零顶空萃取器

我公司将在2020年9月4日上午10点在仪器信息网举办“气体萃取技术应用——HSTD顶空热脱附多功能进样器”的专题讲座，该进样器是一款功能强大的色谱前处理仪器，可以处理分析水、土壤、茶叶、香辛料、白酒、中草药、烟草等多种形态样品中的挥发性和半挥发性有机物。会议将介绍该仪器的原理以及一些应用案例，特邀请您参加。您可以微信扫描下图中的二维码或者进入链接报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_15610.html

项目编号：FJHLX2022008项目名称：莆田市疾病预防控制中心全自动顶空固相微萃取仪等设备采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：116.0500000 万元（人民币）采购需求：采购包品目号采购标的数量品目号预算允许进口采购包预算采购包最高限价磋商保证金11-1全自动顶空固相微萃取仪1套280000否46000046000046001-2二氧化硫水蒸汽蒸馏仪1套18000022-1防爆个体大气采样器6台30000否23050023050023002-2防爆个体粉尘采样器6台300002-3防爆粉尘采样器6台300002-4流量计（皂膜或干式流量计）1台100002-5个体噪声剂量计（包括防爆）5台480002-6积分声级计（包括防爆）1台54002-7照度计1台5002-8紫外线测定仪（含UVA,UVB,UVC 3个探头）1台56002-9不分光红外线分析仪（含CO和CO2）1台290002-10WBGT指数仪1台100002-11倍频程声级计1台100002-12风速仪1台12002-13环境级X、γ剂量率仪1台2080033-1固相萃取仪1套390000否 470000 47000047003-2低温高速离心机水平转头1台80000合同履行期限：按磋商招标文件要求本项目( 不接受 )联合体投标。

沃特世正压96孔固相萃取装置为96孔和1cc无凸缘固相萃取小柱形式提供最先进的运转性能。处理装置可以保证96孔板中的任何一个孔或小柱都恒压，即便孔板位置未完全填满时也是如此。相对于传统负压装置而言，正压处理装置具有许多优点。　　分析物的回收率重现性好　　普通真空萃取装置的一个主要问题是当96孔板中某个孔流干运行时，就会减慢其余孔的流速，这可导致不同孔间分析物的回收率重现性差。配有96个独立通道的沃特世正压96孔固相萃取装置对每个通道所施加的压力相等，不论是充满的还是流干的孔，甚至对根本没有孔入口的情况也不例外。这将提供高度均匀的萃取效果，从而改善分析物回收率的重现性。　　提高粘性样品的流速　　处理粘性样品时，真空萃取装置通常不能提供足够的处理动力，这是因为最大压力被限制在低于大气压(约15 psi)的水平下。沃特世正压96孔固相萃取装置允许气体压力高达80 psi，从而为粘性样品的流动提供更大的动力，并可对一块96孔板上粘度不同的血浆样品进行高度一致的流速控制。　　适合各种类型的96孔板，1cc无凸缘式SPE小柱形式　　与许多96孔真空装置不同，沃特世正压96孔处理装置可根据孔板的高度自行调节，从而可适应各种类型的96孔板(包括模块化孔板和集成孔板)。同时，沃特世的正压96孔固相萃取装置可一次性处理96个沃特世1 cc无凸缘式SPE小柱。　　易用型设计　　沃特世的正压96孔固相萃取装置使用简单。简单组装SPE和收集板，并将组件放置在处理装置的滑动托盘平台上，并将托盘滑动到歧管下方为止。该组件侧面的两个按钮可激活压缩装置。　　优良的SPE流速控制　　沃特世正压96孔固相萃取装置可对经过孔板的流量进行精确控制。惰性气体通过流速调节器并经过旋转式流量计而被传送至沃特世的正压96孔固相萃取处理装置中。这使得通过整块96孔板的流速均匀而受控，从而使流速不受空孔的影响。　　处理粘性样品　　沃特世正压96孔固相萃取装置的输气系统可使气体快速流动到歧管内，压力范围为0-80 psi，处理粘性样品时将96孔板流速调节至最大，并可降低这类样品造成孔堵塞的风险。

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

详细信息 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 辽宁省-营口市-站前区 状态：公告 更新时间： 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11 撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 （营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目）招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JH22-210800-05783 项目名称：营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号：001 预算金额（元）：1,700,000.00 最高限价（元）：1,700,000 采购需求： 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 包组编号：002 预算金额（元）：1,460,000.00 最高限价（元）：1,460,000 采购需求： 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪（减压平行浓缩仪）、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求：无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。 四、获取招标文件 时间：2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分（北京时间，法定节假日除外） 地点：线上获取 方式：线上 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分（北京时间） 地点：电子投标文件上传至辽宁政府采购网，开标地点为营口市营商环境建设中心（营口市公共资源交易中心）第一开标室。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包，兼投不兼中，投标人对所投包的采购内容必须全投，否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书，在采购公告规定的获取采购文件时间内，在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》（辽财采〔2020〕298号）。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求，采取CA锁电子报名及递交响应文件，供应商除在电子评审系统上传响应文件外，应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件一致性承诺函，备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件，响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 363号。由于疫情原因，防止人员聚集，开标方式为不见面开标，投标供应商自行在场外按时对网上电子投标文件进行解密（备份电子版文件采用邮寄方式应于开标前一个工作日16时前邮寄到指定地点，并电话确认，联系电话：0417-3852369，联系人：牛守源。邮寄方式递交的地址为：营口市站前区万达金融中心820）。邮寄备份外包装上应注明供应商名称，代理公司不负责拆封，直接递交到评审室，由评标委员会进行评审。），请各投标供应商提前做好不见面开标准备。 4、因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的，由供应商自行承担相应责任。如因供应商自身原因导致未在辽宁政府采购网上递交响应文件的按照无效响应处理。 5、供应商在获取采购文件时，应准确填写联系人姓名、联系电话、邮箱，如因填写错误导致采购人或代理机构无法及时联系供应商，责任由供应商自行承担。 6、因供应商原因造成响应文件未解密的或因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标（响应）报价等问题影响电子评审的，视为放弃投标（响应）。 九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称： 营口市生态环境局 地 址： 营口市站前区金牛山大街西3号 联系方式： 桂客/0417-2206016 2.采购代理机构信息： 名 称： 辽宁中鼎招标有限公司 地 址： 营口市站前区万达金融中心820（万达写字楼B座，8楼820） 联系方式： 0417-3852369 邮箱地址： lnzhongding@163.com 开户行： 兴业银行股份有限公司营口分行 账户名称： 辽宁中鼎招标有限公司 账号： 426010100100112031 3.项目联系方式 项目联系人： 牛守源/吕薇 电 话： 0417-3852369 评分办法:综合评分法 关联计划 附件： 注：财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金，任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 申请电子保函 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：顶空进样器,液液萃取仪,吹扫捕集,气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,快速溶剂萃取,原子吸收光谱,气质联用仪,浓缩仪,氮吹仪,固相萃取仪 开标时间：2023-01-29 09:30 预算金额：170.00万元 采购单位：营口市生态环境局 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：辽宁中鼎招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 辽宁省-营口市-站前区 状态：公告 更新时间： 2023-01-04 公告信息 公告信息 公告标题: 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标公告 有效期: 2023-01-04 至 2023-01-11 撰写单位: 辽宁中鼎招标有限公司 撰写人: 牛守源 （营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目）招标公告 项目概况 营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年01月29日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JH22-210800-05783 项目名称：营口市生态环境局市级生态环境能力建设项目 包组编号：001 预算金额（元）：1,700,000.00 最高限价（元）：1,700,000 采购需求： 查看 采购单四极杆型气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、全自动吹扫捕集装置、全自动顶空进样器 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 包组编号：002 预算金额（元）：1,460,000.00 最高限价（元）：1,460,000 采购需求： 查看 采购全自动氮吹仪、全自动固相萃取仪、有机样品浓缩仪（减压平行浓缩仪）、自动液液萃取仪、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪 合同履行期限：合同签订后60日内完成供货并安装调试完毕。 需落实的政府采购政策内容：促进中小企业、残疾人就业、支持监狱企业、脱贫攻坚、节能、环境标志产品、《辽宁省创新产品和服务目录》等相关政策。 本项目（是/否）接受联合体投标：否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求：无 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。 四、获取招标文件 时间：2023年01月04日 08时30分至2023年01月11日 16时00分（北京时间，法定节假日除外） 地点：线上获取 方式：线上 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年01月29日 09时30分（北京时间） 地点：电子投标文件上传至辽宁政府采购网，开标地点为营口市营商环境建设中心（营口市公共资源交易中心）第一开标室。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 1、本项目采购内容分2个合同包，兼投不兼中，投标人对所投包的采购内容必须全投，否则其投标无效。 2、参与本项目的供应商必须按照辽宁省财政厅要求办理CA数字证书，在采购公告规定的获取采购文件时间内，在辽宁政府采购网上完成采购文件下载。具体规定详见《关于启用政府采购数字认证和电子招投标业务有关事宜的通知》（辽财采〔2020〕298号）。 3、本项目根据辽宁政府采购网新版本要求，采取CA锁电子报名及递交响应文件，供应商除在电子评审系统上传响应文件外，应在要求的时间前递交单独密封的以U盘形式存储的可加密备份文件。并需提供备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件一致性承诺函，备系统突发故障使用。投标人仅提交备份文件，响应无效。详见辽宁政府采购网《关于完善政府采购电子评审业务流程等有关事项的通知》辽财采函{2021} 363号。由于疫情原因，防止人员聚集，开标方式为不见面开标，投标供应商自行在场外按时对网上电子投标文件进行解密（备份电子版文件采用邮寄方式应于开标前一个工作日16时前邮寄到指定地点，并电话确认，联系电话：0417-3852369，联系人：牛守源。邮寄方式递交的地址为：营口市站前区万达金融中心820）。邮寄备份外包装上应注明供应商名称，代理公司不负责拆封，直接递交到评审室，由评标委员会进行评审。），请各投标供应商提前做好不见面开标准备。 4、因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的，由供应商自行承担相应责任。如因供应商自身原因导致未在辽宁政府采购网上递交响应文件的按照无效响应处理。 5、供应商在获取采购文件时，应准确填写联系人姓名、联系电话、邮箱，如因填写错误导致采购人或代理机构无法及时联系供应商，责任由供应商自行承担。 6、因供应商原因造成响应文件未解密的或因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标（响应）报价等问题影响电子评审的，视为放弃投标（响应）。 九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称： 营口市生态环境局 地 址： 营口市站前区金牛山大街西3号 联系方式： 桂客/0417-2206016 2.采购代理机构信息： 名 称： 辽宁中鼎招标有限公司 地 址： 营口市站前区万达金融中心820（万达写字楼B座，8楼820） 联系方式： 0417-3852369 邮箱地址： lnzhongding@163.com 开户行： 兴业银行股份有限公司营口分行 账户名称： 辽宁中鼎招标有限公司 账号： 426010100100112031 3.项目联系方式 项目联系人： 牛守源/吕薇 电 话： 0417-3852369 评分办法:综合评分法 关联计划 附件： 注：财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金，任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 申请电子保函

