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气相色谱换

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气相色谱换相关的论坛

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • Mars-6100气相色谱-质谱联用测定水中多环芳烃

    摘要:采用气相色谱-质谱(MS/MS扫描模式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品经正己烷萃取,干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高,定量精确,适用于水中多环芳烃的测定。 关键词:多环芳烃;气相色谱-质谱;MS/MS;水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物,是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物,是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物,具有致癌、致畸变和致突变作用,是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并芘,苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物,我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物,生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法 仪器与试剂: 仪器:Mars-6100气相色谱-质谱联用仪(聚光科技(杭州)股份有限公司)。 试剂:[/

  • Mars-6100气相色谱-质谱联用测定水中多环芳烃

    摘要:采用气相色谱-质谱(MS/MS扫描模式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品经正己烷萃取,干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高,定量精确,适用于水中多环芳烃的测定。 关键词:多环芳烃;气相色谱-质谱;MS/MS;水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物,是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物,是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物,具有致癌、致畸变和致突变作用,是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并芘,苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物,我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物,生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法仪器与试剂: 仪器:Mars-6100气相色谱-质谱联用仪(聚光科技(杭州)股份有限公司)。[color=wi

  • 气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    请教各位战友,现用手性气相色谱柱分析S-环氧氯丙烷的手性纯度,色谱条件:进样口200度,柱温80度,检测器250度,氮气流速1.4 ml/min,分流比30:1。S-环氧氯丙烷与R-环氧氯丙烷分离良好,但是S-环氧氯丙烷峰形特别难看,拖尾因子有5。升高柱温至100度,S-环氧氯丙烷拖尾因子也有2,而且S,R构型分不开。请教,1.色谱条件还能如何优化,才能在峰形与分离度之间达到平衡?2.总觉得S-环氧氯丙烷峰形特别奇怪,直线上去,斜线下来,这样正常吗?是色谱系统有问题吗,还是其他原因导致?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221340_478814_1605035_3.jpg

  • 用气相色谱仪测环氧氯丙烷的浓度

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测环氧氯丙烷的浓度,选择外标法,该如何配制环氧氯丙烷的浓度呢?买的环氧氯丙烷是CP,纯度为98%[/color]

  • 1,4-环己二醇气相色谱分析

    请问1,4-环己二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用什么条件测试好啊!使用DB-17ms(30m*0.25um*0.25mm)色谱柱分析分离度不够,程序升温的

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 氧氯丹和环氧七氯气相色谱分离条件

    [color=#444444]只用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](岛津GC-2010PIUS)如何将氧氯丹和环氧七氯分离?分离的仪器具体条件是啥?我正在做乳品的农药残留,这两个怎么都分不开!请各大神指明具体方向,本人已尝试了梯度升温和加大分流比、降低柱温、降低流速,怎么都试不出来条件![/color]

  • 气相色谱质谱联用仪-多环芳烃代谢物检测

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪检测多环芳烃代谢物,其中1-羟基菲混标的校正曲线线性不好,R2只有0.98,请问是什么原因?有什么解决办法?

  • 请问有朋友试过用强极性的气相色谱柱做多环芳烃吗?

    我看文献里,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测多环芳烃一般用的是中弱极性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,因为目前现在条件有限,请问有老师用过强极性的柱子做过多环芳烃吗?做出来的效果如何呀?

