液相保护柱

下载： 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装.pdf关键词： Athena C18液相色谱柱 保护柱 CNW上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

Unique系统输液泵提供最大到300ml/min的流速范围，满足分析、半制备、指标液相色谱应用特点: 更快、更精密的梯度：Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱；半制备、制备液相色谱；凝胶净化系统、凝胶色谱；蛋白纯化系统的最佳选择 ； 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；控制：-4.3 寸触摸屏，可方便泵的独立工作 ；蛋白纯化系统的最佳解决方案：: 支持3个压力传感器: –可以支持系统压力传感器，柱前压力传感器，柱后压力传感器。系统压力传感器可以实时监控色谱系统的压力，保护色谱仪器。额外的柱前压力传感器，柱后压力传感器可以实时检测色谱柱的柱前压、柱后压以及柱压差，能有效的保护色谱柱，避免色谱柱被损坏。 ； 支持3个气泡传感器: –气泡进入色谱柱中，会降低色谱柱的分离性能，造成检测器的信号不稳定。Unique Pump系统支持3个气泡传感器，能实时监测气泡液体管路的气泡状态。发现有气泡时，系统可以暂停或把进样阀切换到废液状态，等待气泡被排除后，继续运行系统。能有效的保护色谱柱 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE. – 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；支持4个电磁阀: –系统支持4个电磁阀，使得系统可以自动选择4-6个不同的流动相。电磁阀应用于收集时，也通过软件实现样品组分的自动收集； 动态混合器: –系统支持0.6ml,1.4ml,2ml,5ml,15ml等规格的混合腔体，腔体可快速拆卸切换，满足不同流速下的流动相的混合；创新点：更快、更精密的梯度：Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱；半制备、制备液相色谱；凝胶净化系统、凝胶色谱；蛋白纯化系统的最佳选择 ； 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；Unique Pump双柱塞高精度液相泵

一、项目基本情况项目编号：2241STC64331项目名称：中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额：998.0000000 万元（人民币）采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能，分辨率≥60,000（200m/z）全扫描灵敏度：S/N≥10000:1，最低检出限：IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器分辨率：≥ 100,000 FWHM（m/z ≤ 200），快速正负切换模式下连续运行2小时，质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm，选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质量范围：最大质量数≥3000 m/z，最小质量数≤20 m/z，具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能，分辨率：≥24000 FWHM@271.9867 m/z，仪器检测限指标(IDL)：≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪：质量范围：单电荷母离子≥2020，ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg，APCI灵敏度：S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器（配PM10切割头）2现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。流量控制精度：≤±5%，可手提，主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备，具有高温土样阀箱模块（室温~200℃），具有内标添加功能否注：投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标，也可同时对多个采购包进行投标，但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标，不允许拆分投标。合同履行期限：01包交货期：合同签订后120日历日内交货。02包交货期：合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：2.1 中小企业政策：本项目01包和02包不专门面向中小企业预留采购份额。2.2 其它落实政府采购政策的资格要求（如有）：无。3.本项目的特定资格要求：3.1本项目是否接受分支机构参与投标：否；3.2本项目是否属于政府购买服务：否；3.3其他特定资格要求：无。三、获取招标文件时间：2022年12月30日 至 2023年01月09日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：中钢招标有限责任公司官网（http://tendering.sinosteel.com）方式：详见其他补充事宜售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2023年01月20日 09点30分（北京时间）开标时间：2023年01月20日 09点30分（北京时间）地点：北京市海淀大街8号中钢国际广场16层会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、促进中小企业及监狱企业发展、促进残疾人就业、支持乡村产业振兴，政府采购政策具体落实情况详见招标文件。 2.项目联系方式2.1中钢招标有限责任公司官网免费注册、获取保证金汇款账户：010-86397110；2.2保证金缴款、发票咨询：薛茗，010-62688376；2.3项目问询：龚亚昭、尹皓 010-62686384、gongyz@sstc20.com。3.获取招标文件方式： （1）注册登录：请投标人在中钢招标有限责任公司官网（http://tendering.sinosteel.com）“投标人登录”栏目办理手续。未注册的投标人请先免费注册，电子平台将协助对注册信息进行一致性复核。投标人注册时填写的“申报人姓名、申报人手机号码”，应是本项目的联系人，在需要通知有关项目信息时，招标公司将依据投标人注册时填写的上述联系方式与投标人取得联系。投标人参与不同项目的经办人可在平台注册多个不同账户。（2）文件获取：请投标人凭注册的手机号码、密码登录，获取并下载电子文件（投标人如计划参与多个采购包，应按采购包分别获取并下载电子文件）。投标人应充分考虑平台注册、资料上传、平台复核、网上支付等流程所需的时间，务必在获取文件截止时间前完成所有手续，否则将无法保证获取招标文件。（3）纸质文件可与本项目联系人确定领取方式。（4）投标人注册、文件获取等系统操作问题可咨询010-86397110。300元/包。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：中日友好环境保护中心地址：北京市朝阳区育慧南路1号联系方式：010-84665767-8012.采购代理机构信息名称：中钢招标有限责任公司地址：北京市海淀区海淀大街8号中钢国际广场16层联系方式：龚亚昭、尹皓，联系方式详见采购公告其他补充事宜3.项目联系方式项目联系人：龚亚昭、尹皓电话：010-62688251

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2　各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp　　strong3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。/pp　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。br//pp　　strong3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp　　strong3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。/pp　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。/pp　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4　结语/span/strong/pp　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp　　span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p

