各位老师我想请教一下,国家检测部门在配置考核样时,使用的是 体积定容 还是 质量定容 ?
[b]有奖问答’选择题:准确称取一定质量的基准Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub],溶解于容量瓶中定容,再从中移取一定体积的溶液标定盐酸溶液的浓度。在此实验中需用待装溶液荡洗的仪器是( )(A)滴定管与容量瓶 (B)滴定管与移液管(C)移液管与量筒 (D)锥形瓶与容量瓶[/b]
如题,原料药合成中,溶剂用到三乙胺,那么三乙胺作为溶剂残留,质量标准应该定多少合适?查了ICH,把三乙胺归到了3类溶剂里,标准推算如下图:[img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091239303097_6773_2700892_3.png!w690x504.jpg[/img]6250ppm是根据毒理学数据计算的结果。但查了相关欧盟方面的规定,三乙胺定了320ppm,结合以上信息,那三乙胺作为溶残到底应该定多少比较合理?
实验过程如下: 分别称取0.3000g和0.5000g标土(标准号为07403),加5ml HNO3+2ml HF,微波消解,赶酸至近干,之后用1:5 HNO3热熔。分别加5%硫脲+5%VC混合溶液5ml,10ml,分别定容至25ml和50ml。结果如下:砷的标准曲线:浓度为5,10,15,20,30,40,50(ug/L)对应的荧光强度值为554.61、1140.41、1653.05、2131.76、3043.81、3863.17、4654.95。 样品消解液的测定:(1)0.3000g,定溶25ml,吸取5ml并稀释2倍后,所对应荧光值为:3300左右所测定砷的浓度:4.582、4.577、4.556、4.597、4.765、4.804(mg/kg)。该数值与标准土壤的标示值基本吻合。 (2)0.5000g,定溶50ml,吸取5ml并稀释2倍后,对应荧光值:15049.05,13661.78,所测定砷的浓度:27.867, 21.989 (mg/kg);消解液稀释10倍后,所测定的荧光值为11113.10,测定砷的浓度变为200.019(mg/kg)。均远高于标准土壤的标示值 本人很疑惑,同样的条件同样的过程,仅仅土样的质量发生了变化,为啥0.5克土样定溶50ml的消解液产生了超过标准曲线的荧光值? 有高手遇到过类似问题吗?请给予解答。
判定光谱仪的质量好坏有哪些条件,方法及根据?
国产的塑料容量瓶确实不敢恭维其质量,我同事做土壤重金属测定,定容用的消化瓶(25ml),瓶颈太小,很难清洗,同时不容易倒液体,进口的Brand的倒是不错,但是又很贵。 不知道大家在用到需氢氟酸消化的消化液拿什么定容,因为在做土壤消解时,方法最后是加高氯酸冒白烟为止,这是不是意味着氢氟酸已经挥发完了,可以用玻璃容量瓶来定容了?? 版内做土壤全消解的朋友是否提供点意见!!!
实验室质量控制是不可或缺的,下面把我们的纯水质量控制方案分享给大家,请提出宝贵意见http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif1 操作前准备纯水质量控制设备和纯水机应安装于通风干燥的环境,有温度控制的室内,有给排水管路、有220V电源插座。2 使用方法2.1 开启预热PH计,取用100mL的纯水机出水口的纯水,进行PH值测定,PH值5.0-7.5之间时,PH值符合实验室三级用水规定。2.2 开启恒温水浴槽,调至25±1℃,取用400mL的纯水机出水口的纯水于锥形瓶中,将电导率仪的电导池插入进行测量,电导率为≦5.0时,电导率符合实验室三级用水规定。2.3 配置20%的硫酸溶液,配置0.01mol/L的(1/5)高锰酸钾标准滴定溶液。量取200mL的纯水注入烧杯中,加入1.0mL20%的硫酸溶液,再加入1.00mL(1/5)高锰酸钾标准滴定溶液,混匀,盖上表面皿,加热至沸腾并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失时,可氧化物含量符合实验室三级用水规定。3 关闭电源。4 实验前后,应做好仪器使用记录,以保证其正常的工作状态。
做铂的标准曲线和测样品所加显色剂的质量一定必须相同,对吗?前几天,我用氯化亚锡做显色剂,并且每个标准样[b][i][u][size=4]氯化亚锡含量为67.35mg/ml[/size][/u][/i][/b],所测的吸光度如下所示:线性比较好,[img=700,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291605_233081_2116459_3.jpg[/img]今天我把标准样的氯[b][i][size=4]化亚锡浓度降低到50mg/ml[/size][/i][/b],结果吸光度降低了不少,并且吸光度高低,非常乱,浓度和吸光度更本不成线性,[b][i][u][size=5]我怀疑是我降低氯化亚锡浓度造成的,对吗?以后检测样品时,样品中氯化亚锡的加入量必须和做标准曲线时标准溶液中加入氯化亚锡的量相同,对吗?[/size][/u][/i][/b]铂标准曲线绘制过程如下:一、操作过程 准确吸取铂标准工作溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5 ml(50um/ml),注入6个编号的50ml容量瓶中,并在每个容量瓶内加10ml配置好的0.5M的氯化亚锡溶液,再用0.5M盐酸溶液定容,混匀,显色静置至少60min,既得到用于绘制标准曲线的铂标准溶液。取对应的已显色的铂标准溶液在2cm比色皿(洗手池)中,于光度计上波长350nm处,以0.5M的氯化亚锡溶液参比测定吸光度。绘制铂浓度-吸光度校准曲线
