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红外联用仪

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红外联用仪相关的论坛

  • 【求助】请教气相/红外联用仪性能

    请教各位老师:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/红外联用仪主要有哪些厂家,那家比较好?价钱大概多少?主要看仪器哪些性能?场地安装条件有哪些?谢谢。

  • 【原创大赛】【官人按】二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析

    【原创大赛】【官人按】二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析

    [align=center][b]二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析[/b][/align][align=center]郭然,徐怡庄[sup]*[/sup][/align][align=center]北京分子科学国家实验室,稀土材料化学及应用国家重点实验室,北京大学化学与分子[/align][align=center]工程学院,北京 100871[/align][b]摘要:[/b]本工作中,使用基于异步正交的二维/多维相关光谱方法对多类热重-红外联用双线性数据进行分析。结果表明,本方法可以有效地处理包含二组分甚至多组分气体逸出物的热重-红外数据,并得到体系中各纯物质光谱。该方法可以有效识别大量体系中某物质的特征吸收峰,且不需预先得知待差减物质谱图,相比于传统的差减法有较明显的优势。[b]关键字:[/b]二维/多维相关光谱 热重-红外联用[b]背景介绍[/b]热重-红外联用方法被广泛地应用于物质成分鉴定、热分解过程考察等相关研究。在常规的热重-红外联用分析中,不同气体逸出物随加热过程逐渐逸出,并通过红外气体池进行检测。然而,气体逸出物的逸出曲线经常会有重合,在某些情况下,逸出曲线甚至会有严重重叠。例如,两气体组分A及B由同一物质分解产生或是具有接近的沸点,则该两物质的逸出曲线会非常接近。气体逸出物逸出曲线的严重重叠,使得在红外检测过程中,只能得到混合物的红外光谱而非各纯物质光谱,这给气体逸出物的鉴定及后续分析造成了很大困难。一般来说,在对红外光谱进行处理,以期得到各纯物质光谱时,可以通过差减法,将光谱中存在的干扰项去除,从而得到目标物质的光谱。该方法的应用一般需要满足以下条件,即需要扣除的物质及其光谱已知。例如,光谱处理中常见的水汽及二氧化碳背景扣除方法,即是基于水汽和二氧化碳光谱已知的前提下,通过选择合适的峰位,找出差减的比例系数,从而将水汽及二氧化碳光谱从总光谱中移除。然而,随着总光谱复杂程度的加剧,干扰光谱鉴定的物质不仅是水和二氧化碳,而可能包含各类未知且具有不同光谱形状的气体逸出物,单纯进行水和二氧化碳的扣除,对很多体系的分析而言是远远不够的。即使是二氧化碳的扣除,差减法也存在一定问题。在中红外区,二氧化碳的谱峰主要存在于2350cm[sup]-1[/sup]-2200cm[sup]-1[/sup]的光谱区段。由于很少有气体产物在该光谱区段存在吸收峰,目前的二氧化碳扣除算法可以将该区段谱峰全部扣去。然而,实际体系中存在一些物质,在该光谱区段具有具红外活性的振动模式(如乙腈的C≡N三键伸缩振动)。当这些物质对总光谱有贡献时,差减法很难恰好将二氧化碳的成分准确扣除,从而导致得到的谱峰变形,影响后续的数据分析。本工作中,使用本课题组开发的二维/多维相关光谱方法对多类物质的热重-红外数据进行处理,以期得到各纯物质光谱。[b]算法简要介绍[/b]二维及多维异步谱的构建基于以下算法:[align=center] [img=,492,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625044178_4191_3237657_3.jpg!w492x106.jpg[/img][/align]式中,为物质k在[i]t[/i][sub]i[/sub]时刻的逸出浓度,为物质k在[i]v[/i][sub]j[/sub]处的红外吸收,N为Hilbert-Noda变换矩阵。通过基于Hilbert-Noda变换矩阵的异步相关乘法,构建二维异步谱。在异步谱上通过寻找特征性的系统缺峰,得到一级特征峰的吸收信息,并由该处的异步谱截线,得到各纯物质的光谱形状。构建多维异步谱时,在构建二维异步谱方式的基础上,对原始一维光谱进行多级分组,在二维异步谱上取各组相同位置的截线,进行基于公式(2)的高维异步谱构建。可以证明,通过异步光谱的升维算法,可以将体系中各成分对于光谱的贡献逐一去除,进而不断简化光谱形式,最终得到纯物质光谱。通过选择不同的升维路径,可以通过选择不同的特定吸收峰,去除不同成分对总光谱的贡献,从而得到不同的物质光谱(证明略)。本方法已应用在多类体系中,并成功得到了体系中各纯物质红外光谱。下面给出一个应用实例。[b]实验条件[/b]仪器:TGA(TGA-8000)-FTIR (Frontier) 联用仪器 (Perkin Elmer);样品:去离子水、乙腈、乙酸乙酯。实验步骤:配制水/乙腈/乙酸乙酯混合溶液(v:v:v=1:4:1)上样于坩埚,以30℃为起始温度,10℃/min速度升温至90℃,30℃/min升温至150℃。红外光谱采集:分辨率8cm[sup]-1[/sup],每张光谱采集时间约2.7s。[b]结果讨论[/b]水、乙腈、乙酸乙酯三组分的沸点相差不大,通过上述算法,可以将体系中各成分逐级去除,最终得到三组分各自的纯物质光谱。[align=center][b] [img=,690,626]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625227884_5273_3237657_3.jpg!w690x626.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 基于三维异步相关方法的水/乙腈/乙酸乙酯混合物热重-红外联用数据分析 (A) 二维异步相关谱 (B) 三维异步谱在x=3746cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (C) 三维异步谱在x=2620cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (D) Trace 1-图(B)在y=2620cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应乙酸乙酯光谱(Trace 4);(Trace 2)图(B)在y=1768cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应乙腈光谱(Trace 5);(Trace 3)图(C)在y=2982cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应水光谱(Trace 6)[/align][b]致谢[/b]本工作由国家自然科学基金(No.51373003)赞助。