项目编号：2241STC64331项目名称：中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额：998.0000000 万元（人民币）采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能，分辨率≥60,000（200m/z）全扫描灵敏度：S/N≥10000:1，最低检出限：IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器分辨率：≥ 100,000 FWHM（m/z ≤ 200），快速正负切换模式下连续运行2小时，质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm，选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。质量范围：最大质量数≥3000 m/z，最小质量数≤20 m/z，具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能，分辨率：≥24000 FWHM@271.9867 m/z，仪器检测限指标(IDL)：≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪：质量范围：单电荷母离子≥2020，ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg，APCI灵敏度：S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器（配PM10切割头）2现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。流量控制精度：≤±5%，可手提，主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训，免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备，具有高温土样阀箱模块（室温~200℃），具有内标添加功能否注：投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标，也可同时对多个采购包进行投标，但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标，不允许拆分投标。合同履行期限：01包交货期：合同签订后120日历日内交货。02包交货期：合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "i走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/span/strong/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。以下为岛津（上海）实验器材有限公司市场部（SGLC）相关负责人分享的对液相色谱柱现代史的看法。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "“千锤万凿出深山，烈火焚烧若等闲”，于谦的《石灰吟》用来记述硅胶填料的生产、制作过程，也恰如其分。从最初的硅酸岩原材料处理成水玻璃，进而通过溶胶-凝胶等方法制备成多孔性硅胶微球，最后在硅胶表面进行化学修饰，键合特定的基团，这其中每一道工艺的优化都凝聚了色谱柱相关从业人员数十年来不懈的努力。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong填料基质：硅胶vs聚合物/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的五十年中，高效液相色谱（HPLC）色谱柱的开发与HPLC仪器开发并行，有时甚至超过了仪器的进步。 随着色谱分离技术的发展，对固定相填料也有了更高的要求，现有HPLC填料大部分为硅胶基质，其次为聚合物基质。硅胶因原材料经济、高机械强度、高比表面积、化学修饰简单等优点而应用广泛，但同时也存在从原材料、制作过程中继承的缺点——金属残留、硅醇基残留以及Si-O键在碱性条件下（pH 8）断裂的问题。相较于硅胶填料，聚合物基质的优势在于无碱性吸附、无金属离子残留，pH值稳定性好，但也存在柱效低和溶胀的问题。80年代，色谱研究人员创造性的将硅胶和有机聚合物的优势结合，通过在硅胶表面包覆一层聚合物薄膜，使内部的硅胶基体不受影响，具有高机械强度和分析效率；同时表面的聚合物层保护颗粒在碱性条件下不会溶解（耐pH=10），阻隔硅胶中残留的金属及硅醇基与化合物的相互作用（图1）（比如岛津Shim-pack GIST 系列，ACE Super系列，大阪曹達Capcell pak MG-III系列等）。进入21世纪后，研究人员又开发了“杂化颗粒技术”，用烷基桥来取代连接在碱性条件下不稳定的Si-O键，使其pH耐受范围拓宽到1-12（图2,3）（比如岛津Shim-pack Scepter系列, 沃特世XBridge系列等）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25eb2763-8d26-4313-9301-26847e4aa249.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图1 聚合物包被硅胶/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9f8cbcd6-2fcb-44eb-b47e-351c9e14e79e.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图2 有机杂化硅胶/strongbr//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/22c959b8-51ab-4d72-8956-e859ea991aaf.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图3 在不同的pH 流动相条件或者不同的流动相添加剂条件下， 岛津Shim-pack Scepter LC 色谱柱都表现出了优异的稳定性/strong/spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strongbr//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之一：快速液相/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "快速液相体现在表面多孔硅胶的发展和小粒径短柱日益广泛的应用两个方面。20世纪60年代在高效液相发展的初期，便已出现了薄壳型硅胶固定相，使液相色谱实现了高效和快速分离。但受低的样品负载量限制，未能推广使用。直到2007年，一种新研制的2.7um（1.7um熔融硅核和 0.5um的多孔层薄壳）表面多孔粒子的出现，总体积约75%为多孔结构，解决了早期薄壳粒子负载样品容量低的问题。而柱性能的突破来自2013年，亚2um 表面多孔硅胶粒子的使用，实现了更高的柱效（比如岛津Shim-pack Velox系列，安捷伦Poroshell系列，沃特世Cortecs系列等）。QA-QC部门、LCMS和LCMSMS分析对高通量的需求，以及组合化学领域对提高灵敏度的需求，都在驱使向小粒径短柱和表面多孔硅胶柱的转变。但受现有仪器技术的限制，短期内不会出现小于1um填料的应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之二：丰富的固定相选择/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、方法开发的心脏，常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点。C18固定相主要利用疏水性保留和分离化合物，因此当遇到在C18柱上保留弱的化合物（如：极性化合物）和疏水作用力相似的物质（如：同分异构体）的分离问题时，实在是力有未逮。近年来色谱柱研究人员开发了键合相迵异的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离过程的需要。如针对极性化合物及其杂质的分析项目而开发的五氟苯基（PFPP）色谱柱，由于含有五个氟，因此具有较强的氢键作用力和阳离子交换作用力，对芳香族化合物和含硝基、卤素的化合物，具有强大的分离能力，保留能力甚至可以达到接近HILIC模式的强度（如岛津Shim-pack Scepter PFPP系列, 岛津Shim-pack Velox PFPP系列）。另一类无法用反相C18柱解决的分离难题就是异构体的分离。二苯基柱就是针对这一类难题而开发的色谱柱(如岛津Shim-pack Biphenyl系列，图4)，键合的两个联苯具有十字交叉结构，立体选择性很强，因此对位置异构体的识别度较高，适合用来做诸如基因毒性杂质的分析项目。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87756b8-cff9-48c6-82c0-0c08211a1ce0.jpg" title="4_副本.png" alt="4_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图4 二苯基柱分离维生素D3及其3种同分异构体，展现了优于普通C18固定相的空间选择性/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之三：特定解决方案色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物制药行业的持续增长，新兴的生物仿制药在生物制药领域也越来越受欢迎。然而，生物仿制药可在制造过程中经历各种翻译后修饰，影响产品的生物活性和稳定性。准确表征和监测生产过程中如蛋白质聚集、电荷异构等关键质量属性（CQAs），是确保药物研发稳定性和过程一致性的重要环节。专为解决此类问题而此设计的液相色谱柱也应运而生（图5,6）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1b2e341-23b5-4c58-a329-2221fc9f5313.jpg" title="5_副本.png" alt="5_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图5 盐梯度方法，用岛津Shim-pack Bio IEX分离贝伐单抗生物仿制药的电荷异质/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c13665cd-a00d-4a96-8015-944434c12eb8.jpg" title="6_副本.png" alt="6_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图6 岛津Shim-pack Bio Diol 分离贝伐单抗生物仿制药的单体和二聚体/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "从60年代第一台商品化的高压液相色谱仪器的面世，液相色谱已经历了50多年的发展历程，在这过程中，针对小分子的分离问题，衍生了全多孔颗粒和表面多孔颗粒的技术。近年来，更多的兴趣转向了大分子的分离项目，可用于表征复杂系统的色谱技术具有广阔的应用前景。在不久的将来，可以预见，表面多孔的反相色谱柱将成为市场上的主导产品，同时，具有不同选择性的苯基柱的发展趋势也日渐明晰。/span /p

