色谱鉴定法

p 12月19日，美国化学会志（JACS）刊登了由北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授，白玉教授等人发表的《超敏环境质谱免疫分析：血清和细胞表层蛋白质的多重检测》。/ppspan id="pos_placeholder" style="width: 0px height: 0px visibility: hidden margin: 0px padding: 0px "/span 论文介绍了一种环境质谱免疫鉴定法平台的建立，这种平台拥有高灵敏性，多重定量，低样品消耗量和操作便捷等优势。并开发了一系列可扩展的基于罗丹明（Rhodamine，一种荧光染料）的质量标签，通过两个阶段信号放大确保具有超高灵敏度的多种蛋白质的定量检测方法。通过该平台，在2ul血清/血浆中检测到10^-21摩尔的凝血酶以及游离癌症抗原125 （CA125）。在ca.20细胞中能够同时检测到三种蛋白质生物标记物（CA125，癌胚抗原和上皮细胞粘附分子）。未来该平台对多重蛋白质测定在单滴样品或单细胞的临床诊断和治疗方面都有着广阔的前景。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/noimg/6a1d3364-f6e7-4fe8-9209-a17f10584f85.gif" title="ja-2018-10853w_0005.gif" alt="ja-2018-10853w_0005.gif"//ppbr//p

南京日报报道一笔莫明其妙的欠款，一份扑朔迷离的合同，让私企老板刘云祥官司缠身。他向法院提出要对合同中他的签字笔迹形成时间进行鉴定，却被告知签字笔字迹难以鉴定。近日，我市一家司法鉴定中心研究出一种新型的鉴定方法，解开了签字笔笔迹形成时间难鉴定的问题。　　今年35岁的刘云祥是南京市一家办公用品公司老板。今年5月，文具供货商张强将他告到法院，要他支付货款3万元。刘云祥感到非常奇怪，因为他并未有任何欠款。　　庭审中，张强出具了一份签订于今年1月23日的合同。刘云祥看了合同后发现，合同上的签字确实是他的。他突然想起，去年6月，他曾制作了数张进货格式合同并签字。合同上的进货种类、单价都是打印字，但数量和总价、日期处是空白。“进货时，工作人员只要在空白处填上具体内容即可。”刘云祥说，肯定是张强利用空白合同伪造了这份进货合同。　　刘云祥提出，要对这份合同上他的签名以及合同上的进货数量、总价两处的笔迹形成时间进行鉴定。法院接受申请后，委托了一家司法鉴定所。但这家司法鉴定所作出回复，由于合同上的字迹是签字笔书写的，利用现有技术鉴定，准确率很低。　　就在刘云祥陷入绝望之时，他听说南京师范大学司法鉴定中心可以对签字笔笔迹形成时间作出鉴定。很快，该鉴定中心给出结论，“刘云祥”这3个字与合同上的“3万元”以及日期等内容的笔迹并不是同一时间形成。前者形成于去年6月左右，而后者则是形成于今年3月左右。　　根据鉴定结论，法院再结合其他证据，认定这笔欠款并不存在，驳回了张强的起诉。　　记者在采访中了解到，“笔迹形成时间鉴定”一直是司法鉴定难题。现在的主要鉴定方法有硫酸盐扩散程度的测定法、薄层色谱法、被溶解能力测定法等。这些鉴定法大多是将字迹溶解于试剂，根据其墨迹的化学成分变化或是磨损程度变化作出判断。这样的方法有三种缺点：一是鉴定的准确度不高 二是鉴定本身需要损坏字迹，很可能造成重要证据的缺失 三是只能主要运用于圆珠笔笔迹这种易出现变化的墨迹。　　南师大司法鉴定中心是利用拉曼光谱法来鉴定笔迹形成时间的，这种新型鉴定方法，已得到行业内多数专家的认可，目前正在申请专利。　　该鉴定中心副主任赵杰介绍，拉曼光谱法在物理学中主要应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测，通过拉曼峰位检测它们的成分变化。同理，任何字迹与空气接触，都会发生挥发、氧化等反应，也会使书写成分发生衰变。因此，利用“聚焦显微拉曼光谱仪”能观察到这些成分的拉曼峰位的强弱，精确反应墨迹中各种成分的衰变情况，据此推定其形成时间。　　由于拉曼光谱法属于物理方法，同其他鉴定法相比，不需要让被检字迹发生化学反应，能保证证据的完整性，并可以进行反复检验(文中当事人名为化名)。　　鉴定难，法官苦寻其他证据断案　　“很多申请鉴定签字笔笔迹形成时间的案件被退回，这给案件的审理带来很多麻烦。”白下法院民一庭庭长周彬说，一些重要书面材料大多是签字笔书写的。当事人要求鉴定字迹形成时间的案件每年大约有20多起。只有少数形成时间比较长，比如三四年前的字迹能够鉴定外，大多数鉴定申请都被退回。在这种情况下，法官不得不花费很多功夫，寻找其他证据断案。　　秦淮法院民一庭庭长陶宁曾经审理过这样一起案件。2006年，已结婚8年的刘还明与李佳美(均为化名)到法院要求离婚。案件审理过程中，刘还明向法院提交了3张总额为10万多元的借条，借款日期分别是2005年的3月和4月。刘还明说，这笔钱属于夫妻共同债务，李佳美是知情的，也应承担偿还责任。但李佳美坚称，这些借条都是刘还明在离婚期间伪造的。　　李佳美要求对3张借条的笔迹以及笔迹形成时间进行鉴定。结果显示，借条确实是刘还明写的，上面的签名也是刘还明的笔迹。但对于字迹的形成时间，司法鉴定所表示无法鉴定准确的时间。　　这时，李佳美提出，刘还明的生意在2005年一直处于半停顿状态，他根本不需要借钱进货。她要求法院查阅刘还明公司的所有进货记录及账本。结果，陶宁和书记员花费了很大功夫翻查了所有的账本后，发现在2005年上半年，刘还明并未有进货记录。后陶宁又到刘还明的公司走访调查，其公司会计也表示并不知道有这笔进货款。据此，法院才认定欠款并不存在，驳回了刘还明的诉讼请求。　　“如果笔迹形成时间能够鉴定，这个案件的审理会简单得多。”陶宁说，笔迹鉴定结果虽然重要，但不能作为孤证使用。只有在没有相反证据能反驳鉴定结果，且鉴定结果能够与其他证据形成证据链的情况下，法院才会采信鉴定结论。

