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质谱鉴别法

仪器信息网质谱鉴别法专题为您提供2024年最新质谱鉴别法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括质谱鉴别法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的质谱鉴别法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合质谱鉴别法相关的耗材配件、试剂标物，还有质谱鉴别法相关的最新资讯、资料，以及质谱鉴别法相关的解决方案。

质谱鉴别法相关的论坛

  • 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 气相色谱/质谱法） GB 5085.3-2007怎么扩项

    这个怎么扩啊？大神们，附录 K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法） GB 5085.3-2007，附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法）附录 P 固体废物 芳香族及含卤化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）附录 R 固体废物 含氯烃类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法） GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（附录 Q 固体废物 挥发性有机物的测定 平衡顶空法） GB 5085.3-20071，这几个有些都是没有明确的检出限的，我怎么确定呢？2、里面好多写固废不同的形态的，例如水，土壤，废弃物之类的并且给出了不同的检出限，我要都做一遍确定检测限吗？求大神指导啊？？？？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要：通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究，对比了顺反异构体的差异，以及烯键位置不同对裂解所产生的影响，并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词：Δ9-THC；Δ8-THC；EI（电子轰击）；质谱裂解机理；异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异，顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别，而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别，或者采用X光单晶衍射法，而对于不能培养成单晶的样品，此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难，色谱具有良好的分离能力，而质谱具有很好的定性功能，通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能，在医学上可用来做止痛剂，亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果，一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚（Tetrahydrocannabinol），简称THC，又称Δ9-四氢大麻酚（Δ9-THC），最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年，美国科学家研究发现，四氢大麻酚或可抗艾滋感染，表明其具有较强的生理活性，而立体化学构型往往会影响其生理活性，Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个，而对于其来讲有两个手性中心，4种对应异构体，分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体，在常规质谱中不能区分旋光对映体，然而在手性条件下对映体将会显示出差异，利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了，而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时，按照化学基本原理，分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子，所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子，而一般根据电离能的大小遵循σ[font=

  • 高分辨质谱鉴别有关物质

    对某制剂原料药杂质开发了一个分析方法，由于杂质量过低，现在设置进样量为40ul，进样浓度为10mg/ml，如图所示。现在想对各杂质峰进行定性，请问如何改变浓度和进样量才能进质谱？还有此分析方法所用流动相为0.05%TFA水-0.05%TFA乙腈，尝试过甲酸乙酸等，均达不到此效果，能进质谱吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051356168190_3895_4037032_3.png[/img]

  • 【转帖】国外药典光谱法鉴别特点

    美国药典（2002）将分光光度鉴别试验法单列为一个通法。在 SPECTROPHOTOMETRIC IDENTIFICATION TESTS 中规定了红外吸收和紫外吸收光谱鉴别法，均为用USP 对照品同法测定比对。紫外光谱比对最大和最小吸收波长应一致，吸收系数或吸收度比值应在规定的范围内；红外光谱比对最大吸收波长应一致。英国药典（2001）附录中收载了紫外可见吸收分光光度法和红外分光光度法，其中红外分光光度法中鉴别项下规定用化学对照物的鉴别法、用欧洲药典对照光谱的鉴别法和用英国药典对照光谱的鉴别法。在正文中有具体规定，如镇痛新（pentazocine）原料红外鉴别为应与pentazocine (A型)的对照光谱比对等。第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法和红外分光光度法中对光谱鉴别有更具体的规定，简述如下：第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法，将紫外可见光谱鉴别法分为4种：（1）用对照光谱的鉴别法，对照的波长范围即为对照光谱上的范围。在该药局方后附了紫外可见对照光谱，在对照光谱下列出了供试溶液配制溶剂和浓度。该对照光谱是用双光束分光光度计测得的；（2）用对照品的鉴别法，比对的波长范围即为该品种对照光谱上的范围，如没有对照光谱，则按正文规定的范围进行比对；（3）用吸收波长的鉴别法，样品的最大吸收波长应与正文规定的一致，比对的波长范围即为对照光谱上的范围；（4）用2个或多个波长处吸收度比值的鉴别法。正文中的紫外光谱鉴别方法有的可选择，如地塞米松的紫外光谱鉴别项下规定，样品溶液的光谱与对照光谱或地塞米松对照品用同法制备的溶液的光谱比对，吸收波长及强度应一致。第十四改正日本药局方一般试验法中的红外分光光度法，将红外光谱鉴别分为3种：（1）用对照品的鉴别法；（2）用对照光谱的鉴别法；（3）用吸收波数的鉴别法。第十四改正日本药局方的红外对照光谱为用傅立叶变换红外光谱仪测得的。正文规定方法有的可选择，如上述地塞米松的红外光谱鉴别为用溴化钾压片法，可与对照光谱比对，也可与对照品同法测定比对，如有差异，样品与对照品用丙酮重结晶，干燥后再测定。

  • 生物质谱技术帮助发现精神分裂症特征蛋白

    生物质谱技术帮助发现精神分裂症特征蛋白 (2006-12-28 9:34:47,新闻来源：人民网) 日前，四川泸州医学院附属医院硕士研究生姜伟，在导师王开正教授指导下，利用表面增强激光解析电离飞行时间质谱技术，发现了一组对精神分裂症的早期预警、鉴别诊断、治疗观察具有重要意义的蛋白标志物。 　　目前鉴别诊断精神分裂症缺乏有效的病理学、影像学和实验诊断依据，也缺乏客观的检查指标用于早期诊断，这也是造成对某些精神分裂症的评定产生分歧、鉴定困难的原因之一。 　　姜伟等人应用获得诺贝尔化学奖、高灵敏度高解析度的表面增强激光解析电离飞行时间质谱技术，检测精神分裂症血清蛋白质指纹图谱，将40名精神分裂症患者血清与44名其他人对照血清随机分为训练集和验证集，将筛选训练集精神分裂症差异蛋白建立人工神经网络诊断模型，再将验证集验证该模型的诊断效率。结果发现精神分裂症患者与对照组血清蛋白质指纹图谱有15个差异表达的蛋白质荷比峰，筛选出其中6个有明显表达差异的标志蛋白，建立的人工神经网络诊断模型对精神分裂症的诊断灵敏度和特异性分别为95.0％和95.8％，阴性预测值和阳性预测值分别为95.8％和95.0％。姜伟等人依据这一结果认为，精神分裂症患者血清具有高表达的特征蛋白，建立的人工神经网络模型为精神分裂症的实验诊断提供了一种蛋白组学的新方法。这种方法检查过程快速、简便，不会破坏所测定的蛋白质，结果可靠，可重复检测。 ————2006.12.27健康报也有报道--------------------------------------------------------------------另：两毫升血５小时鉴别精神分裂症 作者：周丽 文章来源：泸州晚报 点击数：0 更新时间：2006-12-20 　　只需要从体内抽取两毫升鲜血，经过５个小时的实验室检测，就能诊断是否患有精神分裂症。昨（１９）日记者获悉，如此简便的方法已经在我市投入使用，这也是西南地区首次将诺贝尔化学奖应用到精神分裂症的实验室诊断中。　　据悉，该技术在泸医附院检验科正式投入使用。泸医附院检验科主任王元正告诉记者，泸医附院引进的表面增强激光解析电离飞行时间质谱技术是获得２００２年诺贝尔化学奖的高新技术，通过对患者的抽血检测，发现了一组对精神分裂症的早期预警、鉴别诊断、治疗观察具有重要意义的蛋白标志物。　　而泸医附院引进的这种技术，将精神分裂症患者血清蛋白指纹图与健康人做差异蛋白组学分析，利用计算机程序找到了精神分裂症患者特征表达的蛋白质，将６个蛋白的相对含量建立人工神经网络诊断模型并进行盲法验证。结果显示，对精神分裂症的诊断灵敏度为９５．０％，特异性为９５．８％。整个实验检测过程只需要５个小时。　　目前，全国对此技术的利用并不广泛，泸医附院在西南地区率先引进使用。这种技术还用于肿瘤、心血管疾病、风湿免疫性疾病、感染性疾病等疑难疾病的鉴别诊断，特别是对各种肿瘤的早期诊断灵敏度和特异性都在９５％以上。

