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中试升华仪

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  • 【资料】自动生化分析仪的原理、构成及使用

    自动生化分析仪的原理、构成及使用一、自动生化分析仪的功能及特点 自动生化分析仪是将生化分析中的取样、加试剂、混合、保温、比色、结果计算、书写报告等步骤的部分或全部由模仿手工操作的仪器来完成。它可进行定时法、连续监测法等各种反应类型的分析测定。除了一般的生化项目测定外,有的还可进行激素、免疫球蛋白、血药浓度等特殊化合物的测定以及酶免疫、荧光免疫等分析方法的应用。它具有快速、简便、灵敏、准确、标准化、微量等特点。 二、自动生化分析仪的分类 自动生化分析仪有多种分类方法,最常用的是按其反应装置的结构进行分类。按此法可将自动生化分析仪分为流动式和分立式两大类。所谓流动式自动生化分析仪是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。过去说得多少通道的生化分析仪指的就是这一类。存在较严重的交叉污染,结果不太准确,现已淘汰。 分立式自动生化分析仪与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的,不易出现较差污染,结果可靠。 三、自动生化分析仪的构成 因为自动生化分析仪是模仿手工操作的过程,所以无论哪一类的自动生化分析仪,其结构组成均与手工操作的一些器械设备相似,一般可有以下几个部分组成: 1、样品器:放置待测样本、标准品、质控液、空白液和对照液等。 2、取样装置:包括稀释器、取样探针和输送样品和试剂的管道等。 3、反应池或反应管道:一般起比色皿(管)的作用。 4、保温器:为化学反应提供恒定的温度。 5、检测器:如比色计、分光光度计、荧光分光光度计、火焰光度计、电化学测定仪等。不同仪器配置不同。 6、微处理器:是分析仪的电脑部分,又叫程序控制器。控制仪器所有的动作和功能,使用者可通过键盘与仪器“对话”,同时电脑还能接受从各部件反馈来的信号,并作出相应的反应,对异常情况发出一定的指示信号。分析软件和分析结果一般贮存在磁盘中,可共查询。 7、打印机:可绘制反应动态曲线和打印检验报告单等。 8、功能监测器:显示屏就是其中一部分,可查看反应状态、人机“对话”的情况、当前仪器工作状态、分析结果等。 四、流动式自动生化分析仪 流动式自动生化分析仪又可分为空气分段系统和非分段系统。前者是流动式分析仪中最典型的一种。 (一)空气分段系统 这种分析仪的特点是通过比例定量泵挤压弹性样品管、空气管和试剂管(通称“泵管”),将样品依次连续地吸入并沿样品管输送,另一方面由空气管吸入的气泡将由同样原理吸入并在试剂管道中连续流动的试剂分成均匀的节段,样品流和试剂流在连续向前流动的过程中相遇、混合、透吸(必要时)、保温、反应及被测定。整个分析过程是液流在管道中连续流动的过程中完成的。 (二)非分段系统 非分段系统是靠试剂空白或缓冲液来间隔每个样品的反应液,这样,在管道中连续流动的液体不被分段。非分段系统可再分为流动注入系统和间隙系统。 1、流动注入系统:该系统的组成与空气分段系统相似,但某些结构和工作原理有所不同,空气分段系统是利用气泡分段来防止管道中各反应液在流动过程中的交叉污染,而流动注入系统则是通过将样品依次注入连续流动的试剂流管道中来达到防止交叉污染的目的的。 2、间隙系统:该系统的结构、组成和工作原理与流动注入系统相似,但其特点是每一次进样都必须在前一样品的分析过程结束后(包括管道的清洗)才能开始,而不能连续地依次进样,每次进样间有一时间间隙,故有人称为不连续流动式分析仪。 五、分立式自动生化分析仪 分立式为第二代自动生化分析仪,它与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的。 称为第三代自动生化分析仪的离心式自动生化分析仪,也应属于分立式。因为在离心式分析仪中,每个待测样品都是在离心力作用下,在各自的反应槽内与试剂混合,并完成化学反应,继而被测定的。