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液相色样法

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  • 【分享】HPLC - 液相色谱(Waters资料)

    什么是液相色谱?历史概述和定义液相色谱的定义是二十世纪早期由俄罗斯植物学家 Mikhail S. 茨维特提出的。他最先尝试在装满颗粒的柱子上使用溶剂来分离从植物中提取的化合物。茨维特用颗粒填满开口的玻璃柱。他发现两种特殊的材料,粉笔末(碳酸钙)和氧化铝很有用。他将样品倒入柱中,并让样品流过颗、粒床。随后加入纯溶剂。随着样品由于重力自上而下流过柱子,可看到不同颜色的谱带被分开,因为有些组分比另外一些移动得快。他将这些分开的不同颜色的谱带与样品中原有的不同化合物相关联。他还根据每一种化合物对填料的化学亲和性强弱,提出了分析这些化合物的分离规律。与颗粒填料有较强亲和性的化合物移动慢,与溶剂有较强亲和性的化合物移动快。这个过程可这样描述:样品中的化合物在流动的溶剂(流动相)与固体颗粒(固定相)间的分布不一样。这样使每一种化合物以不同的速度移动,从而产生了化合物之间的分离。茨维特使用色谱法 chromatography 来描述他的彩色试验。今天,液相色谱法,以各种形式,已成为分析化学中最有力的工具之一。 http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_a_tswetts.jpg技术1. 样品被点在固定在玻璃板上的薄层色谱颗粒上,并流过薄层。玻璃板的底端放置在溶剂中。由毛细作用产生的流动使溶剂扩散到干燥的颗粒层并沿玻璃板向上移动。这种技术被称为薄层色谱法或 TLC。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_b_%20thinlayer.jpg技术 2. 在图 C 中, 样品被点在纸上。溶剂 加在样品点的中心以产生向周围的辐射流动。这是纸层析的一种方式。上图中,相同的黑色 FD 和 C 染料被点在纸上。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_c_paperchromatography.jpg图 C: 纸层析法当和薄层色谱板比较的时候,请注意这种特殊纸张分离能力的区别。绿色圆环表示这张纸无法分离黄色和蓝色染料,但它可以将红色染料分离开来。下图中,由同样的黄色和蓝色染料组成的一个绿色样品点在纸上。如你能预料的,这张纸无法分离这两个染料。在图中,由红色和蓝色组成的紫色样品被点在纸上,它们被分离得很好。技术3.在这个最有效的方法中,样品流进一个柱子或填有适当颗粒的柱管装置。这些颗粒称为色谱填料。溶剂流过这个装置。在固相萃取中,样品被装入柱管里,溶剂携带样品流出这个装置。正如在茨维特的试验中,样品中化合物由于在管路中的流动速度不同而得以分开。黑色样品被放入柱管里。每一步使用不同溶剂得到分离。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_d_%20solidphase.jpg图 D-1: 柱色谱法 - 固相萃取 当使用管路的形式时,有几种方法可以产生流动。重力或真空可用在不能承受压力的柱子上。特别是,本试验中使用的颗粒粒径较大,所以产生的流动阻力很小。开口玻璃柱是个典型的例子。除此之外,小型塑料柱,典型的例子是针筒的形状,可装入填充物颗粒用于分离样品。这种方法称为固相萃取。在此,管状的色谱装置称为固相萃取小柱,通常在真空助力下流动,被用来净化复杂样品以便进一步分析。要想提高分离能力,必须使用粒径小的填料颗粒。然而,小颗粒对流动产生更大的阻力,所以要获得预期的溶剂流速,需要更高压力。必须设计能承受更高压力的泵和柱子。利用中高压力使溶剂流过色谱柱的方法,就称为 HPLC。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/D-2_HPLC_Column.jpg图 D-2: HPLC柱什么是高效液相色谱法?缩写 HPLC, 引自 Csaba Horváth 教授之后在 1970 年匹茨堡大会上的文章,原指在填料柱中产生所需的流速需要高压 (high-pressure) 这个事实。早期的泵只能承受 500 psi 。这就被称为高压液相色谱法七十年代早期取得极大进步。新型的高压液相色谱仪器可以承受 6,000 psi 的压力,还能配上改进的进样器,检测器和色谱柱。高压液相色谱法确实开始成为二十世纪七十年代中晚期的普遍分析方法。随着这一期间不断的性能改进, 字母缩写保持一样,但全称变为高效 (high-performance) 液相色谱。高效液相色谱是目前分析化学最强大的工具之一。它能够分离、定性和定量任何可以溶解在液体中的化合物。今天,痕量化合物甚至低至千万分之一也可

