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液相色素仪

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液相色素仪相关的论坛

  • 【求助】利用液相色谱仪进行色素分离

    各位大虾： 你们好，小弟有问题请教各位了。 老板给我了一瓶色素，溶剂是水，然后交待的任务是找这瓶色素中物质的分离条件，我用的液相色谱仪器是waters 600.pda检测器。哪位有这方面的经验或者建议还请不吝赐教，先谢了。

  • 液相检测合成色素的问题

    [b][color=#444444] [/color][color=#444444]用液相做合成色素的难点在哪?样品处理后进行检测怎么不出峰，标样一样也不出峰啊，希望大侠给以指导！[/color][/b]

  • 【求助】液相色谱测定合成色素

    请问有没有用液相做过合成色素的朋友？国标里测定波长为254nm，流动相用的醋酸铵和甲醇，醋酸铵的pH值为4.0，但我用这个条件怎么检测不到出峰？

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之一》：CNW液相色谱柱对大闸蟹色素的提取研究

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之一》：CNW液相色谱柱对大闸蟹色素的提取研究

    CNW液相色谱柱对大闸蟹色素的提取研究1、实验背景中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)（以下简称河蟹）又称毛蟹、螃蟹，属甲壳纲、十足目、方蟹科、绒螯蟹属。主要分布在中国东部海域沿岸及通海的河流、湖泊中，具有很高的经济价值，是我国主要的养殖蟹类。在过去的几十年中，中华绒螯蟹迅速成为我国重要农业产品，目前我国的河蟹人工养殖发展较快，技术趋于成熟，由于其高营养价值受到广大民众的喜爱，故市场需求越来越大。河蟹品质评价主要从“靓肥绿大鲜腥甜”七个方面进行评判，因此，河蟹外观的美丑对河蟹的价值有很大的影响，但我国有关色素对中华绒螯蟹体色的影响研究还未见报道。故该实验主要从河蟹蟹壳色素出发，弄清河蟹色素含量与体色的关系。2、实验目的本实验采用丙酮提取组织色素，高效液相色谱法检测色素种类及含量，弄清河蟹组织成色与色素种类和含量的关系。3、实验方法3.1样品前处理采集样品并冷冻干燥，将壳与性腺碾碎，肝胰腺可以不用碾碎。3.2色素提取（1）一般称取0.2-0.5g冷冻样品，（2）将蟹组织转移至20ml安培瓶中，加4ml丙酮浸提，盖上瓶盖，50℃水浴震荡5h（用摇摆恒温温床200r/min）,取出安培瓶，吸出浸提液-20度保存，如此再浸提一次，最后将两次浸提液合并，并转移至15ml离心管中。（3）离心：将总浸提液进行离心，-4℃离心机离心，4000r/min , 5分钟。（4）定容：定容至25ml，用漩涡振荡器震荡均匀。3.3色素检测（1）用移液枪取1ml丙酮浸提液于小烧杯中，真空干燥箱蒸发丙酮。（2）再溶解：将小烧杯取出放于冰盒上（注意避光），加入1ml正己烷（HPLC）再溶解。（3）过滤：0.45um有机针式滤膜过滤，并将滤液转移至液相进样瓶中，盖好盖子。若不马上进行实验，则保存于-20℃。（4）液相检测:流动相：A:甲醇：水=75：25 和B :乙酸乙酯，流动相速度：0.5ml/min，进样量：20ul，温度：30 ℃ ，检测波长：470nm 。洗脱程序：B流动相 0.01----5min为30%，5- 15 min为30%-55%，15-20 min 为55% ，20-28min为55%-75%，28-35为75%，35-39 min为75%-30%，39- 50 min为30%。4、标准曲线绘制 分别精确称取虾青素和β-胡萝卜素标准品各5mg，用正己烷定容至100ml，则4种标准品的浓度均为100ug/ml，分别取0.5、1、1.5、2、2.5ml标准品溶液定容至25ml，摇匀，取2ml标准溶液于进样瓶，以备HPLC检测，绘制标准曲线，如表1，图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403181022_493537_2563834_3.jpg5、讨论5.1组织色素图谱分析通过实验得到了河蟹各组织色素图谱如图2所示，其中蟹壳中主要是虾青素，而肝胰腺中主要是叶黄素及少量虾青素，卵巢中则主要有虾青素、角黄素、叶黄素、β-胡萝卜素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403181024_493538_2563834_3.jpg从图2可以看出三种标准品峰峰型对称、尖锐，表明组分谱带宽，检测灵敏度高。另外，该图谱基线平，除肝胰腺之外无毛刺，基线无漂移。整体效果还可以，但也存在一些问题，比如该实验中色素出峰时间延后，20min时才出第一个峰。另外，在20min左右时出现三个峰，而且三个峰未能完全分开，当然这对蟹壳和肝胰腺影响不大，但对于卵巢还是有点影响的。5.2 液相色谱柱使用评论及改进方法在上文提到出峰时间延后，这主要是与流动相及柱子的极性相关，并非液相色谱柱单方面的原因。一方面可以对柱子的极性进行改进，使出峰的时间提前。因为在使用安谱液相色谱柱（CNW: Athena C18-wp 4.6mm*250mm *5um）之前，该实验使用的是岛津（[

