气相中谱柱

《流动相脱气》特辑第一期《岛津配合防疫，开启线上学习司小令大讲堂！》为大家介绍了流动相中溶解空气引起的问题和形成气泡的机理，今天我们将讨论流动相中产生气泡所引起的问题。 第二期流动相中产生气泡所引起的问题。 1.流动相容器产生气泡的影响流动相容器中产生气泡主要是由于空气在流动相中超饱和，其原因如下： (1) 温度升高：贮存室与实验室之间的温差或早晨与中午之间的温差都可能使流动相温度升高。 (2) 吸热反应搅拌不足：某些溶剂混合时吸收热量，使温度降低，此时如不充分搅拌，随着混合溶剂温度上升至室温，同样会造成气体的过饱和而产生气泡。 当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后，导致泵的工作异常。首先，在进液口，随着吸液冲程泵头的压力降低，导致气泡膨胀（见图1）。此时泵吸进的溶剂由于气泡占取一定的空间而降低；其次，在排液冲程时压力增加，气泡又变小，从而使流动相的流量降低。更有甚者，由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的，因此不仅影响了流动相流量的准确度，而且影响流量的精度。是否有此种现象产生，可通过泵排液压力的监测加以确认（图2）。 当此种现象发生后，无论是保留时间或峰面积都不可能重现（图3），分析的可靠性也就无从谈起。图1 泵头进气泡的示意图 图2 排液压力波形的变化 图3 由于流量不规则形成的各种色谱 2.泵中形成气泡使液流波动即使溶剂在容器中，空气并未达到饱和的程度，但溶液进泵以前还有可能产生气泡。 (1) 低压混合梯度：如图4所示，图中虚线圈的部位其压力略低于大气压，因此溶剂在此混合更易产生气泡。低压梯度时，混合室多装在泵后（高压侧）但实际混合过程在低压侧便开始了，故低压梯度较之混合发生在泵后的高压梯度，更易产生气泡。 (2) 吸液过滤器的堵塞：当吸液过滤器有部分堵塞时，吸液的阻力增大，过滤器内的压力降低，容易形成气泡。吸液过滤器经常清洗，保养，否则易被尘土颗粒等堵塞，有时操作不当也易形成堵塞，例如，在使用缓冲溶液后未进行彻底的清洗，接着就使用盐类溶解度不大的有机溶剂，此时极易造成过滤器孔堵塞。堵塞不严重时，溶剂通过脱气即可。但最好要定时清洗。图4 低压梯度洗脱图5 吸液过滤器的清洗图6 吸液过滤器的清洗 3.柱中气泡形成和累积引起流动相绕流色谱柱中的压力一般较高，气体溶解度增大，一般在柱中不易产生气泡。然而，在接近柱的出口处，压力相对较低，此外由于柱箱升温，柱处于较高的温度，气泡也有可能在此形成，另一种可能性是从泵中排出的气泡经过色谱柱时滞留柱中。 一但气泡在柱中形成或滞留，如图7所示使流动相液流不稳并产生绕流。 口径较大的色谱柱，一但形成或滞留有气泡后就很难排除。因此，在HPLC实际应用中，HPLC柱的出口端向上，入口端向下，利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。图7 由于柱中的气泡导致绕流 4.泵中形成气泡使液流波动当柱箱或检测器池处于较高温度时，检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时，温度升高而此处的压力反而较小。即使检测器池并未加温，但某些场合下也可能有气泡产生。例如高压梯度时，溶剂混合使气体过饱和，但在前一段流路中，由于压力较大气泡并未析出，一但到了压力接近大压的池中，气泡便会乘隙而出。 如果气泡形成于检测器池中，则将引起如图8所示的尖峰状、锯齿状的基线噪声，甚至于完全无法测定。这种情况下，分析者很难区别究竟哪些是色谱峰，哪些是尖峰状噪声，也无法正确地定义基线的位置，故无法正确地计算出峰面积。 图8 由于气泡形成和累积于柱中引起的噪声 在第三点和第四点的场合，如果使用的UV或电导检测器，由于这些检测器能经受较大的压力（约30Kg/cm2）故可在检测器的出口处加一个反压管，使检测器池和柱内的压力适当提高，防止气泡产生。一般反压管使用长2m左右，内径为0.3mm的不锈钢阻尼管。此时对1ml/min的水或甲醇将分别产生2或1Kg/cm2的反压。当然反压的大小与许多因素有关。如果阻尼管内的内径一定，液流是层流的话：(反压)μ(溶剂粘度)(流量)(阻尼管长) 制备色谱的流量较大，因此阻尼管应较短，内径较大(0.8mm)。另一方面，如果是半微量色谱，流量一般在0.1ml/min左右，上述反压阻尼管将不足以产生所需的压力，此时管径应较细（例如0.2mm），长度可增加至6m左右。 然而，对一些不能承受压力的检测器而言（见表1），则必须事先脱气而不能采用阻尼反压管的方法。 表1．检测器能承受的压力*电磁阀能承受的压力，池能经受7Kg/cm2**采用Ag/Agcl参比电极 至此，我们讨论了在流路中形成气泡所产生的问题。温度升高，压力降低和溶剂混合是形成气泡的主要原因，图9绘出了系统中温度和压力变化的概况，据此可以估计，在您所使用的系统中，哪些部位容易产生问题。 图9 HPLC系统中压力和温度的相对关系 下期预告溶解于溶剂中的空气会对不同检测器造成哪些严重的影响敬请期待！

2023年10月9至11日期间，中国化学会第24届全国色谱学术报告会暨仪器展览会在大连市成功举办。本次大会由中国化学会色谱专业委员会、中国科学院大连化学物理研究所承办。与会专家百余位，发表报告近百次，其中，青年学者报告三十余次。岛津企业管理（中国）有限公司（以下简称岛津）同岛津（上海）实验器材有限公司携重磅色谱产品、耗材亮相本次报告会。岛津一直以来秉承着“为了人类和地球健康"的经营理念，与本次大会主题“面向生命健康和国民经济主战场的分离测量化学"高度契合。在展会现场，岛津年度新品引发大量关注，前来咨询的人络绎不绝。岛津产品负责人为每位来宾都进行了详细介绍，深入交流并耐心解答相关提问。大会现场产品展示Shim-pack Scepter Claris系列色谱柱：特色惰性涂层色谱柱优异的峰型良好的寿命。全套实验室耗材可供挑选 一站式服务学术报告同时，在大会期间岛津产品专家们为与会观众带来了三场精彩纷呈的学术报告。島津製作所山田真希研究员島津製作所山田真希研究员带来题为《Wide-Targeted Profiling of Eicosanoids and Related Fatty Acid Metabolites: Method Development and Applications》的报告。山田真希研究员在演讲中提到：随着质谱仪分析速度和灵敏度的提升，类花生酸的同时分析技术取得突破，并被广泛应用。 岛津开发出了一种可以在30分钟周期内分析130种类花生酸的方法，并于2015年发表了论文*。其后，将目标组成功扩展到196种成分，并可实现了数据在代谢图上的可视化。（＊Masaki Yamada, Yoshihiro Kita, Takahiro Kohira, Kenji Yoshida, Fumie Hamano, Suzumi M. Tokuoka, Takao shimizu. (2015) A comprehensive quantification method for eicosanoids and related compounds by using liquid chromatography/mass spectrometry with high speed continuous ionization polarity switching. J. Chromatogr. B 995 (2015) 74–84.）岛津分析计测事业部市场部LC机种产品专员朱丽娜女士，进行了题为《当二维遇上制备色谱》的发表。岛津分析计测事业部市场部LC机种产品专员朱丽娜女士岛津Nexera UFPLC系统即可在线完成分馏、浓缩、净化、回收的制备全流程，有效提高制备纯化效率，大大缩短制备时间。排除流动相中酸、盐、高沸点溶剂的影响，将目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中，显著提高净化回收效率。岛津分析计测事业部市场部GC机种产品专员李学伟先生，针对岛津气相色谱新产品中心切割单元、增强型柱阀箱以及SFC和GC-FID联用技术在应对复杂样品分析时的解决方案，实现目标组分快速、准确分析等内容进行题为《气相色谱高效分离分析的三种策略》的发表。岛津分析计测事业部市场部GC机种产品专员李学伟先生气相色谱的高效分离分析取决于色谱柱、进样口、柱温箱、检测器等多系统参数协同优化。但是，在分析复杂样品时目标组分很容易被干扰、无法实现有效分离，影响定性、定量准确性。本报告将为您分享岛津气相色谱新产品中心切割单元、增强型柱阀箱以及SFC和GC-FID联用技术在应对复杂样品分析时的解决方案，实现目标组分快速、准确分析。本次会议还设立了“青年论坛优秀报告奖”，以表彰和鼓励在“青年论坛”中高质量的报告。经大会学术委员会和组委会代表打分，由岛津分析计测事业部市场部副部长洪波先生颁奖。本次会议为我国色谱行业专家、学者提供了一个广泛、深入、综合的交流平台，各位学者畅所欲言，谈出了新见解、拿出了新成果，对色谱研究的发展起到了积极的推进作用。岛津作为创立148年，有着近70年色谱生产历史的优秀分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康“的经营理念，始终紧随时代发展趋势，融合创新，立足研发，尽最大的努力为广大客户提供更好的产品和服务。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

