质谱内标法

土壤国标现在大部分是用质谱做的都是内标法，为什么不用外标，感觉内标法好麻烦！！！！

[font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时，标准曲线的绘制时，标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样，仪器的数据处理软边可以直接给出标曲，需要自己手动算了？谢谢各位！[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线，十几种目标物只有5种内标物，没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线？[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个？希望大家多多解惑，非常感谢[/size][/font]

请问什么是同位素稀释气相色谱质谱法？和同位素内标法一样吗？

你好，如果我采用质谱定量，用内标法，内标的含量保持恒定，按比例增加标准样品的浓度，以标准样品和内标的比值及标准样品的浓度做标准曲线，会不会因为标样的浓度越来越大，产生离子抑制，而使标准曲线趋势降低，结果偏低？

我之前定量没有用同位素内标，保留时间也能分开。最近看到关于质谱定量内标选择的内容，认为同位素内标好，能校正基质效应，色谱行为和响应特征接近，即便没有合适的同位素内标，也要选择结构类似的，色谱行为接近的。但是如果液相分不开一起进质谱的话，会不会产生离子抑制？

质谱：OmniStar/ThermoStar软件：Quadera 4.4问题：想用He做内标在线定量分析反应，没有连色谱，所有的产物都是气体实验室以前没有人用质谱，这台质谱老师只会定性分析MID模式，从来没有做过定量，现在完全不知道要如何设置和操作，求各位大神帮忙

质谱分析中内标物的作用什么是内标物？内标物的作用？一般如何使用？

质谱：OmniStar/ThermoStar软件：Quadera 4.4问题：想用He做内标在线定量分析反应，没有连色谱，是直接反应气连到质谱的实验室以前没有人用质谱，这台质谱老师只会定性分析MID模式，从来没有做过定量，现在完全不知道要如何设置和操作，求各位大神帮忙

各位大侠好！本人从事液相色谱-质谱分析，对于样品中内标加多少以及标品和样品中内标响应不一致一直不是很理解，请各位大侠指导。

临床质谱试剂盒用内标大部分都是氘代内标或者13C内标，但是都是标记分子中几个H或者C。问题1：氘代内标和13C内标该怎么选择，哪个更好？问题2：如果用13C全标记（所有C原子都用13C标记）的可行不？问题3：如果用13C全标记的，跟几个13C标记的，哪个更好？

大家好， 我做液相质谱的时候，用ribitol作为内标，但是不知道为什么跑完液质的时候检测不到内标，内标的浓度是0.2mg/ml，样品最后用甲醇定容到300微升，想请教一下大家一般都是用什么作为液质的内标，浓度是多少，怎么处理的，不胜感激。

用质谱测定血清中的药物浓度，需要加入20ul的内标，但内标不溶于水，溶于甲醇，所以内标加进去后可能会有蛋白沉淀，这样会不会导致内标分布不均匀？并且，离心之后还是存在这样的现象。这样的现象主要是在同一个样品连续进样后，发现内标的响应相差悬殊才发现的。各位大侠有没有发现类似的问题？

[b][font=&]【序号】：1[/font][font=&]【作者】：徐幸， 张燕， 舒平， 杨卫花[/font][font=&]【题名】：[b][b]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中 20 种头孢菌素的残留量[/b][/b][/font][font=&]【期刊】：[url=http://www.cqvip.com/qikan/Detail.aspx?gch=95574X&years=2021&num=04]食品工业科技[/url][/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】：ISSN 1002-0306,CN 11-1759/TS[/font][font=&]【全文链接】：[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=SPKJ2022061400M&uniplatform=NZKPT&v=vVs5I9-yi9V-zdMiTQ8CEYW4exnJqm4pu1SD2oNzOHpitpEt56nLZGkvMQKs89Eq]QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/font][/b]

各位大虾，你们用的In和Bi等内标溶液和质谱的刻度标液是在哪里买的？知道的话，请帮忙把卖家的联系方式给我好吗？小妹先谢了。

我用Agilent的二级质谱测样，流动相是甲酸铵（甲酸调pH）-乙腈体系，以前内标没有大的问题，最近一条标曲做下来，一开始内标面积会慢慢变大，相同的样品再进一次，内标会慢慢变小，不知道原因所在。。。而且有的样品内标面积会突然增大，大概有正常样品面积的两倍，不知道这种情况是仪器的问题还是有其他的原因？我用的是UPLC，大概2min一针，不知道是不是杂质没冲出来对后面的样品产生了干扰？

