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质谱尿检测

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  • 昔日NBA落选男球员兴奋剂尿检怀孕?
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 18px "新浪体育微博8月5日报道称,斯洛文尼亚媒体近日爆料,在一次常规性尿检中,美国前俄亥俄州篮球运动员DJ-库珀(DJ Cooper)尿检结果显示不含有任何违禁物,但是被查出“怀孕”指标,原来他是用女友的尿样顶包。他因欺诈行为被国际篮联(FIBA)勒令禁赛两年。FIBA已经对库珀下发了禁赛惩处,到2020年6月之后才会解禁。当地媒体讽刺报道:“显然他脑子不好使!”/span/pp/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "img title="image001.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image001.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/e14998e0-ff1f-47e5-bf33-ced4b15ccd95.jpg"//span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "美国篮球运动员DJ-库珀/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "网友评论:/span/strong/span/pp/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span id="_baidu_bookmark_start_213" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_219" style="line-height: 0px display: none "?/span/pp style="text-align: center "img title="image002.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image002.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/981f335f-67c7-4848-aeef-f9e68f57065f.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "新闻刚出,网友就纷纷对此吐槽,也着实逗乐了不少人,表示连女友怀孕都不清楚,这信息量也太大了!但也有不少网友会疑惑,兴奋剂尿检为什么会显示怀孕?尿液中能检测到哪些信息?近期游泳健将孙杨、澳大利亚游泳选手莎娜· 杰克(Shayna Jack)的尿检兴奋剂检查新闻也一度沸沸扬扬。小编带大家了解一下备受关注的兴奋剂检测常用手段。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "11大类兴奋剂/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据世界反兴奋剂机构《strong2019年禁用清单国际标准/strong》,兴奋剂可分为以下11个大类:未获批准的物质;蛋白同化制剂、肽类激素、生长因子、相关物质和模拟物;b2-激动剂;激素及代谢调节剂;利尿剂和掩蔽剂;刺激剂;麻醉剂;大麻(酚)类;糖皮质激素类;β-阻断剂。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-size: 18px "strong检测手段和仪器/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "目前,兴奋剂检测的常用方法主要有气相色谱法、HPLC法、GC-MS联用、LC-MS联用法、免疫分析法、流动注射电化学发光、高效毛细电泳、毛细电泳-离子阱质谱等方法。其中,strongLC-MS技术在兴奋剂检测中应用更为广泛,不仅可对小分子进行检测,还可对肽类激素和蛋白质等大分子检测/strong。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span id="_baidu_bookmark_start_250" style="line-height: 0px display: none "?/span/pp style="text-align: center "img title="image003.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image003.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/99713b74-d2a4-4842-9c38-c2d3d678da75.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100243/C327326.htm" target="_blank"SCIEX Triple Quad™ 5500+系统– QTRAP® Ready/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image004.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image004.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fbceacab-e2ae-48d3-ac8e-f1f3a8e21714.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/C210916.htm" target="_blank"Waters Xevo G2-XS QTof 高分辨质谱/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image005.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image005.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0a82f452-7222-4b93-8a9a-8c683a81fd79.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/C180810.htm" target="_blank" textvalue="赛默飞Orbitrap Fusion三合一质谱仪"赛默飞Orbitrap Fusion三合一质谱仪/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image006.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image006.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/97df8661-0f85-4834-a648-849e281ce75c.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/C271923.htm" target="_blank"Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image007.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image007.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0b2c00dc-b38b-4d91-822e-42dfd1ad5363.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/C188585.htm" target="_blank"岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "液质联用(LC-MS)专场:a href="http://www.instrument.com.cn/zc/51.html"http://www.instrument.com.cn/zc/51.html/a/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span id="_baidu_bookmark_start_27" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_33" style="line-height: 0px display: none "?/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px "strongspan style="background: rgb(255, 192, 0) color: rgb(38, 38, 38) font-family: 宋体 "扫码关注【3i生仪社】,解锁生命科学行业新鲜资讯!/span/strong/span/pp style="margin: 0px 0px 16px text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(68, 68, 68) "span style="font-family: 宋体 "/span/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img title="小icon.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="小icon.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f42daa81-5e1b-49be-b1a0-afb0ba2d70f7.jpg"//p
  • 长沙清查行动!整楼封锁,逐一尿检!目前毒检方式,你知道几种?
    红网时刻1月14日讯 1月13日晚10点,长沙警方出动300名警力封锁清查了“城市经典”大楼,对楼内所有人员逐一尿检,并在一宾馆里发现一名男子毒 品尿检呈阳性,随即该男子被警方带至坡子街派出所进一步调查。毒 品主要通过刺激人体的中枢神经系统,使吸食者产生兴奋、抑制的一种依赖性麻醉药品或者精神药品。吸食毒 品会引起诸如消化系统、血液系统、呼吸系统、生殖系统等诸多脏器的严重损伤。毒 品种类多种多样,不论哪一种,都在危害着自己、危害着家庭以及社会。随着法庭科学领域及其相关领域的技术不断更新,针对人体内不同生物检材的毒 品检验鉴定技术也在持续发展。在生物检材的选取方面,根据现场情况或检材本身特点越来越向无损性、保护隐私等方向发展。体内摄毒检验中常见的生物检材有血液、尿液、唾液、毛发等,摄毒命案中还可提取针眼皮肤、胃内容物、肝、肾等生物组织进行检验,以完成入体途径、血浓度、死因等体内链条的鉴定。此外,还有指甲、胎粪等非常规检材,也能提供许多有价值信息。当前体内毒 品痕量检测有几种?唾液多应用在毒驾检查中,采集方式安全无创伤,不受时间、地点、性别、隐私的影响。唾液中毒 品来源于摄毒后残留在口腔中的原体,一般在摄毒后12~24h后原体消除,后期有一些来源于经过体内代谢后进入唾液的毒 品原体和代谢物。因此,检验结果可能会出现两个极端,唾液中毒 品浓度较低或极高。血液和尿液是常规检验体内毒 品的检材。毒 品在血液检材中有效检验时间窗一般是几分钟、几小时到几天,血液因不同个体间血容量相近差异性小,则作为毒 品定量、测定中毒量和致死量的最 佳检材。在尿液检材中有效检验时间窗一般是1天到数天。尿液由于含毒 品原体或代谢物浓度高,是应用于筛查鉴定缩小范围的首 选检材。GA510 尿液痕量毒 品快速检测系统,由奥谱天成与中国科学院稀土材料研究所联合研制,尿液毒 品快速检测仪,选配 4G 模块、身份证识别模块和可补光摄像头,可用于公安民警外出现场执法使用,现场对吸毒人员进行拍照和身份验证。设备内置大容量电池,充满电能使用一天(检测 100 人份),并现场打印结果作为公安禁毒民警现场查验处置依据。毛发是近些年来摄毒检验中较为热门的检材,其能反映远期较长时间(1个月前至半年甚至更长时间)的摄毒信息。一般头发的生长速率为 1~1.2cm/ 月,对错过案发时血尿等检材提取期的案件,头发可提供案发当时摄毒信息。一般来说,尿液中的毒 品成分在吸毒后6-10 天就无法检出,而毛发几个月甚至几年都不一定会脱落,忠实地记录着身体里发生过的情况。也就是说,只要头发足够长,毛发就可以反映主人的吸毒情况!例如女性几十厘米长的头发,甚至可以反映几年内的吸毒情况。GA500 智能毛发痕量毒 品检测系统,由奥谱天成与上海市公安局联合研发,手持式毛发毒 品快速检测仪,标配 4G模块和可补光摄像头,并标配身份证识别模块,非常适用于公安民警外出现场执法使用。
  • 科技禁毒丨固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质
    公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法,该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1mL,吹干时间1min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054~0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准,12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩,独创变径氮吹针,平行性高
  • 高分辨质谱帮助科学家上演奥运兴奋剂检测“猫捉老鼠”大战
    尿检的原理十分简单,人体服用或注射药物后,这些药物及其代谢产物在一定的时间内或多或少地会出现在尿液中。检测人员通过对运动员的尿液作定量及定性的检测工作,就能检查出这些运动员是否使用过兴奋剂。  而最新的高分辩率质谱仪的出现,使检测技术上有了极大的飞跃和发展。过去停止服用兴奋剂两周后查不出来的,现在即使间隔 50~60 天,也难逃高科技的法网。  但是,有的违禁药物目前难以在尿检中查出,如缩氨酸、荷尔蒙及其同类产品像促红细胞生长素(EPO)、人体生长激素(hGH)等,而血检则能弥补这方面的不足。  「查禁」永远落后于兴奋剂的更新  在某个意义上,药检措施越严格,越会逼迫兴奋剂更新换代。欺骗者总能寻找到一些新的药物和方法战胜检查系统。合成类固醇药物被查禁,生长激素和红细胞生长素又被广泛运用。  容易被检查出的苯丙胺、麻黄素等兴奋剂逐渐减少,取而代之的是更不容易被查出的各种能够增强运动员个人能力的方式。  比如,在上世纪 70 年代,血液回输(运动员先从自己身上抽出一部分血液保存起来,临近比赛前再注射回体内,以便增加血红细胞的数量,把更多的氧气输送到肌肉,从而提高运动能力)就开始在奥运赛场上风行。  这种方法同样是医生熟悉的,它也是手术中减少输血量的常用预备方法之一。但直到 1994 年冬奥会,国际奥委会才开始进行相关的检测。  促红细胞生成素 (EPO) 是近年得宠的新型兴奋剂。它最早是一种治疗贫血等血液疾病的药物,由于它能促进红细胞生成,提高身体的耐力,被很多耐力项目选手用作兴奋剂。早在上世纪 90 年代,EPO 就被列入禁药名单,但在 2000 年悉尼奥运会之前,人们始终无法检测出这种兴奋剂。  无怪有人说,奥运赛场不但是体育赛事的赛场,还是生物医药技术的赛场——从目前来看,情势非常严峻。  而医生们和医学科学家们,也就这样悄悄地参与到了这样的盛会中,开展了一出猫捉老鼠的竞技。
  • 北京冬奥会怎么用色谱+质谱检测兴奋剂?