消解完成后的转移定容,会因测定元素不同而用不同的酸吗?GB/T 17138-1997 土壤铜锌、GB/T 17139-1997 土壤镍、GB/T 17141-1997 土壤铅镉的测定中,定容酸均用0.2%硝酸NY-T 1613-2008 土壤质量 重金属铜锌、铅镉、镍铬测定中定容酸用0.2%硝酸2010版药典附录中药材铅镉铜的测定中定容酸用2%硝酸GB/T 14609-2008 粮油、谷物中铁锰铜锌钙镁测定定容酸用0.5M硝酸(3.2%)GB/T 13885-2003 动物饲料铁锰铜锌钠钾钙镁测定定容酸用0.6M盐酸我需要测的是土壤以及植物中重金属以及营养元素的含量。土壤用0.2%硝酸定容,植物样苦于不知该用那种酸。铜元素在不同的标准中定容有不同的酸种类、浓度,是只要低浓度即可么?其他元素如何呢?
第一次上论坛就提问题,不好意思。我想知道1ml及以下溶液一般怎么定容?是用1ml的容量瓶吗?由于购买的标准品量是1mg的,并且试验方法要求待试品是法定的mg/ml级别。我只能将样品定容到1ml。请教大家,一般你们怎么操作?不知道市场上有没有1ml的容量瓶。还有就是一般的枪,大家如何合法标定?我们这的质量技术监督局不校的。
求助:中药口服液质量标准制定的一些问题 第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下: 5.1.1色谱条件 色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5µm,);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。 5.1.2 供试品和对照品溶液的制备 5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。 5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。 5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。 5.1.4 测定方法 精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。 5.1.5 系统适用性试验 分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。 5.1.6 线性试验 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。 5.1.7 稳定性试验 精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。 5.1.8 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。 5.1.9 重复性试验 精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。 5.1.10 加样回收率试验 5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。 5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。 回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量 因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。 通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。 根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。
之前买了个哈纳的HI2400溶氧测试仪,但是使用时读数一直不稳定,现在才用了2个月,探头就坏了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif那个无良的公司居然说探头是耗材,不保修,2000多大洋啊!!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif有没有哪位仪器使用经验丰富的前辈给推荐一个质量好点,性能稳定点,价格适中的溶氧测定仪啊?万分感谢!
请问哪里可以检定煤质量热仪,和煤质测硫仪,具体的价格费用是多少.可不可以到烟台来检定
山寨的仪器就一定质量不好吗?
