波谱分析法

HT-PNMR12-9HC 90MHz 核磁共振谱仪（H,C系统）核磁共振在众多领域应用越来越广泛，核磁共振简称NMR，是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法，它是众多光谱分析法中的一员。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要用途是有机化学碳氢结构的表征，是化学结构分析的重要工具。NMR(核磁共振)是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，目前市场主要有永磁NMR和超导NMR两大类型。超导NMR成本较高、维护费用高、维护复杂，因此我公司推出永磁90M核磁共振波谱仪。 90M核磁共振谱仪，有效提高化学位移分辨率、从中得到化学结构信息，具有维护费用低(无需液氮、液氦)、可应用于有机化学结构分析合成的检测以及普通的科研工作。主要用于有机化学结构分析和精细化工的现场检测。可以运用于化学合成药物分析等领域。主要实验功能1、观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移2、化学结构分析以及分子结构分析3、小分子化学物的结构确定4、药物分析和化学鉴定5、简单结构的聚合物特性测定6、药物工艺开发，新药研发，药品工艺过程确认主要仪器参数1、H共振频率: 90MHz 2、1H\13C谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量)3．分辨率0.5HZ(0.0055ppm)4、磁极直径:10cm 5、均匀度:1Hz(0.011ppm) 6、灵敏度10000：1（以98%酒精CH3峰为准）7、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时 8、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰为准） 9、旋转边带 1000：1（旋转频率100周每秒） 10、旋转频率：10-200Hz 11、谱对比系统12、质子宽带去耦13、碳谱测量部分：①、13C共振频率: 22.5MHz ②．分辨率0.2HZ(0.011ppm)③、信噪比 10：1累加1000次，（以85%二甲苯准为准） ④、1H宽带噪声去偶功率3W 14、可以观察NOE效应及去耦效应仪器尺寸重量1、磁 铁尺寸:0.7m × 0.7m × 0.8m 2、电气控制尺寸:0.5m × 0.5m × 1.2m 重量:HT-PNMR12-9 220Kg 创新点：可观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移，特别是13C的快速采集寰彤核磁 90M核磁共振波谱仪

有机蔬菜，是指在蔬菜生产过程中严格按照有机生产规程，禁止使用任何化学合成的农药、化肥、生长调节剂等化学物质，以及基因工程生物及其产物，而是遵循自然规律和生态学原理，采取一系列可持续发展的农业技术，协调种植平衡，维持农业生态系统持续稳定，且经过有机食品认证机构鉴定认证，并颁发有机食品证书的蔬菜产品。关于如何快速鉴别有机蔬菜与非有机蔬菜，光谱仪器的应用提供了新的思路。一起来了解一下今日推荐的文章。使用 VIS-NIR 光谱仪通过特征波长和线性判别分析法快速区分有机和非有机叶菜（空心菜、苋菜、生菜和小白菜）当前有机叶类蔬菜面临着可能被非有机产品替代以及容易脱水和变质的挑战。为了解决这些问题，本研究采用ASD FieldSpec 4 便携式地物光谱仪结合线性判别分析 (LDA) 来快速区分有机和非有机叶菜。有机类包括有机空心菜 (Ipomoea Aquatica Forsskal)、苋菜 (Amaranthus tricolor L.)、生菜 (Lactuca sativa var. ramosa Hort.) 和小白菜 (Brassica rapa var. chinensis (Linnaeus) Kitamura)，而非有机类别由四种对应的非有机类别组成。分别对这些蔬菜的叶子和茎的反射光谱进行二元分类。鉴于 VIS-NIR 光谱范围广泛，使用稳定性选择 (SS)、随机森林 (RF) 和方差分析 (ANOVA) 来评估遗传算法 (GA) 选择的波长的重要性。根据GA选择的波长及其SS评估值和位置，叶片光谱分类的显著波段为550-910 nm和1380-1500 nm，而茎光谱分类的显著波段为750-900 nm和1700-1820 nm。在LDA分类中使用这些选定的波段，分类精度达到了95%以上。本研究所选取的叶类蔬菜用蒸馏水进行了严格的清洗，以有效消除其表面杂质，并在开始光谱测量之前进行了干燥处理。为了防止蔬菜变质，在不参与实验时，将其储存在温度为 4°C 的冷藏装置中。叶片和茎类样品的反射光谱在实验室中通过ASD系统直接测量，没有使用化学试剂和其他预处理。ASD地物光谱仪系统实验平台对于本研究，仅使用了400 nm到2500 nm之间的反射值。针对四种不同类别的叶菜，包括有机和非有机品种，共获取了100个反射光谱。这些反射光谱是从不同样品的不同位置获取。每个单独的光谱是通过对相应样品的五次扫描数据进行平均得到的。四种叶菜的可见光和近红外反射光谱；绿色曲线（有机）；红色曲线（非有机）叶类蔬菜的叶和茎的可见光和近红外反射光谱根据遗传算法选择的波长（所有点）得出的所选波段，以及通过稳定性选择方法评估的前 10 个显著波长（红点）的位置(a) 叶片光谱（550–910 nm和1380–1500 nm）(b) 茎光谱（750–900 nm和1700–1820 nm）【结论】本研究结合了可见光和近红外光谱学、波长选择方法以及线性判别分析，成功地实现了对有机叶菜和非有机对应物的快速区分。通过分析遗传算法选取的波长分布和最显著波长的分布，我们明确确定了适用于叶片和茎的关键光谱带，这些带包括了550–910 nm和1380–1500 nm以及750–900 nm和1700–1820 nm的范围。利用这些光谱带进行分类，我们取得了98.3%的高准确度。研究还揭示了特定波长对叶片和茎的光谱分类有着显著影响，例如在700 nm、820 nm和1400 nm附近的波长对叶片分类的影响显著，而在800 nm、1780 nm和2400 nm附近的波长对茎分类起到了重要作用。此外，我们发现稳定选择方法在评估波长重要性和分类结果方面表现优异。这项研究提供了一种经济、快速、无损伤的方法来识别有机叶菜，未来的研究可以进一步改进分类模型，并将该技术扩展到其他有机叶菜的识别中，从而为农产品质量和认证领域的发展提供了重要的参考。

仪器信息网讯 2024年6月1日，由北京理化分析测试技术学会北京波谱学会主办，北京理工大学协办的“2024年度北京波谱年会” 在北京理工大学良乡校区正式开幕。近几年来，磁共振波谱科研成果显著，国产仪器公司发展迅速，整个领域跨入了新的阶段。本次会议旨在了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，展示和发扬老一辈波谱科学家优良传统，促进波谱技术的交流与推广。会议吸引了来自全国各地的100余位专业代表出席，仪器信息网作为合作媒体出席本次会议并进行全程报道。大会现场本次会议以“站在磁共振的肩膀上，提升和扩展波谱分析方法”为主题，在液体、固体（包括DNP）、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告，特别邀请了活跃在我国的著名专家及青年专家作波谱前沿方法技术与应用新进展报告，期间组织波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示。会议共安排了8个大会报告、11个技术报告、8个青年论坛报告以及15个墙报，其中，大会报告将聚焦最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚毕业学生为主，墙报展示最新进展。此外，会议还将评选“2024年北京波谱会优秀青年论坛奖”、“2024年北京波谱会优秀墙报奖“、及“2024年北京波谱会终身成就贡献奖“。大会开幕式由清华大学教授李勇主持，北京理工大学教授黄木华发表开幕致辞。清华大学教授 李勇 主持开幕式北京理工大学教授 黄木华 致辞黄木华对北京理工大学的建设、学科发展、平台搭建等做了简单的介绍，向远道来的各位嘉宾同仁表示了热烈的欢迎和诚挚的感谢。他希望在接下来一天半的时间里，通过会议来宾的热烈交流，交换思想，共同促进波谱学的进一步的发展，并预祝本次会议能取得圆满成功。欢迎致辞之后，进入大会报告环节。此环节中，黄木华分享了题目为《从材料研究的角度发展实用的14N及15N-NMR技术》的报告。含氮物质的结构表征是一项重要的研究技术，15N核的低丰度导致的测试时间过长和14N核的四级作用导致的谱图宽化，使得基于天然丰度样品的核磁氮谱测试存在很大的挑战性。黄木华分享了其课题组近年来在多孔高分子材料、聚丙烯成核剂及含能材料研究中涉及到的典型样品进行14N及15N-NMR研究，展示了14N-NMR对于液体样品、15N-NMR对于固体样品结构解析的重要作用。大会报告期间，清华大学副教授李勇、中国科学院大学教授李剑峰分别主持大会报告。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长|清华大学高级工程师杨海军、天津医科大学教授刘阳平、清华大学副教授薛毅、中国科学院生物物理研究所研究员方显杨、华南理工大学副教授张容纯、武汉中科牛津波谱技术有限公司总经理宋侃、国仪量子技术（合肥）股份有限公司EPR应用工程师陆书恬分别为大家带来了精彩的内容分享。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学高级工程师 杨海军报告题目：《站在磁共振的肩膀上，提升和扩展波谱分析方法》杨海军首先对为磁共振领域做出贡献的各位专家、学者和仪器厂商表达了感谢。其次，他探讨了磁共振硬件、软件等应用进展，目前，相关技术的迅速发展，对核磁共振灵敏度的提高具有重要作用。报告中，我们了解到，近几年在磁共振领域，国产仪器公司做出了巨大的努力，中科牛津核磁仪器销售量近200台；国仪量子电子信息领域产品销售额已超过60%，交付量超过100台等。最后，杨海军希望大家能够站在磁共振良好技术基础的肩膀上，继续前行，建立伟大的新时代。天津医科大学教授 刘阳平报告题目：《论Trityl自由基与超氧自由基的关系》四硫取代三苯甲基自由基是一类新型碳中心自由基（trityl），具有极窄的电子顺磁共振单线信号，较高的生物稳定性，良好的水溶性以及生理条件下长弛豫时间等优点。刘阳平围绕其课题组开展的工作，介绍了trityl自由基与超氧自由基的独特反应，着重阐释取代基对其反应机制与反应产物稳定性的影响，揭示trityl自由基在超氧自由基检测、清除及其超氧加合物在肿瘤治疗中的应用潜质。清华大学副教授 薛毅报告题目：《如何准确定位蛋白质结构中的氢原子》PDB数据库中将近85%的蛋白质结构是通过X射线晶体学解析的，但是这些结构中绝大部分缺乏氢原子坐标，准确确定氢原子坐标对于理解生物大分子互作和靶向蛋白质的药物开发具有重要意义。在相关工作中，薛毅课题组通过研究发现，使用分子动力学模拟软件Amber的力场，在隐式溶剂中进行能量最小化可以产生最好的结果。他们提出了一种基于分子动力学模拟的质子化方案，可以准确可靠地为蛋白质结构添加缺失的氢原子。中国科学院生物物理研究所研究员 方显杨报告题目：《RNA高级结构解析整合计算模拟平台的开发》目前，应用传统的结构研究方法对长链 RNA 及其蛋白质复合物的高级结构开展研究仍十分具有挑战性。截至2024年5月10 日，在 PDB 数据库219515 条结构数据中，RNA 和 RNA-蛋白质复合物的结构数据分别有1890 条和 5708 条，仅占总数的 0.9%和2.6%，因此，需要有新的方法，对RNA 及其蛋白质复合物开展结构研究。方显杨研究团队最近进行了基于非天然碱基对系统的长链 RNA 转录后位点特异性自旋标记方法等一系列研究，使得应用基于脉冲电子双共振(PELDOR)的电子顺磁共振波谱技术研究长链 RNA 的结构成为可能。华南理工大学副教授 张容纯报告题目：《增强灵敏度的多维固体NMR新方法》固体核磁共振波谱学是表征材料微观结构和动力学的有力工具，然而在很多情况下灵敏度往往限制了其广泛应用。张荣纯课题组提出了通过充分利用丰富的氢极化来增强固体NMR灵敏度的新策略，包括单通道质子多维固体NMR技术，单次扫描多次极化转移技术，以及单次扫描耗尽氢极化技术等。这些技术的应用可以大大节省实验时间，从而在单位时间内获得更加丰富的结构信息。武汉中科牛津波谱技术有限公司总经理 宋侃报告题目：《中科牛津核磁共振波谱仪研制及产业化进展》宋侃介绍了中科牛津公司的发展路线与产品技术特点，包括核心技术、关键部件等，经过十多年的研发及工程化开发的积累，公司取得了多项重大成果。截至目前，国内已服务多家院所及知名上市企业，累计装机超过170台。国仪量子技术（合肥）股份有限公司EPR应用工程师 陆书恬报告题目：《国仪量子电子顺磁共振技术进展》陆书恬介绍了国仪量子ERP谱仪系列的技术突破和新产品的性能，包括谱仪灵敏度和稳定性的提升、探头功能和自动调谐性能的升级、干式低温系统的设计改进、脉冲探测死时间结短以及瞬态功能的实现等。中国科学院大学教授 李剑峰 主持会议参会人员合影本次北京波谱年会得到了国仪量子、中科牛津、纽迈等11家厂商的大力支持，会议期间展出的仪器设备等吸引了广大参会代表驻足咨询。本次会议还安排了技术报告、青年论坛、颁奖等多个环节，仪器信息网将持续为大家报道，敬请关注。

