自动进样量

[size=3]请教一个小问题，自动进样器进样，如果想偷懒，稀释一倍的样品，不用容量瓶去稀释，而改用自动进样器进一半的量，是否可以，准确性差多少，有了解的达人么[/size]

最近在实验室里找到一台微量泵和微量自动进样器进样器最大进样量只有7微升不知道这样的仪器是用于哪方面研究的这么小的流量和进样量能研究些什么物质

AA自动进样器的最小进样量为多少才准确？

[color=#444444]HPLC用自动进样器进样，设定进样量是5ul，样品共有100ul（在普通色谱瓶里加了微量小玻璃管），但进一次样就少了50ul。不知道是否哪里出问题了还是自动进样器本来就是要多吸取样品的？以前都用1ml的样品量，进样多少没有注意。[/color]

我用的是安捷伦PSD120的自动进样器，上面有50个进样位置，本来一般是够了的……但这次要做60个水样，我在操作系统里又没找到重复进样的指令，分两批做有些麻烦，请问有什么办法可以让它在进完50个样后继续进样嘛？谢谢大家！

前几天公司买了液相，人家给推荐的配置都是自动进样的，而且用习惯了自动进样之后，总是懒得手动进样。可是发现很多网友出问题的帖子似乎都和自动进样有关，大家要不要讨论下自动进样的优劣呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif我先说说？优点自动进样：顾名思义，就是自动，能省力，东西放着就不用管了缺点： 需要的样品要多一些，如果样品量不够，可能吸不到呢？ 会不会有累积污染呢？

最近自动进样器老是红，出现的问题是计量复位失败，请大侠帮帮忙，看看是什么问题，谢谢！----您好，已转到 LC 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

首先感谢以前帮助过我的人，前期一直在手动进样摸索条件，现在条件基本成熟，打算用自动进样器批量处理样品， 想请教大家一些问题，我的进样量是1ul,而自动进样器是10ul的，需要重新购买1ul的自动进样针，另外我们好像16个样品盘，该如何编号呢！！

我使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样，由于所作的样品比较复杂，做过一段试验，改变进样量，进样范围1-50ul，曲线配置混合标液，用量来做曲线，样品根据情况酌情设置进样量。这样可以不用配置多点曲线减少误差，对样品也减少了稀释过程。经过一段时间的试验此方法可行，有没有同仁这样做过?大家共同讨论学习一下。

我测样品通常一批量比较大，少则四五十，多则上百。所以我想试着用自动进样器。一方面，自动进样器的试管是玻璃的，我想金属离子不容易黏附。因为现在我用的是一次性塑料旋口小瓶，我觉得，如果配样到测试间隔时间一长，金属离子容易吸附在塑料瓶壁上；另一方面，我觉得自动进样会比较省力。因为以前做HPLC就觉得自动进样器很好。但是我师姐告诉我，自动进样器有时还不如手动进样省力，她说洗瓶子，对瓶口都很花时间。我想问大家，你们平时都是怎么进样的，自动进样器，用起来真得那么麻烦的吗？

我没有用过自动进样器，听人说把气袋连上，压气，进样就可，请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 上用自动进样器，是如何控制进样量的呢？谢谢！另外我的shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]８A 上有十通阀，请问大家知道如何应用阀门控制气体转换吗？谢谢！因为是老机器，想拿过来用，请大家帮忙了，谢谢！

大家好，我现在打算用LC/MS，LC是自动进样的。这个固然很好，但是我现在的样品量很少，就十几微升。可以完全满足进样量的要求，但是用自动进样装置就不行了，进样针没办法从样品瓶(1.8ml)里面吸入这么少的液体啊。大家有什么高招帮我解决一下。

请问GC自动进样器灯不亮无法识别是怎么回事？

我们实验室一般液体进样1微升，自动进样，进样针安装的是10微升的，如果进样0.2微升，依旧采用10微升的针，是否会增加误差呢？（60m*0.25mm*0.25wei）诸位采用自动进样时，进样量多少？进样针的规格呢？

因为自动进样与进样量有关，我们就假设都是同一个进样体积的情况下，你认为手动进样与自动进样，哪种精度更好？

刚配置了自动进样器，设置进样量为0.2ul，可是在定位时如果也进0.2ul进太多了，不知道各位大神是怎么利用自动进样器来定位，求指点！

岛津GC2010，使用时间比较长了，自动进样器也是各种故障，现在出了个新故障，方法设置进样量为1ul，吸取样品时针芯只能拉到0.8ul刻度线处，有遇到过这个故障的吗？