质量稳定的原料是生产质量稳定的产品的先决条件,没有质量稳定的中药材,难以生产出质量稳定的中成药。中药活性成分大部分为生物体内次生代谢产物,少数为初生代谢产物。生物体由于受产地、气候、生态环境、栽培或养殖技术等因素影响,相同种类的生物体,其体内的代谢产物往往有一定的区别,有些有明显的差异,而且大部分中药材需要经炮制、加工后再入药。不同的炮制、加工方法对中药材的成分也有明显的影响,由此造成中药材的质量不稳定。目前常用中药材大部分为野生品,野生中药材的质量受产地和环境因素影响更大。如肉苁蓉,不同产地的商品,所含的有效成分松果菊苷(echinacoside)和类叶升麻苷(acteoside)含量差异很大。目前中药材的栽培仍以农户的各家各户栽培为主,所产的药材质量也有明显的差别。如黄芪,在同一个县,甚至同一个乡,各家所产的中药材的化学成分的种类和含量也有一定的差别。 中药注射剂具有高效、速效等优点,但由于中药材的质量不稳定,导致当前中药注射剂的疗效和质量不稳定、安全性差。为了提高中药注射剂的质量,国家药品监督管理局在2001年初颁发了《关于加强中药注射剂管理有关事宜的通知》(以下简称《注射剂管理》),要求中药注射剂所用的中药材,在固定产地的前提下,制定指纹图谱。根据该通知精神,2001年8月份颁发了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》(以下简称《指纹图谱技术要求》)。本文从注射剂用中药材指纹图谱检测标准制定入手,阐述建立中药材GAP基地的重要性。 一、注射剂用中药材指纹图谱检测标准的制定,要求中药材必须达到GAP规范 中药注射剂为现代中药制剂之一,近年来各制药企业和研究单位及生产注射剂的厂家与中药注射剂产量,有明显增长的趋势,但由于中药注射剂所含成分复杂,目前普遍采用的单指标有效成分或指标性成分的定性、定量质控方法难以确保许射剂的临床疗效,更有部分毒副作用的成分难以检测,造成当前中药注射剂经常出现严重的毒副反应,给患者的人身安全带来很大的威胁。中药注射剂的疗效和安全性不稳定,除了部分工艺不稳定外,主要是由于所用药材的质量不稳定。如药材所含化学成分的种类和含量的变化,造成疗效的不稳定;药材产生新的毒性成分或霉变、变质等原因,给注射剂带入难以检测的毒性成分。因此,中药注射剂的质量,必须从源头抓起,要求中药注射剂用药材在固定中药材品种、产地和采收期的前提下,制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。 目前市场上的野生中药材,其品种混杂,特别是《药典》或《药品标准》上规定均多来源品种,一般在市场都是多品种混杂流通,有些甚全不同科、属的品种混杂。如黄芪有2个品种流通,大黄有3个品种流通,透骨草有10多个不同科、属的品种同时流通,蒲公英有同属20~30个品种在各地同时流通。因此,野生中药材难以实现固定品种的要求。由于野生中药材的分布广泛,各地用的习惯不同,野生中药材的产地、采收期、产地加工和炮制方法难以固定。目前我国栽培的中药材主要以农户栽培为主,其栽培、采收、加上、炮制均无严格的技术指导,属于粗旷型生产。 《指纹图谱技术要求》规定注射剂用中药材指纹图谱与标准图谱比较,其指纹峰必须基本一致,标准图谱上的所有共有指纹峰不能缺少,新出现的指纹峰即非共有峰的总面积不得大于总峰面积的10%;要求各共有峰的面积比值必须相对固定,即中药材的供试品图谱中各共有峰面积的比值与标准指纹图谱各共有峰面积的比值比较,单峰面积占总峰面积大于或等于20%的共有峰,其差值不得大于±20%;单峰面积占总峰面积大于或等于10%的共有峰,峰面积比值不作要求,但必须标定相对保留时间。由于中药材成分的多变性,以及当前商品药材质量的不稳定性,用于药品生产的中药材应该达到指纹图谱的标准要求。 二、注射剂用中药材指纹图谱检测标准的制定,为GAP规范生产的中药材提供了新的市场 建立中药材规范化栽培基地,全面提高中药材的质量,是我国几代中药工作者始终不渝追求的目标。我国政府一直重视中药材的栽培和中药材质量的提高,从50年代开始就大力发展中药材的栽培,特别是近年来,为了推动我国中药现代化工程的实施,经贸委、科技部、国家中医药管理局和国家药品监督管理局大力推行中药材的GAP栽培基地建设,有关领导多次明确指出中药注射剂指纹图谱检测标准的实施,其目标是抓中间、促两头,即抓中药注射剂指纹图谱检测标准,促进中药材GAP栽培基地的建设和中药注射剂质量的提高。因此,注射剂用中药材指纹图谱检测标准的实施,将为按GAP标准栽培的中药材提供广阔的市场。各栽培基地在选择栽培品种时,也应优先考虑注射剂用中药材。 三、实施中药材GAP是中药产业发展的必然趋势 1.提高并完善中药质量标准,促进GAP基地的建设 近年来,随着我国中药科技和检测仪器、技术的发展,中药的有效成分研究、中药的质量评价体系已由单一有效成分或指标性成分检测体系,向与药效和毒性相关的多指标或化学指纹图谱检测体系发展。指纹图谱目前被国际上认为是植物药和中草药质量控制的最有效的方法。我国已在中药注射剂中首先实施,预计不久的将来一定会推广到口服制剂和其他制剂,同时中药材的指纹图谱随着研究的深入和完善,也将逐步收入国家标准。因此,质量标准的提高与完善,将有效地促进GAP基地的建设。 2.开拓国内外市场,促进GAP的实施 目前我国有中药生产能力的企业达2000多家,中成药品种达8000余种。这些品种中,大部分是多家生产。