  • 有色样品澄清度检查目视法试验征求意见

    有色样品澄清度检查目视法试验征求意见

    [b] 物体颜色[/b]物体的颜色,普遍的认知是“物体是什么颜色就反射(或透射)什么颜色”,甚至有的说“物体所以呈现某种颜色,是因为它把其他颜色的光都吸收了的缘故”,我们认为,这两种说法是不妥的乃至错误的。非发光物体的颜色取决于施照光源的颜色和被照物体对光的吸收特性。在没有光源的黑暗环境里,任何物体都不会呈现其颜色,只有在光照下,物体才可呈现一定的颜色。同一物体在颜色不同的光源下呈现着不同的颜色;而在同一光源下的不同物体一般也呈现着不同的颜色。通常所谓物体的颜色是指这种物体在白光(阳光、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%99%BD%E7%82%BD][color=windowtext]白炽[/color][/url]灯光、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%97%A5%E5%85%89%E7%81%AF][color=windowtext]日光灯[/color][/url]光等)下的颜色。白光是由[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BA%A2/6931][color=windowtext]红[/color][/url]、橙、黄、绿、蓝、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9D%9B][color=windowtext]靛[/color][/url]、紫七色光组成的,单色光源只有一种颜色,从波动理论讲,单色光就是波长单一的光。我们熟知的白光可由七色光复合而成,却很少了解白光也可以由较少颜色的光复合而成。实验表明,如果把适当颜色的两种单色光按一定的强度比例混合,可以形成白光。 [img=,352,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231734016832_9358_3024149_3.jpg!w352x339.jpg[/img] 图1这样的两种颜色就称为[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%92%E8%A1%A5%E8%89%B2][color=windowtext]互补色[/color][/url]。图1是互补色示意图,图中每条直径两端的单色光互为互补色。如红光与青光为互补色,黄光与蓝光为互补色,等等。当白光照射不透明物体时,由于物体对不同波长的光吸收、反射的程度不同,而使物体呈现了不同的反射颜色。若物体对各种波长的光都完全吸收,则物体呈现黑色;若完全反射,则呈现白色;若对各种波长的光,吸收程度相差无几,则呈现灰色;如果物体有选择地吸收某一或某些波长的光,那么这种物体的颜色就由它所反射的光的颜色来决定,即反光物体的颜色是与其[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%80%89%E6%8B%A9%E5%90%B8%E6%94%B6][color=windowtext]选择吸收[/color][/url]光成互补色的颜色。例如,树叶由于吸收了阳光中紫色而呈现绿色。当白光照射透明或部分透明物体时,因其对不同波长的光吸收、透射的程度不同而使物体呈现了不同的透射颜色。若物体对各种波长的光透过的程度相同,这种物体就是无色透明的;若只让一部分波长的光透过,其他波长的光被吸收,则这种部分透光物体的颜色就由透过光的颜色来决定,即透光的物体呈现的是与其选择吸收光成互补色的透光颜色。例如,高锰酸钾溶液吸收了白光中的绿色光而呈现了紫色的透光颜色。总之,物体反光和透光所呈现的颜色都是由与物体[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%80%89%E6%8B%A9%E5%90%B8%E6%94%B6][color=windowtext]选择吸收[/color][/url]光成[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%92%E8%A1%A5%E8%89%B2][color=windowtext]互补色[/color][/url]的光而决定的颜色。