紫外二阶导数在去干扰方面有没有作用?
紫外导数分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚Simultaneous Direct Determination of Oil and Phenol in Refinery Wastewater by UV-Second-Order Derivative Spectrophotometry关键词:紫外导数分光光度法,炼油厂污水,石油类,苯酚作者:王林概述:研究了用二阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的石油类和苯酚的最佳条件。用非离子表面活性剂和助表面活性剂将标准油制成微乳液,使整个测定均在水相进行。利用零交技术消除了主要干扰,使测定方法简单、快速,且不造成二次污染。本方法的石油类和苯酚的线性范围均为0~8 μg/ml。加标回收率:石油类为90%~109%;苯酚为90%~102%。
可见紫外分光光度法中应用导数法进行测定样品时辅料有影响该怎么办?
最近看资料,里面提到紫外一阶导数光谱,对这个概念不是很清楚,有日常应用中有什么用啊
紫外-可见光谱法概述: 熟练掌握紫外可见吸收光谱与分子结构的关系 了解生色团、助色团、共轭效应、取代基效应及其相互关系 熟练掌握朗伯-比尔定律及其成立条件 了解紫外-可见光谱仪器的基本构成、主要部件的构成材料及其作用 了解差示分光光度法、导数分光光度法、双波长分光光度法等的测定对象及其原理 初步掌握荧光、磷光和化学发光的产生原理及其与分子结构的关系 了解重要发光参数的物理意义 了解发光光谱仪与紫外-可见吸收光谱仪的异同 掌握荧光分析的定量关系式
在普通吸光光度法中,如果吸光度很小,就不能得到精度很好的信号;如果其他组分的吸收重叠在吸收峰上,测定就会受干扰。导数光谱法有可能克服这些困难。近几年分光光度计的发展,使很多仪器具有全波长扫描和导数光谱处理功能,使导数光谱有了更快更好的发展。导数分光光度法对吸收强度随波长的变化非常敏感,灵敏度高.对重叠谱带及平坦谱带的分辩率高,噪声低.导数分光光度法对痕量分析,稀土元素,药物,氨基酸,蛋白质的测定,以及废气或空气中污染气体的测定非常有用。但此法的关键是如何采集光谱图和进行导数处理问题,本文就导数光谱采集问题中的影响因素进行深入的分析和探讨,并对导数处理过程中的波长差和标尺因子进行研究,得出了采集导数光谱的最佳条件。1 综述数据集的导数处理需要三个参数:阶数、波长差和标尺因子。导数处理后的数据集显示在一定范围内数据的变化率,通过处理可能发现隐藏的峰。选择操作 处理 转换 导数,然后在方法面板中给出导数的阶数、X 值的大小 ( 波长差)和标尺因子即可。( 为了显示所有的选项也许需要放大方法面板。)阶数:选择平滑、1st、2nd、3rd 和 4th 阶。波长差:给出进行平滑或导数计算时使用波长组合的点数。点数越大将越平滑。标尺因子:输入一个乘积因子,便于观察导数数据。平滑和导数计算使用 17 个数据点的卷积函数。导数计算的波长和时间差值四段可选,取决于平滑的间隔。间隔的 X 差越大,噪声越小,但是得到谱图的分辨率也随之减小;因此,选择的波长差要权衡折衷考虑噪声和分辨率。导数值的计算需要使用中心点前后两端的数据点,这意味着导数或平滑图谱不能得到图谱范围两端的数据,各端要损失一部分。尽管图谱的初始单位是吸收值和透射率。导数的单位则导数光谱时间扫描1stAbs/nm或T%/nmAbs/time或T%/time2ndAbs/nm2或T%/nm2Abs/time2或T%/time23rdAbs/nm3或T%/nm3Abs/time3或T%/time32仪器与试剂2.1仪器UV-2550型紫外可见分光光度计(岛津有限公司)3试验方法 以2μg• mL-1纳他霉素溶液测定样品溶液,分别对扫描速度和采样间隔分别进行试验,得出最佳采集条件。3.1扫描速度UVPROBE软件提供了四种扫描速度,分别是低速(very slow)、慢速(slow)、中速(medium)、高速(fast)。本试验采用了上述四种速度进行扫描。仪器条件为:采样间隔0.5,光谱带宽2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动。测定结果见表1:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081815_122820_1644065_3.jpg[/img]从中间截取一段图,比较结果见图1:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081815_122821_1644065_3.jpg[/img] 以上数据表明:在没有特别精确要求下,中速、慢速、低速扫描基本没有区别,但和快速扫描的区别比较大。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑,建议采用中速扫描。3.2采样间隔采用0.05为采样间隔时,仪器以0.05nm为单位进行扫描,即自动在1nm范围内插入1/0.05=20个点。