红外式微波

有谁用过聚焦式微波消解？感觉怎样。准备购买微波消解，据说国外现在是开放式和密闭式各占一半份额。不知有谁用过开放式聚焦微波消解系统。请指教。

雷达式微波探测器是一种将微波收、发设备合置的探测器，工作原理基于多普勒效应。微波的波长很短，在1mm～1000mm之间，因此很容易被物体反射。微波信号遇到移动物体反射后会产生多普勒效应，即经 反射后的微波信号与发射波信号的频率会产生微小的偏移。此时可认为报警产生。 　　雷达式微波探测器采用多普勒雷达的原理，将微波发射天线与接收天线装在一起。使用体效应管作微波固态振荡源，通过与波导的组合，形成一个小型的发射微波信号的发射源。探头中的肖基特检波管与同一波导组成单管波导混频器作为接收机与发射源耦合回来的信号混频，从而得到一个频率差，再送到低频放大器处理后控制报警的输出。微波段的电磁波由于波长较短，穿透力强，玻璃、木板、砖墙等非金属材料都可穿透。所以在安装时不要面对室外，以免室外有人通过引起误报。金属物体对微波反射较强，在探测器防范区域内不要有大面积（或体积较大）物体存在，如铁柜等。否则在其后阴影部分会形成探测盲区，造成防范漏洞。多个微波探测器安装在一起时，发射频率应该有所差异，防止交叉干扰产生误报。另外，如日光灯、水银灯等气体放电光源产生的100Hz调制信号由于在闪烁灯内的电离气体容易成为微波的运动反射体而引起误报。使用微波入侵探测器灵敏度不要过高，调节到2/3时较为合适。过高误报会增多。与超声波一样家庭也可以使用。 雷达式微波探测器对警戒区域内活动目标的探测范围是一个立体防范空间，范围比较大，可以覆盖60°至90°的水平辐射角，控制面积可达几十到几百平方米。雷达式微波探测器的发射能图与所采用的天线结构有关，采用全向天线（如1/4波长的单极天线）可产生近乎圆球形或椭圆形的发射范围，这种能场适合保护大面积的房间或仓库等处。而采用定向天线（如喇叭天线）可以产生宽泪滴形或又窄又长的泪滴形能图，适合保护狭长的地点，如走廊或通道等。

开放式微波消解不会有爆炸的危险，但易挥发元素Hg很容易产生损失，影响回收率，那位大侠做过类似的消解吗

富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址：浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编：311404联系人：温先生电话：13968165189Email:manbbb@sina.com网址：www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品，可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作，并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体，通过通入不同的工作气体，可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz，0~500W微波功率连续可调，可满足不同实验的要求； 2. ф50mm的石英管真空室，带有一个观察窗和一个诊断窗口，保证各种实验方便进行； 3. 石英管采用水冷却，可保证装置在高功率条件下安全运行； 4. 配置了3路气体管路，气体流量控制方便； 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A（气）+B（气）→ C（固）+D（气） 反应气体A、B被激发为等离子体状态， 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A（气）+B（固）→ C（气） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C，可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分，如紫外和可见光子、电子、离子、自由基；高反应性的中性成分，如活性原子，受激原子态，从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A（气）+B（固）→ C（固） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

开放式微波处理器 微波功率大小和产生的温度关系是什么 比如 加热功率是160W 此时对应的温度大概是多少 做汞的样品赶酸时候微波功率或者温度大概是多少 汞损失的较少 请赐教