    在北京冬奥会的精彩的比赛之外,也有一些不和谐的消息传来:作为围观群众,你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼,但是,兴奋剂到底是怎么被检测出来的?在2022冬奥会中,北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢?兴奋剂检测:色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争,目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法,但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲,体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离,然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品,如血液,尿液,汗液等,但在检测的过程中,实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本,而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子,如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素,以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子(如一部分小分子类固醇类兴奋剂)会参加气体赛道的检测,而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同,但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开,让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术(A)典型的液相色谱结构示意图,其中横向柱状者为LC分离柱。(B)气相色谱结构简图,其中状如线圈者为GC分离柱。(C)一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别,可以将不同的分子以一定的规律分开,这种方法被称为“色谱”(Chromatography)。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松,然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特(Михаил Семёнович Цвет)。相信这个实验,不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了(用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A,叶绿素B,叶黄素和β胡萝卜素)。但在今天,运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件,叫做分离柱,现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗(长度一般不超过一米),而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中,由于气体分子与填料的相互作用较弱,分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因,气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子,它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后,面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离,然后分析它们的“特征指纹”——质谱,从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是,目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术,它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等(人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性,而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14)。说到睾丸酮,其实还有一段很惊险的旧事,就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上,刘国梁被查出血清表睾酮(一种睾丸酮变体)偏高,被怀疑是服用了外源性的兴奋剂,险些被禁赛。但实际上,他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的(也许天生骨骼清奇?),并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检,才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准,但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子(毒品、兴奋剂等)快检技术(可在20-30分子内完成测试),针对一些常见兴奋剂(如麻黄碱类)的ELISA免疫分析试剂盒,走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会:干血点技术首次正式使用不光是检测技术,运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说,传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活,样本的储存运输条件相当苛刻,比如,样本需要在冷藏(4︒C)的环境下尽快送检,而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年,国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施,可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外,样品运输到实验室之后,还需要经过比较复杂的萃取流程,在排除掉细胞与蛋白的干扰后,才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见,风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后,北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点(Dry Blood Spot, DBS)技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液(可为静脉血/指尖血)滴在滤纸(或硝酸纤维素膜)上,待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术,它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用,尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言,在干血点风干的过程中,不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩,同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰,干血点样品便非常稳定,可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说,在未来的奥运会中,甚至可以不用携带保温设备,仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时,由于干血点样品中几乎不含水份,因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说,道高一尺魔高一丈,即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备,还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平,仍然是一项非常难做到的任务,反兴奋剂还需要各方共同努力。
  • 上海硅酸盐所研制出新型快检试纸 有望用于尿糖快速检测
    p  近年来,快速分析检测技术在化学检测、医学诊断、司法鉴定、环境监测和食品检测等领域具有广泛的应用。这一仪器分析检测工作过去往往需要求助于某些特定单位(机构),如科研单位、医院、分析测试中心等。仪器分析方法具有高测定精度和低检出限, 但由于所用仪器一般是大型精密仪器, 且采用交流电做电源,操作较为复杂,使用不方便,一般不适合用于现场快速检测。随着科学技术的进步,各种现场性、临时性、快速高效的分析检测手段相继出现,这些分析检测手段大多是通过颜色变化以及变化程度来实现的。试纸法作为一种快速的现场检测方法,其特点是操作简单、携带方便、价格便宜, 并具有一定的选择性、准确性和灵敏度,在医疗卫生、食品、水质、空气及其它检测方面具有广泛的应用。因此,具备诸多优点的检测试纸应运而生。例如,现今市场上销售的早孕试纸为女性判断是否怀孕提供了快速高效的检测手段。/pp  尿糖检测对分析人体健康状态非常重要,定期尿检已经成为大众生活中不可缺少的一部分。现今,尿糖检测试纸已经商品化。在尿糖的检测中,通常需要用到葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶以及显色剂。商业化的尿糖试纸将上述三种物质负载在纸条上,通过显色反应和比色卡来检测尿糖含量。然而,葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶这类天然酶价格高,其制备、提纯和储存均耗时耗力,而且检测活性易受外界环境如pH值、温度等影响。/pp  近年来,具有天然酶活性的人工模拟酶受到人们的广泛关注。通过化学方法合成的人工模拟酶成本低,催化活性较为稳定,有望取代部分天然酶应用于分析检测领域。最近,中国科学院上海硅酸盐研究所研究员朱英杰带领的科研团队发明了一种有望用于尿糖检测的快速检测试纸,该检测试纸本身具有类似过氧化物酶的活性,可用于葡萄糖、过氧化氢等物质的快速分析检测。更重要的是该检测试纸制备简单、成本较低、稳定性好,可实现多次重复回收利用。相关研究工作发表在国际期刊《欧洲化学》上(Fei-Fei Chen, Ying-Jie Zhu, Zhi-Chong Xiong, Tuan-Wei Sun, Chemistry-A European Journal, 23, 3328?3337 (2017) ),入选热点论文和封面论文,并且申请了一项发明专利。论文发表后不久,Chemistry Views以Chemical Test Paper from Core/Shell Nanofibers为题对该研究工作做了报道。/pp  研究团队发明的方法很简单,在羟基磷灰石超长纳米线上原位生长具有类过氧化物酶活性的Fe基金属有机框架复合物,利用羟基磷灰石超长纳米线上的钙离子与金属有机框架复合物上的羧基之间的耦合作用,制备具有核壳结构的羟基磷灰石超长纳米线@金属有机框架复合物纳米纤维,并将其用于制备快速检测试纸。重要的是,该方法制备的快速检测试纸可实现多次回收再利用,只需将使用后变色的检测试纸浸泡在酒精中仅仅30分钟后,检测试纸就重新变回原来的颜色。/pp  高柔韧性羟基磷灰石超长纳米线是新型无机耐火纸的重要制造原料,在此之前,该团队开展了羟基磷灰石超长纳米线的制备方法探索研究,成功地制备出高柔韧性羟基磷灰石超长纳米线 (Ceramics International, 41, 6098–6102 (2015) Materials Letters, 144, 135–137 (2015))。该研究工作是新型无机耐火纸的系列研究工作之一,是该团队在成功研发出新型高柔韧性羟基磷灰石超长纳米线耐火纸 (Chemistry-A European Journal, 20, 1242–1246 (2014)) 、新型高效抗菌羟基磷灰石超长纳米线耐火纸 (Chemistry-A European Journal, 22, 11224–11231 (2016),入选封面论文和热点论文)、以及新型羟基磷灰石超长纳米线防水耐火纸 (ACS Applied Materials & Interfaces, 8, 34715–34724 (2016))、羟基磷灰石超长纳米线有序结构纳米绳和柔性耐火织物(ACS Nano, 10, 11483–11495 (2016))之后取得的又一个新的重要研究进展。/pp  相关研究工作得到国家自然科学基金、上海市科委、中科院上海硅酸盐研究所创新重点项目等资助。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="W020170411317051985316.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/914ccd96-179b-43ce-8674-eec8112e0c39.jpg"//pp  图1. (a) 不同尺寸和形状的快速检测试纸,标尺为1 cm (b) 检测过氧化氢的基本原理 (c) 检测葡萄糖的基本原理 (d) 对不同浓度的过氧化氢进行分析检测 (e) 对不同浓度的葡萄糖进行分析检测 (f) 检测试纸可实现多次回收再利用。/pp/pp/p
