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紫外鉴定法

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紫外鉴定法相关的论坛

  • 紫外分光光度法常见问题(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)

    紫外分光光度法常见问题(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)  1.仪器的校正和检定   由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。 常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm; 或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正; 钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。

  • 紫外滴定法

    滴定法是最常用的化学分析方法。在滴定中,只要被测组分、滴定剂或反应生成物中的任何一个在紫外光区有特征吸收,并遵守朗伯-比尔定律,就可通过滴定体系的吸光度的变化来指示滴定过程和滴定终点,这就是紫外分光光度滴定法。分光光度滴定法不仅适用紫外光区,也适用可见光区和红外光区。在滴定后,以滴定剂的用量为横坐标,以滴定体系的吸光度为纵坐标,绘制分光光度滴定曲线。滴定曲线中两条直线的交点就是滴定终点。由滴点终点所示的滴定剂体积和浓度,就可计算样品溶液中待测组分的含量或浓度。 分光光度滴定法准确、灵敏和精密度高(相对误差可0.1%),且有适用范围广和可实现自动滴定等特点。有人用这个做过吗

  • 【原创】紫外光谱在化合物鉴定方面的应用

    利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系,如C=C-C=C、C=C-C=O、苯环等。利用紫外光谱鉴定有机化合物远不如利用红外光谱有效,因为很多化合物在紫外没有吸收或只有微弱的吸收,并且紫外光谱一般比较简单,特征性不强。在一些具有大的共轭体系或发色基团的化合物中,紫外光谱可以作为其他鉴定方法的补充。鉴定化合物主要根据光谱图上的一些特征吸收,特别是最大吸收波长[B]λ[/B]max即摩尔吸光系数ε值来进行鉴定。 如果一直化合物在紫外区是透明的,说明化合物分子中不存在共轭体系,不含有醛基、酮基或溴、碘。可能为脂肪族碳氢化合物、胺、腈、醇等不含双键或环状共轭体系的化合物。 如果在210~250nm有强吸收,表示有K吸收带,可能含有两个双键的共轭体系,如共轭二烯或α,β-不饱和酮等。 如果在260~300nm有强吸收(ε=200~1000),则表示有B带吸收,体系中可能有苯环存在。如果苯环上有共轭的生色基团存在时,则ε1000。 如果在250~300nm有弱吸收带(R吸收带),可能含有简单的非共轭并含有n电子的生色团,如羰基等。 如果化合物呈现许多吸收带,甚至延伸至可见光区,可能含有长链共轭体系或多环芳香性生色团。若化合物具有颜色,则分子中含有的共轭生色团或助色团至少有四个(偶氮化合物除外)。 化合物的紫外光谱实际上反映的是分子中发色基团和助色基团的特性,而 不是整个分子的特性,所以,单独从紫外吸收光谱不能完全确定化合物的分子结构,必须与红外光谱、NMR、MS及其他方法相结合,才能得出可靠的结论。但是紫外光谱在推测化合物结构时,也能提供一些重要的信息如发色官能团,结构中的共轭关系,共轭体系中取代基的位置、种类和数目等。

  • 紫外检定报告上的不确定度

    紫外检定报告中不确定度:波长:U=0.5nm,k=2;透射比:U=0.5%,k=2,那做不确定度评定的时候,紫外可见分光光度计的不确定度怎么计算?谢谢!

  • 紫外光度计检定没过

    有台紫外可见光分光光度计,检定的时候,检定的老师说偏差较大,可能是灯不行了,平时做实验吸光度也不太稳定。请教下各位老师,这种情况是直接返厂呢,还是换个灯,还是干脆换个新的。

  • 【讨论】紫外分光光度测定前如何校正测定波长,具体操作如何??

    紫外分光光度法(仪器的校正和检定、对溶剂的要求、测定法)  1.仪器的校正和检定   由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,[[color=#DC143C]size=4]还应于测定前校正测定波长。[/size][/color]常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm;或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正;钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。 有没有做过测定前校正测定波长的战友,如何校正呢?在仪器的说明书中也没有这一项啊,在药典中却有,如何进行校正呢?

