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[color=#000000]色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的维护密切相关。为延长色谱柱的使用寿命。色谱柱的使用寿命主要是分局柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。[/color][align=center][/align][b]以下是色谱柱的日常维护方法[/b]一、流动相的PH应在使用的范围内色谱柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外,其反相色谱柱的PH范围均为1.5-10,由于填料中存在Si-C和Si-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。如果色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择以下方式进行补救:1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min.2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。[align=center][/align]四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难,因此,正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出,因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话:使用前要过滤,使用后要冲洗。具体方法如下:1、等度条件:使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min;使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。2、梯度条件:用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前,用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min,再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min.含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓,以避免梯度过程中缓冲盐析出。注意:过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同,区别只是过渡流动相不含缓冲盐。3、缓冲盐析出的补救方法:1)方案1:用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min 2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。五、防止强保留物质在色谱柱上存留强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。清洗方法:1、未使用缓冲盐:每天分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min.2、使用过缓冲盐:分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min 3、补救方法:水——乙氰——氯仿(或异丙醇)——乙氰——水,每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。
液相色谱中分离的关键和常用耗材为色谱柱,那么色谱柱的寿命呢?!液相常用色谱柱为C18,一般一根色谱柱用多久(或者多少次进样)之后会出现柱效下降(拖尾、塔板数不够、峰畸形等)的现象?用[color=#000000]多久(或者多少次进样)[/color]会出现柱压升高的现象?或者有其他异常的现象呢?有无保护柱会有什么样的影响呢?大家一起讨论交流一下,知晓色谱柱的一个使用寿命状况!
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如何延长色谱柱的使用寿命 色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的委会密切相关。为延长色谱柱的使用寿命,维护您的利益,请仔细阅读此部分。 色谱柱的使用寿命主要是分局柱效和柱压两指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的日常维护方法:一、流动相的PH应在使用的范围内 Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外,其反相色谱柱的PH范围均为1.5-10,由于填料中存在Si-C和Si-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。二、去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。三、使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 如果去人色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,科选择一下方式进行补救:1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。四、正确使用缓冲盐 缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难,因此,正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。 正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出,因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话:使用前要过滤,使用后要冲洗。具体方法如下:1、等度条件:使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min;使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。2、梯度条件:用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前,用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min,再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓,以避免梯度过程中缓冲盐析出。 注意:过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同,区别只是过渡流动相不含缓冲盐。3、缓冲盐析出的补救方法:1)方案1:用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。五、防止强保留物质在色谱柱上存留 强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。清洗方法:1、未使用缓冲盐:每天分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。2、使用过缓冲盐:分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min3、补救方法:水——乙氰——氯仿(或异丙醇)——乙氰——水每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。
色谱柱的使用寿命主要有柱效和柱压两指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,色谱柱的日常维护,关键是要消除引起柱效下降和柱压升高的因素。一、注意流动相的PH使用范围 硅胶基质的填料,由于填料中存在Si-C和Si-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,导致柱子寿命变短。由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复。二、去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。三、使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。如果确认色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择一下方式进行补救:1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。四、注意缓冲盐的使用 缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难。使用缓冲盐是要注意:使用前过滤,使用后冲洗。具体方法如下:1、等度条件:使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min;使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。2、梯度条件:用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前,用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min,再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓,以避免梯度过程中缓冲盐析出。注意:过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同,区别是过渡流动相不含缓冲盐3、缓冲盐析出的补救方法:1)方案1:用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。 五、防止强保留物质在色谱柱上存留 强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙腈清洗色谱柱。清洗方法:1、未使用缓冲盐:甲醇或乙腈反向冲洗色谱柱60min。2、使用过缓冲盐:分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,再用纯甲醇或乙腈反向冲洗色谱柱60min3、补救方法:水——乙腈——氯仿(或异丙醇)——乙腈——水每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。
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影响色谱柱寿命的流动相因素有:1.流动相pH不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mgL-1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的适应范围大大增加,如现在广泛使用的反相色谱填料C18(十八烷基硅烷键合硅胶),其pH适用范围可达2~10。当流动相pH值超出酸性范围时,键合相易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解而释放出絮状物堵塞柱子,这两种反应均是不可逆反应,特别是在温度较高(40℃)的环境下,会使柱效迅速降低而报废。2.流动相变质当前使用最为广泛的是硅基键合相填料,当以水溶液作为流动相或流动相中含有一定浓度的磷酸盐缓冲液时,水溶液中或缓冲盐溶液中会滋生出一些细菌或霉菌,从而堵塞固定相颗粒间的空隙。特别是对于多元自动比例混合的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]来说,水相或缓冲盐相独立存贮,因存放时间较长而容易发生此类问题。3.流动相纯度目前,广泛使用的填料颗粒粒径范围在3~10μm,孔径在6~10nm,色谱柱在使用中会有大量的流动相通过,如流动相含有微量不溶性杂质颗粒,则很容易在柱头部位被截留,久而久之,造成色谱柱机械性堵塞,引起柱压升高而无法正常使用。4.其它因素如,流动相的极性对柱子也有一定影响,甲醇、水、冰醋酸等极性较大的物质会破坏硅胶填料柱,正丁醇、二氯甲烷等极性小的物质会破坏化学键合硅胶柱,碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱
使用液相色谱,柱温箱不小心动了一下,现在色谱柱进样阀手拧螺帽处漏液求解决方案?
