各位专家,我用过一段时间紫外,但对紫外理解不深,现有个问题急需解答!购买了一国产机器,用过几个月后发现300~400nm处有个大台阶,厂家说是使用微量比色皿的问题,后来咨询一个朋友,建议检测仪器的指标参数!根据李昌厚老师的《紫外可见分光光度计及其应用》一书中基线平直度测试。在全扫描前,未校零(书上没说要校零),则吸光度偏差非常大。厂家说得校零,咨询的朋友说基线平直度测试前不应校零!请专家指明道路!
做紫外(UV1900)时用有机溶剂做背景扫基线时400nm以前出现很多杂峰,换成水时没有这个问题,用的是四通比色皿(石英),请教各位解答是什么原因?该怎么解决?用的紫外时双光束的,操作也是准确的。因为是有机溶剂做参比,这个有机容易在400nm之前有吸收峰导致扫基线时400以前的峰很杂、乱,但是我的要检测的物质也在400nm之前出峰,所以不能放弃400nm之前的扫描,不知道这种情况你有什么建议?谢谢
想问问大家的紫外分光光度计,是如何做基线扫描或者是噪声扫描的??还有就是紫外光度计开机时,不是会弹出:定点扫描,波长扫描,时间扫描,就是那个时间扫描的用途是什么??好象很少用到。希望知道的朋友能否回个萜,在此谢谢了!!
基线平直度的重要性(对分析测试误差的影响) 紫外可见分光光度计的光度噪声直接影响仪器的信噪比,它是限制分析检测浓度下限的主要因素。目前, 各国紫外可见分光光度计的生产厂商, 给出的整机光度噪声都是指仪器在500nm 处的光度噪声( 称之为整机的光度噪声) , 主要用于比较不同仪器的优劣。而紫外可见分光光度计的使用者往往要在不同波长上使用, 特别要在紫外区使用。所以, 只给出500 nm处的整机光度噪声, 不能满足使用者的要求。因此, 提出了基线平直度的概念。紫外可见分光光度计的基线平直度是指每个波长上的光度噪声, 它是用户zui关心的技术指标之一。它是紫外可见分光光度计各个波长上主要分析误差的来源之一。它决定紫外可见分光光度计在各个波长下的分析检测浓度的下限。但是很可惜, 目前很多仪器制造者、使用者都还没有认识到或还没有重视基线平直度这个技术指标。
固体测紫外时,基线的吸光度在0一下,而且基线不平,是怎么回事呢?应该怎么解决?
用紫外的朋友,这台仪器说的基线稳定性基线平态度有什么用,具体意义在哪,能说明仪器什么性能。
我是新手,刚用紫外光谱不长时间,我测定样品时,我看同事们有时走基线有时不走,请问基线是长时间不用才走的吗,我用的都是些老仪器全是导津的。请前辈指教。谢谢[em61] [em61]
[color=#444444]请问各位紫外基线从一开始就倾斜是什么原因。之前测的都挺正常的,就这几次每次都这样。样品是不溶固体粉末与染料溶液的混合物经过两次离心后取的上层清液,我需要通过吸光度计算浓度,所以基线不平会影响浓度。单独测染料溶液的基线是平的,单独测固体粉末离心后的液体也是平的,唯独两者混合后离心的上清液基线不平。[/color][color=#444444][img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241530331116_7528_1801607_3.png!w690x282.jpg[/img][/color]
在用紫外检测器检测,流动相含有缓冲盐体系时,基线老是走不平,特别是在267nm左右时,很是苦恼,哪位大虾有高招!为什么用荧光检测时没有这种现象?
记得中学时看过一本书,说红外光是一位学者使用温度计通过热效应发现的;那么紫外光是怎么发现的?附: 紫外光,紫外辐射 ultraviolet light, ultraviolet radiation 紫外光波长比可见光短,但比X射线长的电磁辐射。紫外光在电磁波谱中范围波长为10-400 nm。这范围内开始于可见光的短波极限,而与长波X 射线的波长相重叠。紫外光被划分为A 射线、B 射线和C 射线(简称UVA、UVB 和UVC),波长范围分别为400-315nm,315-280nm,280-190nm。
我这里的三台岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]紫外检测器,关闭氘灯后,有时基线呈一条平直的线,而有时却是噪音很大。这是什么原因造成的?
