[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱仪
手上现有一台安捷伦1200的液相色谱,如果要买台质谱仪与之串联,应该如何选择呢?求高手给点建议!
本人需购买二手液相质谱仪一台,价格在20万到60万之间,有资源的朋友请联系。联系电话:0851-85919222联系人:李云
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪[/size][/b][/align] 气相色谱仪操作者非常熟悉,有很多东西形成习惯性思维,出现问题会用气相色谱仪的处理方式来解决,那么当一名气相操作人员经过简单培训,去操作液相质谱仪的时候,会出现哪些错误呢?气相和液相有哪些不一样呢?是不是一样操作呢? 进样不出峰 气相进样不出峰,进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系,液相质谱仪,选择注射器进样,不出峰,注射器有问题?卸下检查,正常。难道是连接有问题?整个连接是不进液相,只进质谱仪,所以连接是注射器进质谱仪,连接也没问题。将液体管路卸下,先把管子伸到底,再拧螺丝,进样后出峰,原来是管路没伸到底。解决管路问题,再进样,还是不出峰,注射器量程是1mL,不能吸满液,吸满液时针柄拉到头,底座顶不上去,液体打不出来,注射器最多吸0.8mL。 再进一针,又不出峰,注射器底座不向上顶注射器,底座卡住,用手来回推拉底座,滑动正常,让它紧挨着注射器针柄,这样才能顶着进样。 压力不上 开液相后,A泵压力显示0.0,检查没有漏液的地方,工程师让排气,多Purge几回,结果压力还是不上,工程师说需要在软件上把泵停止再Purge,将液相面板上排气阀松开Open,Purge两个泵,两三次,将排气阀关闭Close,再在软件上点Pump On,压力上升,57.7mpa,点平衡,仪器正常。 漏液 气相上从来不出现漏液,只出现漏气,当漏液出现时,吃惊不小,仪器还会漏液?哦,开的是液质而不是气相,要换思维了。 当看到液体从六通阀上股股冒出时,还是有些惊慌失措,连忙打电话给工程师,工程师说是管路没伸到底,卸下管路,用吸耳球吸出多余液体,用无尘纸擦拭,再安管路,漏液问题解决。 总结 所以,不同仪器操作不同,不能凭自己的主观想法使用,当学习一种新仪器时,总会用已有的思维来解决问题,有些是通用的,有些因为仪器不同,解决办法也不相同,所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等,这样出现问题时才会很快解决,色谱工作者要实事求是,不要盲目,具体问题具体对待!
气相\液相色铺仪和质谱仪是做什么测试的?一直听说ICP,ICP-MAS,GC, GC-MAS,好像还有个什么仪器,经常听人说,就想知道们到底是做什么的?比如ICP是不是一般都做重金属的,而GC是做有机的,请各位高手帮忙解答,谢谢!
近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]
质谱仪可以任意连接色谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]吗?