11月27-30日，由农业农村部和重庆市人民政府共同主办的第十八届中国国际农产品交易会暨第二十届中国西部（重庆）国际农产品交易会（以下简称农交会）在重庆国际博览中心成功举办。作为今年最后一个全国性的农业综合展会，本届农交会共有1.2万余家企业携8万余种展品参展，吸引各地专业采购商超4万人。作为国内先行的数字农业综合服务商，托普云农携农业大脑、人工智能数字应用、数字农场、数字大田等最新产品与解决方案亮相中央大厅正厅C520展位。近年来，农业数字化转型建设方兴未艾，人工智能、物联网、大数据等数字技术在全国数字农业农村的建设当中发挥了重要的作用，作为一家以技术为核心竞争力的服务型企业，托普云农也在不断深入了解产业需求，积极探索以人工智能技术为代表的现代化技术在农业领域的创新应用。在本届农交会上，托普云农带来了公司利用人工智能等技术在农业产业链中不同环节的探索与实践内容，赢得了到场观众的广泛关注与认可。图像识别改变虫情测报，农情监测探索预警预报 场景：数字大田技术关键词：人工智能、智能传感、物联网、大数据等解决痛点：基层测报人员日益减少；田园地域分布广，测报工作强度大病虫害是粮食稳产的重要威胁之一。近年来，受各种因素影响，粮食安全问题日益严峻，要实现稳产保供，必须严防重大病虫害的发生。那该如何对虫情早发现早防治呢？当前，全国病虫害测报工作以人工测报为主：我们的植保专家要下到田里去取样记录，进而预估田间的病虫害发生量。每日往返于不同田间，对于基层植保专家而言，着实是个不小的工作量，另外，随着基层人员的日益减少，这么大量的工作将愈发难以支撑。托普云农正在用“机器换人”的理念解决这一问题，展会现场展示的病虫害监测预警系统由智能虫情测报灯、智能孢子捕捉系统、气象监测系统等智能装备组成，它可代替植保专家在田间24小时值守，通过图像识别、物联网等技术实现害虫虫体识别与技术，并实时监测气象、土壤等数据。既解决了“无人下田”难题，还丰富了测报数据的广度与覆盖度。而利用这些测报数据，植保部门即可实时查看辖区内的虫情发生情况，查询过往发生趋势，甚至预测未来发生趋势。浙江省农业农村厅副厅长唐冬寿莅临托普云农展位《品质》栏目组采访托普云农图像识别改变育种测量，虫脸识别助力辨虫防治 场景：数字种业；虫害防治技术关键词：图像识别、数字应用、物联网等解决痛点：测量工作繁琐重复工作量大；小农种植识虫辨虫难种业是国家粮食安全和农业高质量发展的根本，良种选育耗费了育种人无数的心血与时间精力。在育种工作当中，无论在实验室还是在试验田，都离不开大量的测量与计算。传统的测量方式是育种专家用尺子量，用手算，在效率与数据精准度上都存在着不小的问题。为解决这一难题，向育种专家提供好用实用的育种工具，托普云农利用图像识别技术开发了一款种业智能APP，该APP通过对种子或植株形态的拍摄，自动识别提取相关数据。在展会现场，很多嘉宾体验了种子计数功能，他们只需要对背光板上的种子拍一张照片，即可在几秒钟之内获取到种子数量，再也不必一粒一粒地数了。另外，APP的数据存档也很友好，它无需用笔记录，即可直接保存在云端，方便快速导出数据表。而针对中国小农种植识虫辨虫难的问题，托普云农则开发了一款智能识虫APP，同样是利用了图像识别技术，农户仅需对虫体拍一拍照片，即可快速得到对应的虫害信息与防治指南，实现精准防治，科学灭虫。用小小的手机应用为农业场景的数字化水平实现大大的提升，将技术红利惠及相关产业主体，将是托普云农持续探索的一个方向。未来，托普云农将深挖需求，打造更多智能高效的数字应用，为行业贡献更多科技价值。云计算挖掘数据潜力，AI辅助智能决策场景：农业大脑技术关键词：人工智能、大数据、云计算等解决痛点：数据协同应用成趋势，农业高质量绿色发展需求农业大数据的协同应用是未来农业发展的趋势，大数据的应用前景广阔，托普云农也在积极探索，本届农交会，托普云农展示了“农业大脑”的概念。大脑的工作思路是通过感知获取信息，再对信息进行处理，进而针对场景需求进行决策，最后由不同的身体器官去达成指令。农业大脑也是如此，基于农业大数据的采集与处理，利用智能算法模型，它能为不同的产业需求提供服务。例如，利用植物生长数据，农业大脑可智能调控物联网设施，实现精准调控温室环境；利用虫情测报与气象数据，农业大脑可智能预测未来虫情趋势；利用市场价格数据，农业大脑可为市场监管、种植规划、产业布局等内容提供决策建议。“农业大脑”的应用场景十分广泛，在未来的农业场景当中，它充当的是一个专家的角色。它就像大脑一般，能够辅助生产管理者、政府管理者、经营管理者等不同的“器官”进行智能化管理，从而带动不同的“生理系统”发挥更大的协同作用，促进农业整体的效率的提升与科学发展。在展会现场，托普云农也与到场的嘉宾深入交流，一同畅想未来农业的新形态。好啦，以上就是本届农交会上托普云农展示的主要内容了。总而言之，托普云农正在利用技术，结合产业需求，打造创新应用，这些应用不仅有可替人工作的智能装备，也有辅助人提升效率的软件工具，还有面向未来的智能“农业大脑”。作为数字农业领域的探索者，托普云农还将持续前行，充分发挥托普云农十余年间积累的行业理解与技术沉淀，精研技术，深掘需求，打造精品应用和服务，解锁更多新模式新场景新应用，结合2035年远景目标、“十四五”规划和乡村振兴战略，为农业现代化转型和高质量发展贡献更多智慧与力量。