其它条件不变。仪器条件为:扫描速度为低速,光谱带宽2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动,结果见表2:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081838_122826_1644065_3.jpg[/img]从上表可以看出 , 0.05~0.5的采样间隔对最大吸收波长基本没有影响,但1.0和2.0的采样间隔则影响比较大。从图上可以看出,采用0.05、0.1、0.2、的采样间隔,其谱图平划,而0.5、1.0、2.0的采样间隔,其谱图都不是非常平滑。所以,在没有特别精确要求下, 采用0.05~0.2的采样间隔均可,但0.5、1.0、2.0的采样间隔则对测定结果有一定影响。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑,建议采用0.2的采样间隔。3.3光谱带宽 从理论上讲,光谱带宽越小,波长越接近单色光,但带宽太小,将使单色光的强度减小,使光电流信号减弱,降低信噪比。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081838_122827_1644065_3.jpg[/img] 4 导数光谱的处理4.1阶数的选取有文献指出,n阶(n=0~4)导数吸光光度法的灵敏度是按4.5n倍增大。分辨率得到了很大的提高,且用微分求导,能显示出吸收峰微小的变化,其谱图如图4~7所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812081839_122828_1644065_3.jpg[/img]随着导数阶数的增加,谱带变的尖锐,分辨率提高,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]收光谱的基本特点逐渐消失。在同一波长处有两个物质同时有吸收的情况下,此时的谱图为两物质叠加在一起的吸收峰。所以,在阶数的选择上,要选择能分辨两个或两个以上完全重叠或以很少波长差相重叠的吸收峰的导数光谱图。还要能够分辨吸光度随波长急剧上升处所掩盖的弱吸收峰或能确认宽阔吸收带的最大吸收波长。基于以上三个因素,综合考虑选择导数的阶数。4.2波长差波长差给出了进行平滑或导数计算时使用波长组合的点数,点数越多越平滑。 导数计算的波长和时间差值四段可选,取决于平滑的间隔。波长差有10.000,20.000,40.000,80.000可供选择,随着波长差的增大, 噪声越小,导数光谱图也越来越平滑,,但是得到谱图的分辨率也随之减小,光谱图上的特征吸收峰也随之而减少。因此,选择的波长差要权衡折衷考虑噪声和分辨率。所以,在一个导数光谱图吸收峰小于10个的情况下,建议使用的波长差为10.000 若吸收峰很多,尤其是小峰包很对的情况下,可以适当的调整波长差。4.3标尺因子 输入一个乘积因子,便于观察导数数据。所以,标尺因子对导数光谱图的分辨率和噪声没有影响,但使导数值成标尺因子倍数增加。当某物质4阶以上的导数光谱纵坐标很小的时候,可以相应的输入一个标尺因子,扩大导数光谱图的可视性。5结论 通过对以上条件的优化,确定了采集导数光谱的方法,对导数光谱在测定组分具有指导意义。
【资料】“紫外可见光谱法”最佳课件! [em17] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32880]《紫外可见光谱法》 清华大学[/url]4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介 [em17]
4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98048]《紫外可见光谱法》清华大学课件[/url]
[size=4]三聚氰胺具有紫外吸收,这也是目前广泛采用的液相色谱-紫外检测器测定三聚氰胺的方法。但由于其仪器价格昂贵,再加上固相萃取前处理比较繁琐,在一定程度上限制其应用。 正因为由紫外吸收,所以利用紫外分光光度法测定成为可能。下图分别为三聚氰胺的紫外光谱图和一阶和二阶导数光谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811290715_120915_1644065_3.jpg[/img]图一三聚氰胺的紫外光谱图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811290715_120916_1644065_3.jpg[/img]图2 三聚氰胺一阶导数光谱图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811290716_120917_1644065_3.jpg[/img]图3三聚氰胺二阶导数光谱图由于液相色谱的分离效果好,使检测干扰小。当采用紫外分光光度法测定时,因为很多物质在紫外区都有吸收,所以干扰较大。如何进行前处理就能为目前面临的最大的课题。导数光谱法具有将隐藏在大吸收峰里的小峰分离出来的作用,所以采用导数光谱法,在一定程度上可以消除部分干扰。[/size]