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年1月1日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1，2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：最后，钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法， 来分析如呋喃酮（furaneol）以及4-羟基-2，5-二甲基-3(2h)-呋喃酮（4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中，再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学（导师gary reineccius教授），现为美国俄勒冈州立大学终生教授，美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员，美国化学学会农业和食品化学分会前任主席（2014），美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士，是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系（尤其是奶酪和乳制品，小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒）中的香气/风味物质的产生机理，研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献；同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论，是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239)　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相直接浸入 （DI）连续流动（CF）液滴-液滴 （DD）直接悬浮（DSD）顶空（HS）液-液-液（LLL）液-液-液+直接悬浮（LLL + DSD）图 5 SDME的7种模式　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所）3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%,Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学）4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学）5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学）6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学）7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学）8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学）10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学）12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学）13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N，Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806（东北林业大学）15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素）10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X，et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242（吉林大学）18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气，自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M，et al, Talanta，2015，133：34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖，用以悬挂有机萃取液滴，液滴中引入一定体积的空气泡，用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取，以700 rpm进行搅拌，在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S，et al，Analyst, 2014, 139： 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ，Ma D H，Gai Q Y， et al, Anal Chim Acta，2013， 804：143&ndash 150（东北林业大学） 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂，30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y，et al, Microchem J， 2014， 117：187&ndash 193（贵阳医学院）22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对，萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K ， Chung W Y， Kim B，Chromatographia，2013，76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂，，萃取15min，进行GC-MS中分析耿飞，青年科学，2014，（6）：20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d)，以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。李梅，科学与财富，2013，(12)：26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂，0．5&mu L萃取溶剂，萃取10 min徐庆娟， 冯宇辉， 吴学，延边大学学报(自然科学版)，2011,37（2）：144-14726单液滴微萃取一气相色谱／质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1．0&mu L、萃取时间20 min，萃取温度室温常薇，郁翠华，周娟，环境污染与防治，2009，31（5）-：54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2．0&mu L ，萃取温度 30 ℃，萃取时间35 min徐青，何洛强，梁健林等，2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛，163页28单滴微萃取．气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中的有机溶剂，在针尖形成一个小液滴。在50℃，600 rpm搅拌速度下，萃取20 min王金玲，李义坤，赵京杨等，分析试验室，2010,29（1）：107-11029单滴微萃取．气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r／min 搅拌下，萃取l 5 min曾景斌，崔炳文，冯锡兰等，广东化工，2011，38（10）： 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1．4&mu L二甲苯为萃取剂，萃取时间为20 min，萃取温度为40℃，搅拌速度为200 r／min张聪敏，食品与生物技术学报，2011，30 （6）：863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2．5 &mu L正辛醇，温度为50℃，搅拌速度为600 r／min。时间为20rain。萃取后，微液滴于70℃衍生45min刘登才，赵京杨，王金玲等，湖北农业科学2010，49 （7）：1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空，富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等，分析化学学，2009，37（增刊）D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果，马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半)，盖紧。室温下平衡l h后，插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm，顶空萃取30 min进行分析郭育晖，叶慧娟，方炜等，天然产物研究与开发， 2013．25：1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂，液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤，杨柳，秦云华等，烟草化学 ，2014 （10）：61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36：3758&ndash 3768)　　在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的，影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度，萃取溶剂需满足一下要求：　　【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。　　【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压，以便在萃取过程中不至于挥发掉。　　【3】 它应该有较高的粘度，以便形成较大稳定的液滴。　　【4】 它应该不能与水混溶。　　【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。　　如果需要，一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。　　有人用水作一滴溶剂，用于分析一些无机物，把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ，是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取， 金或银纳米微粒溶于甲苯中，用来预浓缩分析物，之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。　　(2) 萃取温度的影响　　一滴溶剂萃取过程的温度很重要，因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡，提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间，增加气相中分析物的浓度，但是增加温度也是萃取液滴的温度提高，这样会降低萃取效率，因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程，温度增加就会降低萃取效率，另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。　　(3)萃取时间的影响　　研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。　　(4)样品溶液离子强度的影响　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。　　小结：　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

‍‍‍‍‍‍清洗冠状动脉支架随着人们生活起居习惯和饮食结构的变化，以及人口的老龄化，目前心血管疾病的发病率和死亡率稳居各种疾病的首位，而其中，冠心病又占到了绝大部分。冠心病怎么治疗？除了改变生活习惯、药物治疗之外，心脏支架手术是一项 20 年来普遍被采用的治疗技术。冠状动脉支架是一种由生物医用材料制成的网状支撑装置，在闭合状态下经导管送至冠状动脉病变部位，利用气囊扩张或自膨胀等方法展开，达到撑开狭窄的血管，恢复病变部位血流的目的。支架制造是一门艺术，涉及许多领域的专业知识。为保证表面质量，支架还需要进行精细的表面处理，包括珩磨、微喷、酸洗、电解抛光、钝化和超声波清洗。经过了这些步骤后，支架便具备了光亮且有光泽的表面，并且具有耐腐蚀性，生物相容性大大提高。根据要求血管支架的表面处理方法,所用的溶剂一般为水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇其中的一种或几种任意组合而成的混合液。位于瑞士的 Med-Tech Industry 生产扩大冠状动脉血管支架，在支架生产后的清洗步骤，需要用到有机溶剂在低温下进行清洗，温度最高 36℃（适应人体温度），清洗时间超过 72 h。BUCHI 为该公司提供了定制性的冷却萃取清洗方案，通过定制化冷却萃取腔的方式进行支架样品的清洗，保证了每次清洗使用干净的溶剂，能够有效脱脂。同时完美解决了清洗过程中溶剂的挥发，支持LSV（large solvent vessels）萃取腔，每个萃取腔最大能支持 315 mL 的溶剂清洗，6 个位置可同时进行。方法设置热萃取（萃取腔加热 Level=0） 1在提取腔内用溶剂做样品的提取2光学传感器检测溶剂液位3阀定期打开很短的时间，少量的提取完的溶液流回BUCHI 的全频固液萃取仪 E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制。E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物的安全性和可复现性，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成，可消除浸出材料造成的样品污染和任何溶剂效应的影响。 ‍‍‍‍‍‍

新冠肺炎还未走，支原体肺炎又起！许多企业已经开始纷纷入局呼吸道诊断赛道，尝试通过呼吸物分析能够诊断和监测相关疾病。而前不久，由德国PAS Technology转让到德祥旗下英诺德INNOTEG旗下的技术产品——Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置，在通过呼吸产物分析的诊断与检测应用中具备相当的优势。本文将分享英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置在临床领域的应用优势。呼吸生物标志物呼气挥发性有机物（VOCs）分析是一种新的医学科学方法，有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸取样与血液或组织分析相反，其无创，并且可以频繁重复检测，对患者和采集样本的工作人员没有任何风险。呼吸 VOCs 的来源可以是作为细胞或微生物的生化产物，也可以是外源污染物或先前吸收。 表1：在人类呼吸中检测到的典型挥发性有机化合物和建议的来源呼吸气体采样一般来说，呼吸周期的不同阶段物质浓度不同，彻 底控制取样是一项关键要求。由于对呼吸采样标准没有严格要求，许多研究使用的是整个呼气的采样（混合呼气）。这就导致了一个问题：混合呼吸会有污染物的影响！该如何解决？解决方案肺泡气中血液中挥发性物质的浓度比混合呼气样高出两倍，污染物的浓度也比混合呼气样低。因此，对呼出气的不同阶段进行取样，不仅可以提高呼气分析的可 靠性，还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。 图1：通过二氧化碳示踪识别呼吸阶段和控制肺泡取样。I+II+III 期=呼气期（“混合呼气期”），III 期=肺泡/潮气期。PetCO2=潮汐末二氧化碳分压自动肺泡取样 图2：英诺德INNOTEG Sampling Case 自动采样器英诺德INNOTEG Sampling Case-B，一种新的呼吸气体自动控制取样装置，可在护理点进行直接肺泡取样，无需任何额外的取样或储存步骤。采样前，设置 CO2阈值（通常为 25 和 30 mmHg pCO2），以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值，瓣膜就会打开，肺泡气体可采入一种带填料的捕集针被吸附——英诺德INNOTEG Needletrap 动态捕集针。采样原理图如下，这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期： 图3：二氧化碳自动控制动态针捕集微萃取呼吸采样装置结论内源性呼吸生物标志物的浓度变化与肺炎、急性呼吸窘迫综合征（ARDS）等急性肺疾病和哮喘、慢性阻塞性肺疾病（COPD）等慢性疾病有关，因此可以帮助诊断和监测护理。由于细菌在生长过程中会产生VOCs，甚至可能通过呼吸 VOCs识别传染源。NT具备更有针对性的临床应用应用英诺德INNOTEG Needle Trap（动态针捕集微萃取），由于样品体积小以及水的影响小，快速可控的样品制备有利于临床的应用。采样和解吸程序的自动化以及采样稳定性的提高，增强了英诺德INNOTEG Needle Trap作为患者和分析仪器之间的通用接口的潜力，用于筛选以及在临床环境中的有针对性的应用。英诺德INNOTEG 气体采样器Sampling Case 英诺德INNOTEGSampling Case气体采样器是一种采集VOCs样品的便携式自动采样装置，与Needle Trap动态捕集针技术或热吸附管联用，用于挥发性有机物VOCs分析。用户通过设定采样体积，采样流速即可实现自动采集气体样品。 英诺德INNOTEG Sampling Case 气体采样器和Needle Trap动态捕集针相连，采样器自动采集气体样品中的挥发性有机物到动态捕集针或热脱附管中。应用于环境，食品，植物，临床呼吸等不同行业VOCs采样，不仅可用于现场采样和临床采样，还可以便携式带到野外采样。产品优势：1. 便携式设计：可实现实验室和野外采样；2. 取样量：10ml-10L；3. 电子MFC，流速范围: 1-50ml/min或5-250ml/min；4. 控制器：带液晶屏的控制器单元；5. 电源：LiPo-lon锂电池，24V直流，10Ah；6. 充电：110-230V AC，50/60 HZ，2A；7. 多种型号可选，SC-XS和SC-S型号用于常规采集；SC-L型号用于常规采样、静态顶空采样；SC-XL型号用于常规采样、静态/动态顶空采样、外接气源压力控制采样；SC-B型号专门用于呼吸肺泡气采样。型号： 英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术英诺德INNOTEG 新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。产品优势：1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。规格：Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多个奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为更好的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

