气相色曲法

有一個問題困擾我很久了。請哪位大蝦幫我解答。 我們的氣相色譜是用內標法。每次配istd液的時候都要做一條新的標准曲線。請問這是為什么??標准曲線跟istd液關系并不大啊。我的理解是標准曲線與儀器狀態有關﹐所以在一定期限內要配置新的標准曲線﹐只要在一定期限內培植一條新的標准曲線即可﹐而不必是每次配istd液都要做標准曲線吧??

我想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色普与液相色普法的比较

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色普外标法测一个苄醇的含量，做标准曲线时，不过原点，截距居然为负，请问是否正常？

1、内标法需要用不同梯度浓度的标液绘制标准曲线，这个梯度浓度的选择我有个疑问，比如待测样中估算浓度为100ng/L，那我梯度浓度的中间值最好就是100ng/L，但要是我1L水样通过固相萃取，浓缩成了1ml，那我梯度浓度需要改变吗？不改变的话，进色谱的话，待测物的浓度会超过其线性范围2、和上述一样，内标物的添加量问题，如果前处理过程就加入话，内标会因为前处理，浓度发生变化，这时梯度浓度的标曲中内标物浓度应该为多少？3、涉及多种待测物（假设三种待测物质，梯度浓度设为5），那么我需要用相应的三种不同梯度的标准溶液（加入内标），共15个需要进行色谱？?

本人看到一篇关于固相微萃取的文章，Membrane Solid-Phase MicroextractionsA New Concept of Sorbent Preparation。使用PEG 作为pseudo-liquid，PDMS作为membrane,制备成一个新的SPME probe. 我想问下pseudo-liquid是什么意思，如何理解？急切等待高人指点。

手动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可以标曲吗？如果可以的话，我是要配几个不同浓度的标准溶液？浓度多少合适？

[color=#444444]我用固相微萃取顶空技术，萃取小麦中的挥发性气体，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用，FID检测器，检测不出峰，什么峰都没有，与跑基线没有区别。我个人以为不是没萃取上东西，涂层已经是很厚的100umPDMS,而且小麦的挥发性气体味道很大，用鼻子就能闻出，很大的味，我是不分流进样，我自己找不出到底是什么原因，请教各位大侠，指点一下。[/color]

本人在仪器公司做过售后工程师，现在一家仪器公司做研发。最近公司在研发固相萃取，我分析了各个厂家的固相萃取仪。发现“Sepaths?UP全自动柱膜通用固相萃取仪”是市场上唯一一个没有泵的固相萃取萃取仪。它的原理是用气体推动液体。现在我提出一下质疑：1.气体单位一般是L/min，而固相萃取一般流速是≤10mL/min。2.我做过一些测试，（使用气力可气体流量计FCS100，SMC压力计）a.将萃取小柱串联到气路b.将流量计以后的部件全部浸入水下（除了气体从萃取柱流出，其它地方不漏气）c.开启减压阀0.07Mpa（为什么是0.07Mpa，我在官方彩页上面看到“溶剂压力0.07Mpa”）d.流量计读数2.13L/min3.如果在萃取柱后端没有压力的情况下，气体推动液体的流速也会到达L/min级别。（虽然气体能被压缩）4.气体压力可以很小，但是气体压力小会出现流速的不均匀，有的孔有气流（进而有液体过柱），有的孔无气流（无液体过柱）。那么可能出现液体流速不均。洗脱液体积不准等情况。该仪器公司作为国内知名企业。希望能给与解答或者证据。我不是要解决方案。解决方案是每个公司的秘密。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003281638266197_1958_4135150_3.png[/img]

柿子美味“涩”难除，这里给大家分享五个简单易行的好方法，尽情的去享受柿子的美味吧： 1.温水浸泡法：将新鲜柿子浸泡在50度左右的温水中，过10分钟到半小时后把柿子捞出来，装在塑料袋或其他容器内密封一昼夜，柿子的涩味就去除了。 2.水果去涩：将柿子与梨、苹果、山楂等分层排放在密封的容器中，经4-5天即可食用。 3.米糠去涩：如果鲜柿不多，可将柿子埋入米缸、谷糠中，一般4-5天即可去涩。 4.酒精去涩：把柿子喷上酒精或白酒，然后装进容器密封，过3天柿子的涩味即可。 5.冰冻去涩：把柿子放到冰箱冰冻室里1-2天，拿出来软化后食用，甜而不涩。

我看了论坛上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的资料很多,讲了很多关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的参数和维护.但是我还是不是很清楚怎么去建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的方法.因为感觉参数太多了,那要怎么调呢,一般要怎么去调那几个主要参数(柱温、流速、汽化温度、检测温度、检测电流等)到最合适的值呢?????请[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]经验丰富的高手指教啊!!!