惠然科技亮相中国科学仪器发展年会，助力国产高端仪器发展2023年5月17-19日，第十六届中国科学仪器发展年会在北京雁栖湖国际会展中心举行，惠然科技携场发射扫描电镜最新项目成果精彩亮相，促进科学仪器的技术发展与产业升级。扫描电镜作为高端仪器的代表是国家35项“卡脖子”技术之一，被称为科学界的“纳米之眼”，惠然科技近年来深耕扫描电镜产业，坚持自主创新和正向研发，专注于场发射电镜电子光学系统、电路系统及相关模组的研发生产和销售，从设计外观到内在材质结构都进行了很多的创新，在提升工作效率、高分辨成像和安全可控等方面取得行业领先优势。其核心产品FE-SEM整机系列可广泛应用在锂电新能源、材料科学、自然资源、纳米科学、失效分析等各个领域及场景。展会现场，惠然科技凭借出色的产品实力和热情专业的工作态度，吸引了众多参观者前来咨询与交流，一大批电镜行业研究机构、经销商、客户及扫描电镜研发与应用等产业链相关企业现场驻足询问了解产品，就研发实力和解决方案进行讨论，表现出对公司核心产品的浓厚兴趣。经工作人员的认真介绍与详细讲解，用户参与热情高涨，部分企业表明希望与惠然科技进行进一步深度交流。现场气氛十分热烈。作为国内显微领域高端仪器扫描电镜的新势力，惠然科技在本次展会受到广泛关注与称赞。 随着技术和产业的不断发展与更迭，惠然科技也会持续着眼于国产科学仪器新技术的突破与发展，深耕行业，抓准市场趋势，为客户创造提升更大价值，推动相关行业高质量发展，为国产高端科学仪器早日突破“卡脖子”添砖加瓦。最后，感谢每一位莅临惠然科技展位进行咨询和技术经验交流的朋友，我们将不忘初衷，在扫描电镜业务赛道上发挥自主创新、正向研发的核心优势，持续加速。

青岛容广电子亮相中国环博会4月20日，第22届中国环博会在上海新国际博览中心盛大启幕，本届展会展示规模达18万平方米，近2200家展商参展，为历届环博会之最。青岛容广电子技术有限公司携多款自主研发的环保仪器参展。RGDZ 本次环博会，青岛容广电子技术有限公司全方位展示恒温恒湿称重系统、固定污染源低浓度颗粒物采样器、烘干恒重自动称量系统、道路积尘监测系统等多台设备。全新升级的设备和各类新产品吸引无数参展者驻足观看。作为环保行业的标杆企业，青岛容广电子一直坚持“成为区域最受尊重的公司、成为行业知名品牌、每个员工为在容广自豪”的核心理念，不断通过科研创新和产品升级，向业界进一步呈现企业的核心竞争力，为环境监测和检测事业提供坚实的支撑。

鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一，由于鬼峰来源很多，想要去除它是很难的事情，2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column，能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰，然而含离子对流动相中鬼峰无法去除；通过一年多研究，2019年12月，我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱，为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰，亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰，从而降低不明因素对分析方法的干扰，提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例：洗脱条件：流动相A：四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml，加水900ml，用磷酸调节pH至5.0）-乙腈（85:15）流动相B：乙腈流速：1.0ml/min检测波长：210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件，对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果：从上述4张图可以看出，阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起，我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱，欢迎新老客户前来咨询。

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。

备受瞩目的第四届中原经济区（郑州）环保产业暨水环境治理博览会今日2019年11月8日在郑州国际会展中心拉开帷幕。致力于创新技术打造先进环保检测仪器的北京飞翔赛思，携其诸多技术和产品，盛装亮相中原环保展（郑州国际会展中心，展位号：F98号）。?公司自2014年创立以来，一直专注于水质分析仪器、超纯水机产品等自主研发，主要产品有全自动红外测油仪，全自动紫外分光测油仪、红外分光测油仪、全自动液液萃取器、实验室超纯水机等。 除了以上先进科技水平的展品外，飞翔赛思各产品线的技术人员和销售工程师也是尽数到位，为现场的用户答疑解惑。

p style="text-indent: 2em "柱压升高/pp style="text-indent: 2em "原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "相同化合物的保留时间发生变化/pp style="text-indent: 2em "原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱效下降/pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "流动相中缓冲盐的正确使用方法：/pp style="text-indent: 2em "1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "使用缓冲液要注意几点：/pp style="text-indent: 2em "1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "色谱柱异常及解决办法/pp style="text-indent: 2em "柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的；/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞；/pp style="text-indent: 2em "2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞； /pp style="text-indent: 2em "3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。/pp style="text-indent: 2em "2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱子使用经验谈：/pp style="text-indent: 2em "色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1、样品的前处理：/pp style="text-indent: 2em "a、最好使用流动相溶解样品。/pp style="text-indent: 2em "b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 /pp style="text-indent: 2em "c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2、流动相的配制：/pp style="text-indent: 2em "液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：/pp style="text-indent: 2em "a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。/pp style="text-indent: 2em "b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。/pp style="text-indent: 2em "c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。/pp style="text-indent: 2em "d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。/pp style="text-indent: 2em "e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。/pp style="text-indent: 2em "f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3、流动相流速的选择：/pp style="text-indent: 2em "因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "注意：/pp style="text-indent: 2em "a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 /pp style="text-indent: 2em "b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。/pp style="text-indent: 2em "c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。/pp style="text-indent: 2em "d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em "e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "冲柱子的目的：/pp style="text-indent: 2em "只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "保留时间变化的原因：/pp style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title="16-47-25-88-510998.png" alt="16-47-25-88-510998.png"/br/ 柱头塌陷/pp/pp style="text-indent: 2em "在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "小结/pp/pp style="text-indent: 2em "正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。/ppbr//p

将极性官能团嵌入烷基链中的液相色谱固定相是在上世纪90年代早期推出的，它具有的一个最大优势就是减少了填料表面游离硅烷基与碱性分析物之间的次级相互作用，从而改善了分析碱性化合物所得到的峰形。 传统的极性嵌入反相色谱柱，是将氨基酰氯基团键合在硅胶表面，这种键合方式，会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性，分析酸性物质（如有机酸）时，会造成峰形拖尾。月旭科技采用独特的键合工艺，解决了传统工艺硅胶表面氨基残留的问题，同时采用双封尾技术，进而可以得到极佳的对称峰型。Ultimate Polar-RP色谱柱——与普通C18选择性不同的反相柱比AQ柱耐相塌陷能力更强的水性柱。 极性基团的嵌入，使烷基相在流动相中有机相比例极低时（甚至100%水流动相时）也能被水溶剂化润湿，不会发生相塌陷现象。对极性物质的保留和选择性更佳。保留方面增强的例子如尿嘧啶，因为其不在大多数反相柱上有保留，通常用作死体积的标定试剂。但Polar RP柱，在100%水流动相条件下，尿嘧啶是有保留的，出峰时间甚至在5-氟胞嘧啶和胞嘧啶之后。 测定酸性化合物时，可以得到完美的峰型。由于酸性物质大部分都是极性物质，Polar-RP的极性基团对其有很好的保留，所以可以得到很好的分离和峰形。 与其它厂家同类型色谱柱测试酸性化合物得到的谱图对比 测定碱性化合物时，可以得到完美的峰型。由于极性嵌入基团把硅胶表面的残余硅醇基屏蔽掉了，所以可以得到对称的峰形。