当然,如果物体选择吸收的不只是一种颜色的光,那么物体(反光或透光)的颜色就将由几种吸收光的互补光复合而成。[b]有色样品澄清度检查目视法试验步骤 [/b]关 键 词:照度:1000lx;伞棚灯;背景光色调可调。主要作用:配合《中国药典.澄清度检查目视法》的推广和应用依 据:2015版《中国药典分析检测技术指南》2017年07月第一版,第449-452页澄清度检查法 通则0902仪器与标准浊度液1. HN-200A 澄清度专用伞棚灯(试验用机正在研制)2. 澄清度检查专用石英比浊管3. 标准浊度液0.5、1、2、3、44. 样品:三种有颜色的浊度液(实际浊度与2号比浊管一致)[img=,299,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231736137247_7424_3024149_3.jpg!w299x288.jpg[/img] [img=,267,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231736324267_9149_3024149_3.jpg!w267x292.jpg[/img] 标准浊度管0.5、1、2、3、4 样品:绿色、黄色、蓝色第一组:绿色样品和无色比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231737471907_9912_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000xl 白光[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231739225857_5712_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度 1000lx 绿光第二组黄色样品和无色比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231739590717_3051_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000lx 白光[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231740527867_6461_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000lx 黄光第三组 蓝色样品和无色比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231741223602_5021_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度 1000lx 白光[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231741506557_2690_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000lx 蓝光第四组水和比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231742171427_2271_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img]照度 1000lx 白光 以上图片因拍摄手机、色彩系统、图片保存格式、电脑、显示器的误差均没有实际的图像效果好。通过以上试验证明:[b] 有色样品在做澄清度检查试验时,调节伞棚灯的光色和样品颜色一致,标准浊度管的颜色是和光的色调一致的,随着光色的变化而变化的;光色和样品颜色一致时样品的颜色饱和度更好;这样就把样品和标准比浊管背景一致,大大减少背景误差,可使人眼看清、判断浊度标号。 [/b]参考文献:《2015版中国药典 - 澄清度检查法》《中国药典分析检测技术指南》百度:光色丁香园---《欧洲药典》澄清度检查法之仪器法的方法学研究———北京市药品检验所---李文东