  • 安捷伦科技和南本德医学基金会联合开发尿检方法以遵从联邦工作场所药检准则
    安捷伦科技和南本德医学基金会联合开发LC/MS/MS 方法以遵从新的联邦工作场所药物检测准则 2010 年10月15 日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)和南本德医学基金会合作开发尿液检测方法,以遵从联邦工作场所药物检测的最新强制性准则。10 月1 日生效的新准则首次允许在尿液药物检测的确认中采用液相色谱/三重四级杆质谱技术(LC/MS/MS)。 南本德的工作人员将根据国家实验室验证项目准则对开发出的方法进行验证。该方法将使用相同的色谱柱,无需更换系统即可在一台LC/MS/MS 仪器上分析规定的五类药物。开发出的方法将附有详细的标准操作规程(包括样品制备),有利于实验室人员的培训和快速上手。 &ldquo 我们经常听到这样一种观点,采用必要的新技术提高实验室生产力和降低成本的最大障碍是缺乏时间和内行专家。&rdquo 安捷伦全球法医项目经理Tom Gluodenis, Jr 说&ldquo 我们现在所做的工作就是使那些任务繁重的实验室不必付出大量的时间和精力进行方法开发,就可以轻松地从新准则中获益。例如,借助我们根据最新工作场所准则开发出的工具,实验室能够在60 天内完成方法验证并用于尿液药物检测。&rdquo 与以前的方法相比,采用LC/MS/MS 进行尿液检测可以加快检测速度,降低单个样品的分析成本。此外,该方法可检测多种新增目标药物,调整了几种药物的临界浓度,满足了安非他明和鸦片制剂干扰检测的最低要求。而且还满足了每个峰至少10 个数据点的新要求。 除了与安捷伦合作开发新方法以外,南本德医学基金会还将参与安捷伦区域代表的培训。这将大大增强安捷伦为进行这类检测的实验室提供支持的能力。 南本德医学基金会毒理学部成立于1975 年,通过美国卫生及公共服务部的国家实验室认证计划,成为美国药物滥用和心理健康服务部(SAMHSA,其前身是NIDA(美国国家药物滥用研究所))最早认证的10 个实验室之一。关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的18,500 名员工在100 多个国家为客户服务。在2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 探访十一届全运会兴奋剂检测工作
    8月26日上午,记者来到了位于北京国家奥林匹克体育中心内的中国反兴奋剂中心,在两个小时的时间里,全面探访了兴奋剂检查、检测的整个流程,给记者的一个最直观的感受是:十一届全运会的反兴奋剂工作正在这里缜密进行,将用最先进的手段提供最有说服力的数据证明。  万无一失的流程  早八点,来自甘肃的尿样送达反兴奋剂中心实验室,每名运动员AB两瓶的尿样都用专门的防震材料进行了包裹,同时有专门的编号,兴奋剂检查官在实验室一楼大厅隔着玻璃与实验室工作人员进行了样品交接。这批尿样是正在进行全运会“备战”的运动员的尿样。  带领记者进行探访的中国反兴奋剂中心副主任赵健告诉记者,每周二、周四是实验室相对集中的分样时间,但实验室检测分析基本上是每天都要进行。他说,由于全运会参加决赛的运动员将超过9000人,对反兴奋剂中心来讲,兴奋剂控制的难度也将超过奥运会前对中国代表团运动员的兴奋剂控制。为了有效地实施赛外检查,我们从2005年开始实施了运动员注册检查库制度,在检查库中的运动员需要随时随地报告行踪信息,以便实施有效的事先无通知的赛外检查。在工作室里,我们看到的是一排排的档案和一组组的计算机,在这里,所有注册检查库中的运动员的行踪信息报告表格都详细到了楼层号和房号,需要谁的材料,不出三秒钟就可以调取出来。  按照国家体育总局要求,反兴奋剂工作要关口前移、防患于未然,反兴奋剂中心除了加大检查力度以外,本次全运会实行了反兴奋剂教育准入制度,各参赛代表团对所有参赛运动员都要开展规定的教育和培训活动,并且考试合格后方可参加全运会。  记者了解到,中国反兴奋剂中心除实验室这个核心部门要保证所有环节工作万无一失外,其他各部门工作也要万无一失。为确保检查及检测工作公正和严格,各部门之间不能违规过问彼此的工作。例如,计划处负责做出兴奋剂检查的计划并出具授权书,“但是他们只作计划,由谁具体负责执行检查他们并不知道。”赵健说。  缜密的工作步骤  记者看到,在尿样进入实验室收样室后随即进入分样室,而所有开始和尿样接触的人都要通过特别的门卡识别系统进入。样品在分样室中被再次进行登记、分类并进行重新编号。随后对尿样进行化学前处理实验,以去掉干扰杂质,有的样品还需要预先进行酶解或酸解。而后经过前处理的尿样被注入相关仪器进行初筛,这个过程由于检测项目的不同短则数十分钟、多则数个小时。  数十个小瓶子在气相色谱质谱联用检测仪上的圆形转盘中不断旋转,而联机的计算机报告也随之缓缓打印出来。这些报告并不是我们常人想象中的数据表格,而是类似素描画一样的图表。赵健告诉记者,计算机打印出来的只是一个检测程序的报告,一份尿样最终的检测报告是包括6份不同检测程序的结果。他说这是针对常规的没有问题的尿样。如果初筛发现了可疑检测结果,那么除重新取样外,还要同时作包括空白尿和阳性尿样等对照的检测,以排除违禁物质确实没有任何其他因素的干扰。赵健说,问题尿样根据需要同时还会进行高分辨或同位素比质谱检测,主要用于确认极低浓度禁用物质或确认睾酮及其代谢物是否为外源性。  相对于常规尿检来说,EPO尿检更为复杂,一份最终EPO的尿检要经过170个步骤。  专职工作无人替代  在生化检测实验室,记者见到了负责EPO检测的三名工作人员。通过电泳分析技术和化学发光方法判定外源性EPO后,如何确定EPO为阳性,要经过170个步骤的检验,耗时为72个小时,在这72个小时中,参与检测的工作人员是不可能休息的。“我们有时候觉得他们太辛苦了,可是我们根本帮不上他们,因为没有人能代替他们,最后的检测结果是以极微光出现的,除了他们别人做不了。”赵健说。
  • 中国研究型医院学会发布《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》等13项团体标准公开征求意见稿
    各有关单位和专家:根据《中国研究型医院学会团体标准制定管理办法》有关规定,标准起草组已完成《人源性细胞存储服务通用要求》等13项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。欢迎有关单位及专家对标准内容提出修改意见和建议,并于2023年8月10日前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至我会。联系人:孙浩 邮箱:tbcrha@163.com附件1.《人源性细胞存储服务通用要求》2.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求》3.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理》4.《神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理》5.《基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则》6.《耳聋基因筛查临床实践标准》7.《耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准》9.《尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则》10.《人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南》11.《人类肿瘤生物样本信息采集规范》12.《石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范》13.《适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范》14.《中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表》中国研究型医院学会2023年7月10日(征求意见稿)人源性细胞存储服务通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第1部分:通用要求.doc(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第2部分:人类脑脊液样本采集与处理.docx(征求意见稿)神经系统变性疾病生物样本与数据库建设规范 第3部分:死亡供者脑组织样本的采集与处理.doc(征求意见稿)基质辅助激光解吸电离飞行时间核酸质谱法体细胞突变检测通则.docx(征求意见稿)耳聋基因筛查临床实践标准.docx(征求意见稿)耳聋基因诊断与遗传咨询临床实践标准.docx(征求意见稿)尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则.docx(征求意见稿)胶乳免疫比浊技术实验室测定标准.doc(征求意见稿)人类生物样本库自动化样本处理质量管理体系指南.docx(征求意见稿)人类肿瘤生物样本信息采集规范.docx(征求意见稿)石蜡样本制作微阵列组织芯片通用技术规范.docx(征求意见稿)适用于临床研究的间充质干细胞资源库建设与管理规范.docx 中国研究型医院学会团体标准征求意见汇总处理表.doc
  • 质谱分析有“大招” 一个指纹让“瘾君子”分分钟现形
    p  最近,来自萨里大学的研究人员与荷兰法医研究所、智能指纹研究机构共同合作,开发出一种检测手段,能够快速精准检测出各手指上残留的卡因及代谢物,同时识别出指纹主人的身份。如果这个测试在不久的将来被广泛应用于可卡因以及其他非法药物的检测,那么传统的尿液、血液或唾液药物检测将有可能遭到淘汰。/pp  strong有效性达99%/strong/pp  此项研究中,研究人员使用了一种名为纸喷雾质谱分析(paper spray mass spectrometry)的技术进行代谢指纹分析,用以辨别受试者是否服用过可卡因等其他非法药物。这项突破性的研究日前发表在Clinical Chemistry期刊上。/pp  研究人员选择了一批接受戒毒康复治疗的患者,从他们身上采集了指纹以及唾液,并设置非吸毒者作为对照组。试验中,气相色谱-质谱(GS-MS)技术用来检测病人唾液中是否含有可卡因和苯唑啉 相应地,解析电喷雾电离(DESI)和基质辅助激光解吸电离(MALDI)用来对患者进行代谢指纹分析,检测其中可卡因、苯甲酰爱康宁(BZE)和甲基爱康宁(EME)成分。/pp  研究将两种检测结果进行对比,发现二者之间具有良好的相关性。研究作者之一Catia Costa博士透露其有效性能够达到99%。可卡因服用者代谢过程中会分泌出微量的BZE和EME,这些化合物会出现在他们的指纹残留物中,即便洗过手也能被检测到。/pp  “纸喷雾质谱分析(paper spray mass spectrometry)正在法医学领域里流行起来,不仅因为它非凡的敏感度,而且建立这样的测试系统也很容易,也能节省实验时间。”他解释说。/pp  美国国家统计局2015-2016年的数据显示,16 至59岁的美国成年人每12人中就有1人使用非法药物(总人数接近270万)。在同一时间段内,超过8500人因毒品和药物滥用所致的精神和行为紊乱而寻求医疗帮助。/pp  在医疗和戒毒治疗之外,行政执法、法律案件处理等方面的日常工作也频繁需要进行药物滥用检测。就采集指纹而言,目前的做法只能说明某人是否有过毒品接触,但不能确认他是否服用过毒品。而采集人体体液(如尿液,唾液,血液)的药物检测,中间的不仅存在样本掺假和污染的风险,样本处理者本身还可能受到生物危害。/pp  strong优势明显/strong/pp  将代谢指纹分析与现有的药物测试方法相对比,前者的优势会更加明显。首席研究作者Melanie Bailey博士概括这种检测手段为“卫生、实时、无创,分分钟提供可靠性结果”,他说:“把这种检测手段引入市场将是我们工作中一个真正的突破。”Bailey博士坦言他们已经开始考虑如何把检测时长缩短,只需花费30秒就能从样本中获得受试者的身份以及药物使用情况。/pp  代谢指纹检测快速、可靠且无创的优点使它有很大优势成为未来药物测试的“首选”。这种快速且无创的测试在意义和应用上都是相当广阔的。指纹检测可能会给行政执法、法律案件处理和戒毒治疗中的日常药物测试带来革命性改变,不必再由专门受训人员进行每日采血,尿检所涉及的隐私担忧也会就此消除。与体液检测相关的生物危害,连同样本存放和处置问题都迎刃而解,即便遇到不在场测试的情况也不成问题。/pp  “这项令人兴奋的研究清晰指出指纹在简化药物筛查过程中所起的重要作用,肯定了指纹的诊断基质价值,对我们同步进行的便携式、即时性诊断的研发也是一种补充。”智能指纹(Intelligent Fingerprinting)的首席执行官Jerry Walker博士总结道。/p
  • 巴黎奥运会上兴奋剂检测受关注,检测方式和仪器你了解吗?
