流动合成系统

前段时间实验室试用了一家仪器公司代理的进口流动合成仪，效果蛮好的。就是类似于微管道反应器，反应液边流动边反应。之前做了两个实验，都是平时很迟钝的那种，一天一夜或者两天两夜那种，后来使用流动合成仪，增加了系统压力从而可以大大升高反应温度，实验进行了一个小时就达到甚至比之前的反应效果还好。正好我们实验室有一个才从国外回来的博后，他以前就用过流动合成，效率提高很多，也完成了一些平时烧瓶条件不好进行的反应，尤其是在新药研发和条件优化时具有很大的优势。大家有没有知道这款仪器的呢？想多交流交流。加上最近听到的关于流动化学的讲座，我觉得这样的仪器在国内市场上会有很大前景的哦，不过需要一个过程，不知道大家怎么看。

[align=center][font='宋体'][size=18px]流动注射测定阴离子合成洗涤剂优势和操作心得[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂的主要成份就是阴离子表面活性剂。表面活性剂是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质，表面活性剂常按活性剂部分所处的状态分类，活性部分是阴离子的就称为阴离子表面活性剂，其主要成分是烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羧酸盐和烷基磷酸盐。水体中表面活性剂主要来源于生产过程的污染和使用性污染，包括洗涤剂生产的废水、洗衣工厂的废水以及大量家庭污水的排放。直链的烷基磺酸不易氧化和生物分解，污染的程度较为严重，因而阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。我国生活饮用水水质标准中规定阴离子合成洗涤剂不得超过0.3 mg/L。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=18px]2[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] 阴离子合成洗涤剂的检测方法[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]阴离子合成洗涤剂在国家生活饮用水卫生标准（GB5750-2006）中的检验方法为亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.1[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]亚甲蓝分光光度法的原理是亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成活性剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成活性剂的含量。推荐的曲线范围：0.1-1.0μg/mL检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.050mg/L（取样量为100mL）。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.2[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]二氮杂菲萃取分光光度法的原理是水中阴离子合成活性剂与Ferroin（Fe[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2+[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510 nm波长下测定吸光度。推荐的曲线范围：0.025-0.5μg/mL,检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.025mg/L（取样量为100mL）。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]2.3国标[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]方法的特点：[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]两种方法[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]均需使用三氯甲烷进行萃取。三氯甲烷是一种易挥发的有机试剂，为可疑致癌物，具刺激性，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/62695.htm][font='仿宋'][size=16px]光气[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px]（碳酰氯）和[/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/77508.htm][font='仿宋'][size=16px]氯化氢[/size][/font][/url][font='仿宋'][size=16px]。在分析测定过程中会对实验人员产生危害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]在比色时需要通过塞脱脂棉的漏斗将三氯甲烷过滤，目的是干燥三氯甲烷，但是过滤时脱脂棉不仅会吸附三氯甲烷中的有色成分而且脱脂棉塞得松或紧都会影响比色结果。[/size][/font][align=left][font='仿宋'][size=18px]3、流动注射测定阴离子合成洗涤剂[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术Continuous Flow Analysis Technology（简称CFA）是将检测中生成有色化合物过程中的各个化学反应步骤设计成相互串联的化学反应器具，使样品及反应试剂进入此流路，自动完成反应，最终形成的有色化合物进入比色计进行比色，再通过数据处理器自动计算出结果。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]目前国标方法中并没有连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的方法。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪测定阴离子合成洗涤剂的检出限小于0.05mg/L。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px].[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]1 [/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的特点[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术作为一种新的分析技术，不仅具有操作简便、快捷高效的优势，而且简化了水样的处理过程，通过泵管来控制试剂与样品的使用量，比国标方法的检出限低，精密度好，提高了结果的准确度，在水质分析中发挥了重要作用，实现了自动在线测定水中阴离子合成洗涤剂，与国标方法相比较不仅降低了劳动成本，而且分析速度快，准确度和精密度高，试样和试剂的用量少，显著提高了工作效率，适合于大批量的水质分析工作。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]特别是连续流动分析技术在分析阴离子合成洗涤剂时，是在一个相对封闭的环境中进行，这样减少了实验人员与有害试剂长时间的接触，避免了三氯甲烷对实验人员的的健康损害。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]3.3[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]、连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂的注意事项[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪在测定阴离子合成洗涤剂时，需要对所用试剂：碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝、三氯甲烷进行脱气，否则在实验中会出现干扰的气泡峰，故厂家推荐的脱气方法是用超声波脱气2-3 h，或者用氦气脱气10min。由于氦气是进口的，价格较高，在实验中发现，临用前将碱性亚甲蓝、酸性亚甲蓝用超声波脱气约1h即可，三氯甲烷用0.22μm的有机滤膜进行抽滤，这样不仅缩短了超声时间，而且实验结果也是令人满意的。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析技术的缺点是甭管一定要压好压紧，否则会出现管路不进样，基线走不稳的情况。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]连续流动分析仪的操作与使用的方便程度主要由操作软件决定，操作系统应体现出操作方便的特点，但不同厂家的操作系统却不尽相同。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定阴离子合成洗涤剂时，需要用三氯甲烷进行萃取，有的厂家选择的是重力分层来分离有机相与水相，有的是选用有机滤膜分离，有机滤膜分离较重力分层效果要好些。[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]总之，虽然流动注射尚未写入国标，但它具备的优势和对实验带来的便捷性和安全性，值得我们去优化推广，期待早起写入国标，发挥在阴离子[/size][/font][font='仿宋'][size=16px]测定中更大的优势。[/size][/font]