实验室想买一台紫外可见光度计,主要用于中药成分的定性定量检测,仪器具备全波段扫描功能,双波长、二阶导数检测。能与电脑联机,带功能强大的分析软件最好。
包括:4.1.0紫外可见光谱法概述4.1.1 电磁辐射的特性4.1.2 电磁辐射与光谱分析法4.1.3 紫外-可见吸收光谱法概述4.2.1 分子结构与吸收光谱 4.2 紫外-可见吸收光谱14.2 紫外-可见吸收光谱24.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素14.2.2 影响紫外-可见吸收光谱的因素24.2 紫外-可见吸收光谱1 4.2 紫外-可见吸收光谱24.2 紫外-可见吸收光谱3 4.2 紫外-可见吸收光谱44.3 吸收定律4.3.2 吸收定律的适用性比尔定律在有化学因素影响时不成立解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。比尔定律在有仪器因素影响时也不成立非单色光对比尔定律的偏离杂散光(非吸收光)也会对比尔定律产生影响其他影响因素包括溶剂、光效应等也应考虑4.4 紫外-可见分光光度计4.4.1 紫外-可见分光光度计的基本结构4.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理14.4.2 紫外-可见分光光度计的工作原理24.4.3 分光光度计的校正4.5.1 分光光度滴定4.5.2 差示分光光度法4.5.3 导数分光光度法4.5.4 双波长分光光度法4.5.5 胶束增溶分光光度法4.5.6 动力学分光光度法4.5.7 反射光谱法4.5.8 光声光谱法光声效应光声光谱仪光声光谱法的定量基础光声光谱法的特点及应用4.6.1 定性分析4.6.2 单组分定量分析溶剂的选择测定浓度的选择测定波长的选择标准曲线法标准加入法4.6.3 混合物分析4.6.4 平衡常数的测定4.6.5 络合物结合比的测定摩尔比法连续变换法或JOB法斜率比法B-H方程4.7.1 分子荧光、磷光和化学发光 4.7.2 发光参数4.7.3 影响物质发光的因素4.7.4 荧光定量关系式4.7.5 荧光和磷光分析仪器4.7.6 荧光和磷光分析应用4.7.7 化学发光简介[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41691]紫外可见光谱[/url]
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我目前想买一台功能多一点的紫外. 要求:有光度测量\光谱扫描\动力学(时间扫描)\导数光谱\多波长测定这几个功能. 谱带宽度固定即可,一般为2nm就行. 单光束可以,如有双光束或准双光束更好. 想从上海元析\上海光谱\天津港东\上海奥谱勒这几个厂家中选. 大家给出出主意.
紫外分光光度计根本作业原理和红外光谱仪类似,使用必定频率的紫外可见光照耀被剖析的有机物质,导致分子中价电子的跃迁,它将有挑选地被吸收。一组吸收随波长而改变的光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,关于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因而测量光谱可以进行定性剖析,而且根据吸收与已知浓度的标样的对比,还能进行定量剖析。 紫外-可见分光光度计 紫外-可见分光光度计的类型很多,但可概括为三种类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。 1、单光束分光光度计 经单色器分光后的一束平行光,轮番经过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简便型分光光度计结构简略,操作方便,维修容易,适用于惯例剖析。 2、双光束分光光度计 经单色器分光后经反射镜分解为强度持平的两束光,一束经过参比池,一束经过样品池。光度计能主动对比两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换将它变换成吸光度并作为波长的函数记载下来。 双光束分光光度计通常都能主动记载吸收光谱曲线。由于两束光一起别离经过参比池和样品池,还能主动消除光源强度改变所导致的差错。 3、双波长分光光度计 由同一光源宣布的光被分红两束,别离经过两个单色器,得到两束不同波长1和2 的单色光;使用切光器使两束光以必定的频率替换照耀同一吸收池,然后经过光电倍增管和电子控制系统,最后由显示器显示出两个波利益的吸光度差值。关于多组分混合物、混浊试样(如生物组织液)剖析,以及存在布景搅扰或共存组分吸收搅扰的情况下,使用双波长分光光度法,通常能进步办法的灵敏度和挑选性。使用双波长分光光度计,能取得导数光谱。 经过光学系统变换,使双波长分光光度计能很方便地转化为单波长作业方式。假如能在1和2处别离记载吸光度随时刻改变的曲线,还能进行化学反应动力学研讨.
