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http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509010956_563920_2035669_3.png上图是根据GB 18582-2008涂料中甲醛测定中的蒸馏装置,我想请教大家一个问题,我们买蒸馏装置的时候,是不是买蒸馏烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、接引管、馏分接收器(锥形瓶),在蒸馏过程中,预先在馏分接收器中装点水,是不是要浸没接引管吗?还要 在馏分接收器的外部用冰水浴冷却?是这样的吗?可是上图的蒸馏烧瓶有 2个口的,这种有卖吗?我们买了球形冷凝管,是不是只能直立使用,不能倾斜使用的,那蒸馏烧瓶与球形冷凝管之间的接头用哪一种那?接引管与馏分接收器之间要用膜封住吗?甲醛的沸点是-19.5℃,那蒸馏的温度是不是很低就挥发出来了呢?
[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置[/align]同时蒸馏/萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法,其设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。基本原理(以轻质溶剂为例)同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]
求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL(172.4 mg/L)的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液(内标),加入少许沸石,置于同时蒸馏装置的轻相端,用电热套加热物料至140±2℃,保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷,置于同时蒸馏装置的重相端,用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h,冷却至室温,收集萃取溶剂部分。出现了一些问题:1.不知道是否是长管温度比较低,已经用纱布套在蒸馏长管外保温,溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里,就有部分冷凝在长管横管那里了,如何避免呢?2.冷凝后的溶液流回U型管那,溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开,在蒸馏结束后,不知道怎么收集u型管那部分的溶剂?4.实验室不能用乙醚处理,有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗?能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取,比例如何?5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水,要怎么操作呢?6.除水后,二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩,会影响香气物质吗?看到的有的用K-D浓缩器,也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚,我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果,只能先写方案,所以求助各位大神,万分感谢