液相色谱中分离的关键和常用耗材为色谱柱,那么色谱柱的寿命是多久呢?液相常用色谱柱为C18,一般一根色谱柱能用多久呢?
旧柱可回收,用失效的旧液相色谱柱加装进口新填料的每支可抵扣80元,现金回收每支30元。hf6210@163.com 0791-8103497
[align=left] 1.使用”保护柱”,能够延长色谱柱的使用寿命。简单的说,”保护柱”即是很短的色谱柱,填装和所使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱相同的填料。正确使用装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱前面的”保护柱”,可以阻拦一些容易损坏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的物质。而达到延长柱子寿命的效果。如果使用”保护柱”不当。会造成反效果。因为在保护柱使用过程中。如污染达到一定程度而没有及时更换,累积的杂物很可能会冲入色谱柱中,反而会造成色谱柱损坏。因此。使用”保护柱”时,最重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。[/align][font=Microsoft YaHei][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][align=left] 2.选择高品质的柱子,并注意使用方法;可以延长柱子的使用寿命。一般认为同一厂牌、同一型号的柱子之间的品质都相同,对品质管理很严格的厂家而言,这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格,即使是同一批号的新柱子之间的品质也有差异。所以,选用柱子时必须选择管理严格的高品质柱子,我们知道,任何柱子使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用,柱子更易产生变化。因此,应尽量选用pH适用范围大的柱子。在开发新分析方法时,许多专家建议不要使用旧柱子。因柱子一经使用。柱性会改变;如此一来,使用旧柱子开发出来的新分析方法,很可能在再使用同厂牌的新柱子分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新柱子;并且一支柱子最好使用在一种分析方法上;则柱子寿命可以延长。[/align][font=Microsoft YaHei][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][align=left] 3.定期冲洗柱子可以延长柱子使用寿命。我们知道柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内。这些杂质不会随着流动相出来,自然会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。最好是在每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂时﹐最好用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果不先用有机和水的混合溶液冲洗,而直接用100%有机溶剂冲洗的话,缓冲剂很可能会沉淀出来,而损坏柱子的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。专家建议最好将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕地最后,如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将柱子倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前,最好先参考柱子的保养说明书。所以要真正保护柱子,使柱子的寿命延长,最好是使用”保护柱”和定期冲洗柱子[/align]转自食品伙伴网
[align=center]如何延长液相用色谱柱的使用寿命[/align][align=center]作者:一个好人[/align]高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛,色谱柱作为高效液相色谱仪的重要组成部件,在分析检测中能否较好的分离和测定其性能起到关键性的作用,同时也是最主要的耗材。从降本增效方面考虑,延长其使用寿命就显得尤为重要。我们需要主要注意以下几点:[b]一、加装保护柱:[/b]色谱柱作为高效液相色谱仪的主要耗材,价格国产的在1000元左右,进口的像资生堂大都在2000-3000元,保护柱套(一次性投资)价格在600-800元,柱芯平均一个在100-200元,随着做样次数的增加色谱柱不可避免的出现柱效下降,分离度降低,为了延迟出现这种情况,最直接有效的方法就是加装预柱。