近年来新报批的中药新药,尽管是独家生产,但其处方往往与很多老品种大同小异,没有明显的特色。因此,今后的中成药市场竞争将越来越激烈。目前中成药的市场开拓主要靠广告效应和回扣手段,但随着市场的规范化和民众对广告认识的提高,相信在不久的将来,中成药的市场将主要靠产品的疗效和质量来开拓。 我国即将加入WTO,从表面上看中药开拓国际市场将迎来前所未有的大好时机。但近年来国外植物药产业的兴起,许多大型国际制药集团都纷纷涉足植物药产业,凭其强大的科技力量、雄厚的资金实力和丰富的市场运作经验,很快会占领植物药或汉方药的国际市场。加之目前国际上多家大型植物药企业的合并或兼并,国际植物药市场的垄断局面已初见端倪。而我国目前的中药企业规模都很小,惯于单兵作战,缺乏国际市场运作经验。中药产品从基础研究、质量控制、剂型诸方面都很落后,在国际市场竞争中几乎没有优势。因此,中药国际市场的开拓,必须有疗效确切、质量稳定、剂型先进的中药产品。另外,国际市场对中药、植物药重金属和农药残留量的限量要求,也促使中药材生产必须按GAP的规范要求,才能得到发展。
ISO 9000系列标准要求组织负有执行职责的管理者,应规定质量方针,包括质量目标和对质量的承诺。质量方针应体现供方的组织目标以及顾客的期望和要求。那么,组织如何制定质量目标?质量目标包括哪些内容?本文结合ISO 9001 2000版标准的要求,对以上问题进行探讨。一、质量目标应与质量方针相一致 组织的最高管理者应制定质量方针。2000版ISO 9001标准要求“最高管理者应确保质量方针: a. 与组织的宗旨相适应;b. 包括对满足要求和持续改进的承诺; c. 提供制定和评审质量目标的框架; d. 在组织的各适当层次上达到沟通和理解; e. 在持续适宜性方面得到评审”。 质量目标的建立是最高管理者的职责,质量目标应与质量方针相一致,应在质量方针的基础上建立,在质量方针给定的框架内展开。 质量目标的内容应包括: 1. 产品要求。可涉及产品的固有特性(如物质的、感官的、行为的、功能的等特性)和产品的赋予特性(如价格等)。 2. 满足产品要求所需的内容。可涉及满足产品要求所需的资源、过程、文化和活动等。 组织要根据本身的行业特点,提供产品服务的特点、人员况状以及组织自身的特点来确定。 质量目标既要先进,又要可行,便于实施和检查,质量目标切忌抽象空洞,不联系实际。
各位: 福斯的定氮仪配套的定氮管,非常容易炸裂。请问,国内那家有质量好的定氮管,给推荐一下
药品质量标准的建立主要包括以下过程:确定质量研究的内容进行方法学研究----建立方法并验证确定质量标准的项目及限度质量标准的制订质量标准的修订以上过程不是孤立的,而是密切相关的,且相互支持、相互印证。[size=18px][color=#0070c0][b](一)[/b][/color][/size][size=18px][color=#0070c0][b]质量研究内容的确定[/b][/color][/size]药品质量研究是质量标准制订的基础,质量研究的内容应尽可能全面,既要考虑一般性要求,又要有针对性。确定质量研究的内容,还应根据:研制产品的特性(原料药或制剂)采用的制备工艺(合成的还是提取的)稳定性研究结果[color=#7030a0]①[/color][color=#7030a0]研制产品的特性[/color]原料药一般考虑其结构特征、理化性质等。制剂应考虑不同剂型的特点, 以及辅料对制剂安全性和有效性的影响 (如眼用制剂中的防腐剂、注射剂中的 抗氧剂或稳定剂等)。[color=#7030a0]②[/color][color=#7030a0]制备工艺对产品质量的影响[/color]原料药通常考虑在合成过程中所用的起始原料及试剂、合成中间体及反应副产物、 以及有机溶剂等对终产品质量的影响。制剂通常考虑所用辅料、不同工艺的影响 及可能产生的降解产物等。同时还应考虑生产规模对产品质量的影响。[size=18px][color=#0070c0][b](二)[/b][/color][/size][size=18px][color=#0070c0][b]方法学研究[/b][/color][/size]方法学研究包括方法的选择、确定和方法的验证。选择的依据包括文献的依据、理论的依据及试验的依据。常规项目通常可采用药典收载的方法。鉴别-------专属性和灵敏度检查-------专属性和灵敏度含量测定-------准确性、专属性和灵敏度有关物质检查和含量测定通常要采用两种或两种以 上的方法择优选择。[size=18px][color=#0070c0][b](三)[/b][/color][/size][size=18px][color=#0070c0][b]质量标准项目及限度的确定[/b][/color][/size]通用性项目针对性项目(针对产品自身的特点)。限度的确定通常基于安全性、有效性的考虑(规模 化生产产品与进行安全性、有效性研究样品质量的 一致性)。对一般性杂质,可参照现行版《中国药典》的常规 要求确定其限度。对特殊杂质,则需有限度确定的研究的或文献的依据。