[b][font=宋体]问题描述:为什么有些药品需要用紫外分光光度法,而有些药品用高效液相色谱法?两种方法有何区别?是否可以相互取代?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])高效液相色谱法通常分离混合样品,能够对各个单体成分进行检测;紫外分光光度法主要用于对纯度非常高的或者对总类物质进行分析,通常测定的是某类物质的总含量。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])高效液相色谱法可以依据不同待测物质的性质选择不同的检测器进行检测。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])有些物质即可以用紫外分光光度法检测,也可以用高效液相色谱法进行检测,此时两者是通用的,可以互相取代;而有些指标,例如计算杂质比或者有效成分比例时,用紫外分光光度法的导数去计算也可以实现,但是会增加工作难度。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])不管是分光光度法还是高效液相色谱法,使用之前都需要进行方法验证或方法确认,确定检测方法的专属性、检测精度、准确度等能够满足要求。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
不知有没有用,请参考。根据对- 香豆酸和阿魏酸的紫外吸收特点,确立得到两种酚酸稳定的紫外吸收图谱的条件,建立比光谱-导数分光光度法,同时测定对- 香豆酸和阿魏酸的含量。在溶剂为乙醇或水或乙醇与水的混合溶液时,调节溶液pH2.0,得到两种酚酸稳定的紫外吸收光谱图,最大吸收峰分别为对- 香豆酸308nm、阿魏酸320nm。运用比光谱- 导数分光光度法测定对- 香豆酸和阿魏酸的二元混合物,回收率在93.40%~103.34% 之间,结果良好。对蔗渣碱解提取的酚酸样品进行检测,阿魏酸检测受影响较大,而对- 香豆酸检测结果较理想。本法对波谱严重重叠的两种酚酸能进行有效测定,
紫外要求:1、用于中药提取物含量检测;2、可以双波长、一、二阶导数检测;3、带宽2nm;4、带工作站软件,可联机操作;5、具备波长扫描功能;[color=#f10b00]如果是购买国产的话,大家有什么推荐?如果是进口的品牌,有什么好的推荐?做好能提供型号和大体的价格![/color]
紫外/可见光度分析用于反应动力学研究,是[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]光度计[/color][/url]的另一大类重要用途,它可以得到反应过程的一些重要信息,一般常用的动力学分析方法有以下两类: (1)一定波长下的吸光度对时间的动力学测定,可以从仪器自动画出的曲线上看到反应快慢,如果将曲线变换成导数动力学曲线,可以推测反应进程中的反应速率变化规律,如果吸光度为几种物质的A加和,可以通过数学解析得到单一物质的速率变化规律,恒定波长的动力学测定可以同时测定若干个波长的动力学曲线; (2)按一定时间间隔进行光谱扫描,可得到一组光谱曲线,根据不同时间的光谱曲线变化,不但能发现一定波长下的吸光度变化规律,还能发现最大吸收波长的移动(如果有的话),能发现新的吸光物质的生成及生成速率,从光谱扫描-时间曲线组里可以得到任何指定波长下的吸光度-时间的动力学曲线。 因此,紫外/[url=http://www.mai17.com/class/guangduji.htm][color=#839432]可见光度分析[/color][/url]用于反应动力学研究,这是色谱分析所不能代替的。并且,紫外/可见光度分析中的光谱信息与物质内部结构的关系(包括根据有机组成推算摩尔吸光系数的经验公式)远比色谱分析有用得多,就结构分析而言,只用色谱峰的保留时间来判断物质种类和结构是比较“粗糙”的,理论研究意义相对较小。色谱分析不可能代替紫外/可见光度分析。
记得中学时看过一本书,说红外光是一位学者使用温度计通过热效应发现的;那么紫外光是怎么发现的?附: 紫外光,紫外辐射 ultraviolet light, ultraviolet radiation 紫外光波长比可见光短,但比X射线长的电磁辐射。紫外光在电磁波谱中范围波长为10-400 nm。这范围内开始于可见光的短波极限,而与长波X 射线的波长相重叠。紫外光被划分为A 射线、B 射线和C 射线(简称UVA、UVB 和UVC),波长范围分别为400-315nm,315-280nm,280-190nm。
尤尼柯2102PC紫外-可见分光光度计,附带的软件功能很强,其中有一个求曲线的一阶到三或四阶(集体记不清了)导数的功能,谁能分析一下这些求导后的曲线吗?比如一阶导数,它是指曲线的斜率,可是对我们分析有什么用处呢?
