质谱检测器

10月21日 沃特世公司隆重发布新型Waters® ACQUITY® QDaTM质谱检测器——首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010946_474801_1636655_3.jpg

通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏，那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好，没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类，商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器（MSD）是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器，其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图（也叫总离子流图TIC），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分子结构的信息，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱（GC/MS）分析，将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备，一般配置电子轰击（EI）和化学电离（CI）源，也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿，检测灵敏度和线性范围与FID接近，采用选择离子检测（SIM）时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器（AED）采用微波等离子体技术，实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素，一次进样可同时检测不同元素的色谱图，根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关，而与化合物的结构无关，因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定，上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般，FID是通用型检测器，通常都要配置；ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析，化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测，这两种检测器的使用则较不普遍。

【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗，帖子调查总共大约有180个版友参与，可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器　　热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器　　氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器　　电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器　　火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器　　质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性，造成了很多版友再采购仪器时，都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况，统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器，包括表面声波检测器，ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器，催化燃烧检测器（CCD），光离子化检测器（PID）等，这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候，还说到了碱火焰电离检测器 （AFID）等很少见的检测器，其实NPD就是由碱火焰电离检测器 （AFID） 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器， 对含磷和卤素化合物有选择性的响应， 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐， 产生碱金属蒸汽， 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定， 噪声大、 热离子源寿命短， 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案， 使检测器稳定性显著改善， 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感， 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍， 达专一性响应， 故以后通称氮磷检测器。实际上， 由于碱源的差异， 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID， 或热离子检测器 （TID） 、 热离子电离检测器 （TID） 或热离子专一 （灵敏） 检测器 （TSD） ， 或无火焰热离子检测器 （FTD） 、 无火焰碱敏化检测器 （FASD） 等。从图已经很明显可以看的出，约180个人中，有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器，14个人用过其他的检测器。可见，气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

[align=center][size=32px][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱中检测[/font][font='宋体']器[/font][font='宋体']的更换[/font][/size][/align][size=24px]1． [font='宋体']前言[/font][/size][size=24px][font='宋体']实验室的[/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font='宋体']出现故障，初步怀疑是检测器的问题，所以进行检测器的更换[/font][/size][size=24px][font='宋体']仪器：P[/font][font='宋体']E[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']Clarus500[/font][/size][size=24px][font='宋体']下图就是本次要更换的检测器，官方名称：[/font][font='宋体']election tubes[/font][/size][size=24px][font='宋体']相比于安捷伦的打拿[/font][font='宋体']极[/font][font='宋体']和电子倍增器，P[/font][font='宋体']E[/font][font='宋体']的这两个玩意就够大块头了。[/font][/size][size=24px][font='宋体']这个部件的，上端是围成圈型接线口，信息增加[/font][font='宋体']板就是[/font][font='宋体']要插入这个位置，中间是[/font][font='宋体']感应[/font][font='宋体']管，下端是不锈钢的平头，质子碎片就是要撞上这面和安的打拿极面一样，但这个是平的。[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509410120_4172_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px]2． [font='宋体']更换过程[/font][/size][size=24px][font='宋体']首先关机和松开[/font][font='宋体']线后，就可以松开[/font][font='宋体']信号板[/font][font='宋体']，然后[/font][font='宋体']再松开左右两颗螺丝，就可以把[/font][font='宋体']检测器抽出来[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509444536_4474_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px][font='宋体']再来[/font][font='宋体']个[/font][font='宋体']信号增强板[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509456331_2008_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px][font='宋体']下面就是拆下来的检测器套件：它是由固定板，不锈钢套和[/font][font='宋体']election tubes[/font][font='宋体']组成[/font][/size][font='宋体'][size=24px]所以等下我们就需要拆开这个套件。[/size][/font][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509470890_6847_1738073_3.jpg[/img][/size][size=24px][font='宋体']1）用螺丝刀松开四颗螺丝，然后做好位置记号（[/font][font='宋体']装回来[/font][font='宋体']时候，要定位）[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509495227_4433_1738073_3.jpg[/img][/size][font='宋体'][size=24px]2）用手掌平压着不锈钢面，轻轻的往另一端压[/size][/font][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509507153_6344_1738073_3.jpeg[/img][/size][size=24px][font='宋体']3）压[/font][font='宋体']出来后，就可以轻轻的抽出来[/font][/size][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509511730_5219_1738073_3.jpeg[/img][/size][font='宋体'][size=24px]4）下面就是拆出来后的样子[/size][/font][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011509518252_7798_1738073_3.jpg[/img][/size][font='宋体'][size=24px]装就是反步骤装回去就好，只需要注意卡板装回去时的位置。[/size][/font]