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红外试验法

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红外试验法相关的论坛

  • 红外法分析水中油,从什么角度分析更合理,实验安排?

    如题目,计划做红外光谱实验对水中污染油进行定性定量分析。第一次做实验,而且借用别人的实验室,所以一定要先安排好实验。我打算用3种油(汽油、柴油和煤油),按照不同浓度混合模拟污染油。具体按照什么浓度混合,共需要配置多少种,还是没有把握,希望有经验的前辈给予指点,谢谢另外我考虑用中红外还是近红外容易分析,老师要求能分出混合油中的具体种类,并定性分析。但是考虑每种油都是混合物,性质不确定,该如何区分呢?从分子的角度应该选择什么作为区分物质?

  • 红外发射管与红外接收管的区分

    940nm  现在市场上使用较多红外发射管的是850nm和940nm 因为850nm发射功率大,照射的距离较远,所以主要用于红外监控器材上;而940nm主要用于家电类的红外遥控器上。  峰值波长:λp (单位:nm)  发光体或物体在分光仪上所量测的能量分布,其峰值位置所对应的波长,称为峰值波长λp 辐射强度:POWER(单位:mW/sr)用以表示红外线发光二极管(IR LED)辐射红外线能量之大小。  辐射强度(POWER)与输入电流(If)成正比,发射距离与辐射强度(POWER)成正比。 mW/sr:表示红外线辐射强度的单位,为发射管发射红外线光之单位立体角(sr)所辐射出的光功率的大小  半功率角:2θ1/2 指发射管其上下或左右两边所辐射出的红外线强度为该组件最大辐射强度的50%时,其上下或左右两边所夹的角度称为半功率角。  人们习惯把红外发射管和红外线接收管称为红外对管。红外对管的外形与普通圆形的发光二极管类似。初接触红外对管者,较难区分发射管和接收管。本文介绍三种简便的识别方法。http://www.dzsc.com/data/uploadfile/20121019105553605.jpg 1. 根据内部结构识别  红外对管的内部结构如左图(a),(b)所示。左图(a)是红外发射管,管芯中央凹陷,类似聚光罩的形状。左图(b)是红外接收管,管芯中央的平台上有红外感光电极。红外对管的两引脚1长1短,长引脚是正极,和普通发光管相同。  2.用三用表测量识别  可用500型或其他型号指针式三用表的1kΩ电阻挡,测量红外对管的极间电阻,以判别红外对管。判据一:在红外对管的端部不受光线照射的条件下调换表笔测量,发射管的正向电阻小,反向电阻大,且黑表笔接正极(长引脚)时,电阻小的(1kΩ~20kΩ)是发射管。正反向电阻都很大的是接收管。判据二:黑表笔接负极(短引脚)时电阻大的是发射管,电阻小并且三用表指针随着光线强弱变化时,指针摆动的是接收管。  注:1)黑表笔接正极,红表笔接负极时测量正向电阻。  2)电阻大是指三用表指针基本不动。  3. 通电试验方法判别 用一只发光二极管和一只电阻与被测的对管串联,如上图2所示。图中电阻起限流作用,阻值取220Ω~510Ω。LED发光二极管用来显示被测红外管的工作状态。用遥控器(电视机遥控器等)对着被测管按下遥控器的任意键,LED亮时,被测管是红外接收管。不亮则是红外发射管。

  • 征集红外光谱教学试验相关内容

    在编写《现代分析仪器技术与实验---化学篇、环境篇、化工篇、材料篇、生物篇》等五书其中涉及一些红外光谱的试验,查了大量文献,最近几年都是在做快速无损检测方面的。我想征集几个试验,有哪位在工作中遇到一些好的方法,好的试验,适合作为同学教学使用的,可以提出。没什么奖励,只能在书的序论中提出感谢。具体要求:1、能通过试验可以理解红外光谱的原理与试验及制样技术。2、不过多依赖于各种附件。3、关于官能团的鉴别(定性分析)4、红外其他方面的应用(最好是生活中的实际样品,定性、定量分析)5、试验总体费用不是很高我现在有的几个试验题目是:1、液体、固体、薄膜样品透射谱的测定2、未知样品的定性分析3、正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定[em61] [em61] [em61][color=blue]版主说明:shangdb大虾是论坛的坛主,担任本网站重要职务,为网站的发展提出了许多很好的建议,在红外版也帮助用户解答了一些问题。请大家一定要尽力帮助他![em23][/color]