  • 【求助】气相色谱法(GC-FID)分析环戊烷

    环戊烷 异丁烷 纯度 分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC-FID)分析环戊烷、异丁烷纯度,最好是DIN51405标准的方法,可以用同台仪器做吗(包括同一毛细管柱、进样器等) [b]问题补充:[/b]DIN51405是德国标准 我查不到此标准的详细内容,不知哪位可以提供,不胜感激由于环戊烷、异丁醇的化学物、物理性质差异,GB中此两种物质分别需要不同毛细管柱,进样器要求也不一样,其中一个需要配置顶空装置。现我希望能够用同一台仪器,同一毛细管柱,没有顶空装置,测此两种物质故在此请求帮助,谢谢

  • 气相色谱定量环是否会有样品残留现象

    使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]加装了定量环和阀装置,理论上在进样后通过阀切换,载气会将定量环中的残留样品吹干净,但实际使用时的感觉是测到的值始终滞后一个样。比如说连续测定了几个高浓度的样品,再注射低浓度的样品,但测得值仍然与高浓度样品的值相似,直到第二次注射低浓度样品时,数值才能降下来。不知道究竟是什么原因,如何解决,请各位高人指教!

  • 气相色谱质谱联用仪-多环芳烃代谢物检测

    气相色谱质谱联用仪-多环芳烃代谢物检测

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪检测尿中多环芳烃代谢物,其中羟基代谢物1-羟基芘校正曲线的线性结果不好,R2=0.98,请问可能是什么原因引起的?[img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308030823508721_7973_5852764_3.png!w690x259.jpg[/img]

