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质谱亮黄灯

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质谱亮黄灯相关的论坛

  • 闯黄灯行为以教育为主 撤销之前处罚

    闯黄灯行为以教育为主 撤销之前处罚自“史上最严交规”实施以来,社会针对“闯黄灯扣6分”一条的关注度,已远远超过其他“严规”。昨天,公安部表态称,要求各地交管部门对“闯黄灯”行为以教育为主,暂不处罚。

  • 【求助】质谱灯丝不亮

    我使用的仪器为HP6890-5975N色质联用仪,近来,质谱检测器的灯丝有时亮,有时不亮,检查发现灯丝没断,不知故障是何原因,恳请高手赐教!

  • 海南著名品牌黄灯笼椒酱检出不合格

    海南著名品牌黄灯笼椒酱检出不合格

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208012141_381135_1641058_3.jpg海南得中食品有限公司琼海分公司生产的著名品牌氢乙酸超标。菌落总数和脱氢乙酸两项不合格  为指导消费者安全、理性消费,帮助消费者正确选择和使用调味品,维护消费者的合法权益, 市消费者委员会进行了比较试验。  本次比较试验样品由该会工作人员模拟普通消费者身份,并联同广东省制糖产品质量监督检验站的工作人员,在全市各大商场、超市购买。此次共购买了74批次样品,其中包括酱油、蚝油、食醋、酱及酱制品、味精等;样品分别由67家企业生产,基本涉及了市场上的各大知名品牌产品。  根据比较试验的目的和调味品的种类,主要检测了标签、氨基酸态氮、铅、全氮、铵盐等项目。  经检测,本次比较试验74批次样品的整体符合率为95.9%,所检项目完全符合标准要求的有71批次。本次比较试验有关批次不符合标准要求的是菌落总数和脱氢乙酸两个项目。  涉事企业建议修改国标  市消委会介绍,菌落总数属于微生物指标,直接关系到消费者的食用卫生、人身健康问题。其中菌落总数可反映食品被污染的程度,可用以判定食品被细菌污染的程度。造成微生物超标的原因很多,生产工艺、生产环境、人员卫生等都可能引起细菌污染。本次比较试验共有2批次样品菌落总数超标,其中有1批次虾酱样品的菌落总数为17000cfu/g(标准值为≤8000cfu/g);有1批次瑶柱蚝油样品的菌落总数为24000cfu/g(标准值为≤8000cfu/g)。  据了解,这2家不合格产品生产企业均来自广东,分别是广东省珠海区前山沥溪第二工业区26栋A的珠海市大澳食品有限公司,其生产的大澳虾酱大澳225g/瓶不合格,生产日期是2012年3月7日。另外,深圳市大师傅食品有限公司生产的金沙蚝酱,品种是450g/瓶,生产日期是2011年9月8日,其菌落总数超标。  另外,本次比较试验中有1批次黄灯笼椒酱样品的脱氢乙酸超标,其脱氢乙酸值为0.64g/kg(标准值为≤0.5g/kg)。这项不合格的产品由位于海南省琼海市泮水工业开发区1号的海南得中食品有限公司琼海分公司生产,属于著名的黄灯笼椒酱,生产批次是八九牌150g/瓶,生产日期是2012年1月12日。据悉,脱氢乙酸是一种常用的防腐剂,主要能抑制霉菌、酵母和细菌的生长,长期过量食用脱氢乙酸可能会导致出现胃肠道不适、肺栓塞、皮肤反应等副作用。 涉事的3家企业称,已经在6月就接到了相关通报,他们认为国标不符合现实需要,建议修改。

  • 质谱灯丝耗尽

    上周测试运行时,质谱提示两个灯丝同时耗尽;调谐不能通过,更换灯丝后提示还是灯丝耗尽,高低真空正常。这是什么原因呢?

