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自动进馏器

仪器信息网自动进馏器专题为您提供2024年最新自动进馏器价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括自动进馏器参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的自动进馏器您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合自动进馏器相关的耗材配件、试剂标物，还有自动进馏器相关的最新资讯、资料，以及自动进馏器相关的解决方案。

自动进馏器相关的论坛

  • waters 自动进样器流路及疑问

    waters 2695 自动进样waters 的进样针是侧开口的，那么在进样的过程中是如何实现流动相进过进样针进入色谱柱的？它的针座密封包是个什么样的结构？是个小体积空间？如果不是的话，如何实现95%的流动相经过进样针，而5%的流动相直接进入针座位置，最终两个流路汇合在仪器进入色谱柱？希望高手给予解答，最好有图示例一下针座结构。

  • 如何清除自动进样器中残留的山梨酸？

    我们的液相色谱是e2695，前一阵子自己开机试着做苯甲酸、山梨酸。进样溶度为100ppm，进样量为10uL，山梨酸的响应很大有20多个Au响应，而苯甲酸只有0.2Au响应，把山梨酸放最大，苯甲酸只有一个很小的峰。而且进完标准，再进空白超纯水的时候，山梨酸有很大的残留，连续进了5针空白后，山梨酸响应还有0.01的响应，请问各位前辈这是不是很不正常，如何手动来清洗自动进样器中山梨酸带来的残留呢？

  • 自动六通阀进样

    请问有谁用过自动的六通阀进样装置？我想购买一套将其连接在我的气谱上。主要是需要定时进气体样，比如每20分钟就自动转动阀体进样一次。

  • 自动进样农药残留检测仪功能

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406060937433302_7745_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　自动进样农药残留检测仪作为现代农业科技的重要工具，其功能之丰富、应用之广泛，令人瞩目。这款仪器不仅大大提高了农药残留检测的效率和精度，而且在保障食品安全、维护公众健康方面发挥着不可或缺的作用。　　首先，自动进样农药残留检测仪具备高度自动化的特点。通过精准的机械臂和智能控制系统，仪器能够实现样品的自动进样、处理和分析，大大减少了人工操作的繁琐和误差。同时，仪器还具备批量处理的能力，可以同时检测多个样品，极大地提高了检测效率。　　其次，该仪器具备高灵敏度和高准确性的检测能力。通过先进的光谱技术、色谱技术等，仪器能够精确检测样品中的农药残留量，即使是微量残留也能被准确识别。此外，仪器还具有智能识别功能，能够自动识别不同种类的农药，并进行针对性的检测，大大提高了检测的准确性和可靠性。　　再者，自动进样农药残留检测仪还具备数据管理和报告生成功能。仪器能够自动记录检测数据，并通过内置的软件系统对数据进行处理和分析。用户可以通过电脑或移动设备随时查看检测数据，生成详细的检测报告，为食品安全监管提供有力的数据支持。　　此外，该仪器还具有操作简便、维护方便的特点。仪器采用人性化的设计，使得操作人员能够轻松上手。同时，仪器还具备自动清洁和校准功能，降低了维护成本，延长了使用寿命。　　综上所述，自动进样农药残留检测仪在农药残留检测领域具有广泛的应用前景。随着科技的不断进步和人们对食品安全意识的提高，这款仪器将在保障食品安全、促进农业可持续发展方面发挥越来越重要的作用。

  • 【实战宝典】液相手动进样的六通阀与自动进样器的进样阀是否一样？

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般来说原理是一样的，差别在阀外。[/font][/font][font='Times New Roman']（2）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样较手动进样的死体积较大，多了计量泵和一部分连接管线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