  • 新人求助~关于液相测合成色素的

    新人求助~关于液相测合成色素的

    研究生第一次用液相建立方法，测合成色素的。以前用的好好的，最近突然色谱峰开始拖尾了~实在是不知道什么原因，想来问问各位大神，有没有懂的~会不会是因为赤藓红色素呢？或者柱子被菌污染了[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101026251876_7960_3513231_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101026339927_8422_3513231_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 液相色谱走色素，赤藓红找不到峰

    液相色谱走色素，赤藓红找不到峰

    [color=#444444]用安捷伦液相跑色素，标液的曲线还可以。样品是雪碧，前处理有超声排二氧化碳，然后用水稀释10倍混匀上机，赤藓红却死活找不到峰，想请问大神们，这是什么原因？我是否要换一种样品做？[/color][color=#444444][img=,690,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081108154167_6724_1801607_3.jpg!w690x260.jpg[/img][/color]

  • 液相色谱色素和苯山糖加标回收

    刚学会高效液相色谱色素和苯山糖的前处理和上机操作，接下来的数据分析一点也不会， 请问我怎么去克服搞懂它，基础知识比较薄弱，月底就要上岗考核了，谁救救我！感谢

  • 【实战宝典】液相色谱测定合成色素不出峰的原因有哪些？

    [b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]国标里测定合成色素的波长为[/font]254nm[font=宋体]，流动相用的醋酸铵和甲醇，醋酸铵的[/font]pH[font=宋体]值为[/font]4.0[font=宋体]，按照该条件为什么检测不到色谱峰？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱检测色素的仪器条件可以参考[/font]GB 5009.35-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中合成着色剂的测定》，以甲醇和[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵溶液为流动相，通过紫外检测器或二极管阵列检测器检测。标准中未提及调节流动相酸性，而已作废的[/font]GB 5009.35- 2003[font=宋体]版本中将流动相[/font]pH[font=宋体]值调至[/font]4.0[font=宋体]；实际检测过程中发现，当流动相[/font]pH=4[font=宋体]时，色素不出峰。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）从日落黄等色素分子结构来看，酸性环境中大多数呈分子状态，在反相[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上更倾向于保留，甲醇等有机相比例不够的话不容易将其从色谱柱上洗脱，可能会出现不出峰现象。同时[/font]254nm[font=宋体]是液相色谱紫外检测器通用波长，这些色素在该波长处有吸收，但并不是其最大吸收波长（如日落黄最大吸收波长为[/font]483nm[font=宋体]、柠檬黄为[/font]427nm[font=宋体]等），若紫外检测器氘灯使用时间较长能量下降的话，有可能导致色素在[/font]254nm[font=宋体]处吸收值较低影响目标物出峰。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）综上所述，解决该问题可以试着从两方面入手：一是流动相用甲醇和[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵（不调[/font]pH[font=宋体]值，查阅很多文献用的也是这种流动相组成），梯度洗脱程序可以参照[/font]GB 5009.35-2016[font=宋体]；二是使用二极管阵列检测检测器，可以不用考虑最大吸收波长问题，若没有可以查阅资料找到各种色素对应的最大吸收波长，然后再根据自己需要检测的组分确定更合适的波长。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 液相色谱色素检测问题