    前几天,中国游泳运动员潘展乐以46秒40的成绩获得奥运会男子100米自由泳冠军,为中国游泳首夺该项目奥运会金牌,并打破自己保持的世界纪录,国人为之激动不已,而一则令人不解和气愤的消息也同时广为人知:中国运动员普遍遭受了国际兴奋剂检测组织前所未有的高强度兴奋剂检测!为什么在奥运会上兴奋剂检测会受到“特殊关注”?原来,兴奋剂的摄入防不胜防。2022年10月6日。在中国反兴奋剂中心进行日常的赛外兴奋剂检查时,有两个中国游泳运动员被发现其尿样中含有一种名为美雄酮的代谢物,浓度非常低。这一发现着实让大家大吃一惊!经过细致调查,真相大白:这两位运动员完全不知情地在外就餐时,食用了被美雄酮污染的肉类食品。这就像你在麦当劳吃了一个汉堡,却不慎吃到混入的兴奋剂,谁能预料到这种情况呢!很多人不知道,最困扰运动员的是食源性兴奋剂。什么是食源性兴奋剂?食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或使用、添加而残留的兴奋剂成分。天然存在兴奋剂成分的如:莲子和莲子心中天然存在的生物碱类物质具有一定镇静、抗心律失常作用;中药材中的甘草能发挥类固醇激素作用;去甲乌药碱属于苄基异喹啉类生物碱,存在于植物如花椒、莲子及释迦果等中。一般来说,天然存在于食品的兴奋剂比较容易识别,而畜禽肉中兴奋剂的来源却十分复杂。由于传统畜禽的饲养方式已经改变,养殖过程中使用的抗生素和激素类药物在畜禽肉中可能存在残留,如瘦肉精类,甚至饲料中存在的一些兴奋剂可能因畜禽的食用而残留在畜禽体内。为了避免误食食源性兴奋剂,国家体育总局对国家队运动员的外出就餐做出了一些限制和规定,以确保运动员在饮食上不会不小心触碰到兴奋剂的红线。运动员真的没有什么可以吃的了|图源:运动员冯喆微博兴奋剂检测方式在奥运会的赛场上,运动员需遵守严格的反兴奋剂规定。那么,是否意味着比赛期间不吃这些易含兴奋剂的食物就可以呢?其实,即便是在非比赛期也必须保持极高的警惕。反兴奋剂机构执行的赛内和赛外检测是确保公平竞争的关键措施。赛外检测,又称“飞检”,允许检测官员在任何时间对注册运动员进行突击检查。高水平运动员和来自竞技体育强国的选手更容易成为此类检测的目标。这种检测方式的目的是为了杜绝使用提高成绩的非法手段,维护体育竞赛的公正性。尿检作为主要的检测方式,要求运动员在官员的直接监视下提供样本,这一过程对于个人隐私而言无疑是一种挑战。然而,这是国际体育赛事中普遍接受的做法,旨在防止操纵结果的行为发生。若运动员无故拒绝或拖延检测,将面临处罚甚至被认定为兴奋剂检测阳性。需要补充说明的是,不同兴奋剂在体内的代谢周期差异显著,从数小时到数月不等。这意味着,即便是非比赛期间不慎摄入含兴奋剂的食品,也可能在随后的赛内检测中呈阳性反应。因此,运动员必须长期严格控制饮食,避免食用可能受污染的食物。除了尿检,还有血检,在经过东京奥运会的试验之后,2022年,北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点(Dry Blood Spot, DBS)技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液(可为静脉血/指尖血)滴在滤纸(或硝酸纤维素膜)上,待其自然风干两三个小时即可制成。常用的检测仪器:色谱仪+质谱仪常规来讲,体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本(尿液、血液、干血点)中的各种分子萃取、分离,然后再依次确定这些分子“身份”。检测step 1——色谱分离不同分子。第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开,让它们乖乖排队站好。在现代色谱仪中用来分离分子的原件,叫做分离柱,现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗(长度一般不超过一米),而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中,由于气体分子与填料的相互作用较弱,分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因,气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。检测step 2——质谱仪验明正身。不管是样品中的液体分子还是气体分子,它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后,面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离,然后分析它们的“特征指纹”——质谱,从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是,目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术,它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等(人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性,而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14)。更详细的介绍,可见:北京冬奥会怎么用色谱+质谱检测兴奋剂?参考资料:中国反兴奋剂中心发布关于涉及中国游泳运动员美雄酮代谢物阳性案件的声明.新华社,2024年7月31日
  • 合作研究|岛津HPLC-ICPMS助力砷中毒患者尿液中砷形态研究
    导读 临床金属组学是金属组学的一个分支,主要研究尿液、血液和组织中的金属组。砷中毒的临床诊断主要依据尿中总砷的浓度,由于不同形态砷的毒性差异很大,分析尿中总砷超标的砷形态,可为精确治疗提供依据,也可用于了解砷中毒患者经二巯基丙烷钠治疗后体内砷的去向。首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科是国家临床重点专科,多年来承担着中毒事件的处置工作。近期,岛津企业管理(中国)有限公司与该单位合作,利用LC20-Ai+ICPMS-2030测定了砷中毒患者经过治疗后不同时间段内尿液中不同形态和价态砷的含量分析。合作文章发表在Atomic Spectroscopy期刊上,岛津应用工程师宋晓红老师为第一作者,首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科李惠玲老师为通讯作者。 砷中毒主要由砷化物引起,其中以毒性较大三氧化砷(俗称砒霜)多见,还包括二硫化砷(雄黄)、三硫化二砷(雌黄)及砷化氢等。一般经口、皮肤或伤口吸收,当体内的砷蓄积到中毒量,机体会产生一系列病理生理变化及其临床表现,临床表现为急性胃肠炎、神经系统、肝和砷功能损害等,严重者可危及生命。 (期刊截图) 砷形态分析强有力手段图1. 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统• 全PEEK的泵头和管路,更好的惰性• TRM软件同时控制LC和ICPMS方法参数设置• 节约气体,提高工作效率 方法建立:文章中尝试了不同的梯度洗脱条件,优化了砷化合物的分离度和检测灵敏度。表1.和表2.分别为优化的色谱参数和梯度洗脱参数。图2.为在表1.和表2.设定的参数条件下,各砷化合物的色谱图。 表1. 色谱参数表2. 梯度洗脱参数图2. 色谱图1. 砷胆碱(AsC)+ 砷甜菜碱(AsB) 2. 二甲基砷(DMA) 3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 一甲基砷(MMA) 5. 砷酸(As(Ⅴ)) 临床应用取服用雄黄粉后引起砷中毒患者的尿样进行尿砷形态分析,该患者随机尿检结果显示尿砷浓度6.7 µg/mL。采用二巯基丙磺酸钠治疗后,收集该患者的尿样进行尿砷浓度测定评估疗效。检测结果显示(见表3.),尿中AsC+AsB均未检出,其余形态砷在治疗过程中浓度逐渐下降,其中As(III)降低明显,至第16天未检出。第15天总砷结果显示<0.1 µg/mL,低于中毒限值。雄黄中溶于水的As(III)及As(V),进入体内后,一般认为砷在体内的简要代谢过程为:iAs(Ⅲ)→iAs(Ⅴ)→MMA(Ⅴ)→MMA(Ⅲ)→DMA(Ⅲ)→DMA(Ⅴ)→尿排出。本研究发现雄黄摄入后砷在体内代谢导致患者尿中DMA和MMA增高,明显高于健康人群。在用二巯基丙磺酸钠治疗后,As(III)被络合排出体外,其余各种形态的砷也逐渐减少。 表3. 砷中毒患者治疗后尿液测定结果(ng/mL)结论建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定尿液中形态砷含量的检测方法,用于评估总砷超标患者体内形态砷的浓度。该方法可应用于健康人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析 专家观点 文章通讯作者李惠玲老师表示:砷的毒性与其存在的形态密切相关,生物样品中砷形态分析需要精准可靠的联用技术和仪器设备。岛津LC-20Ai和ICPMS-2030联用完成了砷中毒患者的中毒筛查及治疗过程中尿砷形态的检测。该方法实现了尿中砷形态良好的分离,准确度、灵敏度及稳定性均满足检测的需求。
  • 新生儿健康,双质谱护航——NBS血尿同筛精准方案
    家中有小孩的朋友,一定经历过这件事情:在新生儿出生后三天,医院会要求采集新生儿足跟血,足跟血的干血斑用于新生儿遗传代谢病筛查(NBS)。目前我国列入强制筛查范围的项目有先天性甲状腺功能低下和苯丙酮尿症,这两种疾病如果不及时治疗可造成宝宝智力严重低下。如果早发现、早干预治疗,就可以避免对宝宝生长发育的不良影响。 新生儿遗传代谢病筛查作为一个国家全面推广的临检项目,越来越受到重视,您知道哪些仪器是新筛项目的“幕后卫士”吗? LCMS-8050 CL 串联质谱法是新生儿遗传代谢病筛查的手段之一,涉及仪器为LC-MS/MS。岛津通过NMPA认证的LC-MS/MS仪器为:LCMS-8040 CL和LCMS-8050 CL(注册证编号:国械注进20182400195) 通过对数十种小分子目标化合物的分析,筛查出包括氨基酸代谢异常、有机酸代谢紊乱和脂肪酸氧化缺陷在内的近50种遗传代谢病,而传统新生儿疾病筛查方法(荧光分析法、Guthrie细菌抑制法)仅能同时检测出其中极少的种类。随着串联质谱筛查技术的不断发展,能够筛查出的遗传代谢性疾病数量还将继续增加。 可采用串联质谱技术筛查的遗传代谢病[1]:注:具体筛查疾病的种类和数量与所用试剂盒有关 相比传统新筛方法,LC-MS/MS用于新筛的优势非常明显,但它并不是万能的,对于筛查结果不合格需要进一步诊断的、或是对于对高危人群进行诊断的,则需要另一种质谱——GC-MS。 GCMS-QP2020 自1966年Tanaka运用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)发现首例异戊酸血症以来, GC-MS在遗传代谢病的筛查与诊断中广泛应用, 并成为有机酸尿症的主要诊断方法[2]。 GC-MS结合色谱的高分离度和质谱的高灵敏度,准确性高、特异性好、自动化分析流程, 可实现一次进样多种物质同时检测,同时可以准确地定性、定量,大大提高了遗传代谢病的诊断效率。 目前,GC-MS在临床检验行业最广泛的应用是新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,对新生儿尿液中的有机酸进行检测,可根据异常代谢物种类,有效地对新生儿代谢疾病进行高危筛查及辅助诊断,也是预防儿童病残、提高人口素质的有效措施。 在新筛领域,岛津拥有LC-MS/MS与GC-MS相结合的血尿同筛精准方案,力争运用质谱技术为每一位新生儿的健康保驾护航,以科学技术为人类做贡献。 参考文献:[1] 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会,MS/MS技术在新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病筛查中的应用共识[S],2019.[2] 杜雨轩,杨江涛,王薇,等. 气相色谱-质谱联用检测尿液8种有机酸实验室间质量的调查[J]. 临床检验杂志,2019,37(6):448-452.