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道，液相色谱柱是耗材，一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多，色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点（其它分析成本还有：仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本）。除了简单冲洗外，任何其它修复一根已不能用柱子的努力，通常都不合算的。然而，一根新柱子，使用50针进样寿命毕竟还是太短了，值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子：”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离，从甲醇/水到THF/水变化，流动相中含0.05% 三氟乙酸，并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺，溶于甲苯而在甲醇中沉淀，进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收，使用了氮化学发光检测器，流动相不能含氮，所以不能用乙腈。进样约50针后，胺的色谱峰消失了，峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱，都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子，或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用，但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上，普通的反相色谱清洗步骤是：先用50ml流动相中的水相连续冲洗，然后用100% 乙腈冲洗；如果不奏效，则再用二氯甲烷冲洗，对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后，在使用水性流动相前，必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。（如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分，去试试也无妨，只要记住清洗溶剂序列中，当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 ）一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8，但短时间冲洗，流动相pH可大大超过这个范围。Dolan（John Dolan, LCGC专栏编辑）曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗，试着去破坏一根色谱柱，但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方：100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液（pH 6）, 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果，不过使用时须注意缓冲盐析出，清洗之前和清洗之后，需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似，本案例，Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验，仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂，然后试着用强酸碱流动相冲洗，如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行，再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是，柱子已经损坏了，可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子，只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中，用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法，先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱，去除了部分污染物，大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗，100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案，在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去，每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论：反相色谱保留机制中，除了疏水作用外，还存在多种其它作用，而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色，很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用，在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志John Dolan的专栏文章编译：姚立新 纳谱分析技术（苏州）有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理，成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利，发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势，在该领域有十多年的市场营销管理经验。

乳糖的含量测定方法：chp2015 二部色谱柱：ace excel nh2 5μm 150×4.6mm（货号：exl-1214-1546u） 流动相：乙腈-水（70：30）流速：1.0 ml/min 进样体积：10μl 柱温：35℃检测：ri@35℃样品：5 mg/ml，溶于流动相中 附：ace nh2 用于糖分析时，每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱，每次拿出来用于分析还原糖之前，应按下列步骤进行操作，以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积；2. 乙腈/水（7:3），加 0.1% v/v 氨水溶液（氨水溶液浓度约 32%）,冲洗 50 倍柱体积；3. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积； ace nh2 柱长期保存条件：为了最大程度上延长色谱柱使用寿命，先用乙腈/水（1：1）冲洗 20 倍柱体积，再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积，然后取下柱子塞紧柱堵头放置。

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

色谱柱的安装 色谱柱在使用过程中避免强烈的碰撞和震动。各个厂家生产的色谱柱在接口尺寸上会有差异，如果柱头类型和不锈钢毛细管接头两者类型不匹配，将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长，不易拧紧而漏液；接头比柱头深度短，柱头内留有空隙而产生死体积，使谱带展宽和峰拖尾。色谱柱的使用 色谱柱平衡指的是用完整的分析程序，运行几遍测试，等观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止，平衡即完成。另外，在使用缓冲盐时，应该先使用同等比例的水过渡，再将缓冲盐引入色谱柱，以防止盐析发生，从而损坏色谱柱。同理，使用缓冲盐之后，一定要用较大比例的水相冲洗60min以上，将色谱柱中的缓冲盐彻底冲洗干净，防止盐析。如果不使用缓冲盐流动相，也需要冲洗，用大比例的有机相彻底冲洗柱内的有机物，防止其沉积影响柱效或影响下一次实验谱图。色谱柱的保存最好遵守色谱柱说明书中的保持方式。在实际应用中为了方便也可以如下使用：短期保持用所用的流动相保存为佳，这样做可以减少下次使用的平衡时间。一般情况下，建议长期用80%甲醇或乙腈来保存反相柱。纯有机相保持有最大限度减少键合相水解的作用，但纯甲醇（乙腈）又会将已水解而暂时吸附在柱内的键合相洗脱出去，使固定相流失进程加快，缩短寿命；另外，纯有机相保存时，溶剂易挥发，导致柱床变干，也会容易损坏色谱柱。正相柱一般应保持在所用流动相中。

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

2019年3月13日第十七届中国国际铸造博览会在上海新国际博览中心隆重开幕，多达千余家企业参加了此次盛会，现场异彩纷呈。聚光盈安携聚光M5000全谱直读光谱仪、M4000直读光谱仪、聚光MiX5系列手持式合金分析仪和日立Vulcan系列手持式合金分析仪亮相本次展览，吸引了国内外众多观众的目光和咨询。 台式直读光谱仪系列展台现场（直击聚光盈安展台现场） 聚光盈安展台前来访人员络绎不绝，销售及技术工程师向来访观众详细介绍了台式光谱仪及手持式合金分析仪的不同应用及详细金属分析解决方案。其中河北一家做精密铸件的企业负责人来到聚光盈安展位前，对聚光盈安明星产品-M5000全谱直读光谱仪产生了很大的兴趣，聚光盈安M5000产品经理分别就M5000的应用领域，仪器性能等做了详细介绍，客户了解后表示其公司目前在铸件的产品质量控制方面存在一些问题，M5000全谱直读光谱仪的高检测精度和稳定性可以帮助其解决这方面的问题。聚光盈安技术人员现场检测了该客户带来的样品，客户对检测结果的精度十分满意。现场表示希望能够尽快和销售人员商议合同问题，引入该款光谱仪帮助其进行产品质量控制。聚光M5000全谱直读光谱仪能够满足广大铸造及金属加工企业炉前快速准确定量分析、金属材料质量监控等检测需求，作为聚光盈安台式直读光谱仪明星产品，相对于同行业产品具备显著的性能技术特点。 ? 使用CCD全谱接收技术? 可编程脉冲全数字光源技术? 性能优、低功耗? 双光室光学系统设计? 可满足更多元素的分析需求? 可分析Fe、AI、Cu、Zn、Ni、Ti、Mg、Co等多种基体 M5000直读光谱仪凭借其广泛的分析范围，准确的分析精度，快速的分析速度，目前在铸造、冶金、铸造、机械加工、消防、航空航天、金属加工、金属材料质量鉴定、新材料开发等行业均具积累了庞大的用户群体。（观众咨询聚光台式直读光谱仪系列产品） 手持式合金分析仪系列产品展台现场 手持式合金分析仪作为聚光盈安的另外一个明星产品系列，主要致力于为客户提供金属材料现场快速检测的解决方案。目前聚光盈安手持合金分析仪系列包含两种不同技术原理的设备，该两款仪器分别以其技术优势及特点吸引了现场不同客户的青睐。 聚光MiX5手持荧光合金分析仪采用历史悠久的X荧光分析技术，能快速及无损的分析多种材质。金属分析能力使其能在1-2秒钟内判定金属牌号，可轻松实现快速准确分析、大幅降低实验室分析成本、快速制定重大决策等目标。（现场客户咨询聚光MiX5手持荧光合金分析仪） 手持式激光诱导击穿光谱仪—Vulcan 系列，采用激光诱导击穿光谱技术 (LIBS)检测速度更快，扣扳机后一秒即会显示结果。且产品使用激光诱导击穿光谱技术 (LIBS)，安全无辐射，能够为企业节省大量的人员培训及操作成本。（现场工程师为海外客户介绍Vulcan 系列手持式激光诱导击穿光谱仪） 3月16日，为期4天的第十七届中国国际铸造博览会顺利结束，聚光盈安作为专注于金属分析领域30余年之久的中国自主品牌，在此次展会上得到了同行业及用户群体的关注与认可。聚光盈安将秉承专注，创新的理念，砥砺前行，为金属分析领域提供更优的金属分析解决方案。