  • 关于红外法测油的论文,恳请得到帮助。

    各位前辈,我是学环境工程的应届毕业生,可是在毕业论文上,却是关于水中石油测定的这样一个论文。因为对石油这方面真的是知之甚少,所以恳请懂得这方面知识的,对这方面有深入研究的前辈们指点我一下。我需要红外分光法测油和非分散红外法测油的对比试验数据,以及实验影响因素的分析。如果能有这种论文的详细资料,我感激涕零了。我不知道是不是我的搜索方式太笨了,总之就是找不到我想要的资料啊。希望希望您看了这篇求助,能够帮我一下。谢谢,谢谢啦。我的邮箱yifengtianhuile@163.com

  • 【分享】《红外测温仪、红外热像仪校准规范》发布

    由重庆电力科学试验研究院独立编写的两项国网公司标准《红外测温仪、红外热像仪校准规范》和《钳形接地电阻测试仪检验规程》已通过国网公司审查,并于2010年6月18日正式发布实施。   随着现代红外技术的不断成熟和日臻完善,红外诊断技术已成为电力行业状态检验的有效手段,为建设坚强电网,保证红外测温的准确可靠,能对红外测温仪、红外热像仪进行全面的性能测试评价,国家电网科【2007】555 号《关于下达国家电网公司 2007 年度技术标准制定或修订工作计划的通知》中下达编写《工作用红外测温(成像)仪校准规范》企业标准计划,重庆电力科学试验研究院承担了此标准的编制工作。本规范对红外测温仪、红外热像仪基本误差的校准方法、校准结果的处理等方面做出了适当的规定,对于正确评价红外测温仪、红外热像仪的产品质量提供了技术保障。 关于发挥行业网站作用、推进行业信息工作的通知

  • 【讨论】关于ATR法红外谱图与传统透射谱图差异的问题

    小弟最近在试验中发现,有些粉末材料即可以通过溴化钾压片法做透射光谱也可以将其溶解或熔融成膜后通过ATR法测其红外光谱,两者之间在几个特定位置处总是出现差异,两个峰的相对大小出现了变化。请教各位高手这两种方法的谱图是否存在系统差异?ATR法得到的谱图与透射法得到的谱图之间是否有可比性?

  • 【原创大赛】铝线硫含量的测定红外碳硫法试验

    【原创大赛】铝线硫含量的测定红外碳硫法试验

    最近领导要测铝线中的硫,下来找铝产品中硫含量测定的国家标准和国际标准,没有找到;再找铝中硫的标准样品,又没有找到,这有点恼人呀;  铝中硫含量很低,一般都小于50ppm,可能因为没有相关的技术指标要求,也没能找到相关的分析方法的技术文献资料。  在无标准样品和分析方法的情况下,考虑使用红外碳硫仪,采用以基准物为参照的分析方法测定铝线中的硫含量。同时考虑以钢铁标样验证基准物质为参照的准确性。仪器及试剂LECO CS-444红外碳硫仪氧气、氮气:纯度99.9%无水高氯酸镁、烧碱石棉、锡囊力可专用钨锡助熔剂:C0.0002% S0.0001%坩锅:在1200℃高温炉中灼烧4小时 实验步骤1、按仪器说明书上的要求调试仪器,使仪器处于最佳状态。2、采用标液配制工作曲线溶液,方法为:采用基准物质硫酸钾配置硫标准溶液浓度为2.5mg/ml,使用精密移液器如下表所示在锡囊中加入标准溶液,置于坩埚底部,烘干后放入干燥器中备用。标准曲线溶液的配制标准溶液加入量(ul)0251020曲线浓度(%)00.00100.00300.00500.01003、标准曲线的绘制:将加入硫标准溶液的坩埚,按照实验步骤,放入仪器进行实验,绘制了硫的纯物质标准曲线,结果见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109271528_319663_2246918_3.jpg4、准确称量试样0.5克样品于上述坩锅中,覆盖钨锡助熔剂1.2克,加盖坩埚盖,进行测定,在工作曲线上查出试样含量。实验结果及分析1、称样量对某试样进行了0.3-0.6克的试验,结果如下,无大的差别,考虑到纯铝样品质量较轻,而坩埚体积又较小,故称样量不宜过高,选择了0.5克称样量。称样量实验称样量(g)0.30.40.50.6S%0.00240.00220.00200.00242、助熔剂碳硫的测定,一般常用的助熔剂有三种:纯锡助熔剂、纯铁助熔剂、纯钨助熔剂,对不同种类的样品也可以将三种助熔剂混合起来使用。锡助熔剂熔化后可以降低试样的熔点,使试样容易燃烧,但氧化锡容易吸附大量粉尘,造成拖尾现象的产生,使测定结果值偏高。纯铁助熔剂可以提高电磁感应效率,但加入量过大,在分析样品时将造成板流值过大,容易烧损燃烧管、氧枪。钨助熔剂在燃烧状态下形成海绵状的氧化产物,对氧气的进入和CO2、SO2的逸出极为有利,但钨粒加入太多易污染燃烧管。对同一样品加入不同助熔剂的反复实验,结果见下表,确定称样量为0.5克的样品加入钨锡混合助熔剂约1.2克,试样熔解效果较好。助熔剂实验助熔剂种类钨助熔剂锡助熔剂钨锡混合助熔剂测定值%熔融情况[font

