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紫外测定法

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紫外测定法相关的论坛

  • 紫外分光光度法常见问题(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)

    紫外分光光度法常见问题(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)  1.仪器的校正和检定   由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。 常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm; 或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正; 钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。

  • 【分享】蛋白质含量测定法

    【分享】蛋白质含量测定法

    蛋白质含量测定法,是生物化学研究中最常用、最基本的分析方法之一。目前常用的有四种古老的经典方法,即定氮法,双缩脲法(Biuret法)、Folin-酚试剂法(Lowry法)和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法,即考马斯亮蓝法(Bradford法)。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高,比紫外吸收法灵敏10~20倍,比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂,但较准确,往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812221438_125589_1600687_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812221439_125590_1600687_3.jpg[/img]值得注意的是,这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质,因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定,有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的,都有其优缺点。在选择方法时应考虑:①实验对测定所要求的灵敏度和精确度;②蛋白质的性质;③溶液中存在的干扰物质;④测定所要花费的时间。考马斯亮蓝法(Bradford法),由于其突出的优点,正得到越来越广泛的应用。

  • 【讨论】油籽含油量核磁共振测定法

    油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介: 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。

  • 紫外滴定法

    滴定法是最常用的化学分析方法。在滴定中,只要被测组分、滴定剂或反应生成物中的任何一个在紫外光区有特征吸收,并遵守朗伯-比尔定律,就可通过滴定体系的吸光度的变化来指示滴定过程和滴定终点,这就是紫外分光光度滴定法。分光光度滴定法不仅适用紫外光区,也适用可见光区和红外光区。在滴定后,以滴定剂的用量为横坐标,以滴定体系的吸光度为纵坐标,绘制分光光度滴定曲线。滴定曲线中两条直线的交点就是滴定终点。由滴点终点所示的滴定剂体积和浓度,就可计算样品溶液中待测组分的含量或浓度。 分光光度滴定法准确、灵敏和精密度高(相对误差可0.1%),且有适用范围广和可实现自动滴定等特点。有人用这个做过吗

  • 【转帖】食品中苯并[a]芘的恒能量同步荧光光谱测定法研究

    食品中苯并[a]芘的恒能量同步荧光光谱测定法研究多环芳烃(PAHs)是一种重要的环境污染物,目前已知的2-7环PAHs就有数百种,其中很多种具有致突变性和致癌性。 目前,国家标准关于测定食品中苯并[a]芘的方法有荧光分光光度法和目测比色法。荧光分光光度法是先采用薄层法(TEE)定性,实验人员必须近距离在365nm或254nm的紫外光下操作,然后再用荧光分光光度计定量。而目测比色法其实就是薄层定性法,具有操作复杂、灵敏度低、重复性差、对实验人员身体健康损害较大等缺点。 近期出版的《食品科技》杂志,龙岩学院化学与材料工程系的研究人员发表研究成果,用恒能量同步荧光光谱法测定食品中的苯并[a]芘的含量,可以定量测定苯并[al芘的含量。并对特性基本相同的各种样品进行了加标回收检验,其回收率在85%以上,相关系数 0.9995,相对标准偏差为0.86%。 该方法操作简单,快速,费用低廉,定量检测结果比较令人满意,并且有较好的重现性。同时,避免了实验人员遭受紫外光照射,有益于分析实验人员身体健康。但对于苯并[a]芘含量较低的实际样品的定量检测的准确性,有待进一步的考察。 我国烟熏食品风味独特,为广大消费者所青睐,但是国内这方面的报道较少。因此,分析检测烟熏食品中PAHs含量,了解我国烟熏食品中PAHs的污染程度并制订相应的卫生标准,有着重要的卫生学意义。

  • 3203 聚山梨酯80残留量测定法

    [align=center] 本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基(Polyethoxylated)和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物,可溶于二氯甲烷,用比色法测定聚山梨酯80含量。测定法 量取供试品1.0ml于离心管中,加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml,摇匀,以每分钟3000转离心10分钟,取上清液,再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁,洗液与上清液合并,以每分钟3000转离心10分钟,上清液置55℃水浴中,用空气吹扫法将其浓缩至0.1~0.5ml,加1ml水溶解。准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液(称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g,加水溶解并稀释至200ml)3.0ml,加塞,混匀,室温放置1.5小时,每15分钟振荡1次,测定前静置半小时,弃上层液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。精密量取聚山梨酯80对照品溶液(取聚山梨酯80约100mg,精密称定,加水溶解后置100ml量瓶中,加水稀释至刻度)0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl,加入预先加入1ml水的离心管中混匀,准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml,加塞,混匀,自“室温放置1.5小时”起,同法操作。以上述聚山梨酯80系列浓度(μg/ml)对其相应的吸光度作直线回归,相关系数应不低于0.98, 将供试品吸光度代入直线回归方程,求得供试品聚山梨酯80含量(μg/ml)。[/align]请问药典的聚山梨酯80测定法中,加入乙醇-氯化钠饱和溶液的作用、水浴的目的,加入二氯甲烷和硫氰钴铵的意义,真心请教各位,可以详细解答一下,谢谢了。

  • 【讨论】紫外分光光度测定前如何校正测定波长,具体操作如何??

    紫外分光光度法(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)  1.仪器的校正和检定   由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,[[color=#DC143C]size=4]还应于测定前校正测定波长。[/size][/color]常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm;或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正;钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。 有没有做过测定前校正测定波长的战友,如何校正呢?在仪器的说明书中也没有这一项啊,在药典中却有,如何进行校正呢?