按照《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《辽宁省地方标准管理办法》等有关规定，根据省市场监督管理局2024年第17号通告《关于废止重点工程项目招标投标领域企业信用评价指标等212项辽宁省地方标准的通告》，《土壤水解性氮测定法》（DB21/T 599-1991）等123项省农业地方标准已废止，自2024年6月13日起生效。特此通告。附件：123项省农业地方标准废止清单农产品质量安全监管局2024年7月11日附件123项省农业地方标准废止清单序号标准编号标准名称1DB21/T 599-1991土壤水解性氮测定法2DB21/T 606-1991土壤碳酸盐测定法3DB21/T 607-1991土壤盐分总量测定法—重量法4DB21/T 608-1991土壤可溶性盐分中碳酸根、重碳酸根离子测定法—双指示剂滴定法5DB21/T 609-1991土壤可溶性盐分中氯离子测定法—磷酸银滴定法6DB21/T 610-1991土壤可溶性盐分中硫酸根离子测定法—EDTA容量法7DB21/T 611-1991土壤可溶性盐分中钙、镁离子测定法—原子吸收分光光度法8DB21/T 612-1991土壤可溶性盐分中钾、钠离子测定法—火焰光度法9DB21/T 613-1991土壤全铜、锌、铁、锰测定法10DB21/T 616-1991植株全氮测定法11DB21/T 617-1991植株全磷测定法—钒钼黄比色法12DB21/T 618-1991植株全钾测定法—火焰光度法13DB21/T 619-1991植株钙、镁测定法14DB21/T 620-1991植株铜、锌、铁、锰测定法15DB21/T 1495-2007彭泽鲫鱼苗鱼种16DB21/T 1496-2007黄颡鱼鱼苗鱼种17DB21/T 1497-2007中华绒螯蟹苗种18DB21/T 1498-2007虹鳟鱼鱼苗鱼种19DB21/T 1499-2007德国镜鲤鱼鱼种20DB21/T 1500-2007刺参苗种21DB21/T 1501-2007菲律宾蛤仔22DB21/T 1502-2007南美白对虾苗种23DB21/T 1503-2007牙鲆苗种24DB21/T 1504-2007虾夷扇贝苗种25DB21/T 1505-2007海蜇苗种26DB21/T 1698-2008辽宁绒山羊鉴定方法27DB21/T 1730-2009北虫草菌种生产技术规程28DB21/T 1749.1-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒监测技术规程29DB21/T 1749.2-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒防控技术规程30DB21/T 1749.3-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒检验检测技术规程31DB21/T 1840-2010蝴蝶兰温室栽培技术规程32DB21/T 1858-2010农产品质量安全 光棘球海胆 苗种33DB21/T 1861.4-2010水产生物种质检验技术规程 简单重复序列扩增法34DB21/T 1862-2010农产品质量安全 缢蛏增养殖技术规范 苗种35DB21/T 1958-2012水产动物 DNA鉴定线粒体COI基因序列法36DB21/T 1960-2012辽宁省人工鱼礁建设技术指南37DB21/T 2048-2012饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法38DB21/T 2054-2012玉米品种田间鉴定技术规程39DB21/T 2055-2012花生种子生产技术规程40DB21/T 2089-2013动物电子标识技术规范41DB21/T 2106-2013玉米种子纯度SSR分子标记鉴定方法42DB21/T 2144-2013毛蚶苗种43DB21/T 2163-2013水稻工厂化育秧技术规程44DB21/T 2212-2013硬壳蛤 苗种45DB21/T 2261-2014茶树菇栽培技术规程46DB21/T 2289.1-2014海洋微藻成分分析 第1部分：中性脂的测定47DB21/T 2289.9-2014海洋微藻成分分析 第9部分：灰分的测定48DB21/T 2290-2014唇鱼苗鱼种49DB21/T 2305-2014温室大棚输送器技术条件50DB21/T 2325-2014猪传染性胃肠炎病毒RT-PCR检测方法51DB21/T 2341-2014马铃薯种薯（种苗）病毒多重RT-PCR检测技术规程52DB21/T 2395-2015稻瘟病菌无毒基因检测 PCR法53DB21/T 2396-2015水稻品种抗稻瘟病检测 PCR法54DB21/T 2410-2015养殖水体中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱串联度谱法55DB21/T 2416-2015梨高接换种生产规程56DB21/T 2451-2015玉米品种真实性鉴定 SSR分子检测方法57DB21/T 2466-2015禽流感病毒免疫层析（胶体金）检测方法58DB21/T 2469-2015H1N1亚型猪流感病毒荧光RT-PCR检测方法59DB21/T 2493-2015黄腐酸水溶肥料60DB21/T 2496-2015花生储藏技术规程61DB21/T 2501-2015大白菜贮藏保鲜技术规程62DB21/T 2510-2015苹果高接换种技术规程63DB21/T 2526-2015水稻育秧硬盘64DB21/T 2548-2015种猪氟烷基因PCR-RFLP检测技术规程65DB21/T 2549-2015仔猪乳糖酶基因检测技术规程66DB21/T 1517-2016玉米果穗剥皮机质量评价技术规范67DB21/T 2289.3-2016海洋微藻成分分析 第3部分:酸值的测定68DB21/T 2289.4-2016海洋微藻成分分析 第4部分：脂肪酸组成成分的测定69DB21/T 2592.2-2016鸡传染性疾病检测方法 第2部分：鸡传染性支气管炎病毒荧光RT-PCR诊断技术70DB21/T 2598-2016褐藻酸寡糖含量的检测71DB21/T 2633-2016滑菇熟料袋式栽培技术规程72DB21/T 2637-2016草莓贮运技术规程73DB21/T 2645-2016大蒜露地生产技术规程74DB21/T 2648-2016水稻育苗基质75DB21/T 2743-2017动物源细菌抗菌药物敏感性检测76DB21/T 2786-2017生物质固体成型燃料技术条件77DB21/T 2797-2017矮化中间砧苹果密植栽培技术规程78DB21/T 2826-2017O型口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法79DB21/T 2870-2017大肠杆菌超广谱β-内酰胺酶基因型PCR检测方法80DB21/T 2871-2017口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法81DB21/T 2872-2017细菌常见主要耐药基因检测技术82DB21/T 2892-2017液固扩繁香菇栽培种83DB21/T 1646-2018沿江牛84DB21/T 2922-2018冲压式棒状生物质燃料成型机质量评价技术规范85DB21/T 2923-2018田园管理机质量评价技术规范86DB21/T 2948-2018鹿茸煮炸技术操作规程87DB21/T 2985.1-2018农村土地经营权流转交易服务 第1部分：术语和分类88DB21/T 2985.2-2018农村土地经营权流转交易服务 第2部分：基本要求89DB21/T 2985.3-2018农村土地经营权流转交易服务 第3部分：市场建设和管理规范90DB21/T 3000-2018蛋鸡无抗饲料营养标准及加工工艺技术规范 调整氨基酸比例法91DB21/T 3005-2018牛冷冻精液质量检测技术规程92DB21/T 3043-2018苹果芽变鉴定规范93DB21/T 3052-2018口蹄疫病毒A型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法94DB21/T 3053-2018口蹄疫病毒O型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法95DB21/T 3054-2018犬巴贝斯虫荧光定量PCR检测方法96DB21/T 3059-2018饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法97DB21/T 3060-2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法98DB21/T 3061-2018饲用微生物制剂中粪肠球菌的检测方法99DB21/T 3093-2018犬冠状病毒病诊断技术规范100DB21/T 3095-2018犬非结核细菌性肺炎诊断技术规范101DB21/T 3119-2019浮游植物光合作用活性测定 叶绿素荧光法102DB21/T 3120-2019水产动物物种分子鉴定 COI、16S rRNA分子标记法103DB21/T 3124-2019萝卜杂交种子生产技术规程104DB21/T 3136-2019海洋渔业资源增殖放流技术规范105DB21/T 3222-2020高粱耐盐碱鉴定技术规程106DB21/T 3239-2020腐植酸含量快速检测技术规范107DB21/T 3241-2020转基因玉米成分检测操作技术规范108DB21/T 3253-2020小反刍兽疫病毒实时荧光RT-PCR检测方法109DB21/T 3256-2020非洲猪瘟病毒等温扩增快速检测技术规范110DB21/T 3257-2020猪繁殖与呼吸综合征病毒ELISA抗体检测方法111DB21/T 3273-2020猪伪狂犬病毒野毒株与gE基因缺失疫苗株TaqMan实时荧光定量PCR鉴别方法112DB21/T 3278-2020饲料添加剂凝结芽孢杆菌产品检测113DB21/T 3304-2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定114DB21/T 3305-2020土壤中毒杀芬残留量的测定115DB21/T 3321-2020生物炭分级与检测技术规范116DB21/T 3324-2020玉米秸秆饲料熟化机 技术条件117DB21/T 3801-2023黄条鰤 亲鱼与苗种118DB21/T 1828-2010玉米 半湿润区高产技术规程119DB21/T 2221-2014设施辣椒主要病虫害防控技术规程120DB21/T 2222-2014设施茄子主要病虫害防控技术规程121DB21/T 1028-1999三疣梭子蟹人工育苗技术操作规程122DB21/T 2793-2017水稻抗稻曲病鉴定技术规程123DB21/T 3074-2018花生抗网斑病鉴定技术规程