大家好，本人是刚接触安捷伦气相色谱质谱6890A/5975c的同学，想用它来检测细胞内代谢物，选用了十四酸做内标，但细胞内代谢物各组分不知道，也无法得到标准品，请问这时候想用内标法定量细胞内的某些成分还能做么？如果能，具体怎样做才可以呢

内标法使用在光谱质谱等都很广泛，像我们使用ICP分析重金属元素，为了校正动态进样可能带来的物理影响，比如你试剂是稀硫酸（一般不建议ICP使用），由于粘度，雾化器流量泵的转速等提升引起的，常规一般通过Y元素标液与样品内标元素浓度一样或者使用Y型管等等，那么内标法使用真正意义何在？欢迎大家讨论？

用内标法，怎样用内标折算外标回收率?

求问各位大神，内标法检出限怎么算？按5009.1，色谱法检出限为s/b,b为灵敏度即斜率，但是内标法的灵敏度应该是相对灵敏度，我用的是安捷伦的液相质谱仪。请教各位大神

使用外标法，其中有几个农药明显不是线性，内标法好像有个标准使用环氧七氯，贵，而且危险，诸位能否介绍几个性价比高的内标物。

时间紧任务重，所以想优化下642的分析时间。原来做一个样，质谱分析40分钟，现在把程序升温改了，缩短到了了20分钟。内标也都提前出来了。但是峰面积逐个递减。不太懂怎么回事了。求助一下大神。原来是40℃保持2分钟，5℃每分升到120，保持两分钟，再10℃每分升到230，保持九分钟，大概是这样。现在是40℃保持2分钟，10℃每分升到200保持两分钟。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303101804527052_8694_4020217_3.png[/img]

做串联质谱的时候，走含内标的空白峰型信号都是正常的，走血片的样品时信号值下降，峰型也不对，是什么原因？工程师说是基质效应，要怎么消除那？

同位素内标法用在有机分析比较多，而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析（如有机锡，有机汞等）比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰，回收率差的手段，但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标，大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差，比如进样量等，质谱检测器的基质效应等，但毕竟是不同的物质，在提取，净化等方面和待测物还会有很大区别，而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物，即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代，比如C由C13取代，氢由氘取代，由于用于标记的同位素的自然丰度很低，所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物（或者说检测不出来），并且在一般情况下，同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留（出峰时间）十分接近或者一致，所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是，事实上他们的化学性质完全一样，所以在测试过程中的提取效率，净化过程的损失，基质影响等完全一致，可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验，我的感觉还是同位素标记物难买，除非找人合成，那就得花大价钱了。

专业人士请进：工业氨基甲酸铵（甲铵）中水含量的测定采用气质来测定，分别使用内标法和外标法的详细步骤，内标法的标准参照是什么，注意事项。请不要把仪器分析书上气相色谱和质谱的内容贴过来

同位素稀释质谱法物质的检测可以用同位素内标法，我有个问题：我们的样品就是同位素标记的样，那选择内标时该如何选择？还有被分析的物质是混合物，该如何选择内标？谢谢

为啥同位素稀释质谱法测定时同等浓度标液和内标峰面积差了近一倍？配制过程没有好大问题，这是什么情况，这种情况正常么？？

ICP-MS的内标法浅析电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是无机元素分析的尖端仪器之一，标准方法中ICP-MS法占据的比重也越来越大。　　ICP-MS法在应用过程中，为了减少样液的基体效应，使ICP-MS法的测定结果准确，通常会使用内标法。内标法是指在空白、标准及样品溶液加入相同浓度的内标，每个测定溶液中的内标响应值应该是一致的，根据实际测量的内标值与预期的内标值的比值来校正测定元素的响应。

如题：为啥同位素稀释质谱法测定时同等浓度标液和内标峰面积差了近一倍？配制过程没有好大问题，这是什么情况，这种情况正常么？？

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。