请问各位老师,Waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪有Xevo TQ-XS、Xevo TQ-S、Xevo TQ-S micro等几个型号,求教这三个型号的差异,谢谢
[align=center]跨界操作?----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员操作液相质谱仪[/align] 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]十几年,对它非常熟悉,有很多东西形成惯性思维,出现问题会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的处理方式来解决,那么当一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员经过简单培训,去操作液相质谱仪的时候,会出现哪些错误呢? 一、进样不出峰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样不出峰,进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系, SCIEX4500液相质谱仪,选择注射器进样,不出峰,注射器有问题?卸下检查,正常。难道是连接有问题?整个连接是不进液相,只进质谱仪,所以连接是注射器进质谱仪,连接也没问题。将液体管路卸下,先把管子伸到底,再拧螺丝,进样后出峰,原来是管路没伸到底。解决管路问题,再进样,还是不出峰,注射器量程是1mL,不能吸满液,吸满液时针柄拉到头,底座顶不上去,液体打不出来,注射器最多吸0.8mL。 再进一针,又不出峰,注射器底座不向上顶注射器,底座卡住,用手来回推拉底座,滑动正常,让它紧挨着注射器针柄,这样才能顶着进样。[align=center][img=,379,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021021395234_1003_1645480_3.jpg!w379x274.jpg[/img][/align][align=center]图1:注射器进样的连接方式[/align][align=center][img=,379,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022052762_6648_1645480_3.jpg!w379x334.jpg[/img][/align][align=center]图2:注射器底座[/align][align=left] 二、漏液[/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上从来不出现漏液,只出现漏气,当漏液出现时,吃惊不小,仪器还会漏液?哦,开的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]而不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],要换思维了。[/align][align=left] 当看到液体从六通阀上股股冒出时,还是有些惊慌失措,连忙打电话给工程师,工程师说是管路没伸到底,卸下管路,用吸耳球吸出多余液体,用无尘纸擦拭,再安管路,漏液问题解决。[/align][align=left] 三、压力不上[/align][align=left] 开液相后,A泵压力显示0.0,检查没有漏液的地方,工程师让排气,多Purge几回,结果压力还是不上,工程师说需要在软件上把泵停止再Purge,将液相面板上排气阀松开Open,Purge两个泵,两三次,将排气阀关闭Close,再在软件上点Pump On,压力上升,57.7mpa,点[img=,25,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022420549_5376_1645480_3.jpg!w25x18.jpg[/img]平衡,仪器正常。[/align][align=center][img=,380,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021023104935_8950_1645480_3.jpg!w380x325.jpg[/img][/align][align=center]图3:漏液及排气。[/align][align=left] 四、总结[/align][align=left] 当学习一种新仪器时,总会用已有的思维来解决问题,有些是通用的,有些因为仪器不同,解决办法也不相同,所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等,这样出现问题时才会很快解决。[/align][align=left][/align]
[align=center]SCIEX液相质谱仪的培训[/align] 设备培训如何做?如何让新人尽快熟悉仪器?这是摆在仪器应用工程师面前的一个大问题。也是设备操作人员心中疑惑的问题。我参加过不少设备培训,小的仪器如离心机、旋转蒸发仪等,以安装调试培训一体,一个工程师一肩挑,一天完成。培训内容是如何使用,出现简单故障如何处理,使用中应注意什么问题等。 大型设备如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪的培训,设备相对质谱仪来说算是简单,一个工程师两三天完成,培训内容是仪器原理、仪器软件使用、仪器备件的拆卸或安装等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪与液相质谱仪的培训内容较多,去年写过一篇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的培训,【我爱学习】+不一样的Agilent7000D现场安装培训[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6581100[/url],今年又迎来了液相质谱仪的培训,三天的培训下来,收获颇多,既把仪器操作讲了,还把仪器应用方法建立了,这样新仪器能很快投入到实际工作中。 