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砖厂量热仪

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砖厂量热仪相关的论坛

  • 崂应3012H测量机砖厂NOx问题

    我们用崂应3012H测量机砖厂NOx会出现这种问题:当机砖厂有用碱液喷淋时,可以测得NOx数值,当机砖厂没开处理设施时,测得的NOx为0.这个是什么原因呢,ps:1、我们平时测其他类型的企业都可以测得NOx数值。 2、我们的3012H只有O、SO2、NO的传感器,没有NO2的传感器. 3、NO传感器测量前已经有校正过了。

  • 仪器信息网——仪器专场改版意见公开征集

    仪器信息网——仪器专场改版意见公开征集

    仪器信息网针对仪器专场的改版意见进行公开征集,相信有不少网友都使用过仪器信息网的仪器专场,也一定遇到了这样那样的问题,在此希望大家可以对专场给出的几个方向提提意见1、专场存在需要改进的问题。2、期待补充的功能。3、在仪器专场里您更想看到的内容是什么? 仪器专场地址:http://www.instrument.com.cn/show/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251558_511518_2646159_3.jpg页面左侧是仪器分类,鼠标划过会展开详细仪器类别,选择点击相应仪器便会进入该仪器专场!(下图为气象色谱专场)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408251558_511519_2646159_3.jpg

  • 【有奖】仪器信息网专场改版意见征集

    专场改版意见征集为了能够让广大用户更好的了解公司相关产品信息,方便大家的询价与采购。仪器信息网近期将对仪器 专场(专场示例: http://gc.instrument.com.cn )进行全面改版。即日起至4月20日,特向广大用户征 集专场改版意见。您可以从[color=#DC143C]功能设计、页面美工、排序规则、广告形式、栏目设置[/color]等几个方面,将您的 宝贵意见反馈给我们。 仪器信息网的发展离不开您们的关注与支持。P.S 好的建议我们会有积分和声望的奖励!仪器信息网 08.03.16

  • 【违法添加专场3】液质可以测定食品中硼砂的含量吗?

    【违法添加专场3】液质可以测定食品中硼砂的含量吗?

    【违法添加专场3】:食品中硼砂含量的测定 硼砂也叫粗硼砂,是一种既软又轻的无色结晶物质。硼砂有着很多用途我们熟悉的如消毒剂、保鲜防腐剂、软水剂、洗眼水、肥皂添加剂、陶瓷的釉料和玻璃原料等,在工业生产中硼砂也有着重要的作用。因为毒性较高,世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大,人体若摄入过多的硼,会引发多脏器的蓄积性中毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105281501_296638_1644952_3.jpg 想搞个课题,计划用高效液相色谱-串联质谱法来完成,GB/T21918-2008的几种测定方法都是测定其硼的,然后将硼折算为硼砂的,而有些作物,如豆制品,本身就富含有硼,将硼折算为硼砂,就显示不科学了,本人想用高效液相色谱-串联质谱将其硼化合物中以硼砂形式存在的以质联形式将其定性出来,请教大家,我的这一想法可行吗。另外,离子阱质谱与三重四极杆质谱与什么区别啊,测硼砂要用哪种质谱呢?链接:【都来说说“食品中可能违法添加的非食用物质”,哪些是您可以做的?】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110516/3308870/【违法添加专场1】:动物源性食品中瘦肉精的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3316910/【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110512/3300912/【违法添加专场4】:台湾问题饮料中“起云剂”含DEHP,检测时该如何控制增塑剂DEHP的背景污染http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333645/【违法添加专场5】:山西陈醋被曝市场95%为醋精勾兑,却无法检测真假,检验人员如何应对?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452320/【违法添加专场6】:食品中23种色素的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3584878/【违法添加专场7】:乳制品中三聚氰胺检测技术探讨http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120328/3950903/