[size=18px][color=#0070c0][b](四)[/b][/color][/size][size=18px][color=#0070c0][b]质量标准的制订[/b][/color][/size][color=#7030a0]①[/color][color=#7030a0]质量标准[/color][color=#7030a0]内容[/color][font='calibri']— [/font]鉴别[font='calibri']— [/font]检查(原料药的纯度检查项目、与剂型相关的质量检查项目等)[font='calibri']— [/font]含量(效价)测定[font='calibri']— [/font]药品名称(通用名、汉语拼音名、英文名)[font='calibri']— [/font]化学结构式、分子式、分子量[font='calibri']— [/font]化学名(对原料药)、含量限度[font='calibri']— [/font]性状、理化性质(原料药)[font='calibri']— [/font]类别[font='calibri']— [/font]规格(制剂)[font='calibri']— [/font]贮藏[font='calibri']— [/font]制剂(原料药)[font='calibri']— [/font]有效期[color=#7030a0]②[/color][color=#7030a0]质量标准制订的一般原则[/color]总原则:安全 、有效、质量可控检测项目 :合理的、可行的控制限度:准确、灵敏、简便、快速分析方法 :方法学验证、重现性和耐用性[color=#e36c0a][b]PS:[/b][/color][font='宋体'][/font][color=#e36c0a][b]还应考虑原料药和其制剂质量标准的关联性。[/b][/color][color=#7030a0]③[/color][color=#7030a0]质量标准的格式和用语[/color]质量标准应按现行版《中国药典》 和《国家药品标准工作手册》的格式和用语进行规范,注意用词准确、语言简练、逻辑严谨,避免产生误解或歧义。【鉴别】排列次序:一般按照母核化学鉴别、色谱鉴别、光谱鉴 别、盐基的化学鉴别的顺序,以及先主药后其它的形式排列;应详细叙述各项目的具体操作过程、结果判定。在起草说明中应说明各项目的原理和设置依据。【检查】项包括各检查项目的名称、测试方法、 计算方法、限度、结果判定等,具体项目应根据 原料药和制剂的特点设置。 原料药中【检查】项的排列顺序一般为pH、溶液的澄清度和颜色、氯化物、硫酸盐等无机盐、 有关物质、特殊杂质、一般杂质、有机溶剂残留 量、干燥失重或水分、炽灼残渣、重金属等。 制剂中【检查】项的排列顺序一般为pH、 颜色、有关物质、含量均匀度、溶出度、热原、无菌等。[color=#e36c0a][b]PS:[/b][/color][color=#e36c0a][b]在起草说明中应详述各检查项目设置的理由,以及限度的依据。[/b][/color][size=18px][color=#0070c0][b](四)、质量标准的[/b][/color][/size][size=18px][color=#0070c0][b]编写[/b][/color][/size][color=#7030a0]①[/color][color=#7030a0]质量标准的起草说明[/color]质量标准的起草说明是对质量标准的注释,研究者应详述质量标准中各项目设置及限度确定的依据(注意列出有关的研究数据、实测数据和文献数据),以及部分研究项目不订入质量标准的原因、 理由等。质量标准的起草说明是研究者对审核和 审批人员的说明,同时还是今后执行和修订质量标准的重要参考资料。[color=#7030a0]②[/color][color=#7030a0]编写细则[/color][color=#00b0f0]a.[/color][color=#00b0f0]概况[/color]说明本品的临床用途,国内外投产历史, 有关工艺改革及重大科研成就;国外标准或 药典收载情况;目前国内生 产情况和质量水平。[color=#00b0f0]b.[/color][color=#00b0f0]生产工艺[/color]用化学反应式表明合成的路线,或用简 明的工艺流程表示,要说明成品的精制方法 及可能引入成品中的杂质。如国内生产采用 与国外不同的工艺路线或精制方法时,应分 别列出,并尽可能注明差异。[color=#00b0f0]c.[/color][color=#00b0f0]标准制订的意见或理由[/color]按标准内容依次说明(包括产品质量的具 体数据或检验结果的统计)。对鉴别、检查和 含量测定方法,除已载入药典附录的以外, 要根据现有资料(引用文献)说明其原理,特别 是操作中的注意事项应加以说明。要积极考 虑应用国内外文献刊载的研究成果。[color=#00b0f0]d.[/color][color=#00b0f0]与国外药典或有关标准的比较[/color]可参照《四国药典药品质量标准对比》 一书的格式,采用列表方式与四国现行版药典和其他标准进行对比,最后要有对本标准水平的评估。[color=#00b0f0]e.[/color][color=#00b0f0]其他[/color]本标准中尚存在的问题,以及今后的改进意见。更多精彩内容请关注微信公众号“研发分析之路”!!!