日前，北京市科委公布北京市2014年度第一批通过鉴定的企业研发项目名单，东西、普析、KYKY、中科天融、滨松、勤邦、望尔、SGS等公司的车载GC-MS、全二维色谱、单四级杆质谱、原子荧光光谱、深紫外激光光发射电镜、PM2.5监测设备等153个仪器/耗材/方法开发项目通过鉴定。通过鉴定的仪器/耗材/方法开发项目关于公示2014年第一批北京市企业研发项目鉴定结果的通知各有关单位：　　依据《国家税务总局关于印发企业研究开发费用税前扣除管理办法(试行)的通知》(国税发〔2008〕116号)、《财政部、国家税务总局关于中关村、东湖、张江国家自主创新试点地区和合芜蚌自主创新综合试验区有关研究开发费加计扣除试点政策的通知》(财税〔2013〕13号)的规定和《北京市科学技术委员会关于组织开展2013年度北京市企业研究开发项目鉴定工作的通知》(京科发〔2013〕93号)的要求，北京市科学技术委员会经组织专家评审，提出北京市2014年度第一批通过鉴定的企业研发项目名单，现予以公示。　　单位和个人对鉴定结果有异议的，请自本通知发布之日起5个工作日内以书面形式提出。提出异议应以事实为依据，内容具体详实，并提供相关证据材料。对于单位和个人反映的问题，我们将严格按照有关规定办理。异议材料请签署联系人真实姓名及联系方式。　　企业请于公示期满后，关注企业研发项目申报系统(www.bjzzcx.com)网站通知公告，按通知规定，领取《企业研究开发项目鉴定意见书》。联系电话：88828846，66153439。　　特此通知。　　附件：2014年度第一批北京市企业研发项目鉴定通过名单.xls2014年4月11日

2010年8月25日，天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果，包括： （1）建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺； （2）建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺； （3）建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺； （4）研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相； （5）形成4项发明专利； （6）建立了一支40余人的综合技术团队； （7）开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论，一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠；该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系，有多项创新点，项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用，并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前，已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产，销售收入达3200万元。 综上所述，该成果拥有自主知识产权，总体技术达到了国际先进水平，经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注，天津日报，新华通讯社天津分社，中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min进样量：1.0 μL进样方式：分流进样，分流比5:1质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度：200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV溶剂延迟：1 min数据采集模式：MRM各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告

7月7日，由大连化物所微型分析仪器研究组（105组）关亚风研究员、丁坤副研究员等研发的“空间站气相色谱仪”通过了中国仪器仪表学会组织的成果鉴定。鉴定委员会由中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、天津大学曾周末教授、中电科仪器仪表有限公司年夫顺研究员等九位专家组成，江桂斌担任鉴定委员会主任。大连化物所副所长王峰、科研及职能部门相关人员参加会议。会议由中国仪器仪表学会科技与产业发展部副主任李杰主持。会上，关亚风代表团队作了空间站气相色谱仪的技术总结报告，测试组专家及技术人员分别作了测试报告、查新报告。鉴定委员会专家认真听取了汇报，并详细审查了相关鉴定资料，就技术问题、应用和社会效益情况与科研人员进行了深入的交流和讨论。鉴定委员会一致认为：空间站气相色谱仪设计合理、技术先进，综合性能达国际先进，其中检测器、色谱柱均温加热组件和富集—热梯度快速热解析组件的性能，以及体积、重量、功耗等指标达到国际领先水平，同意通过鉴定。空间站气相色谱仪是空间站环控生保系统重要组成部分，其主要功能是在线监测空间站舱内空气中挥发性有机物（VOCs）的种类和浓度，保障航天员的生命健康。微型分析仪器研究组经过26年的不懈努力、持续研究和技术攻关，基于国内工业基础，先后攻克了抗宇宙射线长期辐射、抗氧化、高灵敏长寿命微池固态热导检测器、气体中微量有机组分的高效长寿命富集—热解析组件、小型化气动型六通进样阀组件、毛细管色谱柱程序升温均温加热组件等关键器部件，成功研制国产空间站气相色谱仪，有力保障了我国首个空间站飞行试验任务顺利开展。目前，第一套空间站气相色谱仪正样产品于2021年4月29日随天和核心舱升空，在天和舱内已平稳运行1年以上，在轨分析结果与地面实验室相符；第二套正样产品将于7月随问天舱升空，正式服役。空间站气相色谱仪的成功研制不仅为确保我国航天员长期驻留空间站的健康安全提供了关键保障设备，也提高了我国色谱仪关键部件设计水平，具有广阔的应用前景。

日前，由广西民族医药研究院等单位承担的广西科学研究与技术开发项目“特色中草药开发技术平台建设”课题——100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理，通过了自治区科技成果鉴定。　　鉴定专家组认为，课题主要采集我区各地主产的100种常用特色壮药材样品，经反复试验摸索，建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好，专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片，照片清晰、直观，具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》专著样稿，共收集100种常用特色壮药材的TLC方法及彩色图谱照片，基本达到出版的要求。　　专家表示，该研究课题设计严谨，壮医药特色明显，在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性，技术成果达到国内同类研究领先水平。

近日，潍坊局科技工作又传喜讯，由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审，与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量，方法简便、快速、准确，填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白，这标志着该研究项目取得了成功。 　　电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点，容易实现涂装工业的机械化和自动化，这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%～2%之间，这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体，溶剂含量少，难分离，用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能，该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。　　近几年，潍坊市局高度重视科研工作，不断加大科技投入，科技工作取得了显著成效，潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定，三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项，每年投入50多万元用于科研专项经费，出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止，已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项，14个项目被国家局立项。同时，科技成果转化明显提高，科技工作呈现出良性发展势头，对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

近日，中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号)，北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。　　此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱，实现短时间内生物降解材质的鉴定，能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足，大幅提升检测时效，压缩检验周期，有力带动降解材料行业检测水平发展，为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础，为推动“双碳”战略发挥积极作用。

近日，中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》（中国包联质字[2022]34号），北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。 此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱，实现短时间内生物降解材质的鉴定，能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足，大幅提升检测时效，压缩检验周期，有力带动降解材料行业检测水平发展，为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础，为推动“双碳”战略发挥积极作用。

