分流器是根据直流电流通过电阻时在电阻两端产生电压的原理制成。 分流器广泛用于扩大仪表测量电流范围,有固定式定值分流器和精密合金电阻器,均可用于通讯系统、电子整机、自动化控制的电源等回路作限流,均流取样检测。 用于直流电流测量的分流器有插槽式和非插槽式。 分流器有锰镍铜合金电阻棒和铜带,并镀有镍层。其额定压降是60mV,但也可被用作75、100、120、150及300 mV。 插槽式分流器额定电流有以下几种:5 A, 10 A, 15 A, 20 A 和 25 A 非插槽式分流器的额定电流从30 A 到 15 kA 标准间隔均有。 分流器是测量直流电流用的; 分流器实际就是一个阻值很小的电阻,当有直流电流通过时,产生压降,供直流电流表显示; 直流电流表实际是电压表,满度值75mV; 直流电流表和分流器是配套使用的; 比如:100A电流表配套的分流器阻值为0.00075欧; 即100A*0.00075欧=75mV; 50A电流表配套的分流器阻值为0.0015欧; 50A*0.0015欧=75mV。 要测量一个很大的直流电流,例如几十安培,甚至更大,几百安培,我们没有那么大量程的电流表进行电流的测量,怎么办?这就要采用分流器.分流器是一个可以通过大电流的精确电阻,当电流流过分流器时,在它的两端就会出现一个毫伏级的电压,于是我们用毫伏电压表来测量这个电压,再将这个电压换算成电流.就完成了大电流的测量. 电流表有多种不同规格,但是实际表头却是标准的毫伏电压表。比如是一种满刻度为75mv的电压表。 那么用这块电压表测量比如20A的电流,就需要给它配一个在流过20A电流时候产生75mv电压降的分流电阻,也称75mv分流器。 分流器就是一个能够通过极大电流的电阻一般常用的15A或20A以及35A的电流表都需要分流器.分流器的阻抗=表头标志满度电压/表头满度电流.比如20A的电流表的分流器阻值=75mv*10-3/20A=0.00375Ω ,阻抗恒定后根据欧姆定律U=IR,电流与电压成正比.电流为线形电压也呈线形.所以我们就可以用一个满度为75mv的电压表显示当前电流.因此,我们使用的电流表实际是一块电压表. 交流大电流怎么测量呢?采用电流互感器,将大电流以一定变比变成5安培以下的小电流,于是用小量程交流电流表就可测量大电流了.只是测得的电流还要乘那个变比. 就是一根短的导体,可以是各种金属或合金的,也连接端子;其直流电阻是严格调好的;串接在直流电路里,直流电流过分流器,分流器两端产生毫伏级直流电压信号,使并接在该分流器两端的计量表指针摆动,该读数就是该直流电路里的电流值。所谓分流,即分一小的电流去推动表指示,该小电流(mA)与大回路里的电流(1A-几十A)比例越小,电流表指示读数的线性就越好,也更精确。 这是电工电路的常用产品,防雷有分流措施。
我们有一台数字多用表,是keithley_2002型号的,但是其测量电流只能到2A,所以想买一款与之匹配的分流器,使其测量电流能达到50安培左右。求各为给个建议,买哪一个厂牌型号的分流器才可以?再次多谢各位!
