中压层析柱

玻璃层析柱耐压多少个PSI？

柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与 否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶 填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导 致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰 当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东 西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。 由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过 TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度 外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。

大家好，因为做有机实验需要用到层析柱，填充层析柱的药品分别为玻璃棉、硅胶和无水硫酸钠。国标上说装好的层析柱需要先后用二氯甲烷和正己烷进行冲洗和洗脱，现在不明白用二氯甲烷和正己烷冲洗和洗脱那些有机成分和杂质？？？望各位贤人异士能多多指教啊。。。。。

各位大神，蛋白纯化时层析柱尺寸如何影响反相层析的规模和柱效的？请各位大神给详细介绍一下。

想用层析柱分离油脂和其中的抗氧化剂(也会做其他一些成分分离),在洗脱接收试管中,直接点样薄层层析检测洗脱成分(要保证95%以上的收率),紫外灯检测,是否会由于抗氧化剂刚洗脱时由于含量较低,检测灵敏度而观察不到???

有机氯和有机磷测定中，用到的玻璃弗洛里硅土层析柱，大家是自己做的还是买现成的呢？要是买的话，贵不贵啊，在哪买呢？

有做层析柱分离的大佬吗？一般样品中极性大的话可以选择什么填料呀？可以做凝胶填料分离吗？

色谱层析和活性碳层析柱的区别

我做的是样品中农残测定，在提取液净化阶段要用到层析柱，想购买层析柱，请熟知这方面的专业人士指点一下： 1.可以去哪里购买？（杭州附近） 2.什么样的柱子比较好，价位怎么样？ 多谢！！

本人欲购一根长150cm,内径12cm 的玻璃层析柱，谁知道哪里有供应商联系我

哪位大侠知道如何确定层析柱的柱容量啊？

在文献上看到这么一段话"将浓缩液采用5%水脱活硅胶层析柱 (1cmVi .d.x 9cm)分离纯化"。不知道这个“5%水脱活硅胶层析柱”到底是什么东西，是常用的硅胶层析柱么？

新手，最近要做水的吸附动力学，文献要求试剂要从层析柱自下而上的流，但用一般的层析柱填料也跟着流动，床层不固定，文献中就写了玻璃柱，没有其他信息，请问如何改进？

美国如何买层析柱（玻璃柱）：做色谱层析分离用的

我现在要以无水硫酸钠和中性氧化铝来填充层析柱，采用超声波来去处气泡，请问具体怎么操作呢？

最近负责实验室采购一批做偶氮用的层析柱，大家有没有特别的介绍？包括些应用方面的心得？有没有谁试过买柱子回来自己填硅藻土作层析柱用？

我想买几根玻璃层析柱，那种四氟节门的，问了好多家都是说数量太少不给做。所以我想问问大家用的层析柱都是在哪儿买的，没有柱子做不了实验，我都快急死了！

两者是否具有可比性？ 哪种净化效果好？ 比如硅胶spe柱，1g/6mL规格的，会比玻璃层析柱，填20cm的硅胶，效果更好吗？ 有没有人做过对比实验？感觉玻璃层析柱填料多，长度更长，净化效果应该更好，分离也更好？

昨天做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测，在做样品前处理的时候用到玻璃层析柱进行净化自己填的柱子，下面一层1cm的无水硫酸钠，在装上5g填料，上样之后，在装上一层1cm无水硫酸钠淋洗，洗脱过程都很正常，一切顺利。今天准备刷洗玻璃层析柱的时候，麻烦了由于样品中有水，上下两端的无水硫酸钠吸水结块，整个卡在层析柱内加上水似乎也不溶解真是奇怪，按说硫酸钠应该易溶于水吧这是怎么回事呢？真是犯难了！大家一起给出个主意吧或者有版友遇到过类似的事情，帮忙给支个招呀

请教各位前辈 做有机氯前处理的时候，层析柱的吸附问题，我看标准上说用弗洛里硅土，但是单位买来的却是60-100目的硅镁型吸附剂，请问这个能代替弗洛里硅土吗？

各位大侠：本人 做环境样本中痕量有机物的分析与检测。我的目标物和有机溶剂过层析柱纯化后损失很大，比如今天做的空白加标，目标物0.1ppm,过层析柱，然后浓缩50倍，理论上讲是5ppm了吧，上GC/MS分析定量后只有1.975PPM，损失也太大了吧本人用的层析柱组成：从下向上活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、酸性硅胶、活化硅胶、硝酸银硅胶、无水硫酸钠。方法是：先70ml正己烷淋洗，上样，100ml正己烷－二氯甲烷洗脱，接取洗脱液。请各位大侠给小的出出注意，怎样才能提高样品回收率呢?我的E-mail:rjl2000cn@gmail.comQQ:15486575我真心诚意的向大家学习。希望大家积极踊跃！

