连续反应装置

一Project 项目 反应装置自动化控制系统 （专利号：201520539855.1 201520444964.5）Time 时间 2012 年 11 月特点：1. 智能化自检和互检主机可对下位机和仪表进行自检，能显示故障类型和故障仪表的编号。上下位机能互检，当上位机或下位机出现故障时能停止加温和加压，能及时有效的避免二次事故的发生。2. 智能化管理本机用电安全，采用了无火花安全保护电路设计，能保障设备的安全可靠运行，不可能再产生二次事故。可实现无纸录仪功能，可记录温度压力流量阀况，对后期分析和改进产品很有帮助。3. 智能化控制当设备附近出现可燃气体超标时或出现了超温超压时，系统可及时自动的停止加热和加压，超压时可打开泄压阀主要参数 Main Date催化剂装填量：0 ～ 10 ml 气体物料： 0 ～ 300ml/min液体物料：0.001 ～ 10ml/min 反应压力： 0 ～ 10MPa反应温度：室温～ 650℃

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前连续流反应器或微反应器压力控制中存在手动背压阀控制不准确、电动或气动背压阀响应速度太慢、无法适应不同压力控制范围和控制精度要求、以及耐腐蚀和耐摩擦性能较差等诸多问题，本文提出了相应的解决方案。解决方案的核心是分别采用了低压和高压压力精密控制装置，低压控制采用电动针阀可实现0.7MPa以下压力控制，高压控制采用先导阀和气动背压阀可实现20MPa以下压力控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px] [img=连续流反应器和微通道反应器的精密压力控制解决方案,600,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151529297690_1768_3221506_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 连续流反应是反应组分在受控的工艺条件下通过连续流动进行混合，并通过加热和加压可实现更快的反应速度，而物质之间的有限相互作用使得反应更安全、更易优化以及更易进行工艺放大。近些年来，连续流反应技术已经从小众的学术应用研究转变为一种公认的强大的工业技术，其优势在于该技术所表现出安全、高效、高质与低成本的特点。[/size][size=16px] 按照流动管路的粗细，连续流反应器分为管式反应器和微通道反应器两大类，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.连续流反应器几种典型形式,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534309713_433_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 连续流反应器的几种典型形式[/b][/color][/size][/align][size=16px] 大多数连续流反应装置主要由八个基本部分组成：流体和试剂递送、混合、反应器、淬灭、压力调节、收集、分析和纯化，如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.标准双进料连续流反应过程示意图,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534519826_773_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 标准双进料连续流反应过程示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 连续流反应面临的挑战之一是控制所有过程参数，如温度和压力。如图2所示，反应器压力是连续流化学反应的重要环节，要求在各种苛刻的条件下进行恒压控制，这使得连续流反应器压力控制过程面临着以下挑战：[/size][size=16px] （1）目前多采用手动背压阀进行压力控制，存在压力控制不准、手动调节频繁的问题。[/size][size=16px] （2）目前也出现了电动和气动背压阀进行压力控制，但存在响应时间太长的问题，不太适合连续流反应过程中的压力稳定控制。[/size][size=16px] （3）各种连续流反应过程中会要求不同的压力环境，这就要求压力调节阀仅能满足低压压力控制，又能满足高压压力控制要求。[/size][size=16px] （4）连续流化学反应会涉及到很多腐蚀性气体或液体，这同样对压力控制阀的材质提出很高的要求，要求压力调节阀具有耐腐蚀和耐摩擦的优异性能。[/size][size=16px] 针对上述连续流反应器中存在的上述技术挑战和问题，本文提出了相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 如图2的连续流反应过程所示，连续流反应器的压力控制的工作原理非常简单，当传送系统以一定压力将流体和试剂传递到反应器中时，可以通过调节阀开度大小来改变反应器出口端的介质流动速度来调节反应器内的压力，调节阀开度的大小则是根据压力传感并采用PID控制器来进行调节，使得反应器的压力始终恒定在设定压力上。[/size][size=16px] 连续流反应器会涉及到从低压到高压的多种压力环境，为了满足不同压力条件的要求，本解决方案采用了低压和高压两个压力控制技术方案。