做紫外波长扫描从200~400nm基线总不在零点,都是在零点以下,请问是什么原因。怎么样才能回到零点。谢谢。
关于紫外检测器中基线波动的问题我是在实验室做分析的,最近我的高相液相出了个让我很头疼的问题:应该是检测器的问题,打开检测器,不管开不开泵,基线都跳得特厉害,基本是呈锯齿状的,而且这种现象只有在低波长(210nm)下才会出现,当我把波长调到(259nm)时,基线就是一条很平的直线了。一直都没找出是什么原因,我刚开始怀疑是吸收池被污染了,可是洗了吸收池之后没什么好转,后来又觉得会不会是氘灯坏了,不过换了个新氘灯还是不行。有没有人遇到过我这种情况啊?你们是怎么解决的?
我们用的安捷伦1260的凝胶渗透色谱,RID检测器跑基线时发现开紫外检测器氘灯和不开的时候平衡所需要的时间不一样,所以想要问一下大家有了解的吗
[B][center]我的液相色谱日记。[/center][/B]紫外检测器基线爬坡故障分析及解决这是我的一次故障处理经历,没有文笔,只是一篇色谱日记,只是拿出来供大家随便看看,交流心得。欢迎大家排砖,不要太重哈。所用仪器agilent1100,04年购买,配置在线脱气机,四元泵,带淋洗装置的,手动进样,柱温箱,VWD检测器。仪器一直正常,试剂全部是色谱纯的,纯水用EDI出水后进Milli-Q Element纯水机现制备的水。故障出现在我做样品5小时正常后,进一个空白样品时,突然发现基线爬坡了,如图,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110845_123424_1608025_3.jpg[/img]10min上升了10mAU,已经不能做样分析了。基线漂移的分析有五种原因,我总结如下:一,流动相问题,二,温度影响,三,比色池问题,四,紫外灯问题,五,光路系统。由于我试剂没有更换,脱气等都是正常,也没有使用梯度淋洗,没有怀疑流动相的问题。温度没有变化,也不考虑这个因素了。由于之前紫外灯出现过calibration lost,要求recalibration required,所以首先想到的就是紫外灯不好了,而且紫外灯已经使用1500小时了。但是我通过灯能量测试,一切通过,所以排除灯的问题,那么就是流通池和光路的问题了。把流通池拿出来,把盖子盖上,基线ok,那么判断是流通池的问题了。由于我用的水做流动相,也没有用缓冲盐,所以直接把柱子卸下来,进样口直接和VWD连接,流动相换成异丙醇,1ml/min冲洗40min,改用10%的硝酸溶液冲洗30min后,在用纯水冲洗30min后开紫外灯,基线还是不好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110846_123425_1608025_3.jpg[/img]那就找不到谱了。难道真的是光路系统出问题了?我要从头开始寻找原因,打开purge阀,看看过滤白头,不得了,这是过滤白头吗,简直是过滤黑头吗。赶快更换吧,密封圈好像坏了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110855_123428_1608025_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110858_123431_1608025_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110858_123432_1608025_3.jpg[/img]这是我用手机拍的图片,你见过这么脏的过滤头吗?我一直纳闷,我刚换不久的过滤头,怎么就这么脏了呢?我用得试剂可以说都是很好的呀。更换好后,排气泡,平衡流动相,终于基线ok了,进了一针标样,看看还可以吧。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110847_123426_1608025_3.jpg[/img]往往忽略的就是我们犯错误的地方呀。
大家好!新手求助:如何测定紫外检测器的检测极限呢?
目前, 上对紫外可见分光光度计的基线平直度的测试方法一般是冷态开机, 预热0. 5h 后, 试样和参比比色皿都为空气, 光谱带宽SBW = 2 nm, 吸光度值为0Ab s , 从长波向短波方向对仪器进行全波长慢速( 或中速) 扫描。而后, 在全波长范围内, 找出峰-峰( P-P) 值中zui大的一点, 作为该仪器的基线平直度。
老师好: 液相新手向您请教:LC20A紫外检测器的氘灯没有开启,为什么工作站色谱视图中的基线在跑,数值可达3600多毫伏,泵没有开的时候也是这样. 另外,进口的1.5mL的样品瓶每个接近七、八元钱,就只能用一次吗?能不能清洗后在使用,怎么清洗?有相对比较便宜的吗?
紫外分光光度计在扫描时,,基线噪音大是什么原因造成的?