单模微波合成系统是干什么用的？那个厂家有类似产品？

单模微波合成系统是干什么用的？那个厂家有类似产品？

最近看到测绘领域一个教授的文章，说在测量界，系统效应导致的不确定度分量和随机效应导致的不确定度分量是不能合成的。想请教老师，是这样的吗？

各位虫友，最近使用家用微波炉做了几组实验，得到了一些结果。但缺点是不能控温和控压。所以想用专业的微波合成系统继续优化我的实验。看到文献大多用的CEM的，不知道哪位虫友使用过？最好是兰州的？如有，请告知。

合成样品流动相溶解，然后进样，峰分离效果较差，加水后峰型有所改善，为什么？

[align=center][size=21px]化药合成的几个重要环节[/size][/align][size=16px] 现在生活水平提高了，人们对身体健康的期望也高了，对药物的要求高了需要大了，尤其是在化学合成药物方面。[/size][size=16px] 我国在化药合成方面还有很大的提升空间，尤其是在研发（包括合成工艺）和生产工艺方面。我们传统的[/size][size=16px]合成[/size][size=16px]方式大多都是靠[/size][size=16px]反应釜[/size][size=16px]在一定的条件完成。反应釜合成有几大问题导致在有些合成项目中逐渐不被看好，第一，反应釜合成效率慢，有时合成[/size][size=16px]一釜[/size][size=16px]需要好几天时间；第二，反应釜合成反应[/size][size=16px]率[/size][size=16px]低，一般有效产出百分之七八十就算相当不错了，如果某些条件控制不当[/size][size=16px]甚至会零产出[/size][size=16px]；第三，环保压力大，产出低废料多，增加后期处理费用甚至有污染环境的风险（实际都不同程度的造成了环境污染）；第四，合成时危险性大，[/size][size=16px]有时发生泄漏或条件没控制好会发生危险；第五，所需要的空间大，一般小的反应釜需要半间房，大的可能需要几间房的空间[/size][size=16px]，另外功耗也较大[/size][size=16px]；第六，需要的人手多，在加料、取料及合成过程中的一些事项中一般都需要几个甚至更多人协同完成；第七，合成成本高，综上几项所述合成成本偏高。[/size][size=16px] 现在有一种先进的[/size][size=16px]药物[/size][size=16px]合成工艺在我国已经开始发展，那就是流动化学合成方法。[/size][size=16px]流动化学顾名思义就是边[/size][size=16px]流动边[/size][size=16px]合成，是用两台或多台泵[/size][size=16px]泵[/size][size=16px]合成所需要的化学试剂，经过一系列控制方式，比如压力控制、温度控制等，后在反应器里反应，最后出料，合成完成。目前常见的流动化学合成泵流速一般在零点几到几千毫升每分钟，流速相对较小，但时间长了合成的量也相当可观。它合成速度非常快，是反应釜的几十倍到几千上万倍；合成反应[/size][size=16px]率高，一般在[/size][size=16px]80[/size][size=16px]%[/size][size=16px]以上[/size][size=16px]，[/size][size=16px] 95%[/size][size=16px]以上也比较常见[/size][size=16px]；反应率高废料就少，后期处理相对容易，污染环境的可能性就小；瞬时流动合成的量较小，所以危险性也较小；设备体积小[/size][size=16px]（最简单的配置只需要两台进料泵一台反应器）[/size][size=16px]，功耗小[/size][size=16px]（最小只需几十瓦[/size][size=16px]）[/size][size=16px]，需要的人手少；如果在系统中再加一台检测器还能时时监测合成情况；总体省时省力省成本。尤其对药物合成、化工合成、新材料合成等研发非常[/size][size=16px]方便适用[/size][size=16px]，[/size][size=16px]在一个小实验室里可随时试验。时间快，最快几秒就可完成，结果还非常准确。[/size][size=16px] 流动化学合成工艺是一门新兴技术，在不久的将来肯定会迅猛的发展，为合成领域做贡献创利率。[/size]