  • 聊聊进样器--从手动到自动

    上期我们说了说泵，这期比较自然地，要聊聊进样器了。现在，自动进样器(Autosampler)基本都已经普及了。自动进样器是一个好东西，他的出现极大的将人从仪器旁边、从实验室里面解放出来。用色谱年头比较长的同学们，包括现在还在大学研究院里面、在抠门老板下面干活的苦逼同学们，都曾经历过或者正常经历着手动进样的折磨。先用进样针将样品取出来，插入手动进样阀，转动进样器阀，取出针，然后眼巴巴的望着屏幕发呆半个小时，然后重复之前的工作，一次一次地重复五次，十次，二十次…….搞得人神经衰弱，有时候恨不得拿起锤子....言归正传，所以说自动进样器是个好东西，你只要把样品小瓶摆上去，软件设好序列，点击开始，你就可以逃离实验室这个充满各种挥发的有机溶剂的危险地方，中间时不时地过来瞅瞅，等到差不多时间过来处理数据就可以了。当然，今后的趋势可能连摆样品小瓶、设置方法序列，中间瞅瞅以防万一出问题以及处理数据打报告等等工作，都可以不去实验室就可以完成，这个我们稍后会有文章来展望这种趋势。但不得不说，自动进样器的出现，不仅仅是可以让进样更加精确、重复性更好，更是液相色谱人性化的一个飞跃。仪器人性化的设计，在色谱仪器行业很长时间都是被忽视的，各个厂商更多地是比拼技术参数、指标、比拼价格，几乎所有公司的硬件/软件都曾被吐槽说不好用，不人性化，但是几乎很难看到哪个厂家拿出足够的诚意进行了相关的改进。但随着相关技术的日趋成熟和一些瓶颈的出现，硬件/软件的人性化的设计的比拼，将成为用户选择谁家的仪器的越来越看重的东西。话说回来，要说自动进样器，不得不说说手动进样器，因为绝大多数的自动进样器的设计原理，也是基于手动进样器的。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9pppodcxgpbzgZD4WzwKCOGYr845zL1I3q2icZTjxLTalX6HRwCuiaT1g/0了解手动进样器，可以帮助我们更好地理解绝大多数自动进样器的运行原理。手动进样器是利用六通阀切换到两个不同位置，形成不同流路来进行样品的导入。流通阀里有一个转子(Rotor)和一个定子(Stator)，如下图中http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9iaAYRPazyibMepqxJabyQrdaU03KjX6B98y1SWXciboZ8icFaGbytYdeyw/0http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9QH06icA9BAAx6WdL7ictR3icThqfklKMkX7pylQiagD4JCWZWF3kqc6D0w/0转子上面有三道槽(或者两道)，定子上面有六个孔，把他们两个贴在一起，就形成了这样的流路：转子三道槽将定子六个孔两两联通，当转子和定子相对角度转动60度，手动进样阀的流路可以在Load/Inject这两种不同状态下来回切换。 http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9VgsQPZBQsicApsobqergoicLibYmTcA2bqZLf2jvgKtrA9cl9l1ml4iazg/0在Load状态下，从泵过来的流动相不经过样品环(Sample Loop)，直接进入到色谱柱。进样针可以插入进样阀，将样品打入样品环。手动进样阀转到Inject状态时，流动相流路改变，经过样品环，将样品带入到系统内。这样就实现了既不中段处于高压状态的液体流路，又能准确地将样品引入到系统。手动进样器的定量，也有两种方式：1. 满环定量(Full-Loop Filling), 打入2-3倍的样品环体积的样品，这时候样品环100%体积都是样品，进样阀切换后，样品环里面的所有样品都被流动相带入系统。这个时候，样品环才能被称为定量环。这样进样重复性比较好，就是相当浪费样品。2．进样针定量,或者半环定量(Partial-Loop Filling), 进样针抽取指定体积的样品，打入样品环(如上图所示)，然后阀切换，由流动相带入系统。打入的样品不超过样品环体积的一半。这期就讲到这里吧，下一期我们在来说说自动进样器的几个不同的门派和各自的特点。最后，留一个小问题：在上面的手动进样阀的原理图中，从泵进入进样阀的管路接头，和从进样阀出入到色谱柱的管路接头，能够互换位置吗？为啥呢？把你的答案发给我哦。也欢迎大家关注我们的微信账号"色谱学堂"。

  • 【求助】关于waters自动进样器purge的问题

    各位站友,上次我提问了有关waters 自动进样器清洗的有关问题,有很多老师说purge 717plus 自动进样器时用的是流动相的流路,而不是洗针水(needle wash)的流路,那我很困惑,若我用的双元泵,那走的是哪一路溶液呢?