1用到的材料(自己手工加工的比较粗糙)[img=,186,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071629286300_57_1644065_3.jpg!w186x196.jpg[/img]保护柱套 (上图)[img=,187,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071629431168_9189_1644065_3.jpg!w187x196.jpg[/img]柱套和柱心[img=,190,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071630251060_4970_1644065_3.jpg!w190x196.jpg[/img]色谱柱和保护柱[img=,185,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071630400060_717_1644065_3.jpg!w185x196.jpg[/img] 自制的连接管2、前后对比(在柱温箱中放置,不占用其他空间)[img=,256,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071631331100_3940_1644065_3.jpg!w256x196.jpg[/img]加装前[img=,256,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071631486460_5937_1644065_3.jpg!w256x196.jpg[/img]加装后优点:大大延长了色谱柱的使用寿命,同时也节约了购买色谱柱的费用。缺点:加装保护柱会增加系统压力,一般在0.5-1MPA,会对系统有一定损坏。[b]二、经常清洗[/b]柱子在做样过程中难免会被样品带入的杂质污染流动相大多为缓冲盐溶液,如果不及时清洗就会留在柱子当中,结晶难以清洗,建议每次清洗时间不少于2小时,最后保存在100%的甲醇或者乙腈当中。做样时间长了以后一些不溶物和难溶物会附着在整个流路当中,或多或少会随着流动相被冲洗到色谱柱当中滞留其中,所以对色谱仪也要定期进行清洗,根据检测物质的不同用相应的试剂进行清洗。[b]三、流动相过滤[/b]流动相大多用盐溶液配制,不可避免的有少量不溶物,如果不过滤,一些微小的颗粒物质就会进入色谱柱,时间一长就会造成色谱柱堵塞,根据所用色谱仪管路直径的大小选择合适的滤膜,一般是0.45μm,有些进口仪器需要用0.22μm。[b]四、使用进口试剂[/b]进口试剂杂质少,不会污染色谱柱[b]五、做样前后要彻底清洗[/b]做样前由于色谱柱内甲醇或乙腈长时间放置,所在开机进行冲洗时,流速不要太大,建议用0.5ml/min的流速进行过渡。做样后色谱柱内残留大量流动相和样品带入的杂质(参照第二条)[b]六、选择合适的方法[/b]不同的检测项目有对应不同的方法,在样品预处理过程在保留目标物质的前提下尽量将杂质去除干净,这样不仅可以保护整个流路系统,而且也降低了杂质对目标峰的干扰,进而可以提高检测的准确度。[b]七、色谱柱拖尾[/b]本人亲测,效果不错,但是寿命大大缩短,最多用过一个月,月检测量200左右,色谱柱拖尾一般是柱头污染,具体做法如下:1、将柱子入口(拖尾首先会污染入口)污染部分的填料去掉,尽量多去掉一些,把污染的填料全部去除;2、去除的时候要用干净的工具,个人建议用一次性注射器;3、经过修复的色谱柱,在使用前一定要做回收率测试,达到国标要求的80-110%,不对称因子为0.90-1.15方可投入使用。[b]八、检测及清洗用水[/b] 作为反相色谱用到最多的就是水,因此水的洁净程度也是影响色谱柱使用寿命的重要因素,建议用桶装的娃哈哈纯净水,如果用量较大可以考虑用纯水机制备超纯水(过滤后的超纯水建议在4小时内用完)[b]九、色谱柱色谱峰前延[/b]这种情况下柱子基本报废了,无法修复。报废的柱子也要充满100%的有机溶剂,卸下以后两端用堵头堵死,柱内未污染的填料可以用来修复拖尾的色谱柱。以上分享的一些关于色谱柱的有效合理的使用,是笔者的经验积累,只是泛泛而谈,如有不合理、不全面的地方,还烦请各位老师指正。
使用过程指的是色谱柱分析样品的过程。[b]1.流动相的使用和分析方法的选择[/b]流动相的纯度、溶剂的选择、适当分析方法的使用与色谱柱的性能和寿命密切相关。[b]1.1流动相的选择[/b]所选用的流动相应与色谱柱、待分析样品相兼容,即样品、样品溶液和流动相是互溶的。流动相能够溶解样品,避免样品沉淀析出;同时还要求流动相与样品不发生化学反应,并且要求与色谱柱不能发生溶解或化学反应。色谱分析应选择色谱级的流动相。通常分析纯的溶剂含有微量杂质,如有机溶剂中的聚乙二醇、无机铁离子(Fe[sup]+[/sup])等,作为流动相大量使用后会引起色谱柱性能变化。最好是使用色谱纯级或者更高纯度的试剂,尽量降低溶剂中杂质带来的损伤。[b]1.2流动相过滤[/b]使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45 μm或者更小孔径的滤膜过滤和超声脱气处理,减少灰尘、微生物等杂质堵塞色谱柱,尤其是水溶性流动相易引起微生物生长而造成色谱柱阻塞。流动相最好是现配现用,放置时间最好不要超过2天。[b]1.3流动相的pH和缓冲盐的选择[/b]极端pH的流动相会破坏填料内的共价键,“溶解”硅胶,使键合相流失,从而降低柱效,缩短使用寿命。