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硫酸盐检测仪

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硫酸盐检测仪相关的论坛

  • 硫酸盐检测方法汇总

    水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。当取样虽为1mL时，则是300mg／L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。3.7 钙溶液：1mg／mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中，贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液，SO42－：100mg／L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器，见下图。过滤装置图1－抽滤瓶；2—10mL比色管；3－带砂芯的玻璃过滤器；4－比色管塞；5－胶盖；6－0.45μm滤膜；7－接抽气泵5 采样及样品水样采集后，立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可适量少取样品，然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理：在试料(6.1)中，依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL，氢氧化铵溶液(3.5)1mL，钙溶液(3.6)1mL，无水乙醇(3.4)8mL，加水至标线，摇匀。放置30min后，用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中，备测。6.2.2 测定：遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中，加入硫酸盐标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，然后按步骤(6.2.1)进行前处理，并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg／L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量，由下式给出：式中：c——试样中硫酸盐的浓度，mg／L；c／——由样准曲线上查得的浓度，mg／L；V——所取试样的体积，mL；25——比色管的体积，mL。7.2 硫酸盐含量，用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品，硫酸盐含量分别为：4.83，10.5，25.7mg／L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为：3.69％、3.65％和2.65％。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为：7.98％、3.84％和4.07％。8.3 准确度相对误差分别为：＋1.45％、－2.86％和－1.56％。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。

  • 【转帖】水质硫酸盐检测方法详解

    硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设 备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔， 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的，除去了硅酸盐、金属等杂质，并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后，灰分一般0．01mg，但因厂牌、批号不同，铅、铁等杂质的含量也有差异，用于测定微量金属，使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种；过去称为白带、蓝带与红带， 孔径分别为80-120，30-50和1～3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸，大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少，沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸，以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm，不容许高出漏 斗，以免因张力作用，使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸，这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。

  • 工业盐硫酸盐的检测，重量法和容量法对比

    [font=宋体]背景：涉及工业盐的硫酸盐检测，我方实验室采用容量法检测为0.020%，买方实验室采用重量法检测为0.049%，结果偏差较大。硫酸盐检测结果分析：工业盐中硫酸盐的检测，依据《制盐工业通用试验方法[/font][font=宋体]硫酸根的测定（[/font]GB/T 13025.8-2012[font=宋体]）》，包含重量法和容量法两种方法。[/font][font=宋体] 其中，重量法的原理为加入氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过过滤洗涤干燥恒重过程，计算出硫酸盐的含量。容量法的原理为过量的氯化钡和硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测得硫酸根的含量。[/font][font=宋体]两种方法的区别：[/font]1[font=宋体]、检测时的取样量要求不同，重量法要求硫酸根[/font]100mg[font=宋体]以下，容量法要求硫酸根[/font]18mg[font=宋体]以下。[/font]2[font=宋体]、计算公式如下：[font=宋体]重量法：ω[/font]1=(?m×0.4116)/m×100%[font=宋体]容量法：ω[/font]2=(?V×c(EDTA)×96.06)/(m×1000)×100%[/font][font=宋体]根据标准配制[/font]50g/L[font=宋体]的试样溶液，吸取[/font]20ml[font=宋体]进行测定，[/font]m=50g/1000ml[font=宋体]×[/font]20ml=1g，[font=宋体][font=宋体]c(EDTA)-0.01mol/L。[/font][/font][font=宋体]简化可得：[/font][font=宋体]ω[/font]1=?m×41.16%[font=宋体]ω[/font]2=?V×0.096%[font=宋体]当工业盐中硫酸盐的含量较低，比如为[/font]0.05%[font=宋体]时，[/font]?m=0.0012g ?V=0.52ml[font=宋体]可见，采用万分之一天平称重的误差明显大于采用滴定管滴定的误差。[/font]3[font=宋体]、无论是重量法还是容量法，在硫酸根含量＜[/font]0.50%[font=宋体]时，两次测试结果的绝对差值要求在[/font]0.03%[font=宋体]以内。当两次的检测结果分别为[/font]0.020%[font=宋体]和[/font]0.049%[font=宋体]，差值[/font]0.029%[font=宋体]，满足标准要求[/font]0.03%[font=宋体]的绝对差值。[/font][font=宋体]综上，两种方法的适用范围不同，重量法适合于在较高浓度时硫酸根的检测，容量法适合于低浓度硫酸根的检测。所以，为保证硫酸根在低浓度甚至是检出限附近浓度检测的有效可靠性，建议采用容量法。[/font]