离心式分析仪属于“同步分析”,在离心力的作用下,各待测样品几乎同时与试剂混合、反应并被测定后打出报告;而其它分析仪是“顺序分析”,即各待测样品依次与试剂混合、反应先后被测定。 袋式自动生化分析仪也应属于分立式,它是用试剂袋代替反应管和比色皿,测定时每个待测样品在各自的试剂袋内进行反应并被检测。还有一种称为“干式自动生化分析仪”也属于分立式。它的主要特点是采用固相化学技术,即将试剂固相于胶片或滤纸小片等载体上。测定时使一定量的待测样品分布于一张试纸片上,一定时间后用反射光度计测定。 分立式自动生化分析仪,是目前各实验室普遍使用的自动生化分析仪,一般都可以任意选择测定项目,故称为任选式自动生化分析仪。下面将重点介绍任选式自动生化分析仪。 六、任选式自动生化分析仪的主要部件 (一)加样系统 1、样品转盘:可放置小型样品杯数十只。有的分析仪可直接用盛样本的试管,有的还附有条形码阅读装置,能识别样本试管上的条形码信息,不需给样本编号,也不必输入病人资料即可打印出该病人的化验报告。 2、试剂室(仓):不同的分析仪试剂室可容纳的试剂盒数量不同,一般可容纳20多种试剂。有的试剂室带有冷藏装置,带有条形码识别装置的试剂室试剂可以任意放置试剂盒位置。 3、取样装置:有的分析仪取样本和取试剂公用同一采样针,由内部的分流阀控制取样本和取试剂;有的仪器有两套取样装置,分别取样本和取试剂。采样针前端有液面传感器防止空吸或采样针外壁液体挂淋,采样臂中有预温装置。如果采用多试剂分析方法,将占用试剂室中试剂盒位置,会减少测定项目。 (二)比色系统 1、光源:大多数分析仪使用卤素钨丝灯,工作波长325~800nm。有的分析仪使用氙灯,工作波长285~750nm。 2、比色杯:有分立式比色杯、分立式转盘式比色杯、离心式比色盘、流动池。干式生化仪不需要比色杯,袋式生化仪由试剂袋经挤压自动形成比色杯。比色杯光径6-7mm,少数为10mm。 比色杯中的反应液需要恒温,有37℃、30℃、25℃三档可选择,有的固定为37℃。多数用吹入恒温空气的方式,也有用恒温水浴或半导体温控装置的。为了保证比色杯中反应液有±0.1℃的精确度,分析仪的环境温度必需保持18~30℃,室温波动不宜超过2℃。 3、单色器:(1)干涉滤光片(2)光栅 4、检测器:(1)光电倍增管,已很少用。(2)列阵固态光敏二极管。(三)供排水系统 自动生化分析仪中有很多供水管道与电磁阀。只读存储器中软件参数控制电磁阀与输液泵供给各个部件的冲洗与吸液,最后排出机外。随机存储器内的分析参数控制电磁阀与注射器的步进电机,供应样本、试剂和稀释用水。有的生化仪还能自动冲洗比色杯供反复使用。(四)数据处理系统 每个项目的检测结果暂时储存在随机存储器中,待某个样本所需的项目全部检测完毕,由微机汇总打印出综合报告单。微机的存储器中可以存储相当数量的病人数据与逐日的室内质控数据,随时可以按指令调出,在荧光屏上显示或打印,也可存储在软盘中长期保存,随时调阅。 七、任选式自动生化分析仪的分析顺序 每份样品可以任选试剂室内预置试剂盒的一项或全部项目的检测。微机按输入的指令,安排项目检测次序,一般先做孵育时间长的终点法,后做监测时间短的速率法,以便恒速打印综合报告单。当指定样本进入待测位置时,微机指令试剂盒进入试剂取样位置,按所测项目的参数由加样系统定量取样,同时比色杯按微机的指令到达指定位置加样。生化仪的分析速度与仪器加样周期的时间有关。加样周期的时间越短分析仪的速度越快。双试剂法占用两个加样周期,分析速度减半。 八、任选式自动生化分析仪的主要分析参数 1、试验代号 14、连续监测时间 2、试验名称 15、标准液数量 3、试验方法 16、标准液浓度 4、试验类型 17、重复校标次数 5、温度 18、计算因子(F值)6、波长:可选择主波长和次波长。 19、计量单位 7、反应类型 20、小数点位数8、终点法零点读数 21、底物耗尽 9、样本量与稀释水量 22、线性度 10、试剂量与稀释水量 23、试剂吸光度上限与下限 11、样本空白 24、线性范围 12、孵育时间 25、参考范围 13、延迟时间 26、等等等等