  • [仪器专场征名]---大奖公布

    [仪器专场征名]---大奖公布

    【征名活动结束了】专场征名活动到69楼就算截止啦,名字起得有创意的,有霸气的,有贴心的,非常感谢各位的积极参与。最后的奖品决定颁给 网友:chengjingbao 其在20楼对仪器专场的发展提出了写很好的建议,感谢这位网友对仪器专场的支持与厚爱~稍后我们将寄出奖品。谢谢大家的积极参与~大家提供的额外名字(一并感谢了):仪器管家、仪器大卖场、仪器超市、仪器库、仪器馆、仪器荟萃、惠淘仪器、仪器汇(品牌仪器汇)、仪器自助游、仪器淘宝、仪器一站通 、仪器悦、仪器空间、品牌好仪器、仪器全套连锁、仪器乐购、仪器沙龙

  • 专属“色谱”精英的就业专场~

    [font=微软雅黑, sans-serif][color=#333333]仪器信息网人才频道聚焦于科学仪器行业和检验检测行业的人才就业服务,为助力行业内各专业人才的就业工作,我们特地推出“仪投必应”系列活动,继第一期“电镜精英招聘专场”,第二期“光谱精英招聘专场”之后,我们又推出了第三期“色谱精英招聘专场”,在帮助仪器精英们就业的同时,也诚挚的希望帮助科学仪器厂商引进优秀的色谱精英,拉动科学仪器行业的就业与发展。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#00a5eb]↓↓↓[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][back=yellow]活动说明[/back][/font][font=微软雅黑, sans-serif]:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]招聘会名称:“仪投必应” 第三期 色谱精英专场招聘会[/font][font=微软雅黑, sans-serif]招聘会链接:[/font][url]https://www.instrument.com.cn/topic/iccjob2022.html[/url][font=微软雅黑, sans-serif]招聘会时间:2022年8月25日-2022年9月20日[/font][font=微软雅黑, sans-serif]参与方式:点击上述链接,直接进入招聘专区[/font][font=微软雅黑, sans-serif]如需1V1精英服务,请扫描添加[color=red]用户专属客服(微信:zhaopin1717)[/color][color=black],还可以根据您的需求进求职交流群哟~[/color][/font][img=ce6549cd-3724-4cb1-a58e-b97b34525cbf.jpg,300,293]https://img1.17img.cn/17img/images/202207/uepic/58f0cfea-0bcb-4c57-95f8-3fb9b4ca4f6b.jpg[/img]线上招聘会专场一览(后期会有持续更新哟~),见下图:[url=https://www.instrument.com.cn/topic/iccjob2022.html][img=色谱招聘专场发布.jpeg]https://img1.17img.cn/17img/images/202208/uepic/6a47fd3a-4b9d-4f37-8240-ce5e0f0ada2c.jpg[/img][/url]

  • 2015年仪器导购专场用户数据大分析

    仪器信息网作为“中国B2B企业品牌影响力百强榜(2015)”唯一一家科学仪器网站,其仪器导购专场每年产生近千万条用户仪器采购数据;仪器导购专场的 “2015年度最受用户关注仪器专场Top10”和用户对常见六大类仪器关注和采购需求状况,为您把握中国科学仪器市场发展提供参考。 文章地址:http://www.instrument.com.cn/news/20160108/181943.shtml

  • 通过乱放仪器相关资料提升专场排名,居然没人管!

    http://www.instrument.com.cn/netshow/C148202.htm北京时代新维测控设备有限公司这家企业在在线电导率仪专场排名第一的产品居然有308份相关资料!点进入才发现是将相同的资料重复上传了很多次,仪器信息网的审核编辑居然没有发现。感觉各个专场是仪器信息网的现金牛业务,特别是竞争激烈有广告位的专场。按理说他们应该会认真对待才对。但如果任由商家这么干的话,恐怕以后会做烂掉。百度虽然赚很多钱,但是人家也觉得不会在SEO方面有任何放松呀。