根据多年来使用柱层析的操作经验，本文总结了在使用柱层析时的几个技巧：1、 硅胶的使用初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了，有时还会有大量的硅胶剩余，浪费硅胶，这主要是对硅胶等固定相的使用的量没有掌握。柱层析用的硅胶一般是 100-200 目，100 毫升硅胶的质量在47 克左右，如果装一个直径是 2.8 厘米的柱子，可以装 18 厘高。为了避免浪费硅胶和溶剂，最初学习装柱时最好对实验室中各种不同规格的柱子摸摸底。方法很简单：用量筒量出 100 毫升干硅胶， 直接倒入各种规格的柱子中，敲实，用刻度尺量出硅胶在柱子中的高度，这样就可以做到心中有数了。一般在装柱的时候可以根据实验所需柱子的高度来调整硅胶的使用量，这样就可以大大地节省硅胶的使用，避免造成没有必要的浪费。称量硅胶时一般称30~70倍于上样量， 如果极难分， 也可以用100 倍量以上的硅胶。2、 洗脱剂的使用洗脱剂的极性可用薄层层析来确定，一般以待分离样品 Rf 值为 0.2-0.3 为宜。选择的洗脱剂应该使两相邻物质 Rf 值之差最大化。不要认为在板上爬得高分离的效果就比较好，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的过程，可以通过公式的比较：0.6/0.8 一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3） 的三次方或四次方大。有时虽然在薄层板上看到分离的效果很好，但过柱层析时还是很难分开。这主要的原因就是薄层层析用硅胶比柱层析用硅胶要细得多，所以分离效果好。解决的办法就是降低洗脱剂的极性，一般柱层析用洗脱剂比薄层层析用的展开剂极性要再降低一倍可以达到比较好的分离效果。当所分离物质极性跨度较大时， 可用采梯度洗脱的方法， 即逐渐增加溶剂的极性，使吸附在硅胶上的不同化合物逐个洗脱下来。常用的展开剂极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。对于很难分离的化合物，一是增加柱子的长度和直径，二是减小洗脱剂的极性，这样可以很好地将混合物分开。在同样能洗脱的情况下，尽量使用毒性小的洗脱剂。例如，乙酸乙酯：石油醚系统和二氯甲烷：石油醚系统， 在同样都能洗脱的情况下，应该用毒性小的乙酸乙酯：石油醚系统。另外洗脱剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，混合溶剂的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化， 一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适。还有一般回收的溶剂中会有少量水分，使用前先要用干燥剂干燥好才能使用。3、 装柱子的技巧柱层析的装柱非常重要，装柱的效果会直接影响层析分离效果。有湿法装柱和干法装柱等两种方法。湿法装柱很简单，使用也最普遍， 就是先用比固定相多一倍的洗脱剂将固定相活成匀浆，柱子底部先用脱脂棉塞紧， 然后倒入洗脱剂将脱脂棉中气泡赶出。用漏斗将活好的固定相倒入柱子中， 打开底部活塞， 将柱子中高出固定相的溶剂放出。期间不断用橡皮棒敲打， 将固定相敲实， 做到密实均匀无气泡即可。很多时候用加压的方法可以很高效地装好柱子，而且在柱子中没有气泡产生。干法装柱与湿法装柱刚好相反的是，它是将干燥的吸附剂从柱子上端直接加入到一个空的柱子中， 然后用油泵抽柱子底部， 相当于减压过柱， 直到柱子变得很结实， 再用淋洗剂“走柱子” 。干法装柱的一个缺点就是在装入洗脱剂后， 由于溶剂和固定相之间的吸附放热， 所以柱子容易变花，影响分离效果。解决的方法是：（1）固定相一定要添加结实；（2）一定要用较多的溶剂“走柱子”，直到柱子的下端不再发烫， 恢复到室温后再撤去压力。无论使用哪种方法装柱，最后都要求所装的柱子结实、匀称、无气泡。4、 上样的技巧上样也有湿法和干法之分：湿法一般用淋洗剂溶解样品， 也可以用二氯甲烷、 乙酸乙酯等， 但溶剂越少越好。再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁缓慢地均匀加入。在不用海沙的情况下， 尽量不要破坏硅胶面。加样后， 打开柱底活塞， 让固定相充分地吸附所加样品。然后再加入一些洗脱剂，再充分地吸附后将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂， 而不会冲坏硅胶表面。很多样品在上柱前是粘乎乎的， 一般没关系。有的时候上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现， 是因为硅胶对样品的吸附饱和， 而样品本身又是比较好的固体才会析出， 这就需要先重结晶样品， 得到大部分的产品后剩余的产品再柱分。如果不能重结晶也没关系，直接过柱就行， 样品会随着淋洗剂流动而慢慢溶解， 最后随着洗脱剂流出。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如 DMF，DMSO等， 会随着溶剂一起走， 显色是一个很长的脱尾） ， 这时就必须用干法上柱了。 干法过柱是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶， 拌匀后再旋去溶剂。一般样品和硅胶按 1：1 的量混合， 硅胶使用的量也可以少一些， 但是要保证在旋干后， 不能看到明显的固体颗粒，让样品都吸附在硅胶的表面上。然后小心地加入到装好的柱子中， 加入洗脱剂洗脱。5、 过柱的技巧柱层析按过柱时的压力可以分为：加压， 常压， 减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度， 减少产品收集的时间， 但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的， 但是时间也最长， 例如一些天然化合物的分离，有时一个柱子过几个月也有可能。减压柱能够减少硅胶的使用量，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发， 有时会在柱子外面有水汽凝结， 另外有些比较易分解的东西可能得不到， 而且还必须同时使用水泵抽气， 噪音大， 时间长， 所以减压过柱用得比较少。加压过柱是一种比较好的方法， 与常压柱类似， 但用外加压力可以使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵 （用鱼缸供气的加压泵就行）。特别是在容易分解的样品的分离中很适用。一般压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。因为加压过柱效率高， 分离效果较好， 所以加压过柱在普通的有机化合物的分离中是非常适用的。一些低沸点溶剂装柱时往往会在柱子中产生气泡， 使柱子变花， 利用加压过柱法在装柱时就可以有效地解决这个问题， 而且可以使柱子很快装实。随着科技的发展， 色谱法的技术也日新月异， 但柱层析实验技术还是比较简单和实用的， 每个科研工作者在使用柱层析时， 可以根据自己的实际情况来不断地摸索，不断地总结和提高柱层析的实验技术。