以硅胶作基质的固定相一般要求pH在2.5~7范围内使用。长期在pH 7或 pH 2 使用环境中,硅胶会逐渐溶解或者表面键合的官能团会逐渐流失。如果一定要用高或低pH的流动相,最好是选用相适应的色谱填料。[b]1.4 流速的控制[/b]目前粒径为1.8μm 的UPLC的流速常设为0.3~0.5 mL/min,粒径为5 μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min,粒径为10μm半制备柱流速控制在3 mL/min。流速过大,压力升高,会引起色谱填料冲垮、塌陷。[b]2. 色谱仪器的操作[/b]每次开机使用分析仪器时,泵启动太快,流速和柱压的瞬间升高,柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙,影响色谱柱的使用寿命。因此,在操作实验开始时,应当将流速和柱压逐渐增加。[b]3.保护柱的使用[/b]“保护柱”是与所使用液相色谱柱相同填料的短型色谱柱,可以有效地阻拦容易损坏色谱柱的大分子和不溶性颗粒,过滤易沉着色谱柱上产生死吸附的物质,从而延长色谱柱使用寿命。[b]4.柱温的控制[/b]不同类型的色谱柱耐受的温度各有差别。通常色谱柱温维持在10~40oC之间,能够充分、最优的发挥色谱柱的性能。超出色谱柱温度范围,尤其高于柱温范围,会增加对流动相中化学物质的吸附,引起色谱柱固定相结构的改变;此外,还可能引起柱床塌陷,改变峰形,降低柱效,产生不可逆性的损伤。
1.使用”保护柱”,能够延长色谱柱的使用寿命。简单的说,”保护柱”即是很短的色谱柱,填装和所使用液相色谱柱相同的填料。正确使用装在液相色谱柱前面的”保护柱”,可以阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质。而达到延长柱子寿命的效果。如果使用”保护柱”不当。会造成反效果。因为在保护柱使用过程中。如污染达到一定程度而没有及时更换,累积的杂物很可能会冲入色谱柱中,反而会造成色谱柱损坏。因此。使用”保护柱”时,最重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。 2.选择高品质的柱子,并注意使用方法;可以延长柱子的使用寿命。一般认为同一厂牌、同一型号的柱子之间的品质都相同,对品质管理很严格的厂家而言,这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格,即使是同一批号的新柱子之间的品质也有差异。所以,选用柱子时必须选择管理严格的高品质柱子,我们知道,任何柱子使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用,柱子更易产生变化。因此,应尽量选用pH适用范围大的柱子。在开发新分析方法时,许多专家建议不要使用旧柱子。因柱子一经使用。柱性会改变;如此一来,使用旧柱子开发出来的新分析方法,很可能在再使用同厂牌的新柱子分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新柱子;并且一支柱子最好使用在一种分析方法上;则柱子寿命可以延长。 3.定期冲洗柱子可以延长柱子使用寿命。我们知道柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内。这些杂质不会随着流动相出来,自然会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。最好是在每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂时﹐最好用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果不先用有机和水的混合溶液冲洗,而直接用100%有机溶剂冲洗的话,缓冲剂很可能会沉淀出来,而损坏柱子的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。专家建议最好将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕地最后,如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将柱子倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前,最好先参考柱子的保养说明书。所以要真正保护柱子,使柱子的寿命延长,最好是使用”保护柱”和定期冲洗柱子