  • 【3i指数规则】仪器信息网专场3i指数新规则(2008年7月11日新制定)

    仪器信息网现有各类仪器专场近400个,仪器专场是用户采购产品的重要平台,也是厂商展示产品的主要舞台。专场中的仪器排序是按照当月的3I指数从大到小排序的,仪器3I指数的大小,以一个绿色柱状条表示,柱状条越长则3I指数越高,每个专场中排序第一的仪器柱状条为满格显示,鼠标放在柱状条上可以看到具体的3I数值。每个月的1日-3日,仪器专场中的产品是随机排序的,从4日开始按3I指数从大到小排序。3I指数每个月的第一天自动清零,重新开始统计。 [color=red]3i指数=点击指数+样本指数+报价指数+文章指数+资质指数+广告指数[/color]各指数说明:1、点击指数:当月访问该仪器的访问者数量,同一个访问者,一天只能计入一次2、样本指数:该台参展仪器上传了有效样本,该指数不为零3、报价指数:该台参展仪器输入了有效报价,该指数不为零4、文章指数:该台参展仪器绑定了有效应用文章,该指数不为零5、资质指数:通过本网资质认证的厂商,该指数不为零6、广告指数:如果购买仪器专场、搜索关键字广告,并绑定相应的仪器,则有额外的加权如何提升3I指数?以下项目可在参展商后台相应栏目进行操作。如有疑问可咨询本网客服人员。电话:010-516540771、尽可能的上传分析方法、仪器资料、相关软件、标准,并与相关仪器进行绑定;2、公开产品的价格,最好是确切价格;3、上传参展仪器相关样本;4、上传公司的各类有效资质,如:营业执照、登记证、代理证书等;5、对参展仪器进行定期更新;6、投放专场、搜索关键字广告。

  • 化学合成专场

    化学合成仪器是科研仪器大家族中的重要成员,建议仪器信息网设立一专场[em04]

  • 【求助】资料仪器专场出错

    我刚才新上传了一份资料,可是里面仪器专场展示[color=#ff0000][u]错了[/u][color=#000000],[/color][/color][color=#000000] 现在不知道如何改掉。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img][/color]

  • 2022年第二期销售招聘专场会,有需要速来~

    2022年第二期销售招聘专场会,有需要速来~点击链接即可查看热招企业~~~~链接地址:[url=https://www.instrument.com.cn/job/special-29.html]科学仪器销售招聘专场_人才频道 (instrument.com.cn)[/url][img=,690,1554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209271346289842_4361_3301723_3.jpeg!w690x1554.jpg[/img]

  • 2022年第二期销售招聘专场会,有需要速来~

    [font=&]2022年第二期销售招聘专场会,有需要速来~[/font][font=&]点击链接即可查看热招企业~~~~[/font][font=&]链接地址:[/font][url=https://www.instrument.com.cn/job/special-29.html]科学仪器销售招聘专场_人才频道 (instrument.com.cn)[img=,690,1554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209271349573949_7837_3301723_3.jpeg!w690x1554.jpg[/img][/url]

