真空脱气机

在线脱气机在液相中的主要作用便是除去溶解在流动相中的气体。流动相中的气体对于整个系统的压力、流速稳定性、基线波动水平都有一定的影响，其中溶解的氧气对于UV/Vis，荧光，示差，电化学等检测器均有一定的影响，荧光检测器尤其严重。 在线脱气的原理就是亨利定律，“在等温等压下，某种气体在溶液中的溶解度与液面上该气体的平衡压力成正”。所以在线脱气机的工作方式其实就是使流动相在半透膜管路中流过一个真空腔体从而使溶解在流动相中的气体扩散进入真空，以达到脱气的目的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436218_2352217_3.png脱气机脱气效率的主要影响因素包括溶剂的流速、管道的表面积，真空度和半透膜的性能。一个独立脱气机主要由液流系统、真空系统以及电气和控制系统组成。 2695中的脱气机位于仪器右下方，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436216_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436217_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191647_436215_2352217_3.png2695脱气机名叫“PerformancePLUS Inline Degasser”。由于属于集成组件，没有自己的独立电源，其供电由机器电源提供。基本参数如下：最大流速5ml/min，通道内体积500ul。 运行模式如下：开始以全速模式运行使真空迅速降低至1psi以下，然后以低速模式运行保持真空度。8min无法到达1psi以下则报错。 脱气机中通道内小体积的追求来源于对溶剂置换时间的要求。知道满环进样的朋友们应该知道，满环进样要求以5~10倍的定量环体积流过定量环以保证管道中的溶液被充分置换。因此脱气机中更小的通道内体积可以带来更迅速的溶剂置换。 Waters的脱气机运行模式和Agilent脱气机现在的运行模式都很类似，原因是这种连续运行模式可以避免不连续工作模式下泵磁滞带来的基线漂移或循环，对高灵敏度分析性能有一定提升。 Waters的脱气机早期并没有漏气的部件，从2001年起的产品开始在真空管上做一个“一件式”的设计，会在低真空下以一定的小速率漏进一部分空气。Agilent的脱气机则是一直都有。这种漏气阀的设计主要功能是避免溶剂蒸汽冷凝于真空管道中，导致真空波动大使仪器报错。最近看到了一个Agilent 1290和1260上的脱气机，发现已经放弃了原来的阀设计，也采用了一件式的设计。===============================================================后记：脱气机是我第一个有比较全面理解并知道如何维修的模块，感谢给我提供帮助并与我讨论的朋友和同事。“每周一贴谈设计系列“汇总：《每周一贴谈设计——液流》《每周一贴谈设计——滤头》《每周一贴谈设计——真空脱气机【安捷伦】》《每周一贴谈设计——真空脱气机【沃特世】》《每周一贴谈设计——比例阀及混合【兼求职】》《每周一贴谈设计——泵及压力》《每周一贴谈设计——自动进样系统》《每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器》

抢修沃特世2695真空脱气机仪器型号：沃特世2695故障现象：A、B流路运行过程中无压力，无废液排出。故障分析：四个流路中有两个流路正常，问题应该出在比例阀或脱气机，拆开真空腔出口处的A、D管路，发现无液体流出，拆开真空腔前的管路液体流出正常。说明真空脱气包堵。故障处理：松开真空脱气机前面的固定螺丝，抽出少许真空脱气组件，取下与比例阀连接的管路、电源线和信号线，拉出脱气组件如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486060_1620415_3.jpg松开真空腔的固定螺丝，取下真空腔A、B，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486061_1620415_3.jpg拆开真空腔前面的螺丝，取出脱气包，可以看到两个脱气包中均被异物堵塞，其中一个中更是红色的物质，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486062_1620415_3.jpg将两个脱气包放入热水中，用一个两通连接一个大号的注射器，用注射器向脱气包中注水，可以看到异物一点点的流出，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486063_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486064_1620415_3.jpg待无异物流出后，将脱气包中注满水，放入超声波中超声一段时间，再次向脱气包中注入热水清洗，重复以上操作至完透明。也可将脱气包中水冲出后，用注射器反复快速的注入空气，可以起到超声的效果，下图是清洗后的脱气包。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486065_1620415_3.jpg将脱气包安装好，测试正常。安装时注意真空腔上有一个O型圈（上图中红色的部分），安装时要沿卡槽对好，防止放偏影响腔体的真空度。总结：此台仪器是从其他部门调入的，在进行期间核查过程中发现上述问题。通过与原使用人员沟通，仪器长期用来做抗生素的聚合物，流动相使用的是醋酸盐缓冲液，造成堵塞的主要原因是系统滋生细菌。不过长成红色的菌落还是头一次见到，这还要微生物的专家分析一下。沃物世的真空腔与安捷伦的比较管路要粗很多，长度也少很多，而且是可更换的，不知能不能只更换管路。粗短管路处理起来要容易很多，清洗时也不用太用力。不过还希望大家平时注意用后要将系统保存在甲醇中，防止微生物的滋生是首要。亡羊补牢虽未为完，但操作中不注意损坏了其他原件就得不偿失了。