天津兰博将参展第49届全国高教仪器设备展览会天津兰博将于2017年5月25-27日在沈阳国际展览中心参展第49届全国高教仪器设备展。作为美国兰博在中国的独家代理，天津兰博以其17年色谱领域的经验和对中国市场的深入了解，此次带来了兰博品牌的重点产品，分析型液相色谱仪和配套的柱后衍生系统，气相色谱仪，以及国内技术遥遥领先的半制备液相色谱仪。以及针对环境保护和食品安全领域检测农药残留的氨基甲酸酯柱后衍生试剂，草甘膦柱后衍生试剂和黄曲霉毒素检测试剂包等，更多惊喜，敬请莅临展位，兰博展位号：W2E81（W2馆）。有惊喜哦！！！展会同期，天津兰博特组织安排专题讲座和见面交流会。持续关注，亦可在现场领域邀请函！

爱工作，也要爱生活！ 图片仅供参考！ 爱国者4G青花瓷U盘，您的工作小助手！图片仅供参考！周末了你还在&ldquo 宅&rdquo 吗？背起背包去旅行吧！以下三种活动，参加任意一种，均可获赠以上两个礼品！ 活动一：&ldquo 新药研发&rdquo 专用套装（促销代码1103 LC）目录上所有液相色谱柱（含品牌：Venusil，Durashell，Promosil，Optimix，Odyssil），单笔购买3支以上（属同一批次），均享受25%折扣，并有好礼相送！【专家点评】：同批次的色谱柱，无论从重现性和稳定性方面，都有着卓越的表现！对于新药研发至关重要！ 活动二：&ldquo 亲水&rdquo 经典套装（促销代码1104 LC） 名称规格数量货号原价特价AQ-1系列4.6 × 250mm MP-C181QQ952505-0103006990元4.6 × 250mm ASB-C1814.6 × 250mm HILIC1AQ-2系列4.6 × 150mm MP-C181QQ951505-095806590元4.6 × 150mm ASB-C1814.6 × 150mm HILIC1 【专家点评】：亲水系列色谱柱，能够耐受高比例水相流动相，可达100%水相，大大提高了高水溶性物质的分离！ 活动三：&ldquo 六合一&rdquo 制备套装：PrepG C18系列，Innoval 系列（促销代码1105LC） 规格数量货号原价特价Prep-1系列21.2× 250 mm PrepG C181PG95252023780169004.6 × 250mm PrepG C181保护柱芯4.6 × 10mm1分析柱保护柱套1制备柱保护柱芯21.2 × 10mm1制备柱保护柱套1Prep-2系列21.2× 250 mm，6um，Innoval C181PI95252023380169004.6 × 250mm，5um Innoval C181保护柱芯4.6 × 10mm，5um1分析柱保护柱套1制备保护柱芯21.2 × 10mm，6um1制备柱保护柱套1 【专家点评】： Venusil Prep G 是通用型工业制备填料，高上样量，耐污染； Innoval 高纯、高强度硅胶制备填料，为&ldquo 十一五&rdquo 项目成果，具有优秀的表现！ 促销时限：2011年8月1日-12月31日