  • iCMS2014—蛋白质组学/代谢组学专场(上)开始报名啦

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gifiCMS2014 质谱网络会议——蛋白质组学/代谢组学专场会议时间:2014年11月20日 09:30—17:00【简介】 仪器信息网将于2014年11月18-21日举办"第五届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2014)",本届会议将与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办,旨在通过网络会议平台给国内质谱科学家提供一个全新的沟通交流平台,提高质谱科学研究和应用水平。 本届网络会议为期四天,将开设质谱新技术专场、地质能源专场、药物分析专场(上)、药物分析专场(下)、蛋白质组学/代谢组学专场(上)、蛋白质组学/代谢组学专场(下)、环境专场、食品专场共8个主题,每个主题为1个分会场,时长为半天或一天,大会将提醒近30名著名质谱专家就不同的主题做精彩的报告并同期与大家进行交流。成功报名并准时参会的用户均可获得一份iCMS历届会议的精选光盘(2张),并有机会获赠100元手机充值卡和Kindle Paperwhite电子书阅读器(4GB)。 iCMS2014—蛋白质组学/代谢组学专场(上)1)蛋白质泛素化的定量蛋白质组学研究——李衍常 博士 北京蛋白质组研究中心2)Protein complex research approach based on protein immunoprecipitation in coupling with mass spectroemtry (基于蛋白免疫沉淀-质谱分析的蛋白质复合物研究) ——胡克平 教授 中国医学科学院药用植物研究所报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1078 iCMS2014—蛋白质组学/代谢组学专场(下)1)细胞间信号传导的蛋白质组学方法探究——田瑞军 南方科技大学化学系2)Ion Mobility Derived Collision Cross Sections to Support Metabolomics and Lipidomics——Giuseppe Astarita Georgetown University Washington D.C. U.S.A.3)基于GC/Tof的代谢组学技术在基础及临床医学研究中的应用——王晓艳 上海交通大学系统生物医学研究院报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1079-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名及参会咨询:QQ群—231246773

  • 量热仪的采购

    请问下现在有没有量热仪能够测灰分和挥发分的?量热仪买什么厂家的好?

  • 量热仪的维护方法

    量热仪的维护方法

    ZDHW-A4高精度两用全自动量热仪的维护:(1)经常人工补水。标准要求外筒水量要比内筒水量多5倍以上,由于仪器空闲时和测试中都会蒸发掉一部分水,并且试验中取出氧弹时也会带出一部分水(每次约2g),损失的水,最终都会造成务用水箱水量热仪减少,久而久之导致外筒缺水,热容量发生变化。有的量热仪还会使内筒进水量减少,会使内筒水量达不到每次保持误差小于1 g的要求。因此,需根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水。(2) 经常用标准煤样检查仪器准确度。当仪器准确度发生偏差时,应进行分析。如不属于试验操作问题,则应立即重新热容量。检查仪器准确度尽量不使用苯甲酸,如使用苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸质量为0.7-0.8克,因1克苯甲方酸产生的温升与热容量时基本一致,其测温误差检测是出来。(3) 控制好环境温度。从理论上讲,外筒水温与环境温度差值越大,其热交换的量也越大,因而引起内筒子的热损失也越大,假设仪器的热容量为10000J/K,则校正值每偏离0.01K,发热量就会偏离100J/G,再加上其它因素影响,发热量测值会偏离更大。从经验来看,每做一个发热量,外筒温度就会上升0.1~0.2,如果连续做10个样,外筒就要上升,而环境温度每升高,绿肥据经验,发师范测试值勤就会偏高左右,所以保持好一个好的环境和环境温度,对保证发热量测试结果表明准确是很重要的(4)定期更换外筒子水。水筒子水长时间使用会混入杂质,从而使量热系热空量产生变化。一般可视试验次数多少6 个月到一年更换一产次,但如果发现水中有脏物时,就立即换水,以免水泵和阀门正常工作。(5)每次实验结束后,应将量热仪上盖打开,以便加速低筒内水温,如长时间不使用将量热仪上盖关闭,以防内筒被污染。(6)不要随意拆卸仪器;没有水的情况下不要启动水泵;间断使用的或备用的仪器应经常通电进行废样试验,以防阀门和水泵长时间停用后不灵活或生锈。(7)要保持内筒清洁。点火电极应经常擦试,以免表面结垢,造成点火失败;搅拌器扇叶应注意清洁,防止沉积上面的赃物再产次洗入内筒中。(8)注意保护感温探头,避免碰撞。探头一般由纯铂金丝在玻璃棒上绕至而成,表面覆盖一层薄的玻璃一旦玻璃碰碎就会渗水,使铂电阻阻值变化,此时温度显示值会乱跳,测温不准,此时要马上停止试验,进行维修更换。(9使用过程中注意不要将水洒在内筒边缘,防止内外筒夹层进水而导致平行样超差。(10) 使用Windows版本测控软件的,在试验时电脑不能同时运行其它程序(包括病毒实时监控程序、屏幕保护程序等),以免对测试过程产生干扰,影响测试结果。(11)氧弹应定期进行20.0MPa的水压试验。每次水压试验后,氧弹的使用时间一般不应超过2年,平时应注意观察与氧弹强度有关的结构,如弹筒和连环的螺纹、进气阀、电极与氧弹头的连接处,如发现显著磨损或松动,应进行修理,并经水压试验合格后再使用。中科三博量热仪有很多种不同型号不同特点的,要根据不同量热仪参考不同资料。还可咨询我们的技术员工了解。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109070943_314782_2352722_3.jpg