项目编号：HSZC-G-H-220017项目名称：呼伦贝尔市公安司法鉴定中心检验鉴定仪器设备装备建设项目采购方式：公开招标预算金额：6,055,500.00元采购需求：合同包1(DNA设备):合同包预算金额：712,700.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1物证检验鉴定设备DNA实验室智能比对助手1(套)详见采购文件100,000.00-1-2物证检验鉴定设备自动化核酸提取纯化仪1(套)详见采购文件533,600.00-1-3物证检验鉴定设备清洗消毒机1(套)详见采购文件79,100.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起三年合同包2(理化设备):合同包预算金额：1,631,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1物证检验鉴定设备低温冷冻研磨提取仪1(套)详见采购文件50,000.00-2-2物证检验鉴定设备气相色谱仪1(套)详见采购文件461,500.00-2-3物证检验鉴定设备气相色谱质谱仪1(套)详见采购文件961,500.00-2-4物证检验鉴定设备紫外可见分光光度计1(套)详见采购文件158,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起三年合同包3(痕迹检验设备):合同包预算金额：3,711,800.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1物证检验鉴定设备靶向发现生物痕迹仪1(套)详见采购文件711,500.00-3-2物证检验鉴定设备大空间熏显系统1(套)详见采购文件207,500.00-3-3物证检验鉴定设备大型真空金属镀膜显现系统1(套)详见采购文件1,600,500.00-3-4物证检验鉴定设备指印无尘喷显仪1(套)详见采购文件55,300.00-3-5物证检验鉴定设备立体足迹采集与分析比对系统1(套)详见采购文件330,000.00-3-6物证检验鉴定设备疑难足迹智能采集系统1(套)详见采购文件157,300.00-3-7物证检验鉴定设备足迹大数据智能分析系统1(套)详见采购文件340,000.00-3-8物证检验鉴定设备3D打印机1(套)详见采购文件197,600.00-3-9物证检验鉴定设备智能勘查灯1(套)详见采购文件23,300.00-3-10物证检验鉴定设备视频单兵和摄像机1(套)详见采购文件88,800.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起三年

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。

p　　strong仪器信息网讯/strong 近日，中国仪器仪表学会分析仪器分会在常州凯莱大饭店组织召开了“磐诺仪器A91Plus气相色谱仪”技术鉴定会。中国科学院院士、南京大学博士生导师陈洪渊教授、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽等各行业专家13人现场进行了审议。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/20078d75-c4c9-4888-9919-3273035e41e7.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器A91Plus气相色谱仪鉴定会现场/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/f8f60f59-5d06-4773-8daa-fecd6ebce1e0.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院院士、南京大学博士生导师陈洪渊教授/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8da1b6b8-1849-4ab0-98a3-aac190c1347b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽主持鉴定会/strong/pp　　分析仪器常被称为“现代科学技术之眼”，在各行各业的运行过程中承担着把关者和指导者的任务，对国民经济有巨大指引和推动作用。气相色谱仪作为现代分析仪器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有丰富的检测技术知识的学科。据了解，国内每年对气相色谱仪器的采购需求量约在1.5万台，其中低端气相单台售价3~5万，全年销售额约为1.5亿元 而中高端气相单台售价为10~30万，每年的销售额为20亿元，这部分基本由进口品牌主导。近几年国产气相的销售主要以低端为主，在中高端领域与国外进口品牌相比尚有较大差距，国内缺乏龙头企业带动气相色谱及整体科学仪器行业的竞争力。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/57d85e2e-e72b-4691-b5f0-4599eab0f4e9.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器董事长王涵文博士做A91Plus气相色谱仪相关报告/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/735611db-5a58-4ff9-aed8-b143b85d97a2.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器A91Plus气相色谱仪/strong/pp　　瞄准“更强指标、更稳质量、更智操作、更新平台”这一目标，磐诺仪器最新研发的A91Plus 气相色谱系统引入了各项全新技术，在前作的基础上做了全面的升级：在提升主控平台、电源系统、信号处理、数据通讯的基础上，通过器件与电路的独特设计将全自动电子流量控制系统精度提升至0.001psi 全整机外壳及隔热区高温特种塑料开模注塑，保证器械尺寸的一致性精度和隔热保温 进样隔垫吹扫稳流阀确保了保留时间和峰面积重复精度，微型比例阀动芯采用了瑞士钟表机芯的自润滑工艺，自主研发设计核心压力弹片 行业首次引进绝缘加热丝镀层技术，有效防止了短路和烧断 搭配高温金属惰性表面处理，使器件惰性化无吸附并达到防腐蚀、延长使用寿命的作用 仪器还可整合手机、平板和电脑实现远程监控，具备自动智能积分功能，可针对行业提供定制化专用软件。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/ee1f9c9a-97e2-4ad4-88d4-999355ac0b44.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong陈洪渊院士利用磐诺手机APP远程操控A91Plus/strong/pp　　会议过程中，陈洪渊院士利用磐诺手机APP对A91Plus 气相色谱系统进行操作，使之自动开始制样及分析等工作流程，这就是仪器具备的无线连接wifi进行TCP/IP通讯协议传输即可远程设置气相参数和启动气相运行功能。/pp　　A91Plus 气相色谱仪可广泛应用于各行各业中，如石油化学工业中的原料和产品质量分析，电力部门中的变压器潜伏性故障检查，环保领域大气环境，室内空气和水体质量的监测，农业上农作物中农药残留的检测，商业部门用于检验及鉴定食品安全的重要指标，科学研究领域如飞船密封舱内气体的自动监测等。A91Plus现已申请专利15项，申请软件著作权4项，并通过了中国仪器仪表学会分析仪器评测应用技术中心的第三方测评。报告中，王涵文博士还介绍了仪器用于汽油中烯烃芳烃分析、油品的模拟蒸馏、石脑油中氧化物分析、微量硫分析、苯中噻吩分析、炼厂气中永久气体的分析以及空气中惰性气体(Ne/Ar/Kr/Xe)分析等案例，以便各位专家进一步了解A91Plus的实际应用情况。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/759da9fc-1a44-4edb-9ad8-7f16c80372d9.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器副总经理王志攀汇报公司其他新品/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1a5c974c-5fcc-443f-b7ea-fe624b7e0734.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器液相、质谱、原吸等新品/strong/pp　　增强自身性能之余，A91Plus 气相色谱仪还将高端气相色谱系统、气相质谱联用系统，样品进样和预处理系统提升到一个全新的高端平台。磐诺最新推出的A60经济型气相色谱仪采用单通道全电子流量控制设计，可满足用户日常分析需求，具备极高的性价比。V5000阀系统专用气相仪采用无需气缸驱动的膜阀系统设计，独立柱温箱可单独设定温度，军工隔热材料气凝胶保证了加热区温度的快速稳定影响小，专门配备的程序加温小炉膛为不同规格的毛细管柱应用提供了强有力的支持。DD1000气体动态稀释仪只需一瓶标气可实现多点校正，稀释倍数高达1000，线性达0.999以上。AMD10质谱仪采用惰性等温陶瓷离子源，模块化电子装置使故障诊断更容易，内置UPS电源在断电、输入电压不稳定时可自我保护。LC PH8液相色谱仪采用电子组技术控制流量脉冲，柱塞设计可实现自动清洗并延长寿命，分析的拐点梯度变化 1%，梯度偏差 0.5%。AA58原子吸收可快速切换火焰石墨炉，可实现6灯塔4灯同时预热，可视化系统实时监测进样针位置和石墨管内部及样液的动态变化情况。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/e2cc4448-1513-4435-a4b1-7e29bff0b66c.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定委员会现场讨论/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6b4bba74-0edb-4968-a813-96b201897005.jpg" style="" title="10.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/977476c8-afc1-4c5f-a500-007c9ad8fbb0.jpg" style="" title="11.jpg"//pp style="text-align: center "strong专家观看仪器现场演示/strong/pp　　鉴定委员会专家们听取了A91Plus 气相色谱仪的产品报告，观看了仪器现场演示，查阅了有关图纸和实验测试资料，并进行了质询和答疑，一致同意A91Plus 气相色谱仪通过鉴定，仪器性能达到国际先进水平。鉴定意见如下：/pp　　1.常州磐诺仪器有限公司提供的鉴定材料内容齐全，数据详实，符合鉴定要求。/pp　　2.该仪器采用全电子气路控制系统，压力控制精度达到0.001psi，保留时间重复性RSD 0.008%，峰面积重复性RSD 1%，FID检测限 1.2pg C/s，线性范围达到8个数量级，可配置ECD、FPD、MS、PFPD、PDHID等检测器。/pp　　3.该仪器可实现中心切割、模拟蒸馏以及多阀多柱等复杂应用。/pp　　4.该仪器应用智能物联技术实现了手机APP的远程控制。/pp　　5.该仪器关键部件采用了Silcotek涂层，电加热丝创新性采用了表面绝缘涂层等特殊工艺，防止器件的腐蚀，确保分析检测的化学惰性、安全性和延长使用寿命等特点。/pp　　6.该仪器经高校、科研院所、环境监测、石油化工以及军工等领域使用表明，性能稳定、灵敏度高、操作简便、性价比高，具有广阔的市场前景。/pp　　鉴定委员会一致认为磐诺A91Plus型气相色谱仪技术先进设计合理，核心器件自主研发，拥有完全自主知识产权，仪器性能达到国际先进水平，同意通过鉴定。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/53350f92-9ee3-46e2-8f4b-deed99d6a15c.jpg" title="12_副本.jpg" alt="12_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器A91Plus气相色谱仪鉴定会/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　strong附：常州磐诺仪器有限公司简介/strong/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　常州磐诺仪器有限公司(简称：磐诺仪器)，2010 年 12 月由王涵文博士及团队创建于上海，公司核心团队成员均来自国际一流仪器行业，积累并拥有丰富的高端仪器开发和应用经验。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　磐诺仪器自成立以来，始终保持“相信中国，尊重科技”的信念，不断拓展仪器应用领域，寻求新的检测方法，致力于解决产品质量监督、环境监测、食品安全等问题。磐诺仪器以匠心精神，专注于打造高端科学分析仪器民族品牌，现已获得国内、国际众多行业专家和用户认可和赞誉!/span/p