纽迈分析将参加第十九届全国波谱学学术会议 8月17日，由功能有机分子化学国家重点实验室（兰州大学）承办的第十九届全国波谱学学术会议将于兰州大学召开，届时，纽迈分析将携低场核磁共振新技术与新产品亮相本次大会，并由我司执行经理做题目为“低场核磁共振技术的新进展与新应用”的报告，欢迎各位老师莅临指导。低场核磁共振技术在高分子聚合物、生命科学、食品农业、能源勘探等领域已有广泛应用，但核磁共振信号采集存在一个特定的死时间，致使快弛豫信号无法采集，或者得到的信号很微弱，纽迈分析致力于核磁共振共振技术的研发与推广，经过研发队伍的不懈努力，成功研发了超短弛豫分析技术，能结合公司相应的配套系统，能更好的为广大客户解决科研、生产中的难题。一般在测试固体脂肪含量时，由于系统死时间的存在，当采集到FID信号时，固体脂肪的一部分信号已经在死时间中衰减，只能通过一定的信号处理才能得到固体脂肪含量。而通过超短弛豫分析技术，采用一种新的序列，能直接测试样品中的固体脂肪含量，操作简单、快速、精确度高。纽迈分析经过十几年的管理运营，已经具备强大的研发能力、完备的生产、服务和成熟的运营管理体系。近三年，纽迈分析共推出新应用达10多项。2016年，我们成功推出了1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1和微型核磁共振波谱仪ChemSpin40-05V 1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1特点:?专业的附件支持?全面的图像处理软件?更高分辨率，图像更清晰?薄层任意层面任意角度扫描，最薄0.8mm应用范围1.解剖结构成像：肾脏体积大小2.肿瘤：肿瘤大小，药物对肿瘤的治疗效果评价3.造影剂成像：造影剂体外成像，活体内的造影剂作用评价，造影剂体内代谢监测4.脂肪分布：肥胖症、营养学等相关研究5.药理：纳米载药在体内的作用及代谢评价，特异性药物载体靶向性判定 NM-G1小鼠冠状面成像（层厚1.0mm） 微型核磁共振波谱仪应用范围?物质反应过程监控?波谱实验教学 八月中旬，纽迈分析将在兰州大学等待诸位莅临纽迈分析展位，如果您对“低场核磁共振技术的新进展与新应用”感兴趣，纽迈分析必将给您带来意想不到的惊喜！

纽迈分析参加第十九届全国波谱学学术会议第十九届全国波普学学术会议于2016年8月17日-20日在甘肃兰州举行，大会邀请了国内外专家、学者、企业家交流波谱学领域新学术思想与发展动态。纽迈分析携低场核磁共振新技术与新产品亮相本次盛会，并由我司执行经理张英力先生在大会上做了题为“低场核磁共振技术的新方法及新应用 ”的技术报告。纽迈分析一直致力于低场核磁共振技术的研发与推广。目前由纽迈分析自主研发和生产的1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1和微型核磁共振波谱仪ChemSpin40-05V引起了参会专家们的极大兴趣，针对专家们的兴趣点我司杨总一一作了详尽的介绍。会议上，我司执行经理张英力先生做了题为“低场核磁共振技术的新方法及新应用 ”的技术报告，引起了各位专家学者的广泛关注，会后感兴趣的各位老师在纽迈展位旁驻足询问，我们细心为他们讲解。纽迈科技是一家专业从事低场核磁共振生产、研发、销售、服务一体的高新技术企业，其自主研发的多款产品均属世界首创，推出的针对不同行业的应用解决方案也受到参会的众多专家学者的肯定与支持，纽迈科技将不断创新，致力于低场核磁共振技术的研发与推广，以便更好的服务于全球科研及工业事业。

美国Anasazi公司研发的EFT系列无液氦核磁共振波谱仪具有非常丰富的使用功能及优异的实验性能，一经推出不仅受到众多高校和科研院所在有机合成和分析方向的青睐，同时也吸引着国内药物合成和研发方向的关注，例如中山大学某药物实验室，山西医科大学的药物分析实验室等。 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪现已帮助众多课题组高效开展了药物研发及分析方向的工作。 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪落户郑州高新企业用户：日前，郑州某高新药物研发企业关注到EFT系列无液氦核磁共振波谱仪在药物研发及分析方向的诸多成果，对EFT系列无液氦核磁共振波谱仪产生浓厚的兴趣。在QD中国工程师为该企业研发的众多药物产品进行了多次测试后，用户更是对所得到的药物研发分析结果非常满意，其认可EFT系列无液氦核磁共振波谱仪在药物研发分析方面的工作。2022年3月，QD中国为郑州高新药企安装调试了EFT-90无液氦核磁共振波谱仪，并对用户进行了详细的仪器介绍和操作培训。图1为郑州高新药物研发企业安装的EFT-90无液氦核磁共振波谱仪的现场图。图1：EFT-90核磁共振波谱仪 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪的优势：无液氦，采用AlNiCo永磁体，降低维护成本；可以实现快速测试：H谱单次测量仅需10s；具有丰富的应用范围，不仅可以测1H, 13C等常规的一维谱和二维谱, 后期还可以升测7Li, 15N, 27Al, 19F, 23Na, 29Si, 31P, 59Co, 199Sn等不同原子核 长使用寿命，20年前的设备目前仍在正常使用低采购成本，只有大核磁价格的1/3-1/2使用环境友好，可以放置在任意楼层实验室 测试案例：EFT-90型号无液氦核磁共振波谱仪具有广泛的应用范围，所测得的部分图谱，如常规H谱、C谱，二维谱和部分杂核谱，枚举如下：图2：H谱图3：C谱图4：DEPT谱图5：COSY谱图6：HETCOR谱图7：F谱Quantum Design 中国公司秉承“源于科学，致力科学”的理念，推出EFT-60/90系列无液氦核磁共振波谱仪，为中国的科研工作者的成功提供专业支持和服务。EFT-60/90系列无液氦核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息，已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段，在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用, 也是化学及药物研发常规分析中不可或缺的手段。图8：EFT-60/90系列无液氦核磁共振波谱仪1、功能丰富、性能优越 仪器性能可满足企业使用：测试数据已多次发表在国际的化学类期刊和杂志上，如J. Am. Chem. Soc.、J. Med. Chem.、Chem. Mater.、Org. Lett.等。图9和图10分别为QD中国EFT系列小型无液氦核磁共振波谱仪针对番木鳖碱(士的宁)进行的H谱测试谱图及DEPT谱测试谱图，其特征峰的数目和类型清晰可见，为物质结构表征提供数据证明。 图9 1H-NMR spectrum of strychnine in CDCl3 图10 DEPT spectrum of strychnine in CDCl32、成本低、免维护采用美国国防工业永磁体，后期使用无需液氦、液氮，大大降低企业成本。3、环境要求低、操作便捷仪器体积适中，无需单实验室，可放置于普通分析实验室内；操作简单方便，无需专人负责，可以随时使用，大提高了仪器的使用率和企业的工作效率。 4、质量可靠、经久耐用 该设备自1996年开始服务于美国Lake Forest College，至今已持续工作20年以上，设备的运行状态一直非常稳定。 EFT-60/90系列核磁共振波谱仪是市场上真正能用于科研与文章发表的小型无液氦核磁。目前，EFT-60/90系列核磁已成为800多个客户的共同选择，其客户涵盖了范围内的各大学、研究所以及高科技企业。相信全球800多个用户的共同选择，同样能够为您的化学研究工作带来持续帮助。

项目编号：JSHC-2022050232C1项目名称：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购预算金额：310.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：310.0000000 万元（人民币）采购需求：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪1套，主要技术要求如下：信噪比：S/N ≧ 1000：1微波工作频率：X波段9.5英寸磁体- 最大磁场强度≧13000 G- 双轭磁体的空气狭缝≧62mm - 适合于变温单元。合同履行期限：详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：JSHC-2022050232C1项目名称：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购预算金额：310.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：310.0000000 万元（人民币）采购需求：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪1套，主要技术要求如下：信噪比：S/N ≧ 1000：1微波工作频率：X波段9.5英寸磁体- 最大磁场强度≧13000 G- 双轭磁体的空气狭缝≧62mm - 适合于变温单元。合同履行期限：详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。