  • 【讨论】液相自动进样器

    “自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。”今天看到一位版友对自动进样器的讲解，那么想问一下，自动进样器怎么保证样品残留不会影响后面的分析？

  • 【转帖】请教自动进样器小瓶子的处理

    我做有机磷农药是用的自动进样器进样，做完后那进样的小瓶子我们是先用洗衣粉泡，再用超声波清洗半小时，最后用蒸馏水冲洗，不知道这个办法行不行得通？不知道大家是如何处理这小瓶子的？

  • 【原创大赛】气体进样之前世今生（六通阀气体进样技术与技巧及自动进样器之进展）

    【原创大赛】气体进样之前世今生（六通阀气体进样技术与技巧及自动进样器之进展）

    气体样品进样分析大致可以分为手动进样、自动进样两部分。前期样品分析中，主要采用1、采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性比较差；2、采用六通阀定体积进样，操作方便、迅速，结果准确，操作合理掌握技巧，重现性较注射器进样有明显改善。3、采用气体进样器自动进样，用样品选择阀和回路六通阀以及定量环和真空泵组合进行分析。 一、六通阀气体进样技巧如图所示，六通阀手动进样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230918_528372_2328678_3.jpg1. 依据分析要求选用不同的六通阀的工作原理、结构和阀材料，其中，石墨转子、陶瓷定子等材质不同，转动的密封性要求也有所不同， 不同阀的气密性性能差异很大（0.1~0.6Mpa）, 依据分析要求保证不漏气；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230921_528373_2328678_3.jpg2. 定量管体积:原则上讲，由气体进样体积引起的峰的展宽与柱的扩散效应引起的峰的展宽相比小得多。实际工作中，最大允许的定量管的体积，即从最小定量管进样，不断增大定量管体积，直到获得最大峰高。用最大峰高的半峰宽时间乘以载气流速即为最佳定量管体积。气体分析在一般色谱试验条件下，定量管体积通常在1~5毫升左右，在灵敏度满足要求的情况下尽量小。3. 分析时，最好跨过汽化室直接接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头（堵死汽化室入气口），这样做的话可以尽量减少死体积；4. 在环境温度较下，样品组分有可能冷凝或气体样品中含有微量液体时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响，解决办法是把阀放入色谱柱箱或阀单独控温加热；5. 防止含有灰尘、机械颗粒或高沸点杂质的样品直接GC进样，否则未予处理样品进入阀内，会影响气密性或正常工作；6. 取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样注入定量管，不易用各种胶管或塑料管接入，有可能：a.管材本身不纯净；b.各种胶管或塑料管材原则都会有渗透作用；7. 取样工具：目前常用的是金属镀膜采气袋、Tedal采气袋、大注射器或采气罐。不建议采用球胆取气，尽量快速分析，特别注意长时间存放时样品在采气袋会损失；8. 定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后应平衡；9. 冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度样品后又进较低的浓度时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求需用新样品气对定量管进行冲洗，实际影响也可以通过峰的重现性来判断与选择；10. 进样旋转速度 旋转要快，中间不得停留。因为根据阀的工作原理，在旋转进样的瞬间，载气会断流，此时原柱前压会突然下降，当旋转进样到位后，柱前压又会猛然增高恢复到原来值，当旋转速度过慢或中间停留，柱前压突然增加后会损坏柱头性能，另外也会在高灵敏度分析时，出现超常的进样峰，严重者会影响分离重复性和无法定量等；11. 进样后停留时间：要视分析情况，如：进样后基线的波动性或定性定量的重复性来决定。依据一般经验是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰造成地影响；12. 如发现阀的气密性差或被污染，可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦洗，溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。总之，工欲善其事必先利其器，但是改造完成必须不断总结才能够发挥以其最佳性能，得到较好的分析数据。同时，气体样品自动进样发展还需要提速，尤其是国产化，便捷化更需要深钻细研，下面就ENTECH7032A-L 为例采气袋进样：构造：16向34孔样品选择阀 1个双向8孔回路进样阀 1个1ml定量环、1个真空泵以及1套工作站http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230948_528387_2328678_3.jpg其工作过程一般分为8步骤，而且设置好方法参数，以及图示工作过程。以tedlar 采气袋为例工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528390_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528391_2328678_3.jpg因此，工作过程中必须要有真空环境，以保证气样可以被带入定量环中。ENTECH 7032A-L 工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230954_528392_2328678_3.jpg据此，电磁阀切换，样品选择阀以及回路进样阀制作工艺以及整个工作过程的程序设计至关重要，真心期待国产化自动进样器尽快投入市场。

