硫酸铜浓度计

硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩，常压过滤及减压过滤，重结晶等基本操作；2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼，不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时，先把铜烧成氧化铜，然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此，当热溶液冷却到一定温度时，硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则大部分仍留在溶液中，只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质，可再经重结晶的方法而被除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片，放在蒸发皿中，加入10ml moldm-33，在小火上微热，以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久，以免使铜过多地溶解在稀HNO3中，影响产率)。用倾析法除去酸液，并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料，应先放在蒸发皿中，以强火灼烧，至表面生成黑色CuO为止，自然冷却，再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中，往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4，然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解)，趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中，留下不溶性杂质，然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中，在水浴上缓慢加热，浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿，使溶液逐渐冷却，析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算，应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用，其余放在小烧杯中，按重量比CuSO45H2O∶H2O ＝ 1∶3的比例加入纯水，加热搅拌，促使溶解。滴加2ml3%H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4，再多滴1-2滴，加热片刻，静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中，滴加1moldm-3H2SO4酸化，调节pH至1-2，然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时，即停止加热。以冷水冷却，结晶抽滤，取出结晶，放在两层滤纸中间挤压，以吸干水份，称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

一、样品介绍 五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H₂O（是纯净物），为蓝色晶体，其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定，不易潮解，在干燥空气中会逐渐风化，加热后会失去五个水。 本次试验，使用的是“南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。二、仪器介绍1、差示扫描量热法（DSC） 物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 差示扫描量热法（DSC）是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。 本次五水硫酸铜失水实验中，此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。2、热重法（TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热重分析仪（TGA）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。 此方法可以测得本次实验五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242017_467115_2794594_3.jpg南京大展TGA/DSC同步热分析仪三、实验1、取样 取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中，稍微压实，以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。如下图所示： http

再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验lylsg555 不锈钢晶间腐蚀试验是现在制造不锈钢产品过程中一个主要的检验项目，以保证产品的安全性，晶间腐蚀试验根据标准的规定有多种类型的检测方法，其中不锈钢-硫酸铜腐蚀试验方法运用广泛，适用材料的范围广，操作简单，时间短，被广泛的运用。本法的试验所需仪器，方法、过程及检验我曾经在介绍过，可能是时间久的缘故，一些版友又提出来这个话题，那么借此机会再与大家共同探讨。1、不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀法适用于奥氏体、奥氏体-铁素体不锈钢，方法和试验的标准为GB/T4334-2008中的方法E-不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法（老标准是GB/T4334.5-2000）标准式样见图，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408301011_512177_1622447_3.jpg 2、试样 2.1 试样的取样、加工方法、尺寸标准中都有详细的说明，试验方法E最后的样品评定是用弯曲法来完成的，试样的尺寸长度为80~100mm，来保证弯曲的顺利操作。宽度和厚度标准中也做了相应的规定，但对于堆焊、焊条和铸件则没有做厚度的要求，在取样时要看实际情况，或者双方协商规定，堆焊的试件要清理干净过渡层，以免试验收到影响。 2.2试样加工好后要进行去油污、去毛刺的处理，如果选用金相法观察，则可以将试样预先精磨好，腐蚀完成后直接抛光，这样操作省时。 2.3关于试样的数量，标准其规定为2组，若用弯曲法时，可以多带出一组，一组不进行腐蚀就弯曲，以与进行腐蚀后的试样进行对比。 3、试验方法 3.1盛装试样和腐蚀溶液的容器为1000lm的三角磨口玻璃烧瓶，这种玻璃仪器耐腐蚀，价格低、方便，磨口的瓶口密封性性好。但如果你没有磨口瓶子的条件，选用非磨口的也可以，只要保证瓶塞与瓶口间的密闭，防止腐蚀溶液加热过程中的蒸发就可以了。 3.2关于冷凝回流器，它是用于溶液蒸发的气体冷凝回流，以减少溶液的损失与浓度的变化，一般用冷水冷却。本实验方法我们采用了蛇形管式，冷却效果好，进水口为自来水管，不需要高的水压，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302118_512227_1622447_3.jpg 3.3腐蚀试验的溶液一般不用实际的工程介质，是采用实验室配制的晶间腐蚀能力很强的介质溶液如硫酸，硝酸盐酸等强酸。本法采用硫酸-硫酸铜溶液，为了补充在腐蚀过程中硫酸铜的损耗，保持其浓度，在溶液中加入铜屑。 3.4在烧瓶底部铺一层铜屑（铜屑是什么？一直没有用到，只用到了比较小的铜片）然后放置试样，如果试样一层摆不下，可以再在原层上继续铺铜片后放置试样，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302209_512233_1622447_3.jpg 3.5试验溶液应高出最表层试样高度20mm以上，加热试验溶液应保持微沸状态，可以用调节电炉来做，一般调到700~800w的度数基本上就可以保持微沸状态，见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302233_512238_1622447_3.jpg 这里再次展示下完整的分析装置图片吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302247_512244_1622447_3.jpg 4、结果评定 4.1试验结果的评定有2种方法，一是弯曲法（主要方法）二是金相法（次要法）。 4.2弯曲法是将试验后的试样弯曲90°或180°，然后用10倍放大镜或者肉眼观察弯曲试样外表面是否存在晶间腐蚀所产生的裂纹，弯曲前，试样表面无裂纹现象，弯曲的作用是使晶间腐蚀裂纹在表面张开出宏观的裂纹，便于观察。标准中还规定试样的角裂、皱纹、滑移线等均不能按晶间腐蚀裂纹算。 4.3金相法是无法进行弯曲法试验或者弯曲法的裂纹难以判定时所采取的方法，金相法（可在截面）要求表面抛光，打磨和抛光时要注意腐蚀面与金相截面的直角尽量不要打磨成圆角，截面一般可以不进行金相浸蚀，必要时可以轻浸蚀，状态为晶界刚好出现为宜，以免使金相浸蚀粗化的晶界和晶间腐蚀裂纹互相混淆。 最后在说下弯曲法判定不确定裂纹的小方法： 弯曲试验中试样的外侧表面因塑性偏低或者存在一些缺陷时，也会产生裂纹，比如焊接接头试件，这类裂纹是不能作为晶间腐蚀裂纹判定的依据，这样在区分上就产生了一定的困难，如何来准确的分清到底是哪种裂纹情况呢，可采用两种方法来判定，一种就是上面所说的金相法，晶间腐蚀的裂纹是沿晶的，而其他因力学性能而产生的裂纹则是穿晶的。第二种办法就是采用2组平行样品来做比较，一组直接做弯曲，另一种腐蚀后再进行弯曲，如果没有腐蚀的试样出现了裂纹则说明是力学性能的裂纹，如果没腐蚀的试样无裂纹，而腐蚀后的试样有，则说明试样为晶间腐蚀裂纹，那么如果2组都出现裂纹，看看未腐蚀和腐蚀后的裂纹哪个多，在结合金相法来进行判定。