  • 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏01--dahua1981请进

    为鼓励大家积极参与第三届原创大赛，凡本月（12月份）在质谱版区（包括：气-质联用仪、液-质联用仪、ICP-MS、质谱综合讨论）发原创参赛帖的不论作品如何，在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢！备注：此奖励只是鼓励大家积极参赛，不影响月尾的奖品奖励。　　　如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100～积分奖励。就是只要您每发一篇原创，就算未能获奖，也能获得200积分的奖励。质谱版原创情报帖：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～dahua1981的作品：2-萘胺和1-萘胺的鉴别～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～请dahua1981在此回复一下领取积分吧，感谢您的参与第三届原创大赛已接近尾声了，您参赛了吗？如果还未有原创作品，那赶紧动手吧，除了积分奖励外，本月的奖品也是相当给力，还有年终大奖也在等着您哦……欢迎大家积极参赛……下一悬赏帖⊙→ 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏02

  • 气相色谱法鉴别真假洋酒

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法鉴别真假洋酒http://www.zhccic.com/sjn5.htm很好的一篇文章，做酒类分析的同行可以参考参考！[em61] [em61] [em61]

  • 【原创大赛】葡萄酒产地鉴别技术研究进展

    【原创大赛】葡萄酒产地鉴别技术研究进展

    [align=center][b]葡萄酒产地鉴别技术研究进展[/b][/align][align=center] [/align][b]摘要[/b]：目前，我国葡萄酒消费市场发展日渐繁荣，产地已经成为优质葡萄酒品质评价的重要因素。因此，开发葡萄酒产地溯源技术有助于加强市场监管，保障消费者权益。本文综述了近年来国内外葡萄酒产地鉴别技术的研究进展，重点阐述了基于矿质元素指纹、稳定同位素及次生代谢产物的葡萄酒产地鉴别研究及发展趋势，同时指出国内葡萄酒鉴别研究中存在的问题，旨在推动我国葡萄酒产地鉴别技术的建立健全，促进我国葡萄酒市场的繁荣发展。[b]关键词[/b]：葡萄酒；产地鉴别；矿质元素；稳定同位素；次生代谢产物 葡萄酒是世界范围内广泛消费的酒精性饮品，具有较高的商业价值[sup][/sup]。中国葡萄酒市场发展日渐繁荣，葡萄酒生产、消费及进口规模均处于较高水平。国际葡萄与葡萄酒组织（OIV）[sup][/sup]统计显示，2018年中国葡萄酒消费量18亿升，列世界第五，而人均消费量却低于世界平均水平，说明中国葡萄酒市场有非常大的发展潜力。地理起源是影响葡萄酒商业价值高低的重要因素[sup][/sup]，葡萄酒的分级鉴定体系通常将产地来源作为其内在评价标准[sup][/sup]。欧洲葡萄酒市场监管体系已积累了丰富的产业保护经验，其地理保护已成为欧盟各国手中的利器[sup][/sup]。中国葡萄酒产区分布广泛，多种气候类型并存，具有生产优质葡萄酒的自然条件。自2002年以来，我国先后批准了昌黎、烟台、沙城等19个地理标志（或原产地域保护）葡萄酒。目前，尽管所有地理标志葡萄酒对其产地范围、产品质量及技术要求做了严格规定[sup][color=black][/color][/sup]，但未提供相应的产地鉴别措施[sup][color=black][/color][/sup]。葡萄酒产地鉴别技术的研究对于完善地理标志葡萄酒保护体系、规范市场及维护消费者合法权益，有着重大现实意义。目前，国内外对葡萄酒产地鉴别技术的研究，主要基于矿质元素指纹、稳定同位素及次生代谢物质等三个方面。本文即围绕上述三方面展开综述，旨在为国内葡萄酒产地鉴别技术发展提供参考。[b]1 矿质元素指纹鉴别技术[/b]1.1分析方法目前，用于测定葡萄酒中矿质元素的仪器包括火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（FAAS）、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度仪（GF-AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）。FAAS测定元素的优点是成本低，适合小批量样品测定，缺点是不能同时测定多元素、耗时长；GF-AAS灵敏度高，可直接固体进样，但也不能同时测定多种元素；而ICP-AES、ICP-OES和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]解决了同时测定多种元素的问题，近些年文献中有80%研究人员使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定元素组成（表1），与其他仪器相比具有检出限低，效率高，测定范围广等优点。葡萄酒样品的前处理多采用稀释法和微波消化法，稀释法操作简单、效率高，不易引入新的杂质；微波消化法将样品置于密封消解罐中，可最大限度减少元素的损失，同时较湿法消解减少了前处理时间。1.2影响葡萄酒中矿质元素的因素葡萄酒中元素组成受多种因素影响，如种植地土壤、气候、栽培措施、生产工艺、品种等。其中土壤影响最为显著，土壤中矿质元素主要源于岩石风化，葡萄植株通过根系吸收土壤中矿物质营养素[sup][/sup]，经酿造过程转移到酒中，且在装瓶后，元素种类和含量几乎不随时间发生变化；所以，理论上矿质元素被认为是葡萄酒产地溯源的良好指标。Ricardo-Rodrigues等[sup][/sup]研究发现两个葡萄园浆果中矿质含量存在差异，如元素Mn（[i]P[/i] 94%[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]PCA, OPLS-DA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center][color=#333333]塞浦路斯共和国[/color][sup][color=#333333][/color][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Li, Be, Ag, Cd, Al, V, Cr, Ni, As, Se, Rb, Sr, Mo, Ba, Tl, Pb, Bi, U, [b]Cu, Mn, Fe, Zn, Cr, Co [/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-TOFMS[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]PCA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]波兰, 匈牙利,摩尔多瓦, 保加利亚[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Na, Mg, P, K, Ca, Mn, Be, Cr, Ni, As, Se, In, Ir, [b]Cd, Sr, Cu, Zn, V, Fe, Co, Ni, Mn, Sc, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Al, Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb, Pb, Bi.[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]葡萄牙[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left][b]Li, B, Na, Mg, Si, P, S, K, Ca, Mn, Co, Ni, Ga, Rb, Sr, Mo, Ba, Pb[/b][/align] [align=left][color=red] [/color][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], ICP-AES[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]93.1%, 76.4%[sup]**[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]日本[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Zn, Ti, Cu, Mo, Cr, Ni, As, Pb, Mn, Co, Se, Sn, Sb, Cd, Ag, Bi, U, Ca, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb, Lu, Pr, Sm, Nd, La, Al, Fe, Sr, Be, Ba, Na, P, [b]Mg, Rb, Li, Tl, Ce, K, V, Ho[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], ICP-OES[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]99%[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA, SVM[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]阿根廷, 巴西,智利, 乌拉圭[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]微波消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Ca, Cu, Fe, Ni, Al, Pb, Cd, Hg, Se, Co, Sn, [b]K, Na, Zn, Mg, Mn, Cr[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], FAAS[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]70%, 90%[sup]***[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]ANOVA, PCA, LDA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]智利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]高压微波消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Be, Cr, Fe, Cu, Ga, Rb, Sn, Cs, La, Ce, Nd, Eu, Tm, Lu, W, Tl, [b]Yb, Li, Na, Mg, Al, Ca, Mn, Ni, Zn, Sr, Mo, Sb, Ba, Pr, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]ANOVA, PCA, DA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]葡萄牙[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]微波消化、稀释[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Li, Be, Ti, Cr, V, Ni, Sb, Ge, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Te, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Tl, Pb, Bi, Si, Cu, [b]Co, Ca, As, Al, Mg, B, Fe, K, Rb, Mn, Na, P, Ga, Sr[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], ICP-OES[/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]98%[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]ANOVA, PLS-DA, SVM[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]微波灰化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb[/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]AHC[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]Al, Cr, Fe, Co, As, Se, Cd, P, K, [b]Ca, Mn, Ni, Cu, Zn, Sr, Cs, Ba, Pb, Na, Mg[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]100%, 