微波消解内衬杯

1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么？答：消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？答：消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？答：不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？答：不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。5、微波消解仪对于样品形态有什么要求？答：（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。6、不能进行微波消解的样品是？答：炸药 (TNT，硝化纤维等) ，自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛、烯、炔 ，液体油漆、涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）…7、微波消解样品常用的试剂是？答：常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。8、加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？答：首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。9、外框架类等部件如何进行清洗？答：框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。10、微波消解消解罐烘干温度要求？答：消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。11、微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？答：消解罐使用一段时间后，有些发黄，是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上，可以在烘箱进行一次大烘，温度设定180℃，时间3h–4h。12、微波消解消解罐各部件在实验室位置放置，有什么要求？答：消解罐、外套筒、外框架类、限矩扳手等部件禁止长时间放在通风橱里，防止有酸雾附着，腐蚀部件；消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。

微波消解的应用： 微波消解中又分为中压和高压两种，在高压中一般样品（如有机物、高分子样品、沉积物）只要加入硝酸即可消解完全，但消解土壤样品时需要加入HF，消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF，过程繁琐，时间长，不知大家对此类样品有没有更好的方法，欢迎大家探讨！

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

新手最近开始做ICPMS和AAS1：微波消解时候前辈说除了土壤和沉积物用王水，其他我们都是0.2g固体或0.3-0.4g液体然后加的5-6ml HNO3 和 H2O2，请问这样的体系是通用的吗？为什么看许多版友会用到高氯酸之类其他酸，到底怎么根据待测样品选择合适酸和用量？2：不管是啥样品我们都是用微波消解，请问这样也是合理的吗？看版友许多测金属用湿法消解。3：微波消解完事了我们从来不赶酸，前辈说我们的样品剩余的酸不多了，而且赶酸耗时长，且有损耗。我们是在高校，样品基本上是食品，海洋沉积物，土壤之类的各种都有基本上，前辈说的和网上的有时候有些矛盾，问题问的可能比较白请版友谅解！

我自编的CEM微波消解仪操作维护程序，不知道编的对头不？概况近年来由于政府、各大学院校、民间学术机构以环境监测代检业界等多方面积极的合作，中国环境科学学会和中国化工学会环境保护学会在多位专家学者的指导下，微波消解法取代传统分析方法已成为世界各国环境保护检测技术发展趋势。对于饮用水、地面水、地下水及井水、废水等水样的萃取消解，可依据分析元素不同的特性选择使用单一浓硝酸或适当浓硝酸及浓盐酸作为消解试剂，在密闭式微波消解消化装置中加热。加热程序设定10分钟内到达170±5℃，并在此温度下维持加热10分钟。冷却后消解液经静置、分层、过滤或离心，并稀释定容，即可利用电感耦合等离子法ICP法，原子吸收分光光度法(AAS)进行多种常规重金属元素之分析工作。方法选择CEM方法：MARS系统中CEM目录包括了中国环保部和美国环保署方法，微波功率测试程序。中国地方行业标准HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 微波酸消解土壤的方法。美国环境保护署方法微波消解方法:SW-3015 微波酸消解水溶液法、SW-3051微波酸消解淤泥、土壤和半沉积物法、SW-3052微波酸消解硅酸基质物质法、NPDES 废水消解法。注意：确保方法中的罐子型号和您选的罐子一致,以上方法只适用于XP1500和HP500罐子。功率方法：800W-Beaker 1600W-BeakerQC方法：QC ESP/RTP (斜坡/阶梯)升压模式 操作步骤：1. 将仪器放置在坚固的工作台上，将排气管放入通风厨。注意：MARS的排气量为5.8m3/min。2. 将电源开关(仪器右后下侧)置于"on"的位置。仪器开始自检，以上界面将以次出现，最后进入主菜单界面。3. 从CEM Method Menu中选择从USER目录 选择调入所需方法。4. 在主菜单界面移动光标至“Load Method”，按“SELECT”键选择。5. 移动光标选择“User Directiory”，按“SELECT”键6. 移动光标选择所需要的方法(根据HJ491-2009行标，CEM公司工程师已经预设好方法)，该选中的方法就会在主菜单上显示为当前方法。7. 按“1”键显示当前方法的具体程序8. 装好仪器消解罐转盘，将罐子对称放置在转盘上。9. 确定屏幕上显示当前方法为所需方法，如果不是，请重新在“Load Method”中选择。按键启动。冷却1. 当程序运行完毕，或者按下“STOP”键，仪器将执行冷却过程，冷却时间在“SETUP”中设置。2. 在冷却完成后，仪器给出4声提示音。注意冷却完成后转盘停止转动，屏幕温度数值也就停止更新了。维护：3. 微波腔----每月保证清洁一次，可用不掉屑的半湿软布彻底清洁。可用性质比较温和的清洁剂而不可使用磨砂的4. 清洁剂。使用时保证内腔干燥。5. 排气管----每月保证清洁一次，清洁沉积灰尘和酸，使用时保证干燥。6. 门和互锁----每月检查门完整性，扣合紧闭程度以保证使用安全。注意事项：1. 仪器利用高压激发微波发射，所以应该由专业人员对仪器进行维修服务。2. 消解未知的高有机样品应该小于0.5g。未知样品推荐在开罐状态下预消解15min。3. 为了避免电容故障，在微波停止发射15秒后才能关闭仪器。如果在15秒内关闭了仪器，请在下次开面后进行仪器微波功率检测。4. 不要在通风厨中安装MARS系统，酸和其他化学品烟雾会腐蚀仪器电路和门安全互锁装置。5. 仪器操作注意1. 微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机2. 温度传感器为精密装置，应避免折压3. 微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物4. 开关机间隔应大于一分钟6. 样品准备注意事项1. 以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： a. 炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐b. 二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品c. 漆、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛d. 酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物e. 双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）f. 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油）、乙醇g. 不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施h. 溶液量不得小于5ml，不大于15mli. 萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。7. 反应罐a) 反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁b) 内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面c) 支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭d) 注意反应罐使用的温度压力限制e) 温度传感器和温控套管内壁必须保持清洁干燥, 否则会损坏温度传感器f) PFA内衬罐不得在烘箱内干燥。