[align=center][b]液相脱气机介绍[/b][/align]一．脱气机的原理1.为什么要使用脱气机首先引入一个概念-气体溶解度（指该气体在压强101kpa，一定温度下，溶解在1体积水里达到饱和状态时气体的体积），从这个概念上我们应该能理解到液体是能够溶解气体的且这种能力受压强、温度、气体本身等因素的影响（如何不明白的话，喝杯可乐边喝边想），既然如此液相中流动相中何尝不是也溶解了气体了呢，尽管在配制时，我们可能已经进行了脱气处理（超声、抽滤等等），但是流动相中溶解的气体并没有完全除尽，当流动相在液相系统中流过时可能因压力的变化或不同流动相在线混合等会产生气体，[b]从而影响液相色谱的操作性能[/b]：a.在泵中产生气泡使流速不稳，气泡大时会在泵头形成空穴，保留时间漂，压力波动大；b.流动相进入检测器后压力降低，产生气泡会在色谱图上出现尖锐的噪音峰，降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大，使紫外检测器基线增高，低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭c.溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。2.结构脱气机由真空腔、真空泵和脱气控制电路组成（如下图是某品牌液相脱气机的一个结构图，同一厂家不同型号或不同厂家的会略有不同，但大体结构相似，这里不一一列出，有兴趣的可以去查看相应手册）。溶剂瓶中的溶剂在LC 泵的抽取下流过真空腔内的半透膜管，[b]溶剂中溶解的气体[/b]将渗过半透膜管进入真空腔，被真空泵抽走。当溶剂离开真空脱气机的出口时，已被脱气。3.半透膜原理仅允许气体分子通过，液体分子不能通过。如图： [img=,586,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090938292366_7844_3389662_3.png!w586x421.jpg[/img]二．使用脱气机的效果 [img=,510,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090937143269_5345_3389662_3.png!w510x464.jpg[/img]三．常见故障 [table=570][tr][td] [align=center]现象[/align] [/td][td] [align=center]原因[/align] [/td][td] [align=center]解决方案[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]脱气效率低，达不到真空度要求，报错[/align] [/td][td] [align=center]真空泵力不足或者存在漏气[/align] [/td][td] [align=center]对真空泵清洗或者更换；检查管路连接是否存在漏气重新插紧或者更换老化部件[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]真空腔漏液[/align] [/td][td] [align=center]半透膜管破裂导致漏液[/align] [/td][td] [align=center]若液体未进入泵和电磁阀可以仅更换真空腔，有时液体可能进到真空泵和电磁阀，导致其损坏，需要更换的部件需一步步排查[/align] [/td][/tr][/table]四．脱气机注意事项[img=,589,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090937300766_9039_3389662_3.png!w589x598.jpg[/img]1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。五．脱气机故障维修实例 [table=570][tr][td] [align=center]现象[/align] [/td][td] [align=center]排查及解决[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]液相压力波动较大，采用在线混合时尤为突出[/align] [/td][td] [align=center]两种不同容积混合时使气体更容易溢出（如甲醇水混合），判断脱气机问题，但之前也简单排查过泵，检查脱气机，发现连接软管老化存在破损，去掉后破损重新连接压力正常[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Waters UPLC报错“Degasser Vaccum HW error”[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，脱气控制板压力传感器处漏气，更换脱气控制板解决[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四元比例阀出口管线处时而有细小气泡出现[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，发现真空腔的管线未连接到真空腔开口处而是连到腔体的死口上导致真空压力可以到到，但实际真空腔未被抽真空，从而使流动相未被脱气[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Waters 2695液相脱气压力超过1.0psi报错[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，发现B通道真空腔漏液更换后正常[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Agilent 1200 G1322脱气机开机后指示灯报红[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机，发现真空泵故障，更换后正常[/align] [/td][/tr][/table]