谁能告诉我紫外分光光度法在环境中的应用有哪些?有没一些文章可以看的.在哪看?
有哪位做过硝酸盐氮紫外法(HJ/T346-2007)的方法验证吗?按照标准做,曲线做的不是很好。
紫外法测石油类,空白吸光度很高0.056-0.153,用纯水做空白,找不到空白高的原因?
利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。 该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。 其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。 某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点: 分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。 紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用: 紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。 尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。
利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。 该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。 其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。 某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点: 分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。 紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用:紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。
紫外-可见分光光度计的类型很多,但可归纳为三种类型:单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。 单光束分光光度计 其光路示意图如前图(紫外-可见分光光度计的基本结构图)所示,经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶掖,以进行吸光度的测定。这种类型的分光光度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。国产722型,751型、724型、英国SP500型以及BackmanDU-8型等均属于此类光度计。 双光束分光光度计 其光路示意如下图所示,经单色器分光后经反射镜(M1)分解为弧度相等的两束光,一束通过参比池,另一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。由于两束光同时分别通过参比池和样品他,还能自动消除光源强度变化所引起的误差。这类仪器有国产710型、730型和740型,日立220系列,岛津-210,英国UNICAMSP-700等等。 双波长分光光度计 其基本光路如下图所示。由同一光源发出的光被分成两束,分别经过两个单色器,得到两束不同波长的单色光;再利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池,然后经过光电倍增管和电子控制系统,最后由显示器显示出两个波长处的吸光度差值ΔA(ΔA=A1-A2)。 双波长分光光度计的优点:对于多组分混合物、混浊试样(如生物组织液)的分析,以及存在背景于扰或共存组分吸收干扰的情况下,利用双波长分光光度法,往往能提高方法的灵敏度和选择性。利用双波长分光光度计,能获得导数光谱。通过光学系统转换,使双波长分光光度计能很方便地转化为单波长工作方式。如果能在两波长处分别记录吸光度随时间变化的曲线,还能进行化学反应动力学研究。
有哪位大侠知道测定紫外光谱的二阶导数的时候,对于振幅D有何要求,是否也要像零阶光谱一样有个范围要求,像控制在0.2到0.8之间.特别是在测二阶导数标准曲线的时候.
在新药片剂研发中,如果主成分在大于230nm的紫外波长处有最大吸收,测定溶出度应该用紫外法还是液相法测定?
二阶导数光谱是怎么回事啊??我对可见分光光度计多少有一点了解,但是,紫外分光光度计中的二阶导数光谱究竟是怎么一回事啊??请多多指教??
