流动相脱气机

有脱气机 流动相需要脱气吗

请问高手，加了在线脱气机流动相还需要purge吗？

岛津流动相脱气机显示error，会是哪里出了问题？望老师不吝赐教

[size=3]我是新手，马上要做液相，查了有关“流动相脱气”的一些帖子，还是有些疑惑：假如我的流动相组成是乙腈和水，它们分别用膜过滤完，然后分别装在瓶子里超声，还是按照比例混合后再一起超声？超声完了就完成了脱气的过程了吗？还是仪器上有专门的脱气机？请大家帮我解开这个很小的疑惑吧，谢谢！[/size]

刚看了一篇关于流动相脱气方法的介绍：你们说的那个在线脱气是指液相色谱仪的脱气机么？如果是的话，我们公司的流动相先真空泵真空脱气，后超声脱气，最后还要在线脱气是不是太奢侈了？

我们现在需要一些流动相瓶子中连接过滤器和脱气机的管子，但是随机未配备，所以需要买一些。无奈才疏学浅不知道该去哪儿买，哪位能帮我指条明路，谢谢。

两个问题，希望大家给点意见：1. 仪器配置了在线脱气机，那如果使用的是色谱纯试剂和超纯水作为流动相，还需要过滤膜（0.45um）和超声脱气吗？2. 如果需要超声脱气，请问超声时间多久为宜？谢谢！

脱气的必要性　　流动相脱气是高效液相色谱仪系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。高效液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。　　脱气方法　　1. 吹氦脱气法。　　利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。　　2. 加热回流法。　　此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。　　3. 抽真空脱气法。　　此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。　　4. 超声波脱气法。　　将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中，用超声波震荡5～30min。此法的脱气效果最差。　　5. 在线脱气法。　　高效液相色谱仪可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。为了保证高效液相色谱结果的准确性，脱气是一个当要的环节。尤其是四元低压液相系统，一定要配置在线脱气。

很多液相现在都有在线脱气机，目的是为了除去流动相中溶解的气体，可是我想问一下，既然有在线脱气机，为什么在每次更换流动相的时候还要分别PURGE（我们的要求是只要滤头离开液面就需要PURGE）？我们用的是1100，具体做法是把PURGE阀打开，调流速，将流动相分别逐一排气。还有一个问题：PURGE排气的时候泵和阀是怎么工作的？想搞明白原理.请各位大侠指点！

使用岛津LC-20A高效液相色谱仪,仪器本身未配套脱气机,流动相在使用前过滤\超声脱气20-30分钟,会对仪器有影响吗.如果新加一台脱气机大概多少MONEY

[color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=4]一、流动相为什么要脱气[/size][/color][/color][/color][color=#00008B][size=4]流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能，在泵中产生气泡使流速不稳，气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰，降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大，使紫外检测器基线增高，低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。[/size][/color] [color=#DC143C][size=4]二、流动相脱气的方法[/size][/color] [color=#00008B][size=4]液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种：氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。1.氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。我们单位waters液相色谱就是使用氦气脱气，效果很好。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。2.真空脱气：也是比较常用的脱气方法。贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。我们单位Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。其缺点是需要配备抽气泵或脱气机，增加仪器投资。3.超声波脱气： 将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。4.加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。 [/size][/color][color=#DC143C][size=4]三、注意事项[/size][/color][color=#00008B][size=4]现在液相色谱大多都是多元系统，可以同时输送几种不同的流动相。但需要注意的是， 有些流动相不同组分混合时会有气体产生，对于这种流动相应改系统内混合为系统外预混合。测定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸钠作为流动相，我们一个检验员当时就是分别脱气后将流动相放在两个瓶子里，结果基线波动很大，一直不能平稳；后来采用预先混合脱气的方式问题就解决了。[/size][/color]

我用的是二台日本岛津的高效液相色谱，最近是流动相总是产生气泡，我以是流动相过滤器有问题，对此进行了超声处理，可是还是有气泡产生，我在想是不是脱气机有问题，那位朋友能帮助我如何处理脱气机，在这里先多谢你们。