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，测定水果汁中乐果，标曲梯度为0.01，0.02，0.05，0.08，0.1，0.2，0.5，1.0微克每毫升，0.1之前的梯度，之后的三个点还好总是走不好，出来像一条开口向上的抛物线！求大神指点！！

GB/T 11185-2009 色漆和清漆 弯曲试验(锥形轴)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=176452]GBT 11185-2009 色漆和清漆 弯曲试验（锥形轴).pdf[/url]

（1）微悬壁处于静止时，如果分子吸附在微悬壁上，微悬臂会发生弯曲变形。请问，从AFM的哪个地方可以实时监测微悬壁弯曲程度及过程呢?是RMS值？或者SUM值？还是其他地方啊？ （2）在Tapping模式下，下针前所调的白色线共振峰对应的频率就是悬臂的共振频率吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中、液相中的都适用吗？恳请高手赐教无知小女子！！！[em09] [em06]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35695]頂空氣相色譜法分析飲用水中四氯化碳的測量不確定度評定[/url]分享給大家參考

目前，业内专家指出，塑料绿色包装行业存在9种发展趋势：　　1.研究开发可回收利用的绿色包装材料　　包装废弃物法规因地而异，但有一个共同的原则：鼓励少用原材料。在包装设计上应尽量使用同一材料、可分离可共存的材料并趋向于使用结构简单、容易循环再生的材料。在满足包装功能的前提下，尽量减少垃圾的产生量，从而呈现包装薄膜轻量化发展趋势。　　2.研究塑料稳定化技术塑料稳定技术发展的关键是进行新的抗氧剂、紫外线稳定剂和自由基捕获剂的制备及其应用的研究开发。日用化学品重灌装塑料容器，食品用的托盘或周转箱等，可利用塑料稳定化技术，制造高质量的塑料制品，以提高它的再使用或回收再利用的价值　　3.研究塑料可降解技术可降解塑料一般分为生物降解塑料、光降解塑料和生物/光降解塑料等。国内研发的品种已涵盖光降解、光生物降解、光氧生物降解、高淀粉含量型生物降解、高碳酸钙填充型光氧降解、全生物降解等大类；可降解塑料制品在包装方面的应用，已遍及于普通包装薄膜、收缩薄膜、购物袋、垃圾袋等等，对于改善环境质量发挥了积极的作用。从保护生态平衡出发，研究完全生物降解塑料已迫在眉睫，特别是食用粉或无机矿物质填充的高质量、低成本全生物降解塑料是可降解塑料目前的重要研究课题。　　4.研发焚烧回收热能或采用炼钢炉再利用塑料废弃物的研究开发焚烧回收热能是塑料废弃物再资源化的一个主要手段，也是治理塑料废弃物的最现实的选择。今后应研究开发塑料垃圾处理提供热能的有关设备，设计出使用更为简便、寿命更长、价格更低的设备，以加速我国焚烧回收热能和利用炼钢炉再利用塑料废弃物的研究开发。　　5.可食性薄膜可食性包装膜是以天然可食性物质(如多糖、蛋白质等)为原料，通过不同分子间相互作用而形成的具有多孔网络结构的薄膜。如壳聚糖可食性包装膜、玉米蛋白质包装膜、改性纤维素可食性包装膜及复合型可食包装膜等，可食性薄膜可应用于各种即食性食品的内包装，在食品行业应具有巨大的市场。6.水溶性塑料包装薄膜水溶性塑料包装薄膜作为一种新颖的绿色包装材料，在欧美、日本等国被广泛用于各种产品的包装，例如农药、化肥、颜料、染料、清洁剂、水处理剂、矿物添加剂、洗涤剂、混凝土添加剂、摄影用化学试剂及园艺护理的化学试剂等。　　7.重点进行循环经济型塑料发展相应的对策、法律、法规和制度的制订和实施办法的研究　　目前，我国固体塑料废弃物分放的设施在上海市已经出现，但仍有很多人随意投放。相当多的地区、部门和企业，表现出只顾眼前利益的短期行为。　　8.CT材料日本中央化学公司经过10年的努力，已研制成功符合环保原则的食品包装容器专用塑料CT。C T不仅耐高温，还有一个最突出的优点，就是它的功能与俗称"泡法沫塑料"的PSP塑料制品相仿，而其体积只相当于后者的1/4。这样在回收时避免了因体积庞大而产生的诸多麻烦，并为消除对环境的负面影响创造了极有利的条件。　　9.新型高阻隔性塑料包装材料新型高阻隔性塑料在国外已广泛应用，国内也已引进这项技术。使用高强度高阻隔性塑料不仅可以提高对食品的保护，而且在包装相同量食品时可以减少塑料的用量，甚至可以重复使用。现在国内常用的高阻隔性材料有铝箔、尼龙、聚酯、聚偏二氯乙烯等。随着食品对保护性要求的提高，阻隔性更好的乙烯、乙烯醇共聚物、聚乙烯醇等也开始应用。

