气相色谱灯

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC8000基线不平，有毛刺 ，Fid指示灯不讲，是怎么回事？

气相色谱HP-5890的NOT READY灯始终在亮是哪些原因造成的？

说的也不太清楚，就是一FID，毛细柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，开机后可听见马达还是风扇转动的声音，但前面的控制面板没有任何显示，灯也不亮，不知是啥问题，大家给点意见[em01]

GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FLOW灯在绿灯和黄灯转换，是载气N2不稳定，时好时坏，基线很有规律。是什么原因？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]7890A开机一直卡着不动 灯都不亮 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101151332078121_3421_3504532_3.png[/img]

上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主板上有许多小红灯,不停闪动,并且有的互明互暗,这是为何?请老师指导:多谢!

安捷伦4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的not ready红灯一直在闪，程序不能响应了，不能用了，请问是怎么回事

请问老师，GC-MS 运行中扫描色谱图的峰型成了水平基线，检查灯丝没问题，不知是什么原因？

大家好！我是新手！！现在用气相色谱仪做异丙醚，现在只能做到一个9,？？？？？并且当气相色谱仪出现（未就绪）灯亮时，就会出现一个杂峰？？？？

GC2014气相色谱中所有值都达到设定值了但还显示未就绪，指示灯那块显示状态为flow绿色 temp黄色 status 黄色

大家好： 我们现在使用的GC9790气相色谱，开机后发现复位键没法用了，本来按下复位键过载灯就会灭，现在按了没用，过载灯还是亮的，仪器没法正常使用，有哪位高手能帮忙解答下，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

我用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题? 做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

请问GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的机器屏幕上方一直亮红色灯，正常的时候应该是亮绿色灯的，请问是出现什么的问题？？？？

请问一下各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的使用记录除了日期、使用前后的状态、使用人、环境温湿度、备注外还需要增加什么内容，能不能指点一下，谢谢。

由于本人误操作，忘记开载气的情况下进行了检测器升温点火，点火中途软件卡死，色谱仪自动关机，再开机power灯就不亮了。请问这种情况该怎么办

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况; 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,[/fo

我有一台102G[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],层析室温度不能恒温,总是慢慢下降.不知何原因?其中电源和柱加热指示灯均亮.请各位师傅帮忙多谢

[font=DengXian]最早接触到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font]----[font=DengXian]上海分析仪器厂[/font]102G[font=DengXian]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][font=DengXian]上海分析仪器厂是当时我国仅能够制造[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的厂家。上分[/font]102[font=DengXian]是我第一次接触到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，是在[/font]1979[font=DengXian]年我上学时候的分析仪器实验用的，填充柱，用[/font]TCD[font=DengXian]检测器，柱箱只能恒温。记录仪是立式，用红色墨水，有时候不小心会把记录纸染个红色斑。进行实验是测定一个混合物里面的几个成分的含量。就是自己注射一下，然后测定，测量峰面积，计算含量用面积归一化法百分含量。峰面积需要把记录纸裁下来，用尺子来量峰高和峰宽。峰乘以峰宽除以[/font]2[font=DengXian]就是峰面积，[/font]

