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气相氯仿苯

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  • 【求助】用顶空气相测氯仿残留时谱图分析

    [size=3]我们现在正在摸索测氯仿残留的方法,出来的峰让我很不解,条件如下,柱子:RTX-1701(30*0.25*0.25)顶空:oven 80度,气体传输系统 90度,传输带 90度,平衡20分钟,使用20ml进样瓶,样品0.1ml,样品浓度80μg/ml[/size][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:进样口 180度,检测器 250 度,柱温 180度,柱前压120kp,柱流速1ml/s我遇到的问题是,为什么出来的谱图会有两个峰,下面是我在分流比20:1和100:1下做的谱图,我设置不同分流比是想看看能不能出一个峰,但是都是两个峰,而且在两个分流比下的出峰时间还不同(20:1分流比下出峰时间慢了)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007292103_233118_2109588_3.gif[/img],我的问题是:1.为什么做氯仿溶剂会有两个峰,怎样解决(换柱子暂时办不到)2.不同分流比下的出峰时间不同正常吗?下面的图是我自己画的,其实还有很严重的拖尾就是不好画出来,嘻嘻

  • [求助]请问用作GPC流动相的氯仿怎么回收啊?

    我们实验室的GPC采用的氯仿做流动相,可是进口试剂太贵。本栏目里曾经有过相关的讨论,一些试验书上也是这么说的,可是是不是应该在蒸完的试剂中加入些无水乙醇来稳定氯仿?还有所说的“酚钠”是什么?怎么没有查到卖的呢?谢谢!!

  • 【讨论】GPC氯仿流动相用什么瓶装?

    最近做GPC实验要用到氯仿流动相,考虑到氯仿的挥发性和毒性不敢用普通的棕色瓶装,用塑料盖的又不知道氯仿会不会溶出盖中的杂质。请问大家都是用什么瓶装氯仿的?要是有专门的瓶子麻烦告知一下名称型号!先谢谢了!

  • 【求助】北京哪里可测氯仿相GPC的

    我合成的聚乳酸,想用GPC测下分子量,并且将k和a值求出来,不知道北京哪里有氯仿相的gpc。我用THF相测得的峰很难看,系统内部的峰与样品峰没有分开,得不到可信的结果。

  • 【讨论】向GPC流动相是氯仿的用户求救。

    本单位用的GPC是waters的1525,流动相是氯仿,主要测试聚酯方面的样品,现在柱子压力一直飙升。之前已经用了一组柱子(3根,寿命才1年多一点,原因压力飙升),现在新的3根柱子又压力飙升了,估计也要废了,急救有相关用户的经验。那位大哥大姐知道有这样的用户,也麻烦告知。谢谢啦

  • [求助]如何回收提纯氯仿???

    我现在用的waters GPC 流动相是 氯仿,平时测的比较多,消耗也比较大,一直用进口的 HPLC 氯仿,请问怎么回收提纯氯仿,重新使用!!!大家讨论一下

  • 水中的氯仿如何除去?

    在做三氯乙醛时,将其转化成氯仿测定,可是三蒸馏水中的氯仿本底很高,对其煮沸后仍然很高,请教各位该如何去除?

  • HPLC能否用分析纯氯仿

    [color=#444444]最近在用索氏提取法提取增塑剂,用色谱纯甲醇提取的话时间比较长,需要7-8小时。打算改用氯仿提取,但是由于色谱纯氯仿价格贵且限制采购,只能买到分析纯的氯仿。想问下提取完成后,将提取液直接进样HPLC可以么?(HPLC流动相为色谱级甲醇)[/color]

  • 【求助】做氯仿残留时遇到的一个棘手问题

    我在用顶空气相做氯仿残留时,遇到了一个很棘手的问题我要检测心脏支架上药物涂层的氯仿残留,水做溶剂,支架很小,四分之一牙签大小吧,方法是中检所提供的。他让我做标准曲线时往顶空瓶加1ml标准品(氯仿的水溶液,浓度为8-80µg/ml,氯仿先称重然后用水溶),做样品时,把样品直接放入顶空瓶然后加入0.1ml水。我觉得这样就和标样不平行了,于是我就做了两个加1ml水的样品和两个加0.1ml水的样品,检测的峰面积居然基本一样(支架都是一样的),很不解,因为我要把样品峰面积代入标准曲线,得到个氯仿浓度,然后用浓度乘以溶样品的水的体积,得到氯仿质量。如果加入的水的量不一样而得到的峰面积一样,那计算出的氯仿质量肯定不一样了啊。而且按0.1ml水计算,结果接近实际残留量,很奇怪。我的问题就是: 往样品中加的水到底起个什么作用?(水肯定是不能把药物涂层上的氯仿溶出的)我到底要加多少水呢?

  • GPC用氯仿体系需要加盐吗,一般加的量是多少?

    测试PEEK的分子量,试了下可溶于氯仿,现有色谱柱为PLgel MIXED-C,标准品PS和PMMA,RI检测器。请问有做过氯仿体系的朋友吗。DMF、DMSO这种极性溶剂为流动相是需要加溴化锂的,氯仿是不是也需要呢,一般加量是多少?谢谢大家!

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