新闻摘要 沃特世的42款液相色谱柱在业内率先荣获ACT™生态标签认证，为色谱柱制造、使用、包装和处置过程的环境影响提供了独立验证。 实验室产品的ACT环境影响因子标签有助于科学家和采购专家轻松选择更具可持续性的实验室产品。 沃特世为全球数以万计的生命科学、材料科学、食品和环境科学等实验室提供色谱柱产品，是科学家开展工作时不可或缺的分析化学产品。 美国马萨诸塞州米尔福德 - 沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)近日宣布，公司旗下的液相(LC)色谱柱系列中有40多款产品荣获My Green Lab颁发的“问责制、一致性和透明度”(Accountability, Consistency, and Transparency，ACT)生态标签。My Green Lab是一个致力于在全球科学领域营造可持续发展文化的非营利性组织。50多年来，沃特世作为LC色谱柱的一站式供应商蜚声全球，在固定相合成、色谱柱硬件制造和色谱柱装填方面拥有丰富的专业技术。 图1.获得 ACT 生态标签认证的实验室产品便于科学家们做出更具可持续性的选择。 沃特世公司消耗品和实验室自动化副总裁Erin Chambers表示： 产品的可持续性如今已经成为客户做决策时非常重要的一个影响因素。沃特世色谱柱取得ACT生态标签认证，有助于客户在不需要牺牲分析性能和影响分析结果的前提下，做出更注重环境影响的决策。我们一直致力于帮助客户找到适合他们的色谱柱来解决各种分离挑战。多年来，MaxPeak™ Premier高性能表面和CORTECS™实心核颗粒等创新技术让很多分析实验在稳定性和效率方面实现了大幅提升。正因如此，沃特世一马当先，成为了业内率先荣获ACT生态标签认证的LC色谱柱供应商，我们对此深感自豪。 沃特世提供HPLC、UHPLC、GPC、SFC和SEC等不同规格、选择丰富的色谱柱产品，它们均采用可靠的高水准工艺制造，可确保用户现在开发的方法在将来也能得到相同的可重现结果。 沃特世于2004年率先推出了采用亚2 µm颗粒的ACQUITY™ UPLC™色谱柱，成为超高效液相色谱(UPLC)技术的先驱。由于分离速度相比HPLC提高了9倍，溶剂用量可减少80%，据此可估计，Waters ACQUITY UPLC色谱柱和色谱系统帮用户节省了超过3亿小时的运行时间i和2,700万升的流动相。ii 此外，沃特世还在不断改善色谱柱整体的可持续性，包括重新设计包装，用可回收和可循环利用的塑料替代不可回收的泡沫填充物，并将色谱柱包装盒尺寸缩小50%。 iii 作为ACT生态标签的基础，环境影响因子(EIF)标准是综合了科学家、可持续发展总监、采购专家和制造商的见解而精心制定的。ACT强调生产、能源和用水、包装以及产品寿命方面的问责制、一致性和透明度(ACT)，方便消费者轻松选择更具可持续性的产品。Waters ACQUITY和CORTECS色谱柱通过了严格的第三方认证流程，在同类产品中脱颖而出，率先获得了My Green Lab颁发的ACT生态标签认证。 其他参考资料 访问ACT数据库查找和下载沃特世色谱柱的ACT生态标签 使用沃特世色谱柱选择工具为您的应用挑选合适的LC色谱柱 阅读沃特世2023年ESG报告，了解沃特世的可持续发展承诺 关于沃特世公司 沃特世公司（网址：www.waters.com；纽约证券交易所代码：WAT）是居于全球前列的分析仪器和软件供应商，作为色谱、质谱和热分析创新技术先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾65年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,700名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。 关于沃特世中国 自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，并在上海、北京、广州设立实验中心和培训中心。今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世致力于通过攻克关键难题释放科学潜力，始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世与合作伙伴一起，在世界各地的实验室中，为增进人类健康福祉提供科学见解，助力让世界变得更美好。 i 按HPLC运行时间30 min，UPLC运行时间10 min计算 ii 按HPLC1.0 mL/min，UPLC 0.3 mL/min计算 iii 参考资料：沃特世2020年可持续发展报告，第9页

拥有300多年历史的默克公司，作为较早进入色谱产品研究和生产的厂家，从1969年推出色谱柱产品以来，一直不断推陈出新。不仅如此，随着对Sigma-Aldrich的收购，两大品牌强强联手，默克现拥有丰富的液相色谱柱产品，每个系列色谱柱各具特色。 Supelco液相色谱柱全产线 Supel™ Carbon系列是一款新型石墨化碳基质的色谱柱，填充单分散全多孔石墨化碳填料，采用石墨极性保留效应（PREG）机理，允许反相条件下，提高极性和带电化合物的保留，有助于几何异构体分离。色谱柱粒径2.7 µm，孔径200 Å，比表面积155 m2/g，可与任意溶剂兼容，pH耐受范围宽1-14，耐温上限250摄氏度，耐压上限700bar，适于U/HPLC分析。此前，我们分享了如何采用Supel™ Carbon液相色谱柱对维生素D2/D3代谢物和 苯甲酸异构体进行分析。那除此之外，Supel™ Carbon还能分析哪些化合物呢？本期就为大家揭晓其在核苷、氨基酸分析中的广泛应用。 应用案例1：非衍生法检测12种核苷类化合物核苷类化合物是核酸的组成部分、抗逆转录病毒药物的活性药物成分、某些疾病的生物标记物，结构相近，极性非常大，在常规反相色谱柱上很难保留，给检测带来很大挑战。在非衍生条件下，采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱可同时识别12种核苷化合物，为客户提供更好的分析方法。 序号化合物名保留时间 (min) 1ß-假尿苷 (25 µg/mL)5.34623-甲基胞苷甲基硫酸酯 (100 µg/mL)5.7913胞嘧啶核苷 (50 µg/mL)5.9824尿嘧啶核苷 (25 µg/mL)7.32852' -O-甲氧基胞苷 (20 µg/mL)8.28365-甲基胞苷 (100 µg/mL)9.30771-甲基腺苷 (25 µg/mL)9.53085-甲基尿苷 (50 µg/mL)11.6419肌苷 (25 µg/mL)12.130107-甲基鸟苷 (25 µg/mL)12.725112-硫代胞苷 (10 µg/mL)13.57112鸟苷 (25 µg/mL)14.203 应用案例2：非衍生法检测17种氨基酸：氨基酸在常规反相色谱柱上很难保留，分子中大部分取代基团无紫外吸收，因此对氨基酸分析存在巨大挑战。常用的分析方法是将氨基酸衍生后进行分离，但检测结果受衍生过程、样品基质影响较大。采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱，在非衍生条件下，可同时识别17种氨基酸，提高柱寿命，降低客户分析成本。 分析物：1甘氨酸 (GLY)、2丝氨酸 (SER)、3丙氨酸 (ALA)、4苏氨酸 (THR)、5天冬酰胺 (ASN)、6半胱氨酸 (CYS)、7天冬氨酸 (ASP)、8脯氨酸 (PRO)、9谷氨酰胺 (GLN)、10谷氨酸 (GLU)、11缬氨酸 (VAL)、12赖氨酸 (LYS)、13亮氨酸 (LEU)、14甲硫氨酸 (MET)、15异亮氨酸 (ILE)、16组氨酸 (HIS)、17精氨酸 (ARG) 产品列表产品规格货号Supel™ Carbon分析柱2.1mm*50mm59984-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*100mm59986-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*150mm59987-USupel™ Carbon分析柱3.0mm*50mm59991-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*100mm59993-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*150mm59994-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*50mm59997-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*100mm59998-USupel™ Carbon保护柱套装2.1mm*20mm59982-USupel™ Carbon保护柱套装3.0mm*20mm59989-USupel™ Carbon保护柱套装 4.0mm*20mm59996-USupel™ Carbon保护柱芯2.1mm*20mm59981-USupel™ Carbon保护柱芯3.0mm*20mm59988-USupel™ Carbon保护柱芯4.0mm*20mm59995-USupel™ Carbon保护柱套/59999-U了解更多Supel™ Carbon色谱柱