安捷伦篇安捷伦在线脱气机主要由一个四通道（包含4个微结构膜）真空箱，一个压力传感器，一个电磁阀，一个控制电路和一个真空泵构成。基本设计如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304190339_436147_2352217_3.jpg安捷伦目前为止主要推出过4种型号的脱气机，主要参数如下：G1322A：最大流速10mL/min；每通道内体积约12ml；使用pH范围1～14；G1379A & G1379B：最大流速5mL/min；每通道内体积约1ml；使用pH范围1～14；G4225A：最大流速10mL/min；每通道内体积约0.45ml；使用pH范围1～14；各个模块允许的最大流速和单通道内体积不同主要是由真空腔内半透膜的材料决定的。电路的运行模式有两种：运行模式1：真空泵随电源开启后立即开启，而电磁阀则在15s后才开启，电磁阀开启后真空泵开始有负载。如果系统检测到压力低于115Tor（约2.2psi），则关闭电磁阀，又15s后真空泵停止。当系统检测到压力高于115Tor（约2.2psi）时，模块又将如上述过程运行。但是当真空泵连续运行8min仍未时压力达到限定值时，真空泵将自动设置为每隔2min运行一次，每次运行30s。如果在此模式仍无法在8min内达到限定值，或者系统检测到压力高于190Tor（约3.6psi），则系统报错。此控制电路还提供一种连续工作模式，用于维持高真空。G1322A和G1379A均属于此运行模式。运行模式2：真空泵随电源开启后立即开启，当压力降至146mbar（约2.2psi）时（通常2min内达到，如果10min内无法达到则报错），泵进入连续运行模式，使压力到达100mbar（约1.5psi），如果在此期间压力能在100mbar至146mbar之间无法维持恒定逐渐上升，当压力超过146mbar时系统报错。G4225A属于此运行模式，G1379B应该也是此种运行模式。此系统依据压力传感器的数据控制气体的泄漏以维持较低的压力。【？】国外有一家Jaytee的公司曾专门推出针对G1322A/G1379A的升级服务，升级后的产品 名为G1322S/G1379S。号称可以将通道内体积减少到480uL，并有更快速的降压时间和更好基线波动。其中最重要的改装其实是采用了杜邦公司的[font=Times

[font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 现沃特世液相色谱仪及质谱仪，赛默飞世尔液相色谱仪上配置的脱气机泵为同一型号，大约使用几年后会出现脱气机故障、无法达到真空度要求报警。此故障需要更换脱气机泵（货号6040.1981），单价1万多元，费用较高。[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 针对此故障，发现泵电机一般正常，内部轴承磨损导致摩擦力加大，最终导致泵转速达不到，真空度低。更换内部轴承即可解决问题。方法如下（戴安液相色谱仪）：[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff]1、 液相色谱仪关机、断电，对流路进行处理，拆下液相色谱仪泵单元的上面板、左右侧面板。[/back][/color][/font][color=#111f2c][back=#c9e7ff]2、 将真空脱气机泵的1根电源线、1根数据线拆下，拆下连接泵与脱气包的管子，拆除泵底部的4个固定螺丝，即可拿下脱气机泵。[/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,287,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807487813_4351_3057693_3.png!w287x385.jpg[/img][img=,262,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807579766_7317_3057693_3.png!w262x352.jpg[/img][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][font=&][/font][font=&]3、 将脱气机泵板子与泵电机的连接线取下，拆除泵电机与底部固定架的3个螺丝。[/font][font=&]4、 对电机部件进行拆解：拆下上部6个固定螺丝。[/font][font=&] [/font][font=&]取下上盖，[/font][font=&]取下中间2个滚轮2侧的4个卡扣。[/font][font=&] [/font][font=&] 左右活动滚轮，此时可以取下滚轮一侧的轴承，此轴承已磨损，进行更换，轴承编号：635-2zsh。[/font][font=&] [/font][font=&] 对电机一侧的螺丝进行拆解，松下电机外侧的盖子。[/font][font=&] [/font][font=&]电机外侧内部轴承已磨损，不能活动，进行更换，轴承编号：625-2zsh。[/font][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,245,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810399238_8912_3057693_3.png!w245x329.jpg[/img][img=,301,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810500206_3458_3057693_3.png!w301x404.jpg[/img][img=,370,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811000394_5617_3057693_3.png!w370x276.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811142711_212_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811282283_4231_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][font=&]5、 按照相反顺序安装电机组件、脱气机泵、进行试机。[/font][font=&]6、 一般为此2个轴承问题造成，较少时电机内侧的轴承也存在磨损，需要对4步中的2个滚轮一旁的内六角螺丝松动，拆下电机轴，进行更换。[/font][font=&]维修后，脱气机故障报警消失，真空度显示OK。[/font][font=&][/font][/back][/color]