  • 记奥运产品检测机构——护航奥运的“特别法庭”
    北京奥运会期间,有一批另类的“特别法庭”在维护着奥运会的纪律和规范,这就是奥运产品的检测机构。这些检测机构通过专业的检测技术,依照奥运会的高标准,对涉及奥运会使用的产品进行“审理”,从而对这些产品的质量进行“判定”。  7月16日,全国惟一一个以“奥运”冠名的人民法庭——“奥运村法庭”正式在北京奥运村亮相。而在北京奥运会期间,有一批另类的“特别法庭”也同时在维护着奥运会的纪律和规范,这就是奥运中的检测机构。这些检测机构通过专业的检测技术,依照奥运会的高标准,对涉及奥运会使用的产品进行“审理”,从而对这些产品的质量进行“判定”。  奥运会中使用的各种产品,都由这些特别“特别法庭”来保驾护航,同时也对相关的产品做出了生死判罚。  分级检测:确保从“农田到餐桌”安全  俗话说,民以食为天。在奥运会期间,食品安全无疑是官员、运动员、教练员和观众最为关心的问题,而为了确保奥运会期间的食品安全,中国政府可以说在食品安全检测方面做足了功课。  记者从相关部门了解到,北京奥运会的奥运食品检测机构一共39家,被分为两个级别:一级检测单位9个,二级检测单位30个。这39家单位将同时承担对奥运食品定点供应基地的环境监测,构成奥运食品实验室检测体系。  据了解,负责一级检测的共有9个机构,分别是:中国疾病预防控制中心、农业部蔬菜品质监督检验测试中心、农业部畜禽产品质量监督检验测试中心、国家食品安全检测中心、北京市疾病预防控制中心、北京市农业环境监测站、北京微量化学研究所分析中心、北京市出入境检验检疫局食品化妆品检测中心、北京市食品安全监控中心。  而二级检测机构主要由国家粮油食品检测中心等30个国家级、市级专项检测机构组成,对一级检测机构的工作进行补充。国家粮油食品检测中心的有关工作人员表示,除了奥运食品备选基地和企业自检、流动检测车执行的快速检测外,实验室检测是把关奥运食品安全的重要关口。  北京市食品安全办公室的负责人介绍说,目前他们已经建立完成了一个食品安全监控系统,共分10个子系统。这个系统平台也是食品供应企业开展自检和执法部门开展监督监察的数据交换中心,并且可以和奥组委,以及天津、上海、沈阳、青岛、秦皇岛等赛区联网。据了解,北京市现已将奥运食品供应商、供应基地、加工企业、配送企业等全部纳入了监控体系,已经对涉及奥运的十大类345种食品进行了逐一备案,并且按照奥运食品安全标准开展监控,目前已经检测了6800个样本。  迎接奥运会,北京在奥运食品安全方面也已经做好准备。这些检测机构的很多设备都是国际顶尖或世界一流的,对食品进行的物理和生化指标检测数据具有国际水准。部分检测机构的工作人员中,仅博士就占了将近一半。  监控中心:为食品安全构建坚实壁垒  “以前需要40分钟才能完成苏丹红样本定性定量检测,现在引入了高科技设备,仅需5分钟就能完成。”北京奥运食品安全监控中心主任路勇满脸自豪地说。7月11日,90多家中外媒体记者来到负责奥运食品安全风险评估、预警、监管的北京奥运食品安全监控中心。  白色的大楼宽敞明亮,走到四楼,记者闻到了弥漫着的药味。路勇介绍说,这里就是确保北京奥运食品从“从农田到餐桌”一路安全的核心地带。  据了解,监控中心设有色谱分析、光谱分析、理化分析及微生物分析实验室,具备检测分析啤酒、巧克力、面粉等食品中农药残留、兽药残留、食品添加剂残留、重金属残留、一般理化指标、生物安全等项目的能力。  分析室内,工作人员把一块巧克力捣碎,进行了一系列化学处理。转眼间,甜美的巧克力化作了试管里的液态物质。工作人员表示,这是对要检测的食物进行前期处理,以便将样品放置在仪器中进行数据分析。  红色的警告语“生物危害,授权人员方可进入”被醒目地张贴在生物安全实验室的门上。工作人员表示,微生物的检测需要无菌操作,并需要适宜的温度和气压,因此要闭门谢客。  在食品安全分析测试实验室内,整齐地摆放着气相色谱仪、气相色谱/质谱联用仪、液相色谱仪、超高压液相色谱/串连质谱联用仪、原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪、近红外拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度仪荧光定量PCR仪等大量具有国际先进水平的大型检测仪器设备。这些具有国际先进水平的仪器设备,为北京的食品安全构建了一道坚实的壁垒。  在监控中心的大院内,一辆白色大型客车格外引人注目,车内装载着各种各样的检测仪器。路勇介绍,这辆车是今年年初建成的中国首台食品安全移动实验室。奥运期间,该车将和其他几十辆小型检测车一起承担部分食品安全监控任务。如遇突发事件,这辆移动实验室将在最短时间内到达现场,对食品进行快速、准确检测。奥运会正值夏季,是食源性疾患高发期,免疫力低下人群若食物中毒,几小时内就会出现呕吐、腹泻等症状,该实验室将最快在3小时内检测出究竟是何种病菌作怪。  在奥运食品安全科研方面,由监控中心牵头,组织国内数家权威研究机构,承担了北京市科委“奥运食品安全检测、监控技术研究”专项课题 开展了奥运食品安全突发事件应对技术研究工作 参与了“十一五”国家科技支撑计划重大项目“重大活动中食品安全保障技术研究及示范”课题工作。此外,监控中心还参与了奥运食品安全检测机构的确定及组织工作。  同时,监控中心还根据奥运食品安全相关技术规范的要求,研究开发了相关检测项目,基本能够满足对奥运食品安全监控的需要。  兴奋剂检测:奥运会上的“独立法庭”  除了食品安全,兴奋剂问题恐怕是历届奥运会中最受大家关注的话题了。  在北京城北奥体中心院内坐落着一栋红色的五层小楼,这便是北京奥运会兴奋剂检测中心的所在地。2007年12月12日,北京奥运会兴奋剂检测中心正式揭牌,承担了全部测试比赛、奥运会及残奥会兴奋剂检测任务。  据了解,根据国际奥委会的要求,北京奥运会赛时,兴奋剂检测中心将设立独立安保圈,并实施24小时武装保卫,每日接收由指定样品传送商运至的来自京内外各竞赛场馆收集的样品。  在中心一楼大厅内,零星地堆放着几个大木箱子。“这些箱内装的都是目前世界最先进的检测设备,是我们新近从美国租过来的,还没来得及拆装。”北京奥运会兴奋剂检测中心场馆主任赵健说。  据了解,北京奥运会兴奋剂检测中心是世界反兴奋剂组织认证的34个实验室之一。该实验室将有150多人参与到北京奥运会的兴奋剂检测工作之中,其中有20多人来自德国、英国、瑞士、法国、俄罗斯等地。该中心还在各赛场设立了41个检查站,北京奥运会期间,约有800多名服务人员在检查站帮助奥运选手留取尿样、血样。奥运选手的尿样、血样将以最快的速度由镇远护卫运送至北京奥运会兴奋剂检测中心。届时,兴奋剂检测专家及工作人员将24小时不间断地进行样品的分析工作,及时、准确提供检测报告。  在检测中心一层大厅北侧特设了取样间,奥运选手的尿样、血样将从此处进入实验室,镇远护卫的使命也将在此地告一段落。赵健介绍,实验室的检测流程分取样、分样、处理、上机、确证等步骤,实验室会在24小时内出阴性尿检报告,48小时内出阳性尿检报告。  北京奥运会的兴奋剂检测数量早已曝光,7月27日到8月24日期间,将对参赛选手进行4500例检查。这个数字比雅典奥运会高25%,比悉尼奥运会则多出了90%。  在北京奥运会比赛期间查出的兴奋剂,按照WADA《世界反兴奋剂条例》规定是当即公布,当即处罚。如果A瓶尿样检测为阳性,一周内必须检查B瓶尿样,也就是说,一旦检测出阳性,最长也必须在一周内进行处罚。  一般来讲,奥运会比赛期间尿检流程的每个步骤都是分解的。运动员的尿样进入实验室时上面只有瓶号,随即实验室对样品进行重新分瓶、编码。这个代号运动员、教练员都不知道,即使是实验室的人也不知道这个号是谁的,而拿单子的则又是另一个人,几个步骤之间互相不联系。  赵健透露,北京奥运会兴奋剂检测中心已经准备好了目前世界最新的生长激素(肽类激素)检测方法,以防漏网之鱼。“运动员非法使用兴奋剂,是对体育最核心价值的破坏,还在一定程度上伤害了自己的身体。此前也有生长激素检测方法,但是采用了之后,一例阳性也没有出现。  现在,这项技术有了更新,我们也准备好了。北京奥运会也许就会采用这一最新的技术,一切就等国际奥委会的指令。”
  • 娱乐圈再曝吸毒事件 科学检测方法让毒品无处躲藏