  • 红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

    来源:天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

  • 实验误差能不能影响到近红外模型的预测准确度?

    在近红外运用过程中,有一个常常被人提起的说法,就是“近红外光谱分析法的测定结果不如参考方法的准确”。这已经基本成为大家在应用近红外时的常识了。但真想真如此吗? 我们知道,近红外模型的数据来源是通过传统方法得到的近红外分析方法作为间接的分析方法,在人们认识上,其准确度必然低于直接分析法(也就是定标方法)。但褚小立博士做过一个实验,结论指出,在精度相对较差的情况下,近红外光谱预测出的数据更接近于真值(具体情况请参见附件文献其理论依据是,通过大量样本的光谱分析和化学计量学统计处理,已经将结果回归到正常范围。 在你心中,在你的认识里,近红外的预测结果与实验结果谁的误差大些? 近红外能不能冲破“近红外光谱分析法的测定结果不如参考方法的准确”的魔咒,成为国标制定的新的方向,甚至是在一些工作中成为强制执行的质控标准?

  • 红外法检测空气样品中二氧化硅法心得

    红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工作场所广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法:焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵,所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型,方法成熟,结果全面。但焦磷酸法也有弊端,操作繁琐,耗时耗力,检测过程控温难,加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害,控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败,不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘,而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在,α-石英在红外光谱中于12.5 μm(800cm[sup]-1[/sup])、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据,我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功,总结以下几点:实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现,湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想,如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成,如没有红外灯,也可用小型红外烤箱,研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机,降低空气湿度,以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr,可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用,建议可以购买粉末状试剂,比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品,约10-15分钟,使样品中不能出现可见的小颗粒,基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr,不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg,将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细,约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取出模具,用酒精棉球擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下,套好模套用药品匙将样品均匀放入,略微铺平,可中间稍高于四周,盖好压头,轻轻转到压头,以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留2-3分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,轻敲压头,慢慢转动压头并拧下,轻轻取出内模块。压片应均匀透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片,我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的,可从这两方面考虑改进,将样品再次于110±5℃烘烤10分钟,或加大研磨时间和力度。