零件清洗的目的是确保达到所需的清洁度要求,并使用最少的清洗原料,达到槽液的最长使用寿命。这就要求采用适合该零件的清洗工序,清洗设备和清洁剂等等。高度可靠的清洗过程要求清洗槽的变量保持最佳和最稳定的状态。需要及时监控清洗过程中槽液的变化并补给,所添加的清洁剂成分需要根据槽液的消耗及零件带有的要被移除污染物的量以维持槽液平衡。(图1)http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916504853.jpg图1 清洗槽监控原理 在工业生产过程中,所使用的冷却润滑剂或者伸拉润滑剂都能给零件带来污染。在存储前用于防止零件表面被腐蚀的防锈油也给随后的工序带来污染。清洗剂必须把污染物从零件表面移除,为了防止污染物再沉降到零件表面,或被带到后面的漂洗槽中,污染物必须要留在清洗液中。 清洗槽的水性清洗系统将油乳化溶解,由于清洗剂中的表面活性剂成分,污染物颗粒会被包裹清除,这些过程一般会涉及到循环过滤系统或者超声波的应用。 这样,为了保证清洗质量而加入过量的清洗剂,或提早更换清洗液的情况就可以避免。新的荧光测量装置SITA ConSpector 污染度仪使车间操作实现快速、简便地监测清洗槽和漂洗槽的污染水平,维持槽液平衡。为了保证清洗质量,频繁地更换清洗剂? 油、脂和颗粒物是工业零件清洗领域最常见的污染物。污染物的增加会导致清洗槽中清洁剂稳固结合污染物的效率降低。 这使得残留的污染颗粒被带到漂洗槽中,降低零件的清洁效果。此外,清洁剂的成分与污染物相结合后,就不再具备清洗能力。 清洗槽中的污染颗粒需要及时清理以确保可靠稳定的清洗效果。槽液的平衡可通过设置沉降池,聚合分离,分离器,滤过膜和蒸发器来实现。在很多情况下,清洗槽是部份或全部不合格的,需要更换新鲜的清洁溶液。 目前的现状,有些清洗工艺流程主管不监控清洗槽中的污染物或者只凭感觉估计一下槽液的清洁质量,例如用肉眼查看槽液的浑浊程度或是清洗槽或漂洗槽液表面漂浮的油污等。有些主管根据槽液使用时间或是清洗零件的数量决定更换新鲜清洁剂的时间。由于缺乏监测污染物水平的方法,清洗槽液和漂洗槽液通常很快就会被更换掉。这个程序会浪费大量的水,原料和化学清洁剂,并且,大量的废水会增加许多额外的环保和处理成本费用。在多数情况下,零件的清洁不足是由于流程管理员没能判断清洗槽的污染程度过高。导致这种结果的原因有很多,如没有油污分离器和过滤器,又或者是它们都太小,还有就是污染物太多。 持续地监控清洗过程可以避免样品清洗不净。为了解决这些问题, SITA公司已经研发了一种稳健的荧光测量仪器SITA ConSpector污染度仪,利用它可以简便地监控清洗槽和漂洗槽的污染水平(图2)。由于SITA ConSpector污染度仪的尺寸小,操作简便,可在清洗车间或是实验室里直接使用。http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916515680.jpgSITA 污染度仪量化精确检测清洗槽中的油和脂 SITA ConSpector污染度仪可发射特定UV光线,液体中的有机污染物分子吸收光线能量发生跃迁,并释放出特定荧光。然后测试仪通过检测这些光线,得知液体的污染度。这通常用于检测槽液中的油和脂,这两种物质是工业清洗槽中最常见也是最多的污染物。荧光的强度取决于污染物的数量。 SITA ConSpector污染度仪的传感头激发的光通过导向管被带到液体中(图3)。http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916524374.jpg图3光电二极管测量荧光强度 液体中活跃的荧光射线通过光导向管返回至传感头,那里有一个光电二极管可测量特定波长范围的荧光强度。荧光强度越大表示槽液的污染越严重, SITA ConSpector 污染度仪可以展示0—1000RFU(相关荧光单位)范围内的污染水平。 校正的方法是测量一次纯净无污染的清洁剂,这个清洁剂的污染水平为0。测量也非常简便,只需轻轻按下“START”按钮。 污染物水平会随着槽液的污染程度增大而升高,污染水平1000RFU对应着相当高的污染程度。当污染程度超过一个限定的值,SITA ConSpector 污染度仪就会发出警示,因此流程管理员就能实施相应的维护措施。 测量结果可以自动存储在设备中并可通过电脑软件形象地显现出同一清洗槽在某时间段内的污染程度。 图4显示了一个使用寿命为两周的清洗槽液的污染水平变化。在准备好新鲜的污染水平为0的清洗液后,放入被污染的金属零件,通过电脑软件你就能看到污染水平的变化。周末,通过除去液体表面被分离出油污,槽液恢复平衡。接下来的周一,污染水平更低了。5天之后,污染水平上升到限定值。之后,清洗液不再适用,准备更换新鲜的清洗液。优化槽液平衡和污染物监控 图4显示,使用SITA ConSpector污染度仪 监测清洗过程的污染水平,及时维护槽液,则槽液的使用寿命可大大延长。http://www.sita-china.com/literature/m1612/2916540744.jpg图4槽液的使用寿命 并且,水和清洗剂的浪费,废水等等这些都可以被减少,也可以避免生产损失。