红外法糊法

[color=#444444]用红外光谱仪检测药品，一般用过溴化钾压片法和液体石蜡糊法，糊法的做法是10—15mg样品粉末，滴加2—3滴液体石蜡，研磨成均匀糊状，涂抹在溴化钾窗片上扫描。但是糊法总是做不好，扫描出来各种各样奇怪的图谱。请问高手，有没有红外糊法的技巧？[/color]

真是迷糊了。老师说用红外方法，最近一直看近红外光谱分析方面的资料。以前一直以为红外光谱分析和红外分光光度法不是一回事，现在又感觉差不多，到底是不是一样的？请知道的一定回复下，太谢谢啦

红外光谱法：用于物质定性鉴别、物相分析和定量测定。 红外光谱原理：分子振动转动能级跃迁，导致红外辐射选择性吸收。 红外光谱区域：近红外区：12800~4000 cm?1（0.78~2.5 μm）中红外区：4000~400 cm?1（2.5~25 μm）（最常用）远红外区：400~10 cm?1（25~1000 μm） 红外分光光度计：色散型：光源、单色器、样品室、检测器、记录仪。 傅里叶变换型（FT-IR）：光源、干涉仪、样品室、检测器、数据处理系统。 仪器校准：根据规定定期进行，建议不超过1年。 校准参数：波数准确度和重复性透射比重复性分辨力本底光谱能量分布100%线的平直度噪声 制样技术： 压片法：最常用，适用于易于粉碎的固体样品。 糊法：无适当溶剂或不能成膜的固体样品。 膜法：液体样品。 溶液法：将样品溶于适当溶剂。 气体吸收池法：气体样品。 衰减全反射法（ATR）：液体、粉末、纤维、高分子聚合物。 供试品测定： 原料药：鉴别多晶型现象。 制剂：根据剂型特点选择提取方法。 测量操作注意事项：环境条件：室温、湿度、通风。背景补偿或空白校正。样品研磨粒度。扫描速度一致性。 结果判定：供试品光谱与对照光谱全谱谱形比较。 外界干扰因素：大气吸收：二氧化碳、水蒸气、溶剂蒸气。 干涉条纹：正弦曲线叠加。仪器分辨率和研磨条件影响。