    我们实验室之前1年多是正常的 ，在今年5月份突然出现色素7种混标中有只能有两三个目标物出峰，响应也很低。当时我们排查了流动相、标准物质等，换了同一个实验室的其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]设备和色谱柱走，都不行，买了新的单标回来，也不行。我们把我们的标液寄给了同公司的其它实验室，他们的设备上标液可以正常出峰。后来实在没辙了 我们就怀疑到超纯水的问题上，但是超纯水的常规指标也都是正常的，我们就更换了制水机的所有耗材和买了新的色谱柱。但是在10月份的时候，这个问题又出现了，这次也还是不知道原因，又以为是水的问题，又更换了制水机的所有耗材和买了新的色谱柱。结果新的色谱柱才买回来，走了几次之后，又又不行了。现在就是新的色谱柱走7中混标的话苋菜红和胭脂红不出峰，走这两种的单标也不出峰。现在我们也不知道是什么原因了。大家有遇到过这种问题吗？？头都秃了，也想不到啥原因了。哦哦，这些色谱柱除了走色素，用来检测其余的项目都是正常的。色谱柱是C18 5μm 4.6*250mm .

  • 【原创大赛】高效液相色谱法检测食品中八种合成色素

    【原创大赛】高效液相色谱法检测食品中八种合成色素

    摘要：建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种着色剂的分析方法，此法大大提高了色素亮蓝的响应值，同时也增大了柠檬黄与新红的分离度，通过优化前处理、固相萃取条件及洗脱条件，有效除去杂质的同时获得较高的回收率。样品的加标回收率均在87.73%~96.20%，8种色素的线性关系良好，相关系数在0.9996~0.9999，试验用于食品中多种着色剂的同时检测，很好的满足食品检验机构样品数量大的要求。关键词：高效液相色谱法；食品；合成着色剂；检测 合成色素作为一种人工合成的色素，广泛应用于食品生产加工中，因其色泽鲜艳，着色力强，色调多样，但是合成色素的毒性(包括毒性、致泻性和致癌性)也是不容置疑的。英国南安普顿大学研究人员发现，很多食品含有的着色剂，能够引起儿童多动症的症状，比如过度活跃、注意力不集中等，而这些有毒有害的物质在儿童食品中出现的频率及含量往往更高。因此GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对合成色素的使用范围有着严格的控制。新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红都是常见的合成色素在使用，目前，食品中合成色素检验的国家标准中，实验过程中一般会出现新红、柠檬黄分离差甚至分不开的情况，以及前处理过程中操作繁琐的问题。目前食品检测部门工作量大，任务繁重，本文针对色谱条件及前处理做出一些改进，使柠檬黄与新红分离完全，同时简化了前处理过程，提高了工作效率，并且回收率高，测定结果令人满意。 1 实验部分1.1仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪（配有自动进样器）；可见紫外检测器SPD-20A甲醇（HPLC级）、氨水、屈臣氏超纯水乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵，加水溶解，转移到1000mL容量瓶中，定容至刻度，用酸度计调节pH为4.0，用0.45µm滤膜过滤。胭脂红标准品浓度0.500 mg/mL、日落黄标准品浓度0.500 mg/mL、亮蓝标准品浓度0.500 mg/mL、柠檬黄标准品浓度0.500 mg/mL、苋菜红标准品浓度0.500 mg/mL五种标准物质，购自中国计量科学研究院。靛蓝标准品纯度95%，购自农业部环境保护科研监测所，不确定度为1%。赤藓红标准品纯度91.7%，购自Certificate of Analysis，不确定度为±2.0%。新红标准品纯度92.0%，购自Certificate of Analysis，不确定度为±2.0%。1.2固相萃取柱前处理所用固相萃取柱：Welchrom® P-WAX（60mg/3mL）（上海月旭提供；货号：[font=Times Ne