除了持续监控槽液污染,SITA ConSpector 污染度仪还能用于测量溶剂型清洗槽液中的油份浓度。可选择的Windows软件可以将浓度变化曲线保存在设备中,也可以体积百分比或是g/l为单位直接展示出来。因此溶剂的品质可被检测,也可及时进行槽液维护。记录污染监控 在清洗过程中,新的荧光测量仪器SITA ConSpector污染度仪可直接、简便地监控槽液污染。准备和更换新鲜清洗液的时间可以很好地设定,也能有效地控制槽液平衡。增加槽液的使用寿命意味着减少水、化学清洁剂和能源的浪费以及,并减少废水的产生。此方法大大增加清洗过程的可靠性,并且由于槽液的高污染程度导致清洗质量不佳及成本增加的情况会得到改善。这篇文章讨论到的槽液污染度控制,结合清洁剂浓度和金属零件的清洁度这三项量化控制 ,保证了一个完整的清洗过程监控和存档,最终达到稳定清洗质量的目的。
欢迎关注交流[size=14px][/size][size=14px]质量法配溶液在半导体行业应用是相当普遍的,pe工程师也总结过单一容器标准加入法的流程。原理其实是质量守恒,只是把问题并非这么简单。[/size][size=14px][/size][size=14px]先把这个应用背景说明白,为啥用一根管子?因为本底最为一致,因为不仅仅是容器不可能是一模一样的,那一个装着溶液的容器所经历的环境也是独一无二的,原位配肯定误差趋近于零。曾经做过痕量的Ca的标曲,因为方法做的不太合理,很多同事搞不定,标曲两个9都做不到,我就是用这种方法做到0.999水平。当然标准加加入法也可以这么配的,可以节省一些样品,在一些样品少的情况下可能很有用。[/size][size=14px][/size][size=14px]关于pe总结的这种方法是,下面说说我的思路与改进的想法。[/size][size=14px][/size][size=14px]第一,加标液浓度是在你加标以后才能计算出来的,而且浓度是小数,我认为把方法浓度固定去算加标体积更方法一些。因为这样就可以先把方法提前确定下来了,我们只是需要用这种方法解决问题的,并没有改变方法的线性浓度。[/size][size=14px][/size][size=14px]第二,这个方法的关键在于称量进样前后溶液总的质量,质量肯定是可以测准的,如图的方法是认为密度不变去折算体积。如果在这里有人质疑不准确的话,其实大可不必。此处误差肯定是千分之几的量级,如果你非要较真,那你完全可以计算出每一步的体积,质量,可是体积你还必须接受体积可以简单加和。[/size][size=14px][/size][size=14px]接着说,开始溶液的体积用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]去控制,后面体积通过密度不变去计算出体积,再考虑加标的体积的密度即可。这样问题就简化为了中学的题目。不再赘述。[/size][size=14px][/size][size=14px]第三,其实是要告诉大家:质量衡算的时候请务必考虑体积的变化。如果不考虑体积的变化,那误差可就是百分之几的水平了,完全不准了。另外建议用简单的方程去算,不要被表格吓到。[/size]
请教问题 :某质量监督检测站认证 哪些试验仪器需检定,哪些需校准 上一次认证都是检定 这一次是部分检定部分校准
[font=仿宋]各有关检验检测机构/实验室:[/font][font=仿宋]聚丙烯熔喷料是口罩生产中最核心、最关键的原料, 而熔体质量流动速率(MFR)是熔喷料的特征性能,若熔喷料的熔体质量流动速率(MFR)不稳定,会造成纺丝不均匀等一系列熔喷布质量问题,最终影响口罩过滤效率。[/font][font=仿宋]为了贯彻CNAS实验室认可精神,提升行业对聚丙烯熔喷料熔体质量流动速率(MFR)的测试准确性,国高材高分子材料产业创新中心有限公司特组织本次“熔喷料熔体质量流动速率(MFR)实验室间比对”,欢迎具备相应检测能力的实验室报名参加。[/font][font=黑体]一、参加对象[/font][font=仿宋]中国实验室认可委员会认可的实验室[/font][font=仿宋]即将准备申请国家实验室认可的实验室[/font][font=仿宋]经过计量认证的实验室[/font][font=黑体]二、测试样品及试验方法[/font][font=仿宋]测试样品:聚丙烯熔喷料[/font][font=仿宋]试验方法:参照《GB/T 3682.1-2018热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》进行试验。[/font][font=黑体]三、日程安排[/font][font=仿宋]1. 2020[/font][font=仿宋]年11月30日报名截止,报名超过10家实验室,即开启本次熔体质量流动速率(MFR)比对。[/font][font=仿宋]2.2020[/font][font=仿宋]年12月11日前,通知成功报名的实验室,向其发放熔喷料试样、《熔喷料熔体质量流动速率(MFR)作业指导书》、《试验结果报告表》。