红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

我挑了几个帖子，重新发一遍。很多帖子是一年前的，也许主人看见会觉得很有意思。[color=blue]中校：diamond(diamond) RE:红外光谱的价值 2005-7-17[/color] 很久以前就看见这帖子了，斑竹又捡了起来，那我也来随便说说。单位里本来有台红外（尼高利 AVATER），每周样品就不多。现在又从别的厂搬来了台NEXUS（配了很多接口，可以做很多联用）的，看看倒是满养眼的，可是真的无多大用武之地。我觉得要说红外的价值，倒不如说做红外分析的人的价值。薪水少、待遇差、工作环境不好，谁愿意来啊！就算有人肯作，但没个5、6年的经验积累，也是起不了作用的。在现在物欲横流的世界里，谁能大声说一句：我愿意为了红外分析事业献身。哪里能赚钱，早就挤破头的往哪里赶了。说的大一点，仪器都是一样的，只要还能存在下去的，就不存在谁的价值高谁的价值低。关键的是人的态度！在化学行业，分析应该算是贫下中农了。领导的眼里只有生产、科研、销售，分析只不过是丫头的命。于是乎大大小小的生产事故、产品质量问题、食品卫生问题层出不穷。作为一个质监人员，我是挺惭愧的。不知道大权在握的领导们作何感想阿？！只希望有一天分析不再是丫头而是眼睛，明是非、辨善恶，相信那一天也就是红外光谱真正价值的体现。[color=blue]中校：wanttofly(yaofei) 主题：RE:红外压片问题[/color] 2004-5-19 尼高力的压片机就是一个联动的金属杆，拿在手上就可以压，成本应该比那些压片机低的多吧，我真不明白国内为什么没人仿制？（要是有那是我孤陋寡闻了）是不是因为它的厚度和力量都凭感觉，觉得不直观？其实真的很好用，我是难得夸仪器的，为它破个例，因为我很喜欢一切小巧漂亮东西，也希望国内生产商能够多学点，不要老在价格上做文章，技术层面上的东西追上尚需时日，但是简单的东西改进起来应该是很快的。 我的气-红是安捷伦6890+尼高力Nexsus，今年三月底刚调完,我也是刚学，希望以后多交流。 2004-5-20 我们是工厂，单纯红外用途很窄，所以考虑气-红，而气-红的红外只能选Nexus，至于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，我们本来就是强项，6890有好几台呢。但是还是没钱，连谱库也没买，只有赠送的几百张图。作为技术中心的分析，人少机器多，什么解决不了的怪题都往这里送，还有各个课题组的分析。气-红本来作为技术储备，谁知买来就用上了，我在调试当天就用气-红做了个添加剂的剖析，结果让课题组的人吃了一惊，花钱买来的添加剂原来就是很简单的两种化学原料。今天又做了个薄膜表面的分析，用的是欧米采样器，发现别人的表面处理和我们的不一样，但到底是什么，我也不知道，只有他们自己解决了。[color=blue]中校：wanttofly(yaofei) 主题：RE:红外光谱安装验收指标[/color] 2004-5-10 还是要对一下合同的，尼高力的装箱单看起来特不方便，固化在机器里的软件有，电源线却不写。我们买的时候我是参与选型及谈判的，调试也是我，使用也是我。所以我说也别对单子了，第一，能正常用，第二，我订的附件都在，我就签字。制样工具是另外算钱的。我当时是买了一个制样附件箱，里面东西很全，也很小巧精致，包括了各种类型窗片、制样工具以及是用于液体、薄膜、压片的支架。真的没买也不用着急，可以先用国产的先试起来。不过我是竭力推荐尼高力的压片机的，刚开始我还在心里嘀咕没压力控制能压的好吗？现在觉得真是小巧方便又简单。如果ATR是错给你的，你赚了，它应该比制样工具贵的多，而且我觉得它无需制样，使用方便，是个好东西。2004-6-24 一个月前的文章给翻出来了，那时我刚用，比较兴奋，现在开始冷静了其实当初买的时候我并没有做太多比较，大概一个星期就定了。一般附件有漫反射检测粉末样品，全反射测薄膜，那两种附件尼高力都有，那欧米采样器又属于哪种呢？效果上比那两种到底如何呢？现在我的欧米采样器上有了轻微擦痕，所以也不敢随便用了，只敢试膜和液体。还有一点对尼高力不满的地方是我在软件上没找到定量的功能（但可以点在峰上算面积），听人说要花钱买的。我因为还没培训过，不知是否属实，如果是真的，我记得软件也花了几千美金的，还要我买定量功能实在有点过分。如果是我没发现，先道个歉。总体来说，觉得还挺满意。因为我定了以后，一直听人说气-红不成熟，而且我了解的几家气-红用户基本只用红外功能，所以一直很担心，现在它为我做了几个添加剂分析后，成了我的大功臣。[color=blue]主题：RE:红外用的溴化钾盐片价格如何？怎么购买?[/color][color=blue]2004-7-19 中校：diamond[/color] 整个一个外行。盐片是用来承载样品的，或是作为样品池的窗片。[color=blue]大校：zsdzsdzsd(zsdzsdzsd)[/color] 原来如此，没用过IR么，只是拆开仪器看过了。里面也有2个KBR的盐块，FTIR的激光束，红外光源，都通过两个盐块的，两个盐块蹭一个来回完成一个全波长的扫描了。[color=blue]准将：凯米＝凯旋归来的老米(shangdb)[/color] 那是麦克尔逊干涉仪的镜子，也不是蹭来蹭去的，是移来移去的。通过动镜的移动，可以完成光的干涉过程。而且那两块镜子也不一定是溴化钾的，只有分束器才应该是溴化钾的，并且是半透半反的。如果试样是液体试样，必须滴到溴化钾、氯化钠、碘化铯或者氟化钙等盐片上，然后进行测试。[color=blue]上尉：dongnan(dongnan)[/color] 红外对于三种物态，有不同的样品承载方法：固体比较简单：一般是制作1%样品+99%KBr左右的片子，先用玛瑙研细，再用10T-20T压片机（手动，自动均有）压制完成，呈现半透明状。气体：气体样品池，当然透（红外）光部分的材料也是盐类晶体。常用的有NaCl，KBr， ZnSe，KRS-5等材料。相对来讲，液体最简单，向窗片上涂就可以了，窗片就是您所说的东西了，制作材料也是：NaCl，KBr， ZnSe，KRS-5等。应该是有成品销售的。不过价格较贵，存放条件要求也比较苛刻。