一、项目基本情况1、项目编号：ZBC231122482、采购计划备案号：420000-2023-187843、项目名称：三峡大学分析测试中心核磁共振波谱仪设备采购4、采购方式：公开招标5、预算金额：1000(万元)6、最高限价：960(万元)7、采购需求：三峡大学需采购一台600M核磁共振波谱仪用于分析测试中心教学与科研，具体要求详见第三章采购需求。8、合同履行期限：合同签订之日起360日历天内完成安装、调试。所交货物应为全新、未拆封过的原厂原装合格正品（含配件）。9、本项目（是/否）接受联合体投标：否10、是否可采购进口产品：是11、本项目（是/否）接受合同分包：否12、本项目（是/否）专门面向中小微企业：否13、符合条件的小微企业价格扣除优惠为：10%二、获取招标文件1、时间：2023年12月09日至2023年12月15日，每天上午08:30至12:00，下午14:00至17:30（北京时间，法定节假日除外）2、地点：宜昌市西陵区珠海路8号南苑科技创业园10楼中元建设科技有限责任公司3、方式：（1）现场获取。投标人凭法定代表人资格证明文件（法定代表人领取的）或法定代表人授权委托书（委托代理人领取的）原件及本人身份证原件在招标文件规定的地点现场领取招标文件。（2）线上获取：投标人将所需资料扫描后以电子邮件方式发送至邮箱414229576@qq.com（邮件主题备注项目名称及公司名称），通过电子邮件方式递交资料的时间以邮箱显示收到的时间为准。投标人采用电子邮件的方式递交资料后请联系代理机构工作人员（联系电话:15071775764）确认，确认无误后将按照投标人提供的联系方式以电子邮件形式发送招标文件。4、售价：0(元)三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系1、采购人信息名 称：三峡大学地 址：宜昌市大学路8号联系方式：0717-63996152、采购代理机构信息名 称：中元建设科技有限责任公司地 址：宜昌市西陵区珠海路8号南苑科技创业园10楼联系方式：150717757643、项目联系方式项目联系人：周琼电 话：15071775764

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。 ■装置和测定条件 装置主机　AA-7000原子化部　GFA-7000自动进样器　ASC-7000 ASK-7000分析波长228.8 nm狭缝宽0.7 nm电流值8 mA亮灯方式BGC-D2石墨管类型热解石墨管进样量2～20 μL（合计进样量为25μL）温度程序干燥 120 ℃灰化 500 ℃原子化 1800 ℃净化 2400 ℃标准液浓度上限浓度0.0012 mg/L（1.2μg/L）干扰抑制剂硝酸钯水溶液5 μL （含钯100 ppm） ■测定结果 制作工作曲线时使用了自动进样器的自动稀释、添加功能，因此，只需在自动进样器中放入稀释液、标准液原液（2 ppb）、干扰抑制剂（硝酸钯水溶液）就可制作工作曲线。根据测定结果。河水标准物质获得了与认证值一致的结果。自来水中添加浓度相对于标准值的1/10的样品，无论真度还是精度都获得了良好的结果。 AA-7000的自动进样器（ASC-7000＋ASK-7000）配备了自动稀释再次测定功能。如果使用此功能，则在未知样品浓度超过设置上限时，可以自动地减小采样量重新进行测定。输入未知样品上限浓度，选择自动稀释再次测定，则在测定超过设置上限浓度的样品时，自动减小采样量进行再次测定。自动稀释再次测定的稀释倍率自动地输入自动稀释栏中，显示在实际浓度栏中。通过使用此自动稀释再次测定功能可减轻分析者进行再次测定时的负担。 欲知详情请点击基于无火焰原子吸收法的河水标准物质及自来水中镉的分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

4月19日，第十三届中国科学仪器发展年会（ACCSI 2019）的检验检测产业峰会上，核工业北京地质研究院副总工程师兼分析测试研究中心主任郭冬发老师发表了《基于物联网的分布式检测平台及其应用实践——基于ICP-MS技术的全自动分析法》的大会报告，带来最新前沿ICP-MS技术应用分享，引爆全场。郭老师在报告中指出，针对目前分析人员面临的实验室标准化差异，检测方法不统一以及人、试剂、实验室之间存在差异性等难点与痛点，提出建设检测仪器自动化、数据智能化处理的分布式检测平台，为在场嘉宾重点介绍了基于ICP-MS技术的全自动分析法。全自动ICP-MS分析系统是由杭州谱育科技发展有限公司（以下简称”谱育科技“）自主研发智造的，系统采用自动消解技术与先进的ICP-MS分析方法相结合，一键式实现了从样品消解到分析全过程自动化操作。该系统由分析模块、全密闭自动消解模块、可配置石墨或者微波消解、全自动加酸、定容模块、自动进样及控制系统组成。系统高度自动化、智能化，将实验员从手工实验重复劳动中解放出来，使其有精力投入到数据质控、数据综合评价分析等更重要的事情中去，引领了全球仪器发展的新潮流。目前该系统已完成大气、水、土壤重金属分析国标方法的验证，完全满足分析要求，获得市场积极反馈和用户好评。谱育科技将继续砥砺前行，始终坚持以客户需求推动技术创新，让谱育智造更好地助力建设分布式检测平台，打造未来智能实验室。

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期，国家药典委员会发布了一系列的修订草案，目的是将中药标准进一步完善，逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0400光学分析法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0400光学分析法（原通则0400光谱法）。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡电话：010-67079522电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061附件：1. 0400光学分析法公示稿2. 0400光学分析法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0400 光学分析法修订说明《中国药典》0400 光谱法通则多版未作修订。X 射线衍射法不是严格意义上的光谱方法，而是一种得到广泛应用的非光谱法的光学方法。非光谱中的光学方法中还有很多方法如折射法、散射法，特别是散射光学方法，越来越受到药学的重视，有必要将这些方法归入光学分析法中并进行归属。在光谱法中，原子光谱法除原子吸收光谱法外，常用的还有原子发射光谱法，后者主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）。此外，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以电感耦合等离子体作为激发源，采用质谱分析器检测电离离子的一种无机质谱法，虽然可将其视为电感耦合等离子体原子发射光谱与质谱联用技术，也不是严格意义上的光谱方法。ICP-OES 和 ICP-MS 在药品标准中的应用已很广泛，有越来越多的应用实例收载入药典，有必要对上述方法以及原子光谱法的基本原理和适用性进行定义和归属。2021 年，江苏省食品药品监督检验研究院承担了《中国药典》0400 光谱法通则修订任务，经药典委理化分析专业委员会审议，经过多次修改完善，制订了“0400 光学分析法通则（草案）”，面向社会各界公开征求意见。0400光学分析法公示稿.pdf0400光学分析法修订说明.pdf

国际衍射数据中心（ICDD）出版发行的标准衍射卡片即PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method，该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图，抽取物相衍射峰的d-I列表（d：晶面间距，I为衍射强度），利用XRD图中的三强线作为检索依据，通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相，随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对，确定XRD图中物相的种类[1]。图1：标准PDF卡片示意图图2：利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据，利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料，如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等，这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大，无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3：采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中，不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表，部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图，即Raw Diffraction Data （PD3），如下图所示：图4：PDF卡片中收录纯相物质的衍射图（Raw Diffraction Data，PD3）PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图（PD3），在物相鉴定的过程中支持全图分析法（Total Pattern Analysis）来分析XRD所对应的物相，在PDF数据库中该功能称为计算相似指数（Calculating Similarity Indexes）。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性，具体采用数值表示，数值越小，表示二者的匹配越好，理论上完美的匹配值为0。相似指数（Similarity Indexes）来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3]，计算相似指数的公式如下：需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较，因此在做该分析之前，一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致，从而将导入的XRD数据进行物相鉴定，以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮（Povidone）的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明，聚维酮主要作为药物合成的原料，为一种重要的血容量补充药剂， 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮（Povidone）是一种聚合物，且应用在药物领域，因此：步骤1：在PDF卡片界面中，利用检索PDF卡片的功能，检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片：图5：含有Raw Diffraction data，属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2：选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据： 图6：选择导入的XRD数据，计算相似指数主要设置的说明：Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns)：选中该选项后，将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图（PD3）进行比较（如果可用）。纯相原始衍射图（PD3）通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时（或者如果PDF条目没有原始衍射图案），导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region：选择该选项后，相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图（PD3）。Use Set-wide Overlapping Region：选择该选项时，相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图（PD3）的X轴区域。导入实验XRD数据后，将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数，并将相似值列在检索结果中，于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7：全图分析法分析非晶态聚维酮（Povidone）其中红色为导入的XRD图，蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图（PD3）参考文献：[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.

一、项目编号：GDZJ23DY003A二、项目名称：广东石油化工学院分析测试中心平台设备购置项目（包1：电子顺磁共振波谱仪）三、采购结果合同包1(电子顺磁共振波谱仪):供应商名称供应商地址中标（成交）金额国仪量子（合肥）技术有限公司创新大道2800号创新产业园二期E2楼A区1-4层，B区3-4层1,515,000.00元四、主要标的信息合同包1(电子顺磁共振波谱仪):货物类（国仪量子（合肥）技术有限公司）品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量（单位）单价(元)总价(元)1-1教学仪器电子顺磁共振波谱仪国仪量子EPR200-Plus1.00(套)1,515,000.001,515,000.00

各有关单位：经研究，现对《定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则》等42项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月9日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001903，查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月10日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1定量核磁共振波谱氢谱内标法分析通则制定2024-08-092能量色散X射线荧光光谱分析方法通则修订2024-08-09

一、项目编号：JSHC-2022050232C1（招标文件编号：JSHC-2022050232C1）二、项目名称：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购三、中标（成交）信息供应商名称：南京乐意达仪器科技有限公司供应商地址：南京江宁经济技术开发区诚信大道885号诚信大厦805室中标（成交）金额：304.5414400（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 南京乐意达仪器科技有限公司 电子顺磁共振波谱仪 Bruker EMXplus-9.5/12 1套 448000欧元（根据开标当天中国银行卖出牌价汇率1€=6.7978RMB,折 RMB 3,045,414.40）