在做邻苯二甲酸盐时遇到的问题，用三氯甲烷：甲醇（2：1）索氏萃取PPO塑料中的邻苯二甲酸盐，得到的萃取液是比较深的蓝色（问了原来是这个塑料中添加了蓝色的色粉），想通层析柱去除。先用旋转蒸发仪蒸干，将溶剂置换为正己烷，接下来过层析。试了硅胶柱和氧化铝柱，结果都一样，用正己烷洗脱的话，得到的洗脱液是无色的，但是没有邻苯二甲酸酯；用三氯甲烷：正己烷（3：7）洗脱，洗脱液也是无色的，但是洗脱液中也没有邻苯二甲酸酯；只有用丙酮：正己烷（2：8）可以将邻苯二甲酸酯洗脱出来，但是由于这种洗脱液极性根强，把硅胶吸附的蓝色染料也洗脱下来了。不知道什么样的洗脱液比较合适？请问做层析的高手提供一个好方法，极性介于三氯甲烷：正己烷（3：7）和丙酮：正己烷（2：8）之间的洗脱液。

请问关于“离子交换层析”中的问题，在玻璃层析柱中阳离子交换层析剂——羧甲基纤维素是以什么状态存在？凝胶状还是颗粒状？其在装柱的时候容易产生气泡，请问如何除泡？

用ECD检测桔皮中的农药,什么类型的层析柱前处理比较好?

商品SPE小柱可以代替自填层析柱么??

使用凝胶层析柱处理水产品，怎么做？凝胶用量？

层析柱用过的填料可以处理后再用么？？

活性炭玻璃层析柱哪里可以订到？？？？谢谢