大家帮忙看看，这是哪个厂家的哪个型号啊？什么价位？？谢谢GGJJ们了微波消解系统（国产）主机（含温度和压力监测系统）：1、专业微波磁控管，安装功率≥1360W，输出功率≥1000W； 2、腔体容积≥27L；3、仪器具备温度、压力双重测控系统，用户可以自动编辑、存储、修改和删除特定样品的应用方法；一次可设定9个及以上个操控程序，自动储存，可备调用；每步自动操作，自动切换，自动完成；4、双CPU相互监控，可自动、准确监控温、控压，微波输入功率自动调节。5、温度范围：≥250℃，控温稳定度≤±1℃，压力范围：≥5MPa，控压稳定度≤±0.01MPa。 高压反应容器： 1、防爆泄压方式：采用防爆膜或密封碗双重泄压方式，配合罐体垂直定向爆破设计。 2、耐压聚砜外罐加PPS内衬材料为高安全材料，高温高压下无损坏。内罐由聚四氟乙烯制成，抗渗透性好，抗形变性好。 3、冷却方式：强制风冷，排风量不小于5M3/min。 4、最高耐受温度≥300℃；最高工作温度≥250℃最高耐受压力≥5MPa最高工作压力≥5Mpa（750psi） 容积≥60mL 配置超高压反应罐（≥5MPa），批处理量≥6样品/批。[em09511][em09509]

国标中是没有用微波消解的方式来消解饲料，但是我们尝试采用微波消解加硝酸的方式消解，消解后发现有些许沉淀，颜色不固定，有时白色有时黑色，可能跟样品有关。因为没有XRF，所以没有测定具体成分。考虑是硅酸盐，于是加了氢氟酸，但是沉淀没有消失，测出来的钙的值反而变小了很多。也有怀疑过时硫酸盐沉淀，苦于没有证据。各位大佬有没有类似的经验？沉淀可能是什么成分？如果沉淀对测试有影响的话，应该如何全溶？

做海洋沉积物重金属测定，哪位高手推荐一个最佳微波消解程序，加什么酸，升温程序，保持时间等，先行谢过

我用介质微波消解做原料（植物油）的前处理，由于发生爆沸，使得外壁粘有油脂，微波使其干化到外边，用5%的硝酸在60摄氏度洗涤，效果不太好，各位有 什么好的方法，请赐教？能用毛刷刷石英杯嘛？急用！！！！

使用微波消解和使用塑料王烧杯消解同样的样品，并且加入酸量和种类一样，但测试As时，微波的试剂空白在20PPb以上，而塑料王烧杯中的试剂空白只有3ppb左右。请高人指教!

我做肉制品，微波消解前溶样杯中留多少酸液合适？

最近用微波消解出来的样品有絮状沉淀是怎么回事呀。我用的是5ML水5毫升硝酸，原来消解的都挺好，现在不知道是怎么回事，大家帮忙分析一下。升温温度调节过保持时间也调节过都不起作用。我用的微波消解是CEM的。我主要做粮食。

最近做了单一饲料原料-饼粕的微波消解，称0.2g，加6ml硝酸1ml双氧水，直接微波消解，梯度升温至190度，维持30min，冷却后赶酸，溶液无色透明，但有少量白色固体沉淀，赶酸后，纯水定容，石墨炉检测铅含量，发现样品加标回收率偏低，75%左右，背景吸收值高，使用的硝酸钯做机体改进剂，灰化温度700，原子化温度2000.有哪位大侠也做过类似的实验请交流一下经验

用微波消解塑料材质的样品,清液在定溶的时候总是出现浑浊的絮状沉淀(做ICP测量其中的重金属),请各位老师指导!谢谢!