可在LC和LC-MS/MS样品制备过程中自动完成需重复执行的关键操作步骤，有效提高实验室效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日隆重推出Otto SPEcialist正压萃取装置，助力提升固相萃取（SPE）工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR 第11部分要求的软件，其压力曲线可进行设置，能有效避免常见工作流程错误，减少不同使用者之间的误差，并记录方法中的每个步骤，从而消除处理过程中的不确定性，防止重复工作，提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求，Otto 有助于提升实验室整体效率，在制药、生物制药、食品及环境领域的各种应用中都能尽展所长。图. Waters Otto SPEcialist正压萃取装置沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士表示：“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而，由于技术本身存在一定的变化，即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能存在重现性不理想的问题。对此，Otto SPEcialist以可控、可靠的方式协助实验室完成SPE操作，且无论用户的经验水平如何，它都能通过减少流速变化从而确保方法的准确性，实验室可以实现无缝的方法转移及资源扩展。”样品制备步骤（如SPE）是进行LC和LC-MS/MS分析时必不可少的第一步，而以自动化技术确保其可靠性和重现性则是优选之策，对于注重一致性的大规模样品筛查或分析而言更是如此。在Otto软件的控制下，Otto SPEcialist系统可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。此外，通过将软件集成至平板电脑，既简单直观，又符合21 CFR第11部分的要求，即使没有接受过完整、系统培训的操作人员也可快速上手。由于Otto SPEcialist系统通过向装置顶部施加正压来控制流量，而不是向装置底部施加真空，因此可获取更精准的控制效果，并让样品处理过程更简单、可靠。该系统提供了一个较宽的可控制压力范围，可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。此外，不同于全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统，Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或每个板孔。相较于设置过程和运行方法通常较复杂、成本较高的全自动SPE系统，半自动Otto SPEcialist系统配备拥有易于使用的软件和简单的接口，无需高额投入即可进行迅速部署。用户只需按下按钮即可为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的各步骤创建压力曲线。软件会跟踪并记录新的及现有的压力曲线、方法和处理参数，并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间自由共享这些信息。这样能消除与手动萃取程序相关的变异性，确保在不同的操作人员间和操作环境下工作流程始终如一。Otto SPEcialist系统兼容多种固相萃取产品，包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱，用户可根据需求轻松缩放方法。如需获取更多Otto SPEcialist正压萃取装置信息，欢迎访问沃特世网站。该产品现已面向全球供货。其他参考资料：• 下载白皮书：用于半自动SPE样品处理的Otto SPEcialist正压萃取装置• 下载信息图表：Otto SPEcialist信息图表• 观看视频：Otto SPEcialist正压萃取装置工作原理• 如需获取所有沃特世实验室自动化产品的信息：请访问沃特世网站。• 索取演示样品或询价 关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

萃取是一种常用的分离和纯化技术，特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收，利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中，萃取实验装置扮演着重要角色，通过实践操作装置，学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果，以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验，如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计，从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触，利用其密度差异和溶解度不同，实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好：萃取工艺成本较低，应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术，为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便：萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计，整体结构简单紧凑，使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观，学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套：萃取实验装置配备智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能，培养学生的自主学习意识，激发学生的学习兴趣。同时，教师也可以借助该系统减轻教学压力，并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务：为了解决用户后顾之忧，该装置提供6年质保服务，确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结： 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置，学生可以了解萃取技术的原理和应用，提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧，培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度，该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用，将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会，培养出更多优秀的化工人才。

亮点：1.全新Otto SPEcialist正压萃取装置最大程度减少了使用者之间的误差，并提高了分析物回收率的可重复性2.半自动化系统通过自动化样品处理过程中关键步骤改善了SPE工作流程并实现成功的方法转移3.Otto SPEcialist简化了各种应用领域的方法开发近日，沃特世公司宣布推出Otto SPEcialist正压萃取装置，旨在提高固相萃取（SPE）工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR Part 11要求的软件，和可编辑的压力曲线，通过消除常见工作流程错误，减少不同使用者之间的误差，记录每个方法步骤，从而消除处理过程中的不确定性，防止重复工作，提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求，Otto帮助实验室实现更高的整体效率，在制药、生物制药、食品及环境领域等各种应用场景中都能发挥作用。沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers表示：“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而，由于技术本身存在一定的变化，即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能遭受重现性差的问题困扰。Otto SPEcialist可以帮助实验室以可控、可靠的方式完成SPE操作，无论用户的经验水平如何，都可以通过减少流速变化来确保方法的准确性，帮助实验室实现无缝的方法转移以及资源扩展。”对于液相和液质分析来说，样品制备步骤（如SPE）是必不可少的第一步，而以自动化技术确保其可靠性和重现性是非常必要的，特别是对于注重一致性的大规模样品筛查或分析来说。Otto软件集成在平板电脑中，简单直观同时符合21 CFR Part 11标准的要求。Otto SPEcialist系统无需任何培训，就可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。通过向装置顶部施加正压来控制流量，而不是向装置底部施加真空的方式，Otto SPEcialist系统可提供更精准的控制效果，并让样品处理过程更简单、可靠。该系统还提供了一个更宽的压力控制范围，可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。同时，Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或板孔，这与通常真空处理的系统不同，后者全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统中。与通常安装、设置和运行过程都较为复杂，成本也更高的全自动SPE系统相比，半自动Otto SPEcialist系统配备了易于使用的软件和简洁方便的界面，无需高额投入即可进行快速配置。用户只需按下按钮，就可以为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的每个步骤创建压力曲线。系统会跟踪并记录新的及现有的配置文件、方法和处理参数，并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间不受限制共享信息。这样能消除与手动萃取程序相关的误差，从而在不同的操作人员间和操作环境下，也能确保工作流程的一致性。Otto SPEcialist系统可兼容多种固相萃取产品，包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱，用户可根据需求轻松缩放方法。

详细信息 [门头沟]医改及卫生健康考核激励资金（疾控中心生活饮用水检测设备购置）样品前处理及制备仪器采购项目竞争性磋商公告 北京市-门头沟区 状态：公告 更新时间： 2023-10-19 招标文件: 附件1 项目概况 医改及卫生健康考核激励资金（疾控中心生活饮用水检测设备购置）样品前处理及制备仪器采购项目采购项目的潜在供应商应在北京市政府采购电子交易平台 （http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home）获取采购文件，并于2023-10-31 09:30（北京时间）前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：11010923210200005251-XM001 项目名称：医改及卫生健康考核激励资金（疾控中心生活饮用水检测设备购置）样品前处理及制备仪器采购项目 采购方式：竞争性磋商 预算金额：110 万元（人民币） 最高限价：110 万元（人民币） 采购需求： 标的名称 数量 单位 控制预算（万元） 简要技术需求或服务要求 固相萃取装置 1 台 50 见第四章采购需求 固相微萃取装置 1 台 60 见第四章采购需求 合同履行期限：自合同签订之日起45天内完成 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1 中小企业政策 R本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 ￡本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即：提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额，提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行：___________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）：____/_______。 2.3 本项目的采购标的为：检测设备，对应的企业划分标准所属行业为：制造业； 3.本项目的特定资格要求： 无 三、获取采购文件 时间：2023-10-20至2023-10-26， 每天上午09:00至12:00，下午14:00至18:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 （http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home） 方式： 本项目采用电子化与线下流程结合招标方式，相关操作如下： 3.1办理CA认证证书(北京一证通数字证书)，详见北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)查阅“用户指南” 一 “操作指南”一 “市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 3.2于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“操作指南”一“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 3.3招标文件获取方式:供应商按照规定办理CA数字认证证书(北京一证通数字证书)后，自招标公告发布之日起持供应商自身数字证书登录北京市政府采购电子交易平台免费获取电子版招标文件。 3.4未按上述获取方式和期限获取招标文件的投标无效。 3.5证书驱动下载： 3.5.1于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“工具下载”一 “招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 3.5.2 CA认证证书服务热线010-58511086 3.5.3技术支持服务热线010-86483801 注意：请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册。 售价：￥0元 四、响应文件提交 截止时间：2023-10-31 09:30（北京时间） 地点：北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 五、开启 时间：2023-10-31 09:30（北京时间） 地点：北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策： （1）财政部、国家发展改革委“关于印发《节能产品政府采购实施意见》的通知”财库﹝2004﹞185号； （2）财政部、环保总局“关于环境标志产品政府采购实施的意见”财库〔2006〕90 号； （3）执行《财政部发展改革委关于印发《节能产品政府采购品目清单》的通知》（财库[2019]19号）； （4）执行《财政部生态环境部关于印发《环境标志产品政府采购品目清单》的通知（财库[2019]18号）； （5）执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》财库【2020】46号；北京市财政局关于落实好政府采购支持中小企业发展的通知(京财采购〔2022〕1143号)（ 财库〔2022〕19号) （6）执行《财政部关于开展政府采购信用担保试点工作方案》（财库[2011]124号）； （7）执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）； （8）执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）； （9）执行《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》（财库[2016]125号）等相关政策。 2. 本项目的采购年限为 / 年、预算金额为 / 万元、当年安排数为 / 万元。 3.不按照文件要求递交纸质投标文件的，采购人及该授权采购代理均不予受理。 4.公告媒体：本公告同时在《中国政府采购网》、《北京市政府采购网》发布。 八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市门头沟区疾病预防控制中心 地址：北京市门头沟区城子东街甲40号 联系方式：褚添,69844572 2.采购代理机构信息 名 称：中经国际投资咨询有限责任公司 地 址：北京市大兴区双羊路1号 联系方式：闫朝阳，18600065995 3.项目联系方式 项目联系人：闫朝阳 电 话： 18600065995 采购邀请.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：微波萃取仪,固相萃取仪,样品前处理 开标时间：2023-10-31 09:00 预算金额：110.00万元 采购单位：北京市门头沟区疾病预防控制中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中经国际投资咨询有限责任公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [门头沟]医改及卫生健康考核激励资金（疾控中心生活饮用水检测设备购置）样品前处理及制备仪器采购项目竞争性磋商公告 北京市-门头沟区 状态：公告 更新时间： 2023-10-19 招标文件: 附件1 项目概况 医改及卫生健康考核激励资金（疾控中心生活饮用水检测设备购置）样品前处理及制备仪器采购项目采购项目的潜在供应商应在北京市政府采购电子交易平台 （http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home）获取采购文件，并于2023-10-31 09:30（北京时间）前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：11010923210200005251-XM001 项目名称：医改及卫生健康考核激励资金（疾控中心生活饮用水检测设备购置）样品前处理及制备仪器采购项目 采购方式：竞争性磋商 预算金额：110 万元（人民币） 最高限价：110 万元（人民币） 采购需求： 标的名称 数量 单位 控制预算（万元） 简要技术需求或服务要求 固相萃取装置 1 台 50 见第四章采购需求 固相微萃取装置 1 台 60 见第四章采购需求 合同履行期限：自合同签订之日起45天内完成 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1 中小企业政策 R本项目不专门面向中小企业预留采购份额。 ￡本项目专门面向 □中小 □小微企业 采购。即：提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造、服务全部由符合政策要求的中小/小微企业承接。 □本项目预留部分采购项目预算专门面向中小企业采购。对于预留份额，提供的货物由符合政策要求的中小企业制造、服务由符合政策要求的中小企业承接。预留份额通过以下措施进行：___________。 2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）：____/_______。 2.3 本项目的采购标的为：检测设备，对应的企业划分标准所属行业为：制造业； 3.本项目的特定资格要求： 无 三、获取采购文件 时间：2023-10-20至2023-10-26， 每天上午09:00至12:00，下午14:00至18:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 （http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/#/home） 方式： 本项目采用电子化与线下流程结合招标方式，相关操作如下： 3.1办理CA认证证书(北京一证通数字证书)，详见北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)查阅“用户指南” 一 “操作指南”一 “市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 3.2于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“操作指南”一“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 3.3招标文件获取方式:供应商按照规定办理CA数字认证证书(北京一证通数字证书)后，自招标公告发布之日起持供应商自身数字证书登录北京市政府采购电子交易平台免费获取电子版招标文件。 3.4未按上述获取方式和期限获取招标文件的投标无效。 3.5证书驱动下载： 3.5.1于北京市政府采购电子交易平台“用户指南”一“工具下载”一 “招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 3.5.2 CA认证证书服务热线010-58511086 3.5.3技术支持服务热线010-86483801 注意：请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册。 售价：￥0元 四、响应文件提交 截止时间：2023-10-31 09:30（北京时间） 地点：北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 五、开启 时间：2023-10-31 09:30（北京时间） 地点：北京市大兴区双羊路1号院二层第一会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策： （1）财政部、国家发展改革委“关于印发《节能产品政府采购实施意见》的通知”财库﹝2004﹞185号； （2）财政部、环保总局“关于环境标志产品政府采购实施的意见”财库〔2006〕90 号； （3）执行《财政部发展改革委关于印发《节能产品政府采购品目清单》的通知》（财库[2019]19号）； （4）执行《财政部生态环境部关于印发《环境标志产品政府采购品目清单》的通知（财库[2019]18号）； （5）执行《政府采购促进中小企业发展管理办法》财库【2020】46号；北京市财政局关于落实好政府采购支持中小企业发展的通知(京财采购〔2022〕1143号)（ 财库〔2022〕19号) （6）执行《财政部关于开展政府采购信用担保试点工作方案》（财库[2011]124号）； （7）执行《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）； （8）执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）； （9）执行《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》（财库[2016]125号）等相关政策。 2. 本项目的采购年限为 / 年、预算金额为 / 万元、当年安排数为 / 万元。 3.不按照文件要求递交纸质投标文件的，采购人及该授权采购代理均不予受理。 4.公告媒体：本公告同时在《中国政府采购网》、《北京市政府采购网》发布。 八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市门头沟区疾病预防控制中心 地址：北京市门头沟区城子东街甲40号 联系方式：褚添,69844572 2.采购代理机构信息 名 称：中经国际投资咨询有限责任公司 地 址：北京市大兴区双羊路1号 联系方式：闫朝阳，18600065995 3.项目联系方式 项目联系人：闫朝阳 电 话： 18600065995 采购邀请.pdf