[align=center]GC[font=DengXian]使用成长记[/font]--[font=DengXian]惠普[/font]HP5890E[font=DengXian][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/align][font=DengXian]前面[/font]1994[font=DengXian]年使用[/font]HP5840GC[font=DengXian]，由于仅仅可以使用填充柱，分离效果有限，[/font]TCD[font=DengXian]热导检测器灵敏度低。有些分析项目受到很大限制，无法满足需要。所以，[/font]1995[font=DengXian]年申请订购一台安捷伦最新型号[/font]HP5890E[font=DengXian][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。于[/font]4[font=DengXian]月份安装并开始使用。这台[/font]HP5890E[font=DengXian]（[/font]E[font=DengXian]代表电子压力控制，也称[/font]HP5890II Plus[font=DengXian]）是原惠普公司（现安捷伦公司）的美国原装产品。是最早带[/font]EPC[font=DengXian]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，也是较早国内使用可控工作站的仪器。也是惠普[/font]/[font=DengXian]安捷伦全面带[/font]EPC[font=DengXian]的[/font]6890[font=DengXian]系列型号的雏形。这样大大提高了使用效果，分离效果好，效率高。[/font][font=DengXian]仪器配置为毛细管分流[/font]/[font=DengXian]不分流进样口，进样口压力（柱流量）有电子压力控制（[/font]EPC[font=DengXian]）。比较遗憾的是，可惜没有载气节省（[/font]gas saver[font=DengXian]），分流比需要人工手动调节，分流量[/font]/[font=DengXian]总流量要用皂膜流量计测定。[/font]FID[font=DengXian]检测器，氢气、空气和补充气流量（压力）手动调节控制，无[/font]EPC[font=DengXian]。尽管如此，在当时也是很大的进步。为了节省资金，没有配置自动进样器，只能手动进样。[/font][font=DengXian]配置电脑是[/font]HPVectra 486/50, 3.5[font=DengXian]”[/font]FDD[font=DengXian]软盘，[/font]4MB RAM[font=DengXian]内存，[/font]200MB HDD[font=DengXian]硬盘，无光驱，[/font]14[font=DengXian]’显示器，喷墨打印机。这个电脑配置在当时还是不错的，当然和现在比是天壤之别。电脑和[/font]GC[font=DengXian]通讯是很粗的[/font]HP-IB[font=DengXian]电缆线，通过接口卡进行数据交换，不如现在的网线连接方便。操作系统[/font]Windows3.1, MS-DOS, 3365 ChemStation[font=DengXian]工作站（版本[/font]A.03.34[font=DengXian]）。带宏程序编辑使用，有时候自己也编一些小程序来优化数据处理。[/font]2002[font=DengXian]年时候出现过进样口压力增高，达不到设定值，后来发现是由于经常进粘度大的样品分流管路有点堵塞，清洗分流管后解决。这台仪器曾经停用一段时间，拿来作为烘箱使用一段时间。[/font]2013[font=DengXian]年初改成高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用来测定含油脂类样品。[/font]2014[font=DengXian]年[/font]5[font=DengXian]月，原来配的惠普[/font]486[font=DengXian]电脑开机后硬盘出现问题，无法访问，不能进入[/font]Windows[font=DengXian]系统，也无法打开[/font]3365[font=DengXian]工作站。虽然原来的[/font]Windows 3.1[font=DengXian]的软盘，[/font]MS-DOS[font=DengXian]的软盘，[/font]3365[font=DengXian]工作站的软盘都保存完好，但无法找到这种硬盘或这种配置的电脑，因而也没办法来换电脑重装。就购买了一套国产[/font]HW-2000[font=DengXian]的色谱工作站安装后使用，利用一台闲置的联想电脑来采集处理数据。但不能进行反控，温度和流量设置需要手动在仪器版面上面进行。[/font]

如题，瓦里安cp3800，气相色谱工作站界面上全部ready ，但是仪器上老是not ready亮红灯？哪出问题了？漏气的话 ，我已经全部检查了。柱子也截了重装，也老化了。但是还是有莫名其妙的峰出现，老化没有效果。载气已经全部换新。跑基线的时候明显上漂。怎么做？能直接测么？各位老师，本人没有化学基础，才开始学气相。请多多指教。

1 加热由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

我用的是北分SP3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，上午仪器还能正常注样，正常使用，正常将仪器复位降温至程序设定的初温60度，发现仪器降到63度就不动了，将初温设定为60度，仪器降到60度，且速度很慢，开始按运行程序键，开始灯亮，突然未就绪灯也亮起来，温度就在60度闪，不上升也不下降，仪器自检显示正常，请问这是什么故障？

[align=center]GC[font=DengXian]人成长记[/font]--[font=DengXian]铂金埃尔默（[/font]PerkinElmer[font=DengXian]）[/font]8420[font=DengXian]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/align]1991-1992[font=DengXian]年期间，有幸参加中加交流项目，由加拿大世界大学生组织负责管理。我在加拿大[/font]Acadia[font=DengXian]大学工作学习时候，做水果存储期间风味物质变化项目时候，食品科学与技术学院的实验室有台[/font]PE[font=DengXian]的[/font]8420[font=DengXian]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，供我做实验用。带[/font]FID[font=DengXian]检测器和毛细管装置。[/font]GC[font=DengXian]带微型计算机可以控制[/font]GC[font=DengXian]、采集信号和进行数据处理。也是我第一次见到的微机全自动反控[/font]GC[font=DengXian]和全电脑处理数据。以前都是无法有电脑控制[/font]GC[font=DengXian]的，最多是可以电脑数据处理。这台[/font]GC[font=DengXian]输入[/font]GC[font=DengXian]仪器参数就方便多了。微机带一块小屏幕，来显示仪器的状态和显示色谱图。在小屏幕上面，可以清楚的看到色谱图的处理情况。带打印机输出色谱图和计算结果，很方便。[/font]

