中压色谱泵

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]泵压逐渐增加是怎么回事呢？两个月了，从4.2升高到6.3左右了，大家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]都用的什么水，我们用的是怡宝的纯净水会有影响吗？

一根C18的柱子用了一年了，最近泵压随使用时间都在不断增加，是不是柱子不行了，需要更换新的色谱柱了？如果更换新的色谱柱，不知道高手们有什么介绍。目前用的是国产中的渣渣仪器。

刚接手戴安的离子色谱，做了些面包中的溴酸盐，但是做着做着压力就越来越高，现在动不动就突破3000psi停泵，于是清洗了头泵的单向阀，清洗了进样阀，换了新的保护柱和色谱柱，但现在开泵后的压力还是要达到2400psi，到底是哪里出问题了。

小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过，小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时，今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ，发现基线抖得很厉害，并且是随泵压波动而变化，每当一个泵开始工作时泵压就骤减，然后回升，随泵变化出现一个波峰，当左泵工作时泵压就波动30psi左右，右泵工作时波动20psi左右，所以就是一个大波（约1nA高）一个小波（约0。5nA高），很影响测量，我走仪器5个小时，（开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时），发现泵压还是波动厉害，并且不减小反而加大，请问是怎么回事，谢谢 此外我用的是色谱级80%乙腈水，超声除气1小时，有在线除气，有温控，使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。我前几天运行时就遇到这问题，也在论坛问过，只是当时没注意到和泵压变化有关

离子色谱883压力一下子从5.5降到3.5，没有漏液，怀疑色谱柱有问题，换了支新的，压力还是这么低请问有人遇到过这种情况吗？打电话给工程师，说可能是高压泵有问题，流速不准了。

高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项. 目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动降至最小.如果对泵的各个部分都有清楚的认识,将来排出操作过程中出现的故障就很简单了.单向阀: 泵头通常由两部分组成--单向阀和密封圈-柱塞杆.单向阀一般由阀体\塑料\或陶瓷阀座和红宝石球组成.在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀 反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀.显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏.为了保证单向阀不发生泄漏,一些单向阀中安装了两套宝石球和阀座,也有一些单向阀是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上.在不同的应用领域,单向阀阀体的材料有所不同,例如考虑生物兼容性的系统,单向阀的阀体往往采用金属钛,而不用不锈钢.为了降低成本和减少维护费用,一些生产厂商还采用了可置换式的卡套式塑料单元件,当然其功能仍保持不变.柱塞杆与密封圈: 柱塞杆在泵头内做前后的往复运动,完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程.柱塞杆的典型材料蓝宝石,不锈钢或其他材质的柱塞杆往往用于一些特殊的领域.泵头内的密封圈是防止流动相从柱塞杆的周围流走而设计的. 在吸液过程中,由于柱塞杆的运动而在泵腔内形成负压.此时因色谱柱的,泵头外的压力显然高于泵头内,在这两种压差下出口单向阀的宝石球落回到阀座上 而对于入口单向阀,因为外界大气压大于泵腔内的压力,宝石球离开阀座,流动相顺利的进入泵腔. 与此相反的输液过程.由于柱塞杆的运动使压力增加,入口单向阀的宝石球落回到阀座,入口单向阀处于关闭状态 当泵头内的压力继续增加,并且超过了泵头外的色谱柱的反压时,出口单向阀开启,流动相输出.

如题，在液相色谱仪中是四元泵好呢还是二元泵好，有使用者说四元泵精度和耐用性没二元泵好，但设备供应商跟我们说四元泵的比较好！[em09512]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]泵压太低，电导值达到最高值不变，是什么原因导致的？如何才能解决此问题，我需要做哪些工作？