    p  最近娱乐圈发生的“大事件”当属韩国影视明星朴有天因毒品检测结果呈阳性而被捕的案件了。朴有天在韩国是个有颜有才的当红明星,却在前不久被前女友指控其吸食毒品。于是朴有天接受了尿液毒品检测,结果呈阴性,随后又接受了更为详细精密的检测,结果却为阳性。今天小编就来和大家说说关于毒品的检测。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c97a3a1a-300f-499a-86be-8aac1543c00f.jpg" title="朴有天.jpeg" alt="朴有天.jpeg"//pp  首先最常见的毒品取样检测有:尿液检测、唾液检测、血液检测和毛发检测。/pp  目前以尿液检测最为常见,其最为普遍的方法为毒品检测试纸,主要特点是快速、方便、便于携带等。但尿液检测最长的有效期为一周,因此就有可能出现,瘾君子在一个星期前吸毒,而尿液检测却是阴性(即未检测出吸毒)。/pp  所以尿液、唾液和血液检测对时效性要求很高,吸食毒品后七天左右,体内含有的毒品成分基本代谢干净,再做此类检测则失去意义。这个时候,如果要判断检测者是否吸毒,则需要通过毛发检测其体内的毒品成分。这是因为毒品成分在毛发中可长期稳定存在(半年甚至更久)。毛发检测与传统的血液、尿液和唾液检测相比,具有的独特的优势,诸如检测时效长、吸食的毒品信息全面、样本又易于采取、保存,重复取样等。最主要的的是,检测人员可以根据头发的长度反映其几周至数月的吸毒情况。这就是为什么朴有天的尿检呈阴性,但其毛发检测结果呈阳性的原因之一。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/129874a3-f0e2-479e-9aa8-f1a7b676ac40.jpg" title="毛发毒品.jpg" alt="毛发毒品.jpg"//pp  下面我们再说说毒品检测方法:/pp  毒品检测的方法主要有外观检测、化学法、免疫法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)、液相色谱-质谱联用法(LC/MS)。其中,前几种方法适用于毒品的预检 对于毒品的确证检验,则更多依据标准使用气相色谱-质谱法(GC/MS)和液相色谱-质谱法(LC/MS)。/pp  根据国家标准《GB/T 29635-2013 疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》、《GB/T 29636-2013 疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法》、《GB/T 29637-2013 疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》,对于海洛因、冰毒和氯胺酮,都可以采用用气相色谱-质谱法(GC/MS)进行检测。/pp  气相色谱-质谱联用法(GC/MS)是实验室鉴定和定量分析复杂基质中有机物最普遍使用的方法。对于毒品检测,气质联用法法分离效率高、定性准确,是国标要求的鉴定方法之一。对于部分需要在现场快速给出鉴定结果的情况,便携式气质联用仪具有易于携带、检测速度快的优势。/pp  液相色谱-质谱联用法(LC/MS),,液相色谱不受样品挥发性的约束,分子量较大、沸点较高的有机化合物及无机盐类都可用此法进行分析,采用不同类型的色谱柱和检测器,提高分离检测能力、使样品中的各组分都有相应。质谱法的优点则在于可在多种药物同时存在的情况下对它们逐个进行准确的定性定量分析。这是毒品分析中的一种确证性方法,同时也可以作为筛选方法。/pp  随着科技的发展,出现了越来越多以及便捷的检测毒品的方法,让一切罪恶之源无处隐藏!!/pp  最后,小编想说,毒品害人害己,珍爱生命,远离毒品!!/ppbr//p
  • 爱拓-尿液比重折射仪成功被临床医学反兴奋剂中心应用
    摘要:介绍广州市爱宕科学仪器有限公司UG-&alpha 尿液比重测量仪,PAL-10S 数字式手持袖珍尿液比重折射仪两款产品在临床医学应该过程中所展示的功能及便携性。关键词:尿液比重测量仪 液比重折射仪优点:通过折光率与尿比重曲线,可以直接读取尿比重值,针对温度变化的自动温度补偿。选型提示:人类、犬类、猫科等其折射率与尿比重的对应曲线是不同的,可以因检测对象不同对应选择相应的型号。成功被应用单位举例:北京反兴奋剂中心前言: 各界奥运会的举行,在兴奋剂检测工作中,由于兴奋剂药物及其代谢物的种类多,变化大,禁用的百余种药物以原体或一个或多个代谢产物的形式存在于人体体液中。而尿液检测的方法具有取样方便,检验快速准确,对人体无损害,在尿液中的残留药物浓度高于血液中的药物浓度以及其他干扰少等原因,使其成为兴奋剂检测中的一个重要手段。pH是尿液样本中的一个重要数值,它和尿液的比重值一起成为判断尿液取样真实性的重要监测指标。但是由于其浓度很低,检测仪器必须有极高的精确度以及良好的数据重复性。ATAGO(爱拓)临床折射仪主要应用于临床尿比重和血清蛋白检测,在临床应用中,尿检通常应用于肾功能评估、肝功能中血清蛋白指标诊断。体育运动员的尿检通常有小弟反应出其身体脱水状况,虽然不同的运动员结果有差别,但是常规数值在1.015-1.020之间。爱拓仪器公司的两款产品UG-&alpha 尿液比重测量仪,PAL-10S 数字式手持袖珍尿液比重折射仪因其良好的精确度和稳定性被世界多家兴奋剂检测实验室采用,更得到肯定好评.并且在临床医学应用领域取得卓越的成效。尿液比重折射仪临床应用展示图:猫狗专用尿液折射仪 体育运动员专用尿检测量仪,医院尿临床实验专用尿比重计 尿液比重折射仪参数展示: PAL-10S是迷你型数字式尿比重折射仪。易于操作,将样品滴在菱镜上面按开始键后测量值很快就可以显示。型号PAL-10S货号4410测量范围尿液比重 1.000 至 1.060溶解值尿液比重 0.001测量准确度尿比重标度± 0.001测量温度10 至 35° C(自动温度补偿)环境温度10 至 35° C样本量0.3毫升测量时间3 秒电源2 × AAA 电池国际保护等级IP65 无尘且对喷射水柱具防护作用尺寸重量55(W)× 31(D)× 109(H)毫米, 100公克(不含零件的重量)选件&bull PAL保管箱 : RE-39409 &bull PAL携带连 : RE-39410UG-&alpha 尿液比重测量仪 新产品数字式尿液比重折射仪. UG-&alpha (alpha)这新款是以UG-1为基础制造. 将最小标度改进为0.0001.型号UG-&alpha 货号3464测量范围尿液比重标度 1.000 至 1.0600最小显示单位尿比重标度 0.0001测量准确度尿比重标度± 0.0010测量温度10 至 35° C(自动温度补偿)环境温度10 至 35° C样本量0.3毫升测量时间3 秒电源006P 干电池 ( 9V )国际保护等级IP65 无尘且对喷射水柱具防护作用尺寸重量17× 9× 4公分, 300公克(不含零件的重量) 结束语尿比重是表示尿中溶解物质浓度的指标。测定尿比重可以粗略估计肾脏浓缩功能,尿比重的测定方法有多种,以往我们使用比重计法测尿比重操作较繁琐,后来由于折射仪法所需标本量少,结果判断方便,使用者很多,近几年,尿干化学分析仪检测法为尿液化学成分的检查提供了快速、可靠、客观。通过以上分析,ATAGO(爱拓)尿液比重折射仪在临床医学的应用得到了医学界广泛的认可。本文来之:广州市爱宕科学分析仪器有限公司
  • 借着里约奥运会,聊聊兴奋剂检测的那些事儿