  • 亚硫酸盐还原菌及检测

    一、生物学特性与卫生学意义　　亚硫酸盐还原梭状芽胞杆菌是梭状芽胞杆菌属的一群细菌，而不是一个生物学分类单位。多指厌氧芽胞杆菌，代表性菌株是致黑梭状芽胞杆菌，其他常见的还有产气荚膜梭菌、肉毒梭菌、破伤风梭菌等。此类细菌的主要特征是将亚硫酸盐还原为硫化物，多为有动力的革兰氏阳性菌，可形成芽胞，厌氧生长。　厌氧亚硫酸盐还原菌的孢子在自然环境中广泛存在，通常出现在人和动物的粪便排泄物，废水和土壤中。与大肠杆菌和其它杆菌不同的是，由于它们的孢子比营养体对物理和化学因子具有更强的抵抗力，所以可以在自然环境中存活很大时间。因而，通常将他们作为长期污染或间断污染的指示菌。它们甚至可以抵抗正常水处理所用氯的工作浓度，因此，它们对判断是否已达到控制目的非常有用。　　由于此类细菌抵抗力强，即使在经适当加工处理的加工食品中其芽胞仍会存活，条件适宜时又会生长繁殖，造成食品品质降低或腐败，甚至会引起食物中毒的危险。因此在食品的制备、贮存以及食品加工厂环境卫生控制上颇受重视，作为食品、矿泉水、加工设备卫生、生产环境的卫生状况的评估指标，正确得到越来越广泛的应用。　　该类细菌的检测多用于环境水质和生活饮用水污染状况的评估，在九十年代中后期开始在食品卫生领域中有所要求，但多局限于欧洲国家和地区，如法国、瑞士、英国、捷克等欧盟成员国。到目前为止，该菌一般不被作为食品卫生常规检测项目和致病菌检测内容，我国和美国未将该检测项目列入食品微生物检测项目和要求中。

  • 【求助】水中硫酸盐的检测一定要用分光光度计的方法吗？

    我们这没有分光光度计 ，但水的硫酸盐的检测中要用到光度计， 我看了下硫酸盐的测定方法中 ，有重量法、 比浊法、 铬酸钡分光光度法，我能用重量法测吗？[em0808] 还有为什么食盐的硫酸盐的测定方法和水的测定不一样呢？能不能通用呢？谢谢了！

  • 欧洲药典硫酸盐检测

    欧洲药典硫酸盐检测要用到distilled water R ,蒸馏纯化水？实验室纯水机做的超纯水能否代替？

  • 关于氨基葡萄糖硫酸盐的液相检测

    用液相检测氨基葡萄糖硫酸盐，机器是安捷伦1200（VWD检测器），方法是朋友提供的，波长：195nm，流动相：乙腈-0.006%辛烷磺酸钠-10%三乙胺=9：90：1，用磷酸调节pH至3.5。流速0.8ml/min。结果怎么测也测不出来。我也去打听了下，很多机构用的都是美国药典的检测氨基葡萄糖盐酸盐的方法然后进行换算的，现在想问问各位专业的，我这个方法的问题在哪？