  • 【原创大赛】热重/红外光谱联用的实验条件设定

    【原创大赛】热重/红外光谱联用的实验条件设定

    [size=24px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]说明:本文最初发布于“热分析与吸附”公众号([url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484448&idx=1&sn=8310254a77bf263915c9d16289f5e77a&chksm=ec7ea187db0928915648270dbcbbe4ef2f90ae26bfd0a94471946f77d02e7bf8a5186502549d&token=52155117&lang=zh_CN#rd]链接[/url]),欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附内容。[/b][/color][/size][font=华文楷体][size=14.0pt]概括来说 ,热重/光谱联用的实验条件设定主要包括热重仪实验条件设定、红外光谱仪实验条件设定以及传输管线和气体池的实验条件设定三部分内容。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重仪实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在之前的《热分析/质谱联用的实验条件设定》中详细阐述了热重仪的实验条件设定方法,为了便于阅读并保持内容的完整性,在本部分对热重仪实验条件设定内容的描述基本与该文中的这部分内容相似。在下文叙述的内容中将这部分内容中的质谱改为了红外光谱,并增加了一些需要注意的问题。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时应根据实验需要选择实验时的实验气氛种类及流速、温度控制程序(主要包括加热/降温速率、温度范围、等温条件等)、坩埚类型、样品制备等方面的内容。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt](1)气氛种类及流速选择[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]为了便于实验时样品产生的气体产物能够实时地被红外光谱检测,在实验时通常使用动态的实验气氛。如果需要考察样品在设定的温度程序下的热裂解行为(试样不与动态气氛发生反应,气氛的作用只是将热重仪产生的气体产物传送给红外光谱进行检测),此时需要使用惰性气氛(如Ar、He等气体)。氮气虽然对于大多数实验而言是惰性气氛,但其对于对于一些反应是反应性气氛,在选择氮气作为实验气氛时应充分考虑在实验过程中产物是否与其发生反应。如果在实验时需要考察样品与气氛的氧化、还原等反应过程,此时应根据需要选择特定的气氛,常用的气氛有O[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]与惰性气体的混合气体。[color=red]注意:与热分析/质谱联用技术在选择气氛时应充分考虑质谱检测时需要考察的质量数不同,而在进行热分析/红外光谱联用实验时不需要尽可能选择分子量较小的气体,如He。[/color]由于红外光谱检测不到一些非极性分子如N[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]、Ar、He、O[sub]2[/sub]等气体的信息,因此可以方便地采用以上这些气体作为载气。但是,红外光谱对于空气中含有的微量H[sub]2[/sub]O和CO[sub]2[/sub]等小分子十分敏感,在实验时通常通过扣除空白背景的方法来消除这些小分子的影响。如果在实验时采用了CO[sub]2[/sub]作为气氛,虽然在实验前可以通过背景扣除来消除CO2的信息,但由于在红外气体池中气流的影响,造成气体分布不均匀仍会得到CO2的信息。在实验得到的红外光谱图中将会看到明显的CO[sub]2[/sub]的吸收峰,有时甚至会出现由于背景扣除引起的负峰现象(图1)。[/size][/font][align=center][img=,564,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151731511640_5037_1879291_3.png!w564x242.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1 实验中使用CO[sub]2[/sub]气氛得到的气体红外光谱图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在选择合适的气体种类后,还应选择合适的气氛流速。气氛流速的大小决定着气体产物由热重仪经传输管线到达红外光谱仪检测器的时间,选择不同的流速时,应使用已知产物的样品(如一水草酸钙或碳酸钙)来确定这个时间延迟,以使红外光谱仪检测产物与热重仪质量减少保持同步。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt](2)温度控制程序设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时应根据需要选择合适的温度控制程序,主要包括加热/降温速率、温度范围、等温条件等。常用的温度程序为在一定的温度范围内一定的加热速率进行加热样品,例如,在室温~800摄氏度范围内以20℃/min的加热速率进行实验。实验时,还可根据实验需要选择较为复杂的加热/等温/降温的加热速率(如图2)。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]需要特别指出,在较慢的加热速率或者等温条件下,样品的质量变化过程较慢,由此得到的气体产物的浓度较低。如果需要检测含量较低的气体产物,此时应选择较快的加热速率。另外,也可通过加大样品量的方法来提高气体产物的浓度。