紫外检测器用于正构烷烃时没有甲醇水的基线好为什么啊?谢谢
请教各位,离子色谱紫外检测器一般波动在什么范围内算是基线?
对于紫外检测器,当突然改变流动相的组成,比如乙腈从10%突然增加至100%,基线不再是一条直线,而是会有不同程度的响应,这是为什么?有关于这方面的文章吗?
[em32] 上海精科LC200紫外检测器基线漂移特别大,不知何故求教。与氘灯有关吗?氘灯电流很稳。
WETERS2996紫外检测基线成锯齿状,按排气泡的方法以及清洗流通池的方法进行处理,还是没有效果,请各位同仁帮忙分析。
问题: 紫外基线这样,会不会是灯没能量了[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706272059_01_3114888_3.jpg[/img]
1.在紫外2802开机过程中,在测量系统基线时,出现从波长从1100到190的过程,到1080左右就卡住,后来通过调整暗电流,可以完成系统基线测量,但暗电流具体数据部知道如何测量2.测试乙二醇样品:空白校正时,测试在220 275 350nm下,空白值都为100,但拿乙二醇样品测试,数据显示100 106-110 100,正常应该为80,98, 100,氘灯没有问题的。故请教暗电流和系统基线及测试数据的关系,请帮忙解答,或针对描述,给出你们的解决之道,为谢。
[align=center][b][size=24px] 紫外荧光硫故障处理[/size][/b][/align][align=left]做为化验室仪器维修对仪器故障的简单处理及注意事项进行简单研究:化验员对仪器进行样品分析时发现基线漂移及样品数据删除,导致紫外荧光硫不能正常使用。[/align][align=left]对紫外荧光硫检查时先询问仪器使用过什么样品,但是未能了解到样品类型及浓度含量,只能进行常规检查,发现燃烧管尾端及膜式干燥管弯头处大量积碳变色,拆除进行清洗,拆除过程中注意观察燃烧外壳螺丝分外壳螺丝及内炉螺丝(切勿同时打开),只能一层一层打开,打开后发现一段二段燃烧炉未发现积碳,积碳主要集中于燃烧管尾部,进行无水甲醇清洗,氮气吹扫,回装,第一阶段检查完毕。[/align][align=left]进大含量样品导致积碳严重时,进行第二阶段检查,把膜式干燥管接头清洗及管路的检查,膜式干燥管价格相对较高(备件较充足的可以更换),进行氮气吹扫,弯头进行无水甲醇清洗,过滤器内部纤维膜积碳严重进行更换,第二阶段完成,开机实验。[/align][align=left]开机升温稳定后发现基线依然存在漂移较高,稳定一个小时基线依然较高未达到平衡状态,进标准样品发现无样品峰。怀疑内部还有积碳堆积,重新降温关机检查,发现在过滤器与膜式干燥管连接那一路存在积碳现象,用氮气进行吹扫,进行一个小时吹扫,开机稳定。[/align][align=left]稳定过程中发现基线下降,原本以为是一个好的开始,谁知道燃烧管及膜式干燥管接头位置密封不好 ,导致漏气,调整位置时弯头断裂损坏,咨询厂家购买周期三个月,只能用其他管路代替,我选择透明乳胶管代替,连接发现仪器密封恢复但是因为乳胶会有一些吸附,但是目前基线平稳,样品峰出现。[/align]
实验室的电泳仪紫外灯能量低,基线不平,有更换过紫外灯的网友,分享下自己的经验,需要注意些什么事项么?
药典附录23紫外光谱法中,对试剂的吸光度有一系列要求(在220-240不得大于0.40等等),说的就是扫描吧,那么要进行基线扫描吗?因为在样品测试的时候是以空气为空白,如果要进行基线扫描的话,应该怎么进行呢
紫外-可见光谱法概述: 熟练掌握紫外可见吸收光谱与分子结构的关系 了解生色团、助色团、共轭效应、取代基效应及其相互关系 熟练掌握朗伯-比尔定律及其成立条件 了解紫外-可见光谱仪器的基本构成、主要部件的构成材料及其作用 了解差示分光光度法、导数分光光度法、双波长分光光度法等的测定对象及其原理 初步掌握荧光、磷光和化学发光的产生原理及其与分子结构的关系 了解重要发光参数的物理意义 了解发光光谱仪与紫外-可见吸收光谱仪的异同 掌握荧光分析的定量关系式