  • 关于紫外透射比滤光片可见区的值和检定点的请教

    关于紫外透射比滤光片可见区的值和检定点的请教

    今年我所检定分光光度计的标准滤光片换送了一上级检定机构,该检定机构给出的紫外透射比滤光片检定结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209101529_389926_1626275_3.jpg 以往检定时,紫外透射比滤光片在可见光区从未给出过透射比值。而该次的上级检定机构,对于紫外透射比滤光片在可见光区也给出了透射比值。该值能作为标准值,用来检定分光光度计可见区的透射击队比吗?我是从它在可见光区440nm、546nm和635nm附近的平坦度,也就是说该处不会因为波长误差,导致较大的透射比的变化,以及该处透射比的稳定性怎样? 再有不知为什么在紫外区的检定波长点,不是分光光度计检定规程给出的235nm、257nm和313nm,而是250nm、280nm和310nm?我查了其检定依据JJG1034—2008《光谱光度计标准滤光器》,好象它给出的波长也不是250nm、280nm和310nm呀?不知为什么会是这样,我能用250nm、280nm和310nm处的值,去检分光光度计紫外区250nm、280nm和310nm处的透射比准确度吗?同样是否要担心其平坦度和稳定性问题?

  • 紫外可见分光光度计检定过程中的注意事项

    紫外可见分光光度计检定过程中的注意事项 紫外可见分光光度计是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对物质进行定性和定量分析的仪器。在生物制药、精细化工、环境监测等领域有着广泛应用,并被纳入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》,需要根据检定规程定期检定。虽然目前检定机构在检定紫外可见分光光度计时均严格执行JJG178-2007《紫外,可见,近红外分光光度计检定规程》,但实际检定过程中还是经常会出现对同一台仪器在不同的检定机构给出的检定结果完全不同,判定不合格的仪器返厂修理时并未发现问题的情况发生。实际上很多时候并不是仪器发生了问题,只要我们的检定人员在检定过程中注意一些细节的问题,就可以避免误判情况的发生。一、波长示值误差项目检定中需注意的问题 波长示值误差是一项重要指标,规程中对该项指标的检测,给出了多种标准物质进行选择。选择哪一种标准物质,要根据仪器的情况。一般最常用的波长标准物质是氧化钬玻璃滤光片、镨钕玻璃滤光片。因其使用最方便(不用打开仪器光源部分),汞灯等波长标准需放到光源部分,操作起来相对麻烦。但由于氧化钬玻璃等滤光片需要通过高等级紫外可见分光光度计对参考波长定值后才可用于对相对等级较低的仪器进行检测,所以使用时需充分考虑定值时使用的紫外可见分光光度计的性能,尤其需要考虑到仪器的光谱带宽,定值用仪器的光谱带宽多设定为2nm。但大多数仪器的光谱带宽是固定的,而且较大,尤其是低档仪器,如752型紫外可见分光光度计光谱带宽为4nm。表1、表2分别为同一台紫外可见分光光度计在其他条件不变下,光谱带宽分别设定为0.5nm、2.0nm、5.0nm时使用氧化钬玻璃和镨钕滤光片扫描得到的峰值数据,可见当仪器的光谱带宽发生变化时,使用氧化钬玻璃或镨钕玻璃滤光片检测得到的波长误差存在着较大的差异,对于光谱带宽较大的仪器甚至部分波峰检测不到。而且对于具备自动扫描功能的仪器,扫描速度同样对检测结果有着不可忽视的影响。如表3所示。

  • 欧洲药典对紫外分光光度计的检定

    请教各位老师:1、欧洲药典中有对紫外分光光度计的Spectral Slit-width(应该是狭缝宽度吧)的要求,请问有人做过这个测试吗?2、对分辨率的测试,请问频率是怎样的?是每天都要做,还是和周期检定同时进行即可?3、我们紫外用的是氙灯,在自带的validate软件中有波长准确性测试是测定特征波长541.9nm。和欧洲药典给的方法也不一样,可以相互替代吗?谢谢