一、问题的提出直流大电流的准确计量在电化学、电冶金行业生产管理中占有重要的地位。直流大电流测量不准确的直接后果是生产工艺技术条件不能优化,从而降低了电能利用率和经济效益,严重制约企业管理、技术进步。同时,直流大电流测量的不准确对产品质量亦有着直接影响,如在电镀中镀层的厚度与电流的大小及通电时间成正比,当不能准确测量电流时其镀层厚度也就无法保证,保证产品质量也就成了一句空话。在工业生产和科学实验中,通常用分流器及配套的二次仪表来测量电路中的大电流。对直流大电流测量设备的校准是通过校准(检定)分流器和二次仪表来实现的。分流器是测量系统的重要部件,在我公司主要应用于产品试验设备及热处理车间,用于10A以上直流大电流的测量。目前国家尚无分流器的校准规范,致使分流器的校准工作无法进行。本课题拟针对分流器的校准进行研究,研究其校准方法,使分流器的校准做到有法可依,有据可查,使其校准工作统一化、文件化,有力保障航空军品性能测试的可靠性、统一性及一致性。同时,如果二次仪表的选择、校准或使用不当将对测量的准确性产生较大的影响,而且这种影响通常是隐性的,是一种方法误差。为此,有必要对分流器的管理与校准进行研究。考虑到此类大电流的准确度较低,一般均在5级以下,因此对0.5级以下分流器的校准是本课题研究的重点。二、分流器的校准★方案设想分流器一般做成四端钮电阻形式(两个电流端、两个电位端)。当有电流流过分流器时,在其电位端上会产生相应的电动势,通过测量电动势的大小来确定流过电路中的电流大小。因此,可利用欧姆定律测试分流器阻值与其理论值进行比较,确定其冷态下是否合格,研究分流器冷态及热态下电阻值的变化,绘制其变化曲线。为确定其校准方法的可行性,须对以下项目进行试验,并对试验结果进行分析:1.测量重复性试验,要求: ……………………………………(1)式中:s——测量重复性;δ——分流器允许误差极限。2.短期稳定性试验,要求: ……………………………………(2)式中:S——短期稳定性。3.长期复现性试验,要求: …………………………………(3)式中:Sm——长期复现性。4.温度影响试验,要求: ……………………………………(4)式中:γT——温度影响。★方案实施及试验结果分析校准不同等级的分流器选用的测量标准不同,现以校准0.5级,300A/75mV的分流器为例加以分析。1.测量重复性试验室温条件下,在分流器的两电流端通以电流I0(用XF30-I直流多功能校准仪作为电流源提供电流,取I0=30A),1分钟后在两电位端检测其电动势V0(用HP34420A数字多用表检测)。重复测量10次,测量数据见表1。表1 测量重复性试验数据次 数12345678910电压测量/mV7.4907.4927.4917.5007.4937.4937.4877.4927.4947.495计算电阻/uΩ247.67249.73249.70250.00249.77249.77249.57249.73249.80249.83用贝塞尔公式计算测量重复性,得: 结论:测量重复性满足试验预期要求。2.短期稳定性试验室温条件下,在分流器的两电流端通以电流I0(用XF30-I直流多功能校准仪作为电流源提供电流,取I0=30A),每隔1分钟读取两电位端的电动势V0(用HP34420A数字多用表检测)。记录30分钟内检测的电动势的最大与最小值,数据见表2。用极差法计算短期稳定性,得: 结论:短期稳定性满足试验预期要求。表2 短期稳定性试验数据极 值最大值最小值电压测量/mV7.5077.493计算电阻/uΩ250.23249.773.长期复现性试验每隔一段时间(一个月以上),在室温条件下,在分流器的两电流端通以电流I0(用XF30-I直流多功能校准仪作为电流源提供电流,取I0=30A),1分钟后在两电位端检测其电动势V0(用HP34420A数字多用表检测),重复测量10次,测量数据见表3。表3 长期复现性试验数据测量时间测量次数2007051520070615200707182007082117.4907.4947.4937.49927.4927.4967.4977.48437.4917.4987.4967.49147.5007.4977.4957.49157.4937.4967.4977.49667.4937.4967.4977.49577.4877.4957.4967.49587.4927.4947.4977.49597.4947.4947.4967.493107.4957.4917.4927.496电压平均值 /mV7.4937.4957.4967.494计算电阻 /uΩ249.76249.84249.85249.78按式(5)计算电压(测量)平均值 ,按式(6)计算电阻值 ,计算结果填入表3中。 ………………………………………(5) ………………………………………(6)用贝塞尔公式计算长期复现性,得: 结论:长期复现性满足试验预期要求。
想选择一个分流出口分流器,大家有用过的么?有什么建议?谢谢另外,以前见过那种树杈形状的分流管,好用么?是不是还需要买预柱连接?