群友提问: 各位老师，液相色谱在进样的时候发现流动相不够，在没有停止系统的情况下添加流动相，会不会引起系统压力升高？有人回复: 1. 这个不会，不过你还是要重新进样，你的流动相已经更换了，就需要重新完整的跑一遍，包括标准样2. 系统压力升高是不是进气泡了啊，添加流动相需要排气的，3. 金气泡不一定会导致压力升高4. 压力高，是被堵住了才压力高大家有什么想法呢？

目前向了解流动注射分析系统国内外的厂家以及相关的仪器型号，最好能有相关的原理，想最近虚席下，如果有国家的标准等那更好了。本人不是很懂，越详细越好，谢谢大家啦！

waters e2695本来是反相系统，现在要试一个正相系统，正相色谱柱氨基柱，但是不知道系统怎么倒相，还有有什么注意事项，还有正相流动相怎么选择，需要根据样品的溶解性吗

多元系统给流动相的在线配制、方法微调与开发提供了极大的方便，大部分人都习惯了某一通道专用于某一类型的流动相，如Ａ通道专用纯水相、Ｂ通道专用有机相，时间久后发现系统压力波动明显增强，把水相通道置换再用有机相冲洗后压力大多能回复正常，你们遇到这种情况吗？是不是Ａ、B通道要定期互换一下？

近来很多读者朋友问及我们的“光谱分析网络统计分析管理系统”（LIMS）中的“综合成分稳定度”的概念、意义、用途等方面的问题，现就其作简要说明。注：此帖已在“直读光谱仪”专栏中的“好马如何配好鞍”的回复帖，由于与LIMS系统有关，具有一定的共性，所以也在此与本栏目的朋友们大家共享。1，概念：“综合稳定度”的概念是统计学概率论中的一个纯理论性的概念，是对批量数据对其真值的置信度（可信程度）及其离散性的一个相对量化判断指标。2，意义：“综合稳定度”指标的数值越小，说明置信度越高、离散性越小。反之亦反。但是当该指标小到一定程度（如：等于“0”或接近“0”时，）就会出现实验数据太真实而虚假了。间接的反映了可能是实验设备出现故障，而不能对实验作出真实的检测与分析。针对“直读光谱仪”就可能出现如下故障；氩气问题、真空问题、光路问题、激发台污染等，说明该立即进行设备的检修与保养。3，用途：（对实验室其他“分析仪”系统具有相同用途）---A，对分析试验设备的性能作出判断； 如采用同一标样、相同实验次数（如每台设备作10次）、同一操作者，对不同的设备作试验检测，就可得出设备试验的重复性、置信度、设备完好性等的具体量化判断。---B，对标样的均匀程度作出判断；在同一完好设备下，对一个标样的不同部位（如取十个点位）作十次分析实验，得出的“综合成分稳定度”指标，就可得出该标样均匀程度的---C，对企业产品的质量作出判断；在设备完好的前提下、在某一时段内（如一天、一周、一月等）对企业产品的分析试验批量数据，作“综合成分稳定度”评估，就可间接反映企业生产工艺（炼钢配料、铸造熔炼等工艺）的具体量化判断。---D，对操作者的熟练程度作评价；可以间接反映操作人员的熟练程度、责任心，设备保养周期等实际情况。---E，在试验室信息化管理（LIMS）系统中具有重要的理论与实际意义。