  • 【原创大赛】紫外可见分光光度计检定过程中的注意事项

    紫外可见分光光度计是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的仪器。在生物制药、精细化工、环境监测等领域有着广泛应用,并被纳入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》,需要根据检定规程定期检定。但实际检定过程中经常会出现对同一台仪器不同的检定机构给出的检定结果完全不同,判定不合格的仪器返厂修理时并未发现问题的情况发生。实际上很多时候并不是仪器发生了问题,而是在对仪器的检定过程中,检定人员对一些细节问题了解不足、重视不够造成的。一、波长误差检定中需注意的问题波长误差是一项重要指标,规程中对该项指标的检测,给出了多种标准物质进行选择。选择哪一种标准物质,要根据仪器的情况。一般最常用的波长标准物质是氧化钬玻璃滤光片、镨钕玻璃滤光片。因其使用最方便(不用打开仪器光源部分),汞灯等波长标准需放到光源部分,操作起来相对麻烦。但由于氧化钬玻璃等滤光片需要通过高等级紫外可见分光光度计对参考波长定值后才可使用,所以使用时需充分考虑定值时使用的紫外可见分光光度计的性能,尤其需要考虑到仪器的光谱带宽,定值用仪器的光谱带宽多设定为2nm。但大多数仪器的光谱带宽是固定的,而且较大,尤其是低档仪器,如752型紫外可见分光光度计光谱带宽为4nm,721型可见分光光度计光谱带宽为5nm。表1、表2分别为同一台紫外可见分光光度计在其他条件不变下,光谱带宽分别设定为0.5nm、2.0nm、5.0nm时使用氧化钬玻璃和镨钕滤光片扫描得到的峰值数据,可见当仪器的光谱带宽发生变化时,使用氧化钬玻璃或镨钕玻璃滤光片检测得到的波长误差存在着较大的差异,对于光谱带宽较大的仪器甚至部分波峰检测不到。所以检定过程中应尽量将仪器的光谱带宽设定为滤光片定值时所使用的紫外可见分光光度计的光谱带宽。而且虽然镨钕玻璃滤光片的波长范围可以达到(500~900)nm,但不建议将镨钕玻璃滤光片作波长主标准器,原因是镨钕玻璃滤光片的峰值并不尖锐,比较圆滑。仅可作为对某一空白波段的补偿。例如使用氧化钬玻璃滤光片作为主标准器检测(200~700)nm 范围的波长值,再用镨钕玻璃滤光片补充(700~900)nm波段的波长值。对于光谱带宽不可调且较大的仪器如果使用滤光片检定不合格时切不可急于判定,而应该改用汞灯等自然标准重新对仪器波长误差进行检定,以此为依据做出判断。光谱带宽(nm)0.52.05.0波长(nm)536.5537.0537.0460.2460.4459.9453.9454.0/445.8446.3446.9418.4418.7418.2360.9361.2361.5287.4287.8288.3279.4279.5279.0241.6241.8[

  • 【原创】计量院来人检定我们的双光束紫外-可见分光光度计;我有些迷惑

    因为我做的项目使用紫外分光光度计,所以有幸的目睹了检定的过程!首先声明的是我对仪器检定根本就是一无所知。检定人员让我干什么,我就干什么!一是光谱检定(我们平时一直不用光谱测定),全程都是我操作,我感觉检定那人也不太明白,可能是仪器之间有些差别的原因吧!我们直接就测他拿来的标准物质,我感觉出峰很差。后来还是从一群出峰数据中挑出了几个他认为和标样接近的数据记录下来了。二是检定紫外区检了三个波段三个标准样品。(这个我知道怎么回事,平时就用呀!),一开始,那人上来就让我测,我说这的校正,他想了一下空气校正就行。测出的数据很接近证书上显示的数据。我觉得这回应该是没问题。三是可见区,这个和紫外区的一样,就是换换波长,效果也很好。让我不解的还是光谱区的检测,我觉得应该是少了什么步骤!我自己琢磨琢磨!如果大家谁知道怎么个过程?给我解释解释吧!

  • [使用技巧] 紫外灯更换标准

    紫外线杀菌灯属于气体放电灯,它与照明用的荧光灯(管灯)的放电机理没什么区别,所不同的是它的灯管是用石英玻璃或透紫外玻璃制成,而不是用普通玻璃,灯管内壁也不涂荧光粉。它可以辐射出一定强度的253.7nm波长的紫外线。紫外线杀菌灯也是有寿命的,随着使用时间的延长,紫外线的有效辐射会不断的减弱、杀菌效力会不断降低,当辐照强度低于70μW/cm2时就必须更换灯管了。由于紫外线的不可见特点和在消毒时对剂量控制的要求,就必须凭借科学的眼睛 ――计量手段来对它进行监控。对紫外线的计量要使用测量紫外线的专用仪器――紫外辐照度计,测试时紫外灯水平放置,将紫外辐照度计的探测器放在距灯管中心下方垂直距离一米处,同时屏蔽杂散光。为了杀菌消毒的有效性,每个医院都应配备紫外辐照度计,按国家标准定期对紫外灯进行严格的测试,同时,紫外辐照度计也应该按周期送到法定的计量检定机构进行计量检定,以保证消毒的效果。

  • 【求助】紫外吸收光谱的问题

    1.有机化合物的紫外吸收光谱有哪几种类型的吸收带?他们产生的原因是什么?有什么特点?2.在有机化合物的鉴定及结构的推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?

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