  • 质谱灯丝对检测信号的影响

    我的样品一个程序升温是70多分钟,去掉溶剂切除时间就一个小时吧。做了被安捷伦的仪一批样品(5天),发现信号强度衰减80%,内标RSD30%。工程师说灯丝在长时间工作状态下会出现此现象,根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。换CI源灯丝之后,12小时信号强度衰减10%,内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样,灯丝是有寿命的,信号一定是逐渐降低的。我就纳闷了,这么说质谱根本没法用啊!

  • 【求助】质谱离子源灯丝的问题

    通过万用表测量残气分析质谱的离子源灯丝发现灯丝居然对地有三十几兆欧,而且Reserve(收集极)对地也有十几兆欧,这个好像是有问题的吧,可是也不知道问题在哪?恳求各位大侠赐教!先谢过了!

  • 安捷伦质谱灯丝不能长时间分析样品?

    我的样品一个程序升温是70多分钟,去掉溶剂切除时间就一个小时吧。用安捷伦的5975做了一批样品(5天),发现信号强度衰减80%,内标RSD30%。工程师说EI源的灯丝在长时间工作状态下会出现下垂,导致打在样品上的电子变少,所以有此现象,根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。换CI源灯丝之后,12小时信号强度衰减10%,内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样,灯丝是有寿命的,信号一定是逐渐降低的。我就纳闷了,这么说质谱根本没法用啊!补充:第一次真空系统正常后维持一个多月了;第二次换完灯丝后真空正常后有三五天了。

  • 【请教】油泵换油,换灯丝都需要关闭质谱仪吗?

    我用的油泵也不知道是哪年的油了, 也不知道怎么换,在换之前要做好哪些准备呢?还有两个灯丝其中一个烧断了, 怎么换一个新的呢,质谱需要的是真空环境,怎么才能不影响真空环境呢?请各位同行支持, 谢谢

  • 【原创】求助!质谱运行时灯不亮!

    今天的仪器突然出现怪事,灯不亮了,但做调谐时灯亮,而且结果也正常。运行方法的时候灯就是不亮。我用的是安捷伦的7890/5975C,今年9月分才安装的。问800也不知道。希望高手给予指点!多谢谢!

  • 质谱进样分流和不分流对灯丝寿命的影响

    前几天质谱手动调谐,发现分流状态氮氧比例都很小,而不分流进样氮气100%,氧气30%多,于是怀疑质谱是不是漏气,折腾了半天无果,最后问800,一个很拽到工程师直接鄙视了一顿,问为什么要不分流调谐(汗,因为进样经常用到不分流啊,所以就在不分流状态下调谐了),工程师讲在不分流的状态下因为分流阀在0.75min会打开,这时候可能会进去空气,所以氮氧比例会升高,让把控制面板上的prerun关掉再调谐,果真就正常了(貌似这种状态调谐没有分流阀的开关),这几天做样就想在做实际样品的时候分流阀打开会不会混进去点空气啊,几分钟的溶剂延迟会把它抽走吗?会不会对缩短灯丝寿命啊?

  • API-4000的软件操作问题

    前两天刚接触API-4000,配的是安捷伦的1100液相(没有在线脱气机和柱温箱)因为仪器之前很久没用了,管路里有很多气泡,所以想先对LC进行prime发现Analyst中没有单独控制液相的界面(没有手动开流速,prime之类的维护功能),只能建立LC采集方法于是想了个替代方法,建一个液相方法,平衡一下就当做prime激活LC-MS模式,建好液相方法和质谱方法,点击equilibration,液相运转正常后来嫌质谱太耗气,就单独激活LC模式,同样的液相方法,点击equilibration,提示状态一直为warming up(液相泵右上方一直显示黄灯)把软件关了,重新开泵,右上方一直显示黄灯,初始化也完成不了,各位版友有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】Gilson 155换新氘灯的问题

    本人Gilson155的检测器用的好好的,就是之前的氘灯能量太低了,信噪比不过关,买了个新的换上。但是换上之后发现点亮后,Error的红灯老是闪,软件里面也没有信号;读了说明书,说如果是氘灯问题应该是UV的黄灯和Error的红灯一起闪。但是现在只有Error灯闪,不知道什么问题。跪求老鸟作答。