97%, 95.8%[sup]****[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA, ANOVA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]西班牙[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,69] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,89] [align=center]稀释消化[/align] [/td][td=1,1,531] [align=left]B, Na, Mg, Al, P, S, K, Ca, Ti, Fe, Co, Cu, Rb, Y, Cs, Ba, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, T, [b]Mn, Zn, Pb, As[/b], [b]Si, Ni, La[/b], [b]Sr, Zr[/b], [b]Ce[/b][/align] [/td][td=1,1,133] [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/align] [/td][td=1,1,94] [align=center]96.2%[sup]*****[/sup][/align] [/td][td=1,1,139] [align=center]LDA, ANOVA, PCA[/align] [/td][td=1,1,136] [align=center]美国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][/table]注：-文中没有提及，加粗体为可识别葡萄酒产地的特征元素。[sup]*[/sup]区分两个国家的葡萄酒其模型准确率达到95.1%、区分阿根廷三个地区的葡萄酒其模型准确率达到65.4%。[sup]**[/sup]前者为分类准确率，后者为预测准确率。[sup]***[/sup]该模型红葡萄酒分类准确率达70%，白葡萄酒分类准确率达90%。[sup]****[/sup]根据元素区分品种正确率达到97%，根据元素区分橡木桶陈年的正确率可达到95.8%。[sup]*****[/sup]该准确率由[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup][color=#333333]H[/color][color=#333333]与[/color]Mn、Zn、Pb、As、Si、Ni、La、Sr、Zr、Ce所共同决定的。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]（电感耦合等离体质谱）；ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）；ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）；FAAS（[url=http://www.baidu.com/link?url=987ARO7ZVgw-sulnx0vKHTAgRdL_tU3HYXRdtyWtquBhVMIgx5bxLmPUn7A9cNhovgtk5IuYOcXT_DQneLaGaa][color=windowtext]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url][/color][/url]仪）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-TOFMS（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱）；数据处理：ANOVA（方差分析）；PCA（主成分分析）； LDA（线性判别分析）；CA（聚类分析）； DA（判别分析）；PLS-DA（偏最小二乘法）；SVM（支持向量机）；AHC（聚集分层聚类）。[b]2 稳定同位素比质谱鉴别技术[/b]2.1分析方法稳定同位素可分为轻同位素和金属同位素，其中轻同位素主要有C、H、O等，金属同位素主要有Sr、Pb、Mg等。测定轻同位素常用同位素比质谱（IRMS）和点特异性核磁共振（SNIF-NMR）技术，葡萄酒样品中C、H、O同位素的测定已被OIV列为官方推荐方法，如应用元素分析仪-同位素比质谱（EA-IRMS）测定乙醇中的C同位素比（OIV-MA-AS312-06）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C-IRMS）或液相色谱-同位素比质谱联用技术（LC-IRMS）测定甘油中的C同位素比（OIV-MA-AS312-07）；SNIF-NMR测定乙醇分子中H同位素比（OIV-MA-AS311-05）；水平衡仪-同位素比质谱仪（EQ-IRMS）测定葡萄酒中水的O同位素比（OIV-MA-AS2-12）等。EA-IRMS通常测定样品整体C、N同位素，样品经高温燃烧转化为气体，除杂、除水后进入质谱，若用该仪器测定乙醇等有机物中的C，需要先在无分馏情况下将该有机物提取后再测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或LC分别起到将样品中易挥发或不易挥发成分分离的作用，再经过IRMS测定各组分的C同位素；SNIF-NMR主要测定乙醇分子中不同位点（CH[sub]3[/sub]-和CH[sub]2[/sub]-）的H同位素，但由于仪器价格高，国内应用较少[sup][/sup]；EQ-IRMS的原理是标准参考气（CO[sub]2[/sub]或H[sub]2[/sub]）与样品中水在一定温度下发生同位素交换，一定时间后达到平衡，测定平衡后气体得到样品中H或O同位素比值。最早测定金属同位素比的仪器是热电离质谱（TIMS），传统法多采用该仪器测定，通过加热使原子电离后再进入质谱测定，易引入杂质；近年来，多接收电感耦合等离子质谱（MC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）、四极杆-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]（Q-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）及高分辨电感耦合等离子质谱（HR-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）也被用于金属同位素的测定，且较TIMS具有更高准确率和抗干扰能力[sup][/sup]。2.2影响酒中稳定同位素比的因素稳定同位素在生物生命过程中，受到物理、化学、生物化学等因素的影响，会产生分馏现象，使环境中各同位素丰度不同，进而可以利用同位素比的不同对年份差异、地理属性、环境演变进行跟踪和预测。目前，稳定同位素比质谱技术在地球地质或海水演变示踪中有广泛应用，近些年又被用于食品产地鉴别上，如羊肉[sup][/sup]、茶叶[sup][/sup]、蜂蜜[sup][color=yellow][/color][/sup][color=yellow]、葡萄酒[/color][sup][color=yellow][/color][/sup]等，该技术可以弥补矿质元素指纹应用的局限性，更有利于区分产地土壤、气候、水源相近的葡萄酒产地[sup][/sup]。影响同位素丰度的因素主要有气候，降水，纬度，海拔，季节等。C、O同位素分馏现象如图1，其各个环节均可影响C、O同位素比。水的稳定同位素（H、O）可以产生独特的地理信息，葡萄从土壤中吸收降水，并降水中H、O结合到光合作用产物中，使葡萄酒中H、O同位素比与降水具有极高相似度，且与酿造过程中添加外源水不同，即葡萄酒水中H、O同位素比与葡萄原料和降水有良好相关性，故可以利用葡萄酒中H、O同位素比的差异进行产地鉴别[sup][/sup]。 [img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910031104209888_4677_1722582_3.jpg!w690x187.jpg[/img][b]图1碳氧同位素的流动方向[/b][align=center][b]Fig. 1Flow direction of carbon and oxygen isotopes[/b][/align]近年来，Sr既不是葡萄组成的基本元素也不是葡萄生长所需成分[sup][/sup]，在植物生命过程中并不分解，葡萄酒中Sr全部从土壤中吸收所得，不易受自然环境、农业实践、酿造过程等因素影响，比轻同位素更稳定，被认为是食品产地鉴别的最佳指纹信息[sup][/sup]。在对土壤与葡萄酒中Sr的研究中，Petrini等[sup][/sup]研究表明，[sup]87[/sup]Sr/[sup]86[/sup]Sr的值与葡萄酒产地土壤有良好的相关性，Sr从土壤到葡萄中没有分馏现象，不受葡萄酒酿造工艺的影响，如添加外源单宁、膨润土等，认为Sr可以作为整个藤本植物的代表元素，可应用于葡萄酒产地鉴别上。Marchionni等[sup][/sup]研究发现年份和生产工艺均不影响葡萄酒中Sr同位素的比值，证实葡萄酒中的Sr同位素可以作为葡萄酒产地鉴别的可靠工具。Durante等[sup][/sup]对意大利原产地保护地区的土壤、葡萄枝条、葡萄酒中的Sr做了一系列研究，结果表明土壤和葡萄酒中Sr元素范围完全一致,并与酒年份无关，利用Sr构建同位素图谱，显示了Sr元素作为葡萄酒产地鉴定的特征元素具有可行性。2.3鉴别应用2.3.1轻稳定同位素C、H、O同位素在葡萄酒产地鉴别研究中最为广泛和深入（表2），Raco等[sup][/sup]对乙醇中的[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]13[/sup]C和葡萄酒水的[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O进行分析，强调了光合作用途径和环境条件的重要性，[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O在葡萄浆果和葡萄酒产地鉴别上有应用价值。[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O与[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup]H结合分析对葡萄酒产地鉴别具有更为突出的作用，如Camin等[sup][/sup]研究也发现[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O和[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup]H在气候条件和地理环境上普遍相关。[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup]O对中国葡萄酒产区分类取得良好效果，[color=black] [/color][color=black]如[/color][color=black]FanShuangxi[/color]等[sup][/sup]应用PLS-DA（偏最小二乘法）和SVM（支持向量机）方法处理元素组成和[i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup]O数据，对中国葡萄酒产区分类，正确率达95%。江伟等[sup][/sup]用SNIF-NMR和IRMS测定中国5个产区酒样，结果表明气候条件差异较大地区（如北疆和胶东半岛）的酒样分类正确率可达100％。