  • 深紫色样品做原位漫反射时信号很差如何处理

    深紫色样品填平原位反应池后,原位漫反射时信号很差如何处理??????用的是HARRICK 的原位池,is10的傅里叶红外。之前做实验的时候发现谱图中水汽和CO2的峰一直明显,文献中大部分这些都没有峰,郁闷啊。仪器内部和反应池上面的腔一直在用氮气吹扫啊。 求大师指点,非常感谢。非常感谢。

  • 液相碱法分析

    [color=#444444]液相色谱碱法分析有哪些流动相可以用?或者说只能通过调节PH?会对仪器柱子有影响吗?有相关方面书籍介绍么?[/color]

  • 液相色谱衍生化法

    液相色谱衍生化法

    [align=center][size=21px][/size][/align][align=center][font=宋体]液相色谱衍生化法[/font][/align][font=宋体] 衍生化是一种利用化学变换把化合物类似化学结构或具有某种特性的物质的方法。通过衍生化法可以使样品中不易分离或分析的物质易于分离、分析。衍生化过程是使样品与衍生试剂在特定的设备内均匀混合,并在特定的条件下(如特定的温度、压力、光照等)充分反应。[/font][font=宋体] 在色谱分析中衍生化法一般有前处理衍生、柱前衍生、柱中衍生、柱后衍生等,液相色谱中柱后衍生应用较多,被称为柱后衍生液相色谱分析法。[/font][align=center][img=,555,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917333555_9481_2369266_3.png!w555x191.jpg[/img][/align][img]file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img][font=宋体] 衍生化常用的反应有酯化反应、酰化反应、硅烷化反应、环化反应、紫外衍生化反应、荧光衍生化反应等,通过给被测物加入衍生化试剂,再在加热等特定条件下使其发生衍生化反应。比如甲醛直接用液相色谱检测效果不好,而甲醛与[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯肼反应生成红色的[/font] 2,4-[font=宋体]二硝基苯腙,[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯腙用液相色谱检测效果就好的多。呋喃丹、甲萘威等农药成分用液相色谱检测效果不好,衍生化后用高效液相色谱荧光检测器检测效果很好。[/font][font=宋体] 像黄曲霉菌类,如黄曲霉毒素[/font]B1[font=宋体]在紫外光照射下可发出特定荧光,该类物质可以用特定的紫外光照射衍生化荧光检测器检测。[/font][font=宋体] 试剂衍生有的物质需要一种试剂一步衍生,有的物质需要多种试剂多布衍生,那衍生设备也就有单泵单衍生器和多泵多衍生器(通常是双泵双衍生器)不同配置,不管是单泵单衍生器还是多泵多衍生器现在大家基本都集成到一台设备里了。[/font][font=宋体] 美国[/font]Pickering[font=宋体]柱后衍生仪在国内占了很大一部分市场,国内柱后衍生仪主要厂家有天津奥特赛恩斯仪器有限公司、苏州华美辰、北京创新通恒等。[/font][align=center][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917557087_1544_2369266_3.png!w690x334.jpg[/img][img=,334,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090918005083_2140_2369266_3.png!w334x613.jpg[/img][/align] [font=宋体]随着发展,需要检测的物质会越来越多,液相色谱衍生化法应用的也会越来越多,衍生化法还会有较大发展空间。[/font][size=16px][/size]

  • 高效液相色谱法简介

    是指具有操作简便、分离速度快、分离效率高和检测灵敏度高等优良性能的液相色谱体系。液相色谱法早在1903年就由俄国植物学家Tswett发明,但早期的液相色谱法(古典液相色谱)柱效低、分离时间长,难以解决复杂样品的分离。到了20世纪60年代中后期,粒度小而均匀、传质速率快的色谱填料相继出现,使柱效显著提高,高压输液泵的使用解决了流动相流速慢的问题。从此液相色谱有了飞跃的发展,为区别于古典液相色谱法而称高效液相色谱法。HPLC几乎可以分离和分析任何物质,是最有效和应用最广泛的分离分析技术。

  • 【讨论】选气相法还是液相法?

    需要测定一个品种,原料的进厂检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法测定快速,面积归一化法,45分钟内能测定完毕;液相法测定准确,因为有对照品,可以准确测定含量;前者不够准确,后者不够快速,如果是你,选择那种方式?欢迎大家参与讨论。

  • 【分享】高效液相色谱法

    第一节 概 述 高效液相色谱法是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。 高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法,流动相在常压下输送,所用的固定相柱效低,分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。因此,高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。 二、液相色谱分离原理及分类 和气相色谱一样,液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子(以下称溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。 根据分离机制不同,液相色谱可分为:液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。三、液相色谱与气相色谱的比较 液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相色谱有一定差别,主要有以下几方面:(1)应用范围不同 气相色谱仅能分析在操作温度下能气化而不分解的物质。对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难。致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的有机物能用气相色谱分析;而液相色谱则不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析,大约占有机物的70 ~ 80%。 (2)液相色谱能完成难度较高的分离工作 因为: ①气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子只与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相,增大分离的选择性。 ②液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时选择余地大;而气相色谱并不可能的。 ③ 液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。(3)由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,柱外区域扩张可以忽略不计。(4)液相色谱中制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备。但液相色谱尚缺乏通用的检测器,仪器比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种色谱技术是互相补充的。综上所述,高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。该法已成为现代分析技术的重要手段之一,目前在化学、化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得广泛的应用。