[color=blue][b]国内外公告的微波化学分析方法[/b][/color][i]来源：分析化学网[/i]一. AOAC食品官方标准分析方法 (1) 乳酪之水份含量测定法-微波烘乾法(AOAC official 977.11) (2) 畜禽肉制品之水份含量测定法-快速微波乾燥法(AOAC Method 985.14) (3) 畜禽肉制品之粗脂肪含量测定法-快速微波与溶剂萃取(AOAC Method 985.15) (4) 制品之总固形物含量测定法-微波烘箱乾燥法(AOAC Method 985.26) 二. APHA水与废水标准检测方法 (5)水与废水中金属含量测定-微波辅助消化法(APHA Method 3030K)三. ASTM美国材料与测试协会标准分析方法 (6)细颗粒状木材燃料中水份含量-微波烘箱测定法(ASTM Method E1358-90) (7)水中金属含量测定-微波酸性消化法(ASTM Method D4309-91)(8)土壤与沈积物中元素之萃取-密闭式微波酸性消化法(ASTM Method D5258-92) (9)土壤中水份含量-微波烘乾测定法(ASTM Method D4643-93)(10)碳烟中灰份含量-微波灰化测定法(ASTM Method D1506-94b)(11)工业熔炉燃烧进料中微量元素分析-微波消化法(ASTM Method D5513-94)(12)热塑性塑胶中灰份含量-快速微波高温灰化测定法(ASTM Method D5630-94b) (13)已乾油漆中铅含量测定-微波酸性萃取原子光谱法(ASTM Method E1645-94) (14)土壤与沈积物中总石油烃含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D5765-95) (15)固态基质中有机化合物含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D6010-96)四. CEN欧洲标准委员会标准测定方法 (16)废弃物中元素含量测定-微波辅助盐酸/硝酸与氟酸全消化法(EN 13656:1999) (17)废弃物中元素含量测定-密闭或开放式微波辅助王水溶出消化法(EN 13657:1999) (18)污泥中微量元素与磷含量测定-密闭或开放式微波辅助王水萃取法(EN 13346:2000) 五. ISO国际标准组织之标准测定方法 (19)水中金属元素之萃取消化法-微波辅助王水或硝酸消化法(ISO 15587:2002)六. NIEA环保署环境检测标准方法 (20) 鱼介类酸性消化总测-微波消化元素分析法(NIEA C303.01T)-(83) (21) 水中金属元素之萃取-微波辅助酸消化法(NIEA W312.50C)-(89) (22) 排放管道中重金属检测方法(NIEA A302.70C)-(90) (23) 沈积物,污泥及油脂中金属元素总量检测-微波消化原子光谱法(NIEA R355.00C)-(91)(24) 事业废弃物萃出液中重金属检测方法-微波辅助酸消化法(NIEA R317.10C)-(91) 七. NIOSH职业安全卫生分析参考方法 (25) 作业环境空气中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7300) (26) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化原子光谱法(NIOSH Method 7082) (27) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化光谱法(NIOSH Method 7105)(28) 作业环境空气中及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7020) (29) 作业环境空气中铬及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7024) (30) 作业环境空气中钴含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7027) (31) 粉尘与熏烟中铜含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7029) (32) 作业环境空气中镉含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7048) (33) 作业环境空气中砷含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7900) (34) 血液或组织中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 8005) (35) 尿液中金属元素含量测定-微波消化法((NIOSH Method 8310)) (36) 作业环境表面污染铅含量测定--微波消化原子或ICP光谱法(NIOSH Method 9100) 八. UOP环球石油化学标准测定方法 (37) 电位滴定氧化铝或矽-氧化铝触媒中总氯化物量-微波消化法(UOP Method 291-89) 九. USEPA美国环保署环境分析标准方法 (38) 水及废水样品中金属元素测定-密闭式微波消化方法(USEPA Method NPDES-1992) (39) 排放管道中金属含量检测方法-加热板与密闭式微波消化方法(USEPA Method 29-1996) (40) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-开放式微波酸消化法(USEPA Method 3050B-1996)(41) 含矽基质与有机物基质的环境样品-微波辅助酸性消化法(USEPA Method 3052-1996) (42) 水及水溶出液中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3015a-1998) (43) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3051a-1998) (44) 土壤,沈积物和固态废弃物中有机物测定-微波萃取法(USEPA Method 3546-2000)

水分测定仪加热方式有红外、石英、卤素、微波等。有高手能说下他们各自的优缺点吗？

传统的微波炉是多膜技术,不同模式微波的重叠会造成反应容器受热不均匀,使反应不稳定,重现性不好,且容易发生爆炸[em53] .请问有哪几家公司的微波合成仪是单膜技术的.什么公司呀.