  • 中试放大原则

    中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。实验进行到什么阶段才进行中试呢?至少要具备下列的条件:1, 小试收率稳定,产品质量可靠。2, 造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。3, 某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。4, 进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。5, 已提出原材料的规格和单耗数量。6, 已提出安全生产的要求。中试放大的方法有:经验放大法:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法,它是今后发展的方向。此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进行。1, 工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。2, 设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。3, 搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的,且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。4, 反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。5, 工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。6, 进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能,提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。7, 原材料,中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安全措施中的问题,必须测定某些物料的性质和化工常数,如比热,黏度,爆炸极限等。8, 原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。9, 消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总结报告的基础上,可以进行基建设计,制订型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造,按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产 稳定即可制订工艺规程,交付生产。

  • 升华硫在线监测

    请问各位大虾,市场上有关于升华硫在线监测的仪器吗?另外有大虾在线监测过含升华硫的气体吗?

  • 【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    [align=center][b]甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究[/b][/align][align=center]王淑华,臧恒昌[/align](山东大学药学院)[b]摘要:[/b]甲磺酸伊马替尼片是一种小分子靶向抑制剂,用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病的慢性期、加速期或急变期和不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤的成人患者。甲磺酸伊马替尼由瑞士诺华公司2001年在美国首研上市,作为肿瘤的首个靶向治疗药物面世开创了肿瘤分子靶向治疗的新时代,目前已经在全球90多个国家获得批准,美国、欧盟和其它国家还批准甲磺酸伊马替尼片用于胃肠基质瘤患者的治疗。2005年进口到中国,中文商品名是格列卫。本文按照现行药品注册法规的要求对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究,在小试工艺处方的基础上进行中试放大,对粉碎、混合、制粒、总混、压片、包衣的工艺参数进行研究确定,并确定中试设备,用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验,并进行影响因素试验考察10天的研究。开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片,实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。[b]关键词:[/b]甲磺酸伊马替尼片;开发;制备工艺;[b]1 实验材料和仪器[/b]1.1实验材料[align=center][img=,572,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251640111718_2529_3389662_3.png!w572x220.jpg[/img][/align]1.2实验仪器[align=center][img=,573,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251642146696_8860_3389662_3.png!w573x287.jpg[/img][/align][b]2方法与结果 [/b] 研究内容包括中试放大3批,批量为5000片,筛选各项工艺参数、进行影响因素考察、与原研药进行全面的质量对比,最终确定了中试规模的处方、工艺、工艺参数、设备及场所。[b]2.1 中试3批样品的制备[/b]为了充分验证处方及制备工艺的可行性,优化各项工艺参数,中试制备了三批甲磺酸伊马替尼片(批号20111205、20111228、20120104),每批5000片,三批产品处方见表3[align=center][img=,555,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251643270416_551_3389662_3.png!w555x295.jpg[/img][/align]制备工艺:取甲磺酸伊马替尼,用万能粉碎机粉碎,筛网目数为100目,粉碎后称取处方量,备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用;将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素(Ⅰ)、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中,混合9min,搅拌转速20Hz,剪切转速30Hz;在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材,搅拌转速15HZ,剪切转速15HZ,时间5min,取出后摇摆制粒机20目筛制粒;湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥,至水分为2.5%以下时停止;干燥完的颗粒取出,用摇摆制粒机24目筛整粒;整粒后的颗粒,加入交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)和二氧化硅,置SH-20三维混合机中混合,转速为9rpm,时间为20min,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min,出料。取样检测中间体含量,计算理论片重;将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片,Ф9mm圆形双凸冲模,控制平均片重为理论片重±3%,硬度50-70N;LDCS型高效包衣机,出风温度:38℃;锅体转速:5-10 rpm;喷液泵转速:5-10 rpm;雾化压力:1100mbar;直喷压力:750mbar;包衣增重2%-4%;用铝塑包装机进行泡罩包装,每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.2 工艺参数的研究2.2.1 原料药的粉碎 [/b]甲磺酸伊马替尼为水中易溶的药物,粉碎的粒度对药物溶出的影响不大,因此,确定使用湿法制粒的常规工艺参数:即万能粉碎机粉碎,筛网为100目,备用。[b]2.2.2 混合[/b]混合采用高效湿法混合制粒机,甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素(Ⅰ)、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中混合,搅拌转速20Hz,剪切转速30Hz,分别于3min、6min、9min和12min在不同位置取样测定甲磺酸伊马替尼的含量,计算RSD值,结果见表4,中试三批的混合参数见表5。[align=center][img=,583,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251644390288_1847_3389662_3.png!w583x304.jpg[/img][/align]结果显示中试样品在6min时,各个位置的含量测定结果已经没有显著差异(RSD<5%),表明这时已经混合均匀,9min和12min时,物料更加均匀(RSD<2%)。为保证工艺操作的可靠性,将中试的混合时间确定为9min。[b]2.2.3 制粒 [/b]20111205批中试样品的制粒过程:在混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材,搅拌转速15Hz,根据处方筛选的结果,加入的纯化水量应为75ml,制备时先加入50ml,然后开启制粒(剪切),转速15Hz,2min后停机观察,发现软材略干,润湿不够,又加入少许,最终纯化水加入量为65 ml,制粒3min后停机观察,发现软材能够握紧成团,轻压即散,符合要求。出料后,置20目筛摇摆制粒机中制粒,湿颗粒置60℃干燥箱中干燥,至水分为2.5%以下时停止。24目筛摇摆制粒机整粒。20111228,20120104两批样品的制备均按照上述参数执行。最终确定中试的制粒参数为:搅拌转速15HZ,剪切转速15HZ,时间5min。取出后摇摆制粒机20目筛制粒。60℃干燥。水分控制小于2.5%。24目筛整粒。[b]2.2.4 总混 [/b] 由于本品制粒后需要加入较多的粉末,包括交联聚维酮、微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁,约占片芯总重的22%,所以保证粉末和颗粒的充分混合就比较关键。结合20111205批中试样品的制备,对总混时间进行了取样验证。将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)和二氧化硅同置三维混合机中混合20min,转速为9rpm,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min。