wangboxzzjs给大家介绍了流动相如何脱气？我就给大家介绍下脱气机的一些知识吧。脱气机在液相当中基本上是一个很常用的仪器。现在除了单元泵的，其他都配备了脱气机。那脱气机的原理是什么呢？它到底是一个什么样的结构呢。我们来看看。[B]1、组成[/B]脱气机主要有真空箱（由4个管道塑料薄膜）、传感器、控制电路和一个真空泵组成。如图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903182151_139265_1600062_3.jpg[/img]流动相由于泵的压力在经过塑料膜时，由于周围环境处于真空当中。溶解在流动相中的气体透过塑料膜，而流动相不能参透出膜。这就是塑料膜的一个奥秘之处。传感器主要用于测定真空度控制电路用于控制真空泵的开关[B]2、运行模式[/B]真空脱气机运行模式主要有三种：正常模式，定时模式和故障模式正常模式，就是当开启脱气机开关，真空泵自动运行，当压力为115托（托定义为1个标准大气压的760分之一，1 Torr=1 mmHg(毫米汞柱)≈1.333 mbar，1 Torr≈133.32237 Pa）时，仪器达到正常模式，当达到190托，指示灯熄灭。此后脱气机会间歇性的工作。定时模式，在什么样的情况下会启动定时模式呢？主要是由于流动相溶解气体太多，流速较大，脱气不完全就会启动。每隔2分，真空泵就会运行30秒。以使真空度达到正常水平。故障模式，故障模式，主要亮红灯(*^__^*) 。当脱气机漏气，或者器件寿命终结，真空度达不到要求。此时真空泵会连续运行几分钟，如果真空度还达不到要求，真空泵停止运行。红灯出现。[B]3、脱气机的拆除[/B]1）先卸掉脱气机的前盖，如图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903182153_139266_1600062_3.jpg[/img]两手拧下左右的卡口，往前推就可以拿下来。2）搬动左右锁定夹，将后盖向上打开。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903182154_139267_1600062_3.jpg[/img]3）再用螺丝刀拧开金属挡板，向上提起，再向前滑开。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903182154_139268_1600062_3.jpg[/img]到此就打开了脱气机的外部。如果要重新装回去的话，按照反方向做就可以了。希望以上内容对大家有所帮助。word版本下载：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=139269]话说脱气机[/url]

上几个星期就发现脱气机亮红灯。后来给工程师打电话，我那个工程师还蛮好的，说先自己来弄。来一个工程师的话，就附近的工程师就要至少花上千多元。没有办法了，我先自己来拆了，带着家伙来到了液相室。1、，拿下四个溶剂瓶，去除溶剂瓶箱，把脱气机前端的连接管拧开。2、打开的塑料盖和里层的金属盖，怎么拆开可以参考：见帖子http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090318/1793322/还有hmzhou83专家的帖子http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090319/1794295/3、由于这个脱气机亮黄灯，而真空泵没有工作，根据以下步骤来进行 检查到真空泵没有运转，从传感器中拆下真空管，见图，把真空箱压力调节到大气压。脱气机关闭后，真空泵就会重新启动。如果真空箱中有一定的真空度，真空泵就不会启动。4、用电压表检测CN2上的针1和2的电压是够正常。如果电压不正常的话，那可能要更换控制部件了。以下是在拆脱气机的一些照片。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201900_139790_1600062_3.jpg[/img]工具箱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201900_139791_1600062_3.jpg[/img]金属及塑料外壳[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201902_139792_1600062_3.jpg[/img]CN、SW开关（调节到连续模式）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201903_139793_1600062_3.jpg[/img]传感器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201904_139794_1600062_3.jpg[/img]电磁阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201904_139795_1600062_3.jpg[/img]控制器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201905_139796_1600062_3.jpg[/img]真空泵[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201905_139797_1600062_3.jpg[/img]真空腔[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201905_139798_1600062_3.jpg[/img]脱气机全图1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201905_139799_1600062_3.jpg[/img]脱气机图2