色谱交换柱

沃特世公司（WAT:NYSE）最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换（IEX）色谱柱，用于在沃特世 ACQUITY UPLC 系统上分析生物分子，包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态，可以获得更高的分辨率，更快的分析速度，以及更好的重现性。，因此，提高了监测能力，有助于厂商高品质和高效率的生产。 　　沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发，是为了使用UPLC技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较，具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外，新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率，同时最大限度减小了色谱柱污染。　　在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐，Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现，蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志，进而会影响产品稳定性和功效，因此需要密切监测。更多详情，请访问网站 www.waters.com/proteins。　　将UPLC技术的能力扩展至生物分子　　2004年，沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统，彻底改变了LC分离技术，相比传统HPLC技术，UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合，可以在保持关键组分的分辨率下，获得最高的灵敏度。另外，每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术，有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。　　总之，这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。　　沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。　　沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。

近日，纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱分析”）宣布，正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解，BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层，以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性，其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触，可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用，确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外，每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产，并且用相关生物大分子（IgG单抗）质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。

哈喽哈喽，各位亲爱的读者朋友们，大家好呀。好久不见，小编甚是想念大家，不知道大家有没有想小编呢！今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型，耐受PH范围，色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团， 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子，按照质量作用定律，这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷，用于阳离子的分离；阴离子交换剂官能团带有正电荷，用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型，阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要，有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等，以改进样品的溶解性能，提高选择性，改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中，缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时，流动相中反离子浓度的增加，增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力，从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年，Alpert教授提出了一个新概念：亲水作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC）。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物，比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相，一般使用比固定相极性低的溶液，如：乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是，流动相的极性越大，洗脱能力越强，但水相比例zui好不要超过40%，不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中，zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用，同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快，不知不觉小编又要和大家说再见了，感谢大家一直以来的支持，期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。