种业振兴，良种先行。优良的猪种是现代化高效养猪的前提和核心。　 记者4月16日从中国科学院亚热带农业生态研究所获悉，中国工程院院士、亚热带生态所研究员印遇龙科研团队牵头，联合湖南农业大学与华智生物技术有限公司科研团队，利用cGPS靶向测序技术合作开发了首款适用于湘猪等地方猪的64K cGPS育种液相芯片。　　湖南拥有丰富的地方猪遗传资源，包括宁乡猪、沙子岭猪、大围子猪等多个品种，因适应性强、耐粗饲和肉质风味独特深受广大养殖户和消费者喜爱。　　当前，地方猪品种的种质资源保护和良种选育工作较为落后，导致地方猪繁殖、肉质、抗逆性等优良性状退化，且地方猪生长速度慢，严重影响经济效益。利用高效的现代分子育种技术和工具，多维度、多层次开发和利用地方猪优异种质资源是振兴湘猪等地方猪产业的重要举措。　　64K cGPS液相芯片的位点多态性好、基因组分布均匀。研究团队通过选择多样性丰富的湖南地方猪种和广东地方猪种，基于其全基因组重测序数据，筛选到湖南、广东地方猪种中高多态位点64K，均匀覆盖全基因组。结果显示，利用该芯片在猪早期进行分子标记辅助育种选择，能很好地提高生猪育种效率。　　该芯片还有品种特异性位点及功能位点丰富的特点，包含宁乡猪和广东猪等品种特异性位点，囊括背膘厚、肉质等功能分子标记位点256个，可进行背膘厚、肉质等重要性状基因的挖掘利用，产品技术参数优良；经样本测试，该产品位点检出率高，平均检出率为99.23%。产品稳定性好，重复样本基因型平均一致率为99.31 %，整体性能优良。

国食药监保化[2012]13号《关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知》文件中就化妆品中的禁限用物质进行了规定并提供了详细的监测方法。在&ldquo 化妆品中32种禁限用染料&rdquo 检测部分，将Simga-aldrich旗下著名分析品牌Supelco独有的RP Amide C16列为指定用柱。Discovery RP-Amide C16液相色谱柱具有如下特点。对极性化合物有良好的保留能力和分离度对C18而言有更优良的选择性疏水性弱于C18柱能与100%水流动相兼容 RP-Amide C16对较难分离的生物碱能进行很好的分离。此外胺类、镇痛剂和抗组胺药、抗高血压ACE抑制剂、抗高血压-利尿组合药、抗高血压等药物均能实现意想不到的优良分离效果。RP Amide C16性质碳载量&mdash &mdash 11%高纯硅胶，球形表面覆盖率：2.6umol/m2金属10ppm表面积 200m2/g封端：是孔径：180ApH范围：2-85um球形颗粒如有任何问题，请随时联系我们。北京：010-65688088-6812 上海：021-61415566-8209 广州：020-38840730-5001 货号描述规格目录价（元）505064Discovery RP-Amide C16250x4.6mm，5um3,453.84505080Discovery RP-Amide C16保护柱套包括一个柱芯、一个柱套、一段管路，2个螺母，2个接头1,062.36505099Discovery RP-Amide C16柱芯2cmx4mm，5um，2个/包1,062.36

