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电脑多元素分析仪TY-BSY4000测定锰铁中锰、磷、硅一、方法提要:试样用硝酸溶解,以过硫酸铵破坏其中的碳化物,并氧化低价元素为高价,然后制成试样母液,分别测定各成份元素。二、母液制备:试剂:1、硝酸:1+1(V/V), 2、过硫酸锭铵(固体)。制备:称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中,加入20 ml硝酸,约0.5 g 过硫酸铵,低温加热溶解。如有二氧化锰析出,则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮,继续煮沸约15S,取下流水冷却到室温,用水定容,摇匀备用。三、各待测元素的测定:1、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法。试剂:a、定锰液:1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。b、过硫酸铵溶液:10%。分析步骤:分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中,加入10 ml定锰液,10 ml过硫酸铵溶液,摇匀。加热至有小气泡产生,取下流水冷却至室温,用水定容于电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第一通道测其含量。2、硅的测定:硅钼蓝光度法。试剂:a、钼酸铵:5%, b、草酸:5%c、硫酸亚铁铵:6%(每100 ml中含1+1硫酸2 ml。)分析操作:分取母液20 ml于50 ml
铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要:试样经混酸分解,使各待测元素全部以离子形式进入溶液,然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ,再以硫氰酸铵配位,生成红色络合物,Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物, P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在,Cu2+ 用B、C、O 显色,借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析,可测定:MO 200-400ug/ml: Si 0.2-2ug/ml: P: 0.05-0.8ug/ml: Cu: 0.2-2.5ug/ml。二、母液制备:1、试剂:1. 溶样酸:先在600ml水中加10 ml浓硝酸,50ml浓硫酸,混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵:15%。3. 过氧化氢:30%。 2、操作:分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ,同置于100ml钢铁量瓶中,加入40ml溶样酸,10ml过硫酸铵,5ml过氧化氢,低温加热溶解后,煮沸驱除过量的过氧化氢,取下流水冷却至室温,用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定:1、钼的测定,硫氰酸铵光度法:试剂:a、硫酸铜溶液:0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液:20% ;c、氯化亚锡溶液:10%,10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中,加热溶解后,用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中,加入7ml硫酸,加热至冒硫酸烟后取下冷却,加水约30ml,溶解盐类,加水约40ml,加入2ml硫酸铜溶液(0.1%),边摇边加入氯化亚锡(10%)溶液10ml,硫氰酸铵(20%)10ml,摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定:磷铋钼蓝光度法: 试剂:a、钼酸铵溶液:0.5%; b、高锰酸钾溶液:4%;c、抗坏血酸溶液:1.5; d、硝酸铋溶液:0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中,滴加高锰酸钾4-5滴,加热至红色稳定,摇动3S-5S,取下立即加入10 ml抗坏血酸,10 ml钼酸铵,摇动5-10S,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定:硅钼蓝光度法:试剂: a、钼酸铵溶液:5%; b、草酸溶液:2%; c、硫酸亚铵溶液:2%(每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml,另加几粒纯铁,此溶液可保存数月不变质)。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中,加入10ml钼酸铵,加热至近沸,取下加草酸溶液20ml,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。
我打算用德国ELEMENTAR生产的元素分析仪Vario Micro cube来对褐煤进行元素分析,希望分析其C、H、N、S、O元素,我将样品交给分析人员时需要告知一些参数,我想知道都需要给出哪些参数?请各位前辈不吝赐教!非常感谢!