我们用的GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，上次做了个D-Pro-OL，那个东西粘稠的，当时设的柱箱温度是150。进了几次样也没发现出峰，每次用了0.2μl。做完发现再升温时，柱箱的温度只能升到176℃，再高就升不上去了。现在当柱箱，进样器，检测器的温度分别设成130，150，180时，柱箱温度能够升到130，准备灯能亮。但是设成150 200 250，柱温升到148就不升了，准备灯亮不了。柱箱最高温度设的是400。这是什么原因啊？各位大人能帮忙啊。

[b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的 操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的经验 拟出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧．供同行们参考1 加热由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1 1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1．2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上，2 调池平衡调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火 然而．我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3．1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况 此法通用3．2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况4 气比的调节氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：(1）氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量．再调节空气流量 在调节空气流量时．要观察基流的改变情况 只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止 最后．再将氢气流量上调少许。 

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的经验,拟出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯3]电力线控制LED多层指示灯ST56EL-APLS ,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮 当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温 如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥直流电阻电桥QJ23a型 平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4 　气比的调节 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 本着上述原则,气比应按下法调节。4.1 　氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2 　氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。5 　进样技术 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。5.1 　进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 (1) 排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。 还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。 (2) 保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。5.2 　进样方法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。5.3 　进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。本文来自：买电器网知识库

计划步骤换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验换色谱柱 CP-WAX52CB 25m*0.25mm*1.2um 并改变仪器相关参数设置做定性实验：获得校正溶液的各个组分指标，进行定量分析（考察同一样品定量的重复性，校正溶液的校正因子偏差，方法的稳定性和可靠性）调试过程主要记录根据仪器的特点，结合个人经验将设置调为以下参数：氮气压力：0.5MPa进样器温度：225℃ 分流比：100 柱流量：2.0ml/min柱温：40℃保持5分钟后以5℃/min 升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃ 整个过程20.9min检测器类型：TCD 检测器温度：240℃ 灯丝温度：300℃ 灯丝温度上限：390℃补充气体流量：28ml/min 参比气体流量：2ml/min 总流量：219 ml/min初始化信噪比率：20 初始化峰舍弃值：10 进样量：0.4ul灯丝电流：195 m A （载气：He 稳定时值）下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据（结果的标准偏差和校正因子偏差）表一：配制的标准溶液参数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD调试数据报告——物流方法　 Acde MeFo MeAc EtAc MeOH NPA Prop H2O PX Hac出峰时间 1.866 2.418 3.465 4.928 5.14 7.891 9.98 10.199 13.043 17.645KF水分 60% 0.46 0.8 0.09 0.25 0.27 0.09 　 0.06 0.53称量1 1.7108 0.9917 7.2464 1.5804 0.9153 5.1591 0.8635 　 1.6794 2.2018修正值1 0.6843 0.9871 7.1884 1.579 0.913 5.1452 0.8627 　 1.6784 2.1901百分比1 3.0621 4.417 32.165 7.0653 4.0854 23.023 3.8603 5.012 7.5101 9.7999称量2 2.4047 1.4702 4.3603 1.1457 1.4489 3.3944 1.1941 　 1.5289 6.2173修正值2 0.9619 1.4634 4.3254 1.1447 1.4453 3.3852 1.193 　 1.528 6.1843百分比2 4.1524 6.3176 18.673 4.9415 6.2392 14.614 5.1502 6.6189 6.5962 26.698

色谱柱的维护：①：色谱柱的切割：倾斜15°，手指一弹，轻轻一拉。②：色谱柱的使用注意事项：⑴：色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。 ⑵：除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③：不让难挥发的成分进入色谱柱内，⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊：在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱（仅在使用毛细柱时）。检查器：FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认：⒈FID检测器熄火，关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱（FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹），注意FID喷嘴的清理，相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片，将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环，如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化，将检测器柱子端堵上，在340℃下，尾吹流量30-60ml/min，老化若干个小时。尾吹气：氮气。NPD:更换收集极，注意事项：①：维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作，工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①：检测器部分存在空气时，灯丝通电流会导致氧化，防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后， 灯丝再通电流， ②：TCD温度和载气确认电流值的上限，当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。 ③：虽然通过的电流越大，TCD灵敏度越高，但在电流值大的状态下，持续分析时会缩短灯丝寿命，当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识，如有不对，希望批评，谢谢

本化验室原来使用的AA-6800型原子吸收仪因光路系统问题不能正常使用，新买了套原子吸收仪，想把这台老原子吸收仪处理掉，各种配件都有，包括各种灯及附属设备都是正常的，气相色谱仪GC-14B功能正常，只 因不能使用毛细管柱也打算处理掉，各配件齐全，包括积分仪，一些填充柱。原子荧光仪，XGY-1011A 国产，因电源板有一零件不再生产无法控制点火功能，其它一切正常，包括砷，硒，锑，汞灯都正常，