  • 食品量热仪

    之前对煤炭检测的量热仪略有耳闻,今天朋友一起讨论时又提到量热仪,用于食品、乳制品检测方面,听了还是觉得很迷茫。 特希望哪位大神讲解下食品方面量热仪的大概原理、检测流程等内容,非常感谢!

  • 【求购】选购量热仪

    量热仪:● ZDHW-8000A微机全自动量热仪性能特点: ■ 采用智能制冷方式,自动调整内外筒温度,减小冷却校正系数使测量结果更准确。 ■ 满足国标GB/T213-2003的规定。 ■ 微机量热仪,保持了微机系统的全部功能,可同时运行通用软件进行其他事务处理,同时启动量热 仪测量系统可自动标定量热系统的能当量(热容量)、测量发热量。输入硫、水分、氢等数据,即可换算并打印出弹筒发热量、高位发热量、低位发热量等数据。 ■ 量热仪装置内筒采用片状桨叶的电动搅拌,外筒的搅拌采用潜水式电动搅拌,使搅拌更均匀、更方 便。仪器采用熔断式棉线点火方式。 ■ 微机量热仪运行于Winsows98及以上的操作系统,全过程汉字提示、人机交互,即学即用,按提示操作即可完成试验。 ● ZDHW-8000A微机全自动量热仪技术参数: ■ 测量精度:优于国标GB/T213-2003 ■ 使用环境:5-40℃(每次测定室温变化应≤1℃)相对湿度≤80﹪ ■ 温度分辨率:0.0001℃ ■ 电 源:AC220V±15﹪ 50Hz

  • 量热仪测量结果

    我想问一下做煤分析的量热仪,在用苯甲酸做标定时与标样的结果多大可以也就是说苯甲酸的标准值是26469我测量的结果是26513,这样的数据可以说是正常的吗?再有如果用用水量不是很准确,对测量结果到底有多大的影响。因为我们用的这种量热仪不是自动加水的是用天平称量的而且是二次称量,我想这样的误差就会更加的大,希望大家帮助我出一下好的主意好吗

  • 【原创】光谱网络会议(iCS2015)-近红外药物专场

    提醒:2015年5月19日至5月22日,仪器信息网将继续举办“第四届光谱网络会议”,开设原子光谱专场、分子光谱专场、近红外-药物领域专场和近红外-食品农业领域专场。大会邀请来自国内各地区的多名著名光谱专家及厂商技术人员就不同的主题做精彩的报告并与大家进行交流,望准时参会。