[align=center][b]表2 近七年基于轻同位素（C、H、O）技术的葡萄酒产地鉴别研究[/b][/align][align=center][b]Table 2 Literature on the identification of lightisotope (C、H、O) isotopic wineorigins in the past seven years[/b][/align] [table][tr][td=1,1,83] [align=center]时间[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center]测定元素[/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]仪器[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]数据处理[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]准确率[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]产地[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2013[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i]δ[/i][sup]18[/sup]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C[/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, DA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]80%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]巴西[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2013[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][color=#333333](D/H)[sub]I[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center][sup]1[/sup]H NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, LDA, MANOVA,[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]89%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]德国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2014[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]100%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2014[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][color=#333333](D/H)[/color][sub] [color=#333333]I[/color][/sub][color=#333333], (D/H)[/color][sub] [color=#333333]II[/color][/sub][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]DA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]黎巴嫩[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2014[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, CLV, LDA, PLS-DA, FDA, ICA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]100%*[/align] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]德国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]Linear modeling[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, [i]δ[/i][sup]2[/sup]H[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, DA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]澳洲, 法国,中国, 美国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2015[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[/color][sub] [color=#333333]II[/color][/sub][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, [/align] [align=center]correlation analysis[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2016[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, [i]δ[/i][sup]2[/sup]H[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]希腊[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2016[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]罗马尼亚[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2016[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [align=center]SNIF-NMR[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]100%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2017[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O[/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]ANOVA, PLS-DA, SVM[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]98%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2017[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]13[/color][/sup][color=#333333]C, [i]δ[/i][sup]15[/sup]N[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]T-test, PCA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]中国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2018[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]NMR, IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, ANOVA[/align] [align=center] [/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]95%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]意大利[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup]18[/sup]O, [i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]2[/color][/sup][color=#333333]H[/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]CRDS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, ANOVA, LDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]96.2%[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]美国[sup][/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,83] [align=center]2019[/align] [/td][td=1,1,182] [align=center][i][color=#333333]δ[/color][/i][sup][color=#333333]18[/color][/sup][color=#333333]O, [i]δ[/i][sup]13[/sup]C, (D/H)[sub]I[/sub], (D/H)[sub]II[/sub][/color][/align] [/td][td=1,1,112] [align=center]IRMS[/align] [/td][td=1,1,143] [align=center]PCA, PCF, CDA[/align] [/td][td=1,1,91] [align=center]-[/align] [/td][td=1,1,111] [align=center]奥地利, 捷克, 斯洛伐克[sup][/sup][/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]注：—文中没有提及。*利用IRMS和SNIF-NMR技术得到1HNMR的数据，预测准确率达到100%，单独使用IRMS预测准确率达到60%-70%，单独使用SNIF-NMR预测准确率达到82%-89%；年份对葡萄酒产地模型也有加强，单独使用SNIF-NMR准确率达到88%-97%，而融合数据准确率达到99%。仪器：IRMS（同位素比质谱仪）；[sup]1[/sup]H NMR（氢核磁共振）；NMR（核磁共振）；SNIF-NMR（点特异性天然同位素分馏核磁共振技术）；CRDS（腔衰荡光谱法）。数据处理：ANOVA（方差分析）；DA（聚类分析）；PCA（主成分分析）；LDA（线性判别分析）；MANOVA（多元素方差分析）；PLS-DA（偏最小二乘法）；FDA（因子判别分析）；CLV（潜在变量聚类）；ICA（独立成分分析）；SVM（支持向量机）；FA（因子分析）；PCF（主成分分解法）；CDA（标准判别分析法）。用于葡萄酒产地鉴别轻同位素还有B元素等，如[color=black]Almeida[/color][color=black]等[/color][sup][color=black][[/color][/sup][sup][color=black]67[/color][/sup][sup][color=black]][/color][/sup]利用ICP-OES测定巴西四个葡萄酒产区酒样，结果表明西南部三个产区相似度极高，与东北部有明显差异，并利用B将巴西与智利、意大利、葡萄牙的葡萄酒区分开。Coetzee等[sup][[/sup][sup]30[/sup][sup]][/sup]对不同品种和砧木组合进行B元素测定，发现不同组合中同位素B比值不同，认为B有助于农产品种起源的确定。目前研究均表明单独使用一种轻同位素很难准确鉴别葡萄酒产地，普遍结合多元素分析方法鉴别葡萄酒产地。