各实验室应在收到试样2个工作日内,将收到的试样的接受状态反馈给主办方。[/font][font=仿宋]3. 2020[/font][font=仿宋]年12月31日前,各参与实验室应提交试验结果报告表。[/font][font=仿宋]4. 2021[/font][font=仿宋]年1月15日前,主办方汇总实验室数据,组织审核及统计工作。[/font][font=仿宋]5. 2021[/font][font=仿宋]年1月31日前,向参与实验室发布《实验室结果通知书》和《总体比对结果报告》[/font][font=黑体]四、费用说明[/font][font=仿宋]本次参加实验室均免费。实验室仅需承担试样到付费用。[/font][font=仿宋]注:成功邀请未参加的实验室报名,可享试样包邮。[/font][font=黑体]五、报名方式[/font][font=仿宋]请有意向报名的实验室,请点击下方链接,填写《报名回执表》。[/font][font=仿宋][url]http://guogaocai.mikecrm.com/G4fzXfH[/url][/font][font=仿宋]联系人:王舒婷 联系电话:137983034445[/font][b][font=仿宋] [/font][font=仿宋]国高材高分子材料产业创新中心有限公司[/font][font=仿宋]2020[/font][font=仿宋]年11月16日 [/font][/b]
本人称取进口葡萄糖粉末,溶于水,后用碘量法滴定,机器滴的,T50的机器,做了快30次了,为何每次滴定结果算出来葡萄糖的质量分数都大于100%呢?求助高手指点!多谢!
我们主任对内审还是很重视的,特意安排两天全体人员进行内审。结果内审开会了。质量负责人(内审组长)说她负责检查业务室,我负责检查检测室。业务室的内审检查表是她制定的。检测室的内审检查表是我制定的。所以,我提了个问题:应该有质量负责人统一制定内审检查表,然后分发给两个内审查组。而不是分别制定,因为这样容易造成审核要素的遗漏。所以,问题出来了,内审检查表是不是要由质量负责人统一制定?反正问题就是我们两个人对于内审的准备工作没有做好沟通,哎,实验室的,老问题了。
一直以来都是学微生物:筛选、诱变育种、发酵。来到现在的单位,由于需要改作理化,工作了半年觉得半路出家真累,不要说各种操作要求不一样,很多东西我连基本的概念都不是很清楚,觉得走每一步都要付出很多的辛劳。这两天第一次配标准滴定溶液,也许对于一直作理化的人来说根本不算什么,可是对于我却费了很多的周折,事后想想真是又可笑又冤枉。我配的是硝酸银标准滴定溶液,配完后我嫌放在容量瓶里会见光,直接就倒入滴定瓶里,后来才知道这样可不行,得先标定了之后再倒入,因为现在配好的溶液的浓度并不能准确地等于理论值,超过理论值的5%就得重新调节,我标定了一下已经大于理论值的6%了,所以又把溶液重新倒入容量瓶中调节浓度,反复调节了四次终于接近了理论值。这样来来回回真是耗费了我不少溶液,配了2000ml,现在只剩1200了。标定的时候听信了同实验室的一位老同志的话直接称量基准物质来标定,没有按书上的要求配成溶液,而称量基准物质的质量是0.020605克,单位里的天平万分之一的不能保证4位有效数字,而且还不稳定,所以标定的误差太大,极差达不到0.1%的要求。标定了两天也没出个像样的数,溶液已经所剩无几了。如果重新作的话,我会老老实实的按照书上配成溶液,不就是700度烤一烤嘛,有必要逃避吗?这两天真的很郁闷,连做梦都在滴定。赫赫,虽然觉得很累,但再也不会犯以上的错误了,我要给自己加油!aza za fighting!
一个简单判定小麦粉质量的方法小麦膨胀体积的测定可间接反映小麦淀粉的质量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10024]小麦膨胀体积的测定(AACC方法)[/url]
你歙用的容量瓶、滴定管与移液管等定容仪器是如何使它干燥的?自然晾干,真空抽干还是放入烘箱烘干?三者有区别吗?
以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是( )。(A)标定条件与测定条件要尽可能接近(B)标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂(C)配位滴定所用蒸馏水,必须进行质量检验(D)EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中
各位大神,有没有质量过关,校验能达到A级的滴定管供应商介绍吗?最近不知道干嘛了,滴定管校验结果一直都是B级,换了不同供应商都一样…
各位老师,实验室所有的质量记录汇总成一本质量记录表格,质量记录表格有一个固定的文件编号,XXX-ZJ-2013,质量记录表单内的各自的记录都有编号,比如人员监督记录为JD-2013,如果我对人员监督记录表格进行修订,变成JD-2021,对于整套质量记录表格XXX-ZJ-2013的编号是否有影响,以及整本质量记录的修订页该如何体现此次修订呢?应该是算整本文件的修订吗?