2009年最新GB/T 11185-2009 色漆和清漆 弯曲试验（锥形轴)(单行本完整清晰扫描版)[~190108~]

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2028979问题描述：[font=宋体]固相微萃取顶空法有几个步骤适用于哪些范围？[/font]解答：[font=宋体]在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：[/font]a)[font=宋体]被分析组分从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中先扩散穿透到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中。[/font]b)[font=宋体]被分析组分从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]转移到萃取固定相中。[/font][font=宋体]这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质（比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中，步骤（[/font]2[font=宋体]）的萃取速度总体上远远大于步骤（[/font]1[font=宋体]）的扩散速度，所以步骤（[/font]1[font=宋体]）成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

5009.97[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法检验甜蜜素是不是对柱子的污染比较严重，最开始用的时候还行，用了两个月，平均每周跑120针吧。现在柱子每次用之前都割5-10cm，然后我会每隔20个样品插一针标曲，但是跑着跑着，后面标曲的响应值都比最开始的标曲要小，差得大的，能小3倍，这样样品跑得也不准，有哪位同僚对这种情况有研究

液上气相色与二硫化碳萃取的气相有什么区别

根据国家标准化管理委员会和工信部下达的标准制、修订计划项目，《纺织品 色牢度试验耐唾液色牢度》、《纺织品 热传递性能试验方法》、《纺织品 生理舒适性 稳态条件下热阻和湿阻的测定》、《纺织品 弯曲性能的测定 第6部分：马鞍法》、《纺织品 机织物接缝处纱线抗滑移的测定 第2部分：定负荷法》、《竹纤维和竹浆粘胶纤维定性鉴别试验方法近红外光谱法》和《纺织品 织物平整度试验方法》等七项国家和行业标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口。标准起草单位已完成“征求意见稿”，现发送给你们。请将征求意见表（见附件）于2016年12月26日前回复给秘书处

用761[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法做农残，只需要单点校正就可以了吗，还是可以配制五个点R在0.995以上的标曲，需不需要基质配标呢，有老师说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]一般不用基质配标，会选择用高惰性衬管

哪位大哥有ISO 6713-1984色漆和清漆 从液状或粉状色漆中酸萃取物的制备请帮个忙 或者有类似的涂料中的重金属检测的国标多谢了 [em0808]

[color=#fd1289]“绿色煤电”计划三部曲 [/color]来源： 经济参考报 根据我国技术和制造能力，“绿色煤电”计划拟分三个阶段实施，用10年左右的时间最终建成“绿色煤电”示范电站。　　[color=#d801e5]第一阶段(2006-2011年)：建设IGC示范电站。[/color]从2006年开始，重点进行2000吨天级两段式干煤粉加压气化炉的工业化、实用化设计，验证大型高温煤气净化技术和大型电热化多联供的系统集成技术。计划于2011年建成250M级具有自主知识产权的IGC电站，并在电站内同步建设“绿色煤电”实验室。　　[color=#fd1289]第二阶段(2012-2014年)：完善IGC电站，研发“绿色煤电”关键技术。这个阶段是技术的巩固和[/color][color=#fd1289]发展阶段。[/color]一是完善和推广IGCC系统的集成和运行技术，同时进行气化炉放大的技术经济性论证；二是利用建成的“绿色煤电”实验室，进行中试系统研究，包括煤气制氢储氢技术，H2和C2分离技术，C2封存和利用技术，燃料电池发电技术以及氢气燃机技术等，为第三阶段“绿色煤电”示范工程作好技术准备和前期工作。　　[color=#ff483f]第三阶段(2014-2016年)：实施“绿色煤电”示范项目。[/color]计划于2016年左右建成400MW级“绿色煤电”示范工程，集成大规模煤制氢和氢能发电、C2捕集和封存等关键技术，实现煤炭的高效利用以及污染物和C2的近零排放，同时不断提高“绿色煤电”系统的技术可靠性和经济可行性，为大规模商业化做好准备。