项目编号：TC220F01J项目名称：公安部物证鉴定中心顶空-气相色谱质谱联用仪采购项目预算金额：98.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：98.0000000 万元（人民币）采购需求：详见附件：招标公告原文。合同履行期限：（交货期）：签订合同后30日内。本项目( 不接受 )联合体投标。

安捷伦科技发布生物惰性液相色谱用于鉴定生物大分子和新的生物实体 2010年6月18日，北京——安捷伦科技公司（NYSE：A）今日在美国马萨诸塞州波士顿市召开的HPLC2010会议上推出1260 Infinity 生物惰性四元泵液相色谱(Bio-Inert LC) 系统，该系统用于鉴定和确认生物大分子，尤其是新的生物实体(NBEs)和治疗性单克隆抗体。 “新药研发者不断致力于确定NBEs和生物仿制药等复杂分子的安全性和有效性，我们推出的新系统正提供了能够满足不断增长的此类分析需求的完整解决方案。”安捷伦液相色谱全球市场总监 Stefan Schuette 说道，“该系统显著提高了生物大分子分析的耐用性和分析性能，还提高了生产效率，增加了正常运行时间，改善了重现性。我们相信，用户会验证新系统的成功。” 该系统是基于配置了四元泵组件的新型Agilent 1260 Infinity LC系统，使用完全惰性的无金属样品流路和非不锈钢溶剂传输通路，保护样品的完整性，并且最大程度抑制非特异性表面相互作用以及对仪器的腐蚀。该系统能耐受从pH 1 至高达pH 14 的超宽pH 范围。安捷伦还提供了一系列BioHPLC 离子交换和体积排阻色谱柱用于这些特殊种类的分析，致力于提供耐用性及重现性良好的高分离度分析性能。 标准检测器和600 bar 的高耐压为基于Bio-inert LC的所有生物分离系统带来极低的检出限和极高的分离度，无论是使用低压方法还是小颗粒高压色谱柱技术，每次分析都表现出与众不同。 新型安捷伦1260 Infinity Bio-inert LC 系统可以用于生物分析和生物纯化，分析流速和馏分收集速度可高达10 ml/min。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者，公司的19,000 名员工在110 多个国家为客户服务。在 2009 财政年度，安捷伦的业务净收入为45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com。