关于分流器固定模式讨论的很少,说明书内容:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668073_2103464_3.png根据说明书理解为注样时候分流比保持不变,实际情况呢?样品 二硫化碳中苯系物(苯,甲苯,乙苯,对间邻二甲苯)均为40ug/ml测试条件:色谱条件DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um) 55℃(4min)20℃ /min至115℃(3min) 线速度30cm/s 柱前压19.7kpa 分流比20 检测器 进样器均为200℃ 进样0.5ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221502_591222_2103464_3.png黑色未开启分流器固定模式,红色开启分流器固定模式 自动0.1min。观察进样时进样口分流比变化: 未开启分流器固定模式 时 分流比变化范围19.9-20.5;开启分流器固定模式 时 分流比变化范围19.2-20.2溶剂改为甲醇 未开启分流器固定模式 时 分流比变化范围19.8-20.7;开启分流器固定模式 时 分流比变化范围18.8-20.2结论:开启分流器固定模式分流比是变小了,进样量会变大。
不知道哪位老大能提供一下瓶口分流器的供应商?哪个品牌的比较好?我们主要是用有机试剂的。
看到Gerstel有卖带有EPC的分流器,有买的同学吗,用起来怎么样?
分流器的技术参数、性能,厂家品牌
求助分流器的说明及产品规格
QuickSplit 柱后分流器,固定型或可调节型*流体阻尼技术,可保证最佳分流比,阻尼器转换范围较宽*分流比不会因为黏度和压力而受影响*最高操作压力:固定型10,000 psig ;可调型5,000 psig*最高允许流量5.0 mL/min*低死体积,对于分析物扩散可忽略不计这个都是另外配置的吗?买仪器的时候,会给配置吗?
哪位朋友用过安捷伦的带EPC微板分流器,请问辅助EPC的流量一般设置多少较好?4ml还是2ml/min等?
[b][color=#f10b00][size=3]每天面对着重复的实验,你偶尔突出奇想了没?突发奇想之后你会DIY了没?你DIY的东西使用了没?使用的情况如何?[/size][/color][/b]===========================================================天津市民艾先生研制了一种废水自动分流器,通过探头对水质进行物理探测后自动将生活废水中可再利用的水分流出来存储再利用,起到节水的目的。目前该产品已获得实用新型专利。[img]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20104/201041991835514.jpg[/img]
在安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大口径毛细管柱时,是否一定要装分流器?使用兰化所的大口径毛细管专用配件效果如何?
最近想购买一款固定分流比的分流器,但是不了解一般液相接质谱的情况下,大家都是使用什么样的分流器进行分流。多谢!
昨天有人来我们实验室推销他公司的GC,说我们实验室的GC太老旧了,说现在适用最多的是分流/不分流进样器了,我们还用着不分流进样呢。一听分流/不分流进样好复杂的样子啊,相信也有小伙伴儿跟我一样不明白吧?就像1.毛细管柱法分流/不分流对进样有啥区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110607/3351276/2.【讨论】PTV和分流/不分流进样方式http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110421/3262544/3.【讨论】分流/不分流衬管用于不分流进样会有影响不?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386037/ 其实,分流/不分流进样器没有那么复杂的。它包括进样器和分流器两个部件,它不仅可以作为分流进样,还可以当作不分流进样器来使用。分流/不分流进样器与单一用处的分流、不分流进样器有明显的区别。它在结构上有一个分流出口,分流出口的气路上有一个控制装置来控制分流出口的流量大小,和分流、不分流进样器一样,它在进样器载气入口处有一个控制阀来控制入口处的载气流量及压力,但是在分流气路上同时安装有一个压力调节阀,用来控制进样器内部的柱前压大小。 作为分流进样使用时,其载气流路如图1。从载气瓶流出的载气总流量由进样器前的总流量阀控制,载气从载气瓶流出后有两处流向,一部分作为隔垫吹扫气,另一部分则流入进样器。载气流入进样器内后与汽化后的样品混合,混合气体在进样器内再一次分流,其中的大多数混合气体经分流出口排空,只要极少量流入色谱柱。 安装在分流口气路上的柱前压调节阀,主要的作用是用来调节进样器的柱前压大小。当载气的总流量一定时,柱前压越大,进样器内气体混合物的流速越快,流入色谱柱的时间越短,样品在色谱柱中的分析速度也越快。分流口出被放空的载气及样品的流量大小则由气路上的控制装置来决定,保证柱前压恒定,在总流最大的条件下,通过分流气路上的控制装置来调节分流比的大小。载气的总流量越大,被放空的混合气体量越大,分流比越高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041011161051_01_2984502_3.png图1 分流电磁阀处在开启状态 当作为不分流进样时,它与分流进样共用同一个进样器,当分流气路上的电磁阀处于关闭状态时,则为不分流进样,此时样品气体和载气全部流进色潜柱,从而实现不分流进样,其工作原理如图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504101118_541412_2984502_3.png图2 分流电磁阀处在关闭状态 小伙伴儿们,看了分流/不分流进样器的原理,是不是觉得很简单?