首先声明，我对液相色谱是“门外汉”，今遇到一个问题，故求教于版友，为此先谢过了。测试条件：单泵（低压四元梯度单元），紫外检测器、分析柱为4.6*250mmC18柱，外挂式无保护柱无柱温箱；遇到问题：（1）在四元梯度流路中，A路走70％甲醇，B路走30％水；流动相流速1mL/min。此时泵压为4000psi。（2）去掉分析柱后泵压降至为70psi。（3）不使用低压梯度，预先配制好70％甲醇与30％水的混合液作为流动相，流速仍然为1mL/min，此时泵压仍然是 4000psi。（4）单走甲醇流动相，泵压降至1300psi。（5）仍然重复第一项内容，改用热毛巾围住分析柱（增加柱温），此时泵压逐渐降至3000psi。求教：上述泵压高的故障是仪器问题？还是分析柱问题？或者是流动相问题？请大家赐教。

因为流动相一直是用的加冰醋酸，最近泵压超高，超过3000，以致于经常报警，大家有没有好的办法使泵压降低。有人推荐用40度的热水低速冲洗，不知道有没有人用过。

0.5MPa的恒压状态下，待流速稳定后，用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相，然后用天平称重，按温度校正后的流动相密度计算流动相体积，根据接取流动相的时间，计算流量。流动相：高纯水测试装置：秒表；万分之一的分析天平；精度为±0.1℃的温度计流量接取流动相的时间测定次数0.01ml/min 10min 5次1.00ml/min 1min 5次5.0ml/min 1min 5次二．压力：1．耐压性（密封性）以高纯水为流动相，堵死泵出口，压力保护设定为36MPa，泵停后记录泵压，10min后再次记录泵压，以泵压降低大小表示泵密封性好坏。2．压力脉动（压力波动）以高纯水为流动相，接色谱柱，调节流速，控制泵压恒定在10 MPa，待泵压稳定后，每分钟记录一次泵压值，共记录10次，以最大值和最小值之差表示压力脉动。

当液相色谱中的泵或者比例阀出现故障时，仪器或者谱图会出现哪些异常？如何判断这两个部件是否正常运转？

关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)？流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即，所谓的反压, 又称，系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有：Bar，Mpa（1Bar=0.1Mpa=14.5Psi）影响色谱系统反压的因素：流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高；流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高；温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低；反压与色谱柱长度成正比；反压与填料颗粒度的平方成反比；3.5μm填料比5μm填料反压高；反压与管路直径的四次方成反比(1/D4)；反压与管路的长度成正比；HPLC系统压力问题分析（1）问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析（2）问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析（3）问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题；泵排气不充分；泵失效；流动相未正确脱气；所用溶剂不混溶或易挥发；

您好！液相色谱用甲醇洗时，其泵压约为60kg/cm2, 用水洗，其泵压约为130kg/cm2，但甲醇与水混合使用压力一般会超过200kg/cm2，请问怎么处理才能消除？谢谢！

您好！液相色谱用甲醇洗时，其泵压约为60kg/cm2,用水洗，其泵压约为130kg/cm2，但甲醇与水混合使用压力一般会超过200kg/cm2，请问是什么原因？谢谢

