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紫外色谱仪

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紫外色谱仪相关的论坛

  • 高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换

    高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。

  • 高效液相色谱仪紫外灯维护方法

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]紫外灯是一类可以产生有效范围较大的紫外光的光源。其实在较一般光源中也往往有紫外线,太阳是最显著的。就一般钨灯来说,也在玻璃透射紫外的可能范围内有约至320nm的近紫外光,如果用石英灯泡,还可远些。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]一.HPLC紫外灯的维护 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]具体的做法为: [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.缩短检测前的开灯时间 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.检测结束后的关灯 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]在检测结束后应立即关灯,尽量采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?我认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]二.HPLC紫外灯的更换 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]紫外灯何时更换说法不一。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议尽量使用1000小时后更换。我[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]认为每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如我们目前定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。 [/color][/size][/font]

  • 【求助】液相色谱紫外分光检测器触问题了

    我们公司买了一套上海天普分析仪器有限公司的LC2900型高效液相色谱仪一直以来都使用正常,前天按照原来的步骤打开仪器的时候,发现UV2930紫外分光检测器显示屏显示成这样了 前两部正常 到 Please Wait 后出现 WL CALIB ERROR R:02019 S:02019 请问这是什么原因各位大虾们帮帮忙,帮我解决一下。

  • 液相色谱与紫外光谱

    我最近对一种物质进行检测,发现用紫外光谱仪和液相色谱的紫外检测器扫描出来的最大吸收波长不一致,相差2~3nm,这样的话哪个数据更准确些呢?而且峰形也有点不同,紫外检测器扫描的是单峰,而紫外光谱仪扫描出来的是有重叠的双峰。

  • 【转帖】岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例

    第五篇 岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例 www.shouxi.net  居桂平 高贞 刘景东 2004-8-2 20:37:52 中国医疗器械杂志 2000年第1期第24卷 使用.维修.改进   故障现象一:1mV定标时,峰值为负  分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。  将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示基线可调零,说明电路部分工作正常,问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度,左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可,而左右位置不准,偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置,使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐,再调反光镜M1的固定螺丝A,使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置,即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央,此时光路调整完备。校正波长后,开机后一切正常。故障现象二:基线漂移、干扰大  分析与检修:LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是:D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅,由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2,D1、D2分别为测量和参比二极管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同,在D1紫敏管上产生不同的电流,此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。基线漂移、干扰大,原因有如下几方面:(一)经过比色池的液体有气泡;(二)紫敏管性能不稳定;(三)放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定;(四)放大器的性能差、不对称等。检查时,首先将比色池的液体吸干,排除因气泡引起的干扰。打开密封紫敏管及比色池的盖,在自然光的照射下,测电流放大器的输出Mo、Ro,电压均为14.8VDC,且稳定。重新上好密封盖,断开D2灯电源,在暗电流下测Mo、Ro,电压均为0V,故紫敏管正常。测电源电压,D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V,放大器的正、负电源分别为+15.12VDC、-15.09VDC,均较稳定,说明故障在放大器部分。用1MΩ电阻二个分别代替D1、D2,将A101、A102放大器输入端短路,看CRT显示,基线仍有干扰。测Mo、Ro分别有不到1V的且不稳定信号。用信号发生器输入10mV、20Hz的信号,用示波器测Mo、Ro输出端信号,可看到信号失真且不稳定。查放大器电路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件为高精度、低漂移集成运算放大器,型号为OPA104CM。用AD515J同性能运算放大器更换,在放大器输入为0V时,调电阻R103、R104,即补偿电阻,使放大器输出Mo、Ro为0V±0.2mV。更换调试后,开机一切正常。第六篇 色谱保留时间漂移的故障排除保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下:一 色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。二 固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。三 色谱柱污染保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取(SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。四 流动相组成流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。五 疏水坍塌当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱(如Waters SymmetryShield RP色谱柱)或非端基封口的色谱柱(如Waters Resolve色谱柱)也可避免发生坍塌