工程师来之前,让我们把氮气发生器打开,开机械泵,开质谱仪,先抽一天一夜真空,这样会很快进入使用状态。 一、培训内容 1、 仪器原理PPT培训 工程师孙工首先给我们进行仪器原理的讲授,在会议室进行了PPT演示,培训内容为液相色谱原理与应用、液相色谱-质谱离子化接口原理、质谱分析器工作原理等,四极杆质量分析器的工作原理、离子源结构、对电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等进行了介绍。还对仪器的专用名词气帘气、喷雾气、碰撞气等进行了讲解。仪器操作人员认真做了笔记,讲解中不明白的问题也进行了提问,孙工也一一进行了解答。[img=,462,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011037098778_5755_1645480_3.jpg!w462x461.jpg[/img]图1:液相质谱仪PPT培训内容[img=,464,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011036569909_4386_1645480_3.jpg!w464x463.jpg[/img]图2:培训人员认真做笔记 2、 仪器开关机及清洗离子源 下午孙工把大家领到质谱仪前,开始讲解仪器开关机步骤,开关机时注意的问题,离子源如何拆卸,污染了如何清洗。大家发现SCIEX的离子源的拆卸、清洗非常简单,拆卸时把扳子向上扳,就可以把离子源拔下来,清洗时用无尘纸沾1:1甲醇水擦洗curtain gas就可以了。又对ESI与APCI如何互换进行了讲解,为了方便以后清洗,我们还拍了小视频。[img=,463,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038002163_7321_1645480_3.jpg!w463x462.jpg[/img]图3:拆卸离子源及清洗离子源 3、 仪器方法开发 3.1孙工首先对仪器进行了调谐,我们用调谐液,对Q1与Q3进行了正极负极的调谐,对不合适的半峰宽、mass shift进行了调节。[img=,463,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038427265_1461_1645480_3.jpg!w463x464.jpg[/img]图4:调谐界面 3.2测农药的母离子与子离子 我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做有机磷农残,有21种农药,孙工让先配了100ppb的混标,然后用蠕动泵进样,一个个单标确认它的母离子与子离子,建一个方法,共建了21个单标方法。 做农药的母离子与子离子时,有趣的事情发生了,我们按照GB20769-2008方法来确定母离子与子离子,发现甲拌磷与甲拌磷亚砜母离子一样,都是261,但进单标时发现甲拌磷亚砜却不是261,而是276.3,查了它的分子量是276.337,二嗪农的母离子是297.1,可扫描几次都找不到,配它的单标也找不到,仔细查标准,发现有一个二嗪农,还有一个二嗪磷,可二嗪农与二嗪磷是同一种农药呀。查了二嗪农的分子量是305,扫描时母离子也是305,发了个帖子,网友说二嗪农写错了,应该是二噻农。唉,标准上也有错误呀。 建完21种农药方法后,把它合并在一起,加上液相流量与梯度,终于完成了农药开发方法。[img=,465,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011040269725_3123_1645480_3.jpg!w465x465.jpg[/img]图5:方法开发画面 4、 数据处理 我们配制了0.1、0.5、1.0、5.0、10.0ppb的21种农药混标直线,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样,在MS软件里制作了标准曲线,添加样品进行了计算,并学习了加入内标后,标准曲线如何制作,如何计算样品结果。 5、 打印报告 最后一步打印报告,可以有很多模板选择,打印标准曲线的报告,还有打印样品的报告,都很简单,发现报告内容较多,所用纸张较多时,还可以选择简短报告,只显示客户所要的项目,也很方便。[img=,462,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011041090461_5642_1645480_3.jpg!w462x465.jpg[/img]图6:数据处理与打印报告画面 二、总结 通过三天的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]培训,我们学到不少东西,孙工的逻辑思维能力很强,讲课条理性强,针对初学者,先讲理论,先对仪器有大致认识,然后讲如何操作,再针对客户需求,讲如何方法开发,将它应用于实际工作中,真的是位好老师,这样工程师离开后,使用者会很快进入工作状态,不用自己摸索仪器方法,节省了不少时间与精力。作为初学者,在学习新仪器时,不仅想学会仪器的软件操作,还想让新仪器尽快投入到实际工作中,直接用起来,孙工的培训流程值得借鉴,为客户所想最受客户欢迎,为SCIEX公司点赞,为孙工点赞。
请问液相和气相/气相质谱仪放在一个房间的至少距离是多少?因无法给液相单独的实验室,现只能和GC/GCMS放在同一房间,近50平方,有两台GCMS,一台GC和一台GPC等。房子中间是试验台,周围有样品处理的小设备。液相有DAD和RI检测器,DAD还好,就是怕RI受GCMS的降温升温的影响,应该至少和GCMS保持多远距离?有什么办法或措施来减少影响呢?谢谢!