与“数字贵州”同行|先河环保亮相中国国际大数据产业博览会5月26日，以“数智变物致新”为年度主题、以“数据创造价值 创新驱动未来”为大会主题的2021中国国际大数据产业博览会(以下简称“数博会”)在贵阳盛大开幕。此次盛会聚焦5G背景下的大数据新兴应用,深入探讨人工智能、工业互联网、量子信息、区块链等大数据新兴产业的发展趋势，为推动数字化发展打造了一个国际性盛会平台。作为环保大数据先进性代表企业，先河环保受邀出席此次大会，并携带“生态大脑”整体解决方案及环保领域新技术、新应用亮相，获专家及业内人士的纷纷驻足及高度评价。 展会亮相一“生态大脑”整体解决方案“数化万物，智在融合”。面对“十四五”生态文明建设新使命，先河环保从技术储备、人才储备、数据支撑及战略支持等方面先发布局，结合物联网、云计算、GIS应用、遥感监测、时空数据挖掘、空气预测模型、环境模型模拟等高新技术手段,将生态环境全业务应用与科技创新进行有效整合，构建统一的“生态大脑”整体解决方案。该方案以“蓝天云”、“碧水云”、“净土云”、“低碳云”、“自然云”、“健康云”六朵云为核心，统一规划、统一协调、统一指挥、统一决策，实现山水林田湖草生命共同体的可视、可知、可控、可预测。“生态大脑”整体解决方案目前已在全国多地广泛应用。其中,“蓝天云”已在全国100多个城市建设应用,“十三五”期间帮助80%地市顺利完成了空气质量考核目标。“碧水云”业务在全国23个省份成功应用,涉及长江流域、黄河流域、珠江流域、雄安新区等。特别是在白洋淀、自贡市、中山市、成都市等地水质自动监测监控项目中都取得了显著成效。 展会亮相二“碳达峰、碳中和”技术服务围绕国家提出的碳达峰、碳中和重大战略决策，先河环保已研发二氧化碳自动监测仪、甲烷自动监测仪、温室气体传感网络监测仪等温室气体监测仪，可满足工业源排放监测，无组织排放监测，城市、农村及背景区域监测等不同场景的应用，目前已在河北省发电行业碳排放在线监测与核算研究中率先应用，并在唐山、辛集、晋城等地分别进行试点。针对温室气体清单、碳核算、碳核查业务，先河研发了碳排放与碳资产管理系统、区域温室气体源汇分布反演系统。在碳达峰路径和碳减排规划方面，可为地方政府制定具体路径和减排计划,并适时调整、优化措施,协助用户实现“碳达峰、碳中和”目标。在低碳技术服务方面，公司拥有专业的碳核查和碳资产管理技术团队，能够提供企业碳排放核算与报告、企业碳核查、区域温室气体排放清单编制、企业碳资产委托管理、CCER项目开发咨询、企业碳减排培训等服务；在碳资产管理方面，投资设立合伙企业，并在深圳碳排放权交易所开立配额账户和CCER账户，开启碳交易和碳资产管理等业务新布局。媒体报道“撬动物联网智慧城市环保未来”盛会期间，先河环保在工信部，中宣部联合发布的《数博会六十四论中》备受称赞:“在智慧环保领域,先河环保率先创新打造出国际先进的生态环境物联网和大数据经济产业,通过网格化监测,形成生态环境数据,推动碳综合治理,服务了21个省165个市县区的减污降碳生态环境治理和生态文明建设事业,让数据有了生命!”此外，中国网、央视网、凤凰网、人民网、环球科技网、网易等66家网媒以及腾讯新闻、今日头条、搜狐等12家自媒体对公司创新发展情况进行报道。未来，先河环保将持续以大数据为支点,以创新生态环境监测技术为核心,进一步促进物联感知与互联网、智能终端、云计算等方面的互联互通，助力加快生态环境大数据规范化、标准化建设以及环保运营新模式的落地，开启智慧环保发展的全新未来，为健康中国、美丽中国建设赋能。News数博会介绍数博会是全球以大数据为主题的博览会，由国家发展和改革委员会、工业和信息化部、国家互联网信息办公室和贵州省人民政府共同主办。2021数博会立足新发展阶段，贯彻新发展理念，融入新发展格局，突出“国际化、专业化、高端化、产业化、可持续化”，聚焦数字经济、数据安全、 工业互联网、区块链、乡村振兴、服务贸易、数智化转变等主题，开展高端对话、专业论坛、数博展览、数博发布、大赛等重要活动，同时搭建线上会展云平台，实现365天“云会议”“云展览”“云洽谈”，打造永不落幕的数博会。

你知道吗？凝胶渗透色谱柱的使用寿命有限， 并且与其保养和使用状况直接相关。样品和洗脱剂的污染、 频繁的溶剂更换、 操作和储存方法不当以及温度循环都会缩短色谱柱寿命。那么问题来了，如何延长凝胶色谱柱的使用寿命？今天，小编就来教大家如何正确使用Waters Styragel GPC柱。 Waters Styragel GPC柱1、不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的*分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时，使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择，这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。2、为获得更好的分辨率和分子量测量准确度，建议串联2-3根高分辨率的窄分布色谱柱，可以同时兼顾宽分子量范围和高分辨率。3、为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过1.0 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。4、对于溶剂高效色谱柱，为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过0.3 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。这些色谱柱的正常流速为0.3 mL/min。5、避免GPC柱受到机械冲击和振动。6、尽量避免GPC柱温循环升降。7、避免溶剂成分快速改变引起的反压的快速改变。8、当转换到不同粘度的溶剂体系时,必须调整流速以确保系统的操作反压不超过3.5MPa(500psi，35atm)每柱。9、避免溶解在流动相中的聚合物样品重新沉淀。10、总是使用高质量的HPLC级溶剂。11、GPC柱应该固定于某类应用，频繁更换样品和溶剂会缩短GPC柱的寿命，导致柱子分离度的降低。12、串联连接色谱柱的时候，使用内径0.009英寸(0.25mm)U-字型柱连接管附件次第连接每一根柱。13、注意色谱柱系列的顺序： 一般情况下，分析结果与色谱柱组的排列顺序无关。但是，为了提高分离度并延长色谱柱寿命，请按照孔径依次减小的顺序排列色谱柱，推荐的接法是使孔径*的色谱柱最靠近进样器。原因在于： *孔径越大的色谱柱越稳定且越能够耐受外来物质的积累。 *样品中分子量*的物质对样品的粘度影响*。如果先分离分子量*的物质， 那么粘度的下降速度会更快， 色谱柱组的压力将会更小。对于超高分子量的聚合物， 这种分离顺序有利于减小样品的剪切效应。关于GPC柱的保存01如果您打算在24小时内再次使用色谱柱， 则无需进行特殊的保存。但是，应确保色谱柱不得变干。如果储存时间较长，请将色谱柱放回其包装盒中，并塞紧端塞进行储存。在没有溶剂流动的情况下，请勿将色谱柱置于高温环境中。02为获得最长的色谱柱寿命， 应避免温度循环变化。色谱柱未使用时， 应维持在运行温度， 并将流速降低至0.1 mL/min。03要重启色谱柱，将流速维持在0.1 mL/min，并且（ 如果适用）在10小时内将温度逐渐升高。然后将流速设置为所需的操作流速。

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一）/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1　液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1　按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。/pp　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2　按键合相种类不同分类/strong/span/pp　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下：/pp　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。/pp　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3　按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。/pp　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4　按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。/pp　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp　　br//ppbr//p