  • 【转帖】多环芳烃在固相微萃取-气相色谱法分析中色谱保留行为的研究

    摘 要:利用固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)研究了多环芳烃(PAHs)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留行为特征.结果表明,在利用SPMC-GC分析PAH过程中,计算得的PAHs的Lee保留指数与传统的直接分析PAHs溶液所得的保留指数一致;同时,在不同色谱操作条件(如恒流,恒压和程序升压),利用SPMC-GC分析所得的保留指数再现性很好,所有上述不同操作条件下,PAHs的保留指数均能保持在1个指数单位范围内,能够满足定性分析的要求.关键词:固相微萃取;多环芳烃;保留指数中图分类号:X132   文献标识码:B   文章编号:1006—5776(1999)02—0014—02  固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是八十年代代末发展起来的一项新型的无溶剂化样品前处理技术,它集萃取、浓缩和解吸于一体,与上述传统的方法相比具有许多优点,如无需溶剂、不需复杂的仪器设备、且灵敏度高、经济、样品需要量小、无需对样品进行预处理、可实现自动化等诸多优点.它可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱联用快速有效地分析样品中痕量有机组份[1~3].  多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在的典型环境污染物,环境样品组成复杂,对PAHs组分进行定性历来是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析PASs的最困难的问题,目前主要是通过GC-MC结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决[4].  固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)与原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术具有很大的区别.其中之一就是样品进行色谱分析过程中不需溶剂,这就涉及一个问题即原有的保留指数与利用SPME-GC分析所得PAHs的保留指数是否一致.因此,本文在不同色谱条件下,考察了利用PAHs溶液直接分析和SPMC-GC分析两种方法之间保留指数的差异.1 实验部分1.1 试剂与仪器  分别配制一定浓度的多环芳烃萘、联苯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯(并k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、苉的苯溶液和水溶液.  HP6 890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Hewlett Packard Inc.)配氢火焰检测器和化学工作站,SE-54(30 m×0.25 mmi.d.,0.25 μm,J&WScientificInc.USA)石英毛细管柱.  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用固相微萃取器及萃取头(Supelco,Inc.).1.2 实验方法  色谱条件:进样器和检测器温度分别300℃和320℃,柱温于50℃保持2 min后,以10℃/min的速率升至315℃后保持5 min,氮气作为载气.  恒压方式:柱头压力保持84 kPa,线速度为28 cm/s  恒流方式:升温过程保持流速28 cm/s  程序升压方式:柱头压力于53 kPa保持2 min后,以0.9 kPa/min的速率升至110 kPa并保持5 min.分别在上述条件下对pHAs的苯溶液进行色谱分析.  SPME苯取器的中心部件是一段长1 cm的涂渍过固定相的熔融石英纤维,其固定在不锈钢针头上,置于套管内,并可以方便地在特制的注射手柄上装卸.根据萃取方法的不同,SPME可分成两种:即将萃取头直接浸入液相进行萃取的浸入式SPME法,和将萃取头置于样品瓶中液面之上进行萃取的顶空SPME法.为了达到对预分析化合物进行有效的萃取,通常可以选择涂有不同固定相的萃取头.本文采用PDMS-7的萃取头利用浸入式SPME方式对水溶液中的PAHs进行固相微萃取,萃取过程中对溶液实施搅拌,磁力搅拌器的转速为100 rpm ,萃取时间为15 min.最后,在色谱进样口进行热解吸,解吸时间为2 min.2 结果与讨论  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是分离分析PAHs的最强有力的手段,但是由于PAHs的种类繁多,环境样品组成更为复杂.一般需要借助GC-MS来对其进行定性,然而在目前情况下,即使高分辨率质谱仪对于PAHs同分异构体的分析仍然十分困难.虽然色谱-富利叶变换红外仪联用技术可以解决这类同分异构体的定性问题,但利用GC-FTIR来解决痕量组分PAHs的定性问题技术上尚未成熟.对于上述同分异构体的定性,目前主要是通过GC-MS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决.由于PAHs样品沸程较宽,一般需要在程序升温条件下完成对PAHs分离分析,曾经采用经典的Kovats保留指数体系对其进行定性[5].1979年,MiltonL.Lee等提出了Lee保留指数体系,即采用PAHs中的萘、菲、、和作为标准参考物,该体系所受影响条件较小,因此在PAHs分析中得到广泛的应用[6].  本文在研究PAHs的保留行为过程中,同样采用的是Lee保留指数体系,并分别计算出不同条件下PAHs的保留指数(见表1).从表1中数据可见,在恒压、恒流和程序升压条件下,利用传统的GC分析方法和采用SMPE-GC技术所得的PAHs保留指数均能稳合得很好,保留指数偏差维持在1个保留指数单位范围内.因此,在利用SPMC-GC技术对PAHs进行定性分析过程中,可以方便地采用文献中已有的保留指数数据.  目前,一些新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效率或提高分离速度.有关文献已经报导了利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法在不同操作模式下PAHs保留行为的研究[7].本文进一步考察了SPMC-GC分析PAHs过程中,其保留行为的特征.  由表1可见,采用恒流、恒压和程序升压方式,利用SPME-GC技术分析PAHs所得的保留指数同样相差不大,能保持在1个保留指数单位范围内.图1为利用SMPE-GC方法所得的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图.表1 不同分析条件下多环芳烃保留指数的比较 编号 化合物 恒压 溶流恒流 升压 恒压 SPME恒流 升压 1 萘 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 2 联苯 235.98 236.15 235096 236.07 236.25 236.00 3 二氢苊 254.33 254.33 254.42 254.36 254.39 254.44 4 芴 270.20 270.26 270.26 270.24 270.31 270.26 5 菲 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 6 蒽 301.5 301.59 301.57 301.55 301.55 301.50 7 荧蒽 344.73 344.67 344.77 344.78 344.76 344.74 8 芘 352.76 352.54 352.81 352.84 352.66 352.82 9 苯并(a)蒽 398.42 398.51 398.48 398.33 398.47 398.28 10  400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 11 苯并(k)荧蒽 446.33 446.12 446.09 446.14 446.23 446.19 12 苯并(e)芘 455.49 4455.67 455.85 455.71 455.77 455.55 13 苯并(a)芘 457.20 457.63 457.31 457.43 457.92 457.40 14  460.92 460.80 461.08 460.95 460.80 461.17 15  500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 图1 SPME-GC方法所得PAHs的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图  从有关分析结果可以看出,无论是色谱操作条件的改变,还是SPMC-GC分析技术的引入,对于原有的PAHs的Lee保留指数体系均无明显影响,这很好地满足了已有保留指数数据在新的分析条件的和分析技术中对PAHs定性分析的需要.

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