[size=3] 由上海市建筑科学研究院(集团)有限公司负责起草，欧美大地仪器设备中国有限公司等单位参加起草的红外热像仪建筑检测规范《建筑红外热像检测要求》即将发布，该标准即将于2010年8月1日正式颁布实施。 这是我国第一个针对用红外热像仪对建筑物外墙饰面质量缺陷、渗漏、外围护结构热工缺陷等方面进行检测的标准，并于今年8月1号正式实施。 《建筑红外热像检测要求》标准有助提高建筑物红外检测规范。标准具体规定了建筑红外热像检测、检测结果的分级以及检测报告的基本内容。针对建筑红外检测，阐述了一些相关术语的定义，比如探测器、工作波段、测温范围、空间分辨率等。标准对检测方案内容做了详细规定，并详细列出了检测环境条件。标准规定了在渗漏检测中，找不到渗漏源时的试水检测方式。标准对检测结果及报告模式做了详细要求，对缺陷等级做了详细规定，并对报告内容做了限定。 此标准一共6个章节，其中介绍了红外热像仪检测涉及的术语和定义，检测内容和技术参数的规定，检测工作的流程，数据分析等。附录由A-F介绍了全国部分城市夏季红外检测建筑外墙饰面层粘结缺陷推荐时间，并提供了其它热能影响的参考热谱图，常用材料红外发射率表等。　[color=#f10b00]喜之：《建筑红外热像检测要求》标准的出台，使得建筑行业红外热像仪的检测有章可依，行业的检测有了规范性标准。忧之： 建筑行业是否都能认真地按照标准，对所有的房屋建筑进行一次不漏的进行检测呢？[/color][/size]

[color=red]Vip用户 pophu 在 红外光谱版 被 禁止发帖 2 天，被封原因：广告。系统将会在 2010-8-1 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。 红外吸收带的波数位置、波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。 由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且是鉴定化合物和测定分子结构的用效方法之一。

今天领导问我“红外光度法，红外分光光度法，红外光谱法”这几个概念。，我答不出来，因为平时觉得好像时一样的啊，有没有哪位大侠知道，告诉我一声，谢谢啦！！[em24] [em40] [em24]

在实际应用中，感觉不出红外光度法和非分散红外光度法有什么不同，请专家帮助指明红外光度法和非分散红外光度法的区别是什么？

[color=red]Vip用户 nhit168 在 红外光谱版 被 mhq111111 禁止发帖 2 天，被封原因：发布广告．。系统将会在 2005-3-29 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]

红外光谱法的应用 红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。一、定性分析　　1 . 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。　　2 . 未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：　　（1） 查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图；　　（2） 进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 在对光谱图进行解析之前，应收集样品的有关资料和数据。了解试样的来源、以估计其可能是哪类化合物；测定试样的物理常数，如熔点、沸点、溶解度、折光率等，作为定性分析的旁证；根据元素分析及相对摩尔质量的测定，求出化学式并计算化合物的不饱和度： ?不饱和度=1+n4+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1、分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。 当计算得?=0时，表示分子是饱和的，应在链状烃及其不含双键的衍生物。 当?=1时，可能有一个双键或脂环； 当?=2时，可能有两个双键和脂环，也可能有一个叁键； 当?=4时，可能有一个苯环等。 但是，二价原子如S、O等不参加计算。 谱图解析一般先从基团频率区的最强谱带开始，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团。再从指纹区的谱带进一步验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰确认一个基团的存在。对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构，然后查对标准谱图核实。　　3.几种标准谱图　　（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图　　（2）Aldrich红外谱图库　　（3）Sigma Fourier红外光谱图库二、定量分析 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。 由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外噶定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。　　（一）基本原理　　1. 选择吸收带的原则　　（1） 必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择C=O基团的振动有关的特征吸收带。　　（2）所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。　　（3）所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在，以免干扰。　　2 . 吸光度的测定　　（1）一点法 该法不考虑背景吸收，直接从谱图中分析波数处读取谱图纵坐标的透过率，再由公式lg1/T=A计算吸光度。实际上这种背景可以忽略的情况较少，因此多用基线法。　　（2）基线法 通过谱带两翼透过率最大点作光谱吸收的切线，作为该谱线的基线，则分析波数处的垂线与基线的交点，与最高吸收峰顶点的距离为峰高，其吸光度A=lg（I0/I）。　　（二）定量分析方法 可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。

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Vip用户 djkhjj 在 红外光谱版 被 禁止发帖 7 天，被封原因：广告。系统将会在 2010-12-7 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员

物质吸收光后，除发光、光化学反应外大部分能量经非辐射跃迁过程最终变成热能。通过测定热能变化获取物质光学以及热性质的方法称为光声光谱法。入射断续光为红外光时，测定的是红外光声光谱。红外光声光谱法主要用于透射法无法测定的各种形态的固体样品，如深色催化剂、煤及人发，橡胶、高聚物等难以制样的样品, 古物表层等。

Vip用户 tjhaizhou 在 红外光谱版 被 禁止发帖 7 天，被封原因：广告。系统将会在 2010-9-9 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员

Vip用户 han7042- 在 红外光谱版 被 禁止发帖 7 天，被封原因：广告。系统将会在 2010-10-29 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员