 参加活动的产品 1. Venusil MP C18 2. Venusil ASB C18 3. Venusil HILIC 活动细则 1. AQ-1 系列(订货号：QQ952505-0；特价：7990元) 包括：4.6 × 250mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 2. AQ-2 系列(订货号：QQ951505-0；特价：7660元) 包括：4.6 × 150mm MP-C18，ASB-C18，HILIC三种色谱柱各一支 3. AQ-X 系列(订货号：QQ950000-0)： 包括选择任意规格的MP-C18，ASB-C18，HILIC三种分析色谱柱各一支(仅限于博纳艾杰尔目录上的规格) 购买以上任意一个系列的套装，均可获赠九安电子血压计一部！  活动截止日期 ：2010.7.1 - 2010.12.31 促销代码： 1006 LC 促销产品介绍：Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装-------强水溶性化合物分离的系统解决方案 强水溶性化合的HPLC分析是一个难题，比如：在传统的反相色谱柱上，强水溶性化合物难以保留，峰形很差，并且当流动相中含水量增加到95%以上时，极有可能发生丧失浸润现象，从而限制了C18色谱柱的适用范围；在正相色谱柱上，强水溶性化合物又难以洗脱。 博纳艾杰尔科技成功研发出了一系列的亲水色谱柱，以帮助色谱工作者解决在强水溶性化合物分析中遇到的难题。Venusil MP C18系列色谱柱，采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术，适用于100% 水相的C18 柱， pH值适用范围1.5-9.0，可用于各类极性和非极性化合物。Venusil ASB C18系列色谱柱，未封尾，采用独特的空间位阻保护技术，极性比MP系列色谱柱强，可以用100%水为流动相， pH值适用范围0.8-7.5。可用于各类化合物的分离。Venusil HILIC系列色谱柱，采用中性的酰胺键合基团，可用于正相，也可用于反相的亲水色谱柱。可替代氨基柱和硅胶柱，比传统硅胶柱有更好的重现性和使用寿命。可使用高含水量的流动相，pH值适用范围2.0-8.0，用于强极性、水溶性碱性有机化合物的分离。 Venusil AQ 亲水色谱柱系列套装特点： 采用独特的硅胶表面处理技术，适用于100%有机相&mdash &mdash 100%水相 摒弃离子对试剂，拓展了LC/MS的应用范围 宽pH值范围，便于LC/MS方法开发 低流失，LC/MS灵敏度高 专利技术，专利产品

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势* 比表面积高* 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好* 最适宜的表面性质 机械强度机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。◆ 优异的重复性◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u

2017年第一展：纽迈分析即将首次亮相中国石油展（cippe） 导读:春风十里帝都路，精彩展会看不停！伴着2017年暖暖的春风，纽迈分析又开启了忙碌的展会生活，第一站当然选择我们的大帝都了，纽迈首次亮相全球最大石油展——第十七届中国国际石油石化技术装备展览会（cippe)。时间： 2017年3月20-22日地点： 北京?中国国际展览中心展位号： W3馆3720展位 纽迈有礼本次展会，纽迈设有展台，将悉数带来诸如：高温高压核磁共振在线驱替、核磁共振页岩分析以及核磁共振纳米孔隙分析等仪器的相关资料，为石油、岩土领域的应用带来全面的应用解决方案，并将由专业产品工程师在3月20日13:30-14:30，一层西段W-101会议室做“低场核磁共振设备在石油石化领域的应用”的技术报告。此外，新年第一展，纽迈当然有礼相送，光临纽迈展位即可免费获得精美礼品！应用解决方案一览无遗岩心分析孔隙度、孔径分布渗透率估算、含油/水饱和度岩心内部核磁共振成像页岩油气致密岩心核磁共振成像纳米孔径大小测试及分布岩石、水泥等的固化过程（分层含水率）岩心内部裂缝生成演化可视化力学损伤规律及机理研究三轴压缩损伤规律研究油气勘探开发T2分布、T2截止值自由流体及束缚水孔隙流体识别油气成藏研究提高采收率实验研究煤层气煤粉吸附解吸气/水润湿性、驱替研究煤储层岩石的孔隙结构、渗流测试煤中多态甲烷识别及甲烷吸附能力测试天然气水合物天然气水合物形成与分解机理研究形成过程的快慢、颗粒大小及分布情况外界条件对水合物形成过程的影响研究水合物稳定分解技术研究还应用在岩土工程及海绵城市的建设中低场核磁共振技术作为一门新兴起的先进技术，在海绵城市研究中能发挥巨大的作用，可以进行水分状态研究、含水定量测试、水分迁徙研究、孔隙结构探究等研究测试，包括南京农业大学、浙江大学等一些高校已经采用了这项技术。为此，纽迈分析联合多个高校和科研单位成立了“海绵城市实验室低场核磁技术应用中心”推荐仪器纽迈客户分布地图国内装机量近300台，遍布全国高校、科研院所以及企业单位等。春风十里好时节，赶紧和纽迈约起来~~~小编按：低场核磁共振技术的应用远远大于以上所列，如果您对以上应用或产品感兴趣或想要了解更多，您可以直接给小编留言，小编期待您的参与

菲罗门PolyXR全聚合物色谱柱上线（USP L21匹配）色谱柱信息PolyXR系列柱是以世界领先的微颗粒技术生产的高交联高纯PSDVB为基质生产的色谱柱，菲罗门通过严格质量控制，确保此系列柱具有全范围PH值稳定性以及与高度的柱柱之间可靠的重现。PolyXR系列的pH耐受范围为0-14.0。该填料为均一的球形颗粒，孔径100?。此柱广泛应用于小分子化合物、蛋白、多肽及化学合成物，特别需要对PH有极端要求的化合物。符合USP的L21用柱。色谱柱安装与操作色谱柱在运输过程中或在没有使用时，它的两端总是用堵头进行密封。当将色谱柱接入色谱仪器系统时，首先移去两端的堵头。请注意将流动相流动的方向与柱上标记的方向保持一致。样品与流动相为了避免色谱柱的堵塞，所有样品和溶剂，包括缓冲溶液在内，都必须在使用前用0.45mm或0.2mm的滤膜过滤，若有条件采用保护柱系统，是对色谱柱寿命最好的维护。该色谱柱避免在100%水相体系下使用。一般使用时流动相中的有机相要在10%以上。色谱柱的保养pH 全范围PH=0-14使用。压力 PolyXR柱最高耐压为3000Psi，但正常的操作压力应当低于2500psi。长时间在高压下运行会损坏色谱柱和输液泵。温度 最高操作温度为60°C。长时间在高温（55°C）下操作会损坏色谱柱。再生 如此柱发生污染柱效下降，可用乙腈－二氯甲烷-乙腈的程序冲洗色谱柱3-5个柱体积。如果是蛋白方面的吸附堵塞，可采用50%的0.2M的NaOH与甲醇溶液洗3倍柱体积，再用50%的0.2M的HCl与甲醇溶液洗3倍柱体积，再用流动相平衡。储藏 长期不用时，确保洗净色谱后，将该色谱柱贮存在100%的乙腈中。常温储存即可。

继我们的色谱柱那么多，维护方式快拿走！（一）发出之后深受大家的关注和欢迎，很多朋友询问系列篇（二）什么时候更新呀，今天就来满足一下大家的期待，跟随小编往下看哦！氰基柱氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色谱柱。氰基柱在反相条件下的弱点是对中等极性溶剂十分敏感，如THF（四氢呋喃）、EtOH（乙醇）等，因此：1、使用过程中要避免这些中等极性溶剂，也不可保存在这类溶剂中；2、氰基柱相切换使用下要充分过度，然后把流动相和混标全部新配，避免溶剂的影响，按照1OO%甲醇--1OO%乙腈--1OO%异丙醇--1OO%乙腈，各项冲洗40min以上（异丙醇粘度大，压力高，注意调整流速在合适的范围内）；3、流动相平衡足够长的时间（必要时打底进样），待基线稳定了，按照空进样--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；SCX/SAX阳/阴离子交换（SCX/SAX）色谱柱要避免高比例有机相和高浓度盐（＞1OOmM），否则键合相易脱落，或盐析堵塞柱子，色谱柱也不建议存在高比例有机相中；另外色谱柱存放时间过长也易造成键合相脱落（一般建议在4℃下保存在10%甲醇中，然后隔一天拿出来冲洗一下，确保键合相处于活性的状态）。1、当出现分离度下降，保留时间漂移等问题时，将柱子先用1O%甲醇冲洗（1-2小时），将盐和酸冲干净后，重新配新的流动相，平衡色谱柱。充分平衡后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；2、若10%甲醇水冲洗无效的话，SCX色谱柱用1OOmmol/L的NaClO4溶液（调节pH 4.0）--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；3、若10%甲醇水冲洗无效的话，SAX色谱柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--1OO%异丙醇--水--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；Sugar-H/Sugar-Ca聚合物基质的色谱柱都是以树脂的膨胀形态紧密装填的，如果样品经过了很好的前处理，那么大部分问题都与柱床和填料有关。使用过程中应注意控制柱温和流速，避免温度和脉冲造成的柱床损坏，以及有机相zui大比例不宜超过5%（具体可参见月旭公众号推文：还在头大色谱柱的使用？快收好这份干货）。Sugar-H：当出现峰形异常，柱效下降，分离度降低等问题时，可用：1、pH2.5的酸溶液低流速冲洗12小时，酸可以用硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸（避免使用硝酸等强氧化酸），pH都调至2.5。冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制酸溶液的水中尽量不要有其他阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和柱尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不含其他阳离子（尤其注意Na⁺、K⁺等一价离子）；Sugar-Ca：钙型阳离子柱的问题多是使用过程中Ca²⁺流失所致，因此需注意及时补充流失的Ca²⁺（一般在出现上述问题时，或使用流动相5L之后，需要用Ca²⁺溶液重新活化）：1、用0.5g/L EDTA Ca（CAS：23411-34-9）溶液低流速冲洗12小时，冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制Ca²⁺溶液的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰（尤其注意Na⁺、Mg²⁺等碱金属离子）；Zn粉还原柱Zn粉还原柱不能碰水，遇水后Zn粉会失活，所以遇到问题时一般处理按照：1、1OO%甲醇冲洗，1.0流速反冲3小时以上；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、若冲出了白色的物质则可能是填料已损坏，需重新购买色谱柱；