p　　事件回顾：2018年12月17日，北京大学北京核磁共振中心发布了一则《关于终止与布鲁克中国区业务往来的声明》，直指布鲁克(中国)公司的售后服务问题，宣布将终止部分合作。此事件一出，引起业界关于售后服务的大讨论，甚至两会代表也多次呼吁支持国产仪器。经过多方努力及多次沟通，2019年2月21日，中国物理学会波谱学专业会核磁用户维权特别委员会与布鲁克BioSpin集团的联合声明中，布鲁克BioSpin集团在声明中表示，对用户在售后服务中遭遇到的各类问题表示歉意，并提出相应的改进计划。/pp　　北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高工说，去年北大核磁中心维权事件是核磁领域的“五四运动”，虽然事情已经暂时告一段落，但是其后续的影响一直存在。2019北京波谱年会专门设置了波谱当自强@技术& 售后讨论环节，希望大家在此环节畅所欲言，共同为中国波谱产业存在的问题，以及未来的良性健康发展献计献策。该环节的讨论由北京大学林崇熙副教授主持。/pp　　波谱当自强，何谓自强?又如何自强?针对这个话题，大家各抒己见，从不同方面给出了很多建议，现场气氛十分热烈。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　练好内功 加强自身技术能力建设/strong/span/pp　　波谱当自强，首先必须练好内功。虽然国内核磁共振波谱仪台数已经不少了，但是总体使用还是差强人意，人才是一个很重要的制约因素。据反映，目前核磁领域有不少微信群、论坛等，但是大家提出的问题都很简单，这说明大家的核磁知识比较欠缺，特别是年轻人对问题的钻研深度不够。/pp　　当前很多研究生都在用核磁共振波谱仪，但相关的培训不是很充分。不少老师建议，仪器管理人员要提高自身水平，一方面，可以给学生提供更多专业的培训 另一方面，将仪器用好，真正的给科研提供解决方案，真正的有资格作为合作者在文章上署名，而不是单独的提供数据 再者，加强自身技术能力的建设，当仪器出现一些小问题可以自己动手维修，即便是自己没办法维修，至少也能与厂商的维修人员明确地沟通问题所在。/pp　　在本次波谱年会中，来自云南民族大学的王韦副教授2010年1月接手管理云南民族大学Bruker AV III 400M核磁共振波谱仪，在近十年的的维护过程中，多次单独处理了仪器重大故障，包括维修IPSO主板，IPSO电源，功放电源，BBO探头，没有因维修的原因请工程师上门，没有购买Bruker的任何维修配件，为单位节省了数十万的维修费用和外送测试费用。这一案例在会议中引发了热烈的掌声。/pp　　针对国内核磁共振波谱仪的应用现状，林崇熙建议，大家可以整理各品牌核磁的维修小经验，整理成小册子，供大家参考，并成立维修咨询小组，方便国内核磁用户。不过，也有老师认为，波谱当自强不是不让厂商维修。因为，自己动手维修，对厂商其实是一件好事，相当于减轻了厂商的负担，此举可以降低厂商售后服务的成本，并不能让他们降低维修费用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　增加市场参与者数量 支持国产仪器发展/strong/span/pp　　讨论中，大家一致认为，中国核磁市场需要良性竞争，不管是国产的还是进口的，多几个参与者，就不会造成垄断。很多老师直言：在核磁领域，用户售后维权这是第一次，但是可能不是最后一次，大家不希望再次发生这样的事情。/pp　　波谱当自强，国产当自强。当前，国产科学仪器中很多都被进口产品垄断，作为高技术含量的核磁共振波谱仪尤甚。据悉，截至2018年，中国核磁共振波谱仪的市场保有量约为1800台，美国瓦里安(Varian)占有量约为300台，日本电子(JEOL) 50台，武汉中科牛津波谱50台，剩下1400台基本由德国布鲁克(Bruker)公司生产。针对这种情况，如何提升国产仪器的核心竞争力，提升国产核磁共振波谱仪的技术实力迫在眉睫。/pp　　据悉，本次波谱年得到了9家仪器公司的大力支持，其中苏州纽迈分析仪器股份有限公司、上海寰彤科教设备有限公司、武汉中科牛津波谱技术有限公司等国产仪器厂商参与积极性很高，进口核磁公司只有日本电子参加。/pp　　北京波谱年会前，杨海军与仪器信息网沟通过程中曾表示，目前，国产波谱仪器发展迅速，售后服务等具有明显的本土优势。虽然由于现阶段用户较少等原因，用户对国产仪器的认识和接受度不是很高，不过，随着用户数量的增加，以及仪器性能的不断提高，未来国产波谱仪器企业具有巨大的发展空间。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　引入第三方维修 配件是难题/strong/span/pp　　在讨论过程中，售后维修依然是焦点。很多人建议，市场上应该成立多家第三方维修公司，包括零部件配件企业。从售后、生产等各个方面建立起多家企业良性竞争的局面。/pp　　针对之前出现的售后维权事件，中国物理学会波谱学专业会核磁用户维权特别委员会与布鲁克BioSpin集团的联合声明中也明确表示，布鲁克支持用户使用第三方的维修服务。对于第三方维修，日本电子也不反对。他们建议大家在保修期内由原厂家负责保修，保修期外可以通过第三方维修。他们愿意教给用户方法，鼓励大家自己动手。/pp　　虽然可以由第三方提供维修服务，但是配件的通用性是目前很难解决的问题。武汉中科牛津波谱技术有限公司的代表表示，如果国内的核磁用户需要帮忙，中科牛津很乐意帮助大家，在谱仪的升级改造、搬迁方便都没问题。但是由于上下游的限制，在零部件的互通性方面存在一定的问题。/pp　　不过，据反映，目前虽然第三方很难购买到相关的配件，而且配件的接口也大都不通用，但是用户可以直接从厂商那买到。用户购买，然后自己动手或者找第三方维修进行更换或许是一个可以选择的途径。/ppstrong　　后记：/strong/pp　　相对于很多分析仪器，核磁共振波谱仪后续的维修和维护要麻烦很多，维修费用及配件更换成本，及对专业技术的要求也很高。讨论的过程中，与会老师也进行了客观的分析：从仪器用户的角度，我们希望仪器出现问题的时候，在能接受的价格范围内获得最快的维修。但是，很多时候很难达到这样的效果，这就要求我们应该更多的了解仪器及仪器的使用，避免三天两头出现问题；另一方面，一些小问题可以自己解决，没办法解决的情况下也可以与售后人员进行详细的沟通，争取让维修人员了解清楚问题之所在。/pp　　而从企业的角度，他们在售后维修人员的数量，特别是高专业技能维修人员数量的限制也是导致维修等售后难以让大家满意的一个重要方面。作为企业代表，日本电子在现场表示，“我们也不希望用户购买了仪器之后，我们在服务上赚多少钱。我们的售后维修人员也不愿意多次出差跑现场，我们希望可以带着部件一次性修好，所以也希望大家也能多理解一下我们的工程师。”/pp　　最后，杨海军总结说，从长远的角度来说，中国肯定要自己造核磁共振波谱仪，但是在还不能完成这个使命的时候，目前关键是怎么样用好。他形象的比喻说，核磁仪器就像是我们买了一架钢琴，不仅要提高自身能力，有问题自己动手调试，更重要的是要用好。如果钢琴非常好，但是弹奏不出动听的音乐，那就是我们的失职。/pp　　俗话说：“少年强，则国强”，对于整个波谱界来说，青年学者代表着波谱的新生力量， 5月19日，“2019年度北京波谱年会”的第二天，会议设置了青年论坛环节，旨在给青年学者提供一个展示自我的平台，加强青年学者之间的交流，现场交流十分热烈。“波谱当自强”也是“青年当自强”，有这样一批又一批极具朝气及创造力的青年人，我们已经踏上了波谱当自强的新征程!/pp　　相关链接：a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190519/485466.shtml" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong波谱当自强，青年当自强——2019年度北京波谱年会圆满结束/strong/span/a/p

一、项目编号：西交采招（2022）107（招标文件编号：西交采招（2022）107）二、项目名称：分析测试共享中心400M核磁共振波谱仪三、中标（成交）信息供应商名称：布鲁克（北京）科技有限公司供应商地址：中国北京市市辖区海淀区北京市海淀区西小口路66号中关村东升科技园B-6号楼C座8层中标（成交）金额：266.4000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 布鲁克（北京）科技有限公司 400M核磁共振波谱仪 Bruker AVANCE NEO 400 1套 2664000