分别于15min、20min、25min和30min在混合机中物料的不同部位取样6份,测定其中甲磺酸伊马替尼的含量,计算RSD值,结果见表6,三批中试批混合参数见表7。[align=center][img=,613,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656004349_7538_3389662_3.png!w613x321.jpg[/img][/align]最终确定的中试混合工艺参数为:将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)、二氧化硅同置三维混合机中混合20min,转速为9rpm,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min。[b]2.2.5 中间体含量测定[/b]总混粉取样,测定其中伊马替尼的含量,按100mg/片计算理论片重,见表8。[align=center][img=,574,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656591680_4007_3389662_3.png!w574x92.jpg[/img][/align][b]2.2.6 压片 [/b]参照原研药,采用Ф9mm浅圆冲压片。单独制备了一批3000片用量的总混粉,分别压制不同硬度范围的甲磺酸伊马替尼片各约800片,以确定合适的硬度,结果见表9~11及图1。[align=center][img=,555,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657410320_9022_3389662_3.png!w555x545.jpg[/img][img=,512,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657512292_1250_3389662_3.png!w512x293.jpg[/img][/align]试验结果显示GYYJ01批的溶出5min明显快于格列卫,10min和15min略快于格列卫,其脆碎度为0.5%,且有裂片和断片出现,脆碎度不合格;GYYJ02批溶出曲线与格列卫基本一致,脆碎度合格;GYYJ03批溶出曲线明显慢于格列卫,脆碎度合格。因此,确定压片硬度应控制在50-70N的范围之内。三批中试样品压片参数见表12。[align=center][img=,573,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251658297289_6842_3389662_3.png!w573x160.jpg[/img][/align][b]2.2.7 包衣[/b]取GYYJ02批的素片,进行包衣增重的研究。分别于不同时间取出部分片剂,使得它们具有不同的包衣增重。包衣条件为:取包衣粉,用纯化水配制成固含量为13%的液体,搅拌40分钟,备用;出风温度38℃,锅体转速5-10rpm,喷液泵速度5-10rpm,侧喷压力1100mbar,直喷压力750mbar。结果见表13~14及图2[align=center][img=,596,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659214722_6185_3389662_3.png!w596x329.jpg[/img][img=,532,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659216782_8146_3389662_3.png!w532x316.jpg[/img][/align]试验结果显示3种不同的包衣增重对溶出曲线基本无影响,因此,确定包衣增重的范围为2%~4%。中试3批包衣结果见表15[align=center][img=,593,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251700491390_8973_3389662_3.png!w593x227.jpg[/img][/align][b]2.2.8 包装 [/b]包衣片用铝塑包装机包装,成形温度118℃,热封温度120℃。2.2.9 中试研究工艺参数汇总[align=center][img=,533,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251701345335_8652_3389662_3.png!w533x471.jpg[/img][/align][b]2.3 三批中试产品数据及与原研药的对比研究[/b]结果见表17~18及图3。[align=center][img=,651,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703255806_9275_3389662_3.png!w651x279.jpg[/img][img=,605,691]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703354406_5321_3389662_3.png!w605x691.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,639]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705217673_2956_3389662_3.png!w554x639.jpg[/img][img=,537,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705282186_7479_3389662_3.png!w537x641.jpg[/img][/align]试验结果显示20111205、 20111228两批自研产品与原研产品格列卫,在0.1M盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液和pH4.5醋酸盐缓冲液和水等4种溶出介质中15分钟溶出度均超过85%,判定为体外溶出行为一致。三批中试产品的各项质量指标与格列卫一致。[b]2.4 影响因素试验[/b]取20111205批中试样品,置强光照射(照度4500Lx)、高温(60℃)、高湿(RH92.5%和RH75%)条件下各放置10天,分别于0、5、10天检测吸湿增重、性状、溶出度、有关物质、含量等各项指标。同时取对照药(格列卫,100mg),置上述条件下,于0天和10天检查相应的项目,作为对比研究。影响因素试验结果表19。[align=center][img=,565,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251706500796_5767_3389662_3.png!w565x439.jpg[/img][/align][align=center][/align]试验结果显示自研产品和进口原研产品在高湿RH75%±5%条件下考察10天,吸湿增重均超过5%,提示产品应注意防潮。自研产品和进口原研产品在其它3个条件下各项指标均保持稳定,无显著变化。[b]2.5 中试研究试验结果[/b]2.5.1 处方(按5000片计),见表20[align=center][img=,567,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251708221656_8624_3389662_3.png!w567x322.jpg[/img][/align][b]2.5.2 制备工艺 [/b](1)原辅料的处理取甲磺酸伊马替尼,用万能粉碎机粉碎,筛网目数为100目,粉碎后称取处方量,备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用。(2)混合将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素(Ⅰ)、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中,混合9 min,搅拌转速20Hz,剪切转速30Hz。(3)制粒在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材,搅拌转速15HZ,剪切转速15HZ,时间5min,取出后摇摆制粒机20目筛制粒。(4)干燥湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥,至水分为2.5%以下时停止。(5)整粒干燥完的颗粒取出,用摇摆制粒机24目筛整粒。(6)总混整粒后的颗粒,加入交联聚维酮、微晶纤维素(Ⅱ)和二氧化硅,置SH-20三维混合机中混合,转速为9rpm,时间为20min,然后加入硬脂酸镁,继续混合10min,出料。取样检测中间体含量,计算理论片重。(7)压片将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片,Ф9mm圆形双凸冲模,控制平均片重为理论片重±3%,硬度50-70N。(8)包衣 LDCS型高效包衣机,出风温度:38℃;锅体转速:5-10 rpm;喷液泵转速:5-10 rpm;雾化压力:1100mbar;直喷压力:750 mbar;包衣增重2%-4%。(9)包装用铝塑包装机进行泡罩包装,每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.5.3 中试研究场地[/b]固体制剂中试车间[b]2.5.4 中试设备[/b]见表2。[b]2.5.5 质量评价[/b]与原研药格列卫对比研究结果显示,中试产品的各项质量指标与格列卫相当,高温、光照、高湿三种剧烈条件下考察10天后,中试产品的各项质量指标仍与列卫相当,说明自研中试产品与原研产品质量一致。[b]3 结论[/b]因为本品原料是水溶性原料,粒度对溶出度影响不大,所以对原料前处理采用了常规机械粉碎法,过100目筛。物料混合6-12分钟都可以混匀,选择了中间点9分钟作为混合时间。根据实际情况,粘合剂水的用量由小试的2.5g/200片降到了65g/5000片。多批样品颗粒水分都小于2.5%,说明控制2.5%以下的颗粒水分适合本工艺。三批中试结果显示总混30分钟可以保证物料混合均匀。通过溶出曲线和脆碎度两个指标,考察了30-50N、50-70N、70-100N三个硬度范围,结果显示压片硬度范围在50-70N更为合理。包衣环节,考察了包衣增重2.1%、3.2%、4.2%三个梯度,对溶出曲线均无影响,最后确定包衣增重范围是2-4%。本文对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究,用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验,并进行了影响因素试验考察研究,拟开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片,实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。