  • 补偿式量热仪

    补偿式量热仪

    补偿式量热仪是把研究体系置于一等温量热仪中,测量体系与环境之间迸行热交换时,两者的温度始终保持恒定,并且与环境温度相等。反应过程中研究体系所放出或吸收的热量是依赖恒温环境中的某物理量的变化所引起的热流给予连续的补偿,使体系温度保持恒定。实验过程中,利用相变潜热、电-热、电-制冷效应来实现温度补偿。 (1)相变补偿量热 设将一反应体系置于冰水浴中,其热效应将使部分冰融化或使部分水凝固。已知冰的单位质量熔化焓,只要测得冰水转变妁质量,就可求得热效应的数值。反之,反应体系发生吸热反应,也同样可以通过冰增加的质量来求得热效应。这种量热仪除了冰-水为环境介质外,也采用其他类型的相变介质。这类量热仪简单易行,灵敏度和准确度都较高,热损失小,但热效应是处于相变温度这一特定条件下发生的。造类方法为确定热效应的环境温度提供了热化学数据,但也限制了量热仪的使用范围。 (2)热效应补偿量热 对于一个吸热的化学或物理变化过程,可将研究体系置于一液体介质中,利用电热效应对其补偿,使液体介质温度保持恒定。这就要求电加热时,热损失可忽略不计,这时所吸收的热量可由加热器所消耗的电压(U)、电流(I)和时间(t)的精确测量直接求得。如果不考虑研究体系的介质与外界的热交换,该变化过程所吸收的热量可用公式计算,即:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305180957_440560_2698790_3.jpg 在这里,介质温度可根据需要予以设定,温度变化可用高灵敏度的温差温度计测量,电压、电流、时间的测量可用精确度高的仪器测量,只要液体介质恒温良好,热量的测量值就准确可靠。介质与外界的热交换、介质搅拌及其他因素的影响所产生的热量可以通过空白实验予以校正。 对于放热效应就要使用电制冷元件,利用帕提尔(Peltier)效应来补偿。在两种不同金属组成的回路上通一定电流,双金属的接点上将分别形成冷端和热端。帕提尔功率在两端的分配比例与电流大小有关。两端功率相等时的回路电流为I0,在某一小于I0的工作电流I时,其制冷功率为 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305180957_440563_2698790_3.jpg ,式中,n称帕提尔系数,它与所用元件材料及工作温度有关。实际上,由于冷热端之间的导热,将使制冷效率低于计算值,这会给放热效应带来一定的测量误差。

  • 【分享】量热仪的结构及运用

    量热仪、量热器或者卡计,是一种测量突袭发生物理的或化学的过程效应的仪器,例如,用于测定物质的热容及各种反应热(如中和热,燃料与食物的燃烧值、有机化合物的燃烧热)等 量热仪适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料,砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量  量热计结构主要可以分为外筒、内筒、温度计和搅拌器。  外筒主要起到保温作用。内筒直接充当反应容器。  温度计用来测量反应的温度变化。搅拌器用来使得反应物混合均匀,提高温度测量的准确性和反应的完全性。

  • iCMS2014 质谱网络会议——环境分析专场

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gifiCMS2014 质谱网络会议——环境分析专场会议时间:2014年11月21日 09:30—12:00【简介】 仪器信息网将于2014年11月18-21日举办"第五届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2014)",本届会议将与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办,旨在通过网络会议平台给国内质谱科学家提供一个全新的沟通交流平台,提高质谱科学研究和应用水平。 本届网络会议为期四天,将开设质谱新技术专场、地质能源专场、药物分析专场(上)、药物分析专场(下)、蛋白质组学/代谢组学专场(上)、蛋白质组学/代谢组学专场(下)、环境专场、食品专场共8个主题,每个主题为1个分会场,时长为半天或一天,大会将提醒近30名著名质谱专家就不同的主题做精彩的报告并同期与大家进行交流。成功报名并准时参会的用户均可获得一份iCMS历届会议的精选光盘(2张),并有机会获赠100元手机充值卡和Kindle Paperwhite电子书阅读器(4GB)。 iCMS2014—环境分析专场1)质谱在持久性有机污染物分析中的应用进展——张庆华 研究员(中国科学院生态环境研究中心)2)气相色谱-质谱联用技术监测环境中可挥发性有机化合物(拟)——天瑞其他报告陆续更新。报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1080-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名及参会咨询:QQ群—231246773