滨松数字病理扫描仪亮相中国解剖学会第十五届组织学与胚胎学青年学术研讨会 中国解剖学会第十五届组织学与胚胎学青年学术研讨会于2017年7月12日至7月13日，在石河子大学举办。本次会议由中国解剖学会组织胚胎学专业委员会主办，新疆石河子大学医学院协办。旨在加强组织学与胚胎学专业同行们之间的教学、学术、技术交流与协作，展示教学改革成效，探讨组织胚胎学未来发展趋势。 滨松数字病理扫描仪NanoZoomer-SQ于本次会议中亮相，由滨松中国与上海千欣仪器有限公司共同出展，为与会专家们展示了独特的“轻便式”数字病理解决方案。 NanoZoomer-SQ于2015年推出，主要实现单张组织切片的全视野扫描。SQ有一个明显的优势，就是结构紧凑（360×380×440 mm，20kg），是滨松NanoZoomer家族中身材最“苗条”的一个，即使在一个超小的实验室，也能进行安放。轻巧的身形，并可直接与手提电脑连接，使其也易于移动，可以满足需在不同地点扫描切片时及时移动的需求。 滨松 NanoZoomer-SQ除了小巧身形博得了与会者专家们的注目外，其与系列中其他大型设备一样优秀的图像质量也获得了专家们的认可。装载器、传感器和光学系统高度集成于设备中，保证了可靠性和坚固性。另外，SQ具有很高的性价比，用户只需较低的成本，即可实现数字切片的远程访问和图像浏览，非常适合希望实现病理切片数字化的中小实验室和基层单位。 通过现场试用，许多与会专家也表示其操作也十分友好简单。NanoZoomer-SQ只需USB3.0标准接口及电源线相接，即可完成安装。在具体进行扫片时，用户只需通过十分直观的自有软件，即可扫描切片并观察结果，负责扫片和观察的人员只需简单的2步操作就能够利用NanoZoomer-SQ完成切片扫描工作。另外，用户也可根据具体的需求进行个性化的定制设置。 随着行业的不断发展，需要更加智能化、高品质的病理切片扫描、储存和共享技术，在本次会议中，滨松通过对“硬件+软件”的一体化和“紧凑、低成本”解决方案的展示，为中小实验室和基层单位数字病理的发展开拓了新的思路和可能。

水是生命之源，生产之要、生态之基。水资源紧张已经成为21世纪的一个全球性问题，水危机甚至“水资源争夺战”的现实正在逐步向人类逼近。另一方面，当前日趋严重的水污染又进一步加剧了水资源短缺的矛盾，水污染防治工作迫在眉睫。由德国慕尼黑博览集团、中国环境科学学会、全国工商业联业商会等联合主办的第十九届中国环博会于2018年5月3-5日在上海新国际博览中心举行，集中展示了近3万种最新环境解决方案，涵盖市政、工业、农村环境治理领域的水和污水、固废处理、大气治理、土壤修复、综合治理五大行业及垂直细分全产业链，充分展现中国环保产业蓬勃发展的活力。 雷磁作为上海仪电科仪旗下主要品牌，利用智能信息管理系统，结合实时在线监测系统和快速响应移动检测设备，实现“水源地”、“地表水”、“饮用水水”、“污染源”等全生命周期水质监测，致力于保护中国水环境。此次，雷磁携SJG-705多参数在线水质分析仪、SJG-702智能水质多参数监测系统、SJG-781在线重金属监测仪、浮标监测等在线监测仪，以及DGB-401便携式水质多参数分析仪、SJB-801移动重金属检测仪、DZB-718型多参数分析仪等现场检测仪器，以及实验室DZS-708L多参数分析仪、COD-571COD分析仪、WZS-186型实验室浊度仪、PHSJ-4F型酸度计、DDSJ-308F型电导率仪、ZDJ-5B型滴定仪等实验室产品亮相中国环博会。 “雷磁”经过半个多世纪的创新和积累，作为国内领先的科学仪器制造商、检测溯源系统解决方案与运行服务提供商，将为客户在水质监测的应用咨询、方案设计、系统集成、技术培训提供更多优质的服务和高品质的产品，努力为中国水环境产业发展贡献一份力！

科技是事业发展的立身之本　　——全国质检科技成果集中亮相中国海峡项目成果交易会侧记　　“这辆外形看起来像是一辆商务型面包车的检测车是目前国内最为先进的食品安全检测车” “这些车载检测仪器都是最新的，比如，检测奶制品是否含有超标三聚氰胺，15分钟左右就可以知道结果了” “走进快检车，就像走进一间小小的实验室，便携式兽药残留速测箱、农残检测仪、乳品药残快速检测仪”……全国质检科技成果展一经亮相，即成为第九届中国海峡项目成果交易会的一大亮点。“食品安全检测专用车”、“快速口岸卫生处理专用车”等一批质检科技成果，吸引了众人的眼球，成为媒体争相采访报道的焦点，被誉为惠及民众的科技成果和创新产品，参观者、洽谈者络绎不绝。　　6月18日至20日，第九届中国海峡项目成果交易会在福州海峡国际会展中心举行。国家质检总局首次参与主办这一以“项目成果交易”为主题的盛会，并首次组织全国质检系统参与交易会各项活动，主办了此次展示“十一五”期间质检科技项目成果的“质检科技成果展”。　　此次成果展由福建检验检疫局具体承办，是国家质检总局在2010年成功举办“质检科技成果展”的基础上进行的，面向全国质检范围、广泛开展科技成果项目征集工作，得到全国质检系统各单位的积极响应和广泛参与。经过两个多月的精心筹备，收集到全国52个直属检验检疫局、质量技术监督局和国家质检总局“四大院”的文字资料、图片、电子影像资料以及实物等参展项目260余项，内容丰富、涉及面广，翔实、典型反映了近年来质检科技成果的特色和实绩，展示了质检科技在国家经济社会发展中的作用。　　抓质量、保安全、促发展、强质检。此次成果展立足于“质检科技服务经济社会发展”这一主题，在本届海峡项目成果交易会的综合展区和专题展区，分别设立了“图片展示馆”和“大型实物馆”两大专题展区。其中，“图片展示馆”主要以LED电视墙、等离子电视、触摸屏、图片灯箱、小型实物展示、电视投影仪以及标准展板等方式，全景展示质检科技成果。为突出展现国家质检总局系统直属科研院所的风采，专门设立了四个专题展区用于展示中国检科院、中国计量院、中国标准化研究院、中国特设院的成果项目和科研概况。“大型检测设备馆”则以中国检科院“食品安全检测移动实验室”及安徽检验检疫局“快速口岸卫生处理专用车”为主体组成大型检测设备展示区，并设立技术交流参观互动区开展现场检测演示活动，通过构建质检科技成果展示交流平台，力求充分展示质检科技成果项目水平，使更多更好的质检科技成果得到社会关注，扩大其在国内外的影响。　　“食品安全检测专用车”曾赴四川汶川地震灾区，一件件实物、一张张展版，细说着全国质检人忠于职守、保国安民的点点滴滴。技术执法、科技质检，在这里得到尽情展示。即使展厅的设计，也可谓是独具匠心，“国门”、“厂门”设计尽显质检把关服务职能作用，“质检”元素随处可见。　　同时，结合此次科技成果展示，国家质检总局还开展了质检科技科研工作和检测技术交流学术活动，包括质检科技项目成果交流座谈会、院士(专家)座谈会等。中国检科院院士庞国芳与福建省神蜂科技开发有限公司成功签约，将合作开展“叠压高能保鲜蜂产品浓缩干燥技术与蜂产品加工质量控制研究”，以蜂产品高效能保鲜加工为起点，展开对其他农产品生物品质检测检疫、新产品开发技术合作研究，促进现代蜂业与大农业发展。　　国家质检总局局长支树平指出，科技是质检事业发展的立身之本，全系统要狠下工夫、多出实招、真做实功，大力推进科技质检建设。作为一种成果转化的新尝试、科技发展的新思路和实力展示的新平台，此次成果展较好地展现了质检科技取得的成绩，推进了质检科技成果向现实生产力的转化，促进了质检科技服务国家经济社会发展，提高了质检科技在国家科技进步中的地位作用，达到了预期目的。