  • 生化行业极限中生存!

    [em53] 曾有过一些市场经历,在此想发表一些感言,希望大家一起加入。 2004年,我就职一家代理公司,公司比较专业定位在生化仪器,并且代理了一家很具有知名度的国外公司的生命科学仪器,我负责从事某个市场的开拓。 某市,对于我公司来说,是一个新的区域,新的利润增长点,老板对这块省会城市尤为重视,曾多次从总部趋车来某市,后面也陆续办起了办事处,我深感到这块担子的压力。 然而,这块市场已经有了相对成熟的网络,而我们作为新人,进入这块市场,融入这块,我需要磨合;磨合的过程,是要付出代价,就有了这次经历,让我对生化仪器代理行业有了深刻的思考。 在任何一块市场上,价格永远是杀手,况且,国内的客户,大多不认同你的服务,你的后续保证,只认你当前能给什么价,现实十分的惨酷。一旦进入公开招标,在没有保证的情况下,我们2-3加点,就进行投标,按老板的意图就是让钱说话吧。。。。感情投资吧,再加上我们的后续服务,可以进入融入这个市场。。。但这是一个过程,公司的介入,在行业内被排斥,变成了一捣局者,骂声四起,一举成名吧,可谁愿意呢,有代价的,,,笑容的背后是勉强的。。。 然而,对于所有的这个行业的代理商来说,每个市场都是一个相对成熟的市场,代理商的命运已经结束高速的成长期,与其,不断投下资源,不如固守阵地,收割,还更有效呢。? 你若在这个行业呢,说说你的看法?

  • 生化分析仪的基本测定方法

    生化分析仪的基本测定方法。生化分析仪属于光学式分析仪器,它基于物质对光的选择性吸收,即分光光度法,单色器将光源发出的复色光分成单色光,特定波长的单色光通过盛有样品溶液的比色池,光电转换器将透射光转换为电信号后送入信号处理系统进行分析。即利用光电比色的原理来分析样本中的生化指标。生化分析仪常用的分析方法有A终点分析法;B连续监测法;C比浊测定法;D离子选择电极法;E电泳法;F均相酶免疫分析法等