2.3.2金属稳定同位素Sr具有[sup]84[/sup]Sr、[sup]86[/sup]Sr、[sup]88[/sup]Sr三种天然稳定同位素，[sup]87[/sup]Sr是岩石或矿物中的Rb经β衰变形成的稳定同位素，[sup]87[/sup]Rb与[sup]87[/sup]Sr是同质异位素，在质谱分析中[sup]87[/sup]Rb会干扰[sup]87[/sup]Sr测定的准确性[sup][/sup]，所以优化酒样中Sr的提取十分重要。Durante等[sup][/sup]对分离Rb和Sr的条件进行优化，以硝酸洗脱体积、硝酸回收体积和水洗脱体积为变量，得出最优条件为12mL HNO[sub]3[/sub]（8M）洗脱，再利用4mL HNO[sub]3[/sub]（8M）进行回收，最后用12mL超纯水进行洗脱，使用MC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品，初步建立葡萄酒可追溯模型。对Sr的纯化方法还有先微波消化再经过树脂柱，王琛等[sup][/sup]选择利用Dowes50 W×8树脂对Sr进行纯化，当Rb/Sr 0.01即认为Rb对Sr没有干扰作用，使用指数矫正法得到[sup]87[/sup]Sr/[sup]86[/sup]Sr的比值更接近真实值。Geană 等[sup][/sup]同样利用Dowes 50 W×8树脂对酒样进行阳离子吸附，用乙二胺四乙酸（EDTA）去除Rb对Sr的干扰，并结合元素组成鉴别产地，准确率达100%。Epova等[sup][/sup]研究发现[sup]87[/sup]Sr/[sup]86[/sup]Sr在较小的范围内波动（0.70829到0.71022），可以用于确定波尔多地区葡萄酒特性，但单独使用Sr元素鉴别产地仍是不可靠的。目前研究中普遍认为Sr可以作为葡萄酒产地鉴别的重要指标，但是其测定需要先进仪器和复杂、精确的前处理，对试验条件要求高。在实际应用如果对Sr元素的前处理加以改进，有效去除Rb、Ca元素的干扰，并与矿质元素指纹技术相结合，有利于提高葡萄酒产地鉴别准确率。用于葡萄产地鉴别的金属同位素还有Mg、Pb等，如逯海等[sup][/sup]通过阳离子树脂富集Mg，以H[sub]2[/sub]、He的混合气体碰撞消除同量异位素的干扰，结果表明大多数地区[sup]25[/sup]Mg/[sup]24[/sup]Mg、[sup]26[/sup]Mg/[sup]24[/sup]Mg有较大差异，认为同位素Mg可以用于葡萄酒产地鉴别。Mihaljevič 等[sup][/sup]测定葡萄酒和土壤中[sup]207[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb、[sup]208[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb，发现工业污染较大的地区Pb含量增加，Pb含量受污染影响较大。利用同位素[sup]204[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb、[sup]207[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb、[sup]208[/sup]Pb/[sup]206[/sup]Pb可以对巴西南部和东北部地区进行有效区分，Pb同位素被认为是研究巴西地理起源有很好前景的工具之一[sup][/sup]，但单独使用Pb鉴别葡萄酒产地仍是不现实的。[b]3 次生代谢产物鉴别技术[/b]生物体次生代谢产物在其生命活动中起重要作用，由初生代谢产物形成，其功能是提供生物体生长非必需的小分子物质。用于产地鉴别的物质包括[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%85%9A%E7%B1%BB%E5%8C%96%E5%90%88%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=windowtext]酚类化合物[/color][/url]、香气化合物、氨基酸等。3.1分析方法香气物质测定分为感官分析法和仪器分析法，仪器分析法常用电子鼻（Enose）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS），也可将两者联用。近年来电子鼻应用广泛，可以测定香气成分的整体情况，具有测定范围广，操作简单，可实时测定，不易引入其他杂质，比传统感官分析更客观等的优点，但也会受传感器类型、灵敏度和环境条件等的限制[sup][/sup]。基于MS的电子鼻，灵敏度更高，可以得到物质的定性信息[sup][/sup]。应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS时需要提取样品中香气物质，提取方法主要有溶剂萃取法、蒸汽蒸馏法、固相萃取法、超临界萃取法、顶空分析技术、固相微萃取技术等[sup][/sup]，可用于测定热稳定性好的物质，有商品化谱库对物质进行定性定量，并可确定分子式和分子结构。酚类物质常用高效液相色谱（HPLC）检测，其配备的检测器不同检测效果亦不同，如紫外/可见光检测器[sup][/sup]（UV/V）、二极管阵列检测器（PDA[sup][/sup]或DAD[sup][/sup]）、质谱（MS）、二级质谱（MS-MS）、四极飞行时间-质谱[sup][/sup]（QTOF-MS）等。UV检测器基于物质对紫外光的吸收原理设计而成，灵敏度和选择性均较好，对于紫外光吸收差的化合物测定效果不佳；PDA或DAD可测定任意波长，在物质纯度和定性鉴别中的效果更好；MS具有高灵敏度，分析范围广等特点被广泛应用，MS-MS可以提供更多物质碎片信息，在定性中表现优于MS；QTOF-MS在样品分析中用时短，可提供高分辨图谱。3.2影响酒中次级代谢产物的因素生物体次生代谢产物是其在长期进化中和环境相互作用的结果，在生物体不同器官、组织中分布种类数量不同，受植物本身及其生活环境影响[sup][/sup]。用于葡萄酒产地鉴别的次生代谢产物主要有香气物质、酚类物质。随着全球化进程，更多企业为迎合市场，酿造葡萄酒趋向一致化，在气候条件、酿造工艺、品种等因素的共同影响下，单从感官分析判定葡萄酒产地十分困难。仪器测定香气时，样品香气提取过程中，会使易挥发香气物质部分损失，仪器条件也会一定程度影响香物质的测定结果。酚类物质是决定葡萄酒质量的重要参数之一，并取决于葡萄品种、种植地风土、酿造工艺和陈酿条件[sup][/sup]。在Amargianitaki等[sup][/sup]的研究中发现，葡萄中含有的多种次级代谢产物，如花色苷、黄酮醇等，均受品种、气候、栽培条件的强烈影响，可能是区分葡萄酒不同风格的良好候选物。3.3鉴别应用3.3.1香气物质香气物质是葡萄酒质量评价的重要指标之一，且种类繁多，文献显示可以利用葡萄酒香气鉴别葡萄酒产地。Berna等[sup][/sup]使用来自三个国家和六个地区的34种长相思酒样，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS、金属氧化物电子鼻（MOS-Enose）和质谱-电子鼻联用（MS-Enose）获得的酒样分类信息，可以预测长相思酿造葡萄酒产地，鉴别的平均误差为6.5%。Green等[sup][/sup]将新西兰、法国、奥地利葡萄酒，应用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对三个产地葡萄酒香气进行区分，得出地理来源可以影响葡萄酒挥发性成分和感官特性，并总结出不同种类香气物质和其对应的感官描述词。对阿根廷门多标准化酿造葡萄酒，利用高效液相色谱测定酚类物质，并进行感官特征分析，结果表明地理位置对葡萄酒酚类物质和感官评价有影响，且感官特征和酚类物质之间有相关性[sup][/sup]。虽然目前葡萄酒产地鉴别技术有更多选择性，但感官测定仍是一种重要方法。在葡萄酒香气和风味复杂度的鉴别上，多结合轻同位素进行鉴别，但是因为葡萄酒香气受气候条件、酿造工艺及品种的影响较大，其测定准确性有待提高。3.3.2酚类物质酚类物质是一类庞大的次生代谢产物，具有支撑酒体的功能，葡萄酒酿造过程中提取自种子和果皮。Belmiro等[sup][/sup]应用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]测定，可以对没食子酸、表儿茶素、儿茶素、槲皮素-3-葡萄糖苷、槲皮素、杨梅素和白藜芦醇八种酚类物质定量，在阿根廷和南非葡萄酒中这些酚类物质有差别。Rocchetti等[sup][/sup]应用超高效液相色谱-四极质谱联用技术（UHPLC-ESI/QTOF-MS）对不同地区的六种霞多丽白葡萄酒其中酚类物质进行测定，结果表明黄酮类物质是区分葡萄酒产地的主要多酚类物质。Geana等[sup][/sup]利用HPLC-PDA测定罗马尼亚地区葡萄酒中七种酚类物质含量，发现（+）-表儿茶素、（-）-表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸和白藜芦醇是有效的葡萄酒产地鉴别物质，同时该研究还测定无机元素，结果表明将两种方法相结合，对葡萄酒产地鉴别具有可行性。Amargianitaki等[sup][/sup]应用利用核磁共振波谱（NMR），借助二维核磁共振波谱，获得葡萄酒的非挥发性代谢谱和酚类代谢谱，将其与多元分析技术相结合，用于葡萄酒产地鉴别研究。Pisano等[sup][/sup]研究结果表明花青素可以有效区分八个葡萄品种和三个葡萄酒产地，被认为是可以有效鉴别葡萄酒产地的物质。目前大多数研究均表明酚类物质可以假定为化学标记以区分葡萄酒产地，但也有研究得到不同结论，Fraige等[sup][/sup]对巴西产地11种不同葡萄品种，应用串联质谱法，通过吸收光谱和裂解模式鉴定20种花青素，采用主成分分析方法，发现花青素在不同葡萄品种间有差异，在不同地域之间无法用花青素种类进行考量。[color=black]Karasinski[/color][color=black]等[/color][sup][color=black][/color][/sup]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱测定，结果表明地理因素对其中一些化合物影响强烈，可能对产地鉴别有特别作用，如一些氨基酸、糖酸、高级醇等。Ž urga等[sup][/sup]测定克罗地亚两个当地品种和两个国际品种中多种酚类物质，经标准判别分析可以区分品种和产地间不同，故认为酚类物质在产地真实属性鉴别中有应用潜力。目前对化合物的识别存在一定困难，样品经前处理后也很难使化合物被有效分离，需要进一步研究样品前处理方法，目前利用酚类物质鉴别葡萄酒产地方法仍不健全，与其他化合物或其他产地鉴别方法结合，可能会得到更好的效果。综上所述，次级代谢产物在葡萄酒产地鉴别上有一定应用价值，由于其与植物自身生长代谢密切相关，容易出现代谢组特性差异不大的情况，如相同品种在不同产地的会产生相似的次级代谢产物；此外，次级代谢产物在葡萄酒装瓶后仍会不断发生变化，随时间推移，葡萄酒中物质会发生不可控变化，对产地鉴别的准确性造成干扰。[b]4 展望[/b]随着人民生活水平提高，越来越多人意识到原产地对食品质量的重要性，通过对葡萄酒的追根溯源，可以更好的在源头控制葡萄酒质量，建立精确的指纹数据库，给葡萄酒市场管理提供参考依据。[color=black]在葡萄酒产地鉴别研究中多利用多元素分析法和同位素比值质谱法，方法的适用性和有效性被许多研究者证实，但[/color]通常不能避免一定数量的错误。目前研究存在的问题和发展趋势有：（1）测定样品数量有限，大多数研究只测定几十种上百种，对于模型和数据库的建立有局限性，开发100%精确葡萄酒产地鉴别技术十分困难。其主要原因是判别模型的建立无法收集目标产区的所有元素数据。葡萄酒产区土质中矿质元素含量和稳定同位素比[color=black]受种植地土壤、气候、品种、酿造工艺等多重因素影响，只有使用大量样本数据才能提高判别准确率。（[/color][color=black]2[/color][color=black]）测定元素种类较多，对特征性元素的筛选不够准确，可以结合各地区土壤、葡萄枝条、葡萄汁、葡萄酒中的矿质元素，开发出更多样更精准的产地特征性元素，建立各产地葡萄酒特征性元素数据库。（[/color][color=black]3[/color][color=black]）利用轻稳定同位素进行产地鉴别时，通常不能只利用一种同位素，多与多元素分析方法相结合。金属稳定同位素[/color][color=black]Sr[/color][color=black]在产地鉴别上有很好应用前景。（[/color][color=black]4[/color][color=black]）稀土元素在应对气候和酿造工艺变化时，表现更加稳定，后续应该更多关注一些稀土元素在葡萄酒产地鉴别上的应用。[/color][align=left][b]参考文献[/b][/align]