色谱是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。该技术广泛应用于石化、食品、环境、生物医药等领域。按两相状态分类，色谱可分为气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱。本文整理的2023年色谱标准仅包括气相色谱和液相色谱（离子色谱除外）的国家标准和行业标准，且不涉及与质谱等其他技术联用的标准。2023年离子色谱标准盘点已单独成文并发布，详见2023 年 离子色谱标准解读上：从国标看 IC 新的市场机会和2023 年 离子色谱标准解读下：从行业标准看在线离子色谱市场机会。编辑对2023年发布的色谱标准进行盘点，数据主要统计自各网站公开信息，如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据不完全统计，2023年发布的气相色谱和液相色谱相关标准总计74项，其中气相色谱标准40项，液相色谱标准34项，具体内容见下图。行业应用分析74项标准中除1项气相色谱柱校准规范外，主要涉及六大行业，如下图所示，主要包括司法鉴定、石化、食品、农林、生活用品和环境行业，其中司法鉴定和石化两大重点领域标准数量占近七层。（1）司法鉴定行业2023年所发布的色谱标准中，司法鉴定行业发布的标准最多，主要有30项，详细内容见下表。《国家标准化发展纲要》实施以来，公安部不断强化公共安全行业标准的研制、供给和实施。这些标准主要由全国刑标委归口，涉及毒物毒品、微量物证、痕迹等专业领域，是刑标委支撑实战、服务诉讼，不断优化标准体系、持续加强标准供给的集中体现。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。30项标准中涉及气相色谱有14项，液相色谱有16项。司法鉴定行业主要使用的仪器是色谱仪和质谱仪，定量分析只使用色谱仪，而定性分析要色谱仪和质谱仪混用。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GA/T 819-2023法庭科学 纤维上染料检验 薄层色谱和液相色谱法2023/3/12行业标准GA/T 2030-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/13行业标准GA/T 2038-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/14行业标准GA/T 2043-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/15行业标准GA/T 2035-2023法庭科学 疑似毒品中咖啡因检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/16行业标准GA/T 2026-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/17行业标准GA/T 2031-2023法庭科学 疑似毒品中杜冷丁检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/18行业标准GA/T 2036-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/19行业标准GA/T 2040-2023法庭科学 疑似毒品中异丙嗪检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/110行业标准GA/T 2044-2023法庭科学 疑似止咳水中可待因检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/111行业标准GA/T 2039-2023法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/112行业标准GA/T 2028-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/113行业标准GA/T 2027-2023法庭科学 疑似毒品中苯环利定检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/114行业标准GA/T 2037-2023法庭科学 疑似毒品中尼美西泮检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/115行业标准GA/T 2032-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/116行业标准GA/T 2029-2023法庭科学 疑似毒品中丁丙诺啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/117行业标准GA/T 2051-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中溴素检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/118行业标准GA/T 2033-2023法庭科学 疑似毒品中二氢埃托啡检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/119行业标准GA/T 2022-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/120行业标准GA/T 2024-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/121行业标准GA/T 2023-2023法庭科学 疑似毒品中5F-AMB和5F-APINACA 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/122行业标准GA/T 2025-2023法庭科学 疑似毒品中5-MeO-DiPT和5-MeO-MiPT 检验液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/123行业标准GA/T 2021-2023法庭科学 疑似毒品中2'-氯地西泮和4'-氯地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/124行业标准GA/T 2045-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中1-苯基-2-丙酮等8种物质检验 气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/125行业标准GA/T 2041-2023法庭科学 疑似恰特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/126行业标准GA/T 2042-2023法庭科学 疑似怡特草中卡西酮、去甲伪麻黄碱和去甲麻黄碱检验 液相色谱和液相色谱-质谱法2023/3/127行业标准GA/T 2020-2023法庭科学 疑似毒品中 2-氟苯丙胺等168种新精神活性物质检验 气相色谱-质谱、红外光谱和液相色谱法2023/3/128行业标准GA/T 2047-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中苯乙腈、3-氧-2-苯基丁酰胺、3-氧-2-苯基丁酸甲酯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法2023/3/129行业标准GA/T 2046-2023法庭科学 疑似易制毒化学品中N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶检验 红外光谱、气相色谱-质谱和液相色谱法2023/3/130行业标准GA/T 2075.3-2023法庭科学 常见易燃液体及其残留物检验 第3部分:热脱附-气相色谱/质谱法2023/3/1（2）石化行业2023年发布的色谱标准中，石化行业占20项，其中气相色谱18项，液相色谱2项，详细内容见下表。在石化行业的分析检测中，GC是非常重要的。气相色谱技术在石化分析方面的应用主要涉及气体分析、汽油组成分析、烃类物质分析、含氧化合物分析等。其应用范围也较为广泛，由于其分离和定量能力以及高性价比，从石油勘探、石油加工、化学工业研究到生产控制和产品质量把关都有不可替代的地位。尤其值得一提的是NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法的发布。对于成分复杂的样品体系，样品基质是多样化的，一维色谱峰容量有限，会出现严重的组分共流出现象。最新理论和实验证明，全二维气相色谱在相同的分析时间和检测限的条件下，全二维的峰容量可以达到传统一维色谱的10倍；而一维色谱要获得同样的峰容量，理论上需要用到比目前长100倍的分离柱、高10倍的柱头压、和1000倍的分析时间。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 27894.3-2023天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第3部分：精密度和偏差2023/3/172国家标准GB/T 42307-2023肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42357-2023|非水溶性染料纯度的测定 液相色谱法2023/3/174国家标准GB/T 9722-2023化学试剂 气相色谱法通则2023/8/65国家标准GB/T 23961-2023低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法2023/9/76国家标准GB/T 8038-2023焦化甲苯 烃类杂质含量的测定 气相色谱法2023/9/77国家标准GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法2023/11/278国家标准GB/T 23986.2-2023色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定第2部分:气相色谱法2023/11/279国家标准GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法2023/11/2710国家标准GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、 二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法2023/11/2711国家标准GB/T 43362-2023气体分析微型热导气相色谱法2023/11/2712行业标准NB/SH/T 6069-2023石油馏分氮和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/613行业标准NB/SH/T 6070-2023石油馏分硫和烃沸程分布的测定 气相色谱法2023/2/614行业标准SH/T 1674-2023工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法2023/4/2115行业标准SH/T 1628.2-2023工业用乙酸乙烯酯 第2部分：纯度及有机杂质的测定 气相色谱法2023/4/2116行业标准HG/T 4095-2023化工用在线气相色谱仪2023/12/2017行业标准YB/T 6137-2023煤焦油 联苯、苊、芴含量的测定 气相色谱法2023/12/2018行业标准NB/SH/T 0713-2023汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法2023/12/2819行业标准NB/SH/T 6078-2023喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定全二维气相色谱法2023/12/2820行业标准SN/T 5681-2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2023/12/29（3）食品行业食品行业的7项标准中，气相色谱标准4项，液相色谱标准3项；发布单位包括海关、农业部等。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准GH/T 1393-2022蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定 高效液相色谱法2023/2/92行业标准GH/T 1405-2022果蔬贮藏过程中乙烯释放速率的测定 气相色谱法2023/2/93行业标准NY/T 4311-2023动物骨中多糖含量的测定液相色谱法2023/2/174行业标准JJF 2022-2023白酒分析气相色谱仪校准规范2023/3/155行业标准SN/T 5561-2023出口食品中乙嘧硫磷残留量的测定 气相色谱法2023/11/16行业标准SN/T 5658.1-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第1部分:18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法2023/11/17行业标准SN/T 5658.2-2023蒸馏酒质量鉴别方法 第2部分:橡木浸出物的测定 超高效液相色谱法2023/11/1（4）农林业农林业发布的7项标准中均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准NY/T 4310-2023饲料中吡啶甲酸铬的测定高效 液相色谱法2023/2/172行业标准NY/T 4305-2023植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯 基苯酚的测定高效液相色谱法2023/2/173行业标准NY/T 4354-2023禽蛋中卵磷脂的测定高效液相色谱法2023/4/114行业标准NY/T 4357-2023植物源性食品中叶绿素的测定高效液相色谱法2023/4/115行业标准NY/T 4355-2023农产品及其制品中嘌呤的测定高效液相色谱法2023/4/116行业标准NY/T 4352-2023浆果类水果中花青苷的测定高效液相色谱法2023/4/117行业标准NY/T 4356-2023植物源性食品中甜菜碱的测定高效液相色谱法2023/4/11（5）生活用品行业生活用品行业发布的标准均使用液相色谱进行分析检测。序号标准类别标准名称发布日期1国家标准GB/T 42423-2023化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法2023/3/172国家标准GB/T 42425-2023化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定 高效液相色谱法2023/3/173国家标准GB/T 42462-2023化妆品色谱分析结果确认准则2023/3/174行业标准QB/T 5831-2023口腔清洁护理用品 牙膏中三氯蔗糖的测定 高效液相色谱法2023/4/215行业标准QB/T 5832-2023口腔清洁护理用品 牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定 高效液相色谱法2023/4/216行业标准QB/T 5833-2023口腔清洁护理用品 牙膏中p-氯-m-甲酚、六氯酚、双氯酚、溴氯芬、苄氯酚、氯二甲酚6种氯酚类防腐剂含量的测定 高效液相色谱法2023/4/21（6）环境行业环境行业发布的标准共3项，其中液相色谱1项，气相色谱2项（包括在线/便携气相1项）；随着对环保要求越来越严格，在线/便携等设备将在环境检测等领域发挥巨大的作用。序号标准类别标准名称发布日期1行业标准HJ 1316-2023固定污染源废气丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法2023/11/272行业标准HJ 1317-2023环境空气和废气6种丙烯酸酯类化合物的测定气相色谱法2023/11/273行业标准HJ 1332-2023固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法2023/12/5