[/size][/font][/b][align=center][img=,564,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151732063171_3368_1879291_3.png!w564x477.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2 较复杂的温度控制程序[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt](3)坩埚类型的选择[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚在实验过程为盛载样品的容器,在实验过程中不能与样品发生任何形式的反应,也不能对分解过程起加速或减速的作用。常用的坩埚材质为氧化铝和铂,铝坩埚由于其自身化学性质较活泼而易与产物发生反应,在热重实验时较少使用。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]另外,应根据热重仪的样品支架的形状选择合适尺寸的坩埚。由于气体产物需要及时由载气经传输管线传输至红外光谱仪,通常不在坩埚上方加盖(扎孔)。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt](4)样品制备[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品量、样品状态等因素对于实验结果有着较大的影响,实验时应根据需要选择合适的样品量和样品状态。通常使用的样品量为所使用的坩埚体积的三分之一到二分之一。对于一些分解较为快速的样品,样品量加至覆盖坩埚底部即可。对于一些在实验过程中可能会发生剧烈分解的含能材料,样品用量还应进一步减少。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]对于一些容易挥发的样品而言,在制样时应快速,以免由于实验时间过长引起其组成的变化。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪的实验条件设定取决于所使用的仪器,通常设定的实验条件包括检测时间、叠加次数和光谱分辨率。理论上,对于一些结构较复杂的气体分子和气体混合物应使用较高的光谱分别率,但是光谱分辨率越高,检测时间也越长,基线的噪声也越大。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]大多数红外光谱仪常用的检测器是利用硫酸三甘肽晶体(简称TGS)极化随温度改变的特性制成的一种红外检测器,经氘化处理后称为DTGS(Deuterated Triglycine Sulfate)。DTGS热释电型检测器,其工作原理是由于温度的变化,热释电晶体会出现结构上的电荷中心相对位移,使它们的自发极化强度发生变化,从而在它们的两端产生异号的束缚电荷。对于常用的DTGS检测器而言,在8cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下,得到一张红外光谱的时间约为1秒钟。在4cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下,则约需要5秒钟左右。在1cm[sup]-1[/sup]下,约需要几十秒的时间才可以得到一张红外光谱图。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]有时为了提高分析复杂的气体分子和气体混合物的能力,在红外光谱仪上还配置了MCT检测器。MCT检测器的灵敏度很高,至少比DTGS大10倍。其由宽频带的半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合形成,其组成为Hg1-xCdx Te ,x≈0.2,改变x值,可获得测量波段不同灵敏度各异的各种MCT检测器。MCT属于光电导型检测器,其工作原理为在光线作用下,对于半导体材料吸收了入射光子能量, 若光子能量大于或等于半导体材料的禁带宽度,就激发出电子-空穴对,使载流子浓度增加,半导体的导电性增加,阻值降低,这种现象称为光电导效应。MCT检测器在液氮温度下工作。对于常用的MCT检测器而言,在1cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下,得到一张红外光谱的时间约为1秒钟。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在实验时,为了提高检测信号的灵敏度通常会采用多次叠加的方法。实际上,在热分解过程中由于气体分子的浓度在时刻发生变化,采用这种叠加有时会得到异常的结果。对于一些变化较为缓慢的过程,可以采用叠加的方法来提高检测的灵敏度。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]对于TG/IR实验,红外光谱仪的检测时间应与热重仪的温度控制程序所需的时间保持一致。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线和红外光谱气体池的实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线的作用是防止气体产物在由热重仪传输到红外光谱仪气体池以及在流经红外光谱气体池过程的冷凝现象,通常通过改变传输管线和气体池的温度的方法来尽可能地避免这种冷凝现象。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时,需要设定合适的温度条件来得到理想的结果。传输管线和红外气体池的温度过高会引起热稳定性不高的产物分子发生二次分解,温度过低则会造成产物的冷凝。不同的热重/红外光谱联用仪的传输管线和气体池的最高温度范围差别较大。应根据实验需要选择合适的传输管线和气体池的工作温度,一般来说红外气体池的温度应大于等于传输管线的温度。[/size][/font][/b]