  • 【原创】关于药典附录中酸败度测定法下羰基值的测定有关问题的讨论

    药典附录中关于酸败度测定法,共有三个值需要测定:1、酸值;2、羰基值;3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后,进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定,需要用到有毒溶剂苯。为方便,以下为药典原文:羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外,取供试品0.025~0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml,混匀,置60度水浴中加热30分钟,冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度,照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大,此处不录。我的问题是:假如苯中含有杂质,这杂质为小分子的含羰基化合物,这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的,则可能不会影响测定。但我们在实验中,发现,即使不加供试品,相应试剂的颜色已经成了一种黑色了,致使光无法透过比色皿,而呈现以下的现象:在相当大的(大于5)吸光度范围内,光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问:按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求,此处测定波长为453nm,位于可见光区,以空气为空白,测定苯的吸光度,完全合格。但是,如果杂质的羰基化合物,这同样是测不出来的,也就是即使有杂质的羰基化合物,以453nm为检验溶剂是否合格,当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以,我觉得,此处应有其它规定,以检验苯是否真的合格。

  • GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法

    SY264酸值酸度仪是根据中华人民共和国标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》规定的要求设计制造的,适用于测定未加乙基液体的汽油、煤油、柴油的酸度和石油产品的酸值。本测定法系用乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用碱性溶液进行滴定。 本仪器也适用于按中华人民共和国标准GB/T7599《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》所规定要求,对运行中变压器油、汽轮机油酸值进行测定。[b]一、主要技术特点[/b]1、本仪器的设计完全符合GB/ T264、GB/T258标准的要求。2、加热采用电炉加热,加热功率从100W~1000W无级可调,方便可靠。3、仪器设计合理,安装简单,使用方便。[b]二、主要技术参数及指标[/b]1、工作电源: AC220V±10% 50Hz;2、电热器功率范围: 100W~1000W,无级可调;3、滴定管精度: 分度0.02ml;6、环境温度: ≤35℃;7、相对湿度: ≤85%;8、整机功耗: 不大于1200W。

  • 酚试剂甲醛测定法

    我用酚试剂测定法,测定水试剂的甲醛盲样含量。测定的数值总是不稳定。曲线数值偏高!这个是怎么回事啊?有没有大神来帮忙指导一下?

  • 【原创大赛】紫外分光光度法测定保健品芦丁的含量

    2 溶液的制备2.1对照品溶液的制备:取无水芦丁对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1926mg/ml的溶液,作为对照品溶液。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 2.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50 ml,称定重量,加热回流 20 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 25 ml,置 50 ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。3 测定法3.1标准曲线制备:分别精密吸取对照品溶液 1 ml、 2 ml、 3 ml、 4 ml、 5 ml分别置 10 ml量瓶中,各加50%甲醇至 5 ml,加5%亚硝酸钠溶液 0.3 ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液 0.3 ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液 4 ml,再加50%甲醇至刻度,摇匀,以相应的溶液为空白。照紫外-可见分光光度法试验(附录 V A),在510nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。3.2 样品溶液测定:精密量取供试品溶液 2 ml,置 10 ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀作为空白对照。另精密量取供试品溶液 2 ml,置 10 ml量瓶中,照标准曲线制备项下方法,自加“50%甲醇至5ml”起,依法立即测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的量,计算,即得。

  • 加校正因子的主成分自身对照测定法

    有关物质的含量测定时,有杂质对照品法,不加校正因子的主成分自身对照测定法,加校正因子的主成分自身对照测定法,本人一直不明白的地方是:加校正因子的主成分自身对照测定法有什么用呢?求算校正因子就得有杂质对照品,那既然有了杂质对照品,为什么不直接用杂质对照品法而非要拐弯抹角地用加校正因子的主成分自身对照测定法呢?求解……

  • 乙醛测定法

    各位大侠帮帮忙!乙醛测定法 检测器:FID检测器, 测定条件 柱温140 汽化温度 180 检测温度190 N2 30ml/min H2 40ml/min Air 450ml/min 这样的条件是恒温呢还是也可以程序升温? 如果程序升温 初始温度怎么设置 还有 初试时间 速率 终止温度 终止时间 我的仪器是GC112A 谢谢大家!

  • 【讨论】为什么中药分析中不用费休水分测定法?

    费休水分测定法作为国际通用的微量水分测定方法,收载于《中国药典二部》。为什么药典一部收载了四种水分测定法,却没有国际通用的微量水分测定法呢?你知道具体原因吗?欢迎各位板油提出自己的观点。

  • 卡尔·费休水分测定法

    1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。一般情况下,产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如:药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此,对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前,人们普遍应用加热干燥法,此种方法不但繁琐、费时,而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。1935年,Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好,能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短,一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟,适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可,现在已成为国际上通用的经典水分测定法。2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应,化学反应方程式如下:I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 (2-1)I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在I2和I-电对,即:2I- = I2+2e (2-3)[/

  • 【求助】(已应助)《水分测定法》

    谁有这本书:《水分测定法》作者: 邓明弢 王宝珠编 出版社:高等教育出版社 出版日期:1992年5月第1版 页数:163 拿出来共享一下。这本书虽然比较早,但内容现在仍然极具参考价值。

  • 有关物质与HPLC测定法

    这是一篇讲有关物质的HPLC测定法,供大家参考.[em33][url]http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=2724[/url]

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