  • 【资料】液相色谱法

    液相色谱法   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。液相色谱法就是用液体作为流动相的色谱法。1903 年俄国化学家M.C.茨维特首先将液相色谱法用于分离叶绿素。 原理和分类 液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。 品质软件试用下载:[URL=http://www.gztaiyou.com/jian/download.asp?instrument=315]http://www.gztaiyou.com/jian/download.asp?instrument=315[/URL]  ①液固吸附色谱。高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。   ②液液分配色谱法。基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。   ③离子交换色谱法。基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。   ④凝胶渗透色谱法[1] 。又称为尺寸排阻色谱法 。1959年首先用于生物化学领域。以溶剂为流动相,多孔填料(如多孔硅胶、多孔玻璃)或多孔交联高分子凝胶为分离介质的液相色谱法。当混合物溶液入凝胶色谱柱后,流经多孔凝胶时,体积比多孔凝胶孔隙大的分子不能渗透到凝胶孔隙里去而从凝胶颗粒间隙中流过,较早地被冲洗出柱外,而小分子可渗透到凝胶孔隙里面去,较晚地被冲洗出来,混合物经过凝胶色谱柱后就按其分子大小顺序先后由柱中流出达到分离的目的。用凝胶渗透色谱的优点是:分离不需要梯度冲洗装置 ;同样大小的柱能接受比通常液相色谱大得多的试样量;试样在柱中稀释少,因而容易检测;组分的保留时间可提供分子尺寸信息;色谱柱寿命长。它的缺点是:不能分离分子尺寸相同的混合物,色谱柱的分离度低;峰容量小;可能有其他保留机理起作用时引起干扰。凝胶渗透色谱法为测定高聚物分子量和分子量分布提供了一个有效的方法,此外还可用来分离齐聚物、单体和聚合物添加剂等。   ⑤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。采用柱色谱技术的一种高效液相色谱法,样品展开方式采用洗脱法。根据不同的分离方式,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以分为高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 、离子排斥色谱和流动相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]3类。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法使用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换。离子排斥色谱法用高容量的树脂,分离机理主要是利用离子排斥原理。流动相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]由淋洗液贮存器 、泵 、进样阀 、分离柱 、抑制柱、电导检导器和数据处理单元等组成。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]最重要的部件是分离柱,装有离子交换树脂。抑制柱是抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的关键部件,其作用是将淋洗液转变成低电导部分,以降低来自淋洗液的背景电导,同时将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。分离阴离子,抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂;分离阳离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。检测器分通用型检测器与专用型检测器。前者如电导检测器,对检测池中所有离子都有响应;后者如紫外-可见分光光度计,对离子具有选择性响应。   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点。尤其对于阴离子的测定,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的出现是分析化学中的一项突破性的新进展。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法主要用于测定各种离子含量,广泛应用于水、纸浆和漂白液、食品分析、生物体液、钢铁和环境分析等各个领域。   设备 高效液相色谱仪由输出泵、进样装置、色谱柱 、梯度冲洗装置、检测器及数据处理和微机控制单元组成。输出泵的功能是将冲洗剂在高压下连续不断地送入柱系统,使混合物试样在色谱中完成分离过程 。常用的进样方式有3种:注射器隔膜进样、阀进样和自动进样器进样。色谱柱的功能是将混合物中各组分分离。梯度冲洗又称溶剂程序,通过连续改变冲洗剂的组成,改善复杂样品的分离度,缩短分析周期和改善峰形,其功能类似于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温。检测器的功能是将从色谱柱中流出的已经分离的组分显示出来或转换为相应的电信号,主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器,其中以紫外吸收检测器使用最广。现代化的仪器都配有计算机,以实现自动处理数据、绘图和打印分析报告。

  • 【原创大赛】能力验证中的标准物质(灰色样卡)实验室如何控制的?