贾伟、陈熙沃特世科技（上海）有限公司实验中心氢氘交换质谱法是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。它在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用。随着氢氘交换质谱技术的不断发展，它正在成为结构生物学家及生物药物研发的重要手段。 氢氘交换质谱（HDX MS，hydrogen deuterium exchange mass spectrometry）是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。其原理是将蛋白浸入重水溶液中，蛋白的氢原子将于重水的氘原子发生交换，而且蛋白质表面与重水密切接触的氢比位于蛋白质内部的或参与氢键形成的氢的交换速率快，进而通过质谱检测确定蛋白质不同序列片段的氢氘交换速率，从而得出蛋白质空间结构信息[1]。这个过程就像将握着的拳头浸入水中，然后提出水面并张开手掌。这时，湿润的手背表明它在&ldquo 拳头&rdquo 的结构中处于外表面，而较为干燥的手心表明它是&ldquo 拳头&rdquo 的内部。除样品制备外，氢氘交换质谱法的主要过程包括：交换反应、终止反应、将蛋白快速酶切为多肽、液相分离、质谱检测、数据解析。其中交换步骤需要在多个反应时长下进行，如0s、10s、1min、10min、60min等，以绘制交换率曲线，得到准确全面的信息。氢氘交换质谱技术在蛋白质结构及其动态变化研究[1]、蛋白质相互作用位点发现[2]、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用[3]。 与经典的蛋白质结构研究方法相比，如X射线晶体衍射（X-Ray Crystallography）和核磁共振（NMR. Nuclear Magnetic Resonance）等方法，氢氘交换质谱不能够提供精确的蛋白空间结构，它直接提供的主要信息包括哪些氨基酸序列位于蛋白质空间结构的表面位置（包括动态变化中的）、可能的活性位点和蛋白-蛋白相互作用位点等。但是氢氘交换质谱技术有着其他经典方法不具备的优点：首先，可以进行蛋白质结构动态变化的研究是氢氘交换质谱的一个突出优点，包括变化中的活性位点及表位；其次，氢氘交换质谱在蛋白复合体构象的研究中也具有独到的优势；此外，氢氘交换质谱还具有对样品需求量小、纯度要求相对较低、研究对象为溶液环境下的蛋白质的天然构象而非晶体中构象等优势[1,4,5]。自1991年第一篇研究论文发表起，氢氘交换质谱技术不断发展，已经成为结构生物学及质谱技术中一个非常重要的应用领域[6]。但是氢氘交换质谱实验的复杂的实现过程在一定程度上影响了其应用的广泛度。主要的难点有：1、如何避免交换后氘代肽段的回交现象；2、实验控制的高精确性和重现性要求；3、交换后造成的叠加的质谱峰如何准确分辨；4、简易高效的分析软件需求；5、以氨基酸为单位的交换位点辨析。沃特世公司自2005年起，针对以上难点不断进行攻关，推出了目前唯一商业化的全自动氢氘交换质谱系统解决方案&mdash &mdash nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System(图1)。在全世界范围内，这套系统已经帮助科学家在包括Cell、Nature等顶级研究期刊中发表研究论文[7,8]。除科研需求外，沃特世氢氘交换质谱系统也受到众多国际领先制药公司的认可，并用于新药开发中蛋白药物活性位点及表位的研究工作中。氢氘交换实验中的回交现象将严重影响实验数据的可信度，甚至导致错误结果的产生。要避免回交需要做到两点：尽量缩短液质分析时间和保证液质分析中的温度和pH为最低回交反应系数所要求的环境。沃特世UPLC系统采用亚二纳米色谱颗粒填料，较HPLC使用的大颗粒填料，UPLC具有无与伦比的分离度。因此UPLC可以做到在不损失色谱分离效果的要求下，极大缩短液相分析时间的要求[9]。对于对温度和pH控制问题，在多年的工程学改进中，nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System已经实现了对酶切、液相分离等步骤的全程控制[10]。 对氢氘交换质谱实验精确性和重现性的要求是其应用的第二个主要难点。在实验中一般需要采集0s、10s、1min、10min、60min、240min等多个时间点的数据。如果进行人工手动实验，很难做到对10S-10min等几个时间点的精确操作。再考虑到重复实验的需求，人工手动操作会对最终数据可信度产生影响。而且实验过程重复繁琐，将给实验人员带来非常大的工作压力。nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System完全通过智能机械臂，精确完成交换、终止交换、进样、酶切等一系列实验过程，而且始终保证各个步骤所需不同的温度环境。这些自动化过程不但保证了实验数据的可靠性，提高了实验效率，也将科学家从繁琐的重复实验中解放出来。 氢氘交换实验的质谱数据中，随着交换时间的延长，发生了交换反应的多肽，由于质量变大，其质谱信号将逐渐向高质荷比方向移动。因此，这些质谱峰可能与哪些未发生交换反应的多肽质谱峰逐渐叠加、相互覆盖。相互叠加的质谱信号，不但影响对峰归属的判断，更会增加交换率数据的误差。因为交换率判断需要通过对发生交换的多肽进行定量，毫无疑问因叠加的而混乱的质谱数据将极大的影响对质谱峰的准确定量。这点对于单纯通过质荷比进行分析的质谱仪来说完全无能为力。但是，这个看似不可能完成的任务却被沃特世 nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System攻克了。这是因为，不同于其它常见质谱，沃特世的SYNAPT质谱平台还具备根据离子大小及形态进行分离的功能（行波离子淌度分离）。在数据处理时，除多肽离子的质荷比信息外，还可以通过离子迁移时间（离子淌度维度参数）将不同离子区分。因此这种SYNPAT独有的被命名为HDMSE的质谱分析技术可以将因质荷比相同而重叠的多肽分离开，轻而易举地解决了质谱信号叠加的问题，得到准确的交换率数据[11,12]（图2）。SYNPAT质谱平台一经推出就夺得了2007年PITTCON金奖，目前已经推出了新一代的SYNAPT G2HDMS、SYNAPT G2-S HDMS等型号，并具备ESI、MALDI等多种离子源。除氢氘交换技术外，SYNAPT质谱系统在蛋白质复合体结构研究中也是独具特色，已有多篇高质量应用文献发表[13,14,15]。 实现氢氘交换质谱技术的第四个关键点，是如何高效分析实验产生的多时间点及多次重复带来的大量数据。人工完成如此巨大的信息处理工作，将消耗科学家大量的时间。沃特世氢氘交换质谱解决方案所提供的DynamX软件可以为科学家提供简便直观的分析结果，并包含多种呈现方式。 在某些特殊研究中，要求对蛋白氢氘交换位点做到精确到氨基酸的测量，这是氢氘交换质谱研究的又一个难点。在常规的研究中采用CID（碰撞诱导解离）碎裂模式，可能导致氘原子在多肽内重排，而致使不能对发生交换的具体氨基酸进行精确定位。SYNPAT质谱提供的ETD（电子转移解离）碎裂模式可以避免氘原子重排造成的信息混乱，并具有良好的碎裂信号[16]。沃特世的nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System为氢氘交换质谱实验提供了前所未有的简易的解决方案，强有力地推动了氢氘交换技术在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位以及活性位点鉴定方面的应用，正在成为众多结构生物学科学家和生物制药企业必不可少的工作平台。参考文献(1) John R. Engen, Analysis of Protein Conformation and Dynamics by Hydrogen/Deuterium Exchange MS. Anal. Chem. 2009,81, 7870&ndash 7875(2) Engen et al. probing protein interactions using HD exchange ms in ms of protein interactions. Edited by Downard, John Wiley & Sons, Inc. 2007, 45-61(3) Tiyanont K, Wales TE, Aste-Amezaga M, et al. Evidence for increased exposure of the Notch1 metalloprotease cleavage site upon conversion to an activated conformation. Structure. 2011, 19, 546-554(4) Heck AJ. Native mass spectrometry: a bridge between interactomics and structural biology. Nat Methods. 2008, 5, 927-933.(5) Esther van Duijn, Albert J.R. Heck. Mass spectrometric analysis of intact macromolecular chaperone complexes. Drug Discovery Today. Drug Discovery Today: Technologies Volume 3, 2006, 21-27(6) Viswanat ham Katta, Brian T. C hait, Steven Ca r r. Conformational changes in proteins probed by hydrogen-exchange electrospray-ionization mass spectrometry. Rapid Commun. Mass Spectrom. 1991, 5, 214&ndash 217(7) Chakraborty K, Chatila M, Sinha J, et al. Chaperonin-catalyzed rescue of kinetically trapped states in protein folding. Cell. 2010 Jul 9 142(1):112-22.(8) Zhang J, Adriá n FJ, Jahnke W, et al. Targeting Bcr-Abl by combining allosteric with AT P-binding-site inhibitors. Nature. 2010,463, 501-506(9) Wu Y, Engen JR, Hobbins WB. Ultra performance liquid chromatography (UPLC) further improves hydrogen/deuterium exchange mass spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2006 , 17, 163-167(10) Wales T E, Fadgen KE, Gerhardt GC, Engen JR. High-speedand high-resolution UPLC separation at zero degrees Celsius. Anal Chem. 2008, 80, 6815-6820(11) Giles K, Pringle SD, Worthington KR, et al. Applications of a travelling wave-based radio-frequency-only stacked ring ion guide. Rapid Commun Mass Spectrom. 2004, 18, 2401-2414(12) Olivova P, C hen W, C ha kra borty AB, Gebler JC. 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p　　今天早上起来，有一些对离子色谱的感触。借此平台，发表一点对离子色谱的肤浅看法，一点新生代的声音，请不要见笑。br//pp　　离子色谱若以1975年作为起点，发展历程上已过了40多个春秋。许多原创的ideas以及技术的突破在前20年已经发挥得淋漓尽致。之后的20年，基本上是产品或技术改良与改进。今天，在西方世界里，已经少有对它的研发给予特别的关注，比如北美的一个国家可能也就那么1-2研究组做些相关方面的工作。/pp　　两年前，我有幸见到离子色谱的发明人Hamish Small，老先生已经90多岁的高龄，仍在从事一些科研工作，而且不断有文章发表。聊到他最近所做的工作，他说在合成些新材料，但是与离子色谱无关。或许对他来讲，离子色谱这个金矿已经没有太多的矿产了。/pp　　然而，在今天的东方国家，离子色谱仍然方兴未艾，这主要得益于以下三个方面：极其广泛的应用领域、东西方仍存的技术落差以及巨大的市场需求。在上述三个因素的刺激下，离子色谱的研究工作在东方国家呈现出一个百花齐放的局面。但是，这种局面是持续健康地发展，还是过早地凋谢或变得不温不火，却全然在于我们的态度。在离子色谱领域，假设，任凭戴安(今赛默飞旗下品牌)把一切都专利保护起来，同时保密能保密的东西，技术垄断，一家独大，很快就会让它停滞不前。每年的PITTCON会议都开设离子色谱的专场，多少能感受到戴安品牌之外科研工作者对技术垄断的不满。今天，中国自主研发的各品牌IC系统，借着价格的优势，也争得一席之地。总之，寸有所长，尺有所短，各放异彩，才能让离子色谱在东方再续辉煌。/pp　　要做到是离子色谱界持续健康的发展其实也容易，那就是“扬尊师重道，抑论资排辈”。这两个成语有些许接近，有时让我们难以区分。“尊师”就是对领域里的前辈们，特别是做出卓越贡献的人，有十分的尊重。“重道”则是看重技术与专利，看重原创，看重对离子色谱基本原理、基本概念的理解。举一个例子，如果是行业领头人的会议报告，听众基本上是鸦雀无声，仿佛沉寂，没有人玩手机或中途离场，而且报告结束时还报以持续不断的掌声以及提各样激发性的问题，这就算是“尊师重道”。“论资排辈”的表现则是比资历、比年龄、比人脉，轻创新、轻人才、轻年轻人。一位知名的分析化学教授曾多次讲到：“我们在我们熟悉的专业领域之外的无知是一样的”。今天，离子色谱的发展需要更多地广开言路，遍地开花，敢于发出自己的声音。前辈们经验丰富，有解决难题之强，新生代天马行空，却有不畏艰难之志，二者结合，或能再续二十年的辉煌。年轻人如果不敢发声，提出各种不切实际的idea，仅仅遵循前人的脚步，听从教授的安排，最终只能使离子色谱发展之路的“交通堵塞”，无法前行，倒下一批又一批。但若前辈们不愿意听年轻人的声音，给予鼓励与支持，也只能导致万马齐喑。/pp　　要破这个局也有办法，就是“寻天马行空，行脚踏实地”。年轻人能发自内心地称前辈们为“老师”、“老总”，却同时能彼此以朋友相待。年轻人无需过于高看、仰视以致于畏惧前辈们，前辈们也不需要鄙视年轻人不成熟的想法和其无畏无惧的心。/pp　　在我的博士期间，我的导师亲力亲为的态度与追求卓越与极致的心让我感动，然而我却更感激他给了我自由发挥的空间。刚进组里时，他给了我充分发声的机会，让我为我的无知辩解。两周一次的组会报告，平均大家的时间是三十分钟不到，可我往往要花一个多小时。并非做出了什么新的发现，只是给了我辩解发声的机会。慢慢的，我才回到正常作报告的时间。这段时光，尝试了各种稀奇古怪的实验，也留下了许多关于离子色谱的未解之谜，我很怀念，以后如果有机会再与大家分享。此外，在导师的盛名之下，有机会认识了分析化学界知名的专家与教授，尤其是离子色谱领域，当然是借着接送他们的各种机会。他们的盛名不能带给我丝毫的益处，除非能帮你写推荐信，但是他们的思想与科研的品质却可以传承年轻一代。从态度上来讲，基本上，他们都没有架子，愿意倾听年轻人的声音，既像导师对学生，也像朋友对朋友。另外，在美国工业界，互相之间都是直呼其名，没有人叫老总，也没有叫DOCTOR (无意反对我们自己中国人这样叫，这是优良传统，只是想说大家故意消除TITLE带给思想交流的阻隔，从来带来更多的创意与利益)。这些逐渐改变了我的性格，使我敢于乱发声，敢于提出自己不成熟的想法。因此，如果对前辈们多有得罪之处，还请见谅。/pp　　年龄越大，我们的思想越成熟的同时也越来越禁锢。年轻人则会天马行空，无所畏惧。这些看似稀奇古怪的想法，如果没有被轻视或忽略，仍会有些能开出惊艳的花朵，至终结出果实。手比头高，愿意将想法付诸行动，多次的失败必换来宝贵的经验与最终的成功。同时，如果前辈们能有同行相重的心，能够有倾听的耳朵，并伸出大力扶持与鼓励的手，我想离子色谱界能成为一个更加美好的可居可乐之地。/pp　　总之，离子色谱的世界看似很小，但它的应用却很广泛。理论上讲，它能看见、分辨与度量一切在溶液可电离的离子。离子分析是一个更大的舞台，那是一片更广阔的天地。同时，静电作用与离子交换，就如宏观世界中的重力一样，无形之中，影响着微观世界的聚散离合。离子交换最早的记录出现在圣经《出埃及记》中摩西用柳树枝子将苦水变甜的故事，这事在多篇离子色谱的综述中有提到。离子交换树脂的应用也大大超过了离子色谱本身。例如，我现在所从事的制药行业，用它作缓释药的载体就是一个很好的例证。然离子色谱作为一项成熟的技术，在未来一段时间内仍将释放它的光辉，也不会被取代。离子色谱能否像信息技术一样，起源于西方，却在东方生根发芽，长大成熟，至终繁盛至极?能否超过它在西方世界所取得的成就?全在于我们今天的态度与理念。那就是“抑论资排辈”, “扬尊师重道”，“寻天马行空”，“行脚踏实地”。最后，与各位同仁共勉，愿我们都愿意发出自己的声音，一起探索这可居可乐之地!/ppbr//pp　　strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "廖洪柱：/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/65c8b3b4-5cc1-4df9-bed6-b66e27ad0112.jpg" title="廖洪柱.jpg"//span/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士，博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器，挥发性弱酸（硫化氫与氰化氢等）的转移与检测装置，以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司，该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症）类缓释药物，主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分，目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员，一方面专注于药物分析方法的开发与验证，另一方面专注于新药的研发工作，在离子色谱，高效液相色谱，液质联用，扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//ppbr//p

戴安公司开发了一个处理液体奶和奶粉样品高效简便方法，该HPLC方法能快速检测三聚氰胺，不仅有较好的方法稳定性，同时能够节省昂贵的RP小柱和离子交换试剂费用，节省时间和劳动强度。方法使用DIONEX戴公司的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱和醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相，三聚氰胺得到很好的保留，同时兼容MS检测器。该方法最大的特点：1、不用过前处理小柱，奶粉和液体奶整个样品前处理仅包括称重-涡流震荡-超声-离心-过滤5步，无需过RP小柱。2、不用昂贵的强阳离子交换试剂，只需常规的醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相。详细资料请点击戴安中文网站或点击这里下载DIONEX中国市场部 2009年03月18日