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    固相微萃取是20世纪80年代末才出现的样品分析前处理技术,其具有选择性好，样品用量少, 无溶剂、操作简单、快速、费用低，并与气相色谱或液相色谱直接联用等优点。目前，固相微萃取-气相色谱/质谱在环境分析、药物分析、食品分析等领域的应用得到了广泛应用，尤其在水果品种快速筛选、鲜花头香成分的活体分析、天然调味料或中草药的快速真假鉴别上表现出更好的发展势头。小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实, 是常用的辛香调味料,也是药典收录的一味中药, 具有散寒止痛, 理气和胃的功能,可用于寒疝腹痛, 脘腹胀痛,食少吐泻等。小茴香的混淆品主要有时萝子、葛缕子等。已有的关于小茴香挥发性成分报道，多数是对小茴香水蒸气蒸馏挥发油进行分析得出的结果。水蒸气蒸馏方法，设备简单，但操作时间长，提取过程中，有些敏感性成分会发生化学变化，或引入外来干扰成分。本文采用SPME/GC-MS对小茴香挥发性成分进行研究，为建立小茴香快速分析鉴定方法，全面了解小茴香的挥发性成分，进一步开发利用我国的小茴香资源提供基础。

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    [b][font=宋体]问题描述：对于定量鉴别，分离度要求[/font]1.5[font=宋体]以上，那么对于定性鉴别，液相的分离度要求是多少呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法进行分析时，通常依据色谱峰的保留时间进行定性，色谱峰的峰面积或峰高进行定量。具体做法是：通过与对照品的保留时间进行比较，找到各色谱峰所对应的组份；保留时间相同，可能时同样的组份；保留时间不同，肯定不是同样的组份。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）定量时要求待测物质与杂质组份达到基线分离，分离度大于或等于[/font]1.5[font=宋体]，否则会影响定量的准确性。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）采用保留时间进行定性分析时，待测物质需尽可能的与杂质组份进行分离，否则保留时间重合，容易出现“假阳性”的现象，目前尚未见到有技术规范对分离度提出具体要求。待测物质与杂质组份不要求完全达到基线分离，只要保留时间有差别还可以通过标准加入法等方式辅助定性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）除了通过保留时间进行定性之外，还可以通过光谱图、质谱图或其他方式进行定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 药品快速鉴别方法介绍－薄层色谱法

    这是药检系统的培训资料，幻灯片格式，约12M,共91页。介绍了薄层色谱法在药品快速鉴别中的应用，我这还有几篇相关的资料，大家如果觉得有用的话我继续上传。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10121]药品快速鉴别方法介绍－薄层色谱法[/url]

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  • orbitrap鉴别原料药有关物质

    需要用什么样的色谱条件把杂质先在液相上分开再进质谱鉴别，还是能直接用一个比较大的梯度直接在质谱上洗脱进行分析？

  • 【第三届原创参赛】2-萘胺和1-萘胺的鉴别

    维权声明：本文为dahua1981原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。2-萘胺和1-萘胺的鉴别The Identification of 2-Naphthylamine and 1-Naphthylamine摘要：为实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，取得了理想的结果。试验表明采用气-质联用方法可以实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离。关键词：2-萘胺；1-萘胺；鉴别Abstract: In order to achieve the complete separation of 2-naphthylamine and 1-naphthylamine, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separation of 2-naphthylamine and1-naphthylamine. Keywords: 2-Naphthylamine; 1-Naphthylamine; identification1 前言按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量时，因为大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法对其进行异构体的确认。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。本文对常见的芳香胺2-萘胺及其异构体1-萘胺的鉴别进行了研究。其中，2-萘胺属于禁用芳香胺，而其同分异构体1-萘胺不属于禁用芳香胺。标准中规定使用气相色谱-质谱联用方法对芳香胺进行定量时要用内标法，2-萘胺定量采用的内标物为2，4，5-三氯苯胺，所以作者研究了2-萘胺、1-萘胺和2，4，5-三氯苯胺混合物的分离情况。作者利用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使两者达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2试验2.1仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 [/f