  • 【求助】红外联用光谱仪的选择

    近期本单位要购买一台热红联用仪和一台红外显微镜,请问热红联用仪哪家的比较好,是只有耐驰的吗,还是如尼高利,布鲁克各自都有自己专门的产品?红外显微镜哪家的比较好,尼高利,布鲁克和PE?哪家的哪个型号比较好用,我所在的单位接触的高分子材料比较多以及会做一些刑侦样品,还有红外显微镜是选液氮冷却的好还是选无液氮冷却的,它们有什么差别?谢谢!

  • 你们单位近红外外联厂商服务器吗?

    前期了解到一些近红外设备,而去一些使用单位看过,有的单位的设备外联厂商服务器的,有的不外联暂且定义单机吧,大家来说说看你们的设备外联没有?大家对外联服务器的看法?

  • 【求助】请教气相-红外,热重-红外联用方面有经验的朋友!

    最近公司打算将现有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和红外,热重分析仪联用。正在考察!请有经验的朋友分享一下这方面的经验。包括联用所需要的硬件,软件,技术,应用等方面。在这些方面我们还是空白,希望朋友们多多帮助。仪器型号: 红外:尼高力 Protege 460 热重:美国TA HI-RES TGA 2950 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:安捷伦 6890plus

  • 关于红外联用

    我分析的好多都是高分子复合材料,样品很难处理。我想如果跟液相联用可能会好些,请问谁有这方面的详细资料。[em24]

  • 【资料】拉曼相关技术-拉曼光谱与其他仪器联用技术

    [size=5][b]拉曼光谱与其他仪器联用技术[/b] [/size][size=5]  近两年,实现拉曼与其它多种微区分析测试仪器的联用,其中有:拉曼与扫描电镜联用(Raman—SEM);拉曼与原子力显微镜/近场光学显微镜联用(Raman—AFM/NSOM);拉曼与红外联用(Raman—iR);拉曼与激光扫描共聚焦显微镜联用(Raman— CLSM),这些联用的着眼点是微区的原位检测。通过联用可以获得更多的信息,并提高可靠度。[/size]

  • 关于热重-红外结果异常的问题

    关于热重-红外结果异常的问题

    最近做了几个热重-红外联用的样,发现红外结果明显有些问题,特别是低波数区,请高手指导下该如何解决http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261609_612163_3101342_3.png

  • 关于热重-红外结果异常的问题

    关于热重-红外结果异常的问题

    最近做了几个热重-红外联用测试,热重结果倒还正常,红外结果明显有问题,特别是低波数区(如图所示),求教高手该如何解决这个问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261601_612162_3101342_3.png

  • 热重红外联用的气体池最高温度

    为什么各红外厂家的气体池控温最高温度,包括传输线,都只有200多度呢?很多热重出来的样品,沸点都很高。这样既不利于有效检测,又容易造成沉积,堵塞管路等。

  • 请问傅里叶红外的对NO这种污染物的最低检测限是多少?

    小弟最近想做热重-红外联用分析燃烧过程生成的污染物,如NO和SO2等。因为这些物质在气体中得含量很低,所以不知道红外能不能检测出来。NO最高也就是10ppm,SO2可能要高一个数量级(如100ppm),不知道哪种红外能够检测出?NICOLET 6700可以么?EQUINOX 55呢?

  • [2005年3月最佳帖]介绍红外附件 作者:shenxuping、yaofei、xxj20020220

    红外显微镜附件,拉曼光谱附件,漫反射附件,衰减全反射附件,镜面反射附件,偏振红外附件,变温光谱附件,色红连用附件,红外光纤附件,光声光谱附件,高压红外光谱附件,热重红外联用附件,发射光谱附件,时间分辨光谱附件,聚合物拉伸附件,聚合物制膜附件,聚光器附件,样品穿梭器附件,样品震荡器附件,红外气体池附件我只有用到ATR和显微镜两个。大家都有哪些啊?