一次柱后分流故障的初步排除前段时间安装了一个安捷伦的微流平板分流器,用于把色谱柱的分流到MSD和FID,以便同时采集MSD和FID信号,MSD用于定性,FID用于定量。但发现两组信号不一致,profile(色谱轮廓)相差较大。如下图是C6-C30正构烷的色谱图,柱温60-250度。上面是TIC,下面是FID。可以看到TIC信号开始较低中间最大,而FID是开始很高,后面越来越低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302217_588672_1615838_3.jpg这是一张在别的仪器上面正常图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302217_588673_1615838_3.jpg另外发现样品的FID信号前大后小,而MSD的信号相反,前面小后面变动。似乎两种信号是互补的。和别的仪器比较数据也不一致,和单GC-FID机器测定也不一致。如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302219_588674_1615838_3.jpg安捷伦推出微板流路控制器,称为一个“里程碑”,宣传和介绍多么好多么好,怎么就这样令人失望的,不堪一击呢?得到这样分流效果呢?以前也听到有网友讲微板流路控制器分流不好用,效果不好,还容易漏气等。有人讲只能是分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果,不能采用恒流模式。甚至有人讲安捷伦的工程师说不好保证分流一致的。我想GCMS一般都是采用恒流模式,能就不好用了。有人讲分流后的FID结果和自己的单GC-FID的结果有差别。难道真的不好用吗?甚至更为夸张严重的事就是柱子初始温度在40度和50度时候,沸点低的溶剂叔丁基甲醚、乙醇、丙酮、二氯甲烷等在MS上面居然不出峰,FID的峰道是很大。如下图,可以看到MS上面几乎是基线,无峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302221_588676_1615838_3.jpg但60度可以出峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302223_588677_1615838_3.jpg别人给我讲说40度不出峰,我还不相信,我说再试试,同时看看50度出峰吗。我问40度升温的方法有什么是否甚至不妥的地方吗,发现进样口分流比较大,为10:1,无溶剂延迟。由于当时没有看到色谱图,我想是不是一下子进入MS的溶剂太多而MS保护不采样呢?我说把分流比加大试试看出峰,结果分流比到100:1,还是不出峰。以前为了回答网友的问题“分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果,不能采用恒流模式”,也看过英文版“微板流路控制器分流器”的说明。其中一段话如下:Constant pressure operationThe splitter uses a source of makeup gassupplied by electronic pneumaticscontrol (EPC). This maintains the splitterat a known and constant pressure.Constant pressure allows easier splittingto vacuum detectors like the MSD. Itsimplifies choice of splitter parameters,allowing all aspects of thechromatographic setup to be calculated. Constantpressure makeup allows thecolumn to be run in constant flow mode while stillmaintaining a constantsplit ratio between two detectors of different operatingpressures such as theFPD and the MSD. Because theEPC pressure can be time programmed, usefuloperations like backflushing unwanted heavymaterials from the column andchanging columns in MSD systems withoutventing are possible.大意是分流器用EPC提供补充气,分流器是恒压的(不是网友讲的分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果,不能采用恒流模式)…….关键一句话(下划线文字)是讲(分流器)恒压补充气能让恒流模式下的分析柱子仍然在两个像FPD和MSD不同压力的检测器之间保持恒定的分流比。按照这段话讲就不会出现上面前后分流不一致的情况。但为什么会造成这种问题呢? 先看看分流器示意图如下,就是在一小平板有微流路,分析色谱柱进入分流器分流,通过阻力管(阻尼管)进入不同的检测器,并使用辅助EPC给予补充载气,以保证色谱峰型好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302224_588678_1615838_3.jpgSplitter实物图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302225_588679_1615838_3.jpg搞了一份分流器分流参数计算软件和GCMS 柱后 分流安装 指导说明书。先查看了当时的安装时候的两边阻力管等计算的保留的图片,重新核对了当时安装的分流计算,重新用软件计算核对:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302229_588680_1615838_3.jpg发现参数和给出的结果无什么问题。60度柱温,FID检测器的压力为大气压,MSD端压力为0,色谱柱出口压力采用默认值3.8ps。用压力/流量计算器验证阻力管长度是否适合于整个分析过程。分别计算出在初始温度和最高温度下的对应的两个小柱柱流速。MS 端初始柱温60度下色谱柱柱流速:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302230_588681_1615838_3.jpgFID端 初始柱温60度下色谱小柱柱流速:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302230_588682_1615838_3.jpg可以看出来,在初始柱箱温度下,柱后分流后进入MSD端的流量约为2.02(压力/流量算器的长度无法输入到三位小数,为四舍五入,有误差),进入FID端的流量约为2.01m/ml。保证柱后分流比为1:1。MS 端最高柱温250度下色谱柱柱流速:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302231_588683_1615838_3.jpgFID端最高柱温250度下色谱柱柱流速:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302231_588684_1615838_3.jpg可以看出来,在250度最高柱箱温度下,柱后分流后进入MSD端的流量约为0.93ml/min,进入FID端的流量也约为0.93m/ml。保证在高温250度时候的柱后分流比仍然为1:1。分流器要求分析柱恒流,两个阻力管小柱为恒压设置。也都检查一遍,正确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302233_588686_1615838_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302233_588685_1615838_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302233_588688_1615838_3