自动进样器自动进样。

今天 进样时 自动进样器卡住了 后来停止运行 重新运行一次可以了 ，可是在运行另一个样品时又不行了 ，请问是怎么回事，自动进样器的红灯，闪两次 停一会又闪两次 就这么一直闪着是什么意思， 另外怎么换进样针，越详细越好， 本人到现在gc只有进样针没换过 求助

各位教师： 我用的是戴安ICS-1000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，配全自动淋洗液发生器，AS40自动进样器，问题：仪器操作进行到按自动进样品RUN键时，那两个R打头的灯不亮，也听不到进样器的咔咔声、进样器未执行淋洗操作，按批处理命令也不执行，愁啊！请使用过AS40的老师指导一下！！！

石墨炉原子吸收自动进样器进样针进样的时候是落一大滴在石墨管中呢，还是分几滴落下去的呢，我用的日立2000每次进样的时候都看见是分成两滴下去呢，这样会不会对样品又损失呢。

前阵子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]（Agilent1200-API3200）上自动进样器的洗针液用的特快，平均一晚上能用一升[em09512]，不运行不漏！我开始以为是自动进样器的蠕动泵坏了，打电话跟Agilent要了一个（当时仪器还在保内）由于样品较多又着急，等不及蠕动泵寄来，没办法，把HPLC的自动进样器换过来用吧，换完之后两个自动进样器都正常了[em09501]，说明不是自动进样器有问题啊，没在意！最近，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]上的进样器又犯毛病了，怎么在HPLC上就没事呢？？我感觉这跟AB的工作站有关系啊，好像自动进样器不受控制似的，不知道各位有没有遇到这种情况？？（前提说一下，方法设置没问题啊）

自动进样器的技术原理 原文：John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。例如，100ul样品环中可以只进20ul样品，然后，转子转动，样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说，这种技术的灵活性更高，因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的？实际上样品从一个方向进入样品环，然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响，但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环（比如1ml），如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品，反冲进入柱，则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质（流动相）一起直接进入柱，这样就能得到良好的色谱结果；如果情况相反的话（图2b中泵和色谱柱互换位置），10ul的样品塞不得不流过1ml的管路，这会造成样品带展宽，已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽，谱图中所有峰均会比预期的宽，等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的，样品用进样针注入，转子用手转（或按下Inject键）。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一，样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意，此例中注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸直到样品完全充满样品环，转子旋转将样品进样。这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动（上/下），通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图，箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示，样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环，过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和准确度，正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的，还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环，最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂，基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态，根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内；图4b表示针移至样品瓶内，样品被吸入样品环；最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置（图4c）。由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以100%的样品都被进样，不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障，而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题，有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作，但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积（最大为样品环容量）、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述，下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 － 易于清洗 － ＋ ＋ 任意定位 － ＋ ＋ 节约样品 － 0 † 进样体积可变 － † ＋ 针密封圈故障 ＋ 0 － 注射器精度要求 ＋ － － 影响滞后体积 ＋ 0 or － 0 +：有；-：无；0：无法确定；† ：优点 吸入式设计的结构最简单，整体样品环的结构最复杂，这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液，每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中，样品必须按进样顺序放置，而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样，进样次数可变，甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单，但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内，基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶，几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品，这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性，只要注射器的定量精确，少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环，你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积，但它的样品环较难更换，故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点，用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题，而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积，因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高，正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积，滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

今天突然想起工程师安装仪器那天，说过一个进样量优先级的问题，有点记不清了，当方法中自动进样器处设置的进样量与序列表中设置的进样量不同时，哪个优先级高？执行哪处的设定值？非常感谢

昨天俺干活的时候财迷了一下，结果吃了个闷亏。俺用液体自动进样塔直接进样，测定溶剂残留。按照规定，对照溶液必须重复进样6次，每次1μl，计算峰面积的RSD%，装针的时候俺财迷了一把，犹豫了一下，用了一根旧针，俺觉得润滑度还可以，没有涩的感觉。结果第4针RSD%就超过10%了，6针进样也没有挽回。这个方法是在设备上经过验证的，RSD%应该没有太大问题，俺考虑RSD%不好很有可能是进样针造成的，因为将6张色谱图叠加到一起的时候，明显发现峰高不一致，其他波动几乎一致，说明进样量有很大的差异。俺把进样针拆下来一看，这才发现进样针的针杆有一点点弯曲，角度绝对不会超过179.9度，然后俺换了一根针，RSD%非常好，小于1%。哎，差点下班时没有做完，真是财迷害死人。

最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么？我试过往清洗瓶中加入硝酸，但还是不能解决。