气相三乙胺

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺，谁有相关经验吗？设置条件大概是多少？三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗？求回复

刚接触分析没多长时间，公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法，面积百分比不准，然后就尝试做一个外标法，因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质，所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液，5%.10%.15%.20%.25%.的溶液，用自动进样器进样，发现峰面积相差很大，这是为什么？到底该怎么做呢？求助前辈～我的气谱方法是这样的，进样0.2ul，分流比100:1，进样口气化温度250，检测器300，柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱，安捷伦7820A，FID检测器

求三乙胺溶剂残留气相检测方法

用顶空做三乙胺残留溶剂，但是样品加标后回收不到一半，是因为什么原因呢？用直接进样没有这种问题但是样品峰对三乙胺峰有干扰

小弟分析生物碱，用的流动相为甲醇/水（含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺），防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了？会对柱子不好吗？望论坛高手释疑

三乙胺我们在生产中用作缚酸剂，现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液，配置了不同浓度的三乙胺溶液，但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的，这个是为什么啊?

有这么一种流动相，甲醇：水：三乙胺：乙酸=600：400：1：1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么？

样品偏酸性，要检测里面的三乙胺溶剂残留，请各位给个好一些的气相检测方法，谢谢！

有这个标准：取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇（1：20），冷浸1小时，加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看，而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇：0.1%磷酸溶液（用三乙胺调PH至6.0）。同样是含碱性，为什么处理样品不用三乙胺-甲醇（1：20）？

昨天做样，峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。于是在水相中添加了少许三乙胺（分析纯），重新过滤、超声，然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动，柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子，仪器状态一直未改善。这是因为什么原因引起的啊？我们用的流动相是：90%甲醇和10%水。大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊？是否必须用色谱纯的三乙胺？欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~[em09512]

最近化验室要测一个乙醇、正庚烷和三乙胺的混合溶液。现有条件下后两者保留时间很接近。大家做过类似的检测吗？用的什么条件？

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低？具体如下：第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜，第二针进标液（500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升，取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升），第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升，第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。

最近在做水质三乙胺的检测，发现校准曲线很难做直，请问主要有哪些影响因素，还有三乙胺的标样何处可以买到？

要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：色谱柱HP-1，柱温100，进样口250，分流比1:1，柱压7.7psiFID250顶空平衡30min，温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！

各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离，流动相中需要加如三乙胺扫尾，但是发现采用三乙胺扫尾后，色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多，这是什么原因呢？我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的！大家有什么高见？

三乙胺做直接进样是可行的，但是做顶空的话会残留在顶空的管线中，有没有遇到过这个问题啊，看到很多测三乙胺的方法都是加减用顶空测定，是因为管线是玻璃的吗，注：我的顶空管线是金属的

大家好，我想请问一下关于HPLC方面的问题，我用的是C-18柱，其使用范围是PH2-7，我要测定的是胺类产品，我用三乙胺作减尾剂，请问三乙胺的用量在多少为好呢？

本人在做关于三乙胺溶残检测时，发现加样溶液中，三乙胺的峰会随着进样次数的增加而前移，个人感觉可能是样品的影响，可是我去问了公司的合成总监，他说三乙胺和样品是不反应的，但样品在高温条件下中的-BOC基团会脱掉，产生异丁烯和二氧化碳，是不是会对三乙胺的出峰造成影响呢（ps：加样溶液中样品的浓度为100mg/ml，三乙胺的浓度为0.032mg/ml）

通常液相色谱分析中，在流动相中加乙酸和三乙胺，大家来谈谈，在什么情况下需要加乙酸，什么情况下加三乙胺，加多少是怎么控制的？

我求解，三乙胺残留量气相检测需要注意什么？三乙胺好检测吗？检测它难点在哪儿？色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗？极性柱和非极性柱哪种好些？试过HP-innowax柱，水做溶剂，顶空进样（平衡105度，瓶加压30psi），峰形不好，拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分，都表现良好。FID检测器对它的响应好不好，够不够灵敏？顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm，agilent 7697顶空，分流比5:1，峰面积15左右，正常不？有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理，再做效果好，可行不？

是否有脂肪族胺类分析方法?是否有三甲胺,三乙胺,三丙胺,正丁胺标气购买？[em0805]

请问一下，有没有办法用液相法来检三乙胺和异丙胺，或者在哪里看到过这方面的资料，谢谢。

药典规定流动相含0.5%磷酸，考虑到ph过低，我用3ml三乙胺中和至ph3左右，现发现压力变大，保留时间变久，请教各位有没有错误？

配1%三乙胺溶液加磷酸调ph值至7.0，这样会生成磷酸铵吗？三乙胺的氨基不是饱和了吗应该不会，是吗？可是为什么加完磷酸后，那股三乙胺的味就没有了呢？标准流动相是上述溶液-甲醇 50-50 要是生成磷酸铵的话不就和甲醇析出结晶。

请问有没有人测过三乙胺的微量水分？我看到有人用容量法可以测，直接就拿卡尔费休试剂滴定，也能出结果。不知道胺类的产品会不会和卡氏试剂起反应哦？

三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗

[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用？

三乙胺在液相色谱中流动相中有什么作用？

三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用？