    【原创大赛】能力验证中的标准物质(灰色样卡)实验室如何控制的?

    前言标准物质在实验室能力验证中起到很重要的作用,然而标准物质的有效性却很重要,为了保证标准物质的有效性和可用性,实验室应如何控制才好哪!1. 标准物质供应商的评价很重要 供应商是提供标准物质的源头,它的资质代表了供应商的能力,所以说一般我们首先对其资质进行评价来保证货源稳定。除此之外,客户的使用评价也是我们的重要评价资料之一,就是通过各种渠道联系该用户的产品是否符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112044_463769_1954597_3.jpg 图1 — 供应商的资质是评价的主要资料之一注:对于供应商资质一般是查看其营业范围是否符合要求,其次要看是否在经营有效期内。2. 标准物质的验收 标准物质验收指的是物质到达后,购买人员及使用人员对标准物质的符合性进行验收。验收的标准一般是根据实验标准的参数,看产品的标签是否符合标准要求。同时对标准物质可以通过辅助仪器来进行验收保证产品的合格http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112050_463770_1954597_3.jpg图2— 标准中规定的标准物质(灰色样卡)重要参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112051_463771_1954597_3.jpg图3 — 标准物质外观验收(主要对包装、标签的符合性进行验收)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112055_463772_1954597_3.jpg图4—通过分光光度仪测试标准物质(灰色样卡)CIE色差值看是否符合标准的要求3. 标准物质验收合格后使用 标准物质的使用要严格按照标准要求进行,因为使用过程中的标准物质也会发生变化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112102_463773_1954597_3.jpg图5— 标准中规定的使用方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112104_463774_1954597_3.jpg图6 — 按照标准使用的标准物质(灰色样卡)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112109_463778_1954597_3.jpg图7 — 灰卡使用说明书中规定的注意事项4. 标准物质的储存标准物质的储存得根据标准要求,具体根据标准物质的特征和要求进行。对于灰色样卡要密封避光保存。储存中就得保证不透光才行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309112116_463785_1954597_3.jpg图8— 密封保存好的灰色样卡总之标准物质的控制要从各个环节中控制好,具体如下:A 供应商的资质要评审,货源要保证;B 验收要严格,不只是外观还要对内在质量进行验收保证产品真正合格;C使用一定要注意,按标准使用的同时保证使用前后标准物质的完整性;D标准物质的储存要根据其性质而定。E实施的监督更重要。

  • 液相法和滴定法的比较

    请问下各位大神,制药中枸橼酸钠抗凝剂用HPLC法和滴定法如何比较?液相法是测的枸橼酸,而滴定法测的是枸橼酸钠,没有共同的一个标准品来对比?谢谢各位啦

  • 液相色谱法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法就是用液体作为流动相的色谱法

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  • 液相外标法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的外标法一个序列必须是一个积分方法吗