  • 求助,实验室搭建一个红外光谱仪

    本人高校的博士一枚,博一,处于选方向的状态,导师让再实验室搭建一个红外拉曼平台。同时,借鉴拉曼探针,是否可以将红外的采用装置变成一个内置光纤的传感器,就是采样装置成为传感器后内置于一个结构中,成为被测物的一个部分,然后被测物就是有机物随时间发生变化,红外光谱发生变化,定期,或者随时用传感器采用,通过光纤传输信号,最后仪器分析

  • 【求助】求助 红外测固体材料的发射率

    问高手一个问题:我想用红外仪测量固体材料的发射率,可不知如何操作,特到此向高手前辈请教!!我实验室已配备Bruker的傅里叶红外仪同时还配了一个黑体发射炉。十分感谢!

  • 红外法测水中石油类的疑惑与思考!!!

    最近做了水中石油类的检测,方法是用现在环保的国家标准红外法,先用四氯化碳萃取总油,然后用硅酸镁吸附,剩下的就是石油类。在做的过程中有很多疑惑,希望和各位老师交流一下,能帮忙答疑解惑!1.为什么红外法测水中油不能做平行样?之前也是听前辈说因为水中油采样不能保证每个样品都一样,所以不可能做平行的,想想确实如此,而且表示认可。可是最近和荧光法进行比对发现,同样采的平行样,荧光法是可以很好的实现平行,而红外的却没有平行性可言,这又怎么解释呢?另外我一直觉得平行性也是验证数据是否准确的一个方法,现在出来这样完全不同的结果,让我开始怀疑红外法的准确性了。可是这个方法是国家认可的方法,所以开始迷惑。2.四氯化碳明明是有剧毒的,而且在做的过程中明显感觉萃取的时候和水的可溶性很不好,为什么还在使用呢?尤其是在做地表水的时候,样品量500毫升,加上萃取试剂四氯化碳,在萃取的时候就感觉四氯化碳完全不能和水相溶,器皿小是一个原因,但是可溶性绝对是个问题,而且我觉得这个也是红外数据平行性差一个很重要的原因。另外蒙特利尔公约是禁止用四氯化碳的,因为试剂毒性大,为什么就不能用其他的试剂呢。3.硅酸镁是否会吸附石油烃类? 这个也是个需要探讨的问题,因为之前曾经做过柴油,发现过硅酸镁后,检测值是有降低的,当然这个还是需要做大量的实验的。反正在做的过程中还是发现很多问题值得探讨和讨论的,也希望圈子内的老师能给予指点。

  • 【转帖】红外仪器间应与化学实验室分开。

    红外仪器间应与化学实验室分开。因为化学实验过程产生的气体和从试剂瓶中挥发出来的气体会腐蚀仪器的零部件,使仪器的寿命缩短。分束器上透He-Ne激光的半透膜镀层和MCT检测器的窗口材料都是ZnSe。ZnSe对卤化物气体非常敏感,因此要防止卤化物气体进入光学台。来源:《傅里叶变换红外光谱分析》第二版,翁诗甫 编著