  • 液相做色素的前处理

    大家在做色素的时候，有没有遇到过这种情况？？按照GB/T 5009.35-2003第一法处理，加好聚酰胺粉吸附好色素后，上抽滤坩埚抽滤的时候，加甲醇甲酸（6：4），颜色会跟着洗下去。样品是果酱。果酱用GB/T 5009.35-2003第一法处理，果酱的配料表里有明胶之类的添加剂，最终用乙醇氨水洗脱下来后，最终洗脱液里面有气泡还有那种像明胶一样的东西，不是水很粘稠的，看上去就像是果冻的东西。最终蒸干以后，会出现一层薄薄的膜一样的。

  • 肉制品中十二种色素测定的液相色谱法

    一种测定肉制品中 12 种食用色素（苋菜、丽春红 4R、胭脂红、丽春红 SX、丽春红 3R、诱惑红 AC、胭脂红、赤藓红、苏丹 I、苏丹 II、苏丹 III和苏丹 IV）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与紫外二极管阵列检测相结合的方法。使用乙腈、甲醇、水、氨水、50:40:9:1 (v/v/v/v) 作为溶剂和超声波浴完成萃取。使用 C 18 RP 色谱柱实现色谱分离，样品用梯度乙酸盐-乙腈流动相洗脱。在选择性、灵敏度、准确性和耐用性方面获得了确认。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.01.133[/url]

  • 【求助】请教液相色谱测食品中色素的几个问题

    1、样品是冰淇淋，比较油腻，前处理时要注意什么问题？还是完全照GB/T5009.35-2003的标准来做。2、有的文献中提到亮蓝色素不能用甲醇-甲酸（6+4）洗脱，会被洗脱掉，回收率低，那么请问有没有什么好的处理方法替代国标。3、按照国标要求，各色素的标准品是粉末状，但是我们单位买的是液体的，请问稀释至使用液时，要不要用PH=6的水稀释，还是纯水就够了？（对水的PH有要求吗？）国标上是写，用PH=6的水溶解粉末定容到一定浓度，作为标准溶液，标准溶液稀释到使用液用普通纯水就好了。4、若样品是卤鸡爪之类的，就是样品中蛋白质和脂肪含量比较高，在样品处理时，要加入，哪些试剂（浓度）来沉淀蛋白质和脂肪？

  • 【资料】液相色谱法测定肉制品中的色素、防腐剂

    最近做肉制品中的色素，防腐剂含量的测定，以前没做过，但是国标5009里关于色素、防腐剂的测定方法中，没有肉制品的前处理方法，找了一些资料与大家共享，希望一起讨论，来得出最佳方法！[~155390~][~155391~][~155392~][~155393~][~155394~]

  • 【求助】人工色素测定

    有个考核样，只说是测人工色素。现要手头只有一台等度液相色谱仪，不知从何下手，大家可以给点意见么，谢谢

  • 花色素标样的配制问题

    我要做花色素的定性实验，用液相色谱。买的色素标样是粉末的，要怎么配制成储备液，用什么配制呢？我的色素是芍药花素，矢车菊素和天竺葵素。

  • 求助:固相萃取中的浓缩液色素如何除去?

    请教各位大侠:在固相萃取法对土茯苓的有机磷农药进行检测实验中,处理样品等其他条件都找到了,但是在处理样品时,洗脱剂把土茯苓的色素也洗脱下来,导致在用GC检测时,对目标物有影响,有什么方法可以除去浓缩液的色素,前提是保证当中的有机磷农药不被除去,其成分没有发生改变?不胜感激.

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