0.5MPa的恒压状态下，待流速稳定后，用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相，然后用天平称重，按温度校正后的流动相密度计算流动相体积，根据接取流动相的时间，计算流量。　　流动相：高纯水　　测试装置：秒表；万分之一的分析天平；精度为±0.1℃的温度计　　流量 .................接取流动相的时间 ................. 测定次数　　0.01ml/min ...........10min ........................... 5次　　1.00ml/min ........... 1min ........................ 5次　　5.0ml/min ............ 1min........................ 5次二．压力：　　1．耐压性（密封性）　　以高纯水为流动相，堵死泵出口，压力保护设定为36MPa，泵停后记录泵压，10min后再次记录泵压，以泵压降低大小表示泵密封性好坏。　　2．压力脉动（压力波动）　　以高纯水为流动相，接色谱柱，调节流速，控制泵压恒定在10 MPa，待泵压稳定后，每分钟记录一次泵压值，共记录10次，以最大值和最小值之差表示压力脉动。三．梯度：　　1．准确度：以甲醇／水为流动相，在甲醇:水（体积比）为：10:90、50:50和 90:10时接取流动相，用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量。　　2．重复性：按照国家液相色谱仪计量检定规程（JJG 705-2002）进行。　　3. 线性：当流动相：A为高纯水，B为含0.1%丙酮的水时，设定线性梯度：T＝0时A＝100％，B＝0％；T＝15min时，A＝0％，B＝100％（在流动相为A＝100％，B＝0％基线稳定后开始梯度）。用紫外检测器在210nm检测（保证响应信号不超过检测器的线性响应范围），记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。四．耐用性　　测试方法：在接色谱柱的条件下，调节流速，控制泵压恒定在15 MPa；流动相：水：甲醇（70：30），连续运行21天，流动相循环使用，每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏：记录测试结果。　　21天后停泵，做一次耐压测试（按照二. 1进行）注释：　　1．在测0.01ml/min流量时，接取流动相的时间较长，如水的挥发影响较大，可采用微量注射器直接接到流动相出口，用微量注射器直接测定体积。　　2．在测试梯度准确度时，如发现用空毛细管柱，GC-FID测定甲醇含量的误差较大，不能满足梯度准确度时，可采用光度法与之比较。　　3．厂家的泵在设计上如有特殊之处，在测试时需要采取一些特殊方法时，厂家可提出，与测试组协商解决。

我的液相色谱，每次洗泵头的时候，管路残留的水，瞬间被抽进去，这和柱压不稳有关系吗？还有每次进样，手动进样阀，搬动的时候，柱压会有一个很大波动，瞬间就又恢复了，这是怎么回事呢？

昨天阳离子淋洗液跑空了会，今天把淋洗液装进去，发现泵压一直在800，以前流速1.0,泵压都在1200左右，阴离子也是，以前流速1.0，泵压1900左右，现在阴离子泵压才640，我把阴阳离子流速调到2.5，泵压就上来了，求问怎么回事？

如果流动相未完全脱气就进入高效液相色谱仪,而且已造成泵压不稳,应该如何处理？

用2N的氢氧化钠冲洗离子色谱的泵时，不能接色谱柱和检测器，但是仪器出现了低压不能运行，需要做一个反压管，请问这反压管怎么做？

我的戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]ics2000用了才刚一年多一点，泵就出问题了，一开泵屏幕就提示，“pump motor lost control error”，然后泵压就不稳了，有时高有时低。很郁闷，不知道为什么？也不知道是板子坏了还是泵坏了？

为什么输压泵的压力总是突然降到零点，我还是刚接触液相色谱，好多东西都不懂，都不知道该怎么处理，望大家给点意见，谢谢！（我采取过方法：把单向阀取下来用丙酮超声处理过，但结果不甚理想）