  • 气相色谱的柱前衍生化一般方法

    气相色谱的柱前衍生化一般方法

    衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。衍生化在色谱分析上应用比较广泛的应该算是柱前衍生化了。今天我们就来说说关于柱前衍生化的条件和一般方法。 首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作; 2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性; 3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测; 4、衍生化试剂方便易得,通用性好。 了解了柱前衍生化反应的条件,我们就来详细说说用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种常见的衍生化反应: 最为大家所熟知的就是酯化衍生化方法,多用于有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。因为有机酸的极性较强,易产生严重的拖尾现象,而且大多数有机酸的挥发性差,热稳定性也较低,所以有机酸特别是长碳链的有机酸在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前要衍生化为其相应的酯,常见的酯化方法有以下几种: 1、甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 [img=,322,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041605_01_2384346_3.png[/img] 2、重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效,反应速度快,转化率高,较少副反应,不引入杂质,但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和,但是重氮甲烷不稳定,有爆炸性、有毒,制备与使用时要特别小心 。另外,酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应,但在0℃下可以避免酚羟基反应。 [img=,290,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041616_01_2384346_3.png[/img] 3、三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯,比较适合空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。 [img=,291,34]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041622_01_2384346_3.png[/img] 4、其他酯化法:有时为了提高方法的灵敏度和选择性,需要制备甲酯之外的酯,方法与甲酯化方法类似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相应的酯,且这些实际的稳定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应也可以制得相应的丙酯、丁酯或戊酯。 另外,比较常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱前衍生化方法则是酰化衍生化方法。酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。 [img=,510,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041627_01_2384346_3.png[/img] 1、乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃反应2-6h,真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应,用于糖类分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行,但是胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。 2、多氟酰化法:常用的多氟化试剂是三氟乙酰(TFA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其活性是TFAPFPHFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强,而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。多氟酰化反应时间除了取决于多氟酰化试剂的活性,还取决于目标化合物的活性。多数情况下氟酰化反应不需溶剂,但有些情况下也是需要溶剂的,此外有时还需要加碱性催化剂。 最后一种常见的衍生化方法为卤化衍生化法。在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下: 1、卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代 [img=,467,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041640_01_2384346_3.png[/img] 2、卤化氢法:常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应 [img=,324,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041645_01_2384346_3.png[/img] 3、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)法:NBS是选择性很强的卤化衍生试剂,可使烯丙位的氢原子发生溴代反应 [img=,285,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041644_01_2384346_3.png[/img]

  • 微量升华装置

    微量升华装置

    在药材鉴定中,常常用到升华实验,大家都是自己动手组装升华装置,可效果也都不好。常见的装置图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511141331_573520_1623370_3.png大家都是怎么组装的升华装置?可以买到专门的装置么?

  • 【求助】关于衍生化试剂的几个问题

    在液相分析中使用衍生化试剂邻苯二醛和三巯基丙酸,图见附件中图1。现有如下问题请教:1.分析物质加入上述衍生化试剂和仅有衍生化试剂跑出的图和附件中图1的图形大体相同,只是后面大峰的峰高不同,前面小峰的峰高基本一致,分析物质的出峰位置应在大峰位置,这样能够说明分析物质的图谱可用吗?2.跑分析物质的时候,主峰峰高不稳定,会一直降低,但前面杂质峰基本不变,是什么原因呢?3.跑一段时间后,也就两三小时吧,峰形就会变差,出现不对称现象,图见附件中图2,怎样避免呢?估计是由于衍生化试剂残留在柱子和紫外检测器中,冲洗可改善峰形,有什么好方法避免呢?谢谢各位不吝赐教[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63137]图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709121738_63841_1638240_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709121738_63842_1638240_3.gif[/img]

  • 【分享】自动生化分析仪的原理、构成及使用

    一、自动生化分析仪的功能及特点 自动生化分析仪是将生化分析中的取样、加试剂、混合、保温、比色、结果计算、书写报告等步骤的部分或全部由模仿手工操作的仪器来完成。它可进行定时法、连续监测法等各种反应类型的分析测定。除了一般的生化项目测定外,有的还可进行激素、免疫球蛋白、血药浓度等特殊化合物的测定以及酶免疫、荧光免疫等分析方法的应用。它具有快速、简便、灵敏、准确、标准化、微量等特点。 二、自动生化分析仪的分类 自动生化分析仪有多种分类方法,最常用的是按其反应装置的结构进行分类。按此法可将自动生化分析仪分为流动式和分立式两大类。 所谓流动式自动生化分析仪是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。过去说得多少通道的生化分析仪指的就是这一类。存在较严重的交叉污染,结果不太准确,现已淘汰。 分立式自动生化分析仪与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的,不易出现较差污染,结果可靠。

  • 【资料】生化分析仪概述

    功能及特点  自动生化分析仪是将生化分析中的取样、加试剂、去干扰物、混合、保温、比色、结果计算、书写报告和清理等步骤的部分或全部由模仿手工操作的仪器来完成。它可进行定时法、连续监测法等各种反应类型的分析测定。除了一般的生化项目测定外,有的还可进行激素、免疫球蛋白、血药浓度等特殊化合物的测定以及酶免疫、荧光免疫等分析方法的应用。它具有快速、简便、灵敏、准确、标准化、微量等特点