分流-不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式,既可用作分流进样,也可用作不分流进样。分流进样操作简单,应用更为广泛,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。实际工作中,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样:分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。1、概念:(1)分流比:分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下,样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定,常用分流比范围为1:20~1:200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。(2)线性分流:线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品,即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。(3)非线性分流:非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同,会产生分流歧视。2、分流进样系统结构:(1)载气流路:分流进样时,进入进样口的载气总流量由总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min,克服记忆效应),二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开,当样品进入衬管气化后,进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分:大部分经分流出口放空,小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上,可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流量。总流量越大,分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符,关键在于样品气化的速度和程度。(2)衬管:分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全气化,减小分流歧视,也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全,重现性好,经济,容易更换,可随意调整高低。玻璃毛活性较大,不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,可提高气化效率,减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封,用一段时间后该环会老化而造成漏气,要及时更换。当进样口温度超过400℃,最好采用石墨密封环。(3)尾吹气路:由于色谱柱内载气流量很小,载气进入检测器后会突然减速,使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置,使样品快速流过检测器,从而克服检测器的死体积,使峰形尖锐。3、分流进样目的:(1)减少载气中样品的含量,使色谱柱不超载。(2)气化室中载气流量大,速度快,气化后的样品在气化室的停留时间短,使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点:(1)优点:1)用于浓缩样品。2)可注入较大体积的样品。3)不会引起色谱柱超载,能有效防止柱污染。4)分流比调节容易。5)色谱峰窄而尖锐。6)分析结果重现性好。(2)缺点:1)不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2)不适合痕量分析。3)操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视:分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。(1)分流歧视的原因:1)不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时,气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2)不同样品组分在载气中的扩散速度不同,扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3)分流比的大小影响分流歧视。一般来说,分流比越大,越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小些有利。(2)消除分流歧视的措施:1)尽量使样品快速气化,包括采用较高的气化温度和合适的衬管(添加经硅烷化处理的石英玻璃毛)。2)初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些,样品在气化室经历的温度梯度会小些,可避免气化后的样品发生部分冷凝。3)安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央(气化室内色谱柱与衬管同轴)。尽管分流进样有歧视问题,但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中,分流歧视很难完全消除,只要操作重现,一定程度的歧视是重现的,可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数:(1)进样口温度:进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速气化,减小初始谱带宽度,但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品,可将进样口温度设置为300℃进行试验。(2)分流比:分流比小时,分流歧视效应可能小些,但初始谱带宽度(主要是溶剂谱带)会大些,必要时可采用聚焦技术。分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。实际工作中,应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1:20~1:200。样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时,分流比可小些或采用不分流进样。