2012年1月至今，资生堂液相色谱柱会员系统已经运行了1年又6个月，期间受到了广大用户的好评和积极参与。 2013年以来，资生堂先端科学事业推进部在色谱柱和液相色谱仪领域都有新的产品发布，所以在此对会员登记表格进行更新。 为了更好的为会员提供良好的服务，特将会员的部分权益进行了调整，会员将享受更多的实惠。 现在就下载《资生堂液相色谱柱会员登记表》，完整填写后Fax或者扫描并Email给我们，您将免费获得500积分。《资生堂液相色谱柱会员登记表》获取方式指引：1、点击超链接&ldquo 登记表&rdquo 并下载。2、向您的营业服务人员索取。资生堂（中国）投资有限公司先端科学事业推进部E-mail：hplc@shiseido.cn北京地址：北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室邮编：100022 电话：010-6563-3288 传真：010-8567-0598 上海地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F邮编：200120 电话：021-3861-2828 Ext.6600 传真：021-5876-1769 广州地址：广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦8楼邮编：510600 电话：020-8390-3268 传真：020-3832-0953 技术服务中心地址：北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号邮编：100176 电话：010-6785-6801（办公室）；010-6785-6272（实验室） 传真：010-6785-6882

详细链接:Thermo液相色谱柱促销.pdf关键词：Thermo 液相色谱柱 C18柱 UHPLC

BISCHOFF CHROMATOGRAPHY是欧洲最大的液相色谱柱生产商，迄今为止已有30年的历史，产品遍及欧洲各大科研机构和高校。在欧共体发表的一半以上有关液相色谱分析的论文都采用了BISCHOFF色谱柱。 作为其中国区总代理，为回馈广大新老客户的支持与厚爱，我公司特对德国BISCHOFF液相色谱柱进行全面促销，凡在活动期间购买BISCHOFF色谱柱的顾客即可获赠原装瑞士军刀一把。活动期限：2010.5.5-2010.7.30 BISCHOFF液相色谱柱采用超纯球形多孔硅胶作为基质，以高效的键合与封端技术研制而成。产品规格非常齐全，种类丰富，既能满足您常规分析的要求，也能满足水系流动相、耐酸耐碱等特殊需求。针对复杂组分的分离，BISCHOFF还推出了POPLCTM固定相优化系统。详情请见： BISCHOFF色谱柱规格及种类BISCHOFF色谱柱应用 另有部分现货提供，信息如下： 货号 名称 规格（mm× mm） 粒径(µ m) 孔径(Å ) 1204 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 125 x 4.0 5 120 1546 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 150 x 4.6 5 120 2504 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 250 x 4.0 5 120 2546 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 250 x 4.6 5 120 1546 E 180 PK035 ProntoSIL KromaPlus C18 150 x 4.6 3.5 100 1546 E 180 PK050 ProntoSIL KromaPlus C18 150 x 4.6 5 100 1546 E 080 PK050 ProntoSIL KromaPlus C8 150 x 4.6 5 100 1546 F 190 PS050 ProntoSIL Amino 150 x 4.6 5 120 2546 F 190 PS050 ProntoSIL Amino 250 x 4.6 5 120 1546 F 185 PS050 ProntoSIL C18 H 150 x 4.6 5 120 2546 F 185 PS050 ProntoSIL C18 H 250 x 4.6 5 120 1546 F 180 PS030 ProntoSIL C18 SH 150 x 4.6 3 120 2504 F 184 PS030 ProntoSIL C18 AQ 250 x 4.0 3 120 2546 F 184 PS050 ProntoSIL C18 AQ 250 x 4.6 5 120 2546 F 183 PS050 ProntoSIL C8 AQ Plus 250 x 4.6 5 120 1546 F 18A PS030 ProntoSIL C18 ace EPS 150 x 4.6 3 120 2546 F 08A PS050 ProntoSIL C8 ace-EPS 250 x 4.6 5 120 备注：上海通微分析技术有限公司对此次活动拥有最终解释权

BELLEFONTE, PA. (2005年7月8日) ——热电集团（纽约证券交易所代码：TMO）宣布了除已上市的C18柱以外，Hypersil GOLD色谱柱家族又增添了新的成员。新的键合相包括C8，氰基（Cyano）和一种氟化物五氟苯基（PFP）等。这些色谱柱确保原有Hypersil GOLD色谱柱出色的峰形的同时，在柱选择性方面提供了更多的选择，是制药工业的科学家和其他一些在色谱分析方面要求改善的研究人员们的理想选择。热电最近还在今年六月斯德哥尔摩举行的2005年度高效液相色谱讨论会上推出一种新型的色谱柱。 由于提供了出色的峰形，Hypersil GOLD高效液相色谱和液质联用分析用色谱柱获得赞誉。甚至在分析碱性化合物的情况下，传统反相色谱柱仅能提供可分辨的较差的峰形，而基于高纯硅胶基质的Hypersil GOLD色谱柱确保了对称的色谱峰。可靠的生产工艺结合先进的键合技术生产出的高效、值得信赖的Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基柱。 Hypersil GOLD C8柱展示了类似于Hypersil GOLD C18柱类似的选择性，但当分辨率并不十分重要时，较低的保留行为加快了样品的分析速度。Hypersil GOLD 氰基柱是在反相流动相下装填的，但同样能够用于正相色谱分析以提供不同的选择性。 Hypersil GOLD PFP（五氟苯基）柱中的氟基团能使溶剂－固定相间相互作用发生显著的变化，潜在地用于含氯和含氟化合物的高选择性分析。这些色谱柱是分离复杂紫杉烷类样品的理想选择，也同样对于含有羟基、羧基、硝基和其他极性基团，特别适用于此类基团位于芳香或其他刚性环系统上的化合物。 Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基色谱柱主要有粒径为5µ m，分析柱长度为20到250 mm，柱内径为2.1到4.6 mm等规格可供选择。而根据需求，亦可提供匹配的保护柱和包括毛细管级和制备级在内的其他规格的色谱柱。