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.1 低压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 低压压力是指表压为0~0.7MPa的压力范围，反应器低压压力控制装置结构如图3所示。低压压力控制装置由压力传感器、电动针阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路，其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后，PID控制输出信号驱动电动针阀的开度变化，由此改变通过针阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.连续流反应器低压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535125789_463_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 连续流反应器低压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了保证控制精度，低压压力控制系统三个器件的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）压力传感器：根据压力控制精度要求，可在1%~0.05%内选择不同的压力传感器。[/size][size=16px] （2）电动针阀：电动针阀为步进电气驱动的针型阀，具有从0.9、2.25和2.75mm三种通径，工作压力范围为-1~7bar，其最大特点是具有1秒以内的高响应速度，采用FFKM全氟醚橡胶做密封件的超强耐腐蚀性和耐摩擦性，非常适应于微反应器的压力和流量控制。[/size][size=16px] （3）压力控制器：有单通道和双通道可选，双通道控制器还可同时用于温度的测量和控制，其中每个通道都为24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。压力控制器具有程序控制和PID参数自整定功能，配备有具有标准MODBUS协议的RS485接口，并自带计算机软件，可通过计算机运行软件进行控制器的远程参数设置、运行和控制过程的曲线显示和存储。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 高压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 高压压力是指表压为0.5~20MPa的压力范围，反应器高压压力控制装置结构如图4所示。高压压力控制装置由压力传感器、先导阀、背压阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路，其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后，PID控制输出信号驱动先导阀，先导阀再驱动背压阀的开度变化，由此改变通过背压阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.连续流反应器高压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535309222_5324_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 连续流反应器高压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在高压压力控制装置中采用了相同的压力传感器和压力控制器，其他器件的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）先导阀：工作压力范围0~0.5MPa，综合精度小于±1.5%FS。[/size][size=16px] （2）背压阀：工作压力范围0.5~20MPa，综合精度小于±10%FS。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过上述的解决方案，可以很好的解决连续流反应器的压力准确控制问题，特别是采用了电动针阀和高精度压力控制器的低压压力控制装置，可广泛应用于低压低流量的微流道反应器中，可很方便的构成多通道微反应器压力控制系统，并能保证很高的压力控制精度和长期稳定性。[/size][align=center][b][color=#339999][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

Project 项目 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010811_602766_3122077_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608010812_602767_3122077_3.pngTime 时间 2014 年 10 月说明：本装置适用于固定床金属反应器模拟绝热过程，测控精确，拆装方便。冷却器，可选用低温致冷，致冷温度可以设定和控制。反应后气相产物可在线分析。装置使用上、下位机控制结构，可以选用单独上位机实现自控操作，也可选用先进的计算机控制软件操作系统实现简洁，方便的人、机对话，调节、显示、记录一体化，无须专业特殊培训。主要参数 Main Date反应压力：0 ～ 5 Mpa液体流量：0.001 ～ 10sccm 或自选气体流量：1 ～ 1000sccm 或自选反应炉温度：室温～ 800℃冷却器温度：-20 ～ 0℃催化剂装量： 2 ～ 10 ml大连中嘉瑞霖流体技术科技有限公司真诚期待与您的合作，为您服务是我们的荣幸，真诚期待您的垂询。