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

p继2017年佛罗里达州奥兰多市举行的Pittcon 2017会议，本期“Column Watch”旨在涵盖会议之后商业发布的色谱柱及其附件。LCGC在2018年初再次发布了一份调查报告，要求供应商提供在Pittcon 2017年之后推出的所有产品。其他领域如气相色谱(GC)、仪器和样品制备也会在本文中介绍。因为这篇文章的信息是在几个月的时间里偶然获得的，所以很可能有些信息被遗漏。我们鼓励读者查看特定的供应商网站，以获得更多的产品和更详细的信息。/pp　　供应商搜罗高效液相色谱法(HPLC)和超高压液相色谱(UHPLC)柱信息如图1。产品范围涵盖较广，从使用多孔柱填料的传统反相色谱柱到为特殊分离技术设计的超临界流体色谱(SFC)。本讨论围绕着几类液相色谱柱进行。随着小分子反相色谱柱、亲水相互作用色谱(HILIC)柱和手性色谱柱继续推出，因此分别进行讨论。运用于大分子(包括蛋白质、多肽和氨基酸)反相色谱分析的色谱柱构成另一类别。本文还分别讨论了大分子和小分子色谱分析的替代方法，如离子交换、凝胶排阻或凝胶渗透以及超临界流体色谱。最后介绍了纳米和微分离技术的新进展。基于2016年和2017年的报告在文章中预测了以后的发展趋势。/pp style="text-align: center "img title="1.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c3c3a161-6e7c-4045-bf27-ceda3b70f8a7.gif"//pp style="text-align: center "小分子反相色谱柱/pp style="text-align: center "img title="10.gif" alt="10.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/06ee954a-594d-4a01-8762-b8f8fe5dd324.gif"//pp style="text-align: center "br/亲水相互作用色谱(HILIC)柱br/img title="3.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/aa286ae2-cd83-421a-aa38-0139332a57b0.gif"/br/手性色谱/pp style="text-align: center "img title="5.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/1ca4cfa3-88d8-4914-8bb2-6028e2da8232.gif"/br/br/大分子反相色谱/pp style="text-align: center "img title="4.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f230121d-b22e-4e3a-b95c-9ecbf4defae5.gif"//pp　　/pp　　/pp /p

广州绿百草正式代理Grace vydac公司色谱柱（包括原Alltech公司色谱柱）原GRACE部分业务被英国HICHROM公司收购-广州绿百草作为HICHROM代理商被授权销售对应的GRACE色谱柱产品！ 日前， GRACE色谱柱品牌已经被HICHROM收购，自2016年5月2日起，原GRACE旗下品牌色谱柱产品将由HICHROM公司负责继续生产和销售，产地不变，但会使用HICHROM公司的盒子和标签进行包装！目前在市面上的原使用GRACE盒子的货物均是库存货品。 广州绿百草生物科技有限公司是HICHROM公司国内授权代理商，我司将提供如下系列由HICHROM公司生产和销售的原GRACE品牌色谱柱产品；价格优惠，来源可靠，售后厂家直接负责！ 如下系列色谱柱产品将由HICHROM公司生产提供：Vydac 多肽与蛋白生化分析 (包括 Vydac TP, Vydac MS, Vydac Everest and Vydac Denali)Alltima HP 高品质、高稳定性、低固定相流失HPLC色谱柱Alltima 高品质的通用HPLC色谱柱Prevail 100％水至100％有机流动相兼容Allsep Anion 适合抑制法和非抑制法阴离子交换色谱柱Genesis 有全面的传统和常规方法的固定相Apollo 推荐用于常规分析Apex 推荐用于常规分析Adsorbosil、Allsphere 、Brava、Econosil、Econosphere、Exsil、GraceSmart、Grom Sil、Grom Sapphire、Macrosphere、Platinum、ProSphere、VisionHT以下为HICHROM公司官方公告：

一、活动时间：2012年6月20日 - 2012年7月31日二、活动对象终端客户三、活动内容凡活动期间，购买一支生物分离色谱柱，第二支生物分离色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。说明：1) 第二支购买色谱柱市场价不得高于第一支，类型不限。2 ) 生物分离色谱柱包括：凝胶色谱柱（SRT、Zenix、SRT-C、Zenix-C、Mono GPC）和离子交换色谱柱（Proteomix、Antibodix、Glycomix）。3) 高端C18柱包括：GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18（限粒径为5 &mu m，4.6× 150mm，4.6× 250mm规格）。本活动最终解释权归苏州赛分科技有限公司所有。 苏州赛分科技有限公司市场部2012年6月21日

在离子色谱分析过程中，样品中往往存在着杂质干扰物，如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料，导致填料中毒，降低色谱柱的分离能力和使用寿命；杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户，青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品，让用户以最低费用，享受最专业的高品质技术，为离子色谱仪保驾护航，免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术，继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料，使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明，该产品前处理效果明显，让您感受最优异的性能。 部分应用案例SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站：www.sheng-han.com

每当遇到关于糖类和糖醇的分析，大家可能马上会想到树脂基质色谱柱。其凭借配位体交换模式对糖类分离的优越选择性和稳定性，在多种糖类分析中，表现出色。糖的种类不同，羟基的立体构象也不同。如下图所示，具有ax-eq-ax结构（Triplet）的糖与金属离子的络合作用力，比羟基ax-eq（Pair）结构的糖与金属离子的络合力强，络合相互作用力根据金属离子种类的不同而不同。树脂基质色谱柱的配位体交换模式即是利用羟基与金属离子形成络合体的相互作用（配位体交换能）来分离。近期我们接到一些客户反映，安捷伦PL1170-6830树脂基质色谱柱，使用的流动相是0.0005M的硫酸，一开始流速1.0ml/min，柱压为4.5Mpa，用到第三天，柱压突然飙升，流速0.6ml/min，压力已为4.9Mpa。这是什么原因呢？后来沟通了解到，原来是在一次使用中，用shutdown程序，没注意关机程序中的流动相是乙腈，点关机程序后才发现用的是100%乙腈作流动相0.2ml/min，重新换回0.005M硫酸作流动相后，0.6ml/min，压力就达到4.8-4.9Mpa了。有什么方法恢复呀？遇到这种情况，我们只能建议按照原色谱柱使用说明书的清洗方法冲洗柱子，能减少柱压，但是估计不可能100%恢复。冲洗后如果还不能满足使用要求，可以倒着试试。如果还不行，就要购买新的色谱柱了。什么？就一个小失误，用错了一次流动相？价格近万的色谱柱就无法恢复了？是的！因为树脂基质的色谱柱，流动相改变会造成树脂溶胀，柱效会下降，压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂，如果一定要用，也只能最多10%的浓度。像以上客户用了100%的乙腈溶剂，清洗的后柱压能减少，但是基本不可能完全修复。为了让大家实验中避免发生这种情况，小编罗列了常见的树脂基质色谱柱，用下列色谱柱做实验的时候一定要注意流动相哦~记住：树脂基质色谱柱尽量不要用乙腈和甲醇等有机溶剂！！如果一定要用，也只能最多10%的浓度。Lubex:EcosilsugarH+Agilent:MetaCarb64H MetaCarb67H MetaCarb87H MetaCarbUSPL17 PLHi-PlexHWaters:FastFruitJuice HamiltonHC-75H HamiltonPRP-X200 HamiltonPRP-X300 IC-PakCation IC-PakIonExclusion Shodex:ShodexICY-521 ShodexRSpakKC-811 ShodexSUGARSH1011 ShodexSUGARSH1821Grace-Alltech:AlltechIOA-1000 AlltechIOA-2000 AlltechOA-1000 AlltechOA-2000 ICWescanAnion WescanAnionExclusionBIO-RADLaboratories:AminexFastAcidAnalysis AminexHPX-87HThermoScientific:HyperREZXPCarbohydrateH HyperREZXPOrganicAcidsJordiLabsLLC:JordiGelDVBSulfonatedSCX JordiGelDVBSulfonatedSCXResin JordiSulfonatedPolarPacSCXMitsubishiChemCorp:MCIGELCK08EHMacherey-Nagel:NucleogelION300OA NucleogelSugar810HPerkinElmer:PolyporeHHamilton:PRP-X200Phenomenex:RezexRFQ-FastAcid RezexRHM-Monosaccharide RezexROA-OrganicACidShimadzu:Shim-packSCR-101HSupelco:SUPELCOGELC-610H SUPELCOGELHTOSOH:TSK-GELAminopakShinwa:UltronPS-80H关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一）/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1　液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1　按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。/pp　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2　按键合相种类不同分类/strong/span/pp　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下：/pp　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。/pp　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3　按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。/pp　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4　按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。/pp　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp　　br//ppbr//p

迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商，多年来其色谱产品一直是高品质的典范，Inspire、Platisil系列色谱柱更是其中的佼佼者。 迪马科技全新推出InspireTM HILIC、InspireTM Diol系列，PlatisilTM NH2、Platisil&trade CN、 PlatisilTM Silica、PlatisilTM PH系列色谱柱。此次推出的新产品极大地丰富了迪马自有品牌的产品线，为广大用户提供更多种键合相的液相色谱柱产品选择，满足更多强极性、亲水性化合物等的检测需求。新品一：InspireTM HILIC InspireTM HILIC柱采用了极性改性的固定相，能够在其表面形成一层富水层，从而增强了对一些强极性化合物的保留能力，有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同，InspireTM HILIC柱只需要流动相中含少量的水，即可实现对强极性化合物的保留，而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度，特别是对于小内径色谱柱而言。&bull 独特的选择性，适用于强极性化合物的分离分析&bull 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度&bull 增强了对强极性化合物的保留能力&bull 快速高通量分析，提高工作效率&bull 优异的批次重现性&bull 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物咖啡因代谢物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 乙腈:10 mM 甲酸铵(pH 3.0) = 95:5流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 茶碱2. 3-甲基黄嘌呤3. 7-甲基黄嘌呤4. 1,3-二甲基尿酸了解更多新品二：InspireTM Diol InspireTM Diol柱以高纯硅胶为基质，采用了Dikma独有的键合技术，使其在水相介质中更为稳定和耐用。InspireTM Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比，极性稍弱一些，可以提供适度的正相保留能力，具有优异的选择性；同时其表面很容易被水润湿，形成富水层，可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。&bull 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上&bull 高性能硅胶以及特殊的键合技术，使二醇键合相在水相介质中稳定不流失，从而延长柱寿命&bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式&bull 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基，提供适度的正相保留能力&bull 独特的选择性，适用于亲水性极性化合物分析分离&bull 制备色谱中溶剂易于挥干类固醇色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 µ m流动相 A相：HexaneB相：CH2Cl2:MeOH = 80:20A:B = 80:20流速 2.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 11-酮孕甾酮2. 孕酮3. 醋酸可的松4. 皮质酮5. 醋酸泼尼松龙6. 可的松7. 波尼松8. 氢化可的松9. 地塞米松10. 泼尼松龙了解更多新品三：PlatisilTM NH2 PlatisilTM NH2柱采用了独特的氨基键合技术，有效地减少了氨基键合相的水解，具有增强的稳定性和柱寿命。其表面的氨基基团会与其他含氢键化合物(如糖类化合物)发生氢键作用力，无论是在正相、反相或离子交换条件下，均可实现对该类化合物出色的保留和选择性。&bull 独特的氨丙基硅烷键合技术，增强的稳定性和柱寿命&bull 多重保留机理，同时适用于正相、反相和离子交换分离模式&bull 适用于反相模式下分离亲水性和极性化合物，如碳水化合物和单糖、寡糖、糖醇等糖类化合物；正相模式下分离烃类化合物和维生素A和D水溶性维生素色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 乙腈:25 mM 磷酸二氢钾(pH 2.5) = 70:30流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 维生素B22. 维生素B33. 维生素B64. 维生素B1了解更多 新品四：Platisil&trade CN 相较于传统的反相色谱柱(如C18、C8)而言，PlatisilTM CN柱的疏水性更弱一些，对于一些在C18和C8柱上强保留的化合物，无需调整有机相比例，即可实现快速分离。PlatisilTM CN柱具有多重保留机理：其表面的氰基基团会与极性化合物产生较强的偶极-偶极作用，而丙基链会提供疏水性作用，使其具有独特的选择性，能够拓宽色谱应用的范围。此外，PlatisilTM CN柱可同时应用于正相色谱和反相色谱，方便色谱工作者方法的选择和开发。&bull 氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上&bull 具有独特的选择性&bull 快速分离疏水化合物、不饱和化合物和极性化合物&bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式&bull 优异的批次重现性和稳定性&bull 比硅胶柱平衡快，不易污染，对水不敏感PlatisilTM CN柱与常规C18柱选择性和保留对比色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 甲醇:水 = 65:35流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 尿嘧啶 5. 丁基苯2. 咖啡因 6. 戊基苯3. 苯酚 7. 邻三联苯4. 甲苯 8. 苯并菲了解更多 新品五：PlatisilTM Silica PlatisilTM Silica柱是以纯度为99.999%的高纯多孔球形硅胶为基质，金属杂质总含量小于5 ppm，颗粒表面光滑、粒径孔径分布均匀、球形对称度好，加上迪马科技独有的填装工艺，使得该色谱柱具有高柱效、高稳定性、低柱压等特点。&bull 由99.999%的高纯度多孔球形硅胶填装而成&bull 极低的金属含量和酸性&bull 高机械强度和稳定性&bull 适合于异构体和弱酸性化合物的分离&bull 优异的批次重现性邻苯二甲酸酯类色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20A:B = 95:5流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 邻苯二甲酸二辛酯2. 邻苯二甲酸二丁酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二乙酯5. 邻苯二甲酸二甲酯了解更多 新品六：PlatisilTM PH PlatisilTM PH柱适用于反相色谱模式下芳环类化合物和极性化合物的分离，其保留特性类似于反相C8柱，但疏水性更弱一些。由于表面苯基基团的双键作用（&pi -&pi 键相互作用），使其具有独特的选择性，能够拓宽色谱应用的范围，方便色谱工作者方法的选择和开发。此外，PlatisilTM PH柱采用了高密度键合和独有的封端技术，使得柱子的稳定性和寿命大大增加。&bull 苯基基团键合在高纯硅胶基质上&bull 表面的&pi -&pi 键相互作用，使其具有独特的选择性&bull 高密度键合和独有的封端技术增强了柱子的稳定性&bull 疏水性弱于C8柱，可对一些疏水性化合物提供更快速分离&bull 优异的分离度和批次重现性&bull 适用于极性化合物、芳环类化合物和异构体的分离苯胺类色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m流动相 甲醇:水 = 60:40流速 1.0 mL/min温度 室温检测器 UV 254 nm样品 1. 苯胺2. 邻甲苯胺3. -甲基苯胺4. 2-乙基苯胺5. -乙基苯胺6. , -二甲基苯胺7. , -二乙基苯胺了解更多

戴安Acclaim混合基质WCX-1色谱柱　　戴安公司有着世界领先的离子色谱柱和反向柱技术，凭借自身多年来深厚的功底，开发出适合牛奶中三聚氰胺检测的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱，该柱使用硅胶基质，其分离原理含有疏水和弱离子交换特点，该色谱柱对离子化和中性的化合物表现出了很好的分离特性，而三聚氰胺本身具有弱阳离子特性，所以Acclaim混合基质WCX-1色谱柱非常适合三聚氰胺的检测。使用Ultimate 3000 HPLC-UV高效液相和Acclaim混合基质WCX-1色谱柱能同时快速分析液体奶和奶粉中的三聚氰胺，与国标相比能大幅度降低实验费用，加快前处理时间，方法稳定性和重复性更好。　　牛奶中三聚氰胺快速检测详细资料请点击这里!　　Acclaim混合基质WCX-1色谱柱请使用手册请点击这里!　　 　　DIONEX 戴安中国市场部　　2009年03月18日

p　　人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后，就进一步在想，怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度，这次就所想的问题，我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同，此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的，深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释，与君共勉。/pp　　strong求自由发声：/strong如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘，那在本文中，不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。/pp　　大鱼往往住在深水区，小鱼游在浅水的岸边，而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声，特别是在夏天午夜的晚上，“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时，我们也会发现，正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机，使小鱼游得更加欢快，而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气，看看外面的世界，并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里，青蛙的声音没能搅动一池碧水，小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜，但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼，借由此而发出具有引领性的声音，使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向，让我们看到了光明。固此，有了最美的自由发声，离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。/pp　　strong求资源共享：/strong假如你有一个苹果，我有一个苹果，互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果，而我有一个梨，互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理，你我拥有不同的思想，互相交流之后，彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长，各得所需 人尽其才，物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。/pp　　当然，这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样，大家无需也不应当再去重新编写，而只需综合统筹取其长，将不同的开源代码组合起来，形成一个有应用价值的新事物。简而言之，已知的知识、公开发表的论文与专利，都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石，而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距，是真正推进科技进步途径之一。/pp　　strong求共同进步：/strong所有人都明白，一个小蛋糕一人吃，还行，一群人同吃，则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉，我提供鸡蛋，其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样，制作工具也分别提供，你来做分蛋器，我来做电子称，他来做量杯，其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力，定能做出够吃又有味道的大蛋糕。/pp　　我们都知道，白色是太阳光的颜色，而当我们把它分开时，看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行，才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会!/pp style="text-align: right "供稿人：廖洪柱博士/pp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士，博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器，挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置，以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司，该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物，主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分，目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员，一方面专注于药物分析方法的开发与验证，另一方面专注于新药的研发工作，在离子色谱，高效液相色谱，液质联用，扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