  • 【我们不一YOUNG】硫酸盐水质检测方法

    [font=&][color=#333333]硫酸盐水质检测方法主要包括以下步骤，这些方法通常基于硫酸根离子与氯化钡在酸性条件下反应生成硫酸钡沉淀的原理进行：[/color][/font][font=&][color=#333333]一、检测原理[/color][/font][font=&][color=#333333]在酸性溶液中，氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀。通过测量生成的硫酸钡沉淀的质量，可以计算出水样中硫酸根离子的含量，从而确定硫酸盐的含量。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、所需仪器与试剂[/color][/font][font=&][color=#333333]仪器：[/color][/font][font=&][color=#333333]恒温水浴[/color][/font][font=&][color=#333333]高温炉（0-1000℃）[/color][/font][font=&][color=#333333]干燥箱[/color][/font][font=&][color=#333333]瓷坩埚[/color][/font][font=&][color=#333333]分析天平[/color][/font][font=&][color=#333333]坩埚式过滤器（孔径5-15μm）[/color][/font][font=&][color=#333333]试剂：[/color][/font][font=&][color=#333333]盐酸溶液（1+1）[/color][/font][font=&][color=#333333]硝酸[/color][/font][font=&][color=#333333]甲基橙指示剂（1g/L）[/color][/font][font=&][color=#333333]氯化钡溶液（100g/L）[/color][/font][font=&][color=#333333]硝酸银溶液（用于检验氯离子是否除尽）[/color][/font][font=&][color=#333333]三、检测步骤[/color][/font][font=&][color=#333333]取样与预处理：[/color][/font][font=&][color=#333333]准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100200mL（含硫酸根离子约1040mg）于烧杯内。[/color][/font][font=&][color=#333333]加入几滴甲基橙指示剂，滴加盐酸（1+1）使水样溶液变红后，再过量2mL，加三级试剂水至200mL。[/color][/font][font=&][color=#333333]沉淀生成：[/color][/font][font=&][color=#333333]煮沸水样5min，以去除水中的二氧化碳等干扰物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]在不断搅拌下，徐徐滴加10mL约80℃的氯化钡溶液，直至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全。再多加2mL氯化钡溶液以确保沉淀完全。[/color][/font][font=&][color=#333333]将烧杯放在80~90℃水浴中，加热2h，使沉淀陈化，便于后续过滤。[/color][/font][font=&][color=#333333]过滤与洗涤：[/color][/font][font=&][color=#333333]用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤沉淀，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止（确保氯离子已除尽）。[/color][/font][font=&][color=#333333]干燥与称重：[/color][/font][font=&][color=#333333]将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5h，如此反复操作，直至恒重（两次称量之差不超过0.4mg）。[/color][/font][font=&][color=#333333]准确称量沉淀的质量（m4），用于后续计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]结果计算：[/color][/font][font=&][color=#333333]根据公式p=[(m-m0)M1/VM2]×10^6（其中m为沉淀质量，m0为坩埚质量，M1为硫酸钡的摩尔质量，V为水样体积，M2为硫酸根的摩尔质量）计算出水样中硫酸盐的含量（以质量分数%表示）。[/color][/font][font=&][color=#333333]四、注意事项[/color][/font][font=&][color=#333333]酸度控制：保持溶液适当的酸度是防止其他沉淀生成的关键。通常，溶液的pH值应控制在1左右。[/color][/font][font=&][color=#333333]沉淀完全性：确保硫酸盐完全沉淀是准确测量的前提。可通过观察溶液是否澄清和过量加入氯化钡来验证。[/color][/font][font=&][color=#333333]洗涤彻底性：洗涤过程中应确保沉淀表面无残留物，以免影响称量结果。[/color][/font][font=&][color=#333333]灰化与灼烧：灰化过程中不得出现火焰，灼烧时温度不得高于900℃，以防沉淀分解。[/color][/font][font=&][color=#333333]干扰因素：注意水样中可能存在的磷酸盐、聚磷酸盐、悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅等干扰因素，必要时采用适当的方法进行消除或校正。[/color][/font]

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    我们实验室有几支单标的硫酸盐标样，是环保部的，马上要来考核了，所以想内部练习一下，打开以后，发现用滴定法不能测，直接变蓝了，如果是这样的标样，应该用什么方法来测呢。