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M 或 TAICROS M，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS: R = -H TAICROS M: R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品( 0.7 mm)，提取时间可以减少到 3 小时，而不是根据 ISO 6427[5]。具体结果如表 2 所示。表2：E-800 测定颗粒和粉碎物料中的可萃取物样品提取5小时，重复分析。这些样本是切碎( 0.7 mm)，除非另有说明。具体结果如表3所示。表3：E-800 测定聚合物中的可萃取物同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据，在电子束交联之前，添加剂/交联剂清晰可见，在 100kGy 的电子束交联之后，交联添加剂不再被识别，但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外，电子辐照的副产物。5结论方法中对粒径 0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时，测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用，在长达 5 小时的提取时间内，也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程，在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品，添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后，分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 E-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(RSD)较低。关注瑞士步琦，为您在聚合物中可萃取物的测定提供完美解决方案。6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).

上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询：021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明：主要由加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标：1、应用范围：可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品；2、每批提取样品数：2个；3、提取瓶容积：500ml/个；4、提取样品量：0.5-20g/个；5、抽提时间可调，到时报警；6、提取溶剂可自动回收；7、控温范围：室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压：220V+10V 频率50Hz；9、 电加热功率：300W；10、外型尺寸(mm)：750×360×550；11、重量：16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计，整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作，耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸（mm）压力显示真空度流量控制阀价格（元）QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa

固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。　　近日，上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。　　配套真空详细资料：http://www.bilon.cc/goods-288.html　　固相萃取装置主要特征:　　1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。　　2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。　　3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。　　4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便　　5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。　　固相萃取装置技术参数:　　样品处理数：12　　气体控制方式：独立控制每个孔　　压力显示：有　　真空度：0.098Mpa　　流量控制阀：12个　　上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取!　　电话TEL：021-52965776　　传真FAX：021-52965990　　邮箱Email：info@bilon.cn　　商城Mall：www.bilon.cc　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点：1、操作简单，2、功能多样，3、设备低廉，4、萃取快捷，5、无需溶剂，6、在线、活体取样，7、可自动化，8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。1. 固相微萃取的由来　　加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术，他们使用激光加热样品，使之快速汽化，这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部，把光导纤维头置于GC 汽化室中，用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统，在研究中发现样品化气样速度很快，但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短，他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂)，因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了，把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中，吸收(吸附)被分析物，一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3，4]，这就是SPME 的开始。　　为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性，他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上，如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒，取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层，把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中，这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中，以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。　　图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置2.SPME 的理论研究　　为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素，Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究，考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程，他们研究的一个模型说明，在充分搅拌溶液的条件下，样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中，样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度，在使用标准的搅拌器械时，SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。　　他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程，这一研究说明：在溶液静态不搅拌情况下，进行顶空SPME 萃取，适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析， 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小，这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程，各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解，有利于这一方法的推广。3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例　　我们从实际出发，看看国内近两年使用这一方法的进展，表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出：(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例序号分析对象主要设备文献13种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头2cm．50／30&mu m DVB甘秀海，梁志远，王道平等，食品科学，2013,34（6）：204-2072HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头70&mu m PDMS陈青，高健，中国酿造，2014,33（1）：141-142 3HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司)，65&mu m聚二甲基硅氧烷．二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17)，手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司)，65 Ixm聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司）卢金清，李雨玲，张锐等，中国实验方剂学杂志，20414,20（3）：79-824HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS／DVB萃取头(美国Supelco公司)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，梁欢，卢金清，戴艺等，中国实验方剂学杂志，2014,20（18）：85-905HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究HS-SPME手动进样，500顶空采样瓶，谢吉林，肖海军&rdquo ，鲍治帆等，云南农业大学学报，2014，29(6)：873&mdash 8796SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分Agilent 6890／5973 GC-MS联用仪，17)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，65 &mu m聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。卢金清，李婷+，郭彧等，中国实验方剂学杂志，2013,19（1）：148-1527SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱．DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国， Thermo公司；75 gm CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）李鑫，刘登勇，李亮等，食品科学，2014,35（4）：122-1268SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪&rsquo ，分流／不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司)，包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS／DVB、75肚m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。降升平，张小红，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-2779SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分SPME手动进样柄及75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）；1200 GC（美国瓦里安公司）丁一，肖愈，黄瑾等，食品科学，2013,34（20）：131 - 13410SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS赖茂林,郁建平，山地农业生物学报，2014，33(4) :092 - 094,11SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较Agilent 6890N，59731气相色谱-质谱联用仪：SPME手柄、75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）马艳丽，曹雁平，杨贞耐等，食品科学，2013,34（20）：103 - 10712SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS)； 自动SPME进样器；5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。张明，黄玉林，宋菲等，热带作物学报，2014，35(6)：1244-124913薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析100&mu m PDMS（聚二甲基氧硅烷）萃取头（美国Supelco），Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪赵光伟，徐志红，孔维虎等，中国瓜菜，2014，27（5）：14-1714保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶）林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-27015不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME．GC．MS分析Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo，USA)，萃取头的材料未报道苏家乐，何丽斯，刘晓青等，江苏农业学报，2014，30(1)：227-22916顶空固相微萃取结合气相色谱．质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR／PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司)：萃取瓶美国Perkinelmer公司王琚，贺稚非，李洪军等，食品科学，2013,34（14）：212-21717顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分6890N-5975气相色谱-质谱联用仪，20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司)；65&mu m PDMS，DVB萃取头(美国Supelco公司)王艳，宋述尧牢，张越等，食品科学，2014,35（12）：169-17318顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司)；固相微萃取装置,75 &mu ｍCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司)许柏球,栾崇林,刘莉萍等，香料香精化妆品 ，2014,（3）：19顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪（美国Finnigan 公司）；手动SPME 进样器（美国Supelco 公司）；100 &mu m 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（CAR/ PDMS）萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷（ DVB/ PDMS）萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（DVB/ CAR/ PDMS）萃取头、15 mL 顶空瓶（上海安谱科学仪器有限公司）曾 茜，曹光群，李 明等，分析测试学报，2014,3（10）：1136 -114120顶空固相微萃取．气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司)，手动固相微萃取装置，聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司)施华青，陈彬，寿佳妮等，中国医药工业杂志， 2014，45(1)：66-68,7521顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司)，GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS／DVB(聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯)SPME萃取头。李佳，刘红燕，张永清，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-12222发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析，SCION TQ气质联用仪（德国布鲁克公司），固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国（Supelco公司）, 用DVB/CAR/DMS、PDMS／DVB,CAR／PDMS 3种萃取头董琪，王武宰，陈从贵等，食品科学，2014,35（12）：174-17823固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响6890-5973气相色谱（美国Agilent公司）； SP3400气相色谱仪（北分瑞利分析仪器公司），固相微萃100&mu m PDMS（美国Supelco公司）牛丽影,郁萌,吴继红等，食品科学，2013,34（22）：224-23324酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司），PC420固相微萃取仪，萃取头(75&mu m CAR／PDMS、65&mu m PDMS／DVB,50／30&mu m DVB，CAR／PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司)赵爽，张毅斌，张弦等，食品科学，2013,34（4）：118-12425食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪（本岛津公司）, SPME手柄及SPME纤维（Supelco公司）, 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB，最终选取85 &mu mCAR/PDMS陈冬梅, 福建分析测试, 2014，23（3）:22-2626同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司)张丽珠，黄湛，唐洁等，食品科学，2014,35（18）：156-16027应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分萃取头65 &mu m DVB／PDMS（美国Supelco公司），QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）李宝玉,杨君,尹凯丹等，食品科学，2014,35（14）：184-18828HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS型气相色谱-质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为65&mu m PDMS-DVB尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-8029HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS气相色谱-质谱联用仪，美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为100&mu m PDMS-DVB张橡楠,张一冰,张勇等，中国实验方剂学杂志，2014,20（9）：99-10130SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu ｍPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL（德国IKA公司）黎强，卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-10931SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O)，固相微萃取装置(Combi&mdash PAL，CTC-SPME)，萃取纤维(Supelco，50／30&mu m DVB／CAR／PDMS StableFlex／SS l cm)，20 mL顶空样品瓶董婕，朱莉莉，方芳等，涂料工业，2014,44（5）：53-5532SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司)，手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)，萃取纤维头(100&mu m PDMS，7&mu m PDMS，85&mu m PA)，5 mL SPME．GC专用采样瓶(美国Supelco公司)王砚，王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-10833SPME／GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)Agilent 6890 GC／5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；自制SPME固相微萃取头NACC-1。吴惠勤，黄晓兰，林晓珊等，分析测试学报，2014,32（11）：1277-128234巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪，20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司；固相微萃取头(65 &mu m PDMS／DVB) 美国Supelco公司。皋香，施瑞城，谷风林等，食品科学，2014,35（9）：63-6835保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器（SAAB-57330U）和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶）林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-27036不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR／PDMS固相微萃取头（美国Suplco公司），Trace MS气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan公司）王培璇，毛健，李晓钟等，食品科学，2014,35（6）：83-8937不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR／PDMS涂层萃取头（美国Supelco公司）陈康，李洪军，贺稚非等，食品科学，2014,35（6）：96-10238顶空固相微萃取-气相色谱．质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司；固相微萃取装置(配有50／30&mu m DVB／CAR／PDMS萃取头) 美国Supelco公司；萃取瓶美国Perkin Elmer公司汪莉莎，陈光静，张甫生等，食品科学，2014,35（10）:153-15739顶空固相微萃取与气相色谱．电子捕获技术联用检测软木塞中2，4，6．三氯苯甲醚CP-3800气相色谱仪（美国Varian公司）,20 mL项空瓶,；手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司)张哲琦，王玉春，陈臣等，食品科学，2014,35（12）:148-15040多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m （美国Sigma 公司)王晨旭,于兰,杨艳芹等，分析化学，2014,42（11）：1710 -171441海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究QP 2010 Plus气质联用系统（日本岛津公司），20 mL顶空瓶，未报道萃取头品种胡荣锁，初众，谷风林等，光谱学与光谱分析，2013，33（2）：548-55342葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量仪器：Aghilent 6890-5973 GC/MS ；手动固相微萃取（美国Supelco公司），萃取纤维头为：100&mu ｍPDMS彭小冰，邵进明，刘炳新等，贵州农业科学，2014,42（4）：178-181　43熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响气相色谱质谱联用仪（美国Varian公司）；顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB／CAR／PDMS萃取头李雯,陈怡菁,任建华等，中国粮油学报，2014,29（4）：93-9744GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司)；顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄，50／30&mu m DVB／PDMS、75 &mu m CAR／PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB 4种萃取头，40mL顶空瓶)（ 美国Supelco公司）刘常金，张杰，周争艳等，食品科学，2013,34（20）:261-26745HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），；手持固相微萃取设备（美国，Supelco公司）100&mu m PDMS ，75&mu m PDMS／CAR ，65&mu m PDMS／DVB 和50／30&mu m PDMS／DVB／CAR萃取 头熊梅，张正方，唐军等中国调味品，2013,38（1）：88-9146HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头张伟，卢引，顾雪竹等， 2013,19（20）：97-9947HS-SPME-GC-MS分析螺旋藻挥发性成分 Agilent 6890-5975 气质联用仪（美国安捷伦公司）；固相微萃取装置（SPME 手柄、65 &mu mPDMS/DVB萃取头）（美国Supelco公司）张丽君，许柏球，王金林等, 食品研究与开发，2013,34（9）：72-7448SPME-GC／MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪(美国瓦里安公司)，固相微萃取装置(美国Supelco公司)， 100 &mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB、75&mu m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)降升平，张小，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-27649SPME／GC-MS分析比较热处理乳中的挥发性化合物 固相微萃取装置，配有75&mu m碳分子筛／聚二甲基硅氧烷共聚物萃取头；Agilent 6890气相色谱仪；Agil ent 5973质谱仪陈伟，闰宁环，邬子燕等，中国乳品工业，2013,41（2）：21-23,2750蚕豆酱酿造过程中挥发性风味物质分析，固相微萃取装置：萃取头CAR／PDMS 75 &mu m，碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（美国Supelco公司， GC-2010气相色谱仪(日本岛津公司)王金晶，周敏，刘春凤等，东北农业大学学报，2013，44(8)：14-2251侧柏叶及其炮制品在卷烟滤嘴中的应用 7890A／5975C气质联用仪、7694E顶空进样器、、Headspace-SPME-GC-MS、A gilednt 公司徐建荣，张毅立，余玉梅等，湖北农业科学，2013, 25（20）：5010-501352顶空固相微萃取-气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱-质谱联用仪，65&mu m PDMS／DVBSPME萃取头李佳，刘红燕，张永清等，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-12253湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析 LECO气相色谱-飞行时间质谱仪（美国LECO公司）；CombiPAL全自动SPME进样系统（瑞士CTC公司），100 &mu m聚二甲基硅氧烷涂层纤维；30／50 &mu m-二乙烯苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷涂层纤维，75 &mu m碳分子筛聚二甲基硅氧烷涂层纤维（美国Supelco公司）颜鸿飞，王美玲，白秀芝等，食品科学，2014，35（22）：176-18054基于SPME．GC．MS联用技术检测的热处理黑莓清汁香气变化分析掌手动SPME进样器、萃取纤维头100&mu m DVB／CAR／PDMS 美国Supelco公司；Agilent 6890／5973型气相色谱质谱联用仪（美国Agilent公司）许颖，王行，马永昆等，食品科学，2013，34（18）：212-21755赛里木酸乳原籍菌种发酵乳主体风味成分分析 SPME手动进样柄、75&mu m CAR／PDMS 萃取头（美国Supelco公司），1200L型气相色谱-质谱联用仪（美国瓦里安公司）雷华威，陈晓红，李伟等，食品科学，2013，34（20）：127- 1303.固相微萃取装置的发展　　Pawliszyn 研究组在自己组装 SPME 装置的基础上，于1992年和仪器厂家一起把 Hamilton 7005 注射器做一些改进安装到 8100 自动进样器里，形成 SPME 的自动进样装置 (Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966)。　　1993年，有厂家把 SPME 萃取装置进行了商品化的工作，如图3的结构示意图。　图3 SPME 商品装置的结构示意图　　1995 Pawliszyn 研究组使用商品萃取丝安装在气体取样罐中，进行空气中苯系物的分析，以FID、ECD 和 MS 进行检测[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966]，整体装置如图 4 所示。同年 Pawliszyn 设计了用SPME 在气相色谱中快速进样的装置[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966]，图 5 是这一设备的示意结构图。这一设计使用电容放电，让萃取丝快速升温，每秒可升温1000℃。Pawliszyn 还设计了在萃取丝内直接用电容放电加热的萃取装置，是把 商品 SPME 萃取装置进行改造的，如图6所示。图4 空气中苯系物的分析的SPME取样装置　　图中 1&mdash &mdash 进样口，2&mdash &mdash 垫圈，3&mdash &mdash 隔垫，4&mdash &mdash 螺帽，　　5&mdash &mdash 针的导轨，6&mdash &mdash 0.53mm 熔融石英毛细管　　7&mdash &mdash 螺帽，8&mdash &mdash 密封圈，9&mdash &mdash 加热器，10&mdash &mdash 连接头　　11&mdash &mdash 继电器，12&mdash &mdash 电容器，13&mdash &mdash 开关图6 SPME-萃取丝內快速加热装置　　在 1995年 Pawliszyn 研究组设计了萃取丝内用CO2冷却的装置，这是为了把样品加热到较高温度的同时，把萃取丝的温度降低，既可以增加被分析物的挥发度，又可以增加萃取介质的保留能力，于是大大提高了萃取效率。这一设计的示意图见图7。图7 SPME-萃取丝內冷却的装置　　1997 年Pawliszyn为了测定病人呼吸气中的乙醇、丙酮和异戊二烯含量，设计了图9的SPME萃取装置，把它放入病人口中10s钟，然后用GC/MS测定吸收(吸附)在萃取介质上的化合物。　图8 用于人呼吸气的SPME-萃取装置　　国内中科院生态环境研究中心于2002年完成了&ldquo 十五&rdquo 科技攻关项目专题《固相微萃取器的研制与开发》，研制出商品化的全套固相微萃取器，如图9所示。　　图9 国内研究生产的SPME装置　　最近把SPME直接与质谱连接，进行质谱检测，见图10图10 SPME直接与质谱连接进行质谱检测　　这一新技术可用于直接分析血样中的药物，只需要5 min 就可以快速、高选择、灵敏地完成分析。(Anal Chem 2015,87:754)5.萃取丝吸着剂的演变　　Pawliszyn 研究组最早使用的是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯，聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯，聚乙二醇-二乙烯基苯，聚乙二醇-聚二甲基硅氧烷，石墨，活性炭等。　　萃取头的基质主要使用石英纤维,但是由于石英纤维易折断，操作时需非常地小心，从而其使用寿命及范围得到了很大的限制。所以，此后研究开发廉价而且具有更大机械稳定性的萃取头收到重视。现行商品SPME主要品种和用途：涂层类型极性适用试样PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性有机氯、有机磷、有机氮农药；药品和麻醉品；食品中香味；挥发物；食品中咖啡因、卤化物。PA(聚丙烯酸酯)极性有机氮农药；脂肪酸；药物；食品中香味、酚。聚乙二醇/二乙烯基苯极性体液中乙醇　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。　　人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相商家都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。　　人们研究的SPME固定相涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年刘玉等把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，研究和应用越来越多。西北师范大学的杜新贞和侯经国把介孔材料用于SPME，研究表明 MCM-41 型介孔材料制成的SPME 其灵敏度、选择性和萃取效率都高于键合硅胶型SPME。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 &pi -&pi 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 &beta -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(的 restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　Pawliszyn 研究组等用高温环氧胶将烷基二醇硅胶内表面反相填料粘附在固相微萃取纤维表面,制得限进介质固相微萃取纤维,并将此纤维应用到尿样中几种安定类药物的萃取和液相色谱测定, 还用管内SPME对苯二氮卓类药物进行限进介质固相萃取和色谱测定。　　为了萃取极性化合物，很多研究是设计和研究极性基团的SPME丝，有两种途径制作极性SPME丝，一种是使用溶胶-凝胶技术，即把有机组分结合到无机聚合物结构中(萃取丝)，如能选择适当的有机基团，就可以萃极性强的化合物。武汉大学的吴采樱研究组和曾昭睿研究组近年来在这一领域做了大量出色的研究，他们用溶胶-凝胶技术制备了含有冠醚和杯芳烃基团的SPME涂层，这类SPME萃取丝对一些酚类、胺类和有机磷金属化合物的回收率都高于一般商品 PDMS, PA, CW-DVB 或 PDMS-DVB 萃取丝。此外近年有使用聚苯胺(PANI)做SPME涂层的报告，中科院生态研究中心江桂斌研究组采用电化学聚合的方法，在不锈钢丝上制备了一种具有多孔结构的聚苯胺涂层。并运用顶空固相微萃取技术结合GC-FID分析水溶液中六个芳胺类化合物，通过在相同条件下6次重复测定2 mg mL-1加标水样评估方法的重复性。结果显示在多数芳胺化合物的分析过程中，PANI纤维具有与传统CW/DVB纤维相当的精确度。6.SPME 的发展趋向　　SPME 是一种应用及其广泛的样品制备技术，和气相色谱连用只是一个方面，和HPLC以及其他仪器连用也很多。所以SPME还有更多的发展空间，2013年Agata Spietelun等撰写的综述中列出以下的SPME发展趋向：改善萃取条件改进萃取技术发展新装置萃取头涂层小型化CCF &ndash SPME*萃取模式自动化管内SPME温度和萃取时间萃取头制备新方法管内萃取丝SPME萃取头涂层膜厚内冷萃取方法管内金属萃取丝样片体积与GC，HPLC等仪器在线连接M-SPME**样品搅拌类型 电化学控制SPME盐析和酸度 衍生化 (文献：Agata Spietelun et al., Chem Rev, 2013, 113, 1667&minus 1685)　　注： *CCF &ndash SPME 冷却萃取丝的固相微萃取 **M-SPME 是膜固相微萃取图中 1&mdash 石英丝，2&mdash 聚乙二醇（PEG），3&mdash 聚合物膜（聚二甲基硅氧烷）　　小结：SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法，应用模式和应用范围还在发展。　　下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。　　最后预祝读者羊年快乐!万事如意!