当您的色谱柱出现异常，您知道其中的原因和预防方案吗？今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告，让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象，查找其中的原由，并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现：柱压变高，柱效变低，出峰峰形异常等。原因分析：1、中药类样品成分复杂，如前处理方式不当，则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰形异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累：生物类样品易在柱头累积，导致柱压升高，柱效下降。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质，生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案：1、中药等成分复杂的样品：开发合适的前处理方法，采用SPE小柱、萃取等方法，减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累：定期进行色谱柱的冲洗维护，推荐使用乙腈-水-三氟乙酸（50:50:0.1）作为洗脱试剂，低流速过夜冲洗。3、其他：如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除，从而污染柱筛板和柱头的情况，建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱，且在保护柱能力下降后，要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%；柱效下降10%；分离度下降10%，均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护，目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现：1、柱压升高，柱效低，峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结，打开色谱柱后，会发现，填料颜色不变，但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析：1、流动相配置时间过长，流动相长菌，或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中，样品成分复杂，容易被柱头端填料吸附，特别如样品中含有蛋白类物质，在柱头端填料进行富集，则易导致填料污染板结。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案：1、流动相按需配置，纯水流动相一次配置使用不超过24小时，其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案，可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾或前延，出峰漂移等。此类损伤的色谱柱，异常再生或维修一般无法改善。原因分析：1、除了特殊说明，硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8，流动相或样品溶液的pH较高或较低，均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高，加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击，导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相，本身的性质较易脱落，是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案：填料塌陷有两种填料异常的形式：键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内，样品溶液pH异常，使用保护柱，或者更换月旭LP（耐受pH≤2）系列或Xtimate 系列（耐受pH≥8）。2、根据色谱柱的键合相性质，选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相，避免使用非极性溶剂；中级性键合相，避免使用中等极性溶剂；极性键合相，避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明，硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书，选择适宜的柱温，避免高温。3、避免压力脉冲，高压等。需要注意，月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用，反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱，不建议反接冲洗色谱柱，以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾等。原因分析：1、使用的过滤膜材质不对或质量不好，引入了新的物质到流动相或样品中，导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗，析出，堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中，有机相比例高于60%，变换速率过快，有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案：1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材（请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章）。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换，建议一周更换一次，仪器系统定期使用40度温水，有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相（参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法）。4、减缓流动相的变化速率，降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用，如活化时发现压力偏高，说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失，此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后，压力依然偏高，则可能是不当运输引起了筛板堵塞，需要联系厂家寄回维修排查。

ACQUITY CSH和XSelect色谱柱采用表面带电杂化颗粒（Charged Surface Hybrid）技术重新定义了最广泛的分离选择性和最佳的性能 马萨诸塞州米尔福德市-2010年6月21日沃特世（NYSE:WAT）公司推出新的ACQUITY超高效液相色谱（UPLC）和HPLC色谱柱，它们为从事方法开发科学家提供了更多不同的分离选择性，并当使用酸性、低离子强度的流动相时大大改善色谱分离的性能。三种新的色谱柱可以在UPLC、HPLC和制备色谱之间以及不同粒径之间进行无缝的方法转换。沃特世于2010年6月21日开始销售这些色谱柱。新的ACQUITY CSH&trade 和XSelect&trade HPLC色谱柱采用了具有产权并正在申请专利的表面带电杂化颗粒 （CSH&trade ）技术-包括CSH C18, CSH 氟苯基和CSH己基苯化学键 -提供沃特世有史以来最广泛的分离选择性。与目前市场上的液相色谱柱相比，这些新的UPLC和HPLC色谱柱对碱性化合物可提供更尖锐的峰形，当流动相PH值改变后色谱柱重新平衡的速度更快，而且在酸性流动相中可电离化合物分析的批次重现性也得到了明显改善。沃特世新的ACQUITY CSH和XSelect HPLC色谱柱提供1.7（UPLC）、3.5和5&mu m（HPLC）的颗粒，并且非常适合用于最新沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统配合S-Matrix公司开发的Fusion方法研发&trade 软件进行HPLC和UPLC方法开发。&ldquo 与ACQUITY UPLC H-Class系统的推出一样，为了设计出最广泛的应用范围，为商业和科学提供帮助的UPLC和HPLC色谱柱产品，我们一直在和重要的客户进行了紧密的合作。&rdquo 沃特世化学商业营运高级市场经理道格.麦卡贝（Doug McCabe）说。他进一步说：&ldquo 使用我们独一无二的表面带电杂化颗粒 （CSH&trade ）技术，我们不仅重新定义了为方法研发而设计的色谱柱分离选择性图，还能为那些使用简单并和LC/MS兼容流动相工作的科学家创造出三种重现性好，不同平台间的无缝方法转换，高的载样量的化学键色谱柱。对进行方法开发的科学家来说，这些新的UPLC和HPLC色谱柱，连合ACQUITY UPLC H-Class系统和Fusion Method Development软件为分离科学家提供了一个强有力的方法开发的解决方案。&rdquo 新的CSH色谱柱的特性是对碱性化合物的有高的载样量，并且在UPLC、HPLC分析平台和制备平台之间可进行无缝的方法转换。XSelect HPLC制备色谱柱使用沃特世专利技术最佳柱床密度 （OBD&trade ）色谱柱部件（内径达50毫米）获得了可预测、更长的制备色谱柱寿命。更多信息 有关于沃特世ACQUITY UPLC系统，请参考网址：www.waters.com/uplc 有关于沃特世Charged Surface Hybrid技术，请参考网址：www.waters.com/csh 有关于沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统，请参考网址：www.waters.com/hclass 有关于沃特世Optimum Bed Density技术，请参考网址：www.waters.com/webassets/cms/library/docs/720002336en.pdf 关于沃特世公司（www.waters.com ）50年来，沃特世（NYSE:WAT）公司通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。 沃特世公司2009年的收入达15亿美元，员工人数达5,200人，公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。