影响中药材品质及疗效的因素很多，人们通常需要通过多种手段对对其进行鉴定，包括来源、性状、显微、理化、生物等鉴定法。此外，产地也是历代中医评价中药材品质的一个关键标准。有效成分的结构鉴定、道地药材真伪鉴别，作为中药研究的一个重要课题，在控制中药质量中发挥着独特的作用。 LCMS-9030四极杆飞行时间液质联用仪 举重若轻，超凡性能★ 室温波动环境下获取稳定的质量精度★ 低浓度范围中保持可靠的质量准确度 应用案例 利用高分辨率四极杆飞行时间质谱靶向筛选香豆素类化合物 香豆素类化合物是一种存在于很多植物中的化合物，很多具有抗肿瘤、抗菌等生理活性，秦皮、前胡、肿节风、补骨脂等中药中的香豆素类化合物都是其主要药效成分。 在没有完整标准品的情况下，用LCMS-9030完成了针对35种香豆素类化合物的靶向筛选。初步确认的工作基于高质量精度的精确质量数完成；在无标准的情况下，通过与Metlin的MSMS数据库进行比对，可以完成二次确认工作。 实际样品中筛查出的部分香豆素类化合物的提取离子色谱图 甲基香豆素在Metlin数据库中的MSMS谱图甲氧基香豆素的二级质谱图确认 iMScope QT成像质谱显微镜 iMScope QT是岛津最新一代的旗舰级成像质谱显微镜，继承了iMScope系列质谱仪配备光学显微镜的概念。iMScope QT不仅完美融合了形态学研究，而且具有出色的速度，灵敏度和空间分辨率，可对中药材有效成分或指标成分的分子进行定性鉴定、定量研究和可视化分布分析。 应用案例 iMScope对黄玛咖中芥子油苷类物质的空间分布评价 中药材中特定成分表达水平以及局部分布模式的差别，不仅可以鉴别其品种和产地，还能帮助探索有效成分的代谢通路。 用质谱成像的方法直接观察黄玛咖中不同次级代谢产物在植物组织中的分布特征及其相对含量，对于鉴定其产地和品种并进一步揭示其生物代谢途径具有广泛的应用前景。 如图所示，在高空间分辨率下成像后，明确了葡萄糖苷类物质主要分布在黄玛咖的木质部。 iMScope对干姜根中姜黄素的空间分布评价 对干姜根样品进行径向和纵向切片并用质谱成像的方法进行研究，发现姜黄具有非常规则的内部分布。纵向切片结果显示，姜黄素具有线性分布特征，推测姜黄素在植物体内是管状结构分布。 MultiNA微芯片电泳系统 小巧精致，功能强大 ★ 可重复利用的微芯片大大降低分析成本。★ 高速自动化分析，周期低至75秒。★ 采用LED激发的高灵敏度荧光检测器。★ 分离缓冲液和内标保证分析可靠性和重现性。★ 控制和数据处理软件图形化界面显示，操作更简便。 应用案例 应用MultiNa鉴定中药材金银花和山银花 由于不同的物种具有其特异性的生物遗传信息，使用分子生物学手段PCR方法结合电泳检测，通过检测样品的特异性基因信息，可以实现准确鉴定品种的目的。应用全自动化、且具有高分辨率的微芯片电泳仪 MultiNA，即可自动化地检测不同生物品种 PCR 产物。 金银花引物和山银花引物分别扩增金银花和山银花样品的PCR产物电泳图 金银花+金银花引物的PCR产物电泳图 山银花+山银花引物的PCR产物电泳图

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

附件下载《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》（征求意见稿）意见反馈表《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》（征求意见稿）编制说明《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》(征求意见稿)《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》（征求意见稿）意见反馈表《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》（征求意见稿）编制说明《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》（征求意见稿）

近日，中国电力企业联合会在上海组织召开了思源电气股份有限公司研制的&ldquo TROM-600变压器油色谱在线监测系统&rdquo 产品技术鉴定会。　　鉴定委员会由来自机械工业北京电工技术经济研究所、沈阳变压器研究院、中国电力科学研究院、国家电网公司运行分公司、西安交通大学、华北电力设计院和国网上海市电力公司检修公司等单位的15位专家组成。　　鉴定委员会听取了公司研制总结等报告，审查了鉴定资料，并进行了现场抽测。经讨论，形成鉴定意见如下：　　1、产品经中国电力科学研究院、国网计量中心的检测，各项性能指标均符合Q/GDW 540、Q/GDW 535和Q/NNAR 18-2012等标准的要求 现场抽检结果合格。　　2、产品采用智能真空脱气技术，脱气效率高，并提高了定量脱气的准确性 对油中溶解气体分离技术进行优化，使塔板理论在实际应用中更加有效，开创了全过程定量测试技术，系统的每一个环节都在可控范围内 通过对传感器低浓度的灵敏性、测量区间的饱和性、气体流速与响应的关系、长期应用的稳定性和寿命等问题进行了深入研究，形成了独特的技术处理方法和数学模型，传感器自动标定技术在细分技术领域分别获得了新的突破，测量精度高、重复性RSD小于3%。　　公司生产设备、工装、检验条件完备，可以满足生产要求。　　鉴定委员会认为，该产品综合性能指标达到同类产品国际先进水平，其中真空脱气技术、全过程定量测试技术、传感器自动标定技术达到国际领先水平。同意通过产品技术鉴定，可以投入生产。

2023年10月18日，国家药典委员会发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化，梳理相关标准变动部分，并为广大客户提供应对方案。“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长的基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。玉米赤霉烯酮应用方案仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20A色谱柱：ShimNex CS C18，250mm×4.6mm，5μm (P/N：380-01230-01)流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL-50 μL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水=50：50检测器：荧光检测器；激发波长274nm，发射波长460nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20Axs色 谱 柱 ：Shim-pack GIST C18 ，4.6 mm I.D.×250 mm L.，5.0 μm， PN：227-30017-08流 动 相 ：乙腈-水（50：50）流 速 ：1.0 mL/min柱 温 ：30℃检测波长 ：激发波长232 nm，发射波长460 nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）从两张色谱图结果可以看到，使用激发波长274nm条件下，基线噪音良好，响应满足检测技术指标要求。多种真菌毒素测定法应用案例10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱薏苡仁样品检测结果对“薏苡仁”样品进行检测，发现四种真菌毒素有检出，分别是DON（呕吐毒素）、FB1（伏马毒素B1）、FB2（伏马毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮）。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，样品检测结果满足药典要求。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，药典委发布关于关于0631 pH值测定法标准草案的公示，拟修订《中国药典》0631 pH值测定法。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由江苏省食品药品监督检验研究院起草，中国食品药品检定研究院、南京大学、南京中医药大学等单位进行复核。主要起草人包括李睿、李耕、王玉、严菲、黄朝瑜。 本次修订主要内容包括两部分：一是对原有2020版药典中“2.注意事项（6）”适用范围的修订，适用范围由弱缓冲或无缓冲作用溶液修订为低离子强度溶液。 二是对“2.注意事项（6）”特殊测定方式的修订：新修订的草案，根据市场在售和实验室在用的pH 计情况，对校正和测定方式进行修订；同时提供两种方式用于改善低离子强度溶液的 pH 值测定：（1）增加电极平衡 时间；（2）添加饱和氯化钾溶液作为离子强度改进剂，增加待测溶液的离子强度， 减小流动电位和液接界电位对 pH 值测量的干扰。详情可见附件附件：0631 pH值测定法修订草案（第一次.pdf