    孙杨、霍顿事件,在各大网络媒体传的沸沸扬扬,一道“墙”挡不住霍顿的ins被群殴。各方要求霍顿对其言行做出道歉。中国在反兴奋剂工作上作出的巨大努力有目共睹,“干干净净去参赛”是一贯的严格要求。而在世界范围内,对兴奋剂零容忍当然是应该的,但尊重事实和规则、拒绝歧视和双重标准也是必须的。今天,来跟大家聊聊伴随奥运出现的——兴奋剂。  里约大冒险之兴奋剂检测  奥运开赛,在关场馆建设和安全保障等种种问题暴露出来后,让人惊讶的还不仅仅是城市的混乱。就在里约奥运会开幕前夕,一条消息让奥粉们都惊呆了——  担负奥运赛场兴奋剂检测任务的实验室竟然被世界反兴奋剂机构(WADA)叫停了!原因竟然是认证! 担负奥运赛场兴奋剂检测任务的实验室竟然被世界反兴奋剂机构(WADA)叫停了!原因竟然是认证! 据悉,技术失误导致误报是本次暂停的原因。  7月20日,世界反兴奋剂机构宣布,位于里约热内卢的巴西兴奋剂检测实验室在被暂停资格近一个月后重新获得认证,实验室将在里约奥运会和残奥会期间完成所有兴奋剂检测样品的鉴定。  早在2014年巴西世界杯期间,里约兴奋剂检测实验室就被暂停过资格。世界杯期间的兴奋剂检测全部在瑞士洛桑的实验室完成。   另外,据外媒称:里约奥运会将首次使用基因检测技术,以检测运动员是否为了提高成绩而非法注射“兴奋剂”。这种基因检测技术可以检测出运动员是否有红细胞生成素(EPO)激素人造基因,该基因可模仿人体内含氧红细胞的生成。里约奥运会首次使用基因检测技术检测兴奋剂  目前,全世界只有少数几家实验室有能力提供基因兴奋剂,能够检测这种作弊手段的实验室更是凤毛麟角。   兴奋剂检测实施的开始  1960年罗马奥运会,丹麦自行车运动员克努德.詹森在比赛中猝死,尸检发现其死因是服用酒精和苯内胺的混合物。服用苯内胺在当时体育界颇为流行,到1964年东京奥运会,这种情况已愈演愈烈,在奥运村的洗手间里,到处可见运动员随手丢弃的注射器。  迫于形势,国际奥委会决定从1968年墨西哥城奥运会正式开始实施兴奋剂检测。至2008年北京奥运会,40年间共有90名运动员因兴奋剂事件被取消成绩。  据悉,伦敦奥运会开始之前,世界各地的反兴奋剂机构已经查出了超过100例服用兴奋剂的运动员。国际奥委会要求确保本届奥运会出现兴奋剂丑闻,并采取了”零容忍”的对策,并称不能让比赛因兴奋剂问题而蒙上阴影。  历史上的兴奋剂丑闻盘点  A 最早的丑闻:希克斯  1904年第三届奥运会在美国圣路易斯举行。本届马拉松冠军由美国人希克斯获得。事后,他的教练揭露在那次比赛中弄虚作假:”离终点还有7英里时,希克斯已经精疲力尽跑不动了,很想退出比赛,我劝住了他,给他注射了两针,喝了杯法国白兰地,药力和酒精使他处于高度兴奋状态,他跑到了终点。”希克斯成了奥运史上第一个服用兴奋剂的人。  B 最早被收回金牌的丑闻:德蒙特  1972年慕尼黑奥运会,当时年仅16岁的美国选手德蒙特夺得了400米自由泳冠军,但是因服用麻黄碱没有通过其后的药检,金牌授予了第二名库勃。29年后,美国奥委会宣布,德蒙特并不是故意服药的,他当时服用的治疗哮喘的药物中含有违禁药物,在随后队医的声明中也澄清了此事,但是这份声明因为某些原因并没有送到国际奥委会的手中。2001年,国际奥委会终于为德蒙特恢复了名誉。  C 最震惊世界的丑闻:本约翰逊  牙买加出生的本约翰逊在1988年汉城奥运会百米比赛中创造了9.79秒的世界记录。代表加拿大出赛的约翰逊绰号”人弹”,这个绰号的意思是说他的速度超过飞驰的子弹。然而,药检证明约翰逊使用了违禁药物康力龙,约翰逊的”人弹”速度原来是依靠”药弹”创造出来的,约翰逊也因此被誉为体育史上空前绝后的一代”药王”,至今都是人们谈论不绝的话题。  D 最让人失望的丑闻:琼斯  2007年10月6日,美国女飞人琼斯承认,她在2000年悉尼奥运会前使用了违禁药物类固醇类的兴奋剂,并就此宣布退役,交出7年前获得的3金2铜共5枚奖牌。消息一经披露,举世震惊,很多人无法相信,国际田联主席迪亚克发表声明,称琼斯事件为体育史上最大的欺骗事件之一,并对琼斯服药”深感失望”。  E 最另类的丑闻:奥康纳  这个丑闻的另类是因为:它不是人服药,而是动物,这是奥运会历史上第一次因动物服用兴奋剂而被追缴金牌。2004年雅典奥运会上,爱尔兰骑手奥康纳夺得个人障碍赛项目的金牌,不过在他的赛马“沃特福德水晶”体内发现了禁药。国际马术联合会剥夺了他的金牌,他并被处以三个月的禁赛,罚款2220英镑。巴西人佩索阿接过了这枚金牌。  F 最戏剧性的丑闻:霍伊  2004年雅典奥运会上,德国女骑手霍伊的金牌出现戏剧性变化。霍伊是马术个人三日赛和团体三日赛的双料冠军,她随德国队夺得团体三日赛金牌后,裁判认定霍伊两次越过起跑线,属于违规,应该扣除其分数,冠军改为法国队。不过,短短几小时后,金牌又回到了德国人手中,裁判监督委员会认为当值裁判未将时间因素考虑在内。次日,其他国家再次向体育仲裁法庭抗议,金牌重被剥夺。她的个人项目金牌,也因同样问题被判给英国选手莱斯莉。就在霍伊还在为其金牌被剥夺感到冤枉时,她的坐骑“美冠鹦鹉”又被查出服用兴奋剂。  G 最啼笑皆非的丑闻:肯特里斯、塔努  肯特里斯和塔努是希腊的民族英雄,前者曾摘得悉尼奥运会男子200米冠军,后者也是悉尼奥运会女子100米的银牌得主。他们在距雅典奥运会开幕仅有24小时之时缺席了例行药检,并在缺席药检后几小时的一次莫名其妙的摩托车车祸中受伤,再次缺席听证会。最终,希腊的这两位“丑闻双星”双双被取消参赛资格,并被禁赛两年,给希腊抹黑!中国兴奋剂事件  而不得不说的是6月国际田径界最大的新闻:  俄罗斯田径队将确定无缘今年8月的里约奥运会。由于涉嫌"系统性"使用兴奋剂,国际田联于6月17日做出了维持去年11月原判的决定,将俄罗斯田径队拒于今年的奥运会门外。更严重的是,随着事件的进一步发酵,国际奥委会险些将“战斗民族”从今年的奥运会彻底消失。    检测兴奋剂的方法和程序  自从1968年开始尿检、血检以及尿检和血检相结合的兴奋剂检测以来,分析化学尤其是药物分析成为兴奋剂检测的生力军,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术被认为是较为理想的检测手段。  随着分析化学中的分离技术发展和新的分析仪器的出现,更多的兴奋剂可以被检测出来:  但是兴奋剂的检测仍然是比较困难的,因为违禁药物在体内的含量很低   时需要检测其代谢产物 在药物代谢过程中,不同的使用者存在个体差异   而且用药时间长短不同,药物在体内的浓度不同   有的兴奋剂在代谢后,可能转化为其它类的兴奋剂。图为便携式尿比重检测仪  检测兴奋剂的方法主要有两种:尿液检测和血液检测。  血液检测是一种损伤性检测,而且由于一些宗教性因素,现在还没有实施。现行的兴奋剂检测主要是进行运动员的尿液检测,中国在1999年的田径比赛中已经开始进行血液检测的试验。  因此,反兴奋剂的斗争是一项长期而艰巨的任务,尤其需要分析化学能够提供更新的、更为有效的分析检测手段,以维护、弘扬神圣的奥林匹克精神。
  • 中国或将使用新检测方法反兴奋剂
    广州亚运会爆出第一例兴奋剂事件后,记者在广东科学中心举办的一个讲坛上采访了广州亚组委兴奋剂控制中心主任李捷,他告诉记者,揪出第一个违禁者是严格程序执行的结果。他透露,中国或将在明年使用“生物护照”的办法来反兴奋剂。  在这次广州亚运会首例兴奋剂事件中,乌兹别克斯坦选手、亚运会81公斤级柔道亚军舍基尔穆米诺夫11月14日比赛后尿检被发现了甲基己胺,这是反兴奋剂的禁用品。其比赛成绩取消,所获奖牌被收回,以后参加亚运会比赛的资格也被剥夺。  如何保证比赛公平公正?广州亚组委是否会增加额外的工作对付兴奋剂?李捷解释,乌兹别克斯坦选手这例兴奋剂事件,就是按照检测程序进行而被发现的,无论是WADA(世界反兴奋剂机构)还是亚奥理事会医疗委员会都对目前的亚组委反兴奋剂工作非常满意。  记者了解到,从11月6日到11月21日下午,本届亚运会已进行了约800例兴奋剂检测,其中700多例是尿检、70-80例是血检。李捷称,本届亚运会预计检测样本为1500例,但是实际例数会超过1500例,因为尿检还包括尿样估计在1800例以上。  李捷向记者介绍说,“生物护照”是目前反兴奋剂中最热门的新方法。虽然没有在本届亚运会中应用,也没有在国内实行,但目前国际上已使用此方法。李捷透露,中国反兴奋剂实验室可能在明年开始使用“生物护照”。  “生物护照”是对运动员各项生物学指标的记录。“一段时间内,将生物指标采集,例如造血细胞,正常情况下有正常值,检测的过程中发现细胞大大增加了,如果连续地看到有正常以及不正常的情况,就说明你有可能使用违禁物。”李捷表示,常规的做法都是随机挑选,未知道此前的情况,漏网就会出现,有的药物是6小时或是8小时内起作用,过了时间就查不到,用“生物护照”就可以避免这种漏洞。  但是“生物护照”也有缺点。李捷解释,试验是通过了解动态的情况来判定,若动态变化值被人有意影响和干涉的时候,就会导致失误,这种情况也是有可能的。  “我国反兴奋剂的相关法律亟待进一步加强。”李捷告诉记者。目前,中国仅有国务院颁布的反兴奋剂条例,对于运动员服用兴奋剂的惩罚也只是禁赛和罚款。但是西方很多国家对此的惩罚更为严格,运动员服用兴奋剂被列入了刑法当中。例如意大利对违禁者判处3个月到3年的监禁,同时罚款2200—4500美元 英国对违禁者实行3月或者是5年监禁,并处以罚款3750 挪威也是判刑和监禁。而中国在这方面的法律还不够完善。