大家有没有遇到这种情况：微波消解仪自检正常，消解程序可以运行，但是屏幕显示的温度升不上去，消解程序结束后消解罐的温度和消解前一样,也就是没有微波发射出来。P.S.我们的微波消解仪的温度监控是红外温度传感器。

1、什么是微波？微波是指是频率在300MHz—300GHz的电磁波（即波长在100cm至1mm范围内），也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于擂达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。2.微波的特性（1）金属材料不吸收微波，只能反射微波。（2）绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。3、微波加热的原理和特征目前，对微波加热机理的探讨很多，大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的，可简单地描述如下：分子在微波的辐射下(电场的作用下) ，转向偶极矩发生变化，由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下，热量来自分子本身，这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点：1) 和传统的加热方式相比，所用有机溶剂更少，甚至可以不采用有机溶剂2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热，均匀性更好；3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热，加热效率高、更节省能量；4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热；5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热；6) 可以通过感应器来对温度进行控制，反应自动化程度得以提高；7) 密闭加热，可以进行有压力反应和排除空气干扰。4、微波与化学合成微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年，当时加拿大的R.Gedye等实验中发现：和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比，微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外，由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点，迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来，有关微波合成的报导逐年呈上升趋势，至今已有1000多篇相关报导。事实上，现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其精确性较差，控温精度不高。 　　热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。 　　铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。 　　光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温精确，不存在安全隐患，是目前最理想的微波消解控温方式。

大家好，我刚刚接触微波消解仪，想了解一下微波消解仪和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]结合都能做那些项目，各位有没有一些成熟的方法或者相关的资料给小弟一指点啊我用的是德国Berghof公司的speed红外测温微波压力消解系统MWS-2型，有没有和我用同样的型号的啊，交流交流吧

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微波消解仪的温控精度有多高？比如光纤或者红外？

现有一台实验用微波炉，主要用于微波干燥和微波提取两块，希望在原有设备的基础上做一些改造，主要是功率调节方面的。 现有设备计基本情况：220v，50Hz电源，微波频率2450MHz；红外测温装于炉腔顶部；有两个磁控管，两档可控，两个磁控管微波功率分别为0.75kw。 现希望将其改造成为功率连续可调，至少将其中的一个磁控管做成这样，请各位大侠支招需要怎样改装，最好不要造价太高，谢谢。 另外，该设备的红外测温在提取时的温度测定不太准确，只能测到容器外壁温度，请问能否在上面装上一个煤油温度计，直接插到提取液中，这样做的安全性怎么样？