[b]一、使用前准备1.使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。[/b]在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多糖类成分,应当采用亲水性的反相填料。对于首次使用的色谱柱,还应按照厂家的出场说明对色谱柱进行低流速的冲洗活化,活化后的色谱填料共价键键合力增强,柱效提高,寿命延长。[b]2.样品的制备与预处理[/b]我们的经验是样品纯化得越干净,色谱柱的使用寿命越长。许多样品,尤其是生物样品,组份非常复杂,对色谱柱的损伤性较大,不经预处理的样品直接分析,会严重缩短色谱柱的使用寿命。因此,在样品的制备时需对样品进行预处理,包括制备溶剂的选择、样品过滤等。[b]2.1 制样溶剂的选择[/b]制样溶剂通常需要考虑样品的溶解性、与流动相的相溶性、色谱填料的适用性等方面。这类溶剂需对样品有较大的溶解性,而且与流动相溶,洗脱强度最好低于流动相或梯度洗脱中的起始流动相,以免影响样品分离。目前许多手性色谱柱都禁止使用DMSO、四氢呋喃、氯仿等溶解样品,这些溶剂会破坏固定相的结构,缩短色谱柱的使用寿命。此外,制样溶剂还应与色谱系统其他部件如高压泵、进样器等相适用。[b]2.2 制样溶剂过滤[/b]在进样前需过滤样品溶液,如采用0.22μm的微孔滤膜除去不溶性微粒,以免堵塞柱头滤片及柱内填充床。在条件允许的情况下,最好采用与色谱柱同种填料的固相萃取柱过滤进样溶液,可以减少在色谱柱上死吸附的物质或易堵塞的大分子样品。如生物样品中的小极性的油脂类易于沉淀死吸附在C18反相色谱柱中,导致柱效降低、柱压升高。采用SPE柱过滤后,可以有效减少在色谱柱中附着沉积的死吸附成分,保护色谱柱不被污染,保证其使用寿命。[b]2.3 其他,如溶液浓度、进样量等[/b]分析物的某些性质同样能影响色谱柱的使用寿命。强酸、强碱性物质和蛋白质类生物大分子,它们能与固定相填料作用,或生成不可逆吸附层,改变填料表面特征,使色谱柱性能发生变化,最终导致分离失效。此外样品的进样量过大、超载都会影响色谱柱的分离性能和使用寿命。
1.使用“保护柱”﹐能够延长色谱柱的使用寿命。简单的说﹐“保护柱”即是很短的色谱柱﹐填装和所使用液相色谱柱相同的填料。正确使用装在液相色谱柱前面的“保护柱”﹐可以阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质﹐而达到延长柱子寿命的效果。如果使用“保护柱”不当﹐会造成反效果。因为在保护柱使用过程中﹐如污染达到一定程度而没有及时更换﹐累积的杂物很可能会冲入色谱柱中﹐反而会造成色谱柱损坏。因此﹐使用“保护柱”时﹐最重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。2.选择高品质的柱子﹐并注意使用方法﹔可以延长柱子的使用寿命。一般认为同一厂牌﹑同一型号的柱子之间的品质都相同﹐对品质管理很严格的厂家而言﹐这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格﹐即使是同一批号的新柱子之间的品质也有差异。所以﹐选用柱子时必须选择管理严格的高品质柱子﹐我们知道﹐任何柱子使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用﹐柱子更易产生变化。因此﹐应尽量选用pH适用范围大的柱子。在开发新分析方法时﹐许多专家建议不要使用旧柱子﹐因柱子一经使用﹐柱性会改变﹔如此一来﹐使用旧柱子开发出来的新分析方法﹐很可能在再使用同厂牌的新柱子分析时﹐发生无法达到预定效果的情况。总的说﹐开发新分析方法时要使用品质好的新柱子﹐并且一支柱子最好使用在一种分析方法上﹔则柱子寿命可以延长。 3.定期冲洗柱子可以延长柱子使用寿命。我们知道柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内。这些杂质不会随着流动相出来﹐自然会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现﹐而造成出现怪峰﹑基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。最好是在每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂时﹐最好用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂﹐接着再用100%有机溶剂冲洗。如果不先用有机和水的混合溶液冲洗﹐而直接用100%有机溶剂冲洗的话﹐缓冲剂很可能会沉淀出来﹐而损坏柱子的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。专家建议最好将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕地最后﹐如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将柱子倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前﹐最好先参考柱子的保养说明书。所以要真正保护柱子﹐使柱子的寿命延长﹐最好是使用“保护柱”和定期冲洗柱子。