  • 质谱技术在食品组学分析中的应用

    民以食为天，但随着社会发展，食品生产中以假乱真、以次充好的水平和手段却越来越高明，仿真度极高的伪劣产品给分析工作带来了巨大困难，使许多传统的鉴别方法失效，如何运用新型的技术手段来进行鉴定食品的真实性，已成为当下食品科技的研究前沿——食品组学。食品组学（Foodomics）将蛋白组学和代谢组学等组学的分析思路和方法，运用到食品分析和营养学分析范畴的一种研究方式，常用于鉴别食品的物种、产地和品质。通过本篇文章，我们一起了解一下广泛认可的质谱技术在食品组学分析中的应用。挂羊头，卖狗肉“挂羊头，卖狗肉”是日常用的一个熟语。自从2013年欧盟“马肉风波”之后，中国肉类掺假的现象也屡见报道，进一步加深了人们对肉类真实性的担忧。目前最常用检测的方法有：基于核酸的聚合酶链式反应技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]），和基于抗体抗原结合的酶联免疫法（ELISA）。前者受DNA降解，复杂基质干扰和样品提取方法的影响，干扰了定性和定量的准确性。后者受制于抗体的制备，复杂的基质和同源干扰导致的假阳性的影响。随着生物质谱技术的成熟，大规模的定性和定量研究蛋白表达谱的技术已经成熟。我们通过超高分辨的 Thermo Scientific? Q Exactive? 质谱平台，研究了五种常见肉类。整个实验流程如下图：鉴定到各个物种相对于其他四种物种专属性的多肽条数为：鸡 339 条，鸭 125 条，猪 426 条，牛 337 条，羊 152 条。通过寻找不同种属肉类中的特征性多肽，并在不同样本中对该特征肽段进行监测，实现对肉类的掺假的分析。真假威士忌威士忌酒是一种常见的烈性酒。由于威士忌酒零售价格普遍较高，市面上充斥着大量伪劣商品。最普遍的一种方式是将威士忌酒的主要已知化学成分加入某种低价烈酒中，以“人造产品”冒充威士忌；另一种造假就是以次充好，夸大威士忌陈酿的年数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）在威士忌酒表征分析中的广泛应用，非常有效地帮助实现酒中挥发性和半挥发性化学成分的鉴定。同时，利用 Thermo Scientific? Q Exactive? GC质谱仪出色的分析表现来对不同产地、年份、和类型的威士忌酒进行轮廓描绘分析。下图总结了达成这些目标所需的工作流程。“名贵”植物油大豆油、菜籽油、花生油、亚麻籽油等十余种不同种类常见食物植物油是目前我们常食用的油类。鉴于油酸与多不饱和脂肪酸（PUFA）亚油酸、亚麻酸广泛而具有差异的生物功能。利用 Thermo Scientific? Q Exactive? 高分辨质谱与相关信息处理软件产品，开展了基于脂质轮廓谱的食用植物油分类研究，可为名贵食用植物油的掺假打假、油脂的功能营养学研究提供新的思路。

  • 9月15-16日，食品真实性与产地溯源鉴定-质谱专场，有哪些大咖莅临，速来围观！

    9月15-16日，食品真实性与产地溯源鉴定-质谱专场，有哪些大咖莅临，速来围观！

    [img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]【行业标准及发展趋势】专场陈颖（检科院 研究员）：食品真实性与产地溯源鉴别技术发展[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]王道兵（中轻技术创新中心 副主任）：食品真实性及产地溯源相关的标准及行业发展趋势【质谱】专场[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]佘远斌（浙江工业 教授）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术在食品产地溯源鉴别中的应用[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]赵燕（农科院 研究员）：同位素质谱技术在食品真实性鉴别中的应用[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]郭军（内蒙古农业大学 教授）：质子转移反应-飞行时间质谱法鉴定6种家畜原乳气味物质及特征分析[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]崔宗岩（秦皇岛海关）：基于色谱-质谱分析的蜂蜜真实性鉴别检测技术研究进展【光谱】专场[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]吴海龙（湖南大学 教授）：荧光光谱结合化学计量学和机器学习法用于山茶油的真实性检测[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]孙宗保（江苏大学 副教授）：高光谱技术在食品真实性鉴别中的应用[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]刘萤（中国海关 高工）：产地溯源方法在进口地理标志酒鉴定中的应用[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/221f9695-1302-4a17-8810-05337570a603.png[/img]李占明（江苏科技 讲师）：基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术结合化学计量学用于谷物掺假及产地溯源[img]file:///C:/Users/wangxin/AppData/Local/Temp/71e3df4b-6d81-462f-9b4a-191a9967cdbf.png[/img]点击下方链接或扫描二维码，立即免费报名：[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Foodauthenticity/]点击打开链接[/url][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010938386117_4018_5621152_3.png!w400x400.jpg[/img][img=,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010938540031_9213_5621152_3.jpg!w690x151.jpg[/img]

  • 分析串联质谱的优、缺点

    所谓的[url=https://www.chem17.com/st370866/]串联质谱[/url]就是两个或者更多的质谱仪连接在一起，进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的，通常个质量分析器（ms1）将离子预分离或加能量修饰，由第二级质量分析器（ms2）分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱，级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2，第二级四极杆分析器所起作用是将从ms1得到的各个峰进行轰击，实现母离子碎裂后进进ms2再行分析。串联质谱能够分析小分子，也可测试有些蛋白质等生物大分子，还可以直接进行如中草药等混合物成分的分析的仪器。随着采用新技术的质量分析器不断推出，大大促进了串联质谱技术的发展，如四极杆-飞行时间串联质谱（q-tof）和飞行时间－飞行时间（tof-tof）串联质谱等。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。上风分析：1.在混合物分析中的上风，ms/ms基本的功能包括能说明ms1中的母离子和ms2中的子离子间的联系。根据ms1和ms2的扫描模式，如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描，可以查明不同质量数离子间的关系。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定。ms/ms可从样品中选择母离子进行分析，而不受其他物质干扰。2.在药物分析中的上风，子离子扫描可获得药物主要成分，杂质和其他物质的母离子的定性信息，有助于未知物的鉴别，也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。3.在药物代谢动力学研究中的上风，对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析，可用多反应监测模式消除干扰。如分析药物中某特定离子，而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号，用ms1/ms2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。mrm也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中，为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子，使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子，如羧酸丢失中性二氧化碳。假如丢失的碎片是离子形式，则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。[b]串联质谱的缺点：[/b]1.串联质谱结构复杂，维护成本高。[url=https://www.chem17.com/st370866/]质谱仪[/url]是高精密仪器，在实验室使用时要经过专门培训的技术职员才能操纵质谱仪。2.串联质谱对环境的温度、湿度等要求高。3.测试速度慢，而且功能复杂。影响分析工作的效率

  • 串联质谱法又称为质谱－质谱法(MS/MS)

    利用串联质谱仪进行化合物分析的方法。第一级质谱的离子源里生成离子群，从中选择其中的一种作为母离子，在第二级质谱中，对母离子裂解生成的子离子进行检测。为了使母离子裂解，在第一级质谱和第二级质谱之间设置碰撞室，发生碰撞诱导解离（CID）。

  • 有机质谱知识－质谱法简介

    质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点，使它的应用受到一定限制，但是质谱法与不同的分离方法联用，特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用，已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。　　质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象，1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子，并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne，1918年Dempster用电子轰击离子化，1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”，因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍，为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展，得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要，质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展，特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时，证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图，由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息，从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用，发展为有机质谱。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱进入生物分子的研究领域，成为研究生物大分子结构的有力工具。

  • 【分享】常见质谱系统及质谱的应用

    常见质谱系统：　　1. 串联质谱　　两个或更多的质谱连接在一起，称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成，其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰，由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2，第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击，实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱，如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等，大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。　　MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式，如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描，可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现：碰撞诱导解离，表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。　　MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析，而不受其他物质干扰。　　　　2. 联用技术　　色谱可作为质谱的样品导入装置，并对样品进行初步分离纯化，因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间，质谱可给出化合物的分子量和结构信息，故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中，芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景，但目前尚不成熟，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。　　(1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态，可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级，开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用，现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。　　(2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)　　液相色谱/质谱联用的接口前已论及，主要用于分析GC/MS不能分析，或热稳定性差，强极性和高分子量的物质，如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。　　(3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS)　　毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱，或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速，可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术，具有高通量、微型化等优点，目前也已实现芯片和质谱联用，但尚未商品化。　　(4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS)　　常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析，通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。　　(5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS)　　由ICP作为离子源和MS实现联用，主要用于元素分析和元素形态分析。