公司在今年要进行合成氨系统合成塔触媒的更换工作。新的触媒要进行升温还原，期间要进行出口气体中的水分测定，以准确了解触媒的还原情况。此气体中含有大量的氨，温度较高。准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。请问该如何进行？ 谢谢

我们的样品流动相常常有盐，因为样品较多我常常冲洗的时间较短，因此滤芯很容堵塞，造成柱压很高，我想请教各位冲洗多久及可以节约时间有可以使系统干净了？谢谢！

我们实验室自主研制了流动注射分析仪，欢迎各位同仁共同探讨流动注射分析方法，我们可以提供实验仪器、流动注射分析系统配件、可以帮助搭建流动注射分析系统，XF-1型流动注射分析仪是一款使用标准方法，自动完成对环境水质分析的实验室测量仪器。其分析模块包括：步进驱动6通道蠕动泵（精密、长寿命），8通注射阀，测定反应单元，光度检测器，状态控制单元，数据工作站。XF-1型流动注射分析仪可用于对不同参数的平行测量，适用于日常大量样品的测试。系统控制，数据获取及管理通过数据工作站软件实现。该仪器集成了多种检测参数的测量方法，方法之间更换简单易行。有通用方法单元（可用于水质分析的基本参数测量：如NH4+, NO2-, NO3-,PO43-,Cr6+,Pb2+,Cd2+,Hg2+,挥发酚等）供用户选择。测量范围（举例）： 铵氮 0.02～20 mg/L NH4+-N硝酸根 0.02～20 mg/L NO3--N亚硝酸根 0.01～10 mg/L NO2--N正磷酸根 0.02～20 mg/L PO4--PXF-1流动注射分析仪的FIA模块可任意连接各种检测器，用户可自行搭建分析系统。仪器特点：1)通过不同的仪器方法可轻松完成各种水质样品的测定，测试方法可任意组合；2) 采用标准的光度分析方法，具有光度显色体系的样品都可以进行测定，可提供相应分析药品试剂盒；3) 可检测常见的水质指标，常见的金属离子，部分有机污染物；4) 模块式和集成式的设计，可实现单通道或双通道的任意配置，可提供多通道蠕动泵，能够对复杂样品进行在线前处理；5) 可配备内置加热单元，以确保方法的灵敏度与稳定性；6) 8通注射阀，可设置双定量环；7) 单片机控制系统，系统参数设置简单、方便；8）光度检测器，稳定的信号放大、A/D转换、降噪处理，确保了信号稳定性；9) 试剂输送系统稳定，无气泡传输；10) 数据工作站功能强大，数据处理方便快捷；11）采样量20-400μL；波长范围400-900nm。应用领域:１）水质(饮用水,地表水,污水,海水)氨氮，凯氏氮，硝酸盐/亚硝酸盐，总氮，正磷酸盐/总磷，氰化物/总氰化物，挥发酚，阴离子表面活性剂(MBAS)，硅酸盐，铁(II)/总铁，铝，镁，锰，铬(VI)，有机酸，硫酸盐，亚硫酸盐，硼酸盐，硫化物，氯化物，甲醛等。2）土壤/植物/肥料总氮，氨氮，硝酸盐氮，硫酸盐，磷酸盐，铝，镁，锰等。 3）饮料/烟草凯氏氮，氯化物，硫化物，硝酸盐/亚硝酸盐，磷酸盐等。