  • 实验室质谱仪的知识解析

    [font=微软雅黑]质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。[/font][font=微软雅黑]质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:[/font][b][font=微软雅黑]1.有机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]由于应用特点不同又分为:[/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③其他有机质谱仪[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS),傅立叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][b][font=微软雅黑]2.无机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]包括:火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]感应耦合等离子体质谱仪[/font][font=微软雅黑]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]二次离子质谱仪[/font][font=微软雅黑](SI-MS)[/font][/font][font=微软雅黑]除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。[/font][b][font=微软雅黑]质谱仪维护小妙[/font][/b][font=微软雅黑]质谱仪周围环境要求:[/font][font=微软雅黑]①周围无强烈震荡源及电磁感应装置 [/font][font=微软雅黑]②电源要求为接地交流电 [/font][font=微软雅黑]③室温要求:15-28℃ [/font][font=微软雅黑]④相对湿度要求:20%~80% [/font][font=微软雅黑]可见,使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格,外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构,前级为机械泵,后级为分子涡轮泵。工作时,先由前级泵,将真空腔内的压强降低几个数量级,再由后级泵降至工作所需压强。[/font][b][font=微软雅黑]一、开机:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽[/font][font=微软雅黑]12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、样品测试过程:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用[/font][font=微软雅黑]10000rpm的转速离心去掉固体杂质。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相不能用难挥发的酸或盐,如,磷酸盐和硼酸盐,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]常用的[/font][font=微软雅黑]TFA会抑制离子电离,也不建议使用 表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]根据选用的离子源调整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法,[/font][font=微软雅黑]ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。[/font][/font][font=微软雅黑]样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。[/font][b][font=微软雅黑]三、日常定期维护:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]前期,机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中,需要定期打开震气阀震气[/font][font=微软雅黑]20min左右,震气时间不能太长,太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率,一般建议一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和[/font][font=微软雅黑]50%甲醇水清洗,一般一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑]机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。[/font][font=微软雅黑]一般日常维护除了更换泵油之外,都是不需要在卸真空的状态下进行,质谱内部的清理和维护一般比较少做到,建议交给维修工程师来做,内部金属件可以用氧化铝粉来打磨,其他组件注意不要碰到有机试剂,尤其是密封圈之类的。[/font][b][font=微软雅黑]四、关机:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]关机需要先[/font][font=微软雅黑]vent,放空系统,再关闭机械泵。[/font][/font][b][font=微软雅黑]质谱操作说明及注意事项[/font][/b][font=微软雅黑]质谱操作说明及日常使用注意事项:[/font][b][font=微软雅黑]1.开机[/font][/b][font=微软雅黑]1)打开主电源,打开旁路泵电源,打开毛细管加热装置(CPS)。[/font][font=微软雅黑]2)观察压力显示面板,用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),开启涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项,观察压力显示,使其在1*10-6以下。工作压力为5*10-6以下。[/font][font=微软雅黑]3)压力达到要求后,打开控制箱(RC Interface),听见滴的一声,打开MA soft的软件开始实验设置。