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  • 【第三届原创参赛】食品中亚硫酸盐的检测方法探讨

    【第三届原创参赛】食品中亚硫酸盐的检测方法探讨

    [color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为[color=#ba4b01]abcdefghijkl123[/color][/size][color=#d40a00][size=2]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color]对于一些样品中亚硫酸盐含量的测定，你们是如何测定的，如何提高样品检测的准确性啊[/color]　　食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003。本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的四种检测方法,并通过选取了有代表的样品将这四种检测方法与国标法进行了比较和探讨。从而证实了这四种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的实践指导意义。　　亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂,具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。国标GB/T5009.34-2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法：第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法及第二法蒸馏后碘量滴定法。但随着食品添加剂滥用现象严重，着色剂、食品中未知成分干扰等因素，采用GB/T5009.34-2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐仍存在着检测误差和很多的技术盲点,并特别选取了几种有代表性的食品来分析其亚硫酸盐含量,并做比较,认为有必要对其国标法进行改进和深入探讨。　　一、检测方法:　　第一法 盐酸副玫瑰苯胺法(蒸馏后比色法)　　1.原理:亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色的络合物,比色定量。　　2.试剂　　2.1 盐酸副玫瑰苯胺:称取精制提纯(或进口分装)试剂盐酸副玫瑰苯胺10mg,加1+1盐酸15mL,用水溶解定容至50mL,该试剂保存于冰箱,1周内稳定。　　2.2 氨基磺酸铵: 12g/L　　2.3 甲醛: 2g/L　　2.4 SO2标准贮备液配制:　　先测定固体试剂NaHSO3中SO2的纯度,而后根据已知SO2的纯度,直接称取NaHSO3配成SO2标准溶液,使用时无需再进行标定。这样标定之后的固体NaHSO3试剂可使用1年,用0.1moL/LNaOH溶液配成1000μg/mL贮备液,该贮备液于冰箱内至少稳定1个月。　　2.5 SO2标准使用液配制：临用前用四氯汞钠吸收液稀释成2μg/mL的标准使用液。　　3.方法　　试样处理：在密闭容器中加1+1盐酸对试样进行酸化并加热蒸馏，释放出的SO2以四氯汞钠作为吸收液，定容至一体积，吸取一定量的试液分析。后面步骤及计算同GB/T5009.34-2003第一法。　　4.方法探讨　　4.1 干扰物质及消除方法见表1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008091755_235403_2961690_3.jpg[/img]　　4.2 COO- 干扰测定,会与盐酸副玫瑰苯胺形成紫红色络合物,典型样品如味精(谷氨酸钠分子结构中含有COO-),须采用蒸馏后比色,可排除此干扰,否则数据严重虚高。　　4.3含硫基食品(如大蒜、萝卜、姜、辣椒、木耳等)蒸馏时间不超过7分钟为宜，蒸馏时间过长，则硫基化合物开始馏出，必要时对蒸馏装置进行改进，否则会干扰测定，数据虚高。　　4.4 比色法适用于SO2含量低于0.1g/kg试样的检测。　　第二法 蒸馏后碱滴定法　　1原理 亚硫酸盐在酸性条件下用碱中和,加热,亚硫酸盐被过氧化氢吸收,用碱中和并滴定至终点,根据消耗标液用量计算其含量。　　H2O2+H2SO3→H2SO4+H2O H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O 　　2试剂：　　2.1 盐酸1+1　　2.2 过氧化氢1+10　　2.3 氢氧化钠标准溶液 0.05moL/L　　2.4 甲基红-亚甲基蓝指示剂　　3步骤　　蒸馏过程同第一法,另在接收器内加入过氧化氢(1+10)20mL,加指示剂1滴,用0.05moL/L NaOH标液中和至灰绿色终点,作为吸收液,蒸馏至一定体积后,取下吸收液,再加一滴指示剂,用0.05moL/L NaOH标液滴定至灰绿色为终点。　　