  • 【资料】紫外可见分光光度

    紫外可见分光光度分析基础知识总结绝大多数的物质都有其本身的特征光谱,利用物质的特征光谱对光的吸收来测量物质的含量可称为比色分析和分光光度分析。承担这些分析的仪器有光电比色计、紫外可见分光光度计、红外分光光度计及原子吸收分光光度计。液相色谱仪中的紫外检测器实际上就是一种特殊的紫外分光光度计,其工作原理与紫外分光光度计完全相同。紫外分光光度分析的特点 灵敏度高,最小检测浓度约10-5~10 -6mol/L相当于1ppm 准确度高,相对误差约2%~3% 操作简便、分析速度快,一个分析结果约 应用广泛,有机物和无机物均可分析 缺点:对复杂有机物的分析能力

  • 【转帖】岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例

    故障现象一:1mV定标时,峰值为负 分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。 将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。基线可调零,说明电路部分工作正常,问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度,左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可,而左右位置不准,偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置,使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐,再调反光镜M1的固定螺丝A,使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置,即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央,此时光路调整完备。校正波长后,开机后一切正常。 故障现象二:基线漂移、干扰大 分析与检修:LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是:D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅,由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2,D1、D2分别为测量和参比二极管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同,在D1紫敏管上产生不同的电流,此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。基线漂移、干扰大,原因有如下几方面:(一)经过比色池的液体有气泡;(二)紫敏管性能不稳定;(三)放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定;(四)放大器的性能差、不对称等。 检查时,首先将比色池的液体吸干,排除因气泡引起的干扰。打开密封紫敏管及比色池的盖,在自然光的照射下,测电流放大器的输出Mo、Ro,电压均为14.8VDC,且稳定。重新上好密封盖,断开D2灯电源,在暗电流下测Mo、Ro,电压均为0V,故紫敏管正常。测电源电压,D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V,放大器的正、负电源分别为+15.12VDC、-15.09VDC,均较稳定,说明故障在放大器部分。用1MΩ电阻二个分别代替D1、D2,将A101、A102放大器输入端短路,看CRT显示,基线仍有干扰。测Mo、Ro分别有不到1V的且不稳定信号。用信号发生器输入10mV、20Hz的信号,用示波器测Mo、Ro输出端信号,可看到信号失真且不稳定。查放大器电路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件为高精度、低漂移集成运算放大器,型号为OPA104CM。用AD515J同性能运算放大器更换,在放大器输入为0V时,调电阻R103、R104,即补偿电阻,使放大器输出Mo、Ro为0V±0.2mV。更换调试后,开机一切正常。本篇文章来源于 岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例|科学仪器在线 原文链接:http://www.hg17.com/KnowledgeView569.html

  • 沃特世液相紫外检测器通讯失败

    用的是Waters e2695液相色谱仪(配2475紫外和2489荧光检测器),我把两个检测器串联起来,测定多环芳烃,在进样的那一瞬间,紫外就通讯失败(经检查检测器是好的),而荧光检测器则最好的,此时只有荧光检测色谱图,走基线的时候两个检测器都是好的,都有色谱图,重新联机后一进样瞬间还是通讯失败,试了好几次,不知道这是什么原因呢?如何排除?

  • 【资料】-高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

    [b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

  • 紫外检测器

    [color=#444444]以前 用高效液相色谱仪测定某个物质,用的是紫外检测器,现在换另外的仪器,配的是光电二级阵列检测器。求助,如何优化方法呀,化学方面小白。。。。。。[/color]

  • 紫外光谱求教

    用高效液相色谱-紫外检测器检测某物质。紫外光谱是因为分子电子能级发生跃迁产生的,我的理解是:电子吸收能量,从基态到激发态,吸收了光谱,但激发态不稳定,应该又回到基态,又会发射光谱,这两个过程应该都是很短的,ns至ms级的,而且应该是不断循环的过程(即只要有紫外光照射,改分子就一直处于基态到激发态,再从激发态到基态,如此循环),也就是说该物质及吸收了紫外光,又发射了紫外光,那检测器搜集到的的发射的紫外光能量基本可以认为是不变的?这种理解对吗?

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