[/font][b][font=微软雅黑]2.软件操作[/font][/b][font=微软雅黑]1)新建文件:File-New File新建文件,出现主窗口 [/font][font=微软雅黑]2)查看Global:RGA和Shutdown中的参数,确认灯丝状态,在Global:RGA灯丝点着一根,而在Shutdown中灯丝是全部熄灭的,选择OK [/font][font=微软雅黑]3)双击Scan mass,选择实验模式,里面有Bar,Profile 和MID 三种模式,做全谱扫描时用Bar或Profile,一般用Profile可调节扫描速率和精度,比较。针对特定质量数的扫描用MID模式。当采用Profile模式时,可选择扫描范围。当需要分段扫描时,先选定Scan mass点击一下,再点击工具栏上选项,可添加通道。[/font][font=微软雅黑]4)针对不同扫描范围选择不同检测器时,可双击检测器单元,出现一对话框,根据气体压力范围选择不同的监测器,Faraday检测器的压力范围是:1*10-5-10-10,SEM检测器的压力范围是:1*10-7-10-14。[/font][font=微软雅黑]5)选中Scan mass,按住Ctrl 可多选,点击New Graph View, 出现扫描窗口。[/font][font=微软雅黑]6)点亮灯丝,观察控制箱上灯丝状态,当灯丝亮启后,点击绿色开始按钮,开始扫描。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]注意:两个灯丝不能同时打开,勿点击[/font][font=微软雅黑]Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝,点击该按钮前,请与该公司工程师联系。[/font][/font][font=微软雅黑]7)当需要查看各个循环次数时,可选择要查看的Scan窗口,点击右键,选择Mode-Historical data,当需要转化到目前的扫描窗口时,选择Real time。[/font][font=微软雅黑]8)当扫描结束时,点击黄灯结束当前循环后停止,红灯则马上停止扫描。[/font][font=微软雅黑]9)可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File[/font][font=微软雅黑]10)格式可选择曲线颜色:Views—Trend View setup 在Windows中可改变窗口形式。[/font][font=微软雅黑]11)在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱,可点击New进行添加新物质。[/font][font=微软雅黑]12)双击Repeated,出现一对话框(Scan structure Cycles),“Shutdown after Scanning”表示灯丝的状态,在该框前打√,则表示做完一个实验灯丝则自动关掉 不打√,则表示做下个实验时不需要开灯丝。[/font][b][font=微软雅黑]3.关机[/font][/b][font=微软雅黑]1)关闭MAS soft 软件,然后关闭控制箱。[/font][font=微软雅黑]2)关泵,使用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),关掉涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,当听到涡轮分子泵放气的声音,观察黑条进度,确认分子泵完全关闭(黑条没有)。再关掉CPS,关闭旁路泵,关闭主电源。[/font][b][font=微软雅黑]4.注意事项:[/font][/b][font=微软雅黑]1)实验过程中,切勿用肥皂泡检查气路,包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要,很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用) [/font][font=微软雅黑]2)一般情况下,质谱要保持正常运行状态,除非15天以上不用仪器,方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上),频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下,请提前关掉质谱。[/font][font=微软雅黑]3)泵油的更换:要经常观察泵油颜色,当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏,则要求至少半年更换一次,加入泵油量不超过最上层液面。[/font][font=微软雅黑]4)QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次),在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖,以防影响仪器散热。[/font][font=微软雅黑]5)毛细管在不与外部仪器连接时,不要直接放置在脏的桌面上,尽量悬空放置 毛细管内部的过滤器要定期清洗,在拆装过程中注意不要丢失部件。[/font][font=微软雅黑]6)在仪器运输过程中,如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头,单独运输。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【求助】质谱自动停机

    Waters的Premier XE进样运行一段时间大约3个小时,机械泵自动停止运行,质谱面板上的灯不亮,质谱上的风扇转,电源灯亮,重新起动,可以抽真空,请各位老师帮忙查一下原因,谢谢!

  • 【原创大赛】安捷伦气质7890-5975灯丝不亮

    本人负责仪器安捷伦气质7890-5975,当仪器放久了,再用得时间,灯丝经常会不亮,遇到这种情况,该如何处理呢,本人的经验是,先把电脑上的工作站关掉,然后按质谱仪后面的小黑帽,重启质谱,再打开工作站,设定离子源和四级杆温度,调谐仪器,就OK了!

  • Agilent1260脱气机电源灯不亮。。。

    如题,插在同一个拖线板上的其他组件都能正常工作,就是脱气机开关按钮按下后电源灯没亮,因为连质谱,开机时光注意分子涡轮泵了,也没注意它有没有启动的声。。。请问各位会大大会是哪里出了问题?

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