[size=14px][color=#ff0000]摘要：本文针对目前国内呼吸阀在线检验装置中存在的正负压连续校准自动化能力差等问题，详细介绍呼吸阀检验过程中正负压连续精密控制的解决方案，并详细介绍其中的各种调节阀和控制器配置，由此可实现各种规格尺寸呼吸阀在连续正负压条件下的全自动化检验。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=14px]呼吸阀是指既保证密闭容器和贮罐空间在一定压力范围内与大气隔绝、又能在超过或低于此压力范围时与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通（呼吸）的一种阀门。其作用是防止容器和贮罐因超压或真空导致破坏，同时可减少贮液的蒸发损失。[/size][size=14px]呼吸阀作为石油、化工、燃气行业常压储罐的重要附件，对安全生产及环保等都起着至关重要的作用，对运输危险物品罐式车辆的年检中对呼吸阀的检验也是其中重要一环，对于保有量大的呼吸阀在线检测装置及方法提出了越来越高的要求，需要免拆装、方便、快捷、高效的呼吸阀在线检测装置及方法。目前在用的各种呼吸阀检验装置还存在以下问题：[/size][size=14px]（1）现有方法中，一般都是现场安装一块压力表，仅能在正压条件下测量阀门的密封性能和正压开启值，无法确定阀门负压开启功能是否完好，这对于埋地油罐运行存在安全风险。[/size][size=14px]（2）为安全起见，呼吸阀的呼吸与泄放压力范围较小，如-30.0Kpa至+50Kpa，常规检测装置难以在高精度条件下完成检验和校准。[/size][size=14px]（3）呼吸阀的规格种类很多，口径不一，通经范围一般为DN20~DN300mm，现有的呼吸阀检测校准装置很难覆盖如此宽泛的呼吸阀。[/size][size=14px]（4）目前已有的呼吸阀校验装置自动化水平较低，正负压不能连续自动精密控制，很多装置现场调压依靠人的经验，容易发生超压，损坏设备，严重时对油罐的运行安全造成影响；此外，很多测试记录依靠人工填写，容易出错，不利于归档保存。[/size][size=14px]本文将针对上述国内目前呼吸阀在线检验装置中存在的问题，详细介绍呼吸阀检验过程中正负压连续精密控制的解决方案，并详细介绍其中的各种调节阀和控制器配置，由此可实现各种规格尺寸呼吸阀在连续正负压条件下的全自动化检验。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size][size=14px]呼吸阀的检验校准原理是完全模拟呼吸阀的真空压力使用工况，在呼吸阀的测量端口处准确模拟出相应的正压和负压，同时监测呼吸阀动作时所处的真空压力值。多次重复此测试过程，由此来检验和校准呼吸阀。[/size][size=14px]为实现呼吸阀的全自动化检验，最好使正负压的模拟变化是一连续精密可控的往返过程，如在-30.0Kpa至+50Kpa真空压力范围内，从负压至正压，再从正压至负压，如此自动循环往复，由此可得到呼吸阀重复性检验结果。另外，呼吸阀的检验装置能满足各种规格尺寸呼吸阀的检验需要和精度要求。根据此设计要求，本文提出的解决方案基本原理如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=呼吸阀正负压控制,550,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201647139497_1994_3384_3.png!w690x432.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 呼吸阀检验装置正负压控制系统原理示意图[/align][size=14px]呼吸阀正负压精密连续控制的基本原理具体内容为：[/size][size=14px]（1）控制原理基于密闭容器进气和出去的动态平衡法，这是一个典型的闭环控制回路。 PID控制器采集真空压力传感器信号并与设定值进行比较并调节进气和抽气调节阀的开度，最终使传感器测量值与设定值相等而实现真空压力的准确控制。[/size][size=14px]（2）控制回路分别配备了真空泵（负压源）和气源（正压源），以提供足够的低压和高压能力。[/size][size=14px]（3）为了覆盖负压到正压的整个真空压力范围（如-30.0Kpa至+50Kpa），可以配置一个测试量程在要求范围内的高精度绝对压力传感器，绝对压力传感器对应上述真空压力范围输出数值从小到大的直流模拟信号（如0~10VDC）。此模拟信号输入给PID控制器，由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。采用绝对压力传感器的优势是不受当地大气气压变化的影响，也不用采取气压修正，更能保证检验的准确性。