  • 【转帖】淀粉真假鉴别技术获得重要突破

    淀粉作为人类的主要能量来源，广泛存在于植物性食物的果实、根、茎、叶中。随着食用淀粉在现代食品加工业中的广泛应用，淀粉生产和加工贸易取得了较大的发展。我国食用淀粉包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等不同种类。不同种类的淀粉价格差别较大，有的相差高达10倍以上，但是不同种类淀粉颗粒的宏观外观和普通物化指标差别不明显，无法辨认。由于缺乏相应的食用淀粉鉴别检验技术标准，国内淀粉市场严格监管很难执行。 国家食品质量安全监督检验中心开展的“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”科研项目，采用经典方法，提取了24种不同植物来源的食用淀粉颗粒，运用扫描电镜技术，对不同种类食用淀粉颗粒的超微形貌特征进行了分析，建立了不同种类食用淀粉的定性分析方法。同时，根据C3植物淀粉与C4植物淀粉之间存在的稳定碳同位素比自然差异，在国际上首次运用稳定碳同位素比质谱技术，建立了马铃薯淀粉（C3植物）中玉米淀粉（C4植物）含量的定量分析方法。

  • 【分享】一篇文章《 加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用》

    加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用黄晓晶 ， 黎 路 ， 李 鹏 ， 张玉奎 ， 阎 超(1．上海通微分析技术有限公司，上海201203；2．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023)摘要：采用加压毛细管电色谱法对不同圆珠笔油墨样品进行分析。实验结果表明，不同样品在成分及含量上有较大的差别，可作为检验和比对圆珠笔油墨种类的参考依据。该方法的精密度及重复性良好，可为刑事侦查领域中笔迹检验及油墨鉴别提供一个全新的方法。关键词：加压毛细管电色谱(pCEC)；圆珠笔油墨(ball pen ink)；鉴定(identification)中图分类号：0658 文献标识码：B 文章编号：1000—8713(2007)03—0437—02 栏目类别：技术与应用下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155611.shtml

  • 纺织品中有害分散染料的细粒径柱液相色谱、光谱、质谱检测技术

    采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

  • 中药材的专属性鉴别

    关注丨中药材的专属性鉴别中药材质量的优劣，直接影响中成药及饮片的质量和疗效。中药品种繁多，许多中药不仅外形相似，功效也相近，但在实际临床应用时还是有较大的区分的，再加上人为添加和造假，许多不太熟悉中药的人就容易把外形相近的中药误用，这样不仅达不到治病的目的，还有可能危害身体。因此，辨清中药界的“李逵”与“李鬼”，十分重要。中药材的专属性鉴别可以科学辨识中药材界的“李逵”与“李鬼”。随着《中国药典》的不断修订，中药质量标准由单一含量测定逐步发展为多成分含量测定与指纹图谱相结合。新实施的2020年版《中国药典》补充和完善了植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别，并编写相应的图谱集；对于缺乏专属性鉴别的药材、贵细药材和来源混乱的药材，采用薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别、DNA分子鉴定等现代科学方法去伪存真。 凭借多年对中药材及饮片的检测经验，谱尼测试集团具备2020年版《中华人民共和国药典》中药材及饮片的全项检测能力和CMA、CNAS资质，在薄层色谱鉴别、特征图谱、DNA分子鉴定等方面颇有建树，尤其特征谱图方面，拥有UPLC-QTOF、UPLC、LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC、HPLC等上百台套精密设备。谱尼测试集团将持续秉承“客户为根本”的理念，竭诚为广大中药材、饮片及成药企业解决各类检测的需求。如您有相关检测需求或咨询事务，请拨打集团全国服务热线400-819-5688，或登录集团官网www.ponytest.com查询。 关于PONY谱尼测试PONY谱尼测试集团作为中国检测行业持续领跑者，创立于2002年，集团总部位于北京，是由国家科研院所改制而成，现已发展成为拥有逾6000余名员工，由近30个大型实验基地及近100家全资子、分公司组成的服务网络遍布全国的大型综合性检验认证集团。我们拥有30多万种分析方法，每年进行2700多万次的检测，2020年9月16日，谱尼测试成功在深交所上市，成为创业板注册制后首家上市的第三方检验认证集团，股票代码为300887。谱尼测试具备CMA、CNAS、食品复检机构、CATL、CCC、DILAC等资质，具备医疗机构执业许可证、医疗器械生产许可证等。得到生态环境部、农业农村部、市场监督管理总局、国家卫健委、民航局等多个国家部委认可及授权，检测报告获90多个国家和地区的公认。谱尼测试是北京市批准的生物医药类工程实验室、北京市科委认定的工程技术研究中心、博士后科研工作站、谱尼医学获批成为北京市首批新冠病毒核酸检测单位。谱尼测试集团可提供综合性检测、计量校准、验货、评价、审厂等专业化一站式技术解决方案。业务领域涵盖食品安全检测、乳品检测、转基因检测、白酒检测、烟草检测；农产品检测；保健品检测；药品（化药、中药及生物药）基因杂质分析、药包材相容性分析、药品成分解析、药品杂质谱研究、仿制药一致性评价，新药研发和筛选、药理及药效学研究、毒理安全性评价等分析和评价工作；生态环境监测、大气监测；环境咨询与运维、环保管家、空气治理净化；节能环保、碳交易、碳中和、碳核查；医学医疗检验、核酸检测、抗体检测、肿瘤筛查、精准医疗、基因检测；口罩、医美材料检测等医疗器械检测；毒理病理实验；化妆品检测；化妆品人体功效试验；日用消费品、纺织、玩具、油品检测；饮用水、矿泉水及涉水产品检测评价；汽车整车及汽车零部件检测、新能源汽车及燃料电池检测；电器设备检测；无损检测；锂电池安全测试及危险品货物运输条件鉴定；建筑材料与工程检测、新材料检测；环境与可靠性试验；电磁兼容EMC测试；计量校准；验货、审厂；软件测评、网络安全；电商（电子商务）检测等等。

  • 二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗

    二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

  • 高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

    高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰（中国刑警学院三系沈阳110035）提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mmi.d. ，流动相为甲醇-水（􊠸 8∶􌌱 15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法，分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF􊦣 ，分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度的染玖料液，静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料，将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日表1续）对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯，5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，南京，19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论文汇编，天津1990114 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

  • 【讨论】鉴别染色燕窝

    【讨论】鉴别染色燕窝

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106031534_297764_1641058_3.jpg染色血燕检出高浓度亚硝酸盐。　　我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)严格限制亚硝酸盐仅作为肉类等少量食品的护色剂，限量为70毫克/公斤，其他食品(包括燕窝)不允许添加。大家认为如何检测这种食品？　广东检验检疫局承担的“燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”项目课题组近一两年多次从送检的一些所谓“血燕”、“黄燕”等染色燕窝中检出高浓度的亚硝酸盐，而该研究结果也是该课题组全国首次发现的，据此成果，各地检验检疫和海关销毁、退运了多批“血燕”。　　据介绍，方法确定采用分光光度法、液相色谱串联质谱与分子生物学结合来鉴定真假燕窝，可以有效分辨人为加入的掺假物质和天然存在的营养物质，而且还可用于大量样品的快速测定。

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