继我们的色谱柱那么多，维护方式快拿走！（一）发出之后深受大家的关注和欢迎，很多朋友询问系列篇（二）什么时候更新呀，今天就来满足一下大家的期待，跟随小编往下看哦！氰基柱氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色谱柱。氰基柱在反相条件下的弱点是对中等极性溶剂十分敏感，如THF（四氢呋喃）、EtOH（乙醇）等，因此：1、使用过程中要避免这些中等极性溶剂，也不可保存在这类溶剂中；2、氰基柱相切换使用下要充分过度，然后把流动相和混标全部新配，避免溶剂的影响，按照1OO%甲醇--1OO%乙腈--1OO%异丙醇--1OO%乙腈，各项冲洗40min以上（异丙醇粘度大，压力高，注意调整流速在合适的范围内）；3、流动相平衡足够长的时间（必要时打底进样），待基线稳定了，按照空进样--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；SCX/SAX阳/阴离子交换（SCX/SAX）色谱柱要避免高比例有机相和高浓度盐（＞1OOmM），否则键合相易脱落，或盐析堵塞柱子，色谱柱也不建议存在高比例有机相中；另外色谱柱存放时间过长也易造成键合相脱落（一般建议在4℃下保存在10%甲醇中，然后隔一天拿出来冲洗一下，确保键合相处于活性的状态）。1、当出现分离度下降，保留时间漂移等问题时，将柱子先用1O%甲醇冲洗（1-2小时），将盐和酸冲干净后，重新配新的流动相，平衡色谱柱。充分平衡后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；2、若10%甲醇水冲洗无效的话，SCX色谱柱用1OOmmol/L的NaClO4溶液（调节pH 4.0）--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；3、若10%甲醇水冲洗无效的话，SAX色谱柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--1OO%异丙醇--水--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；Sugar-H/Sugar-Ca聚合物基质的色谱柱都是以树脂的膨胀形态紧密装填的，如果样品经过了很好的前处理，那么大部分问题都与柱床和填料有关。使用过程中应注意控制柱温和流速，避免温度和脉冲造成的柱床损坏，以及有机相zui大比例不宜超过5%（具体可参见月旭公众号推文：还在头大色谱柱的使用？快收好这份干货）。Sugar-H：当出现峰形异常，柱效下降，分离度降低等问题时，可用：1、pH2.5的酸溶液低流速冲洗12小时，酸可以用硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸（避免使用硝酸等强氧化酸），pH都调至2.5。冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制酸溶液的水中尽量不要有其他阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和柱尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不含其他阳离子（尤其注意Na⁺、K⁺等一价离子）；Sugar-Ca：钙型阳离子柱的问题多是使用过程中Ca²⁺流失所致，因此需注意及时补充流失的Ca²⁺（一般在出现上述问题时，或使用流动相5L之后，需要用Ca²⁺溶液重新活化）：1、用0.5g/L EDTA Ca（CAS：23411-34-9）溶液低流速冲洗12小时，冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制Ca²⁺溶液的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰（尤其注意Na⁺、Mg²⁺等碱金属离子）；Zn粉还原柱Zn粉还原柱不能碰水，遇水后Zn粉会失活，所以遇到问题时一般处理按照：1、1OO%甲醇冲洗，1.0流速反冲3小时以上；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、若冲出了白色的物质则可能是填料已损坏，需重新购买色谱柱；

p style="text-indent: 2em "近日，有国内研究机构发布报告，在全球市场，色谱柱的产量从2013年的3096.5千根已增加到2018年的3785.7千根，其中液相色谱柱产量比重最大。预计2019年到2024年，全球色谱柱的复合年增长率将达到4.14%左右，未来几年，色谱柱销售将呈现稳步增长的态势。色谱柱主要应用于生命科学、生物技术、化工、农药、食品饮料等行业。报告显示，近几年，全球范围内色谱柱市场主要受制于制药工业的推动，2018年，制药工业的应用占色谱柱消费总量的32.58%。/pp style="text-indent: 2em "随着各领域的发展，色谱柱技术也面临着一些新的需求，包括更高的分离效率、更快的分离速度、更好的化学稳定性、更大的峰容量及更适宜的分离模式等。此外，针对痕量样品的分离分析，对检测灵敏度也提出了更高的要求。近年来，色谱柱技术发展迅速，取得了非常显著的发展。近一年，国内外耗材厂商根据市场需求相继推出了不少色谱柱新品，仪器信息网编辑特别将2018年6月至今的色谱柱新品进行盘点，以飨读者。在此特别需要说明的是，由于色谱柱新品较多，本次盘点的范围仅限收录于本网资讯新品栏目等的不完全统计。/pp style="text-indent: 2em "strong岛津：实心核颗粒色谱柱+SHIMSEN· 甄选系列/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年12月，岛津推出实心核表面多孔颗粒色谱柱系列Shim-pack Velox系列色谱柱和SHIMSEN· 甄选系列SHIMSEN VD C30色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongShim-pack Velox系列色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "与全多孔颗粒色谱柱相比，该系列色谱柱表面的多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度，且可提供5种不同选择性的固定相，具有3种粒径选择。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱，具有较强的保留能力。适用于制药、食品、环境和临床等多领域样品分析需求。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox SP-C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该色谱柱适用于在低pH值流动相条件下进行分析。SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术，进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性，所以即使在非常严苛的酸性体系下，依然具有非常好的使用寿命。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox Biphenyl/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱，能够增强含有芳香基团的化合物的保留，因此适合用于生物样品分析中含有偶极作用，不饱和键和配位基团的性化合物分析。另外，联苯键合相增强了立体空间结构的选择性，对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有非常好的分离结果。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox PFPP/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox PFPP 能够提供与C18固定相不同的选择性，比较适合用于卤代化合物，位置异构体和带电碱性基团物质的分离，非常适合异构体的分离。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox HILIC/strong/span/pp style="text-indent: 2em "亲水性相互作用（Hydrophilic interaction chromatography ，简称HILIC) 模式目前主要用于极性化合物的分析，Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶，利用硅胶基团表面硅醇基的极性来提升极性化合物保留，流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液，由于有机相比例高，所以可以显著提升MS检测灵敏度。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ed2e8a27-12b0-4bce-b8db-f9bede9f548f.jpg" title="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg" alt="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101849/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongSHIMSEN VD C30色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该款色谱柱是SHIMSEN· 甄选系列的第一款新产品，主要用于应对食品中维生素的检定，且保留时间稳定，峰型尖锐，分离度好。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/7618662b-68c2-48f3-9b78-64637fb1f05d.jpg" title="05 SHIMSEN系列_副本.jpg" alt="05 SHIMSEN系列_副本.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongSHIMSEN系列/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong东曹：FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱＋UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年11月，东曹公司推出了一款高性能亲和色谱柱TSKgel FcR-IIIA-NPR，该色谱柱是将重组人FcγIIIA作为配基，键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上，并充填至PEEK色谱柱内。专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发，该色谱柱还能应用在研发前期细胞株的筛查、细胞培养条件的优化、以及对培养过程的质量监控等环节。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a24db41f-ad79-420d-89bc-8d9b04b6ccc2.jpg" title="东曹FCR-A-NPR_1.jpg" alt="东曹FCR-A-NPR_1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "东曹另一款耗材新品是TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱，它是继东曹2017年推出UP-SW3000后的第二款UHPLC 色谱柱，粒径同为2μm。与UP-SW3000略有不同的是，UP-SW2000更适合用于分析多肽、酶等小分子蛋白。此款色谱柱与现有的SW系列产品有相同的填料表面特性，对蛋白质具有相同的分离选择性，峰形更尖锐，分辨率更高。可兼容于UHPLC和常规HPLC系统。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/cc3e40e4-e5de-41d1-aac1-0a8f6bd47c47.jpg" title="东曹SW2000_1.jpg" alt="东曹SW2000_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱/span/strong/i/span/aspan style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/i/span/ppstrongPhenomenex：Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱+Luna® Omega SUGAR糖柱/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongZebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Zebron® ZB-624PLUS™ 是Phenomenex公司于2018年7月推出的适合挥发性有机物分析的新款气相色谱柱。与上一代相比，该款色谱柱具有更高的惰性，温度限值可至300/320℃，其具有高灵敏度高和低信噪比，可提供良好的峰型。该色谱柱适合分析检测水、药物、食品、大麻和特殊化学样品中的溶剂和其他挥发物。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4e486b96-d1d1-474b-a767-f5e947bc0a07.jpg" title="Phenon Zebron_1.png" alt="Phenon Zebron_1.png"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104068/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/span/strong/i/span/a/ppstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "Luna® Omega SUGAR糖柱/span/strong/pp style="text-indent: 2em "Phenomenex最畅销的色谱柱就是Luna系列。2018年7月，Phenomenex推出新的用于糖类物质分析的Luna Omega系列HILIC亲水色谱柱，是针对分离和分析食品、饮料和药物基质中的碳水化合物而设计。全新的Luna Omega 糖柱固定相由酰胺多元醇，交联氨基，还有极性封尾组成，通过相互作用机制显著地增强了极性保留能力。该色谱柱注重与HILIC亲水作用色谱分离，流动相使用乙腈和水，能够克服可能影响糖类分析物分离的问题。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ca080459-1434-43ba-a766-38c2bf2bc8ac.jpg" title="Phenomenex bioZen.jpg" alt="Phenomenex bioZen.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongLuna® Omega SUGAR糖柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong沃特世：全新阳离子交换色谱柱 ——BioResolve SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "沃特世于2019年1月份推出的这款阳离子交换色谱柱BioResolve SCX及其专用消耗品，用于简化并改进单克隆抗体（mAb）治疗药物的表征和监测工作流程，可在生物制剂和生物类似药的发现、开发及生产应用中用于确认药物疗效和安全性。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e4c42b5f-00c7-4a98-89fb-72e94715cffa.jpg" title="Waters_1.jpg" alt="Waters_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100287/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "BioResolve SCX色谱柱和Vanguard FIT保护柱/span/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong迪马科技：聚合物基质液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "在2018年10月31日举办的慕尼黑上海分析生化展，迪马推出一系列聚合物基质液相色谱柱。相比于硅胶基质氨基柱，聚合物基质液相色谱柱拥有更好的耐用性和重现性，特别适合于糖类物质的分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4ff239da-2d10-469f-b3b3-3c43fb02c36c.jpg" title="迪马_1_副本.jpg" alt="迪马_1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strong迪马聚合物基质液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong瑞思泰康：Raptor ARC-18液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年7月，瑞斯泰康在中国市场推出一款1.8 μm 的Raptor ARC-18液相色谱柱，用于UHPLC分析。该色谱柱具备平衡良好的保留时间，但没有通用C18的使用缺点 ；封尾的配体能抵御苛刻的强碱性流动相，全生产过程考量保证了超级重现性，无注入次数和批次之分，理想用于高敏感性的质谱检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5a5f643d-048e-43e8-baf5-7aa05e29fd88.jpg" title="resta.jpg" alt="resta.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103664/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strongRaptor ARC-18液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp /pp style="text-indent: 2em "strong月旭科技：Xtimate® lactose NH2色谱柱+ Xtimate® XB-SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® lactose NH2色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年下半年月旭科技成功推出专用于分离分析《2015版中国药典》收录的辅料品种乳糖的氨基色谱柱——Xtimate® lactose NH2柱。该款色谱柱采用独特键合工艺，极大程度地克服了因氨基基团易水解脱落而造成的色谱柱在使用过程中基线噪音大、乳糖峰面积不稳定、RSD值易超过2%等问题，是分离分析乳糖的极佳选择的色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® XB-SCX色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "同期，月旭推出的另一款Xtimate® XB-SCX色谱柱属于阳离子键合硅胶填料色谱柱，完全符合中国药典“磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂”的填料描述，主要用于盐酸二甲双胍的分离。该款色谱柱不仅能使三聚氰胺和二甲双胍的分离度远大于10，而且使双氰胺具有极佳的峰型，完全避免了溶剂峰对双氰胺的出峰干扰。该款色谱柱是用于分离《2015版中国药典》收录品种—盐酸二甲双胍的极为理想的色谱柱。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2aa36655-1a9d-4ad0-ad93-6820d20e26da.jpg" title="月旭.jpg" alt="月旭.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100931/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "月旭Xtimate® 系列色谱柱/span/strong/i/span/a/p