(3)载气流速:常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定,同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1~3mL/min,分流流量要根据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速:氦气为30~50cm/s,氮气为20~40cm/s,氢气为40~60cm/s。(4)进样量和进样速度:进样量一般不超过2μL,最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限,液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关,分流比大时,进样量可大些。进样速度越快越好,以防止样品不均匀气化,保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。(5)柱温:如果程序升温,初始柱温应高于溶剂沸点,进样后应快速升温。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流进样的作用如下:一、使起始谱带窄:若气化室体积小至1mL,不分流进样时,如毛细管柱载气流量为1mL/min,进样时间约1min;分流进样时,如载气总流量为104mL/min,扣除隔垫吹扫气流量3mL/min,毛细管柱载气流量仍为1mL/min,进样时间只需1/100min,这样能达到快速进样和起始谱带窄的目的。二、控制样品进样量:在上述情况中,实际进入毛细管柱的样品量约为进样量的1%,通过分流,控制了样品进入毛细管柱的量,保证毛细管柱不会超载。三、防止柱污染:当分析一些“脏”样品时,分流进样在很大程度上防止了柱污染。
A家的,Part No. 160-7624-5 Inert fused silica 柱最高可以承受多少度?机器连接方式:进样口----分流器----FID/及MSD这种空心的管,主要用于分流器之后,依靠不同的长度和内径,调整样品经过分流器后,进入FID及MSD的信号是否同步(速度),那么这种柱最高可以承受多少度呢?
不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下:A 直管 用于分子量较接近,并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小优点:• 经济缺点:• 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解,例如:异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚• 容易歧视高分子量的样品• 样品与进样口金属接触B 锥形优点:• 减少样品与进样口金属的接触• 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉。另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点:• 提高了不分流效率• 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛D 双锥形优点:• 限制样品反冲• 降低样品歧视缺点:• 不能填充玻璃毛• 难于清洗E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点:• 不分流效率最高• 减小活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛缺点:• 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 这种钻孔衬管,在EPC 系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点:• 最佳的移动方式• 减小进样口歧视• 可除去过量的溶剂蒸汽• 不需要玻璃毛• 吸附小- 样品不与金属接触缺点:• 对于非挥发性物质需要更大的量G 玻璃毛不分流衬管:玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点:• 经济• 重现性好缺点:• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后• 需要频繁维护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534446_1610895_3.jpg分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物既不会降解,也不会吸附。分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下:A 玻璃毛分流衬管: 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。优点:• 经济• 重现性好缺点:• 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后• 需要频繁维护B 层流型衬管: 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸。优点:• 色谱专家推荐• 蒸发体积可达5uL 之多• 非常适合高分子量化合物• 层流提供了高分辨率缺点:• 价格高C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点:• 捕集隔膜颗粒和残留物缺点:• 釉料具有活性• 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:• 蒸发效果最大化• 提高重现性E 玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点:• 弯曲的流路有助于样品蒸发• 分子量歧视最小• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点:• 清洗困难F 螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点:• 非常适合脏样品• 多次进样以后才有必要清洗• 清洗容易缺点:• 不推荐大体积进样G 挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点:• 重现性好缺点:• 倾向于分子量歧视• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子• 有不完全汽化的可能H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点:• 与玻璃盅分流类似,但成本低• 蒸发体积可达4μL 之多• 对高分子量化合物近乎完美• 容易清洗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534447_1610895_3.jpg
主动红外探测器由红外发射机、红外接收机和报警控制器组成。分别置于收、发端的光学系统一般采用的是光学透镜,起到将红外光束聚焦成较细的平行光束的作用,以使红外光的能量能够集中传送。红外光在人眼看不见的光谱范围,有人经过这条无形的封锁线,必然全部或部分遮挡红外光束。接收端输出的电信号的强度会因此产生变化,从而启动报警控制器发出报警信号。主动式红外探测器遇到小动物、树叶、沙尘、雨、雪、雾遮挡则不应报警,人或相当体积的物品遮挡将发生报警。由于光束较窄,收发端安装要牢固可靠,不应受地面震动影响,而发生位移引起误报,光学系统要保持清洁,注意维护保养。因此主动式探测器所探测的是点到点,而不是一个面的范围。其特点是探测可靠性非常高。但若对一个空间进行布防,则需有多个主动式探测器,价格昂贵。主动式探测器常用于博物馆中单体贵重文物展品的布防以及工厂仓库的门窗封锁、购物中心的通道封锁、停车场的出口封锁、家居的阳台封锁等等。