  • 【分享】高效液相色谱法

    第一节 概 述 高效液相色谱法是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。 高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法,流动相在常压下输送,所用的固定相柱效低,分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。因此,高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。 二、液相色谱分离原理及分类 和气相色谱一样,液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子(以下称溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。 根据分离机制不同,液相色谱可分为:液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。三、液相色谱与气相色谱的比较 液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相色谱有一定差别,主要有以下几方面:(1)应用范围不同 气相色谱仅能分析在操作温度下能气化而不分解的物质。对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难。致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的有机物能用气相色谱分析;而液相色谱则不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析,大约占有机物的70 ~ 80%。 (2)液相色谱能完成难度较高的分离工作 因为: ①气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子只与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相,增大分离的选择性。 ②液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时选择余地大;而气相色谱并不可能的。 ③ 液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。(3)由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,柱外区域扩张可以忽略不计。(4)液相色谱中制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备。但液相色谱尚缺乏通用的检测器,仪器比较复杂,价格昂贵。在实际应用中,这两种色谱技术是互相补充的。综上所述,高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。该法已成为现代分析技术的重要手段之一,目前在化学、化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得广泛的应用。第二节 高效液相色谱仪 高效液相色谱仪由 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 等五大部分组成(图14-2)。 分析前,选择适当的色谱柱和流动相,开泵,冲洗柱子,待柱子达到平衡而且基线平直后,用微量注射器把样品注入进样口,流动相把试样带入色谱柱进行分离,分离后的组分依次流入检测器的流通池,最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时,检测器把组分浓度转变成电信号,经过放大,用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 一、高压输液系统高压输液系统由 溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表 等组成。 1.溶剂贮存器 溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成,容量为1到2 L,用来贮存足够数量、符合要求的流动相。 2.高压输液泵 高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是 将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。由于液相色谱仪所用色谱柱径较细,所填固定相粒度很小,因此,对流动相的阻力较大,为了使流动相能较快地流过色谱柱,就需要高压泵注入流动相。 对泵的要求:输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动,流量精度和重复性为0.5%左右。此外,还应耐腐蚀,密封性好。 高压输液泵,按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。 恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相粘度和柱渗透无关。 恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化,如果系统阻力不发生变化,恒压泵就能提供恒定的流量。3. 梯度洗脱装置 梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化,达到提高分离效果,缩短分析时间的目的。 梯度洗脱装置分为两类: 一类是外梯度装置(又称低压梯度),流动相在常温常压下混合,用高压泵压至柱系统,仅需一台泵即可。 另一类是内梯度装置(又称高压梯度),将两种溶剂分别用泵增压后,按电器部件设置的程序,注入梯度混合室混合,再输至柱系统。 梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度,来调整混合样品中各组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温,所不同的是,在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度(温度程序)来达到。二、进样系统 进样系统包括进样口、注射器和进样阀等,它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。三、分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成。其内径为2 ~ 6mm,柱长为10 ~50cm,柱形多为直形,内部充满微粒固定相。柱温一般为室温或接近室温。四、检测器 检测器是液相色谱仪的关键部件之一。对检测器的要求是:灵敏度高,重复性好、线性范围宽、死体积小以及对温度和流量的变化不敏感等。 在液相色谱中,有两种类型的检测器,一类是溶质性检测器,它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等;另一类是总体检测器,它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。属于此类检测器有示差折光检测器等。第三节 高效液相色谱的固定相 和流动相一、固定相 高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类,可分为刚性固体和硬胶两大类。 刚性固体以二氧化硅为基质,可承受7.0108~1.0109Pa的高压,可制成直径、形状、孔隙度不同的颗粒。如果在二氧化硅表面键合各种官能团,可扩大应用范围,它是目前最广泛使用的一种固定相。 硬胶主要用于离子交换和尺寸排阻色谱中,它由聚苯乙烯与二乙烯苯基交联而成。可承受压力上限为3.5108Pa。固定相按孔隙深度分类,可分为表面多孔型和全多孔型固定相两类。1. 表面多孔型固定相 它的基体是实心玻璃球,在玻璃球外面覆盖一层多孔活性材料,如硅胶、氧化硅、离子交换剂、分子筛、聚酰胺等。这类固定相的多孔层厚度小、孔浅,相对死体积小,出峰迅速、柱效亦高;颗粒较大,渗透性好,装柱容易,梯度淋洗时能迅速达到平衡,较适合做常规分析。由于多孔层厚度薄,最大允许量受到限制。2. 全多孔型固定相 由直径为10nm的硅胶微粒凝聚而成。这类固定相由于颗 粒很细(5~10m),孔仍然较浅,传质速率快,易实现高效、高速。特别适合复杂混合物分离及痕量分析。二、流动相 由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选 择性。(2)溶剂与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选 用检测器波长比溶剂的紫外截止波长 要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时, 溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不 透明的,它严重干扰组分的吸收测量。 对于折光率检测器,要求选择与组分折光率有较

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