  • 请教:量热仪的购买

    随着业务的拓展,本人所在的实验室欲添置一台量热仪,用于煤及其他矿种的发热量的分析.由于是新手,在这方面的经验还是空白,恳请有识之士给予采购及使用方面的指导:1.符合国家有关量热仪的标准2.价格在2万元左右3.操作简单、方便,能耗低

  • 下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    摘要:本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理,列出了这两种技术的国内外标准测试方法,并从多个方面对这两种测试方法进行了比较,其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易,测试温度可高达3000℃,而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施,如图 1-1所示,即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS,然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中,试样将热量传递给量热计,并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量,即试样受热所吸收的热量,由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理,还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计,量热计为绝热式量热计的一种铜卡计,即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量(试样放出的热量),因此下落法是一种典型的绝对测量方法,测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法(DSC)热分析方法在程序控制温度下, 测量样品和参比物的温度差和温度关系,由此测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等)和动力学参数。如图 1-2所示,在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器,整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个控制温度,使试样和参比物在预定的速率下升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差,这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同,这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见,差示扫描量热仪都需要参比物做为基准,因此这种测试方法是一种典型的相对法,在测量过程中,要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] (1)GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 (2)GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 (3)ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法(ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil)[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] (1)ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry (2)ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity (3)Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics (4)ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法,这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质,所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法,即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质,测量过程中要始终与参考材料进行对比,测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用,从原理上讲,下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面,下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法,下落法测试仪器的内部结构比较复杂,但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响,测试操作中只需安装好被测试样,试样达到设定温度后进行自动落样,就可以对试样比热容进行全自动准确测量,无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中,要考虑到多种因素的影响,并对试验参数进行正确的设定,操作复杂程度要远大于下落法,对操作人员的技术要求很高,否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面: (1)实验条件:程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 (2)试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 (3)参比物特性:参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 (1)三次测试:空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 (2)两个坩埚的质量差不要超过0.1mg,材料相同。如果仪器足够稳定,且坩埚质量差小于0.1mg,空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 (3)当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时,温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围,每一段50到100K宽,第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 (4)实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 (5)两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 (1)与ISO和JIS标准测试方法相似。 (2)因为毫克级的样品,所以样品要均一并有代表性。 (3)化学反应和失重会导致测试无效,所以要仔细选择坩埚和温度范围。 (4)合成蓝宝石最好是片状,实验室间的偏差小,推荐合成的蓝宝石(α-氧化铝)标样为热流校准标样。 (5)必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大,所以温度不用经常校准,但热流校准则非常关键。 (6)样品的形态与标样最好一致(粉末——粉末)(片——片)。 (7)推荐至少每天做热流校准。 (8)蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚,要考虑坩埚重量差别。 (9)恒温段至少4min,加热速率不能超过20K/min。 (10)如果样品质量变化大于等于0.3%,则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 (1)炉体清洁 对炉体通氧气空烧,空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器,则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 (2)温度校准 因为比热是温度的函数,所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中,如果温度不准,升温速率也不准,这将影响比热测量精度。 (3)坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚,并最好将样品压倒坩埚底部,坩埚底部要非常平整,提高热接触效果。坩埚最好有定位针,保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 (4)气体 静态空气或50ml/min氮气。 (5)样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好,可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分,要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻,粉末样品最好采用中等尺寸(约0.1mm)以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级,所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 (6)样品量 测试信号与样品量成正比,这意味着样品量越大越好,DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差,同时容易造成样品受热不均匀。 (7)称重精度 重量准确度对比热测定非常重要,最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 (8)空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线,最好测试前能多做几遍空白曲线,前两遍用于调节仪器,第三遍曲线用于计算。 (9)加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min,如果想节省时间,20K/min的加热速率也可以得到测试结果,但比热容测试的原则是加热速率越慢越好,以使得试样温度受热均匀。 (10)参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石,形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知,无论是下落法还是差示扫描量热计法,被测样品尺寸和质量越大,样品吸收或放出的热量就越多,也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法,样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中,样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式,所以被测样品可以在很大(是DSC样品的几十倍)的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点,这非常有利于非均质材料的比热容测试,如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中,原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制,样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性,要求样品和参考材料最好是片状,且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡,样品量大代表性好但测量精度差,测量精度高则需要样品量小代表性差,因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术,可以轻松的实现上千度以上的高温测试,这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制,一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪,但由于技术复杂度明显提高,使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法,即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容,然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量,但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中,当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中,在量热计热平衡过程中,可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后,取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率,得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线,则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍,然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量,这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程,升降温必须按照设定的速率进行,而且为了保证测量精度,升降温速率还不能太快,因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法,除了相应的温度传感器进行定期校准外,不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度,可以采用NIST标准参考材料SRM 720(蓝宝石)或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言,则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准,ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面,从理论上讲,差示扫描量热计法测量比热容过程中,要求参考材料的热容与样品热容越接近越好,也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面,文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构,相关文献可以参考中国计量院的研究论文:温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多,可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道:http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展,由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料,要求测量精度高和测试温度范围广。同时,由于材料研制和生产中的工艺和质量需求,往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此,综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点,国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法,并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述,下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点,下落法具有测量精度更高,测试样品大更具有代表性,操作上手容易,测试效率快,测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋,相互互补,需根据具体使用情况进行选择。