[/size][size=14px]（4）当控制是从负压到正压进行变化时，一开始的进气调节阀开度（进气流量）要远小于抽气调节阀开度（抽气流量），通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制，最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度，由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制，上述过程正好相反。[/size][size=18px][color=#ff0000]三、方案具体内容[/color][/size][size=14px]本文方案的具体实施内容如图2所示，主要包括高压气源、电动针阀、密闭容器或管路、压力传感器、高精度PID控制器和真空泵或真空发生器几个部分。[/size][align=center][size=14px][img=呼吸阀正负压控制,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201647374707_7821_3384_3.png!w690x492.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图2 呼吸阀在线检验校准装置正负压控制系统结构示意图[/align][size=14px]在图2所示的控制系统中，密闭容器或管路可以直接采用现场容器和管理，也可以采用独立的密闭容器或管路并安装上被检呼吸阀。独立的密闭容器尺寸以满足最大口径呼吸阀为准，由此同时可用来进行其他小口径呼吸阀的检验校准。[/size][size=14px]正负压精密控制采用了两个NCNV系列的电动针阀，此电动针阀本身就是正负压两用调节阀，其绝对真空压力范围为0.01Pa~0.7MPa，完全能满足绝大多数呼吸阀的正负压检验要求。[/size][size=14px]在图2所示的控制系统中使用了两个电动针阀来实现正负压的连续调节和控制，如可以从正压到负压的压力线性变化控制，也可以从负压到正压的压力线性变化控制。如果在真空压力线性变化过程中，呼吸阀的反应动作都会在压力控制曲线上产生突变而得到体现，由此可根据突变点位置自动判断出呼吸阀是否满足使用要求。[/size][size=14px]对于很多在用的呼吸阀，其工作压力基本都在一个标准大气压附近。对于标准大气压附近的真空压力精确控制，如控制精度为±1%甚至更小，一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式，即通过双通道PID控制器，一个通道用来恒定进气口处电动针阀的开度基本不变，另一个通道根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。[/size][size=14px]呼吸阀检验校准过程中的正负压控制精度，主要由压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度决定。其中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA，电动针阀则是高精度步进电机，因此此解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度。压力传感器可根据呼吸阀检验校准要求进行选择。[/size][size=14px]对于呼吸阀的检验校准，要实现密闭容器内正负压范围内的多次往复变化，可以在PID控制器中进行程序设定，设定程度是一条从正压到负压（或负压到正压）的斜线以及重复次数，由此可实现正负压往复变化的自动控制。[/size][size=14px]在本文所述的解决方案中，为实现正负压的精密控制，如图2所示，针对负压的形成配置了真空泵。真空泵相当于一个负压源，但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果，因此图2中也给出了真空发射器的具体配置。负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个高压气源，减少了整个系统的造价、体积和重量，真空发生器连接高压气源即可达到相同的抽气效果。[/size][size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size][size=14px]本文所述解决方案，完全可以实现呼吸阀检验校准过程中正负压范围内真空压力的连续控制和往复交变控制，并且可以达到很高的控制精度和速度，全程完全自动化。[/size][size=14px]本方案除了正负压的自动精密控制之外，另外一个特点是可以满足多种规格尺寸呼吸阀的检验校准，真空压力范围也比较宽泛，整个系统小巧和集成化，便于形成便携式在线检验装置。[/size][size=14px]本文解决方案的技术成熟度很高，方案中所涉及的电动针阀和PID控制器，都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品，其他的压力传感器、真空泵、真空发生器和高压气源等也是目前市场上常见的标准产品。[/size][size=14px]本文所述解决方案，同样可以适用于各种管端式呼吸阀、管道式呼吸阀、单呼阀和单吸阀等多种形式呼吸阀和安全阀。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size]