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　碳是有机世界的“主角”，在地球上按重量计算，占地壳中各元素总重量的0.4%，按原子总数计算不超过0.15%。而元素碳是一种十分神奇的物质，像碳纤维是比钢轻而抗拉强度高于钢7-9倍的材料。尤其是近20年纳米级大小的碳(富勒烯，碳纳米管，石墨烯等)人们给以前所未有的重视。　　在利用各种吸附剂进行混合物分离发展的早期，人们就利用各种形态的碳做吸附剂用于分离各种混合物，现在人们又把目光投向富勒烯，碳纳米管，石墨烯等纳米级材料做新型分离材料用作固相萃取的吸附剂。　　1.活性炭作固相萃取吸附剂　　活性碳是最早使用的固相萃取吸附剂，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，吸附性能不能令人满意，就把它改性，以适应萃取分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质取决于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质——主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个m2/g,使之没有过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成化合物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂。制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。活性碳表面具有很高的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重。　　固相萃取(SPE)使用活性炭始于上世纪50年代初，Braus等人使用活性碳做吸附剂，在铁管中装1200-1500g碳纤维，用以富集水中的污染物，之后用索氏萃取器提取被吸附的有机物，包括水中的有机氯农药。(AnalChem,1951,23:1160)。萃取管长91.44cm，直径在10.16cm，装填1200-1500g颗粒状活性碳，通过5000gal-7500gal地表水吸附有机氯氯农药。　　由于活性碳的缺点妨碍其使用，即吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪60年代末到80年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的SPE填料。　　2.碳分子筛作固相萃取吸附剂　　在上世纪70到80年代，在研究聚合物吸附剂和键合有机物硅胶的同时，再次使用了性能改进的碳吸附剂——碳分子筛。这是由于当时的碳吸附剂结构改进、材质均一、性能稳定，同时它对极性化合物的吸附有好的选择性。碳分子筛的性能与XAD-4大孔树脂(以苯乙烯和丙烯酸酯为单体、乙烯苯为交联剂进行聚合)相同。　　1968年Kaiser制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”，国外的商品名是CarbosieveB，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000m2/g，平均孔径为1.2nm。这种吸附剂用于气-固色谱的固定相，我国称之为碳多孔小球(TDX)，自然可以用作固相萃取的吸附剂。早年我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛，商品名叫做:碳多孔小球(TanDuokongXiaoqiu,TDX),具体的牌号有TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为0.6g/mL，比表面为800m2/g。碳多孔小球的特点是：非极性很强，表面活化点少，疏水性强，耐腐蚀、耐辐射，寿命长。表1列出国外厂家的碳分子筛的性能。表1商品碳分子筛的性能吸附剂商品名厂家比表面/(m2/g)孔径/nm堆积密度/（g/mL）CarbosieveBSupelco10001-1.20.226CarbosieveSSupelco5601-1.20.5-0.7CarbosieveS-II*Supelco5480.5-0.70.55-0.60CarbosieveG*Supelco2040.5-0.70.25-0.28SpherocarbFoxboro12001.50.5+0.05CarbosphereChrompack10001.3　　3近年用碳纳米材料作固相萃取吸附剂　　自从1991年日本学者饭岛澄男(SumoIijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后，改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识，对碳纳米管不断进行研究，并竞相把这种新奇的材料用在各个领域。在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯，G)，CNTs和G是碳的两种同素异形体，它们具有sp2杂化网络，但是结构不同，CNTs具有管状纳米结构，由石墨烯片卷成管状，形成准一维结构，而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)，石墨碳家族的各种形态如图1所示。图1碳家族的各种形态(TrAC,2016,77:23–43)　　(1)富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂　　自从1990年Huffman和Kratschmer发表了能大量制备富勒烯(C60)之后，对这类物质进行大量研究，对这类化合物的制备和性能有不少文章和综述发表，日本的JinnoKiyokatsu研究组对富勒烯进行了大量研究(Anal.Chem.,1995,67：2556)，把富勒烯键合到硅胶上用作HPLC的固定相，分离多环芳烃。Gallego等揭示了C60作为吸附剂在分离富集金属离子的潜力(AnalChem，1994,66：4074)，它对金属离子的分离富集能力优于常规萃取剂——键合烷基硅胶和活性炭。例如超痕量镉在C60富勒烯微柱上进行分离，形成中性配合物，用200mL对甲基异丁基酮洗脱吸附的镉，用原子吸收光谱进行测定。用双螯合试剂，即吡咯烷铵(APDC)和8-羟基喹啉，在一个流路中进行检测。APDC和C60富勒烯对镉进行选择性吸附，与含有的铜、铅、锌、铁中分离出来。与其他方法对比，C60和APDC的方法得到更为准确的结果(JAnalAtomSpectrom,1997,12：453–457)。　　2000年MValcá rcel等使用一个简单的流动注射系统，在C60富勒烯吸附柱上在线富集金属二硫代氨基甲酸盐(杀菌剂)，无需使用常规方法的酸水解，以便释放CS2，也不用衍生化，它可以直接保留在吸附柱上，随后用稀硝酸洗脱。将洗脱的馏分直接送入火焰原子吸收光谱仪进行测定(Analyst,2000,125:1495–1499)。　　2004年MGallego等用富勒烯萃取柱选择性吸附汞的二乙基二硫代氨基甲酸配合物，分析水中的无机和有机汞，免除许多金属离子的干扰(JChromatogrA,2004，1055：185–190)。　　2009年MGallegoa等利用C60富勒烯萃取柱区分非芳香族(脂族和环状)和芳香族亚硝胺，用C60和LiChrolutEN组成一组串联萃取柱，25ml样品通过C60柱只有芳香族亚硝胺保留，然后通过LiChrolutEN柱非芳香亚硝胺馏分被保留。用150μ L乙酸乙酯–乙腈溶液(9:1)洗脱非芳香亚硝胺，进样1μ L萃取物到GC-MS中进行测定。通过比较C60和C70富勒烯和碳纳米管的研究，显示C60富勒烯是选择性地保留芳香族馏分最佳。(JChromatogrA，2009，1216：1200–1205)。表2是勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例。表2富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例1富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS--JAnalAtSpectrom，1997，12：453–4572富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I）与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–105JChromatogrA，2004，1055：185–1903富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS--JChromatogrA，2000，869：101–1104富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–98Analyst，2000，125：1495–14995富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–104JSepSci，2006，29：33–406富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–102JChromatogrA，2009，1216：1200–12057富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOFMS--AnalBiochem，2009，393：8–22　　(2)碳纳米管及其衍生物作固相萃取吸附剂　　碳纳米管(CNTs)是由管状碳同素异形体，由一个单一的石墨薄片卷形成的结构，即单壁碳纳米管(SWCNT)或几个同心排列的碳纳米管结构，即多壁碳纳米管。单壁碳纳米管的直径可达3nm，多壁碳纳米管最多至100nm。由于CNTs具有表面积大、活化点多、π -π 键作用力强等特殊性能，适合于在固相萃取中应用，而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力，有利于平衡。碳纳米管具吸附性?，特别是多壁碳纳米管有很强的吸附性，比如它对TCDD(2,3,7,8-四氯代二苯并二恶英)的吸附性比一般活性碳吸附剂高1034倍(JAmChemSoc，2001，123：2058.)。开始CNTs用于从水中分离双酚，壬基酚和辛基酚(AnalBioanalChem，2003，75：2517)，回收率可达102.8%。其他多壁碳纳米管的SPE应用于包括极性和离子性化合物的目标物，如磺脲类除草剂，头孢菌素，抗生素、磺胺类和酚类化合物，苯氧羧酸类除草剂。(AnalSci，2007，23：189 AnalChimActa，2007，594：81 MicrochimActa，2007，159：293)。　　碳纳米管的一个有趣的特点是它们的表面可以进行化学改性，得到功能化具有独特性能的吸附剂。例如，有人在原单壁碳纳米管进行氧化，以便引入羧酸基团，可以萃取非甾体类抗炎药如布洛芬 从尿液萃取托美汀和吲哚美辛(JChromatogrA，2007，1159：203)。碳纳米管进行表面修饰使其具有高选择性，如吉首大学的张华斌等在多壁碳纳米管表面通过酰胺化反应接枝双键，以L-组氨酸为模板，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，利用表面印迹技术，在多壁碳纳米管表面制备印迹聚合物(MWNTs-MIPs)。可选择性吸附红霉素从鸡组织制剂中提取红霉素回收率达95.8%。(AnalBioanalChem，2011，401：2855 JChromatogrB，2011，879：1617)。图2是多壁碳纳米管(a和c)和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物(MWNTs-MIPs)(b和d)的扫描电镜(a和b)和透射电镜(c和d)图。图2多壁碳纳米管和和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物的扫描电镜　　另外他们(JChromatogrB，2011，879：1617)在Fe3O4磁性纳米粒子的表面涂渍了用羧基改性的多壁碳纳米管，并在表面接枝了牛血清白蛋白(BSA)，使其具有印迹吸附功能(MIP)选择性吸附剂。　　碳纳米管通过表面化学修饰，使之成为有选择性的吸附剂，成为近年研究的热点。表面修饰使碳纳米管物理和化学性能改性，这不仅扩大了其应用范围还可以提高其溶解性，这是由于提高了它和溶剂的色散作用力，可与大多数溶剂作用。