p　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。/pp　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。/pp　　仪器信息网摘录部分如下：/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"colgroupcol width="162"/col width="175"/col width="72" span="2"/col width="260"//colgrouptbodytr class="firstRow"td width="162"计划编号/tdtd width="175"项目名称/tdtd width="72"标准性质/tdtd width="72"制修订/tdtd width="260"起草单位/td/trtrtd width="162"20191007-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191016-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191014-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191010-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190734-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190798-T-469/tdtd width="175"柴油十六烷值测定法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/td/trtrtd width="162"20190893-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190890-T-469/tdtd width="175"天然气 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190891-T-469/tdtd width="175"天然气 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190992-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中海油常州涂料化工研究院有限公司/td/trtrtd width="162"20190892-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190988-T-607/tdtd width="175"家具产品及其材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"国家家具产品质量监督检验中心(广东)/td/trtrtd width="162"20190950-T-469/tdtd width="175"化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"广州质量监督检测研究院br/ 、中检华纳质量技术中心/td/trtrtd width="162"20190998-T-606/tdtd width="175"硫化橡胶中多环芳烃含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"上海市质量监督检验技术br/ 研究院、山东玲珑轮胎有br/ 限公司、北京橡胶工业研br/ 究设计院有限公司等。/td/trtrtd width="162"20191012-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第8部分：三唑仑/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190733-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd 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width="260"中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农科院科学院农科院质量标准与br/ 检测技术研究所、中国农业科学院农产品加工研究所等/td/trtrtd width="162"20190854-T-469/tdtd width="175"钢中低含量SiMn的电子探针定量分析方法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国科学院金属研究所/td/trtrtd width="162"20191017-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分：大麻中三种成分/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191009-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分：溴西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"0191008-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第12部分：氯氮卓/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190978-T-607/tdtd width="175"化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆br/ 品质量监督检验中心）/td/trtrtd width="162"20190977-T-607/tdtd width="175"化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化br/ 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近日，农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》)，标准号NY/T 939-2016，代替农业行业标准NY/T 939-2005，自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台，完善了我国复原乳鉴定标准，为监管违规添加复原乳提供了科学依据，对维护消费者知情权，促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。　　该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订，增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法，有效地缩短了检测时间，提高了检测效率。经多家检测机构验证，该《标准》能够确保检出结果的准确性。　　专家组介绍，《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖，均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物，乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料，奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌，总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同，通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型，来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳，因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

日前，山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。　　在考核期间，专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核，并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为：该所组织和管理、质量体系、资源配置和管理、检定实施、与顾客有关的过程、服务与采购及质量改进诸方面均符合标准要求，具备了开展气、液相色谱仪检定的条件。这两项最高计量标准的建立，填补了菏泽市空白，既减轻了企业负担、缩短了检定时间，又为今后企业的发展创造了良好的条件。

2023年7月12日-14日，由中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会组织，中沙（天津）石化有限公司与眉山麦克在线设备股份有限公司共同承担的《国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用》成果鉴定会在四川省眉山市圆满召开。鉴定组成员：中石化工程建设有限公司技术副总监/高工-孙磊、中石化集团公司重大办高级工程师-刘欢、中海油壳牌石油化工有限公司高级工程师-刘斌、北京凯隆分析仪器有限公司技术总监-邢德立、中石化工程建设有限公司副总工/高工-黄步余、中国石油四川石化有限责任公司高级工程师-寇友浩、上海ABB工程有限公司经理/高工-任军、盛虹炼化（连云港）有限公司仪控主任/高工-范自新、福建联合石油化工有限公司仪控经理/高工-肖霖、中石油辽阳石化有限公司机动处处长/高工-郑文革、中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会秘书长-涂健共同参与此次鉴定会议。会议由中石化工程建设有限公司技术副总监-孙磊高工主持。鉴定会上，麦克在线营销总监-豆建笃通过对MGC5000国产在线气相色谱分析仪的技术指标、经济效益、用户业绩及产品特点四方面的介绍，让评审组专家对“国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用”情况有了初步了解。豆总监介绍完产品相关情况后，评审组专家针对该产品特性、关键技术、产品稳定性及实际应用中的情况进行了提问，公司总经理郭继红及研发部经理张艺山详细解答了各位专家提出的问题。随后，中沙（天津）石化有限公司寇立鹏高工详细介绍了MGC5000国产在线气相色谱分析仪在中沙石化乙烯装置的应用情况。本次鉴定的MGC5000采样点位于乙烯装置乙烯精馏塔乙烯产品出口管线，分析乙烯产品中ppm级杂质，包括：CO（0-10ppm）、CO2（0-10ppm）、甲烷（0-500ppm）、乙烷（0-1000ppm）、乙炔（0-10ppm）和C3S（0-10ppm），这些组份的测量，对乙烯精馏塔及其前级的工艺操作和调整起到积极的指导作用，同时乙烯产品中的杂质对下游聚烯烃装置和环氧乙烷等装置的催化剂性能、聚合反应和产品质量，有根本性的影响。寇高工介绍到，国产色谱仪MGC5000首次在乙烯装置采用双FID检测器配甲烷转化器进行ppm级微量组分的测量，连续无故障运行六个月，稳定可靠，对工艺操作起到切实的指导作用。同时，与同一测量点的进口品牌色谱仪对比，在准确性、稳定性等方面水平相当。寇高工的汇报结束后，评审组专家对产品运用情况进行了踊跃提问，就产品的国产化、稳定性、生产工艺等进行询问。汇报结束后，评审组专家冒雨对麦克在线的研发生产现场进行了实地考察，对生产装配情况进行了详细询问了解。考察参观过程中纷纷对MGC5000的产品性能、应用成果等大赞，并感叹本次MGC5000成功应用在乙烯装置关键点，为实现乙烯工业在线气相色谱分析仪国产化替代起到示范作用。通过资料审查及现场查看后，评审组专家又对MGC5000国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用情况进行了全面深入的讨论。会议最后，资深专家黄步余最后为鉴定会做了精彩的总结性发言，为我国流程工业国产化仪表的技术开发指明了方向。最后评审组专家对鉴定意见逐条进行讨论后，得出一致鉴定结果：MGC5000在线气相色谱分析仪与同类型进口产品对比，采购成本降低约20%，运行成本降低约50%。MGC5000国产在线气相色谱分析仪在石油化工行业的成功应用，打破了在线气相色谱分析仪依赖进口的局面，提升了国产在线气相色谱分析仪的应用水平，为用户提供了更好的产品和服务。本次鉴定会的通过，标志着国产在线气相色谱分析仪的制造水平已经达到国际先进水平，为我国乙烯等重大项目中核心高端仪器仪表的国产化替代奠定坚实基础。

维生素D是一种脂溶性维生素，其具有促进生长和骨骼钙化，促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用，是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》，保留原先的第一、二、三法外，新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次，小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法？ 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析，通常又称为中心切割二维液相法，用LC+LC表示；如果是全部组分全部导入第二维柱，通常称为全二维液相色谱法，用LC×LC表示。 新增加的第四法，优点有哪些？ 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》，采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量，以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D（折算成维生素D）的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定； • 如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D峰可以分离时，则应按第三法测定，或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”，第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰，还增加了水浴加热再净化的过程，前处理较为麻烦，一个实验常常需要2~3天时间来完成； • 第四法通过在线净化的方式，省去了复杂的前处理步骤，让仪器来代替复杂的人工操作！且相比较而言，第四法的仪器配置更为简单，是药品中维生素D检测的不错选择！ 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统，两个紫外检测器，一个进样单元和一个柱温箱；柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱，并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相（中心切割）系统 01 前处理：按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件：第一维色谱柱：HILIC-10（2.1x150 mm，3 μm）第二维色谱柱：RX-SIL（3.0x100 mm，1.8 μm）第一维流动相：A相：正己烷；B相：正己烷-正戊烷-异丙醇（98：1：1）；按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相：正己烷-正戊醇-异丙醇（996：2：2），等度洗脱流速：0.5 mL/min 进样体积：100 μL柱温：40℃ 检测波长：265 nm收集管：聚醚醚酮（peek）管，内径0.0762 cm（0.03英寸），20 m，容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图：取方法中的校正因子f2上机测试，得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500，与前维生素D的分离度＞5；各峰的重复性为0.76%~1.46%（n=5），均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 04 供试品溶液色谱图：取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中，由于维生素A醇和油脂的干扰，前维生素D被大量杂质峰包裹，无法检测；将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析，前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 05 参与验标工作：岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作；制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法，方法可靠、稳定，可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。