本人从一本关于ICP的书籍上看见，为了确定ICP焰炬取光区的位置，可以连续改变矩管上下的位置，测量各位置时的分析线强度和背景强度，即可求出最佳信背比相应的观测高度。通常可以使用更简便的钇焰法确定正常分析区域的位置。从书上来看钇焰法是雾化进样1000mg/L的钇溶液，ICP会呈鲜明的颜色，在炬管口处呈闪动的红色焰芯，此是YO的发射光谱。再往上是呈柳叶形的鲜艳蓝宝石色的焰芯，此即是正常分析区，蓝宝石色是钇离子线的发射光谱。取此区中部位置的发射光谱测量对多数元素有较好的检测灵敏度。正常分析区的位置在感应圈上方10-20mm处。 以上为一本ICP书籍中的一段内容，大家有没有做过类似的校正或者实验，有的话能否分享一下呢？

请问有做过SEP1390焊缝弯曲试验的老师吗？有3个问题想请教一下：1、SEP1390这个标准的出处，从哪可以查询？2、有相关试验的作业指导书供参考以下吗？3、对试验设备有什么特殊要求吗，比如弯曲角度的测量？

摘　要：利用固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)研究了多环芳烃(PAHs)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留行为特征.结果表明，在利用SPMC-GC分析PAH过程中，计算得的PAHs的Lee保留指数与传统的直接分析PAHs溶液所得的保留指数一致；同时，在不同色谱操作条件(如恒流，恒压和程序升压)，利用SPMC-GC分析所得的保留指数再现性很好，所有上述不同操作条件下，PAHs的保留指数均能保持在1个指数单位范围内，能够满足定性分析的要求.关键词：固相微萃取；多环芳烃；保留指数中图分类号：X132　　　文献标识码：B　　　文章编号：1006—5776(1999)02—0014—02　　固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是八十年代代末发展起来的一项新型的无溶剂化样品前处理技术，它集萃取、浓缩和解吸于一体，与上述传统的方法相比具有许多优点，如无需溶剂、不需复杂的仪器设备、且灵敏度高、经济、样品需要量小、无需对样品进行预处理、可实现自动化等诸多优点.它可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱联用快速有效地分析样品中痕量有机组份［1～3］.　　多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在的典型环境污染物，环境样品组成复杂，对PAHs组分进行定性历来是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析PASs的最困难的问题，目前主要是通过GC-MC结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决［4］.　　固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)与原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术具有很大的区别.其中之一就是样品进行色谱分析过程中不需溶剂，这就涉及一个问题即原有的保留指数与利用SPME-GC分析所得PAHs的保留指数是否一致.因此，本文在不同色谱条件下，考察了利用PAHs溶液直接分析和SPMC-GC分析两种方法之间保留指数的差异.1　实验部分1.1　试剂与仪器　　分别配制一定浓度的多环芳烃萘、联苯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯(并k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、苉的苯溶液和水溶液.　　HP6 890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Hewlett Packard Inc.)配氢火焰检测器和化学工作站，SE-54(30 m×0.25 mmi.d.，0.25 μm,J&WScientificInc.USA)石英毛细管柱.　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用固相微萃取器及萃取头(Supelco,Inc.).1.2　实验方法　　色谱条件：进样器和检测器温度分别300℃和320℃，柱温于50℃保持2 min后，以10℃/min的速率升至315℃后保持5 min,氮气作为载气.　　恒压方式：柱头压力保持84 kPa，线速度为28 cm/s　　恒流方式：升温过程保持流速28 cm/s　　程序升压方式：柱头压力于53 kPa保持2 min后，以0.9 kPa/min的速率升至110 kPa并保持5 min.分别在上述条件下对pHAs的苯溶液进行色谱分析.　　SPME苯取器的中心部件是一段长1 cm的涂渍过固定相的熔融石英纤维，其固定在不锈钢针头上，置于套管内，并可以方便地在特制的注射手柄上装卸.根据萃取方法的不同，SPME可分成两种：即将萃取头直接浸入液相进行萃取的浸入式SPME法，和将萃取头置于样品瓶中液面之上进行萃取的顶空SPME法.