在工业、电力、牵引等领域,电压、电流及功率的计量是非常至关重要的。对于电压的计量,低压可以用电压表直接测量,如果测量高压就需要有电压互感器变压后进行测量。那么对于电流的测量交流直流电流很小时,可以用万用表直接串入电路测量,稍大点的(0-7000A以下)电流可以用分流器测量,但是这种方法测量精度低,隔离程度低,电流超过7000A以上时分流器就无法使用了。这里介绍一下测量电流的一种设备电流传感器,电流传感器是电流的一种新型设备,该设备采用霍尔检测原理具有测量精确度高、线性好、隔离程度高、安装更换简便等优点。逐渐取代比较笨重的电流互感器。电流传感器主要有霍尔直测试和霍尔检零式两种原理其中霍尔楂零式精度高但是电路复杂有功耗成本高,霍尔直测式电路简便,成本低安装件结。在此着重介绍一下直测试电流传感器。 一、霍尔电流传感器原理 霍尔元件在聚集磁路中检测到与原边电流成比例关系的磁通量后输出霍尔电压信号,经放大电路放大后输送到仪表显示或计算机采集来直观反映电流的大小。 二、霍尔元件的电原理 当霍尔元件的垂直方向加上一个磁场B,在原件上加上控制电流I,那么霍尔元件就有一个霍尔电压Uh输出,它们的关系式为Uh=kh·I·B,其中kh为霍尔元件的灵敏度,B为磁场轻度。
前几天我们把GC的进样头,部分管路(分流器,柱头等)拆下来清洗,前天装上去,昨天跑了一整天,都没法稳定.仪器噪音和漂移都很大.气密性我们检查没问题,跑CS2,看不到峰.不知道怎么消除这种情况.信号是有的,放大器调了也是能动的,现在的问题是检查了接头气密性都没问题,也更换了柱子.也看了收集极和极化圈安置位置,检测器也更换了各位有什么方法??其中在安装时,不小心把少量的丙酮注入气路中
分流衬管分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染.常见的分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 玻璃毛分流衬管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232034_422314_1645480_3.jpg 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促进蒸发完全.优点: . 经济. 重现性好缺点: . 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后. 需要频繁维护 B 层流型衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232035_422315_1645480_3.jpg样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸.优点: . 色谱专家推荐. 蒸发体积可达5uL之多. 非常适合高分子量化合物. 层流提供了高分辨率缺点: . 价格高 C 筛板型分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232035_422316_1645480_3.jpg样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点: . 捕集隔膜颗粒和残留物缺点: . 釉料具有活性. 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232035_422317_1645480_3.jpg 玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点:. 蒸发效果最大化. 提高重现性 E 玻璃盅分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232036_422318_1645480_3.jpg 样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点优点: . 弯曲的流路有助于样品蒸发. 分子量歧视最小. 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点: . 清洗困难F 螺旋型分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232036_422319_1645480_3.jpg流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积优点: . 非常适合脏样品. 多次进样以后才有必要清洗. 清洗容易缺点: . 不推荐大体积进样 G 挡板分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232037_422321_1645480_3.jpg隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返优点: . 重现性好缺点: . 倾向于分子量歧视. 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子. 有不完全汽化的可能 H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232037_422322_1645480_3.jpg 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点: . 与玻璃盅分流类似,但成本低. 蒸发体积可达4uL之多. 对高分子量化合物近乎完美. 容易清洗直接进样衬管A 标准型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422323_1645480_3.jpg 缓冲室内样品蒸汽不会与金属进样口接触,减少了大量进样峰形脱尾现象.因为沙漏设计,要求样品相对干净,否则污染物也可以从漏斗通过进入柱子.B 开口型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422325_1645480_3.jpg 填充玻璃毛,适合较脏的样品.脏的玻璃毛容易更换,衬管可用尼龙刷或管子清洁器清洗.C 螺旋型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422326_1645480_3.jpg 对于分子量范围很宽的样品,螺旋玻璃衬管提供了极好的蒸发表面.脏样品中污染物首先在螺旋管被捕集,减小了随后残留物/样品相互作用.D 钻孔衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232038_422327_1645480_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301232039_422328_1645480_3.jpg顶部钻孔 底部钻孔用于EPC气相系统近乎完美.孔补偿了压力,使其达到最佳的灵敏度.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管.