分类:紫外 时间:2007-9-24 7:49:24 摘要:针对焊接电弧紫外光谱信息的研究,研制了一套焊接电弧紫外光谱计算机采集和处理系统。利用此系统对TIG焊电弧紫外光谱进行了研究,成功地获得了不同焊接规范下的电弧紫外光谱频谱分布特征,并对此进行了分析。 关键词:焊接电弧;紫外光谱;计算机;获取;分析 中图分类号:TG403 文献标识码:A文章编号:1004-132Ⅹ(2000)04-0446-04 随着焊接电弧物理的深入研究,人们认识到,焊接电弧光谱可以反映出焊接过程中电弧 的各种物理和化学的状态变化,并且,电弧光谱信息内容丰富,具有时空可分辨性,灵敏度 高,传递信息快,便于测控自动化的实施,因此,焊接电弧光谱信息是值得认真研究和开发 的信息资源[1~3]。以往的研究主要集中于焊接电弧的可见光区,把紫外区只作 为对人体有害的辐射来处理[4]。但通过对电弧光谱各个波长段的谱线数量及辐 射功率密度 的分析可知,辐射光谱在紫外波长段的谱线数量及辐射功率密度都是很大的,因而,紫外区 是很有 可能发现高品质的弧焊图像信息和其它信息的一个有待开发的区域。 为研究焊接电弧紫外光谱的特征,采用由计算机控制的焊接电弧紫外光谱信息采集 与处理系统,获得并分析了钨极氩弧焊电弧紫外光谱频谱的分布特征。1 计算机采集与处理装置 焊接电弧紫外光谱计算机采集与处理装置的构成见图1。1.电弧 2.试件 3.光电倍增管 4.步进电机1 5.紫外成像透镜 6.光阑 7.全反射转镜 8.步进电机2图1 电弧紫外光谱计算机采集与处理系统构成 该实验装置以计算机作为控制平台。将电弧光谱信息,即光电转换后的电信号、焊接电流 及电压3个模拟量,经滤波放大及A/D转换,进行计算机采集和处理。后向通道为扫描控 制部分,控制步进电机驱动波长扫描机构,来完成对电弧光谱空间上光谱波段上的扫描,以 便对焊接电弧光谱进行研究。 在光学系统中,光谱仪的波长范围为200 nm~1000 nm,光电倍增管的光谱响应区间为170 nm~350 nm的紫外区。采集时,先调整成像透镜及电 弧的位置,使电弧以1∶1的比例成像于光谱仪的入口狭缝处,然后在电弧像上选取某一单元 部 位,通过调整光谱仪入口狭缝处的切口位置,对电弧进行Z方向上的扫描,Z方向上的调 节精度为0.01 mm。当反射镜旋转时,对与所选部位同高度的电弧截面进行Y方向的扫 描,每次扫描宽度为0.186 mm。电弧辐射光通过光谱仪入口狭缝进入光谱仪,经光谱仪内 的色散棱镜分光成按波长分布的光谱,在出口狭缝处成像于像焦平面上,再由光电倍增管接 收响应进行光电转换,通过前置放大器及A/D接口,由计算机采集处理。 实验中对实验系统采用经中国计量科学院标定的标准紫外光源(氘灯)进行标定,以便 获得光谱信号的辐射强度,并对光路系统进行了激光准直,确保实验的精度及可靠性。2 焊接电弧紫外光谱的获取 利用上述实验装置进行了TIG焊电弧紫外光谱分布的研究。实验中采用直流钨极氩 弧焊,极性为正接,保护气流量为6 L/min,试件为厚度δ=6 mm的低碳钢Q235 。 为了获得TIG焊电弧紫外光谱的分布,对其光辐射的采集,进行了波长窗口扫描和定波 长空间扫描。波长窗口扫描是在光谱仪出口狭缝处对所确定的波长范围内逐点依次采集,获 得在所确定波长范围内的紫外光谱分布。定波长空间扫描采集是在所选定的波长上,对电弧 的某一横截面逐次采集,通过改变光谱仪入口狭缝处的切口位置并控制全反射转镜的偏转来 完成,从而得到电弧紫外光谱径向空间分布。 为了将采集的数据处理成电弧光谱辐射的径向分布,现将电弧视为轴对称体,每次所采 集的电弧截面见图2。每次采集是对着宽度为dy,高度为dz的面积进行的,因此 实际上采集到的Lλ是对体积为2x0dydz内的电弧光谱的平均辐射亮度。为计算某点的亮度, 必须进行Abel变换,而平均辐射亮度Lλ与谱线在电弧各点的发射系数ε有确定的关系:因电弧满足LTE条件,且又满足光 学条件[2],则 (1)式中,Lλ(y)为y方向测得的光谱平均辐射亮度的分布;ε(r)为电弧径向各点的光谱发射系数。 图2 沿Y方向扫描电弧截面的示意 如果将元体取无限小,则 (2)式中,Ie(y)表示电弧径向各点的光谱辐射强度。其解为 (3)式中,I′e(y)为Ie对y的导数。 某一点的发射系数 (4)式中,r0为弧柱半径 rj为某测量点距柱中心的距离;N为测量总数;yk=kr0/N;r j=jr0/N;k=0,1,2,…,N-1;j=0,1,2,…,N-1;βjk为Abel变换系数, 与N值有关。 从式(4)可求出电弧某截面上光谱发射系数沿径向的分布。在该处理过程中,为了满 足Abel变换的需要,先将采集到的Lλ(y)等距插值成平行等距的Lλ(y),再进 行Abel变换。Abel变换系数βjk采用误差较小的Barr变换系数。而光谱辐射 强度Ie与光谱辐射亮度Lλ之间有Ie=Lλdscosθ (5)式中,ds为辐射源的辐射面元;θ为辐射面元的法线与辐射方向的夹角。 因为系统光路是经激光准直的,θ可视为零,即θ=0,则Ie=Lλds (6) 根据以上转换与处理原理,为实现电弧紫外光谱的实时采集和处理,采用C语言设计了 采集和处理软件。利用建立的电弧光谱计算机采集和处理系统,成功地进行了TIG焊电弧紫 外光谱的采集和处理。