  • 【原创】超临界色谱与红外连用技术

    超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间,是气体在一定温度和压力下成为超临界流体,物质在超临界流体中的扩散速度高于在在流体中的扩散速度约100倍,而且它不需要像液相色谱那样需要高压才能通过具有一定阻力的柱子。对于相对分子量比较大、极性强、受热易分解的分子,不能使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],利用超临界色谱可解决问题。当压力解除后,超临界流体即成为气体,极易从分析体系中除去。超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点,并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。据估计,至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。 (l)与高效液相色谱法比较 实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:当平均线速度为0.6cm/S时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间。   (2)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法比较 出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;另外,SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。还有,如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。  (3)应用范围的比较 SFC比起GC法测定相对分子质量的范围要大出好几个数量级,基本与LC法相当。当然,尺寸排阻色谱法(SEC)所测分子质量范围是所有色谱法中最大的。 超临界色谱与红外联用技术显示了独特的优越性,尤其对一些高沸点、难裂解的化合物,质谱分析难以得到理想的碎片,利用超临界色谱/红外联用技术可完全解决问题。 在超临界流体色谱中,流动相为超临界或亚临界状态下的CO2或以CO2为主,扩散与传质比HPLC快得多,从而它对样品的分离速度要快得多,加上再平衡时间短,因而分析样品的典型循环时间只需1-2分钟。由于SFC流动相的粘度低,色谱柱两端压力降较小,就可以采用更长的色谱柱,还可以多根色谱柱串联。 温度31.1℃/压力7.39Mpa为CO2的超临界点。CO2在超临界或亚临界状态时,具有特别强的渗透作用,溶解能力比气体大得多,甚至超过液体;同时它粘度小,保持了近似气体的扩散能力。 SFC的部件组成与HPLC很相似,包括流动相输送系统(泵、流量缓冲器和混合柱等)、色谱分离系统(进样器、色谱柱和柱温箱等)、检测系统(检测器等)和计算机软件。制备型的超临界流体色谱还包括收集系统。 随着超临界流体色谱技术的发展,愈来愈多的检测器得到了应用,除了通用的HPLC检测器如UV、DAD、MS等等,更有象FID、NCD这样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器可以用于SFC。这使得SFC的分离检测兼具了液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优点。 超临界流体色谱仪能分离的物质范围涵盖了从高极性的有机酸碱直到低极性的烃类。色谱柱的种类从C18柱一直到极性的二醇基柱和磺酸基柱。

  • 热重红外气相色谱质谱联用技术分析未知水性样

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的,例如,剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法,分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系,将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案,在本案例中,通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用,可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本文选取了近期典型的案例:分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰,所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后,将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下,然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克,在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中,样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此,在热重分 析过程中,可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间,存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶,在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在热重分析仪的热分离过程中,样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线,样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱,可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系,用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况(如图3示)。这有助于阐述样品分解过程的动 力学,确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外,分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图,以跟踪所关心的分解产物浓度对时间,乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据,作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质,在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质,一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  然后,[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析,以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析,将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质,进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析,然后用质谱分析仪评估,由此未知分子结构被 打碎成为组分离子,根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯,化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似,这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水,与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容,因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外,它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料,以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性,因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸,如下图示;因此,样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  小结:将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”, 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术,配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库,赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析,其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【求助】谁知道一些常用化学材料类测试表征仪器的型号和价格

    最近做学科发展规划,需要列一些计划购买的设备,我想了一些,但不知到怎么去找价格和型号,网上都没有标明。请熟悉相关信息的朋友帮帮忙,将你熟悉的设备型号及价格写出,非常感谢。1、热分析-红外联用设备(1500℃)2、显微操作仪3、热质联用设备4、液质联用设备5、真空镀膜仪6、小型的扫描电子显微镜7、比表面接测试仪8、荧光光谱仪(带红外激发的)

  • 急!请帮忙分析一下这个三维图谱里有没有NO生成

    小弟最近做了一个热重红外联用实验,但是不太会分析红外图谱,现在把做出来的三维图谱上传一下,麻烦知道的同学帮忙看一下这个图谱中有没有NO生成。样品是煤样,红外是BRUKER的EQUINOX 55。谢谢大家了!!!

  • 【求助】近红外与其他分析仪器连用技术的研究

    [em09506]傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性,与显微镜联用可进行微量样品的分析鉴定,与热失重联用可进行材料的热稳定性研究,与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。实践证明,红外光谱联用技术是一种十分有效的实用技术,现已实现联机的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-红外、高效液相色谱-红外、超临界流体色谱-红外、薄层色谱-红外、热失重-红外、显微镜-红外及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-红外-质谱等,这将进一步提高分析仪器的分离分析能力。我目前急需这方面的中英文材料或者研究建议,请大侠们多指教,能给我更多的帮助并且大家也可多多交流。[em09505]

  • 【讨论】关于Nicolet is10与7600的对比

    用过nicolet红外色谱仪,尤其是热重-红外联用的大侠们,各位好。最近实验室要进一台nicolet的红外,与梅特勒热重仪联用,各位认为Nicolet is10与7600,那个更好呢?欢迎大家交流。

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