  • 离子色谱仪校验：是否考虑对自动进样器做校验？

    请问各位老师，有做过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的自动进样器校验的吗？法规没有要求，但是感觉自动进样器残留和重复性会有一定的影响吧？查看厂家文件，会做自动进样器残留和重复性的校验。所以想请问下有没有老师在自行校验时，会做这两个项目的？是否还需要考察他的控温？

  • 如何判定自动进样器中样品在定量环中的位置？

    3000型，前几日进行了修理。检测亚硫酸盐感觉峰面积偏小，于是由50微升进样环更换为200微升，可峰面积差不多。其它环节都排出了，想到自动进样器的样品是不是充满定量环了。请教：如何判定自动进样器中样品在定量环中的位置？

  • 【求助】自动进样器总出毛病

    各位前辈，我的机子是岛津的GCMS-QP2010plus，配的自动进样器是AOC-20i，才买了半年不到，最近自动进样器总是出毛病，前几次是进样针扎下去，上不来了，仪器报警AOC plunger is wrong，我只有关掉自动进样器，手动拉上来，然后在打开进样器，复位。上周六，进样器好好的，又出同样的报警，复位一下也没问题啊，可是我的自动进样器怎么总是出这样的问题呢？大家的有没有过这样的问题呢？怎么解决的啊？还有就是进样针，每次清洗完安装的时候，针的推杆总是不能自己回到“0”的位置，要手动调好几次才行，大家有没有这样的问题啊？