已有气相GC2014、液相仪LC20A能否配用一台质谱仪
300万预算的液相串联质谱仪,主要做食品、化工的,那个品牌的好呢?初步调研以下品牌,ABI4000,waters xevo,热电 TSQ,安捷伦 6430,反正各家都是黄婆卖瓜式的推销,请教各位高手了!
我有一台安捷伦LC1200液相色谱仪,想配一台质谱仪,是否必须配安捷伦的质谱仪?热电的或者是waters可以吗
[align=left]超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS),在药物分析、代谢组学、脂质组学、安全风险物质筛查、环境分析等领域具有分辨率高、灵敏度高、准确性好的优势,在生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域应用广泛。[/align][align=left][/align]
前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。 食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介 近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子 与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr) 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针 从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素 前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持: 1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。 2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特
[b]用液相色谱质谱仪检测葡萄糖是用正离子模式还是负离子模式?[/b]这个选择有什么讲究?对流动相有什么要求?
前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。 食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介 近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针 从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。
各位老师: 新手上路,求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作!
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
http://www.shimadzu.com.cn/images/sub/sub_p_box_p01.gif岛津高端质谱仪 LCMS-IT-TOF 和最新的液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020 LCMS-IT-TOF是岛津公司最新推出的高端质谱仪,并于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖,这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。 2008年9月推出液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020 http://www.shimadzu.com.cn/product_pic/analysis/ms/LCMS-IT-TOF.gifhttp://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C10389.jpg
[b][color=#444444]我们的产品被查出有苯甲酸,可是我们没有加这个东西,几乎所有的原辅料都送检了,没有查出苯甲酸,这个东西哪里来的?据质检局的化验员说,可能有些物质在液相中的峰跟苯甲酸的峰差不多,有影响,建议我们去找质谱仪作一下。请 熟悉化验的高手进来指导一下。[/color][/b]
[color=#444444]助各位大神,着急毕业,赛默飞的液相质谱仪的信噪比(N/S)怎么求啊?一直找不到那个相应软件去求信噪比。[/color][color=#444444]还有就是测定肉当中的二氟沙星,前处理有没有比较方便的方法呢,我的时间只剩下一个周了,查到的文献都需要氮气吹干仪吹干,我们实验室没有这个设备,谢谢大家啦[/color][color=#444444][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][/color][color=#444444]祈求我能顺利毕业[/color]
实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?