我司计划购置1套连续流动化学反应系统，适用于初试、中试的化学反应。目前只了解到Chemtrix BV品牌，各位大侠，有其它品牌推荐吗？

升降玻璃反应釜众所周知是一种新型反应釜，那么她的配套设备都可以有哪些呢？经过专业技术分析测试后可以配合隔膜泵，循环水式多用真空泵，密闭制冷加热循环装置，低温冷却液循环泵，智能生化反应装置。好了话不多说直接上图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041002_585958_3071668_3.jpg●釜体可升降，亦可120°旋转，方便使用和清洁;●玻璃接口使用法兰密封避免了使用真空硅脂密封出现难以打开的现象;●全法兰接口连接，可以承受正压至0.03Mpa。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041004_585959_3071668_3.jpg产品详细介绍技术参数型号GRL-5LGRL-10LGRL-20LGRL-30LGRL-50L釜体材质高硼硅玻璃温度传感器材质不锈钢外包四氟，双重防腐工作温度-80~200℃调节方式变频调速可承受夹套内外温差60℃（三层）、110℃（双层）进出液循环口DN15电源1～，220V，50/60Hz 升降玻璃反应釜厂家直销咨询4000-888-126

[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194675]厂家总工程师高级工程师处理焦炭反应性及反应强度测定装置故障.doc[/url]厂家总工程师/高级工程师处理焦炭反应性及反应强度测定装置故障一、用途焦炭反应炉用于高炉炼铁用焦的焦炭反应性及反应强度的测定。二、原理整套仪器由特制高温反应电炉、计算机控制系统。N2、CO2气体供给箱，Ⅱ型转鼓自动升降装置等组成。计算机控制系统控制高温反应电炉按规定速率升温并按给定温度控温。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062220_194731_1630106_3.jpg[/img]控制系统流程图 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001062220_194732_1630106_3.jpg[/img]三、故障及处理通过实验室内部比对测试及实验室间的比对分析测试发现其焦炭反应性CRI及反应后强度CSR的重复性均超过下列数值： CRI： r≤2.4% CSR: r≤3.2%到现场处理故障时发现，计算机不能启动，随即认为是控制仪表有问题，于是将其发往供货厂家进行维修，但过几日控制仪表修复返回后经厂家技术人员安装、调试、数据测试后仪器运行正常。运行一个月后，再次出现数据超差的现象，于是申请采购部门进行退货处理，将该控制仪表和计算机再次退回原厂家，经过厂家一周的鉴定，厂家决定技术总工程师进行处理，到达现场后，首先，对返修的控制仪表和电脑进行安装、调试，直接给控制仪表一个毫伏信号，对控制仪表的准确度、精度和稳定性进行测试，结果发现控制仪表一切正常，后将热电偶和补偿导线接好，在测温端用温度计进行测量后发现，测量温度和计算机显示温度不一致，于是对热电偶和补偿导线进行检查和测试，结果发现，补偿导线无信号，热电偶插入的深度不够，热电偶的热电极和保护套管位置相差太远，之后，将热电偶和补偿导线移交质检部门进行质量检定，随即更换厂家指定的热电偶和补偿导线，并由厂家指导插入深度的操作，经最后的检查发现一切就位后，开始送电取样测试，到第二天，返回测试结果后发现，反应性偏低，于是，厂家对气路系统进行检查，发现，连接胶管由于化学药品的腐蚀均已老化变硬，难以起到连接作用，导致密封不严而产生漏气，据此，厂家认为这样故障点和现象就对应起来了，由于漏气而产生的反应性偏低这是相一致的。之后，更换新胶管对仪器进行测试，做平行试验分析，做实验室内部和实验室间的平行试验，通过数据对比，均满足误差要求。四、总结与体会关于此次由厂家总工来厂维修的整个过程，确实暴露出了一些问题，一开始总是认为控制仪表的问题，其实应该将维修思路拓展一下，不能局限于一个圈子，另外，应该确定故障的大体方向，即从总的方面确定故障到底出现在那一部分，是控制部分、测量部分、气路部分还是操作部分，所以，应锁定范围，这是第一，其次，才是具体的检测和诊断，针对本次维修，和操作有关、和测温部件的质量也有关系，另外，由于气路部分的胶管受到化学药品的腐蚀会发生老化变硬，因此，应该经常对其进行检查和更换。特别是测温部件应有严格的入库产品的质量检定手段和程序，对于操作也严格按照试验方法或培训来进行，只有以上几点都达到要求和标准，仪器才能正常工作，数据才准确、精度才能上去。 综上，操作、日常维护、维修、入库部件质量的把关、仪器的定期检定都是影响试验数据超差的原因。建立一套完整的管理体系对于避免该类事件的发生具有重要意义，另外，提高个人的维修水平也是很重要的一环。

晒一晒咱们自制的实验室家伙们！这是我们自制氰化物反应装置架http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181118_452082_1612314_3.jpg自制固相萃取装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181121_452084_1612314_3.jpg