在使用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）进行分析之前，对含有颗粒状残留物的液体样品进行适当的酸消解仍是标准前处理步骤。采用此类或类似样品前处理后，所记录的ICP-MS数据也跟整体粒子数量以及种类连在一起，对需要分析要求更加精细的应用不完全满足需求。2003年，Degueldre首次证明了ICP-MS质谱法可以定量检测单个颗粒物，并引入了单颗粒物（single particle-sp）ICP-MS质谱分析的概念[1]。spICP-MS质谱分析法可以测量单个颗粒内含所有元素的质量以及总颗粒物数浓度，并且提供比其他分析技术好得多的检测极限（微克/千克）。如果有颗粒物的密度和形状信息，还可以根据spICP-MS记录的质量估算单个粒子的直径大小。单颗粒物产生的ICP-MS信号的持续时间非常短（几分之一毫秒）。如果使用扫描型质量分析仪（如四极杆或扇形场等），在毫秒尺度的瞬态信号时长内无法持续记录所有元素信息，通常只能提前选择颗粒物内的一个或两个元素进行数据采集，可能错失其他或关键信息，同时也需要耗时耗力多次重复实验来得到完整的原始数据库。而飞行时间（TOF）质量分析仪可以瞬时测量所有元素（及其同位素），从而能够测量粒子的完整多元素组分信息。如今，spICP-MS质谱分析法最常用于表征无机纳米粒子以及研究其与环境样品[2]和生物系统[3]的暴露影响。spICP-MS质谱并非仅仅限于上述这些领域。另一个引起业内关注的应用是使用spICP-MS质谱仪在线分析大气环境气溶胶中的单个微米/纳米颗粒物[4]。 单颗粒物ICP-MS质谱仪是如何工作的？单颗粒物ICP-MS质谱分析具有以下两个主要要求： 样品中的颗粒物数浓度非常低，以降低将多个颗粒物同时引入ICP-MS质谱仪的可能性 质谱质量分析仪以不到2毫秒的驻留/积累时间不间断运行，以观察持续的单颗粒物事件在实践中，我们可以将任何液体样品导入ICP质谱系统，当中一些液体样品在颗粒物传输和电离方面比其他相对更加高效。取决于采用ICP质谱仪的硬件配置，颗粒物悬浮液通常被稀释到10万-100万个颗粒物/毫升的浓度。当液体样品中的颗粒物数量足够少时，单位时间将只有一个颗粒物进入ICP系统。进入等离子系统，颗粒物将被气化、雾化和电离，形成元素离子。所生成的离子将通过多级差分压强接口从前端ICP系统导向下游质量分析仪，该减压接口用于调节ICP大气压进样口与低压（如10-6毫巴）质量分析仪之间的压力差。逐步减压过程中，系统内置离子光学元件将离子最大效率地传输到质量分析仪。质量分析仪利用电场和/或磁场在离子撞击检测器之前根据其质荷比（m/Q）对元素离子（同位素，或氧化物等）进行有效分离。所生成的质谱图显示在每个质荷比下记录的离子数量。质荷比可用于定性元素（或干扰物）类别，而信号强度则用来定量元素浓度。经ICP源后单颗粒物离子事件产生非常快速的瞬态信号（信号尖状突起），总持续时间一般只有几分之一毫秒。因此，质量分析仪的响应速度需要适配或者更快，从而完整的记录多种离子信号。如前所述，扫描型质量分析仪通常仅针对一种或两种元素，而TOF质量分析仪则能够瞬时记录单颗粒对应的整张质谱（所有质荷比），同时也包含了元素同位素和可能的氧化杂质信息。对于所记录的任何元素（基于质荷比），在瞬态单颗粒物事件持续时间内观察到的总离子信号与单颗粒物中该元素的质量成正比。ICP-MS质谱仪检测到的单颗粒物事件（瞬态信号尖峰）频率则与引入液体样品中的颗粒物数浓度成正比。值得注意的是，不包含信号尖峰的连续平滑信号区域（类似于信号时序图中的背景信号）则代表溶解在液体样品中的相应浓度信息。 为确保所记录的质谱数据包含，且只包含来自单个颗粒物的信号，质量分析仪必须以较快的数据采集效率运行[5]。随着数据采集所需时间的增加，包含两个或多个连续颗粒物信号的事件数量将会相应增加，这会导致后续结果的分析和解读产生偏差。此外，通过在高瞬时分辨率下采集数据，还可以提高信噪比（SNR）：与粒子共同单位时间内噪声（对应无颗粒物事件）越少，谱图信噪比将越高，空间检测限则越好。使用spICP-MS质谱仪可实现的空间检测限与特定的元素和其同位素相关，通常在10纳米至数百纳米范围内。无论是将所记录的信号强度转换为元素质量，还是将颗粒物事件频率转换为粒子数浓度，均需要对仪器进行适当的校准。通常，基于参考颗粒物进行校准是最直接的方式，但由于缺乏这些标准颗粒物，这种方式并不直接适用。因此，Pace等 [6]提出了一种替代校准程序，即使用元素标准溶液，同时利用标准程序确定颗粒物传输效率和检测效率。许多分析实验室都在使用这种方法，但其他不同的校准概念在相关文献中也有报道 [7]。超纯水是与ICP-MS质谱仪最兼容的单颗粒物分析溶剂，提供最佳的检测限，但其并不适用于所有系统。此外，在适当样品稀释或颗粒物提取成后，也可以在更复杂的样品基质中进行单颗粒物分析[8],[9]。单颗粒物多元素ICP-MS质谱仪使用由四极杆或扇形场质量分析仪为主的ICP-MS系统进行单颗粒物分析仅限于信息相对简单的样品（比如单元素金属或个别氧化物粒子），因为这类质量分析仪只能在瞬时单颗粒物事件持续时长内记录一种或两种元素信号。相比之下，飞行时间质量分析仪（比如TOFWERK icpTOF系统）则可以记录每个单颗粒物内所有元素及其同位素信号。因此，除了报告元素质量和数量浓度外，基于飞行时间（TOF）的质谱仪还可以精准表征粒子的多元素组分，排除可能的杂质干扰。这种独特的功能对于快速增长的复合纳米粒子分析应用潜力巨大。此外，初始的简单粒子在暴露于复杂环境后经常会发生组分变化，这也使它们的特性和相互作用途径发生变化。单颗粒物多元素ICP-MS系统可以提供有效的方法用于研究这些过程。随着纳米颗粒物在日常产品应用范围和生产规模的持续增加，人们越来越担心其对环境和生命系统（包括人类）可能造成的潜在负面影响。与类似的天然源颗粒物相比，释放到环境中的工程纳米材料的浓度仍然非常低。有效检测出这些人造颗粒物对预测其未来对环境和生命系统的影响至关重要。可以想象，要在复杂的环境背景中准确识别出低浓度颗粒物非常具有挑战性。最近，相关研究人员提出使用多元素spICP-MS质谱分析法对单颗粒物进行指纹识别，提供了解决该问题的一种可能解决方法。举例来说，业界已成功运用该方法在含有天然铈粒子的复杂背景下追踪土壤中的二氧化铈（CeO2）工程纳米颗粒物[2]。延伸阅读1. Degueldre, C. and P.Y. Favarger, Colloid analysis by single particle inductively coupled plasma-mass spectroscopy: a feasibility study. Colloids Surf., A, 2003. 217(1-3): p. 137-142.2. Praetorius, A., et al., Single-particle multi-element fingerprinting (spMEF) using inductively-coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS) to identify engineered nanoparticles against the elevated natural background in soils. Environ. Sci.: Nano, 2017. 4(2): p. 307-314.3. Scanlan, L.D., et al., Silver Nanowire Exposure Results in Internalization and Toxicity to Daphnia magna. ACS Nano, 2013. 7(12): p. 10681-10694.4. Suzuki, Y., et al., Real-time monitoring and determination of Pb in a single airborne nanoparticle. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010. 25(7): p. 947-949.5. Hineman, A. and C. Stephan, Effect of dwell time on single particle inductively coupled plasma mass spectrometry data acquisition quality. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014. 29(7): p. 1252-1257.6. Pace, H.E., et al., Determining Transport Efficiency for the Purpose of Counting and Sizing Nanoparticles via Single Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Analytical Chemistry, 2011. 83(24): p. 9361-9369.7. Gschwind, S., et al., Capabilities of inductively coupled plasma mass spectrometry for the detection of nanoparticles carried by monodisperse microdroplets. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011. 26(6): p. 1166-1174.8. Peters, R.B., et al., Development and validation of single particle ICP-MS for sizing and quantitative determination of nano-silver in chicken meat. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2014. 406(16): p. 3875-3885.9. Mitrano, D.M., et al., Detecting nanoparticulate silver using single-particle inductively coupled plasma-mass spectrometry. Environmental Toxicology and Chemistry, 2012. 31(1): p. 115-121.

一、项目基本情况1、项目编号：ZJX2023-1002H 2、项目名称：东北林业大学分析测试中心物质结构分析平台项目（贴息贷款项目）；3、预算金额：贴息贷款，1298万元；4、招标内容：600兆核磁共振波谱仪、X射线光电子能谱(详见招标文件)； 5、交货期：本项目交货期按各设备参数内交货期为准，具体交货期按合同约定执行；6、交货地点：招标人指定地点；7、标段划分：本项目不划分标段；二、申请人的资格要求1、参加本项目的投标人需具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条投标人资格条件；2、参加本项目的投标申请人需具有合格、有效的三证合一的营业执照、基本账户证明（开户许可证或其他开户证明材料）；3、参加本项目投标申请人应具有良好的社会信誉、商业信誉和健全的财务会计制度，具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；4、参加本项目的投标人需具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；5、参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录，符合法律、行政法规规定的其他条件；6、本项目不接受联合体投标。 三、获取招标文件1、时间：凡有意参加投标者，请于2023年2月14日至2023年2月20日(法定公休日、法定节假日除外)，每日上午09时至11时，下午14时至16时(北京时间，下同)，标书款公对公汇入到指定账户（详见以下账户信息），逾期不予受理(以代理机构收到标书款时间为准)；2、地点及方式：电话联系招标代理机构留下招标文件接收信息。账户信息名称：中精信工程技术有限公司黑龙江分公司开户行：中国银行股份有限公司哈尔滨开发区支行账户：166489458114注：（1）非公对公汇款不予受理，汇款时须备注标书款及项目编号，未备注视为未汇款；（2）汇款后未及时联系我公司造成招标文件延迟发放的，由投标人自行负责。3、售价：招标文件售价500元/套，售后不退。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2023年3月6日9点30分（北京时间）地点：哈尔滨市南岗区长江路189号三楼开标大厅。注：逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件，招标人不予受理。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、本项目公告在中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）上发布；2、与招标人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织，不得参加投标；单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一标段的招标或者未划分标段的同一招标项目的投标；3、投标人提供的资质文件应当真实有效，投标人应遵守《中华人民共和国政府采购法》及相关法律、法规和规章；4、参加本项目的投标人须自行通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询信用记录。对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的投标人，拒绝其参与政府采购活动。5、本项目为贴息贷款项目，如在招标后因国家相关政策调整等原因致使贷款不能批复下来，则该项目取消，招标人不对投标人承担任何责任。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1、招标人信息名 称：东北林业大学地址：哈尔滨市香坊区和兴路26号联系方式：0451-821918822、招标代理机构信息名 称：中精信工程技术有限公司地　址：哈尔滨市南岗区长江路189号联系方式：0451-870034793、项目联系方式项目联系人：徐玉洁 李志超电　话：0451-87003479

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日－16日在京召开。国仪量子将携电子顺磁共振波谱仪、量子钻石单自旋谱仪等产品设备及相关解决方案亮相本届年会，与此同时，国仪量子磁共振事业部总经理许克标博士将带来主题为《国仪量子顺磁共振波谱仪最新进展》的报告，干货满满，不容错过！为了进一步促进波谱学的健康发展，加强学术交流与合作，了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日－16日在京召开。本次会议以“不断进步的磁共振波谱”为主题，在液体、固体、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告。会议交流形式包括大会报告、分会报告和墙报等，旨在提高波谱学开发和应用水平，推动波谱技术交流与推广。电子顺磁共振（EPR）波谱技术是现代高新技术材料的性能测试手段之一，是一项检测具有未成对电子样品的波谱方法。即使是正在进行的化学和物理反应，电子顺磁共振也能获得有意义的物质结构信息和动态信息。目前电子顺磁共振已在物理学、化学、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域得到广泛应用。光探测磁共振技术（ODMR）以 NV 色心自旋磁共振为原理，通过控制光、电、磁等基本物理量， 实现对钻石中氮—空位（NV 色心）发光缺陷的自旋进行量子操控与读出，与传统顺磁共振、核磁共振相比，具有初态是 量子纯态、自旋量子相干时间长、量子操控能力强大、量子塌缩测量实验结果直观等独特优势。报告精彩看点报告主题：国仪量子顺磁共振波谱仪最新进展报告时间：2021年5月16日 11:35-11:45报告地点：北京世纪金源香山商旅酒店金都厅讲师简介：许克标中国科学技术大学博士国仪量子磁共振事业部总经理内容概要：电子顺磁共振波谱技术是一种研究含有未成对电子物质的结构、动力学以及空间分布的谱学方法，能够提供原位和无损的电子自旋、轨道和原子核等微观尺度的信息。本报告以顺磁共振的仪器开发和应用为主线，介绍国仪量子（合肥）技术有限公司的顺磁共振波谱仪和基于金刚石NV色心的单自旋磁共振谱仪的最新进展。电子顺磁共振波谱仪电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance， EPR) 波谱技术是一种研究含有未成对电子物质的组成、结构以及动力学等信息的谱学方法，能够提供原位和无损的电子自旋、轨道和原子核等微观尺度的信息。X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100当含有未成对电子的物质置于静磁场中时，如果对样品施加一定频率的电磁波信号，会观测到物质对电磁波能量的发射或者吸收。X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus通过对电磁波信号的变化规律进行分析，可以简析出电子以及其周围环境的特性，从而可以进行物质结构的分析以及其他应用。含有未成对电子的物质分布广泛，如孤立单原子、导体、磁性分子、过渡金属离子、稀土离子、离子团簇、掺杂材料、缺陷材料、生物自由基、金属蛋白等；许多物质本身不含有未成对电子，在受到光激发后会产生未成对电子。因此电子顺磁共振技术广泛应用于物理、化学、生物、材料、工业等领域。 台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M量子钻石单自旋谱仪量子钻石单自旋谱仪是一台以NV 色心自旋磁共振为原理的量子实验平台。该谱仪通过控制光、电、磁等基本物理量，实现对钻石中氮—空位（NV 色心）发光缺陷的自旋进行量子操控与读出，与传统顺磁共振、核磁共振相比，具有初态是 量子纯态、自旋量子相干时间长、量子操控能力强大、量子塌缩测量实验结果直观等独特优势。 量子钻石单自旋谱仪量子钻石单自旋谱仪具有超高灵敏度与纳米级超高分辨率，可以完成单分子、单细胞的微观磁共振谱学和成像，同时可以运行在室温大气条件下，对于生物样品有良好的兼容性。该谱仪具备高保真度量子自旋态调控技术，通过自主研发的50 ps 时间精度脉冲发生器以及宽带高功率微波调制器件，能够实现对自旋低噪声、高效、快速的量子相干操控。与谱仪配套的高智能化控制与信号采集软件，能够实现自动光路调节、自动磁场调节以及长时间的无人值守自动测样实验，是科研实验的最好搭档。