为了达到对预分析化合物进行有效的萃取，通常可以选择涂有不同固定相的萃取头.本文采用PDMS-7的萃取头利用浸入式SPME方式对水溶液中的PAHs进行固相微萃取，萃取过程中对溶液实施搅拌，磁力搅拌器的转速为100 rpm ，萃取时间为15 min.最后，在色谱进样口进行热解吸，解吸时间为2 min.2　结果与讨论　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是分离分析PAHs的最强有力的手段，但是由于PAHs的种类繁多，环境样品组成更为复杂.一般需要借助GC-MS来对其进行定性，然而在目前情况下，即使高分辨率质谱仪对于PAHs同分异构体的分析仍然十分困难.虽然色谱-富利叶变换红外仪联用技术可以解决这类同分异构体的定性问题，但利用GC-FTIR来解决痕量组分PAHs的定性问题技术上尚未成熟.对于上述同分异构体的定性，目前主要是通过GC-MS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决.由于PAHs样品沸程较宽，一般需要在程序升温条件下完成对PAHs分离分析，曾经采用经典的Kovats保留指数体系对其进行定性［5］.1979年，MiltonL.Lee等提出了Lee保留指数体系，即采用PAHs中的萘、菲、、和作为标准参考物，该体系所受影响条件较小，因此在PAHs分析中得到广泛的应用［6］.　　本文在研究PAHs的保留行为过程中，同样采用的是Lee保留指数体系，并分别计算出不同条件下PAHs的保留指数(见表1).从表1中数据可见，在恒压、恒流和程序升压条件下，利用传统的GC分析方法和采用SMPE-GC技术所得的PAHs保留指数均能稳合得很好，保留指数偏差维持在1个保留指数单位范围内.因此，在利用SPMC-GC技术对PAHs进行定性分析过程中，可以方便地采用文献中已有的保留指数数据.　　目前，一些新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效率或提高分离速度.有关文献已经报导了利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法在不同操作模式下PAHs保留行为的研究［7］.本文进一步考察了SPMC-GC分析PAHs过程中，其保留行为的特征.　　由表1可见，采用恒流、恒压和程序升压方式，利用SPME-GC技术分析PAHs所得的保留指数同样相差不大，能保持在1个保留指数单位范围内.图1为利用SMPE-GC方法所得的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图.表1　不同分析条件下多环芳烃保留指数的比较 编号 化合物 恒压 溶流恒流 升压 恒压 SPME恒流 升压 1 萘 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 2 联苯 235.98 236.15 235096 236.07 236.25 236.00 3 二氢苊 254.33 254.33 254.42 254.36 254.39 254.44 4 芴 270.20 270.26 270.26 270.24 270.31 270.26 5 菲 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 6 蒽 301.5 301.59 301.57 301.55 301.55 301.50 7 荧蒽 344.73 344.67 344.77 344.78 344.76 344.74 8 芘 352.76 352.54 352.81 352.84 352.66 352.82 9 苯并(a)蒽 398.42 398.51 398.48 398.33 398.47 398.28 10  400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 11 苯并(k)荧蒽 446.33 446.12 446.09 446.14 446.23 446.19 12 苯并(e)芘 455.49 4455.67 455.85 455.71 455.77 455.55 13 苯并(a)芘 457.20 457.63 457.31 457.43 457.92 457.40 14  460.92 460.80 461.08 460.95 460.80 461.17 15  500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 图1　SPME-GC方法所得PAHs的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图　　从有关分析结果可以看出，无论是色谱操作条件的改变，还是SPMC-GC分析技术的引入，对于原有的PAHs的Lee保留指数体系均无明显影响，这很好地满足了已有保留指数数据在新的分析条件的和分析技术中对PAHs定性分析的需要.

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]