  • 【分享】红外光谱发展史

    红外光谱发展史雨后天空出现的彩虹,是人类经常观测到的自然光谱。而真正意义上对光谱的研究是从英国科学家牛顿(Newton) 开始的。1666 年牛顿证明一束白光可分为一系列不同颜色的可见光,而这一系列的光投影到一个屏幕上出现了一条从紫色到红色的光带。牛顿导入“光谱”(spectrum)一词来描述这一现象。牛顿的研究是光谱科学开端的标志。从牛顿之后人类对光的认识逐渐从可见光区扩展到红外和紫外区。1800 年英国科学家W. Herschel 将来自太阳的辐射构成一副与牛顿大致相同的光谱,然后将一支温度计通过不同颜色的光,并且用另外一支不在光谱中的温度计作为参考。他发现当温度计从光谱的紫色末端向红色末端移动时,温度计的读数逐渐上升。特别令人吃惊的是当温度计移动到红色末端之外的区域时,温度计上的读数达到最高。这个试验的结果有两重含义,首先是可见光区域红色末端之外还有看不见的其他辐射区域存在,其次是这种辐射能够产生热。由于这种射线存在的区域在可见光区末端以外而被称为红外线。(1801 年德国科学家J.W. Ritter 考察太阳光谱的另外一端,即紫色端时发现超出紫色端的区域内有某种能量存在并且能使AgCl 产生化学反应,该试验导致了紫外线的发现。1881年Abney 和Festing 第一次将红外线用于分子结构的研究。他们Hilger光谱仪拍下了46个有机液体的从0.7到1.2微米区域的红外吸收光谱。由于这种仪器检测器的限制,所能够记录下的光谱波长范围十分有限。随后的重大突破是测辐射热仪的发明。1880年天文学家Langley在研究太阳和其他星球发出的热辐射时发明一种检测装置。该装置由一根细导线和一个线圈相连,当热辐射抵达导线时能够引起导线电阻非常微小的变化。而这种变化的大小与抵达辐射的大小成正比。这就是测辐射热仪的核心部分。用该仪器突破了照相的限制,能够在更宽的波长范围检测分子的红外光谱。采用NaCl作棱镜和测辐射热仪作检测器,瑞典科学家Angstrem第一次记录了分子的基本振动(从基态到第一激发态)频率。1889年Angstrem首次证实尽管CO和CO2都是由碳原子和氧原子组成,但因为是不同的气体分子而具有不同的红外光谱图。这个试验最根本的意义在于它表明了红外吸收产生的根源是分子而不是原子。而整个分子光谱学科就是建立在这个基础上的。不久Julius发表了20个有机液体的红外光谱图,并且将在3000cm-1的吸收带指认为甲基的特征吸收峰。这是科学家们第一次将分子的结构特征和光谱吸收峰的位置直接联系起来。图1是液体水和重水部分红外光谱图,主要为近红外部分。图中可观察到水分子在739和970nm处有吸收峰存在,这些峰都处在可见光区红色一端之外。由于氢键作用,液体水的红外光谱图比气态水的谱图要复杂得多。红外光谱仪的研制可追溯的20 世纪初期。1908 年Coblentz 制备和应用了用氯化钠晶体为棱镜的红外光谱议;1910 年Wood 和Trowbridge6 研制了小阶梯光栅红外光谱议;1918 年Sleator 和Randall 研制出高分辨仪器。20 世纪40 年代开始研究双光束红外光谱议。1950 年由美国PE 公司开始商业化生产名为Perkin-Elmer 21 的双光束红外光谱议。与单光束光谱仪相比,双光束红外光谱议不需要由经过专门训练的光谱学家进行操作,能够很快的得到光谱图。因此Perkin-Elmer 21 很快在美国畅销。Perkin-Elmer 21 的问世大大的促进了红外光谱仪的普及。现代红外光谱议是以傅立叶变换为基础的仪器。该类仪器不用棱镜或者光栅分光,而是用干涉仪得到干涉图,采用傅立叶变换将以时间为变量的干涉图变换为以频率为变量的光谱图。傅立叶红外光谱仪的产生是一次革命性的飞跃。与传统的仪器相比,傅立叶红外光谱仪具有快速、高信噪比和高分辨率等特点。更重要的是傅立叶变换催生了许多新技术,例如步进扫描、时间分辨和红外成像等。这些新技术大大的拓宽了红外的应用领域,使得红外技术的发展产生了质的飞跃。如果采用分光的办法,这些技术是不可能实现的。这些技术的产生,大大的拓宽了红外技术的应用领域。 是用红外成像技术得到的地球表面温度分布和地球大气层中水蒸气含量图。没有傅立叶变换技术,不可能得到这样的图像。图1.2 Perkin-Elmer 21 双光束红外光谱议。该仪器是由美国Perkin-Elmer 公司1950 开始制造,是最早期商业化生产的双光束红外光谱议。红外光谱的理论解释是建立在量子力学和群论的基础上的。1900 年Plank在研究黑体辐射问题时,给出了著名的Plank 常数h, 表示能量的不连续性。量子力学从此走上历史舞台。1911 年W Nernst 指出分子振动和转动的运动形态的不连续性是量子理论的必然结果。1912 年丹麦物理化学家Niels Bjerrum 提出HCl 分子的振动是带负电的Cl 原子核带正电的H 原子之间的相对位移。分子的能量由平动、转动和振动组成,并且转动能量量子化的理论,该理论被称为旧量子理论或者半经典量子理论。后来矩阵、群论等数学和物理方法被应用于分子光谱理论。随着现代科学的不断发展,分子光谱的理论也在不断的发展和完善。分子光谱理论和应用的研究还在发展之中。多维分子光谱的理论和应用就是研究方向之一。

  • 【原创】红外线加热法资料

    红外线加热法资料 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.(红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为「105°C5小时法」、「135°C3小时法」等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。适用范围: 可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。更多相关资料:www.ok17.cn

  • 咨询全自动液液萃取仪?或者全自动红外法测油仪

    实验室按照红外法测定水中总油(不需要区分植物油、动物油),现在使用振荡器萃取,手工转移到红外检测。想进一步解放劳动力,特咨询路过大侠使用全自动液液萃取仪或者使用全自动红外法测油仪的经验?(ps:初步网搜了下,为啥进口的少见呢?)

  • [分享]红外光谱法入门

    [em54]红外光谱法入门 侧重介绍了红外光谱法的基础知识和实际应用。全书共分8章,由浅入深地系统地描述了红外光谱法的发展简史、原理、仪器、试样的调制方法、分子结构和特征吸收峰谱带以及红外定性定量分析。最后一章对近红外和远红外光谱法作了简介。 本书非常适合于红外光谱的初学者! 需要的朋友请到资料中心下载! http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028091.shtml

  • 越来越糊涂了,红外光谱法和红外分光法一样吗?

    真是迷糊了。老师说用红外方法,最近一直看近红外光谱分析方面的资料。以前一直以为红外光谱分析和红外分光光度法不是一回事,现在又感觉差不多,到底是不是一样的?请知道的一定回复下,太谢谢啦

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