  • 中试和试生产的准备工作及应注意的问题

    中试和试生产的准备工作及应注意的问题一、 设备的选择和工艺管路的改造:1、 根据小试的结果,在多功能、中试车间,对设备进行选择,首先应考虑设备容量是否适宜,设备材质、管路材质与工艺介质的适应性,是否耐腐蚀,加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。2、 物料输送的方法(投料、出料、各步之间的流转),如何防止跑料、凝固和堵塞等。3、 物料的计量和加料的方法,如滴加如何有效控制?4、 反应有无气体生成?会否冲料?如有必要,应加气液分离器,安装回流管。5、 离心,压滤等分离条件是否满足?根据以上情况和其他工艺要求,对设备,管路进行适应性改造。二、 投料前的准备:1、 对设备,尤其是新安装和技改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作,要结合清洗工作进行联动试车,以确保投料后不用再动火,在无泄漏的前况下,进行设备管道保温。2、 做好设备的清洗和清场工作,确保不让杂物带入反应体系,防止产生交*污染和确保有序的工作。3、 根据工艺要求和试验的需要核定投料系数,计算投料量做到原材料配套领用,质量合格,标志清楚,分类定置安放。4、 计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所。5、 生产条件的检查:蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅(可用手试一下阀门开启后的前后温差),阀门开关是否符合要求。6、 物料是否均相,搅拌是否足以使他们混合均匀,固体是否沉积在底阀凹处,尤其固体催化剂或难溶原料的沉积,如何采取避免沉积的措施。7、 各种仪表是否正常?估计整个过程(物料浅满发生变化和投料偏少时)温度计是否能插到物料里。8、 写好操作规程和安全规程。9、 [color=#2122

  • 【求助】筹建小试 中试实验室

    大家好 我们公司是生产聚氯乙烯树脂,需要筹建一个实验室,只要功能是负责小试和中试的研发,请问该怎么规划,多少面积??预留面积多少??都是需要什么设备仪器?请高手详细指点 谢谢

  • 【求助】从实验室到中试的申请报告如何写

    从实验室到中试的申请报告如何写现在在公司负责研发,实验室做了一些产品,想进行中试,大试,想向公司申请一下,请问一下该写些什么东西来阐述,那些指标或者要求?写给老板看的,有些要写上去呢?

  • 请教升华技术

    想做有机电致发光材料的升华,请教这方面的高手,非常感谢!

  • 求购生化分析仪配件

    我公司最近接了一个生化分析仪的研发工作,需要了解生化分析仪的配件市场行情,比如振动,取样,加温,光电倍增管和其它的控制、机械系统(电机什么的)。 可我对这行一窍不通,急啊。 各位有做这个的吗,交个朋友,如能提供这些产品我们有机会合作。 邮箱:jjcang@sina.com.cn 010-63812255-3925 张智炜 我在北京丰台

  • 【讨论】替代生化分析仪

    请教一个问题,本人在测某些酶活性的时候,要求使用生化分析仪用速率法测。本实验室有紫外分光光度计UV-1700,在动力学模式下,有速率测定功能。能否用UV-1700替代生化分析仪测定呢?再就是比色池是1cm的,是否可以放光径0.5cm的薄的比色皿测试?如果不行是不是只有换比色池?

  • 【求助】加热升华的样品如何测定水分

    样品加热升华 不能用用干燥失重的方法测定水分 用卡尔费休水分仪测定有羟基干扰 越测越高。请教大家有没有可以准确测定该产品水分的方法? 减压干燥法也试过了 不准确。

  • 衍生化试剂

    衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时,如无紫外吸收等,可以将其进行处理,如加上生色团等,生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。

  • 衍生化技术

    所谓衍生化,就是将用通常检测方法不能直接检测或检测灵敏度比较低的物质与某种试剂(即衍生化试剂)反应,使之生成易于检测的化合物。按衍生化的方法可以分为柱前衍生化和柱后衍生化两种。  柱前衍生化是指将被检测物转变成可检测的衍生物后,再通过色谱柱分离。这种衍生化可以是在线衍生化,即将被测物和衍生化试剂分别通过两个输液泵送到混合器中混合并使之立即反应完成,随之进入色谱柱;也町以先将被测物和衍生化试剂反应,再将衍生化产物作为样品进样;或者在流动相中加入衍生化试剂,进样后,让被测物与流动相直接发生衍生化反应。  柱后衍生化是指先将被测物分离,再将从色谱柱流出的溶液与反应试剂在线混合,生成可检测的衍生物,然后导入检测器。按生成衍生物的类型又可分为紫外一可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化。  衍生化技术不仅使高效液相色谱分析体系复杂化,而且需要消耗时间,增加分析成本,有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此,只有在找不到方便而灵敏的检测方法,或为了提高分离和检测的选择性时才考虑用衍生化技术。