各会员单位：根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，现批准《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/LNEPIA 13-2023）为本会团体标准，自2023年11月7日起开始实施。现予以公告。附件：《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》2023年11月7日辽宁省环境保护产业协会关于发布团体标准的公告1.pdf附件1：15种氟喹诺酮类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdf

p　　现代高效液相色谱分析中，色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏，选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间，并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多，不同类型的色谱柱分离对象不同，因此，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。/pp　　色谱柱参数/pp　　物理性质/pp　　柱长，内径，如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm，柱越长，分离度越高，但柱压更高，分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比，所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段，一般情况下，150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width="640" height="195"//centerp/pp /pp　　粒径，影响色谱分离度。粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压力越高，柱容易被污染，导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料，复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径，更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而，3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍，因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width="268" height="153"//centerp/pp /pp　　孔径，60A，120A，300A等。孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上，一般小分子使用80—120A，大分子使用300A。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width="336" height="186"//centerp/pp /pp　　颗粒形状，一般有球形和不规则形，当使用黏度较大的流动相时，球形颗粒可以降低柱压，延长色谱柱寿命。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width="428" height="166"//centerp/pp /pp　　比表面积，指的是每克填料的表面积，如180m2/g—350m2/g，与粒度和含孔率有关 比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。/pp　　化学性质/pp　　硅胶基质：最通用的基质，强度大，化学修饰容易，但使用的pH值范围有限(一般为2—8，特殊修饰的可以达到1—12)。/pp　　聚合物基质：多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化学稳定，应用pH范围宽，具有更强的疏水性，对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小，有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损，批次重复性较差，商品化色谱柱不多，一般价格较贵。/pp　　载碳量：基质表面键合相的比例，载碳量高，则保留增加，适合分析非极性化合物。/pp　　键合相：键合试剂不同，对化合物的选择性不同，一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。/pp　　封端：用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来，以减少残留的硅醇基，减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言，未封端处理的色谱柱分离效果较差。/pp　　正相& 反相色谱/pp　　目前市场上主要以反相色谱为主，约占80%的比例。 /pcenterimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width="621" height="98"//centerp　　在了解了色谱柱的基本知识后，色谱柱的选择也就迎刃而解了。/pp　　柱长及内径的选择/pp　　长度的选择：柱越长，总柱效越高(n值越大)，柱越长，分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长，实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子，一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm，要求较高分辨率的应用，—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。/pp　　内径：柱效率与柱半径平方成反比，内径越小柱效越高，但内径越大，柱容量也增加，允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时，则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡，将会导致色谱蜂畸变，柱分辨率降低，重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离，必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物，为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子，目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。/pp　　一般选择原则：分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱，以改善峰形，延长色谱柱使用寿命等。/pp　　现在商品化的液相色谱柱琳琅满目，根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择，但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异，即使都是C18柱，同一品牌不同系列都有不同的功能，有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数，仔细阅读色谱柱说明书，才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。/p/p/p/p/p

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。其中，液相色谱柱由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "根据仪器信息网调查显示，目前国内主要液相色谱柱品牌中，安捷伦市场占有率最高，其次是岛津实验。国产色谱柱厂商中月旭科技、迪马科技等表现亮眼。近年来国产色谱柱厂商发展迅速，技术不断革新，性价比不断提升，越来越受到国内用户的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "通过调研发现，液相色谱柱用户主要集中在企业分析测试中心、政府检测机构、科研院所及大专院校实验室以及第三方检测机构。根据调查显示，企业研发、质量控制是目前市场对液相色谱柱需求最大的部门。液相色谱柱用户主要集中在制药化妆品、食品等领域。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为了更系统的了解我国液相色谱柱技术的进展、应用发展趋势及市场情况等，仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”。通过对业内专家、液相色谱柱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询，对广大液相色谱柱用户进行线上问卷调研、线下交流，对仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研，收集相应的信息进行统计分析。最后撰写完成了《中国液相色谱柱市场调研报告（2019）》。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "strong《中国液相色谱柱市场调研报告（2019）》/strong/span介绍了液相色谱柱技术的基本情况，包括液相色谱柱原理及分类，同时详细分析了我国液相色谱柱用户地区分布、专业类别、单位性质等；另外，还分析了2018年我国液相色谱柱市场总体情况以及各主要厂商的动态；本报告还针对目前液相色谱柱用户对产品质量、售后等评价进行了分析。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”得到了广大用户、企业及业内专家的大力支持，共252位来自各行各业的液相色谱柱用户参与了在线调研。在此，谨对报告所有参与者表示衷心的感谢！/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong报告链接/strong：a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189" target="_self"stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189/strong/a/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员，咨询报告相关细节!!/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附报告目录/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目录… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第一章 液相色谱柱技术概况… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1液相色谱柱技术简介及分类… 1br//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.1 液相色谱柱技术… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.2 液相色谱柱分类… 2/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.3 液相色谱柱技术进展… 4/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.2 液相色谱柱技术在各领域的应用… 5/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第二章 液相色谱柱市场概况分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.1中国液相色谱柱市场分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.2 主流液相色谱柱厂商及色谱柱型号… 9/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3 液相色谱柱新品及未来发展趋势… 18/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.1 2018-2019年主流液相色谱柱厂商新品… 18 /spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.2 液相色谱柱最新技术进展及未来发展趋势… 22/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第三章 液相色谱柱用户分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.1 中国液相色谱柱各品牌用户数量分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.2 液相色谱柱用户单位类别分析… 24/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.3 液相色谱柱的应用领域分布… 25/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.4 液相色谱柱用户的地域分布… 26/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.5 液相色谱柱类别用户数量分析… 27/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.6 液相色谱专用柱用户数量分析… 28/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.7 用户了解液相色谱柱信息渠道分析… 30/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.8 用户购买液相色谱柱渠道分析… 31/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第四章 液相色谱柱用户对产品整体评价… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.1 用户关注液相色谱柱信息分析… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.2 用户每年购买液相色谱柱成本分析… 33/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.3 用户液相色谱柱置换周期分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.4 液相色谱柱用户对供应商服务满意度及二次购买率分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第五章 总结… 36/span/ppbr//p