2010年6月16日，巴西标准化协会(ABNT)发布两项新标准：ABNT NBR 15851:2010——电子顺磁共振波谱法(electron paramagnetic resonance spectrometry，EPR)检测含结晶糖的辐照食品 以及ABNT NBR 15852:2010——电子顺磁共振波谱法(electron paramagnetic resonance spectrometry，EPR)检测含骨肉类和鱼类辐照食品。　　这两项标准给出了通过观察电子自旋共振谱检测辐照食品的电离辐射剂量的方法。标准由巴西标准化协会食品安全专项研究委员会(ABNT/CEE-104 Comissã o de Estudo Especial de Seguranç a de Alimentos)归口管理，自7月16日正式实施。

仪器信息网讯 5月21日，2023年度北京波谱年会圆满落下帷幕。本次年会共进行了6个大会报告、11个技术报告、8个青年报告。大会吸引了近100位波谱领域代表出席，参会人员进行了充分地沟通交流，促进了波谱技术的应用与推广。会议当天还召开了以在读和刚刚毕业学生为主的青年论坛，旨在为波谱领域的青年学者搭建展示自我和互相交流的平台，更好地在波谱技术与应用方面发挥自身的优势，以促进青年学者快速成长。来自多所高校的在读硕博研究生及厂商代表在本次论坛中展示了他们的科研成果及相关产品，并与在场专家进行了深入的技术探讨。本次青年论坛由华东理工大学王申林教授、北京高压科学研究中心唐明学研究员分别主持。南开大学刘炎鑫、华东理工大学卢鸿烨、首都师范大学陈阳、华南理工大学闫志威、北京高压科学研究中心娄晨杰、清华大学李文郁带来了精彩的报告，青岛腾龙微波科技有限公司代硕超和捷欧路（北京）科贸有限公司陈春燕分别介绍了该公司的相关方法技术及产品。华东理工大学 王申林 教授北京高压科学研究中心 唐明学 研究员南开大学 刘炎鑫《层状氢氧化钇结构转变的固体核磁研究》华东理工大学卢鸿烨《SARS-CoV-2核衣壳蛋白与DNA适配体A48复合物的核磁共振研究》首都师范大学 陈阳《基于顺磁性金属氟化物的多功能纳米造影剂的制备和性质研究》青岛腾龙微波科技有限公司 代硕超《Mnova Mgears如何让台式核磁发挥更大的应用效能》华南理工大学 闫志威《利用丰富的质子极化提高固体核磁共振灵敏度》北京高压科学研究中心 娄晨杰《钠离子导体的固体核磁共振研究》清华大学 李文郁《低场核磁在水泥基材料中的模型及应用》捷欧路（北京）科贸有限公司 陈春燕《JEOL NMR新技术》除此之外，会议还设置了墙报展示，为青年波谱人提供更多向大家分享科技创新、研发成果、及新思维的机会。墙报展示会议期间，与会人员参与了青年报告和墙报的评比环节，并在现场投票得出获奖名单。会议还举办了 “2023年北京波谱会优秀青年论坛奖”、“2023年北京波谱会优秀墙报奖”和“2023年北京波谱会终身成就贡献奖”的颁奖仪式。颁奖仪式由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高级工程师主持，JEOL分析仪器部主管经理福嶋隼人致辞。清华大学李文郁、华南理工大学闫志威、北京高压科学研究中心娄晨杰获“2023年度北京波谱会优秀青年论坛奖”；北京高压科学研究中心刘杰、天津医科大学冯美容、中国科学院化学研究所李骞、天津医科大学常琪、华东理工大学任琼琼、清华大学周萌获“2023年度北京波谱会优秀墙报奖”；中国科学院生物物理所赵保路研究员和中国科学院化学研究所李立璞教授荣获“2023年度北京波谱会终身成就贡献奖”；JEOL分析仪器部主管经理福嶋隼人、清华大学宁永成教授、清华大学陶家洵教授、中国科学技术大学王雨松高级工程师、北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高级工程师分别为获奖者颁奖。北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学 杨海军 高级工程师JEOL分析仪器部主管经理 福嶋隼人 致辞清华大学李文郁（一等奖）、华南理工大学闫志威（二等奖）、北京高压科学研究中心娄晨杰（二等奖）获“2023年度北京波谱会优秀青年论坛奖”北京高压科学研究中心刘杰（一等奖）、天津医科大学冯美容（二等奖）、中国科学院化学研究所李骞（二等奖）、天津医科大学常琪（三等奖）、华东理工大学任琼琼（三等奖）、清华大学周萌（三等奖）获“2021年度北京波谱会优秀墙报奖”中国科学院化学研究所李立璞教授（向俊锋代领）和中国科学院生物物理所赵保路研究员获“2023年度北京波谱会终身成就贡献奖”随着杨海军高级工程师宣布会议结束，2023年度北京波谱年会圆满闭幕。当天下午，会议专门安排了与会代表到北京分子科学交叉平台，共同参观目前国内第一台600M固体DNP。未来，北京波谱年会将继续与波谱资深专家及行业代表相约，共话中国波谱发展。

核磁共振是20世纪40年代发展起来的一项分析技术。利用核磁共振技术可以确定物质的化学结构及某种成分的密度分布，其应用已迅速扩展到物理、化学领域之外的医疗、生物工程等方面，成为分析生物大分子复杂结构和诊断病情最强有力的方法之一。近年来，核磁共振仍在不断发展，除了高场核磁共振技术之外，低场及小型便携化核磁共振技术因低成本、易维护的特点，也逐渐普及。《中国核磁共振波谱仪市场调研报告（2021）》中，从用户、中标数据、厂商三个方面对中国NMR的市场情况进行了统计分析。用户常用NMR仪器频率XX NMR中标品牌分析通过调研问卷对用户信息进行采集整理，分析了NMR用户的单位性质、行业、持有NMR数量、常用NMR品牌及场强（频率）等，还有用户的采购需求、关注因素以及采购品牌倾向等采购信息的整理。仪器信息网还对千里马网站中2019年1月至2021年11月NMR的中标信息进行统计，从高场NMR、低场NMR和NMR实验仪三类仪器分别展开分析，其中包含中标数量、品牌，采购单位性质、区域，以及采购仪器类型、成交价格。根据仪器信息网专场信息及多方信息来源，盘点了NMR主流厂商及市场情况，对高场NMR和低场NMR的市场规模、采购需求、应用前景进行了分析。用户经常使用的是哪些仪器？对仪器提出了哪些建议？哪些应用上的需求目前还未能满足？未来在哪些应用领域有市场需求点？中标的仪器都有哪些品牌？哪些单位是采购大户？答案都在《中国核磁共振波谱仪市场调研报告（2021）》！报告链接：《中国核磁共振波谱仪市场调研报告》 (2021版)_市场调查报告 (instrument.com.cn)欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜：【服务热线】: 400-637-7886【电子信箱】: survey@instrument.com.cn 【报告目录】前言第一章 核磁共振概述 1.1 核磁共振简介 1.2 核磁共振波谱仪简介 1.3 核磁共振技术发展历程 第二章 核磁共振波谱仪用户分析 2.1 NMR用户分析 2.2 NMR使用情况分析 2.3 用户采购行为分析 第三章 2019-2021年核磁共振波谱仪中标数据分析 3.1 高场NMR中标分析3.2 低场NMR中标分析3.3 NMR实验仪中标分析第四章 核磁共振波谱仪主流厂商与市场情况分析4.1 高场NMR主流厂商及市场情况分析4.2 低场NMR主流厂商及市场情况分析第五章 核磁共振波谱仪市场调研总结

仪器信息网讯 2023年5月20日下午，2023年度北京波谱年会精彩继续。为了进一步促进波谱学的健康发展，加强学术交流与合作，了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，大会邀请了多位资深行业代表分享波谱前沿方法技术与应用。会议期间，中国科学技术大学王雨松高级工程师、北京大学刘国全教授、北京大学扶晖高级工程师分别主持了技术报告，天津医科大学刘阳平教授、北京理工大学黄木华教授、华东师范大学汪红志高级工程师、中国科学院化学研究所李骥堃项目研究员、信阳师范学院张苏锋副教授、深圳北理莫斯科大学史祥燕副教授、北京京能普华环保科技有限公司董事长于小纳、中国科学院生态环境研究中心杨莉莉副研究员、中国科学院化学研究所宋广杰副研究员、美国药典委员会中华区总部科学事务部副总监刘捷、国仪量子（合肥）技术有限公司高级EPR应用工程师赵新星分别带来了精彩的报告。中国科学技术大学 王雨松 高级工程师北京大学 刘国全 教授北京大学 扶晖 高级工程师天津医科大学 刘阳平 教授《基于trityl自由基的磁共振试剂研发》刘阳平教授课题组长期从事trityl自由基的结构修饰或改造，实现了基于trityl自由基的EPR多功能探针、自旋标签以及高场动态核极化试剂的高效构建。这些试剂的研发对于磁共振技术发展起到了积极的推动作用。北京理工大学 黄木华 教授《柔性多孔高分子的核磁研究》黄木华教授分享了其所在课题组基于张力环烯烃的开环易位聚合反应构筑柔性多孔材料，利用多孔高分子材料的柔性与孔道的官能团协同作用，实现了高反应活性三异氰酸酯（如德斯模都胶Desmodur®RE或列克纳胶JQ-1）的脱色难题。其中，固体核磁在多孔高分子的结构解析中起着重要作用，低场核磁帮助阐释了多孔材料的“柔性”特征。华东师范大学 汪红志 高级工程师《基于虚拟现实和云计算的磁共振波谱仿真系统》汪红志高工团队在前期开展的波谱仪机理建模仿真基础上，基于3D建模技术构建了波谱仪虚拟现实场景和操作流程，高仿了波谱仪真机软件界面和操作逻辑，并基于分布式云计算技术实现了网络多用户实时虚拟采集功能，集成研发了NMR 仿真波谱系统—HNMRSim。中国科学院化学研究所 李骥堃 项目研究员《顺磁共振在电子转移反应关键中间体结构分析中的应用》李骥堃研究员简要介绍了在生物无机体系和半导体光催化体系中，常用的一些连续波与脉冲电子顺磁共振技术，并以其在若干无机和有机催化体系研究工作中的应用为例，展示顺磁共振技术在分析复杂电子结构中的作用。信阳师范学院 张苏锋 副教授《磁共振技术在中药材研发中的应用》半夏是一种传统中药材，用途广泛且功效神奇。近几年，张苏锋副教授利用磁共振成像、磁共振波谱等技术，清楚了解到半夏的毒性物质和有效成分，在此基础之上，开发了半夏减毒工艺和半夏散剂、半夏含片等产品。深圳北理莫斯科大学 史祥燕 副教授《染色质调控中结构和功能性动力学的固态核磁共振研究》史祥燕副教授团队利用生物固态核磁共振技术，表征了接近生理浓度下的染色质中核小体中心颗粒高分辨率的结构和多尺度动力学性质，为在分子水平上揭示染色质调控中的结构和生物物理性质提供了新思路。此外，他还向大家展示了H4K20甲基化、效应因子调控染色质结构、功能性动力学特征和动态过程的生物固态核磁共振研究。北京京能普华环保科技有限公司 董事长 于小纳《氦气4.0时代解说》氦，作为一种神奇的特种气体，其应用范围广泛，全球消耗量巨大、来源单一且储量不高，如何稳定供给成为重要课题。于小纳董事长分享了影响氦短缺4.0结束时间的因素及市场其他因素、氦的增量应用，以及对于企业的未来规划等。中国科学院生态环境研究中心 杨莉莉 副研究员《环境持久性自由基的生成与转化机制》杨莉莉副研究员团队研究建立了复杂反应介质中多种有机自由基甄别方法，发现了EPFRs在持久性有机污染物生成过程中起关键作用。通过实验室模拟热反应过程，该团队提出了EPFRs和以EPFRs为中间体的持久性有机污染物的生成和转化机制。中国科学院化学研究所 宋广杰 副研究员《外场下纤维素的结构调控与性能》宋广杰副研究员团队主要围绕磁场、拉伸、溶剂、高压、剪切和温度等外场条件，采用固体核磁共振和X射线散射技术，系统研究纤维素的结构与性质，并得到了一系列的研究成果。美国药典委员会中华区总部 科学事务部 副总监刘捷《定量核磁药典标准制定》刘捷副总监主要讨论了使用定量核磁共振分析时需要关注的重点问题。例如定量核磁共振仪器确认，不确定度的计算，以及生命周期概念在定量核磁共振分析方法开发验证中的应用等。同时，他还向大家分享了几个定量核磁在药物分析方面的成功案例。国仪量子（合肥）技术有限公司 高级EPR应用工程师 赵新星《国仪量子电子顺磁共振谱仪进展及应用》电子顺磁共振波谱技术目前已广泛应用于物理学，化学，生物学及医学等各个领域。赵新星工程师以顺磁共振谱仪的仪器开发和应用为主线，介绍了国仪量子（合肥）技术有限公司的顺磁共振波谱仪的最新进展。精彩的报告结束后，北京波谱年会第一天的报告也告一段落。第二天，主办方还安排了青年论坛、颁奖典礼、参观北京分子科学交叉平台等环节，仪器信息网将持续跟踪报道！会议期间，多家厂商还在会议同期举办的仪器展中展出了他们最新的仪器及应用技术成果。