  • 生化仪的功能特点及应用领域

    生化仪是根据光电比色原理来测量体液中某种特定化学成分的仪器。由于其测量速度快、准确性高、消耗试剂量小,现已在各级医院、防疫 站、计划生育服务站得到广泛使用。配合使用可大大提高常规生化检验的效率及收益。 生化仪具有技术领先的光路反应系统,精确的试剂样品采集系统 ,高效无忧的自动冲洗系统,智能灵敏的液位探测系统,简易快捷的软件操作系统,及时周到的全国服务网络等特点。 生化仪常用检测项目有肝功:谷丙转氨酶(ALT/GPT)、谷草转氨酶(AST/GOT)、碱性磷酸酶(ALP)、总胆红素(T.BIL)、直接胆红素(D.BIL)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB) 肾功:尿素氮(BUN)、肌酐(Cre)、二氧化碳结合力(CO2)、尿酸(UA) 血脂:总胆固醇(CHO)、甘油三脂(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C) 血糖:葡萄糖(GLU) 心肌酶:肌酸激酶(CK)、肌酸激酶同工酶(CK-MB)、乳酸脱氢酶(LDH)、a-羟丁酸脱氢酶(a-HBDH)、谷氨酰转肽酶(r-GT) 离子:钙(Ca)、磷(P)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、氯(CL)等。

  • 色谱衍生化技术的相关知识和仪器

    色谱衍生化技术概述 色谱衍生化技术指当使用色谱分离原理检测化学成分,被检测目标成分的理化性质(如沸点、极性、吸光性)不便分离检测时,经常采用衍生化技术,改变其理化性状,达到可以使用色谱仪检测的目的。 化学衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团,从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的,使其更适合于特定分析的过程,在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度,而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应,反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍生法主要有以下几个目的:提高样品检测的灵敏度;改善样品混合物的分离度;适合于进一步做结构鉴定,如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求:对反应条件要求不苛刻,且能迅速、定量地进行;对样品中的某个组份只生成一种衍生物,反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测;化学衍生试剂方便易得,通用性好。 衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色谱已有许多衍生化方法,但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。此外,对于一些有复杂基质的实际样品,除分离上的困难外,还容易污染进样器和损坏柱子。 衍生化反应从是否形成共价键来说,可分为两种:标记和非标记反应。标记反应是在反应过程中,被分析物与标记试剂之间生成共价键;所有其它类型的反应,如形成离子对、光解、氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。另一种区分衍生化反应是从衍生反应的场所来分,有柱前衍生化(pre-columnderivatization),柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱后衍生化(post-columnderivatization)三种。从是否与仪器联机的角度来分有:在线(on-line)、离线(off-1ine)和旁线(at-line)(自动化)三种。目前在HPLC中以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多,旁线衍生化方法是发展方向。 柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是:相对自由地选择反应条件;不存在反应动力学的限制;衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰;容易允许多步反应的进行;有较多的衍生化试剂可选择;不需要复杂的仪器设备。缺点是:形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难;在衍生化过程中,容易引入杂质或干扰峰,或使样品损失。柱后衍生法的优点有:(1)形成副产物不重要,反应不需要完全,产物也不需要高的稳定性,只需要有好的重复性即可;(2)被分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。缺点是:(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择;(2)需要额外的设备,反应器可造成峰展宽,降低分辨率。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。柱后衍生装置的特点解析及概述柱后衍生装置是一种采用衍生反应原理对被测物体进行反应来通过改变物理化学性质后来进行检测的一种装置。柱后衍生装置在对柱后衍生装置的性能以及价格、外形等进行打造后特点变个更加便于操作者使用,传统的柱后衍生装置的特点在于更容易快速设置、可以进行外部控制等优特点,当前常被用于一些常规的分析应用当中。 柱后衍生装置特点之一在于操作中可以更快速且,且易于设置,在操作中只需要连接一个自色谱柱的入口和一个出口就可以安装完毕;在采用模块化的设计之后可以选择单或双反芯,可以同时进行加热等系列的反应,同时也降低了接头及管路连接更加方便用户使用。 其次在柱后衍生装置的控制面板中较为人性化的设计使得柱后衍生装置反应器面板中显示的反应芯片可以显示当前 的实际温度,衍生泵面板中可以显示每种试剂的压力限以及流速、常规压力;对于衍生装置来说其外部的控制也显得尤为重要,装置的流速以及温度大多可以通过前 控制面板来进行控制,除此之外还可以通过RS232来实现系列的外部控制,而对于模块反应器来说最有需要的还是连接2个连接头来更换反应器的反应芯,新型 设计的反应芯可以很好的减低柱后衍生装置峰值的扩散.版面相关的帖子汇总:1、【晒仪器】 晒仪器衍生——原理故障种种2、【第三届原创大赛】氨基酸衍生后样品溶液溶剂效应问题3、【分享】柱前衍生和柱后衍生4、光化学柱后衍生器5、新技术—光化学柱后衍生器6、HPLC柱后衍生装置连接真实图欢迎大家补充!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 生化鉴定仪 哪家好

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