waters超高效液相色谱仪上的主动预加热器,原本是塑料头,后面不见了,唯有用预柱上的金属头代替一下,现在发现拆不下来了,各位大佬,有办法拆下来吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111171710047929_365_3946566_3.png[/img]
waters超高效液相色谱仪的主动预加热器,原本接头是塑料头,后面塑料头不见了,先用预柱上的金属头代替,现在发现拆不下来了,各位大佬有办法解决吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111171731131531_5593_3946566_3.png[/img]
仪器采购就是一场仪器购买者和仪器供应商的战争。有时候战争的结果会处于双赢,有时候会是单赢。具体来看,在调研、招标、谈价中,仪器购买者是处于一种主动的状态。可随着合同的签订、货款的付出,购买者的主动权慢慢减少;相反,供应商的由被动转为了主动。因此,我想和大家共同讨论一下:[color=#DC143C]在采购仪器时,如何才能让仪器购买者始终处于主动的一方呢?[/color][em09511]==============================================================================================参考帖子:1.购买液相色谱时,你遇到过这样的销售吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091017/2163223/2.一台仪器会有不同的价格吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091015/2159755/3.仪器供应商和使用者之间不得不说的那点事儿http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090904/2096981/4.采购中,你被‘潜规则’过吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091014/2156252/5.【讨论】采购中制约“潜规则”的9大杀手锏!http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091014/2156766/
版上谁熟悉透射电镜主动减震器,能否推荐一个?谢谢!
1、分流器之殇:恒流VS恒压-1)微板流路控制技术的介绍该技术提供了一个可靠、无泄漏、柱箱内毛细管连接的装置,有助于复杂样品的分析,并提高了工作效率-该装置的特点a. 采用光化学刻蚀技术得到低死体积的流路b.扩散焊接形成的整体微板流路c.“信用卡”式的微板可实现快速热响应d.凸焊连接,接头无泄漏e.样品流路上的所有内表面均经脱活处理,具有惰性。-四种应用a. Deans Switch-中心切割,为二维GC分析提供额外的选择性b. Splitter-分流,即一个(两个)色谱柱多个检测器c. QuickSwap-免放空MSD条件下更换色谱柱或进行进样口维护,省时d. Back flush-反吹(带有补充气体及EPC的有这个功能)2)进入正题-计算与连接a. 正确连接分流器,接法如下图。b. 根据软件计算需要使用的空心阻力管的长度及内径c. 连接:1根色谱柱,2根空心阻力管,2个检测器(前-FID及后-MSD)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667714_1654762_3.jpg因为工程师推荐的是分流器处为恒压模式,于是按照恒压模式设置即色谱柱1为分析柱,色谱柱2为通往FID的阻力管,色谱柱3为通往MSD的阻力管,且色谱柱流量为2ml/min,色谱柱2压力为3.8psi(色谱柱3受色谱柱2控制),AUX EPC3即阻力管的压力点3.8psi.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604131506_590236_1654762_3.jpg-3)实际测按照工程师的推荐,分析柱模式采用恒流,阻力管柱模式采用恒压,升温速率3C/min,测定C7-C30正构烷烃样品。出来的图马马虎虎,FID与MSD趋势虽然不完美相同或者相似,但基本还可以接受。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016041315101654_01_1654762_3.jpg因为其他方法中有升温速率为8C/min的,所以我又测了一个升温速率为8C/min的C7-C30正构烷烃样品。出来的图一塌糊涂。MSD与FID的趋势线明显不同步,有可能会出现可以定性,但是不能定量,或者可以定量不能定性的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016041315104808_01_1654762_3.jpg
前几天在做内标的时候,发现样品峰和内标峰的比值重复性很差,当时的分流比是20,后来在网上看到这样资料:当分流比小于100的时候,样品容易失真。然后我将分流比调到100,发现样品峰和内标峰比值重复性真的变好,我是否可以理解为分流比越大,分流歧视效应就越小呢?