（1）泵压与柱前压力的区别： 泵压的产生和大小取决于流动相的性质和流速以及负载阻力的综合因素；泵的负载一般包括：排放阀（含入口过滤网）、进样器、预柱或在线过滤器、分析柱等；当一定流速的流动相通过上述负载时，均会在负载上形成各个分压，泵压就是各个负载分压的总和；泵压检测器（也称压力传感器）一般是由霍尔元件构成，它安装在排放阀里时时监测着泵压的变化。而我们平时所说的柱压严格的讲应该称为“柱前压力”，从上面介绍中不难看出，柱压仅是泵压的一个分压，只不过这个分压在所有的分压中是最大的。假设其他负载的阻力如果都为“零”时（最理想状态）泵压可以视为柱压，但在现实中这是不存在的；许多用户经常将这两个概念混淆为一谈，每当泵压过高时，首先武断地判断为柱压的原因（当然柱子原因几率最高），却忽略了其他负载的因素。（2）液相泵的运行方式：液相用的泵在运行时有恒压和恒流两种方式；目前绝大多数用户均使用恒流方式。（3）恒流方式的特点：只要流速一旦确立，泵系统都要按照设定好的流速提供流动相；它的优点是：由于流动相是恒定的因此对于峰的保留时间、死体积时间等均可以保证良好的重现性和比对性（这是其中一个因素）。（4）恒流方式的这一特点虽然好但也带来了一个的问题，前提就是一旦泵的负载确立下来（无论负载的阻力多么大），泵总是“执着”地按照预设的流速提供流动相，因此泵压是随着流速大小而改变的，对于这点普遍用户都知晓。（5）当因流速过大或流路堵塞时，泵压会迅速上升；过大的泵压一方面容易造成管路漏液故障（这是多数人都知道的）另一个容易发生的隐性故障并不是每一位使用者都知道的，那就是：过高的泵压对于泵内的柱塞杆形成了一个过高的反作用力，由于柱塞杆是由泵用电机带动的，实际上这个反作用力是直接作用在电机上；反作用力越高，电机提供的动能也就越大。电机的动能的大小又是由电机线圈内电流大小决定的，而提供给线圈的电流又是由泵驱动电路板供给的；最后的结论：泵压的高低直接影响到泵驱动电路的工作状态，泵压越高，驱动电路负担越重；目前泵用电机均采用四相步进电机，此种电机的优点是扭矩力较大但消耗的电流也大，当泵需要的电流过大时，泵驱动器件不堪负重便容易因过热而被击穿。（6）鉴于上述原因，一般的液相泵均设有上限压力控制电路，只要泵压达到上限值泵立刻停止运转以达到保护泵驱动电路的作用，这也是为何泵要安装压力传感器的目的所在之一。平心而论各个泵的生产厂家在设计泵的控制电路时已考虑到极限值的问题，往往在选择器件时均留有余量；但是如果某厂家在选择器件时极限参数不够或凑巧使用了一个老化考验不过关的器件时，加之用户操作不当，便有可能造成泵用电路板损坏的可能。目前我碰到的许多用户往往不注意泵压上限压力的设置，一种原因是根本不知道到上述隐性故障发生的可能性；另一种原因是知道泵压过高对仪器不好，但过分依赖仪器固有的最高上限保护功能（一般泵压极限值可达500kg/cm2）而从不考虑泵压对泵的影响。根据经验，泵压上限值设置在 250kg/cm2基本能满足一般分析的需要。 最后补充一点，真正因泵压过高致使电路损坏的案例并不多，这是因为液相泵还是比较皮实的；发此贴的目的还是防“百密必有一疏”吧！

请教各位大侠用流动相平衡色谱柱一小时后泵压已经稳定了，可是一进样品泵压就不稳定了，一个劲的往下降？所以造成出峰时间不能重现？谢谢

新人报道，刚刚接触离子色谱，给戴安ICS-2500型离子色谱泵排气泡，副泵出口处接一个10ml针筒，拧开副泵后开始排气泡，发现排了几乎快500ml的水，泵压依旧是在289和1498两个数间乱跳，淋洗液罐子里的高纯水已经快用完了，然而连气泡都没排好，请问以后换水之后是不是排气泡都要这样呢？大家在日常工作中排气泡的时候会不会有这种情况发生，以及是否正常，应该怎么解决呢？先谢谢各位大侠了~

我用的高效液相色谱仪是waters 515 的双泵，流速为零时B泵压力为零，但A泵最近两天不能回零了，有2050KPa左右的压力，以前都好好的，而且当流速加大后，泵压升高，A泵和B泵的压力差值也会随着加大，最后可能会相差5000KPa左右，以前都是基本相等的，但做出样来结果也差不多正常，请问高手是什么原因啊？谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif最近单向阀拆开压力也一样没归零？可能是压力传感器的原因吧，偶尔会好那么一小阵，以前的压力单位说错了，不好意思啊

用的是英国马尔文的Viscotek TDAmax 的凝胶色谱仪，前期正常做样的时候泵压在100psi左右，现在每开机一次，泵压都会降低，目前变成40psi了。但从做出的图谱来看没有变化。现分别调试了不同流速对应的泵压，流速0.1、0.3、0.5、0.8、1.0 ml/min对用的泵压分别为0、0、0、10、40psi，（我们正常用的流速为1.0 ml/min），这是什么原因导致的？新手求指导