表面化学修饰功能化过程通常包括酸化、氧化处理，提供了可作用的功能团，也减少了在碳纳米管的合成过程中造成的杂质。可以使用简单的或复杂的方法获得共价键合或非共价方式修饰碳纳米管。直接键合可通过碳纳米管壁形成的羧基可以直接与想要的功能团进行结合。另一方面，可通过范德华力、静电力、堆积作用、氢键和疏水相互作用形成非共价聚集体。两个或多个相互作用的结合，可提高了系统稳定性和选择性。表3是使用碳纳米管作样品前处理的应用实例。表3使用碳纳米管进行样品处理的应用分析物样品基体分析方法碳纳米管特点回收率/%文献1邻苯二甲酸酯水样GC–MS/MSMWCNTs,o.d.： 8nm，长：0.5–2μ m，比表面： 500m2/g86.6–100.2JChromatogrA,2014，1357：53–672邻苯二甲酸酯饮料，自来水，香水GC–MSMWCNTs,o.d.：10–20nm，长：5–15μ m64.6–125.6同上3邻苯二甲酸单酯人尿GC–MSMWCNTs,o.d.：30–60nm，长：3–5μ m，92.6–98.8同上4直链烷基苯磺酸盐湖水，河水，污水人工湿地HPLC–UVMWCNTs,o.d.：30–60nm，长：～20μ m，比表面：～60m2/g87.3–106.3同上5对羟基苯甲酸酯饮料HPLC–DADMWCNTs,o.d.:20–40nm，长：5–15μ m--同上6神经剂及其标记蒸馏水自来水，浑浊水GC–FPDMWCNTs,o.d.:7–15nm,，i.d.:3–6nm,长：0.5–200μ m55.5–96.3同上7（氟）喹诺酮类人血浆UPLC–UVMWCNTs,o.d.:110–170nm,长：5–9μ m70.4–100.2同上8氟喹诺酮类矿泉水，蜂蜜CLCMWCNTs,o.d.: 8nm，长：0.5–2μ m84.0–112同上9苯并[a]芘解决方案有机溶剂、水溶液MALDI–TOF–MSMWCNTs--同上10PAHs食用油GC–MSWCNTs,o.d.:10–20nm,长：5–15μ m87.8–122.3同上11PAHs活性炭/烧烤肉GC–MSMWCNTs,o.d.:30–60nm,长：5–3μ m81.3–96.7同上12雌激素，自来水，矿泉水，珠江水，蜂蜜EC–UVMWCNTs,o.d.: 8nm,：0.5–2μ m89.5–99.8同上13雌激素牛奶HPLC–FLDMWCNTs,o.d.:10–20nm，长：5–15μ m93.7–107.2同上14核酸相关蛋白质人细胞裂解物，肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上15核酸相关蛋白质人肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上16双酚A，双酚F和缩水甘油醚自来水，河水，雪水GC–MS/MSMWCNTs,i.d.:60–100nm88.5–115.1同上17Se(IV)自来水，湖水HG–AFSMWCNTs平均20nm96.3–102.3同上18Pb(II)废水、河水，大米，红茶，绿茶，洋葱，马铃薯FAASMWCNTs,o.d.:8–15nm,比表面：233m2/g97–104.5同上19六种邻苯二甲酸酯茶油GC-MSMWCNTs,o.d.:1–2nm,长：0.5–2μ m比表面：380m2/g86.4-111.7色谱，2014，32（7）：735-74020114种农药残留烟草LC-MS/MSMWNCTs1-5：外径：＜8-＞50nm，长度：10-30μ m，比表面：40-500m2/g93-114烟草科技，2015，48（5）：47-5521金刚烷胺鸡肉LC-MS/MSMWNCTs1-5：外径：＜8-＞50nm长度：10-30μ m，比表面：40-500m2/g97.8-103.6肉类研究，2014,28（4）：14-182216种有机磷农药水样GC-FPDMWNCTs1-5：直径：20-40，nm长度：5-15μ m，比表面：40-500m2/g 75分柝化学，2009,37（10）：1479-148323有机氯和除虫菊农药蔬菜GC-ECD多壁碳纳米管(L-MWNT-2040)，20-40，nm长度：5-15μ m， 70色谱，2011，29（5）：443-44924溶菌酶蛋清SDS-PAGE凝胶电泳MWNCTs：外径：40-60nm，96.4高等学校化学学报,2—8,29(5):902-90525有机磷农药水样GC-PFPD--70厦门大学学报(自然科学版),2004,43(4):531-53526有机磷农药大蒜方波伏安法--97.0-104.0分析试验室，2007，26（增刊）(10):216-21727酰胺类除草剂饮用水GC-MS/MS--82-93.5分析试验室，2009，28（增刊）(5):82-8428唑4种磺胺类药物环境水(HPLC—PDA己基-3．甲基咪唑六氟磷酸([C。MIM][PR])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管上0.6-99.99分析化学，2015，43（5）：669-67429多环芳烃河水GC-MS--60.4-89.3分析化学，2009,37,(增刊)：D02530甲硝唑食品LC-UV--68-112分析测试学报。2010,29（8）：807-8ll　　(3)石墨烯作固相萃取吸附剂　　石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构,它可以翘曲成零维(0D)的富勒烯(fullerene),卷成一维(1D)的碳纳米管(carbonnano-tube,CNT)或者堆垛成三维(3D)的石墨(graphite),因此石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环,是目前最理想的二维纳米材料.。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π 键，π 电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。二维石墨烯结构可以看是形成所有sp2杂化碳质材料的基本组成单元。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。自然，人们不会忘记把它用作吸附剂用于固相萃取。因为它有高比表面积，2630m2/g，高的吸附能力,良好的化学和热稳定性，高机械强度，价格便宜，网上戏称是白菜价。基于它的离域π -电子体系，它可以和带有苯环的化合物形成π -π 堆积相互作用，因而对这类化合物有很强的吸附作用。氧化石墨烯(GO)，石墨烯的含氧基团，如羧基和羟基，可以化合物以共价键，静电或氢键结合。　　基于石墨烯的吸附剂已用于含苯环化合物的预富集。2011年江桂斌院士的研究组利用石墨烯作吸附剂制成固相萃取柱，萃取水中的8种氯代酚，比较了几种吸附剂对8种氯代酚的回收率，见图3(JChromatogrA,2011,1218:197-204).　　新加坡国立大学的HKLee等使用磺化石墨烯片作为吸附剂的固相微萃取，测定水中8种多环芳烃(JChromatogrA,2012,1233:16-21)，萃取效率远高于C8和C18萃取剂，见图4.图4磺化石墨烯与C8和C18吸附效率的比较G1，G2—磺化石墨烯Nap—萘 Ace—苊 Flu—芴 Phe—菲 Ant—蒽 Flt—荧蒽 Pyr—芘表4是石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例表4石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例萃取剂被分析物样品基质检测回收率/%文献1石墨烯，Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.4AnalChimActa，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-108SpectrochimActa，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3-102.4JChromatogrA，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118JChromatogrA，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6-113.5JChromatogrA，2012，1233：16–21　　3.碳用作萃取吸附剂的综述文献　　表5是碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献，读者可以了解到更多的有关碳纳米材料在固相萃取中的应用情况。　　表5碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献1碳纳米管在分析化学中的应用（引用273篇文献）SPE，SPME，膜，吸附棒J.Chromatogr.A,2014,1357:110–1462碳基吸附剂—碳纳米管（引用194篇文献）SPE，SPME，吸附棒JChromatogrA,2014,1357:53–673石墨烯基材料—制备及其在分析化学中的吸附应用（引用203篇文献）SPE，SPME，色谱固定相JChromatogrA,2014，1362：1–154石墨烯作吸附剂在分析化学中的应用SPE，SPME中的应用TrAC,2013,51:33-435碳纳米管在分离科学中的应用-综述（引用241篇文献）SPE,SPMELC,GC，CE,ECE,中的应用AnalChimActa,2012,734:1–306碳纳米管在分析科学中的应用（引用93篇文献）在分离、传感器、样品制备中的应用MicrochimActa，2012，179:1–167碳纳米管在分离科学中的应用研究进展（引用90篇文献）在SPE，SPME，LC,GC,CE中的应用色谱，2011，29（1）：6-148碳纳米材料在分析化学中的应用（引用215篇文献）在样品制备、分离及检测中的应用AnalChimActa,2011，691：6-179碳纳米管用于原子吸收光谱分析金属的固相萃取吸附剂（引用140篇文献）固相萃取吸附剂AnalChimActa,2012，749:16-3510碳纳米管用于磁固相萃取吸附剂（引用116篇文献）固相萃取吸附剂AnalChimActa,2015，892：10-2611碳纳米管用于杀虫剂分析的吸附剂（引用53篇文献）固相萃取吸附剂Chemosphere，2011，83：1407–141312碳基吸着剂-碳纳米管（引用194篇文献）固相萃取吸附剂JChromatogrA,2014，1357：53–6713固相萃取新倾向——新吸附介质（引用153篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2016，77：23–4314色谱分析样品处理中的固相萃取吸附剂进展（引用214篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2014,59:26-4115固相萃取吸附剂中新材料及倾向（引用68篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2013，43：14-:316碳纳米管应用研究进展（引用47篇文献）固相萃取吸附剂化工进展，2006，25（7）：750-75417磁纳米材料的功能化修饰及在环境分析中的应用研究（引用116篇文献）固相萃取吸附剂湖南大学邹瑩硕士论文，201418多壁碳纳米管固相萃取--高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用固相萃取吸附剂河南师范大学刘珂珂硕士论文，201219多壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用固相萃取吸附剂华中师范大学丁琼硕士论文，200620基于碳纳米管表面分子印迹固相萃取材料研究（引用131篇文献）固相萃取吸附剂吉首大学张华斌硕士论文，201121生物功能化碳纳米管的合成、表征及分析应用（引用147篇文献）碳纳米管作为吸附剂的研究南开大学刘越博士论文，200922碳纳米材料在环境分析化学中的应用研究（引用107篇文献）固相萃取吸附剂河南师范大学汪卫东硕士论文，200623新型纳米材料与传统吸附材料性能比较研究（引用131篇文献）固相萃取吸附剂东南大学邓思维硕士论文，201424新型吸附材料在样品前处理技术中的应用研究（引用170篇文献）固相萃取碳纳米管西南大学汪卫东博士论文，200925修饰碳纳米管对砷的吸附及其应用研究固相萃取吸附剂西南大学李璐硕士论文，2009