[align=center]液相质谱联用仪的安装[/align] 农产品检测中蔬菜水果的农药残留是必检项,随着检测项目增多,需要购买了一台液相质谱仪,做蔬菜、茶叶、谷物等中的农残,5月购买的AB公司液相质谱仪4500来到了,工程师随之也来安装,液相质谱仪配套的氮气发生器与UPS要先安装,最后液相质谱仪的工程师再来安装,这样安装工程师分了三拔来到。 一、安装 1、氮气发生器的安装安氮气发生器的工程师来到后,打开木头箱子,几个人费劲的把仪器搬出,发现四个轮子,有一个轮子掉了,安都安不上,成了三条腿,只好用泡沫垫着,工程师与厂家联系,停止安装,再发一台新的发生器,这台重新装进箱子,发回到厂里。三天后,新发生器来到,进行安装,输出正常。[align=center] [img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010617_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=left] 2、UPS的安装[/align][align=left] UPS安装顺利,个头不小,留出很多线,为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做准备。[/align][align=left] 3、液相质谱仪的安装[/align][align=left]液相质谱仪的安装由两位工程师完成,第一位是第三方安装公司,把硬件摆上桌子,与UPS、氮气发生器相连后,真空泵里装满油,开起真空泵,没问题,就撤了,余下的工作由AB公司完成。[/align][align=center][img=,500,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010618_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2:真空泵的安装,加油与排废气管子。[/align] 男主角AB工程师登场,将其它箱里的硬件,一个个都安上,基本成形。液相安装相对较复杂,很多细小管道都接上,质谱仪就简单多了,安上离子源就OK了,开UPS开氮气发生器,开真空泵抽真空,最后进行调谐。调谐很顺利,先进行Q1正离子调谐,再进行Q3正离子调谐,然后进行Q1负离子调谐,再进行Q3负离子调谐。[align=center][img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图3:液相质谱仪的真面目,质谱与离子源。[/align][align=center][img=,500,498]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4:安好的液相色谱仪与质谱仪。[/align] 4、液相质谱仪的检定 合同里要求安装调试后,要进行检定后再付款,供货方为了更快拿到货款,就在工程师工作快完成后,检定工程师就上门了,他们也是第三方检定公司,有一张检定时的原始记录,做重现性与灵敏度试验,完成后就可以出检定证书了。[align=center][img=,499,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010620_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5:液相色谱-质谱联用仪校准记录。[/align] 二、总结 1、物流大型仪器时,有损坏现象。我们安装仪器在三楼,氮气发生器那么重的木头箱子,费劲搬到三楼,累得要死,打开一看掉个轮子,厂家又发了台新的,又累得要死,搬到3楼安装上了,可旧的大家都不愿再搬下来,太折腾人。 2、安装有条不紊的进行。经销商的安排很合理,氮气、UPS都是不同厂家,他们先安装好,再让仪器厂家上门,这样节省时间。 3、客户要准备充分,硬件与软件都要准备。我们通过这次安装,认识到自己不足,硬件方面没有通风设备,因为想着先安仪器,仪器到位后再进行通风设备安装,开仪器后发现声音很大,有机溶剂也只能排在室内,开窗户排一下,应用工程师想要进行的培训也无法进行,只能向后拖。软件方面单位安排了3位操作人员,可都没有质谱知识,满眼英文,听起来像听天书,对离子源、调谐等一窍不通,只能干瞪眼看着。 4、液相质谱仪的检定。想着检定应该由质量监督局来做,现在也有第三方检定公司了,检定时由检定人员说出要求,由安装工程师来完成各种数据,操作人员也看不懂,也无法说出仪器好坏。 新设备来临时,要做好各种准备,硬件比如场地、通风、电源、设备桌等,软件如仪器的采购参数,仪器原理,安装调试时需要提出的问题等,硬件没准备好,安装时会延长时间,软件没准备好,什么都看不懂,也令人郁闷。
Waters液相质谱仪同时检测四环素、强力霉素、金霉素、土霉素,保留时间基本一致,是色谱柱分离效果差还是哪里设得有问题呢?希望各位老师帮我看看[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911121645087974_5456_3546879_3.png[/img]
LCMC,AB-3500的质谱仪,上午还好好地测着样品,然后换了流动相想测别的项目,开始液相压力升不上去,然后重新purge,平衡的时候压力可以升上去了,但是提交不了样品,就重启了电脑,样品可以提交了,但是在压力平衡后,电脑右下角的质谱仪还是黄色的,一般正常的话应该是绿色的,在提交样品的时候质谱仪也没有发出工作的声音,然后重启了两次质谱,都是这样。请问这是什么问题呢?
[b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]
2013年1月18日,开发下一代质谱仪器的高科技公司Microsaic Systems宣布,其将在3月17-21日召开的Pittcon 2013上首次展示以芯片技术为基础的最新革命性质谱产品4000 MiD。 Microsaic Systems是目前唯一使用微机电系统(Micro-Electrical-Mechanical Systems,MEMS)技术制造质谱仪器的厂商。基于芯片技术4000 MiD的重大进步和创新在于可以实现更小的仪器体积,同时可提供优异的性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221039_421991_1634115_3.jpg有了解这家公司?或这款产品的吗?详细信息:http://www.instrument.com.cn/news/20130122/090475.shtml
美国爱博才思AB-API4000质谱仪-安捷伦1260高效液相色谱仪-资生堂进样器联用仪介绍