TP-2060T型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] TP-2060F型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] TP-2020型热解吸仪 TP-3030B型全自动氢气发生器 TP-3130型全自动氮气发生器 TP-3220型全自动空气源 TP-3000型氮氢空一体机 TP-3000型氮氢空一体机 色谱专用分析 φ3×2m填充柱(测苯) 色谱专用分析柱 50×0.32mm毛细柱(测TVOC) sp-3400型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] sp-3420型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] sp-3430型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] sp-2100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] HPLC SY-4000K高效液相色谱仪 WFX-110A/120A/130A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计 AF-610A原子荧光光谱仪 UV-2100双光束紫外/可见分光光度计 WDP500-C平面光栅单色仪 WQF-310/410傅立叶变换红外光谱仪 01062460515联系人:王军
从事液相回收是一门技术活,液相色谱年代和成色及产品分类,好坏,对液相色谱回收都会有很大的影响,为更好的合作,必须对各类二手液相有一个基本的了解,了解了什么是液相色谱,液相色谱利用,液相色谱怎么处理等一些列的问题,液相回收起来也会得心应手! 1.液相色谱的分类: 1.)高压输液泵,他又分为单元泵,二元泵,四元泵,还有个别是三元泵,泵又分单柱塞,双柱塞,还分金属泵和PEEK泵,也有高压泵和中压泵之分,还有分析泵和制备泵区别 2)检测器:他的类型较多,有紫外检测器,二极管阵列检测器,荧光检测器,蒸发光检测器,示差检测器,电导检测器,等等 3)其他相关设备:有自动进样器,手动进样器,有柱温箱,馏分收集装置等 2.液相品牌分类 1)进口品牌,主流的是WATERS ,安捷伦,岛津液相,热电,非主流有日立,英麟等等 2)国产品牌,大连依力特,北京创新通恒,上海伍丰,杭州赛智等 3.液相年代 进口液相色谱基本更新了很多次型号,不同型号,各品牌型号很多。
最近发现我的新的色谱柱使用寿命非常的短啊,柱子是好几年前买的,当时一起买了好几根,第一根真的用了很长的时间哦,可是第二根就要短好多,最近开的第三根,还没用两个月就又没用哦,活化后也就干了一两次又没用了,郁闷啊。在此向各位同仁请教,色谱柱有保质期吗?
细管柱是气固色谱柱还是气液色谱柱,如何从固相判断其极性?[em01]
五个小窍门提高HPLC反相液相色谱柱的使用寿命高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代发展的一种色谱分析手段,现如今已成为分离测定的重要方法,广泛运用于制药、食品、环境、石油及生物等几乎所有研究领域,色谱柱作为该系统的核心,分离效果的好坏取决于色谱柱的状态,养成良好的使用习惯,提高色谱柱的寿命至关重要。下面小编就以反相色谱柱为例,给大家列出几个小窍门提高色谱柱的使用寿命。一、 样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合适规格的。同时在柱前接上在线过滤器,可过滤流动相携带的颗粒,泵、进样阀磨损流失的颗粒物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141155_477191_2563834_3.jpg2、吸附性强的小分子很难洗脱下来,多次上样后聚集在柱头,可导致柱效差,柱压高,尤其是食品、生物、环境样品更容易损伤色谱柱,建议用SPE固相萃取去杂,并安装保护柱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141203_477195_2563834_3.jpg二、 养成测柱效的习惯,正确评价色谱柱每个厂家的色谱柱出厂报告中都会附有一份柱效报告谱图,代表该色谱柱的性能,我们只要留意理论塔板数和拖尾因子即可。当拿到色谱柱后,建议先测柱效(可参照出厂柱效报告上的方法),保留谱图,再做样品。当使用了一段时间后,或者实验出现问题时,换一台正常的液相仪测柱效,对比上述保留的新柱柱效报告来评价该色谱柱,这样做可以排除液相仪、样品等其它因素,正确的判断色谱柱是否合格。在修复损坏的色谱柱时,柱效测试将是您判断是否修复好的最佳指标,并且柱效测试流动相很简单,能快速验证。三、 针对色谱柱适用范围选择合适的流动相1、PH:常规的硅胶反相色谱柱PH耐受2-8,当PH偏低时会导致键合相断裂,当PH偏高时会溶解硅胶导致柱头塌陷。也有一些宽PH范围的色谱柱应运而生,在选择色谱柱时PH范围一定要与流动相匹配。2、温度:常规的硅胶反相色谱柱最佳温度20-60度,基本可以满足绝大多数实验,相信温度对于寿命的影响会很小。3、是否耐100%纯水:常规反相色谱柱有个缺点,100%纯水流动相会引起疏水塌陷,导致不保留样品,现在有很多厂家先后推出可以耐纯水的反相色谱柱,您在选择和使用时一定要留意您的流动相是否合适。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141203_477197_2563834_3.jpg四、 经常冲洗色谱柱及再生日常清洗:[font=