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月14日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年9月14日关于团标征求意见函 -9.14.pdf团标表格7-专家意见表.doc大米中2-乙酰-1-吡咯啉的测定.pdf

为了提高食品及农产品安全检测技术，2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。论坛吸引了来自各界的专家和代表600余位参会。作为样品前处理专业厂商，美华科技广州分公司美森自动化技术有限公司携MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪及MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置参加了论坛的仪器展，受到了与会代表的高度关注。包括《仪器信息网》在内的多家媒体到公司展台对公司CEO陈小华博士进行了采访。 MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置采用的是自动化固相萃取仪通用的正压作为液体载入SPE柱的动力，压力平稳，流速容易控制，因此受到许多曾经使用负压真空型固相萃取装置用户的靓采。而MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪则以通量大、智能化程度高和操作方便以及良好的技术支持等特点受到用户的好评。

2013年9月26日至27日，睿科仪器在其培训中心举办了Auto SPE系列全自动固相萃取仪用户培训班。培训的目的在于让用户熟熟悉并掌握全自动固相萃取仪的使用及维护保养，了解水质分析中数据质量控制的关键点，让大家在工作中更加得心应手。 培训期间，睿科仪器的产品经理、应用经理、售后经理等分别向参加培训班的各位用户做了固相萃取基础知识，Auto SPE全自动固相萃取仪的硬件和软件，固相萃取技术在水质分析中的应用（介绍GB5749-2006 和GB3838-2002 所涉及的检测方法及其注意事项），水质分析中数据的质量控制（仪器质控、前处理数据质控），硬件的基本维护等各类课程的讲解。 除去常规讲解课程，还有现场的互动环节，如SOVC的演示（包括软件使用的参数设定注意事项、仪器特殊功能的实现、仪器的操作注意事项等），用户亲手对现场一台演示仪器进行简单的检查及维护。 通过此次培训，用户对Auto SPE系列全自动固相萃取仪有了更加深入的了解及认识，解决了用户在实际操作过程中可能碰到的实际情况，睿科仪器也了解了用户宝贵的意见和建议，为打造更加满足用户需求的产品奠定了坚实的基础。 至此，睿科仪器2013年全自动固相萃取仪用户培训班已顺利全部结束。通过今年共4期的培训，用户对培训的效果深感满意，纷纷表示愿意继续参加此类培训，这也是对睿科仪器的肯定与鼓励。我们深知，睿科仪器的产品能够迅速占领市场，离不开广大用户对我们的支持与信任，我们将一如既往地以先进的科技、优良的性价比以及完善的售后服务竭诚为广大用户服务。

Supelco固相萃取产品促销时间：2011年6月10日至2011年9月10日活动期间凡从西格玛奥德里奇直销购买下面产品，将享受超值优惠本活动最终解释权归西格玛-奥德里奇所有客服/订购电话：800-819-3336；021-61415566-8220　客服/订购Email：OrderCN@sial.com；haihong.xu@sial.com Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱活动期间，凡购买Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱(指定款)任意一盒,可享受15%的优惠，满10盒以上，可享受20%的优惠。Sigma-Aldrich/Supelco提供的Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱已广泛使用于食品/农业、环境领域中，拥有LC-18、Envi-18、LC-Florisil、LC-Alumina、LC-NH2、LC-Si、LC-SCX、LC-WCX、LC-SAX、PSA等多款广受欢迎的SPE小柱，特别是Envi-Carb/LC-NH2、Envi-Carb/PSA等双层柱已成为食品/农产品中农药多残留检测的指定产品。 Supel &ndash Select HLB 系列产品活动期间，凡购买Supel-Select系列SPE小柱（指定款）任意一盒，可享受15%的优惠，满10盒以上，可享受20%的优惠。Supel &ndash Select HLB SPE小柱，是经亲水基团改性的聚合物基质，专为水性样品中提取范围广泛的化合物而开发。对于大多数应用，Supel &ndash Select HLB SPE按照SPE通用方法无需优化，即可取得高回收率，高选择性和重现性。这将最终节省您宝贵的时间、金钱，再不用为了方法开发和例行分析而发愁或头痛了。Supelco Dispersive（分散）系列SPE产品（dSPE）活动期间，凡购买Supelco dSPE提取管和净化管任意一包，可享受15%的优惠，满10包以上，可享受20%的优惠。Supelco提供产品齐全的适用于&ldquo QuEChERS&rdquo 方法的分散SPE提取管和净化管，应用于食品/农产品中的农药多残留分析，同时还可以为您度身订制适合您特定方法需要的分散SPE提取管和净化管。 Supelco SPE 固相萃取装置及配件 活动期间，凡购买Supelco SPE固相萃取装置及配件（指定款）任意一套，可 享受15%的优惠。 Sigma-Aldrich/Supelco提供的Visiprep DL 12及24位防交叉污染固相萃取装置， 具有独特的防交叉污染设计，有效地避免了样品处理时的交叉污染。独有的旋钮 式流量控制阀使得流速控制简单准确，另外整个装置外型美观实用，选配件齐 全，是固相萃取的理想选择。 欢迎拨打021-61415566-8220或Email至haihong.xu@sial.com免费索取SPE固相萃取中文手册

北京来亨科贸有限责任公司经过精心设计和长时间的试验论证，将于2011年推出具有我公司独立知识产权的新产品，L-806全自动固液萃取仪、L-807半自动粗纤维测定仪，这两台仪器自动化程度高，将繁琐的试验过程变得简单快捷，全部采用触摸按键控制，是同类产品中的精品。　　1、L-806全自动固液萃取仪主要应用于：　　⑴食品和饲料中粗脂肪测定也称为脂肪测定仪；　　⑵水果和鲜花中提取精油；　　⑶土壤中提取农残残留；　　⑷纺织品和皮革中提取有害添加剂；　　⑸塑料和橡胶中提取添加剂；　　⑹电子元器件中提取有害成分。　　L-806全自动固液萃取仪采用热抽提方式，最高加热温度可达280℃。本仪器人机对话界面清晰明了，可编制并储存99段应用程序，并特设有手动操作方式：样品蓝升降、冷凝液积排及萃取温度的控制，完全可以随意操作，能最大限度满足试验的要求。　　 　　2、L-807半自动粗纤维测定仪主要应用于：食品、饲料、谷物、蔬菜、水果中膳食纤维的测定，也可用于同种方法其它残留物的萃取测定。　　L-807半自动粗纤维测定仪设计高端，将繁琐的操作完全按试验方法的过程准确控制，所有泵阀和元件均采用惰性材料安全可靠。仪器控制全部采用触摸按键，操作方便准确。仪器设有高温预加热功能加热温度可调，使试验过程更加高效方便。　　 　　详情请咨询：　　北京来亨科贸有限责任公司　　公司地址： 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A　　电话： 010-63815585，63843373，63847795　　传真： 010-63815565　　网站：http://www.laiheng.com

多样品自动固相微萃取仪是一款专门针对国标方法中，测定总溶解固体或蒸发残渣时，对水或试剂快速蒸发至恒重的仪器。代替了传统的水浴、油浴以及烘箱，可快速、简便的得到样品中的中溶解固体或蒸发残渣。大大缩减操作工序和步骤，减少实验操作人员的工作量。特点：　　1.自带高温老化口，可进行固相微萃取探针的老化和氮气吹扫。　　2.探针的插入深度和涂层的伸出长度均可通过程序调节，以适应不同实验的要求。　　3.固相微萃取功能中，配有20个样品盘，适用10mL或20mL的顶空瓶。　　4.样品盘有独立磁力搅拌加热位，温度控制范围: 室温~150℃，磁力搅拌速度：0~1500rpm。　　5.液体进样采用气密针进样，最小进样体积1微升，进样积500微升；进样精度0.5%。　　6.液体进样功能中，110个样品位，适用2mL进样小瓶。　　7.配有6个清洗瓶位，适用4mL样品瓶，可自定义分配溶剂瓶位和废瓶位；创新点：自动固相微萃取是根据现代仪器的要求生产的一种新的样品预处理技术。凭借对SPME原理和技术发展的深刻理解以及新型SPME设备的不断应用和开发，SPME已广泛应用于环保和水质处理领域。这是较好的样品预处理方法之一，它具有简单，低成本和易于自动化等一系列优点。固相微萃取是在SPE的基础上开发的。它保留了其所有优点，并消除了色谱柱填充和溶剂解吸的缺点。它能通过类似于注射器的固相微萃取装置完成所有预处理和样品注射。该装置的针头中有一根伸缩杆，该杆与熔融石英纤维连接，其表面覆盖有色谱固定相。通常，熔融石英纤维隐藏在针头中。如有必要，可以推动进样器推杆以使石英纤维从针头突出。多样品全自动固相微萃取仪

瑞士步琦公司是全球样品前处理技术的市场领导者。为方便客户更好的了解步琦仪器，我们于2018年3月28~29日，进行了一场凯氏定氮和萃取技术的应用培训会，此次培训会吸引了众多研究院的老师们来参加。 培训会在北方区域经理的开场下拉开帷幕，张经理在开场中介绍了瑞士步琦公司的历史、产品等。紧接着市场部经理介绍了此次培训的日程，及相关的注意事项。 28日上午，3位培训老师各自讲述了凯氮、萃取的仪器维护及应用实例，28日下午及29日全天进行了分组实验讨论。大家在培训会上相互交流技术，场面甚是热闹！ 培训结束后，我们还进行了考试，以检验这2天的学习成果。大家也为我们以后的培训工作提出了宝贵的建议，最后，给每位学员颁发了证书并与老师们合影留念，此次培训会圆满结束！

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "液液萃取分离是过程工业中重要的单元操作，传统的箱式混合澄清槽密封性能差，有机相挥发极易带来溶剂损失和严重的火灾隐患。近日，中国科学院过程工程研究所自主设计的5套新型密闭管式萃取器在河北兰润植保科技有限公司除草剂原药生产车间替换原有全部间歇釜式生产装置，并实现稳定连续运行1个月，运行后该车间产能由20吨/月提高至104吨/月，有机相挥发损失大大减少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "新装置的成功应用，降低了液液溶剂萃取过程中的溶剂损失和火灾风险，同时也突破了化学制药生产过程中部分特殊液液萃取体系无法连续化生产的瓶颈，提高了生产能力，具有进一步推广至湿法冶金、废水处理、精细化工、石油化工等众多液液萃取领域的示范作用，对提升相关企业绿色化、安全化生产有重要意义。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "化学制药过程（如农药）中的液液萃取分离涉及的物系性质较为复杂，如有机相溶剂性、挥发性强；水相酸性强且常含氯离子；待萃物浓度高，萃取前后两相物性差变化大；两相乳化随pH敏感等。采用传统箱式混合澄清槽进行连续生产困难，原有生产过程只能采用釜式间歇操作，产量低且产品质量不稳定。间歇操作过程有机相挥发严重，带来溶剂损失的同时，恶化了工人操作环境，存在严重的火灾隐患。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "过程工程所资源与环境研究部湿法冶金与先进材料课题组长期从事液液萃取工艺及装备的研究。研究团队根据化学制药过程中两相物系的特殊物理化学特性，采用先进在线测量手段原位获取了两相混合行为和传质数据，结合CFD（计算流体力学）与PBM（群体平衡）模型计算，揭示了液液萃取装备几何结构对两相间微观传质、宏观流动和液滴“破碎-聚并”的相互作用规律，进一步设计出新型高效管式萃取器。据项目负责人、研究员王勇介绍，该新型萃取器具有较高的单级效率和更低的两相夹带量；密闭性好、不易泄漏，便于VOC（挥发性有机物）的集中收集处理；适用于强有机溶剂和强腐蚀性体系；特殊的轻相、重相界面调节系统，实现了两相界面的稳定控制；界面污物可在线连续采出、分离，提高了系统连续运行能力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该项装备技术获得科技部重点研发计划（2019YFC1907700）支持，并已申请国家发明专利。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3be854e5-41c7-407d-9dcb-01ec9772db32.jpg" title="管式混合萃取器应用现场.png" alt="管式混合萃取器应用现场.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "管式混合萃取器应用现场/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a11872b4-35d1-4375-a05c-42a174b3765c.jpg" title="管式萃取器流体力学计算.png" alt="管式萃取器流体力学计算.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "管式萃取器流体力学计算/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/ba102d80-70ab-4efa-857a-eced0d6a7e45.jpg" title="管式萃取器模型.png" alt="管式萃取器模型.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "管式萃取器模型/p