  • 安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化

    安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化

    安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512070830_576529_2960432_3.png流路连接http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061812_576511_2960432_3.png流路连接1 把泵出口毛细管连接到进样阀的端口 1 上。2 把色谱柱箱进口毛细管连接到进样阀的端口 6上。3 连接波纹废液管到漏液盘的废液通道。4 请确保废液管位于泄漏通道内。注意：不要超过自动进样器的废液毛细管。虹吸效应会吸干整个针座毛细管，将空气引 入系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061814_576512_2960432_3.png样品盘安装1 打开前门。2 按要求安放样品盘和样品瓶。3 将样品盘滑入自动进样器中以使样品盘后部完全顶住样品盘区域的后面。4 把样品盘的前部按压下去，将样品盘固定在自动进样器内。注意：如果恒温器的空气通道转接件未正确安装，恒温自动进样器的样品盘就会弹出， 不能安装到位。样品盘半个样品盘的组合半个样品盘可以按任何组合方式安装，可以同时使用 2 mL 和 6 mL 样品瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061932_576522_2960432_3.png样品瓶位置的编号方法能存放 100 个样品瓶的标准样品盘有 1 到 100 位样品瓶位置。但是，当使用两个半个样品盘时，编号方法就稍有不同。右侧半个样品盘的样品瓶位置是从 101 位开始的。左侧 40 位样品盘： 1 - 40左侧 15 位样品盘：1-15右侧 40 位样品盘： 101-140右侧 15 位样品盘： 101-115http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061817_576513_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061818_576514_2960432_3.png进样系统中的一些部位会引起样品的携留：• 进样针外部• 进样针内部• 针座• 样品定量环• 针座毛细管• 进样阀自动进样器的连续流通设计可确保样品定量环、进样针内部、针座毛细管和进样阀的主流路始终处于流路内。这些部件在等度和梯度洗脱中连续被冲洗。在某些情况下进样针外部残留的样品会造成携留。当进行小体积进样或者在高浓度进样之后马上又做低浓度进样时，携留效应就十分显著。使用自动洗针功能可把携留效应减低到最小的程度，并防止针座的污染。使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为 “ 带有洗针的进样 ”, 或将自动洗针功能包含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时，进样针在取样后会转移到洗针步骤。通过进样后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。去掉洗涤瓶盖 为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密封垫上，这样会把残留的样品带到下一个样品中。带有洗针的进样程序 进样程序中包括了 NEEDLE WASH （洗针）命令，当这一命令设置在进样程序中时，则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。例如：1： DRAW 5μL （抽取 5μL 样品）2： NEEDLE WASH vial 7 （用 7 号瓶洗针）3： INJECT （进样）第一行命令是从当前的样品瓶中抽取 5μL 样品。第二行命令是将针移到 7 号瓶。第三行命令是进样（把进样阀扳回到主流路）。使用进样器程序此过程基于一个将进样阀从旁路凹槽位置切换到清洗流路的程序。此切换事件可在平衡时间结束后执行，以确保旁路凹槽中充满起始浓度的流动相。否则分离会受到影响，特别是在使用微径柱进行分析时更为严重。例如：在进样前用外部洗针自动进样器程序：抽取样品 xx (y) μlNEEDLE WASH vial 7 （用 7 号瓶洗针）进样等待（平衡时间）阀旁路等待 0.2 min把阀切换到主流路阀旁路把阀切换到主流路注意：重叠进样不能和附加切换进样阀同时使用。进样序列 在进样序列期间，自动进样器处理器持续监控自动进样器组件的运动。处理器为每一次运动都定义了特定的时间窗口和机械运动范围。如果在进样序列中某一特定步骤无法成功完成，就会生成故障信息。在进样序列期间，溶剂通过进样阀绕过自动进样器。夹样器臂从静止样品架或外部样品瓶位置选择样品瓶。夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。计量设备将把所需的样品体积抽入样品定量环。进样序列结束后进样阀返回到主流路位置时，样品就已注入到色谱柱中。进样序列的过程如下：1 进样阀切换到旁路位置。2 计量设备的活塞移动到起始位置。3 夹样器臂从停留位置开始移动，选择样品瓶。同时，把进样针从针座提起。4 夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。5 降低进样针，使之进入样品瓶。6 计量设备抽取预先设定的样品体积。7 从样品瓶中把进样针提起。8 如果选择了自动洗针（参见: “使用自动洗针功能” ）， 夹样器臂 把样品瓶放回原处，把洗涤溶剂瓶放到针下面，把针下降到瓶中，然后把针提 起到洗涤瓶外。9 夹样器臂将检查安全挡板是否到位。10 夹样器臂会重新放置样品瓶，并将其放回原位。同时，把进样针下降到针座 中。11 进样阀切换到主流路位置。进样序列在开始进样序列之前以及在分析过程中，进样阀在主流路位置上（图一）。在此位置上，流动相将流过自动进样器计量装置、样品定量环和进样针，以保证所有与样品接触的零件都在运行过程中进行了冲洗，从而把样品残留减到最小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061820_576515_2960432_3.png进样序列开始时，阀单元切换到旁路位置（图 2）。来自泵的溶剂进入端口 1 处的进样阀单元，并通过端口 6 直接流到色谱柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061822_576516_2960432_3.png然后，提起进样针，将样品瓶放置在进样针下方。进样针向下移动进入样品瓶，并且计量单元将样品抽取到样品定量环（图 3）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061824_576517_2960432_3.png计量单元将所需体积的样品抽入到样品定量环以后，提起进样针，将样品瓶重新放置到同一样品盘。将进样针降低，放回到针座中，进样阀切换回主流路位置，从而将样品冲洗到色谱柱上（图 4）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061825_576518_2960432_3.png降低携留效应的一般性建议• 对于使用水或甲醇无法对针的外部进行有效清洗的，请在洗瓶中使用合适的溶 剂进行清洗。或者可以使用进样程序或放置多个请洗瓶进行清洗。 如果针座被污染使残留 （量）极大且超过了预期值，可以使用以下步骤来清洗针 座：• 转到 “ 更多进样器 ”，并将进样针设置为初始位置。• 用吸管向针座上注入适当的溶剂。该溶剂应能够溶解污染物。如果不知道何种 溶剂可以溶解污染物，请使用2 或 3 种不同极性的溶剂。使用几毫升溶剂清洗针座。• 使用吸水的纸巾清理针座并清除其上的所有液体。• “ 重置 ” 进样器。缩短进样周期和降低延迟体积缩短进样循环时间以提高样品通量是分析实验室要满足的最重要的要求。为了缩短进样周期，您可以：• 缩短柱长• 使用较高的流速• 应用梯度洗脱 使用上述办法并利用重迭进样模式还可以进一步减少循环时间。重迭进样模式在这样的