4计算公式　　X(g/kg)=C*V*32/m　　X:样品中二氧化硫的含量, g/kg 　　C: 0.05moL/L NaOH标液浓度 　　V:滴定过氧化氢吸收液至终点时NaOH标液消耗毫升数 　　32:与1mLNaOH标液相当的二氧化硫的毫克数 　　5方法讨论　　5.1该法与国标第二法相比,方法灵敏度更高,选择性相对更强,所须药品更简单,易于操作。　　5.1该法适用于二氧化硫含量在0.1 g/kg以上试样的检测。　　第三法 盐酸副玫瑰苯胺比色法(加过氧化氢)　　适用范围:当检测带色的发酵酒、蒸馏后馏出液含有颜色、红糖等样品时，按GB/T5009.34-2003第一法，样品比色管均呈现一定量底色而干扰测定，使得SO2测得数据虚高,采用加入H2O2法消除呈色物质的背景干扰可得较为满意结果。　　1. 原理：H2O2将SO2氧化成硫酸后，不与显色剂盐酸副玫瑰苯胺显色，且在波长550nm下不产生吸光度，呈色物质所产生的吸光度作为底液，予以扣除。　　2.试剂　　2.1 0.3% H2O2 　　2.2 其它试剂同本文第一法 　　3. 步骤：样品不须蒸馏，同GB/T5009.34-2003第一法处理。　　显色:同GB/T5009.34-2003第一法,只是在测定样品时,须同时吸取2份样液于A、B管中,A管加0.2mL水,B管则加入0.2mL0.3% H2O2,它们所产生的吸光度相减所得的吸光度(A-B)作为样液中SO2所产生的吸光度,代入计算。　　第四法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法　　1.原理:试样中的亚硫酸在20%磷酸酸性条件下,于90℃水浴中通氮曝气分离,收集在三乙醇胺溶液中,用IC测定。　　2.试剂　　2.1 亚硫酸标准溶液:按本文第一法配制成100μg/mLSO32-标准原液。用时用吸收液将原液稀释成0.1-4.0μg/mLSO32-使用液 　　2.2 吸收液:10克三乙醇胺加水溶解至1L 　　2.3 1%氨基磺酸铵 　　2.4 洗脱液:3.71克碳酸钠和3.36克碳酸氢钠加水溶解至1L,用时用水稀释10倍,碳酸钠和碳酸氢钠的浓度分别为3.5mmoL/L和4.0mmoL/L 　　2.5 净化剂163.3克十二烷基苯磺酸加水溶解至1L,用时用水稀释10倍 　　2.6 2,4-二硝基苯肼(2,4-DNP)液:1克2,4-DNP加40%磷酸溶解至100mL 　　3.仪器及测定条件：　　3.1 ICS-1500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：美国戴安公司 　　3.2 亚硫酸收集装置 　　3.3 色谱柱:IonPac AS14分析柱, 250mm×4mm 　　3.4 洗脱剂:3.5mmoL/LNa2CO3/4.0mmoL/LNaHCO3 洗脱剂流速:2.0mL/min 　　3.5 净化剂:50mmoL/L十二烷基苯磺酸,净化剂流速:2.0mL/min 　　3.6 检测器:抑制型电导检测器 　　3.7 温度:40℃ 　　3.8 进样量:100μL 　　4.操作方法　　4.1 试验溶液的制备:取10mL 吸收液加入A吸收管内,5mL2,4-DNP液加入联接SO2收集装置的B管内。取1~5克试样放入已通氮脱气10分钟的40mL20%磷酸和1mL氨基磺酸铵溶液的曝气瓶内，立即接好收集装置。曝气瓶于90℃水浴中以800mL/min流速通氮曝气40min，所得吸收液即为试验溶液。用水代替试样同上操作，得到的吸收液为空白试验溶液。　　4.2 测定：取100μL试验溶液和空白试验溶液注入IC内测定亚硫酸离子的峰面积，根据预先用标准溶液(0.1-4.0μg/mLSO32-)作成的标准曲线计算试样中二氧化硫含量。　　5 说明：本法标准曲线，亚硫酸在0.1-4.0μg/mL范围内呈线性关系，检出限为0.2mg/kg。1000mgCl-、SO42-、NO3-、甲酸、乙酸、丙酸、乙醇、10mg甲醛、糠醛、二甲基硫醚、二甲基二硫醚、甲硫醇钠、丙烯基异硫氰酸盐及0.1mgS2-对1μg/mL亚硫酸无干扰。NO2-、乙醛、苯甲醛有严重负干扰，但NO2-干扰用氨基磺酸铵，醛类干扰用2,4-DNP消除。　　二、总结:　　1.本文介绍的四种检测方法与国标法比较结果见表2。由表可见,对于一些颜色较浅的食品如白木耳、粉丝、白糖、竹荪等，这些检测方法与国标法相一致，但一些颜色较深的样品和含有羧基的样品，干扰因素较大，用国标法检测本来不含有SO2的样品，却也测出了较高的值。而用本文介绍的检测方法可得较为满意的数值。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008091756_235404_2961690_3.jpg[/img]　　2. 样品制备时，尤其是干类果实的个体差异较大，故要注意样品的均质化。　　3. 这四种的检测方法,可根据样品的实际情况,结合采用其中的检测方法进行食品中亚硫酸盐含量的测定。

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