博纳艾杰尔科技，坚持以技术创新为发展方向，以专业服务为发展动力，多年专注于分离材料及设备的研发与生产。高效液相色谱柱作为主打产品之一，以其优异的性能，专业的服务声名远播。近期又传喜讯，博纳艾杰尔9款色谱柱纳入USP-PQRI色谱柱选择性数据库。这一喜人成绩，代表了博纳艾杰尔液相色谱柱的综合实力，已达到国际水平！收纳种类：Venusil ASB C8Durashell C18Innoval C18Unisol C18Venusil XBP C18(2)Venusil XBP C18(L)Venusil HLPVenusil XBP CN相关链接：HPLC Follow-up - USP-PQRI Column Database http://www.usp.org/app/USPNF/columnsDB.html. 使用方法：点击 I Agree选择Compare Columns进入如下界面选择页面下半部 PQRI数据库，选择相应产品背景介绍：美国药典委员会 (USP) 是一家非营利性科研机构，为全世界生产、经销、使用的药品、食品成分和膳食补充剂的质量、纯度、鉴定和浓度设立标准。USP 的标准在美国由药品与食品管理局 (FDA) 强制实施，全世界有 140 多个国家/地区也在制定和采用这些标准。USP 标准由一家国际性组织开发和修订，该组织的 800 多名专业志愿者与 USP 一道按照严格的避免利益冲突的原则开展工作。自从 1820 年创立以来，USP 一直在帮助确保美国药品的质量。沿袭这一传统，USP 今天与许多国家的科学家、医疗保健从业者和监管机构协力保护全世界的公共健康。USP-PQRI色谱柱选择性数据库的建立是用来选择具有同等功效的色谱柱替代原始的色谱柱。自1998年以来，该数据库通过对150种不同的化合物和100种不同的烷基硅胶柱测试得到了近3000个保留时间数据，这些数据最终以五个色谱柱性能参数显示（色谱柱疏水性“H”、色谱柱立体相互作用“S”、色谱柱氢键酸性“A”、色谱柱氢键碱性“B”、色谱柱离子交换能力“C”），用以完全说明色谱柱的选择性。

高分辨氢氘交换质谱技术解析天然免疫受体构象变化与信号传导机制 MDA5是细胞内的异体RNA监测蛋白，属于RIG-I样受体家族（RLRs）的重要成员。MDA5参与多种RNA病毒引起的免疫反应，是天然免疫的一道重要屏障。RLRs家族共有RIG-I、MDA5及LGP2三个成员，其中RIG-I和MDA5的N端均拥有串联CARDs结构域，可通过CARD-CARD同型相互作用招募MAVS，最终促进I型干扰素（IFN）通路的激活。在RLRs抗病毒信号的激活过程中，K63连接的多聚泛素链（K63-polyUb）起着关键作用[1]。前期研究发现，短链K63-polyUb可以通过共价锚定和非共价锚定两种方式有效地促使RIG-ICARDs的寡聚[2, 3]。形成的异源四聚体复合物（K63-polyUb-RIG-ICARDs）可激活MAVSCARD寡聚，形成MAVS纤维的核心[2, 3]。然而，K63-polyUb是如何调控MDA5 CARDs组装以及招募、激活MAVS CARD的分子机制，仍是待解决的科学问题。 Immunity近期中国科学院上海药物研究所郑杰团队在Immunity杂志上以Research Article形式在线发表了题为“Ordered assembly of the cytosolic RNA-sensing MDA5-MAVS signaling complex via binding to unanchored K63-linked poly-ubiquitin chains”的研究成果，本研究通过生物大分子氢氘交换质谱技术（HDX-MS）以及冷冻电镜技术（Cryo-EM）揭示了长链，非锚定K63-polyUb促进MDA5-MAVS组装程序与信号传递的分子机制。MDA5-MAVS首先研究人员建立了K63-，K48-连接泛素链的生化合成平台，并制备了不同长度的K63-polyUbn（2≤n≤14）（图1）。通过基于Orbitrap Fusion平台的氢氘交换质谱技术（Hydrogen/Deuterium Exchange Mass Spectrometry，HDX-MS），研究人员发现MDA5CARDs和RIG-ICARDs的氢氘交换保护程度依赖于不同长度的K63-polyUbn（MDA5: n≥8 RIG-I: n≥3）而不依赖于K48-polyUbn（n≥10）；并且保护强度随着K63-polyUb的长度增加而特异性加强。 图1：HDX-MS分析K63-polyUb（2≤n≤14）对RLR CARDs寡聚的影响（点击查看大图） 为了研究K63-polyUbn介导的MDA5CARDs寡聚体的组装机制，研究人员利用冷冻电镜首次解析得到了分辨率为3.3Å的MDA5CARDs与K63-polyUb13复合体的结构。这也是MDA5CARDs第一个近原子分辨率的冷冻电镜结构。 那么MDA5CARDs-K63-polyUbn异源四聚体又是如何招募其下游信号蛋白MAVS？研究人员进一步通过Cryo-EM解析得到了分辨率为3.2Å的由长链K63-polyUb11拴系的“自下而上”的左手螺旋MDA5CARDs-MAVSCARD复合体结构。 同时研究人员通过生物大分子氢氘交换质谱技术，首次证明了人类MDA5全长蛋白的CARDs在初始状态下处于张开的构象并可与长链K63-polyUb10结合。然而在早期研究中，氢氘交换质谱已经证明了RIG-ICARDs在初始状态下呈闭合的构象[4, 5]。这也直接证明了RIG-I和MDA5的CARDs在溶液状态下构象上的巨大差异。其次，研究人员进一步发现K63-polyUb10拴系的MDA5CARDs复合物在溶液中的稳定性受MDA5的RNA依赖的ATP酶活性别构调节。图2：HDX-MS分析全长MDA5在其识别配体或底物作用下（dsRNA/ATP/K63-polyUb）的动态的构象变化与信号传导机制（点击查看大图）综上所述该研究通过生物大分子氢氘交换质谱和冷冻电镜技术发现长链，非锚定K63-polyUb类似于一个“分子桥梁”，促进了MDA5CARDs四聚体的组装，使之形成一个激动状态的构象来招募下游MAVSCARD，以进一步促进MAVSCARD的寡聚和激活（图2）。激活状态下的MDA5可以结合并水解ATP，远程提升CARDs-K63-polyUb10的稳定性以持续激活MAVS。该研究弥补了MDA5通路激活与信号传导研究的空白，进一步揭示了长链，非锚定K63-polyUb在细胞内作为内源性激动剂的免疫学功能，为理解泛素分子多样性在抗RNA病毒天然免疫信号传导与调控中的作用提供了新的线索。* 上海药物所博士后宋斌和美国NIH Research Associate陈运为论文第一作者，上海药物所郑杰研究员为论文的通讯作者。该工作得到了新加坡南洋理工大学罗大海教授、吴彬教授，美国Scripps研究所Patrick Griffin教授，上海药物所罗成研究员和张乃霞研究员的大力支持，得到了国家自然科学基金、上海市浦江人才计划等项目的支持。 专家访谈郑杰（中国科学院上海药物研究所 研究员）Q根据您的经验对氢氘交换质谱技术的理解？以及这篇文章的主要的难点在哪里？答：我觉得HDX-MS是基于生物化学这个学科，围绕表征酶活反应机理的一个很实用的技术，HDX-MS第一个应用是来自美国工业界，可以很好地应用于药物发现。这个新工作的一个难点就是采用生化合成了不同长度的K63多聚泛素链，并对RLR CARDs进行了后续功能筛选和表征。如果无法系统合成K63-polyubn（n＞8），我们也无法解决这个科学问题。Q基于高分辨质谱技术的HDX-MS技术作为捕捉蛋白质溶液构象变化的重要研究工具，相对于冷冻电镜技术提供哪些不可或缺的生物学信息？答：HDX-MS和cryoEM提供的信息非常互补，首先，两者联用可以提供高分辨的结构和溶液中动态构象变化的信息。其次，在我们这个研究中，我们使用了HDX-MS去表征MDA5全长蛋白的一系列的构象变化，这对cryoEM研究是很有难度的，因为全长MDA5 的CARDs和Helicase之间的linker长度达到了120个氨基酸且在溶液中是非常活跃的，我们这次利用了HDX分析了MDA5与RNA，ATP互作如何远程调控CARDs与K63-polyub的构象变化。表征好这一系列的构象变化就是表征MDA5在溶液状态下是如果进行信号传导的机制。QHDX-MS技术目前有哪些应用方向，未来应用前景如何？答：HDX-MS捕捉的是溶液状态下蛋白质稳态的信息，研究蛋白质动力学，这对药物发现（drug discovery）研究非常关键，可以大大加速药物的发现与研发。HDX-MS可以直接提供药物与小分子互作，以及生物大分子抗体药物识别抗原等研究提供接近生理意义的重要信息。我博士后是在美国Scripps研究所Patrick Griffin教授进行的训练，当时实验室的同事很多都去了美国大药企利用HDX-MS参与药物发现。其中Mike还在礼来公司搭建了一套高通量全自动的HDX设备，专门为礼来的小分子药物发现筛选而设定。回国后我们也正朝着这个方向努力，实现HDX-MS软件和硬件的进一步自动化，希望未来在国内可以实现HDX-MS高通量。另一个努力的方向是早日实现单氨基酸残基分辨率的HDX-MS技术的升级，这可以 帮助精准表征药物作用关键氨基酸残基。为了实现这个目标，HDX-MS的自动化进样平台机械臂模块需要一定的改造，比如更严格的控温，更高频率的连续进样来优化质谱的采集效率。最终我希望可以利用高通量HDX-MS平台去建一个蛋白库，提供氢键，自由能，单氨基酸残基HDX等可以量化的参数，更精准的帮助科研工作者了解蛋白质的折叠，去折叠等稳态的信息。 关于作者中国科学院上海药物研究所郑杰实验室长期结合生物大分子氢氘交换质谱技术交叉解决由蛋白质（酶）的动力学异常变化所导致的重大疾病的发生机制，聚焦RNA天然免疫模式识别受体的内源，外源性配体识别与信号传导机制，以及自身免疫疾病发生机制。围绕氢氘交换及其应用，以第一作者或通讯作者在Immunity 2021，Anal Chem 2019，Nat Commun 2018，structure 2018， Nat Commun 2017，Nucleic Acids Res 2015等期刊上。感谢郑杰老师对本文的指导与支持参考文献：1. Hu, H. and S.C. Sun, Ubiquitin signaling in immune responses. Cell Res, 2016. 26(4): p. 457-83.2. Zeng, W., et al., Reconstitution of the RIG-I pathway reveals a signaling role of unanchored polyubiquitin chains in innate immunity. Cell, 2010. 141(2): p. 315-30.3. Peisley, A., et al., Structural basis for ubiquitin-mediated antiviral signal activation by RIG-I. Nature, 2014. 509(7498): p. 110-4.4. Zheng, J., et al., High-resolution HDX-MS reveals distinct mechanisms of RNA recognition and activation by RIG-I and MDA5. Nucleic Acids Res, 2015. 43(2): p. 1216-30.5. Zheng, J., et al., HDX-MS reveals dysregulated checkpoints that compromise discrimination against self RNA during RIG-I mediated autoimmunity. Nat Commun, 2018. 9(1): p. 5366.扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