(1)加热速度快 常规加热(如火焰、热风、电热、蒸汽等)都是利用热传导、对流、热辐射将热量首先传递给被加热物的表面，再通过热传导逐步使中心温度升高(既常称的外部加热)。它要使中心部位达到所需的温度，需要一定的热传导时间，而对热传导率差的物体所需的时间就更长。微波加热则属内部加热方式，电磁能直接作用于介质分子转换成热，且透射使介质内外同时受热，不需要热传导，故可在短时间内达到均匀加热。(2)均匀加热 用外部加热方式加热时，为提高加热速度，就需升高外部温度，加大温差梯度。然而随之就容易产生外焦内生现象。微波加热时不论形状如何，微波都能均匀渗透，产生热量，因此均匀性大大改善。(3)节能高效 不同物料对微波有不同吸收率，含有水份的物质容易吸收微波能。玻璃、陶瓷、聚丙烯、聚乙烯、氟塑料等则很少吸收微波，金属将反射电波，这些物质都不能被微波加热。微波加热时，被加热物料一般都是放在用金属制成的加热室内，加热室对电磁波来说是个封闭的腔体，电磁波不能外泄，只能被加热物体吸收，加热室内的空气与相应的容器都不会被加热，所以热效率高。同时工作场所的环境温度也不会因此而升高，生产环境明显改善。(4)易于控制 微波功率的控制是由开关、旋钮调节，即开既用，无热惯性，功率连续可调，易于自动化。 (5)清洁卫生 对食品、药品等加工干燥时，微波热效应与生物效应能在较低的温度下迅速杀虫灭均，能最大限度的保持营养成分和原色泽，所以微波加热在食品工业中得到广泛的应用。(6)选择性加热 不同性质的物料对微波的吸收损耗不同，既选择性加热的特点，这对干燥过程有利。因为水分子对微波的吸收损耗最大，所以含水量高的部位，吸收微波功率多于含水量较低的部位，从而干燥速率趋一致。但有些物质呈负温度系数，温度愈高，εr和tgδ将增大，吸收愈好，造成正反馈使这一部分的温度急剧上升。对这类物质进行微波加热就要注意合理制定加工工艺。(7)安全无害 通常微波能是在金属制成的封闭加热室、波道管内传输。公司集多年加工经验和技术装备，采用先进设计，使进出料口、观察窗、炉门等处的微波泄漏严格控制在国家安全标准指标内，大大低于国家制定的安全标准。而且微波不属于放射性射线、又无有害气体排放，是一种十分安全的加热技术。微波加热干燥方法与通常加热方法（如热空气、火焰、电热器、煤气炉、红外线、高频感应加热等）相比，具有许多特点。主要是：不需热量由表及里的传递，直接加热物体内部，且热常场温度分布均匀；温度可瞬时控制，准确控制加热时间；所需加热时间短；产品质量、产量及劳动生产率得到提高；适合生产过程自动化；无公害、污染问题。

微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法，如《2010药典》。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。详细内容请参看附件！

微波消解仪原理：　1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 　　（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 　　（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 　　（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：1）开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1]，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2）密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。

一、微波原理：微波是一种波长极短的电磁波，它和无线电波、红外线、可见光一样，都属于电磁波，微波的频率范围从300MHZ到300KMHZ，即波长从1毫米到1米的范围。微波加热干燥的原理：是利用微波在快速变化的高频电磁场中与物质分子相互作用，被吸收而产生热效应，把微波能量直接转换为介质热能，微波被物体吸收后，物体自生发热，加热从物体内部、外部同时开始，能做到里外同时加热，不同的物质吸收微波的能力不同，其加热效果也各不相同，这主要取决于物质的介质损耗。水是吸收微波很强烈的物质，一般含有水分的物质都能用微波来进行加热，快速均匀，达到很好效果。二、微波干燥特点：1、干燥速度快。常规方法如:蒸汽干燥、电热干燥、热风干燥等，由10%含水量脱至1%以下需十几个小时，采用微波干燥仅需十几分钟；由5%含水量脱至1%以下常规方法需六至七小时，采用微波干燥仅需几分钟；由30%-20%含水量脱至1%以下，常规方法需二十几小时，采用微波干燥仅用二十分钟左右。常规热力干燥往往在环境及设备上存在热损失，室内环境温度高。而微波是直接对物料进行作用，因而没有额外的热能耗损,微波干燥处理均无以上现象。设备能即开即用,没有常规热力干燥的热惯性,操作灵活方便,微波功率可调,传输速度从零开始连续可调,便于操作。2、保持物料原色。由于微波干燥不需要热传导，物料自身发热，干燥速度快，接触物料的温度大大低于常规方法，不会造成物料裂变现象。3、流水线作业，操作环境好。与常规方法相比，微波设备不需要锅炉、复杂的管道系统，煤场和运输车辆，只要具备水，电基本条件即可。相比而言，一般可节电30％-50％。改善劳动条件，节省占地面积.设备的工作环境低、噪音小，极大地改善了劳动条件，整套微波设备的操作只需2-3人。微波干燥设备可以与上料机、出料输送机、振动筛、包装机等设备连接，组成一条流水生产线，这样大大提高了劳动生产力，车间里没有粉尘飞扬状况发生，符合国家GMP生产标准。

微波消解的原理1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。2. 微波的特性（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。