现在很多做液相的人都不用溶剂过滤器混合流动相了，为了省事，一般都是双通道或者多通道的在线混合流动相。因为流动相的两相混合会牵涉到气泡的问题，所以液相上配置的脱气机必须非常给力才行！可是，脱气机怎么样测试功能强不强大呢？你们测试过吗？

脱气的方式：加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染，同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。抽真空脱气法：易抽走有机相。超声脱气法：流动相放在超声波容器中（一般500ml溶液需超声20~30min），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。氦气脱气法：在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。在线真空脱气法：利用在线脱气机在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。

如题，这两天看操作手册，，脱气机抽气前一定要将真空腔内注满流动相，也没讲为什么如果没接流动相开脱气机时，会对半透膜造成损坏么还是怎么样？、 能从原理上讲讲么？多谢嗮

有在线脱气机，还要超声脱气吗？我用的waters2695有在线脱气功能那流动相还需要超声超半个小时吗？谢谢！

为避免脱气机污染，应严格过滤并定期更新溶剂，定期润洗脱气机溶剂通道，对于走水相的通道这点非常重要。使用有机溶剂充分的润洗所有通道（使用干净的溶剂瓶），在使用水和乙腈或甲醇作为流动相时每周充分润洗脱气机通道一次。然而在色谱中反复出现鬼峰时，应及时调整润洗周期，并按下面的步骤进行相应的润洗。1、在泵出口安装背压管，并调整压力至200-300bar。2、用20%的硝酸在常规流速下冲洗1小时（使用新鲜的HPLC级水）。3、用HPLC级水润洗通道知道PH测试为中性。4、再用HPLC级乙腈在常规流速下润洗2小时。5、用干净的溶剂瓶装上新配置的流动相并与脱气机连接。6、安装新的溶剂过滤器。7、拆除背压管并重新按照要求连接系统。8、平衡系统。

[align=center]HPLC应用中流动相要脱气的原因及好处[/align][align=center]通标小菜鸟[/align]HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、氮气吹脱等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中使用惰性气体进行吹脱是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用，但是缺点也很明显，惰性气体价格比较贵，难于普及。

1、流动相脱气的原因：HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性，甚至无法检测。（1）流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。（2）溶解氧会引起溶剂pH变化，给分析结果带来误差。（3）溶解氧能与某些溶剂（如甲醇和四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），导致检测灵敏度轻微降低，更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。（4）在荧光检测中，溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛和酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。（5）在电化学检测中（特别是还原电化学法），溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法：有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

本人是新手。1120好久不用了。该用什么流动相来充满脱气机吗，该机子的流动相只有水和乙晴， 比例是多少合适呢。在线等。谢谢了

HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。

安捷伦液相 ，用了好几个月了，都没有什么异常，今天刚换了流动相（前面也用过这种流动相——乙腈：甲醇=3:1，B流动相是甲丁基叔丁基醚），就发现脱气机老响（前面没有这种声音）。打开排气阀用大流量冲了好久，期间还是有此响声。大家经验丰富的帮我分析一下啊。怎么解决啊。

流动相脱气的目的是：1.防止由气泡的产生引起的故障2。防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳定程度常用的脱气方法有：超声脱气，减压脱气，在线脱气！个人只用过第一种，今天看资料发现还有真空脱气，通氦气这两种脱气方法。能否请了解的朋友给予解答，如何通氦气来达到脱气的目的呢？

流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处 1、气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测； 2、溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应； 3、溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。 常用的脱气法有以下几种：（1） 加热脱气法； （2） 抽吸脱气法 （3） 吹氦脱气法； （4） 超声波振荡脱气法。

我是在烧杯里配制的流动相，然后在烧杯里用超声波脱气的，我觉得这样，脱完气以后，倒入500ml试剂瓶中时，又会产生气泡。你们都是在那里脱气呀？我如果配好后就放进500ml试剂瓶中再脱气可以吗？

大家的流动相都是怎么脱气的呢。我们现在所用的是超声波脱气，时长大概15-20min，但似乎一些有机溶剂无论放超声多长时间，看起来还有一些气泡不断涌上来，水相的倒是不会有这些情况。