湿法消解也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高。从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况，密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发，对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验，测定总砷痕量。没有做加标回收，但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析，标物检测结果全在范围内且几乎一样，但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反，湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招！

微波消解腊肉后有白色的沉淀，是为啥呢

我们实验室有意向想要购置一台微波消解仪不过对微波消解了解甚少有哪位前辈能给出一些有建设性的意见呢？最好能分享一下微波消解仪的原理以及一些仪器的优劣区分。谢谢大家了~实验室主要从事金属和塑料的重金属检测

大家一般现在用的都是什么型号和牌子的微波消解仪。我们准备上一台微波消解仪，之前没有用过，也没有见过，不太了解，希望用过的朋友可以给一些建议，谢谢！

实验室微波消解仪是北京盈安美诚公司（国产）的，我消解的是烟用纸，加了5mL硝酸，2mLH2O2，2mLHF，消解定容后溶液混浊，有时候改变消解条件，如降低温度，溶液甚至会产生沉淀。而其他厂使用的是同样的试剂量，消解是用安东帕的微波消解仪，但是不会产生沉淀或者混浊。出现我这样的实验结果，原因是什么呢，请各位大虾帮忙解决下。

微波消解一个样品（样品为焦磷酸铁，氧化锌，乙二胺四乙酸铁钠，麦芽糊精混合的一种复合矿物质），称取0.2g多，加5ml默克硝酸+1ml过氧化氢，上微波消解，120℃ 10min 100℃ 10min 180℃ 15min，总是有沉淀，做的铁一直很低，锌就够。有什么好的办法能处理？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211603229109_4983_3054767_3.png[/img]

各位大侠，小弟使用微波消解样品后，主要是沉积物和生物体的重金属，可能是赶酸出了问题，导致样品背景值大。各种样品这赶酸的温度时间怎样控制效果最好，望各位不吝赐教！不胜感激，先谢过了。

请问大家 茶叶和贻贝标准物质可否同时进行微波消解 消解液若都只是硝酸 能否消解完全？[size=3]主要是测其中的重金属元素[/size]

最近做豆制品，称0.5g样品，加8ml硝酸，过夜，第二天上微波消解，消解完总是有沉淀，无法做到完全澄清，不知道为什么豆制品这么难消解，各位都是怎么消解的呢

我看有版友说不买国产的微波消解仪器，那么请大家一起谈谈国产微波消解与进口微波消解的差距在哪里？你认为的差距需要改进的地方？欢迎畅谈，严禁攻击喔～

明天来安装微波消解,我需要准备什么??

沉积物或土壤样品，用微波消解后，怎么样对算消解完毕呢，是不是溶液为无色并且没有沉淀，就可以了呢

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

[size=16px]请问各位，我使用硝酸和氢氟酸对0.2g土壤钡样品进行200℃微波消解和150℃赶酸至1mL后，纯水定容，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测出来数值只有10mg/kg左右。但是称量1g样品，同样使用硝酸和氢氟酸在200℃电热板消解后。上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测出来数值会有几万mg/kg。微波消解和电热板消解，消解完后都会有少量黑色的颗粒残留。请问有没有人知道为什么微波消解读不出来数？[/size]

一我是用微波消解仪消解铅砷汞，我消解珠光。里面的成分有钛白。我消解的试剂是3ml硝酸，4ml氢氟酸，在消解之前，我先进行了恒温加热。温度为130°恒温20分钟，然后冷却进行微波消解。消解之后我加了盐酸氢胺0.5ml，发现试剂管中出现絮状的沉淀物，还产生气泡。这是什么原因造成的?

本人在做蔬菜时的微波消解时（CEM的），1.微波消解仪经常会出现静电的情况，对方的工程师说，冬天气候干燥，静电就经常容易发生；我们的接地情况良好，谁帮处理一下。2.蔬菜消解完后，罐上的残留很难清洗，大家有没有好的方法清洗。3.微波消解能不能做土壤里磷的消解，把高氯酸换成硝酸。如果用定氮仪的消解炉是不是也可以做土壤里磷的消解。谢谢，请高人指点!!!增加两个问题：1.清洗消解罐时，内壁出现静电情况，壁上吸附了一些灰尘和杂质，如何处理？2.赶酸时，有无专门的仪器？