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一）/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1　液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1　按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。/pp　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2　按键合相种类不同分类/strong/span/pp　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下：/pp　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。/pp　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3　按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。/pp　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4　按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。/pp　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp　　br//ppbr//p

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由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

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安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品，其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员，它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量，为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道：“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要，因此，若想将新型生物治疗药物抢先上市，找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战，它们必须优化 pH 稳定性，尽可能地开发出最高效的分离方法，”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置：2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料，前者适用于高分离度和低背压（在 600 bar 压力下保持稳定）条件下的分析，后者适用于要求最高分离度的分析，可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成，其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体，并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度，同时显著降低背压，在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相，色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发，以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求，从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性，”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法，在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高，灵敏性强，分析更快，性能一致，助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是：默克Supelco Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco 经典液相色谱柱，受到药物研发质控和生产企业的广泛认可，适用于LC-MS；可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离；Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱；300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱，助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富：Discovery C18 -- 通用型，药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性，位置异构体Discovery RP-Amide C16 -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽（疏水性多肽）的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析：面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂；用作杀菌剂或杀菌剂；也可以用作食品防腐剂。该应用使用DiscoveryHS C18高效液相色谱柱，按照现行中国国家标准方法（GB 5009.121-2016）检测面包中的脱氢乙酸。 结果表明，面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意，方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点：易产生强的次级保留，峰形变形严重，保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid [B] methanol (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性（脱氢乙酸浓度为10ppm）MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation 0.7RSD (%) 0.23.线性4.检出限和定量限

实验室的液相，总是出现各种问题。今儿漏液了，明儿压力高了，耽误实验进度… … 是不是很无奈？是不是很惆怅？是不是很焦虑？小伙伴们有没有想过是什么导致这些问题的呢？漏和堵是液相zui常见的故障，一般导致这些问题的原因是过滤没做好。颗粒物导致密封组件磨损严重直至漏液或堵塞系统造成压力高。在我们使用液相系统时会涉及到哪些过滤组件呢？跟小编一起来看看吧。1溶剂过滤（1）滤膜我们使用的流动相都需要是新鲜配制并且过滤脱气后才可以上机的，那么过滤用的滤膜需要注意哪些问题呢？总听到有些客户说：“咦？买的滤膜怎么过滤流动相的时候溶了？”那小编问你，你的材质选对了吗？滤膜材质多种多样，跟不同的溶剂的兼容性也是各有不同，所以在选择、购买和使用滤膜时要特别注意，我们使用的流动相和滤膜材质兼容不？（2）溶剂过滤头我们把流动相过滤超声脱气之后开始上机了，这时我们会把吸滤头放到溶剂瓶中。流动相溶剂吸滤头材质和形状有多重多样的，如玻璃砂芯、滤片、滤头等等。他们又各有优缺点，玻璃砂芯的不能超声，还容易在更换流动相瓶时磕碰碎掉，而另外的滤片和滤头相对而言就耐用一些，脏了可以用酸泡还可以超声处理。使用时不必战战兢兢了。（3）流路过滤器有些品牌的液相会在泵上配备有流路过滤器，可以对流动相进行再次过滤，有效去除系统由于磨损掉落的机械杂质。2样品过滤（1）针头过滤器在样品分析之前，通过过滤去除样品中的不容颗粒，将显著延长色谱柱的使用寿命。在柱色谱法之前，针头滤器过滤是zui简单快速的小体积溶液过滤方法。（2）保护柱、在线过滤器、杂质捕集小柱样品经过针头过滤器过滤一次之后，通过进样器进入到液相系统中，有的样品比较脏比较费柱子，为了延长色谱柱的使用寿命可以在色谱柱之前加装保护柱或者在线过滤器，以达到保护分析柱的目的。在液相色谱分离过程中，特别在梯度洗脱过程中容易产生莫名其妙的色谱峰，鬼峰来源很多，其中主要来源于流动相和管路，如：有机相中污染物，水相中污染物，缓冲盐，流动相瓶和混合过程产生等等。加装捕集小柱解决鬼峰问题，不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效捕集管路和混合器中的杂质，杂质捕集小柱的安装位置与保护柱和在线过滤器有所差异，是安装在混合器之后，进样口之前。流动相和样品经过层层过滤之后顺利到达检测器，出个漂亮的图，心情美美哒，可以处理数据了。要想实验做得好，仪器维护少不了，在使用了缓冲盐后要及时的冲洗系统，对柱塞杆和密封圈及时的清洗维护，定期更换易损耗材。定期做期间核查和性能验证确保仪器性能良好。俗话说工欲善其事必先利其器，良好的实验结果是优良的仪器做出来的，所以一定要好好维护仪器哦。

1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此，在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1～2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5～30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH=2～9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如，ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4～5天开机冲洗15分钟。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。