在科技高速发展的今天，无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中，对实验的时间要求也越来越短，来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校，以及对交付率要求极高的第三方检测单位等，会优先选用超高压液相进行测试，比普通液相检测要快3~4倍。然而，这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了，却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少，那怎么行呢？柱子问题，月旭解决！welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后（*详见文末注释），随着工艺技术更加成熟，现新推出Amide（聚丙烯酰胺）和HILIC Amphion Ⅱ（两性离子）两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题：● 在HILIC模式下，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离！● 在HILIC模式下，不需要使用离子对试剂，即可对大多数极性化合物进行快速分离！ Ultimate UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1）采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；2）对中小分子的极性化合物有很好的保留；3）具有优异的化学稳定性；4）适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC Amide。键合相：聚丙烯酰胺；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：6%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：蛋氨酸色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC Amide，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/25mM磷酸二氢氨，pH=4.87（75/25）；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：1.0μL；样品配置：2mg/mL，流动相溶解。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离，一般用乙睛和水作为流动相，不需要使用离子对试剂。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子，同时存在正电荷中心和负电荷中心，因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1）采用两性离子键合硅胶固定相；2）增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；3）填料同时含有阴阳离子，提供了离子交换机制，因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性；4）不需要使用离子对试剂，采用简单的流动相（一般用乙腈和水）就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相：两性离子；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：5%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：咖啡因色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/水 = 90/10；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：2.0μL；样品配置：0.5mg/mL，流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化，满足不同检测项目的结果和分离度要求时，检测时间能更快。

Avantor生产一系列领先的U/HPLC色谱产品，符合ISO 9001/ISO 14001标准。Avantor ACE产品线能够提供高质量的产品，采用的独特键合相能够达到其他色谱柱无法实现的分离效果。产品系列包括基于超惰性硅胶的新型以及常规固定相，可以实现卓越的可重现性。全新气相色谱柱产品产品特性：- 比较全面的GC 键合固定相 - 独特的，应用为主的固定相- 标准，通用的固定相- 用于香料分析的手性固定相Avantor ACE- 高品质，独一无二的键合相- 新型的和传统固定相- 解决其他色谱柱达不成的分离难题- 超惰性二氧化硅基质确保优异的重现性- 全面的应用文集 Avantor Alltima- 聚合键合技术以及双封端技术确保更好重现性- Alltima HP 的PH值耐受1-10 Avantor Hichrom- 特殊应用 如：RPB, PAH2,手性分离等Avantor ACE Excel Oligo 色谱柱产品特性：- 用于寡核苷酸分析的专有的封装固定相- 超惰性硅胶和高柱效1.7um和3um粒径得到最佳峰形- 使用与LC-MS兼容的缓冲溶液扩展PH稳定性可达11.5- 批量测试和方法可用于UV和LC-MS 固定相参数固定相封端粒径(μm)孔径(? )表面积(㎡/g)碳载量(%)pH范围ACE EXCEL OLIGO是1.7,39040014.81.5~11.5 订购信息- 具有1000 bar/15000 psi压力限度的U/HPLC硬件规格 色谱柱尺寸1.7μm3μm50 x 2.1 mmEXL-1715-0502EXL-1115-0502100 x 2.1 mmEXL-1715-1002EXL-1115-1002150 x 2.1 mm-EXL-1115-150250 x 4.6 mm-EXL-1115-0546100 x 4.6 mm-EXL-1115-1046150 x 4.6 mm-EXL-1115-1546Avantor ACE Excel Glycan 色谱柱产品特性：- 为裂解聚糖HILIC分析而设计的专有固定相- 超惰性硅胶和高柱效1.7um和3um粒径得到最佳峰形- 采用聚糖梯度标准溶液进行批量测试，适用于中性和带电糖的分离 固定相参数固定相封端粒径(μm)孔径(? )表面积(㎡/g)碳载量(%)pH范围ACE EXCEL GLYCAN是1.7,310030072.0~7.0 订购信息- 具有1000 bar/15000 psi压力限度的U/HPLC硬件规格 色谱柱尺寸1.7μm3μm50 x 2.1 mmEXL-1716-0502EXL-1116-0502100 x 2.1 mmEXL-1716-1002EXL-1116-1002150 x 2.1 mm-EXL-1116-150250 x 4.6 mm-EXL-1116-0546100 x 4.6 mm-EXL-1116-1046150 x 4.6 mm-EXL-1116-1546 Vydac- 300适合蛋白和多肽分析- 214TP色谱柱在蛋白分离应用享有盛名- 适合分析从小肽到完整蛋白的四种键合相质谱柱系列- 适合胰岛素分析 Avantor Ultrasphere- 在市场上久负盛名- 被许多文献和药典方法记载 Avantor Partisil™ /Avantor Partisphere- 久经考验的品质- 离子交换固定相，主要应用：二甲双胍 Avantor Genesis- 为数不多的提供颗粒度为4μm的品牌之一- pH值在1-10范围内稳定，适用于广泛的化合物分析点击此处，获取更多色谱解决方案，

美国药典 (USP) 是美国公认的法定公共标准设定机构。USP为处方及非处方药物、食品补充剂和其它保健产品制订质量标准，并与保健机构合作，帮助它们达到标准。建立198年以来，这些标准一直贡献给世界各地，在全球130多个国家均得到承认和使用，确保优质的药品服务和公众健康。USP-PQRI色谱柱选择性数据库的建立是用来选择具有同等功效的色谱柱替代原始的色谱柱。自1998年以来，该数据库通过对150种不同的化合物和100种不同的烷基硅胶柱测试得到了近3000个保留时间数据，这些数据最终以五个色谱柱性能参数显示（色谱柱疏水性“H”、色谱柱立体相互作用“S”、 色谱柱氢键酸性“A”、色谱柱氢键碱性“B”、色谱柱离子交换能力“C”），用以完全说明色谱柱的选择性。 月旭科技Ultimate、Xtimate和Topsil系列中有11款色谱柱以其优异的性能在2012年便被列入USP-PQRI色谱柱选择性数据库，在今年月旭科技的Ultimate和Ultisil系列色谱柱共有八款再次被收录其中。至此，月旭科技共有四个系列的19款色谱柱被列入USP-PQRI色谱柱选择性数据库。USP数据库中被收录的Xtimate系列色谱柱USP数据库中被收录的Utimate和Ultisil系列色谱柱USP数据库中被收录的Topsil系列色谱柱