  • [资料]自动进样器的技术原理

    自动进样器的技术原理 原文：John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。例如，100ul样品环中可以只进20ul样品，然后，转子转动，样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说，这种技术的灵活性更高，因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的？实际上样品从一个方向进入样品环，然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响，但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环（比如1ml），如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品，反冲进入柱，则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质（流动相）一起直接进入柱，这样就能得到良好的色谱结果；如果情况相反的话（图2b中泵和色谱柱互换位置），10ul的样品塞不得不流过1ml的管路，这会造成样品带展宽，已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽，谱图中所有峰均会比预期的宽，等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的，样品用进样针注入，转子用手转（或按下Inject键）。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一，样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意，此例中注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸直到样品完全充满样品环，转子旋转将样品进样。这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动（上/下），通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图，箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示，样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环，过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和准确度，正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的，还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环，最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂，基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态，根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内；图4b表示针移至样品瓶内，样品被吸入样品环；最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置（图4c）。由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以100%的样品都被进样，不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障，而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题，有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作，但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积（最大为样品环容量）、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述，下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 － 易于清洗 － ＋ ＋ 任意定位 － ＋ ＋ 节约样品 － 0 † 进样体积可变 － † ＋ 针密封圈故障 ＋ 0 － 注射器精度要求 ＋ － － 影响滞后体积 ＋ 0 or － 0 +：有；-：无；0：无法确定；† ：优点 吸入式设计的结构最简单，整体样品环的结构最复杂，这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液，每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中，样品必须按进样顺序放置，而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样，进样次数可变，甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单，但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内，基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶，几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品，这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性，只要注射器的定量精确，少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环，你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积，但它的样品环较难更换，故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点，用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题，而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积，因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高，正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积，滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

  • 液相色谱自动进样器故障汇总

    液相色谱自动进样器故障汇总

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解，但是也有很多很少遇到的故障，我再补充搜集版面的一些帖子，希望对大家有帮助。相关帖子：1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少，针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

  • 气相色谱 气体自动进样器

    [color=#444444]请教一下大家，我用的是上海思达的GS-1气体自动进样器，用含乙醇气体通过自动进样器，做完实验后直通氮气进去，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是有峰出来，用100ml/min氮气吹了2小时还是有残留，影响下次实验，请问大家有遇到类似问题吗？怎么解决的[/color]

  • 安捷伦 1260 自动进样器剂量复位失败

    最近自动进样器老是红，出现的问题是计量复位失败，请大侠帮帮忙，看看是什么问题，谢谢！----您好，已转到 LC 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

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