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    【违法添加专场6】:食品中23种人工色素的测定

    【违法添加专场6】:食品中23种人工色素的测定食用色素,是色素的一种,即能被人适量食用的可使食物在一定程度上改变原有颜色的食品添加剂。分为天然和人工合成两种。但日常应用中,色素可能会被非法应用于改变食品外观,甚至掩盖食品的变质。下面是参考某单位辣椒粉(酱)中23种色素的前处理方法,并给出TIC图谱,同时检测了采集于市场上的某散装辣椒粉中的色素,检测出碱性橙以及罗丹明B。欢迎各位版友提供其他基质样品的检测图谱以及相应的检测方法。 实验步骤:称取1-2 g(准确至0.01 g)辣椒酱或辣椒粉样品于50 mL塑料离心管内,加入10 mL乙腈,涡旋混匀15 s,超声萃取20 min,静置分层,10000 r/min离心10 min,转移上清液(乙腈层)于另一50 mL刻度管内,残渣中再加入10 mL乙腈提取一次,合并上清液,定容至20 mL。提取液中加入2.5 mL水和约0.5 g 氯化钠,于-20oC冷冻2 h,取出后10000 r/min离心5 min,乙腈层直接上LC-MS/MS测定。 标准品浓度:100μg/L:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹橙G、、苏丹红G、、甲苯胺红、、分散橙3、分散黄3、分散红1、罗丹明B、碱性橙、对位红、酸性橙Ⅱ、间胺黄 (其中对位红、酸性橙Ⅱ、间胺黄为负离子模式,图谱未给出,其余为正离子模式)300μg/L:亚甲基蓝、分散蓝106、分散蓝124、分散橙37、分散橙11 30μg/L:苏丹黄、苏丹蓝2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131234_323364_1644952_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131236_323368_1644952_3.jpg链接:【都来说说“食品中可能违法添加的非食用物质”,哪些是您可以做的?】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110516/3308870/【违法添加专场1】:动物源性食品中瘦肉精的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3316910/【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110512/3300912/【违法添加专场3】:食品中硼砂含量的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333598/【违法添加专场4】:台湾问题饮料中“起云剂”含DEHP,检测时该如何控制增塑剂DEHP的背景污染http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333645/【违法添加专场5】:山西陈醋被曝市场95%为醋精勾兑,却无法检测真假,检验人员如何应对?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452320/【违法添加专场7】:乳制品中三聚氰胺检测技术探讨http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120328/3950903/

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