仪器信息网讯 2023年5月20日，“2023年度北京波谱年会” 在中国科学院大学（雁栖湖校区）召开。本次会议由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学和北京分子科学交叉平台协办，旨在提高波谱学的开发和应用水平，促进波谱技术的交流与推广。会议吸引来自全国各地的100余位代表出席，仪器信息网作为合作媒体出席本次会议并进行全程报道。大会现场本次会议共安排了6个大会报告、12个技术报告、8个青年论坛报告以及13个墙报。会议特邀到第一届北京波谱会终身成就贡献奖获得者宁永成教授参加，并以“踏上新征程的磁共振波谱”为主题，邀请了活跃在我国的著名专家及青年专家作波谱前沿方法技术与应用新进展报告，组织了波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示，在液体、固体核磁共振波谱，电子顺磁共振波谱和成像波谱的方法学及其应用，国内外厂商最新技术进展等方面进行经验交流。其中，大会报告聚焦最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚毕业学生为主，墙报主要展示最新进展。此外，会议还将评选优秀青年报告和墙报，以及“2023年北京波谱会终身成就贡献奖”。5月21日下午13:30-15:00，会议将专门安排到北京分子科学交叉平台，参观目前国内第一台600M固体DNP。大会开幕式由中国科学院大学李剑峰教授主持，北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学杨海军高级工程师发表了开幕致辞。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学 杨海军 高级工程师《踏上磁共振波谱的新征程》杨海军首先对所有与会人员的到来表示了感谢。其次，他提到，近几年在国家的大力经费支持下，固体核磁、低频脉冲顺磁等仪器数量大幅增长，得到普及，科研人员的队伍在不断扩充，涌现出了许多优异的成果。以国仪量子、纽迈科技等为代表的国产仪器，已经有了自己的一席之地，并打开了国际市场，进入先进的磁共振仪器公司行列，与老牌仪器公司同台竞技，向世人展示了我国的自主研发创新能力。这些不断变化的新现象，都在表明，磁共振波谱已经进入了一个新的征程。同时，他还在会议中介绍道，大会设置了特别贡献奖、优秀青年论坛奖和优秀墙报奖，他希望与会人员可以积极参与奖项的投票，既激发年轻人的创造力，也向德高望重的前辈致以崇高的敬意。欢迎致辞之后，中国科学院化学研究所向俊锋研究员、中国科学院大连化学物理研究所侯广进研究员、中国科学院生物物理所赵保路研究员、中国科学院大学李剑峰教授、华东师范大学胡炳文教授、苏州纽迈分析仪器股份有限公司大区经理丁皓等带来了精彩的大会报告。中国科学院大学李剑峰教授、清华大学李勇副教授分别主持大会报告环节。中国科学院化学研究所 向俊锋 研究员《与所需求同行的中科院化学所核磁发展之路》报告中，向俊锋研究员回顾了核磁的发展历史，据介绍，目前，中国科学院化学研究所已经拥有从300-800兆各类核磁共振设备15台套，配备超低温宽带多核探头、高梯度宽带扩散探头、宽带高分辨魔角探头、超高转速固体MAS探头，微成像探头以及低频探头等，为支持研究所的全面发展提供技术支持。中国科学院大连化学物理研究所 侯广进 首席研究员《固体核磁共振技术及在多相催化研究中的应用》侯广进研究员主要介绍了通过先进的多核多维高分辨固体核磁共振技术，探究双功能催化体系中氧化物表界面的活性位结构、分布以及分子筛的酸性位、孔道结构等性质，以及与资源小分子活化、调控反应产物、产物选择性之间的内在关联，这对于深入理解反应机制具有重要的意义。中国科学院生物物理所 赵保路 研究员《ESR自旋捕集技术在生物学和医学中的应用》生物中的自由基大部分都是寿命极短的，难以用ESR进行测量，需要利用自旋捕捉技术。赵保路研究员团队建立了多种测量生物和医学中自由基的技术和方法等，并开展了多种细胞和生物组织中各种自由基的功能和作用，自由基在炎症、中风、帕金森病、老年痴呆症等疾病及衰老过程产生自由基的规律和作用机理等多项研究工作。中国科学院大学 李剑峰 教授《有关NO与Vitamin B12的两个故事》金属卟啉是血红素的重要模型化合物，李剑峰教授分离了首个反式双NO键合的锰卟啉单晶结构并对其做了多种波谱表征，为该类型血红素中间体的存在与性质提供了坚实的依据。此外，他还对作为Vitamin B12模型化合物的六配位钴卟啉进行了系统的几何结构与电子结构的研究，相关工作即将收尾。华东师范大学 胡炳文 教授《锂电池中的磁共振：从核磁共振到顺磁共振》胡炳文教授团队开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法，可以得到锂在集流体上的沉积分布。同时，他们研究了锂枝晶的沉积，发现锂枝晶在局部的聚集。报告中，胡炳文教授还与大家分享了其团队取得的一系列科研进展，比如开发了微分谱技术，证实了Li枝晶生长为尖端生长；以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系，首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2（trapped molecular O2）的生成等。苏州纽迈分析仪器股份有限公司大区经理 丁皓《低场核磁共振技术在聚合物中的应用》基于弛豫动力学原理，结合温控技术，低场核磁可用于聚合物交联密度、结晶度、分散相容性、活化能及相转变温度等评价。由于无损、绿色、简便等优势，低场核磁具有将在橡胶、塑料、复合材料和粘合剂等行业得到应用。丁皓介绍道，低场核磁共振采用永磁体，无需制冷剂和屏蔽房，仪器及维护成本相对超导核磁低很多，且安装要求低，不仅便于科研平台使用，且适用于课题组或企业。清华大学 李勇 副教授主持会议参会人员合影本次北京波谱年会得到了12家厂商的大力支持，会议同期的仪器展吸引了参会代表驻足咨询。仪器展后续，会议还安排了技术报告、青年论坛、颁奖等多个环节，仪器信息网将持续为大家报道，敬请关注。