waters tqd 质谱部分流动相系统有气泡如何解决？

请教各位长官，用C18柱做7种人工合成色素（食品用）时，三羟甲基甲胺作流动相，用什么浓度啊？

[b][font=微软雅黑]矿物油：[/font][/b][font=微软雅黑]通常是指经过开采和初加工的原油(或石油)，mineral oil，石油是埋藏于地下的天然矿产物，经过勘探、开采出的未经炼制的石油也叫做原油。[/font][font=微软雅黑]在常温下，原油经过炼制后的成品叫做石油产品。依据习惯，把通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油称为矿物油基础油。提炼加工过程主要是将原油分成不同的部分以得到所需产品。主要的分离过程包括将原油分离成粗汽油、粗煤油、粗柴油、重柴油、各种润滑油馏分、裂化原料油及渣油(又称残油)的蒸馏分离和将各种润滑油提纯所使用的溶剂分离。生产过程基本以物理过程为主，不改变烃类结构，生产的基础油取决于原料中理想组分的含量与性质 矿物油在提炼过程中因无法将所含的杂质清除干净，因此得到的基础油流动点较高，不适合寒带作业使用 因此，矿物油类基础油在性质上受到一定限制。[/font][b][font=微软雅黑]合成油：[/font][/b][font=微软雅黑]通过化学合成或精炼加工的方法获得的，其工艺复杂，炼制成本高昂，拥有矿物油不可比拟的优势:合成油的黏度指数更高，所以黏温特性更好，高温时润滑更充足，低温下流动性好(室温条件下外观感觉比同级别矿物油稀)。同时用合成油调配的机油抗氧化性更强，大大地延长了换油周期，虽然在机油上增加了投入，但减少了更换机油和滤清器的次数。合成油因其蒸发损失小，所以机油消耗低，减少了添加机油的繁琐，并且能更好地保护三元催化器等昂贵的废气控制系统部件。[/font][font=微软雅黑]此外，合成油适应更高负荷的发动机，还拥有更强的抗高温抗剪切能力，在发动机高速运转下，机油也不会损失黏度，对发动机的保护更全面。 合成型基础油来自原油中的瓦斯气或天然气所分散出来的乙烯、丙烯，再经聚合、催化等繁复的化学反应(费托合成技术，即 GTL 技术)才炼制成大分子组成的基础油。在本质上，它使用的是原油中较好的成分，加以化学反应并通过人为控 制达到预期的分子形态，其分子排列整齐，抵抗外来变数的能力自然很强，因此合成油品质较好，其对热稳定、抗氧化反应、抗黏度变化的能力自然要比矿物油强得多。[/font]

液相色谱流动相中有缓冲盐，系统总爱进气泡，大家有没有好的解决办法？附：缓冲盐是磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的水溶液，pH=6.8，流动相是60%的乙腈+40%的盐。谢谢大家了~

请问实验室里合成的有机物怎样去分析产物结构，含量？

高效液相系统中，自动进样器排气使用的溶剂是洗针液还是流动相？

有气泡溶入流动相中，以致进入输液泵，进入系统，会对仪器及分析结果有多大的影响？

[color=#444444]液相色谱流动相中有缓冲盐，系统总爱进气泡，大家有没有好的解决办法？[/color][color=#444444]附：缓冲盐是磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的水溶液，pH=6.8，流动相是60%的乙腈+40%的盐。[/color][color=#444444]谢谢大家了~[/color]

有人用ICP-OES联合流动注射系统进元素价态分析吗？我想对一些样品的砷进行价态分析，但这方面一点都不懂，请高手给点意见

超纯水系统里出来的超纯水用作流动相还用过滤吗？过滤无非是过滤微粒，超纯水电阻10M欧.cm ,电阻这么大应该没有什么微粒了吧。

[color=#444444]求助，70%--100% 丙酮作为流动相，会不会对液相系统和色谱柱（C18）有伤害呀？？？多谢多谢[/color]