美国药典 (USP) 是美国公认的法定公共标准设定机构。USP为处方及非处方药物、食品补充剂和其它保健产品制订质量标准，并与保健机构合作，帮助它们达到标准。建立185年以来，这些标准一直贡献给世界各地，在全球130多个国家均得到承认和使用，确保优质的药品服务和公众健康。 USP-PQRI色谱柱选择性数据库的建立是用来选择具有同等功效的色谱柱替代原始的色谱柱。自1998年以来，该数据库通过对150种不同的化合物和100种不同的烷基硅胶柱测试得到了近3000个保留时间数据，这些数据最终以五个色谱柱性能参数显示（色谱柱疏水性&ldquo H&rdquo 、色谱柱立体相互作用&ldquo S&rdquo 、 色谱柱氢键酸性&ldquo A&rdquo 、色谱柱氢键碱性&ldquo B&rdquo 、色谱柱离子交换能力&ldquo C&rdquo ），用以完全说明色谱柱的选择性。 月旭科技Ultimat、Xtimate和Topsil系列中多款色谱柱以其优异的性能被列入USP-PQRI色谱柱选择性数据库。Ultimate色谱柱被录入USP数据库Xtimate色谱柱被录入USP数据库Topsil色谱柱被录入USP数据库

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出Astec Cellulose DMP 纤维素型手性液相色谱柱。Supelco 早先推出的Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型、Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型、Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基型、Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型和Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性HPLC色谱柱，一直深受广大分析工作者的喜爱，特别是Astec CHIROBIOTIC系列和Astec CYCLOBOND系列获得了广泛支持和青睐，许多在其它品牌色谱柱上未能实现的对映体拆分在其上都获得了良好的分离，应用领域非常广泛。 大环糖肽型、环糊精型和纤维素型手性柱是几种常用的手性固定相，具有互补的选择性，Supelco近日推出的 Astec Cellulose DMP 纤维素型手性柱具有如下特点：&bull 5um超高纯全多孔球形硅胶基质&bull 3,5-二甲苯氨基甲酸酯衍生化的纤维素涂层&bull 经典的纤维素型手性柱选择性&bull 正相模式下适合多种手性样品的分离&bull 高效、高载样量&bull 分析到制备规模可供选择&bull 具有竞争力的价格 Astec Cellulose DMP纤维素型手性柱的加入充实了原有的产品线，选择性相互补充，手性分离产品更为齐全，目前，Sigma-Aldrich公司旗下Supelco品牌的手性柱系列有：手性液相柱1）Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型（Astec CHIROBIOTIC V 、 Astec CHIROBIOTIC V2 、 Astec CHIROBIOTIC T 、 Astec CHIROBIOTIC T2、Astec CHIROBIOTIC TAG 、 Astec CHIROBIOTIC R）2）Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型( Astec CYCLOBOND I 2000、Astec CYCLOBOND I 2000 AC、 Astec CYCLOBOND I 2000 DM、Astec CYCLOBOND I 2000 DMP、Astec CYCLOBOND I 2000 DNP、Astec CYCLOBOND II、 Astec CYCLOBOND II AC、Astec CYCLOBOND SP、 Astec CYCLOBOND RSP、 Astec CYCLOBOND HP RSP3）Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基手性HPLC柱4）Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型5）Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性气相柱&mdash &mdash 环糊精型1）Astec CHIRALDEX2）Supelco &alpha -, &beta -, g-DEX

DIONEX(戴安)公司最新推出了采用独特的整体柱封装技术，用于快速、高分辨率的分离蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子的高效液相色谱柱。　　四种全新的基于整体柱技术的高效液相色谱柱最近面世，其中包含三种反相色谱柱RP-1S, RP-2H and RP-3U，以及一种弱离子交换柱WAX-1S。整体柱技术是指采用一个单独的整体的圆柱形聚合物柱体，它与传统的填充床技术相比具有显著的优点。整体柱被设计和制造成包含由特殊的可控粒度范围的材料构成的不间断的交联网状管道，即使是生物大分子，这些大的流通管道也可以实现快速均匀的物质传输。这样，就确保了在很宽的线性流速范围内都会有好的分辨率,同时，这些通道产生的背压也很小。与传统的珠式填充的柱子相比，这种整合了高分辨率和快速分离的ProSwift整体柱就具有很大的优势。蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子可以高通量进行分离和净化以便进行定性分析或液质连用分析。　　ProSwift 整体高效液相色谱柱可以使非多孔介质材料拥有突出的分辨能力。而且，低的背压允许使用高流速以实现快速色谱分离。比较了一组蛋白质混合物在不同流速下的分离发现：当流速增加至8mL/Min时，保留时间减少至2分钟，却仍然有很高的分辨率。这种快速分离说明：ProSwift整体色谱柱在实现高通量的同时可以实现高的产出率。DIONEX（戴安）中国市场部

美国药典 (USP) 是美国公认的法定公共标准设定机构。USP为处方及非处方药物、食品补充剂和其它保健产品制订质量标准，并与保健机构合作，帮助它们达到标准。建立 185 年以来，这些标准一直贡献给世界各地，在全球 130 多个国家均得到承认和使用，确保优质的药品服务和公众健康。 USP-PQRI色谱柱选择性数据库的建立是用来选择具有同等功效的色谱柱替代原始的色谱柱。自1998年以来，该数据库通过对150种不同的化合物和100种不同的烷基硅胶柱测试得到了近3000个保留时间数据，这些数据最终以五个色谱柱性能参数显示（色谱柱疏水性&ldquo H&rdquo 、色谱柱立体相互作用&ldquo S&rdquo 、色谱柱氢键酸性&ldquo A&rdquo 、色谱柱氢键碱性&ldquo B&rdquo 、色谱柱离子交换能力&ldquo C&rdquo ），用以完全说明色谱柱的选择性。 迪马科技的Endeavorsil C18、Leapsil C18、Spursil C18、Bio-Bond C18/C4/C8、Inspire C18等多款色谱柱以其优异的产品性能有幸被选入该数据库。 USP-PQRI色谱柱选择性数据库的使用方法： 您可直接点击登录（复制）网址http://www.usp.org/USPNF/columnsDB.html，进入PQRI Database，通过点击色谱柱列表下拉箭头，选择想了解的色谱柱（及制造商）来获得其与同类型色谱柱的比较结果（如下图）。 选择了您感兴趣的色谱柱后，会有同类型的色谱柱性能比对列表供您参考，同时有生产厂商的网址链接供您详细了解该色谱柱的性能。 希望USP-PQRI色谱柱选择性数据库能为您提供有利参考，节省您的工作时间，提高工作效率。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来，HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心，它不仅是色谱方法建立的基础，而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体，当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。　　近年来，液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相，利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。　　(一)快速液相色谱填料技术　　硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料，尤其是针对有机小分子的分离和分析，硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年，这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。　　1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术　　从2004年Waters公司推出UPLC仪器，超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时，不仅柱效明显提高，而且随着流速的增加，分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限，但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统，对色谱柱的生产工艺也有更高的要求，必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前，除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱，国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况， 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。　　2、核壳型色谱填料　　核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且，核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱，低反压可以使仪器承受压力降低，使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是，核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料，因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。　　过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章，但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程，不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。　　(二)具有丰富选择性的色谱填料　　液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离的需要，例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。　　1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相，不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足，而且提供了与反相色谱截然不同选择性，在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且，由于其流动相含有高浓度的有机溶剂，有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率，进而提高其灵敏度，与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多，基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。　　2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团，如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用，从而改善碱性化合物峰型的拖尾，而且由于极性基团的嵌入，增强了对极性化合物的保留，提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。　　3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应，阻碍了硅醇基与分析物的相互作用，因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效，防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾，并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料，特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。　　4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层，进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相，并且具有很好的pH值稳定性，它的pH耐受范围可以达到1.5-12，而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系，柱寿命长。目前，月旭科技的Xtimate反相填料、菲罗门公司的Gemini NX均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术，不是表面涂覆。　　5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。　　6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力，如键合相同时包含烷基链和电荷中心，则可以提供疏水作用力和静电作用力，实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在，混合模式色谱可以显著地提高分离选择性，这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料，例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。　　7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体，测定对映体的纯度，尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前，手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料：主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料：主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相：主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。　　8、最后，有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域，主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比，此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理)，对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景，特别是生物大分子的分离和分析。一般来说，有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多，例如GE、Tosoh (东曹)等，国内厂家这方面起步较晚，目前有纳微、赛分和月旭等。　　以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势，现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场，这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是，色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场，虽然技术层面不断有新的创新，但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术，Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了，但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定，新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态，但是趋势是竞争的门槛在提高。　　一方面，和液相色谱仪相比，色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业，核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛，但是对专业的集成要求要低得多，主要是化学和材料，不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累，可以在几年内达到国际先进水平。目前，月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。　　另一方面，色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高，四、五百美元的色谱柱，相比它的重要性，大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性，甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面，除了研发能力，还必须在各个生产环节，从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。　　除了产品质量和产品种类，色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入，客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性，最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱，缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ，才能赢得客户的认可。　　我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务，2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱，至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱，一根一根给客户试用，到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受，见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗，我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平，说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%，而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。　　(作者赵岳星博士是月旭公司创办人，国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者，现任月旭公司董事长和总经理。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。