p style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong仪器信息网讯/strong 2019年5月18日，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2019年度北京波谱年会”在中国科学院大学召开，100多名波谱工作者出席。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/63232bdd-36d0-42c2-b184-86b42d8b96b7.jpg" title="大会.jpg" alt="大会.jpg"/会议现场/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "协办单位代表、中国科学院大学材料科学与光电技术学院李剑峰教授主持开幕式，并介绍了中国科学院大学的整体情况。北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高级工程师为大会致辞。杨海军在致辞中表示，此次会议以提高波谱素质为目标，建立老中青波谱相传的优良传统，鼓励并奖励青年波谱工作者。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/8670a8aa-dd69-4fee-9ff4-a583b280d5b2.jpg" title="杨海军.jpg" alt="杨海军.jpg"//pp style="text-align: center margin-top: 10px "北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高工/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "本次会议设置了大会报告、技术报告、青年论坛报告和墙报共计35个。5月18日上午，组委会安排了6个大会报告，聚焦于最新的磁共振方法和应用。南京大学化学化工学院彭路明教授、武汉物理与数学研究所禾立春博士、清华大学宁永成教授、中国科学院大学材料科学与光电技术学院李剑峰教授、天津医科大学药学院刘阳平教授、北京大学化学与分子工程学院蒋尚达副研究员分别带来精彩报告。大会报告环节由北京大学化学与分子工程学院、北京核磁共振中心王申林研究员和清华大学化学系李勇副教授主持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5f371740-a073-4963-b7d3-0e1e2b85ffc2.jpg" title="王申林.jpg" alt="王申林.jpg"/span style="text-indent: 0em "北京大学化学与分子工程学院、北京核磁共振中心王申林研究员/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/8fcb43b0-f462-450a-b651-a52dc07aed64.jpg" title="李勇.jpg" alt="李勇.jpg"//pp style="text-align: center margin-top: 10px "清华大学化学系李勇副教授/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "以下为报告精彩摘要：/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0dfdb529-eaed-4094-b824-6e13299ad12c.jpg" title="彭路明.jpg" alt="彭路明.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center text-indent: 0em "报告人：南京大学化学化工学院彭路明教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center text-indent: 0em "报告题目：氧化物纳米材料表面结构的固体核磁共振谱学研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "据介绍，氧化物纳米材料比块体材料性能更优越，一般认为这和纳米材料外露晶面、表面配位不饱和位点有关，然而其中很多细节尚不清楚。虽然电子显微镜技术能够直接观测纳米材料的表面，但其考察的样品量太少，代表性并不理想。因此，亟待发展新的针对氧化物纳米材料表面结构的表征方法。彭路明教授以氧化铈、氧化钛纳米材料为例，发展了借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料的新方法。和理论计算相结合，通过sup17/supO核磁共振化学位移能够区分氧化铈纳米粒子表面第1、2、3层以及内部的O物种。借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究了分别主要暴露(001)和(101)晶面的两种锐钛矿氧化钛纳米结构，发现17O固体核磁共振谱学不仅能够区分暴露不同晶面的氧化物纳米晶，还能提供很多结构细节。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/053ff00a-f986-4097-86d4-cbe4a048bb62.jpg" title="禾立春2.jpg" alt="禾立春2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：武汉物理与数学研究所禾立春博士/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：Investigation of the dynamic interaction between client proteins and chaperones via NMR/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "禾立春博士的主要工作是利用核磁共振技术研究生物大分子的动态、相互作用的机制及相关脉冲序列的开发。据其介绍，分子伴侣可以和很多的客户蛋白相互作用，但分子伴侣如何去识别已经折叠好的客户蛋白？识别之后，通过什么样的方式与不同结构的蛋白相互作用？这种相互作用对有什么样的影响？聚焦以上三个问题，禾立春博士的报告主要介绍了通过核磁共振技术进行的分子伴侣和客户蛋白间动态相互作用方面的研究。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/9ed94e12-71cf-403a-abec-db088ab95173.jpg" title="宁永成2.jpg" alt="宁永成2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：清华大学宁永成教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：我的八本书/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "报告中清华大学宁永成教授介绍了其著作的八本书的相关故事，分享了当时的写作背景和创作的艰辛。其著作的八本书分别是：《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（繁体字加增补版）、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（第二版）、《Structural Identification of Organic Compounds with Spectroscopic Techniques》、《有机波谱学谱图解析》、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（第三版）、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（第四版）。这八本著作共销售3万余册，在波谱领域影响重大。据悉，目前正在撰写自己的第9本书，主要目的是鼓励年轻人要不断开发大脑，奋勇前进！勇往直前！/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c5caa49f-fde0-4060-a881-7d5b7ae12ec1.jpg" title="八本书.jpg" alt="八本书.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "宁永成教授的八本书/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5c943f7c-5f04-47d0-b6e8-e7898ba37c05.jpg" title="李剑峰2.jpg" alt="李剑峰2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：中国科学院大学材料科学与光电技术学院李剑峰教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：Mö ssbauer（穆斯堡尔谱）、EPR等波谱方法在血红素衍生物电子结构研究中的应用/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "李剑峰教授主要从事血红素模型化合物的研究与卟啉类分子材料催化COsub2/sub还原与Hsub2/subO裂解反应的研究。据其介绍，血红素在生命体中发挥着许多重要的生理作用。其中心金属自旋态的转变存在于许多生化反应中。血红素周边环境的细微变化，如pH值，氢键等也会引起这种自旋态的转变。本报告李剑峰教授课题组使用单晶衍射/EPR等首次报道了质子介导的血红素衍生物自旋态转变，通过Mö ssbauer（穆斯堡尔谱）、XAS等手段解决了在血红素卡宾中间体电子结构问题上存在的长期争议。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4757715f-7414-4f53-a78c-3ac8a7871ead.jpg" title="刘阳平.jpg" alt="刘阳平.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：天津医科大学药学院刘阳平教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：活性自由基的EPR检测技术研发/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "相较于光学与MRI成像等技术，电子顺磁共振（EPR）成像技术联合合适的探针可实现检测灵敏性和选择性的最优组合以及广泛的活体应用前景，是研究氧化应激损伤相关疾病的发生、发展与诊治的重要方法。刘阳平教授课题组长期以来致力于活性自由基的EPR探针研发，此次报告其重点介绍了基于四硫取代三苯甲基（trityl）自由基和硝酮（nitrone）化合物的EPR探针研发及其在超氧自由基和一氧化氮检测方面的应用。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/1f7e1175-7eb2-4085-af91-990c6700bb0c.jpg" title="蒋尚达.jpg" alt="蒋尚达.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京大学化学与分子工程学院蒋尚达副研究员/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：稀土晶体中量子相位的电场绝热相干操控/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "量子计算在密码学和大数据库搜索等领域有超凡的表现，在众多量子比特的研究对象中，磁性分子由于其量子行为的可控性以及化学自组装能力脱颖而出。实现量子计算的关键在于对单一自旋进行量子相干操纵，而该操纵的实现主要通过电场对自旋的影响。蒋尚达副研究员在报告中主要介绍使用微波制备稀土离子的量子叠加态之后，使用电场对其量子相位进行相干操控的研究及其操控机制的讨论。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7e2af701-9491-43c3-9f01-fc36e97421bb.jpg" title="合影.jpg" alt="合影.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "大会合影/ppbr//p

王玉教授作学术报告　　　　Waters公司晋永红工程师作专题报告　　丹桂飘香的金秋，无锡市分析测试学会继今年5月成立大会暨现代分析技术学术交流会以来的又一盛会&ldquo 无锡市色谱、波谱新技术应用研讨会&rdquo 于11月21日上午，在江南大学文浩馆成功举办。　　会议由无锡市分析测试学会秘书长吴保承主持，无锡市科协学会部刘邦盛部长、江苏省食品药品监督检验所原副院长、资深药物分析和分子光谱学专家、中国药科大学兼职博士生导师王玉教授，江南大学食品科学与技术国家重点实验室主任、博士生导师、无锡市分析测试学会名誉理事长陈洁教授，无锡市药检所梅雪艳所长，无锡市分析测试学会理事长、江南大学食品科学与技术国家重点实验室戴军研究员等来自高校、科研院所和相关检测机构及国内外企业从事色谱、波谱分析技术研究和应用的专家学者与无锡市分析测试学会的理事及会员代表共90余人参加了此次会议。　　会议首先由长期从事药品检验和研究的资深药物分析和分子光谱学专家王玉教授做了题为&ldquo 拉曼光谱法及其在食品药品检测中的应用&rdquo 学术报告。报告深入简出，使与会者对拉曼光谱法及其应用前沿技术有了更新、更深入的认识。此外，江南大学生工学院陈双博士题为&ldquo 黄酒特征香气组分的研究&rdquo 、食品科学与技术国家重点实验室孙小梅硕士题为&ldquo 基于化学计量学的灵芝多糖的反相色谱指纹分析&rdquo 、张爽工程师的题为&ldquo 液质联用在食品分析、天然产物研究中的应用&rdquo 及无锡加莱克色谱科技有限公司穆宁博士题为&ldquo 高效液相色谱柱的选择及应用&rdquo 等学术报告，分别与大家共享了各自团队最近技术研究及应用的成果与经验。岛津公司孙谦博士的题为&ldquo 岛津公司GPC- GCMSMS在食品药品中农残药残和添加剂的检测应用&rdquo 、Waters公司晋永红工程师题为&ldquo Waters色谱质谱全分析平台在食品与环境中的应用&rdquo 及天美公司姜振喜经理题为&ldquo 日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs在制药行业中的应用&rdquo 等专题报告向与会者展示了各家知名厂商的最新仪器研发和应用前沿技术。　　本次会议使与会同仁开拓了视野，通过互动交流增进了相互了解和友情，加强了互助合作的基础。(市分析测试学会供稿)

药典相关2020版《中国药典》已于7月2日正式颁布，并于今年12月30日起正式实施。2020版《中国药典》对结晶性检查法、药品晶型研究及晶型质量控制指导原则做进一步的修订，热分析法是研究药物晶型的主要手段，本期咱们就来聊聊新修订的热分析法。晶型研究的重要性您知道为什么有些国产仿制药和国外原研药的药效差异如此巨大吗？答案之一可能就是晶型不同！因为同一药物的不同晶型可能有不同的物理化学性质（比如溶解度、溶出度、生物有效性等）从而影响到药品的有效性、安全性或质量。图1 资料来自网络新闻药品晶型质量研究方法1差示扫描量热仪DSC图2 差示扫描量热仪DSC3DSC既可以定性进行晶型种类鉴别，也可以定量进行晶型含量分析，单一晶型仅有一个熔融吸热峰，而多晶型药品有一个以上的熔融吸热峰。对于单一晶型和混晶原料建立标准曲线，就可以快速获得晶型含量的信息。当然DSC也可用于结晶性检查，晶态物质在升温过程中会有尖锐状吸热峰，而非晶态物质没有吸热峰。下图3是氯磺丙脲DSC升温测试曲线，根据文献氯磺丙脲存在5种不同的晶型，每一种晶型的溶解性不同，这导致在人体中的释放速率不同。通过DSC曲线的熔融温度可以帮助我们快速判断晶体的类型，其中熔点128 ℃和123℃分别是晶型Ⅱ和晶型Ⅲ，也能清晰地看到药物转晶的过程。图3 氯磺丙脲的DSC曲线2热重分析仪图4 同步分析仪TGA/DSC3+热重分析仪可用于假多晶型判定、吸附水和结晶水区别及定量、某些药物的干燥失重或水分测定，同时热重分析仪与质谱仪联用可用于样品中结晶溶剂（含水）或其他可挥发性成分的定性、定量分析等。通过TGA或者TGA/DSC可以快速地测定药物中结晶水的含量和判定假多晶型，图5是一个收录在化学药品对照品图谱集的药物结晶水测试的案例。吸附水的失去是一个渐进过程，而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。结晶水的失去在热重曲线上有失重台阶，而晶型熔融则没有。结合热重和热流曲线，我们准确地判定热重曲线第一个失重台阶是结晶水，含量大概为4.9%，而热流曲线第一个吸热峰不是药品中的某个晶型的熔融，而是结晶水或者说是假多晶型。图5 药物结晶水含量测试3热载台显微镜分析法图6 HS84 DSC 热台系统热载台显微镜法可观测药品的物相变化过程，通过光学显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下样品的变化情况。可视化的信息可以帮助我们更好地研究药品的固固转变、结晶等行为。图7是利用DSC 热台系统（图6）将氯磺丙脲从135℃---以10℃/min分别降低到80℃、90℃和100℃恒温，通过显微镜可观察样品结晶过程。由显微热台拍摄的图片我们看到随着结晶温度的提高，成核速率降低，但是晶体生长速率提高，晶胞变大。图7 氯磺丙脲不同温度下结晶（从左到右分别为80℃、90℃和100℃）随着中国药典对药品晶型研究及晶型质量控制的标准日益提高，热分析技术在制药行业必将发挥越来越重要的作用。文末彩蛋立即识别下方二维码或点击“阅读原文”，参与反馈就有机会赢取2020版《中国药典》第四部通则和乐扣乐扣搅拌机哦！奖项设置一等奖 2名：2020版《中国药典》第四部通则二等奖 5名：乐扣乐扣搅拌机* 本次活动有效期至2020年9月15日