  • 300万!甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目
    项目编号:FYZC2021019项目名称:甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目预算金额:300.0(万元)最高限价:225(万元)采购需求:甘肃省妇幼保健院(甘肃省中心医院)所需尿气相色谱质谱联用仪(遗传代谢病气质高危筛查及辅助诊断系统)1套。合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 南开大学李功玉:我的质谱前十年,从“菜鸟球员”到“菜鸟教练”的奇妙之旅
    从收到中科大黄光明老师转发的贺老师邀请邮件至今,已过去数月有余。很遗憾没能赶上盛大的CNCP-2020《十年回顾》。思考了很久,也拜读了多篇优秀的CNCPer回顾文章,今天总算在南开园,敲下了《我的质谱前十年》这样一个平淡而真实的题目。一直在想是否用《我的质谱前半生》为题会更有吸引力。2012-2022,从中科大起步,踏入质谱分析的科研殿堂,我用了将近十年的时间,勉强完成了从一个质谱“菜鸟球员”(质谱分析方向的一年级研究生)到“菜鸟教练”(质谱分析方向的特聘研究员)的艰难转身。然而,时至今日,在CNCP中我仍然是一名初学者,每天都在继续学习蛋白质组学及相关技术,争取成为一名合格的CNCPer。很荣幸能成为第三代CNCPer一员,也特别感谢贺老师和黄老师给予这样宝贵的平台与机会,我也得以从繁杂的课题组事务中偷得片刻闲暇,在2022年11月的某个傍晚晚饭过后,关上办公室透着微光的玻璃门,放下《视频会议中///请勿扰》的警示牌,随手开了一瓶“82年”的可乐,开始回顾这十年的点点滴滴与细细碎碎。这篇波澜不惊的流水账,期待能给大家茶余饭后带来些许谈资笑料,足矣。如能给年轻的CNCPer学生朋友们带来些许借鉴或者经验教训,也是我内心深处最大的满足啦。  梦起中科大:初识基础质谱  中科大是一个令人魂牵梦萦的地方。出国率高、理科强校、数不清的第一名,对于一个“菜鸟”研究生来说,这些就是中科大耀眼的标签。由于怀揣一个出国梦,因此选择了考研中科大并最终以专业第一的成绩被录取(后来才知道很多同学是保研进来的,根本就不用跟我们pk)。2012年3月底第一次来到科大见到年轻的黄老师。当时在教学楼与黄老师第一次见面聊了一个多小时,初步印象是,黄老师皮肤很好,人也很好。我感觉自我回答很完美的一个问题是:为什么选择分析化学而不是有机化学等其它方向(是因为分析轻松吗)?我说,分析方向相对绿色环保、无毒无害,但是要想出重要成果,肯定要付出加倍努力才行(多么朴实无华的表态)。在我自己当过好多次面试官以后,我才发现自己当时的回答有多么强烈地抓住一位年轻老板的心(此处手动偷笑中)。自此被黄老师选中,追随着黄老师的脚步,在黄老师入职科大大约半年后,我也顺利成为了Huang Lab的第一届硕士研究生。(其实我第一位联系的是邓兆祥老师,当时官网上还没有出现黄老师的太多信息。现在回想起来也要感谢邓老师的推荐,才得以有机会进入质谱分析行业。)  图1. 在Huang Lab搭建的第一个CE-ESI-MS接口装置图。  在中科大这五年,在黄老师的指导下,在科研课题方面,很惭愧仅干了三件小事:1)第一个课题是关于毛细管电泳-质谱接口开发,近乎失败告终(图1,后来课题转给师妹,共同作者发表1篇RCM) 2)基于非接触式电喷雾离子化技术,提出了In-cell MS的概念(原位细胞蛋白质谱,借鉴了当时很火的in-cell NMR),实现了细胞内高表达蛋白的直接进样质谱分析(图2和图3,发表2篇Anal Chem,其中图3是博士毕业前3个月,拿到了博后offer之后等签证过程中的一个quick publication) 3)发展出毫秒级微电泳理论(可能与第一个失败的电泳课题有关)与毫秒级电磁感应加热理论,并整合离子淌度质谱(访问密西根大学),实现了溶液蛋白高级结构动态变化的在线质谱实时监测(发表1篇Anal Chem)。  图2.在Huang Lab搭建的脉冲高压电源电路图、In-cell MS及高通量非接触式电喷雾装置图图3. 博士毕业前3个月发表的一篇Anal Chem  中科大读博期间,有太多的难忘时刻。正如我的博士毕业论文上青涩的文笔所描绘的那般场景,我们致力于发展一种新型的蛋白质质谱监测方式,力争实现细胞内蛋白质的原位、快速监测与结构分析,核心的解决思路是利用超强抗基质干扰能力的离子化方法,并在活细胞内金属蛋白与配体相互作用等方面做了初步的尝试。至今仍会为尝试了6个月差点放弃的全细胞电喷雾实验而突然看到蛋白信号的那一瞬间所触动,起初黄老师和我自己其实都并不太确定最后能拿到信号。6个月的时间里,我们尝试了除了稀释样品外的几乎所有可能想到的方案,直到有一天,我不小心把细胞稀释液给配稀了3个数量级(“失误”),隐隐约约在杂乱的氯化钠团簇离子背景峰中,看到了几个与众不同的多电荷态峰。虽然那时候的信噪比奇差无比,我顿时就预感了成功就在眼前了。剩下的只是参数优化而已。这个课题当时是和中科大化学系刘扬中老师课题组合作的,翻到当时给刘老师的邮件(图4),当时还起了一个特别诗意的名字,One Spray One Separation。这个课题后来我总结起来,还是自己受限于思维定势了,当时一直想着寄希望提高样品量以此获得信号,不曾想过稀释、降低浓度可以减少干扰、提高离子化效率,毕竟惯性思维(思维定势)告诉我,细胞内的蛋白太少了。可是质谱是一个超高灵敏的检测仪器,甚至可以实现单个分子水平上的离子信号监测。虽然后来我们开复盘会的时候,有朝这个方向思考,不过最终并没有进一步实施,后来Albert Heck等相关课题组在charge detection-mass spectrometry(CDMS)仪器上就实现了类似的设想(发表了一系列高影响力文章)。(欲了解相关可点击:电荷检测质谱技术进展)  总结而言,中科大的这段时光是质谱梦的开端,在黄光明老师的指导下,我学会了基础质谱的相关知识,尤其是离子源方面。在黄老师自由宽松的学术氛围下,一切似乎都是那么从容,我可以做自己想做的课题,可以尝试自己不靠谱的想法,这种和谐的科研环境让我很多时候都觉得博士生活并不是人们宣扬的那样枯燥与无趣。这份心态陪伴我渡过了一个又一个关键的时间节点:2014年4月第一篇文章的发表,2015年6月第一次看到细胞内冷应激蛋白的信号,2015年12月与斯坦福大学Richard Zare教授在南京第一次面谈,2016年3月校青年基金获批,2016年4月成功抵达密歇根大学安娜堡分校Brandon T. Ruotolo教授实验室,2016年10月Anal. Chem.接收,2017年4月提交博士毕业论文。  图4. 2015年6月17日首次看到全细胞喷雾钙调蛋白的信号之后,给合作导师刘扬中老师的邮件  寻梦安娜堡:启蒙结构质谱  安娜堡给人的感觉就像是初恋,砰然心动、短暂相伴却也刻骨铭心。在个人职业发展方面,也特别感谢黄老师的大力支持,成功前往密西根大学进行短期交流。这次作为访问学生的身份前往安娜堡的经历,对我的人生走向起着至关重要的作用,彷佛打开了新世界的大门。我可以把所有的事情写成回忆录、拍成照片视频等共享,然而这种认识新事物的过程与体验,若非本人经历是无法体会的。  作为访问学生,第一次去美国,一切都充满未知,语言、饮食习惯、生活和社会环境,每天都给我带来冲击。当时Brandon刚好过了tenure考核,正在学术休假。因此与他直接面对面的交流机会并不多。大多数时间都是跟着实验室师兄师姐们学习离子淌度质谱。很庆幸在此期间接受了离子淌度理论、非变性质谱样品制备以及质谱数据采集及数据处理等方面的系统训练。短短的四个月时间,太多令人回忆起来觉得温暖的瞬间,报到那天是4月11日,负责帮我办手续的HR上来就是一句happy birthday,随后就拿到了后来失而复得的两张UM校园卡(图5)。2016年参加了人生第一次ASMS会议,一个人感受经济舱(第一次坐那种只有二三十个座位的小型客机)、乘坐灰狗长途汽车、换乘短途Uber穿梭在美国中西部大玉米地之间,安娜堡、普渡、俄亥俄州立以及UIUC香槟多个校区,朝发夕至。  图5. 两张UM校园卡(其中一张属于遗失又找回)  图6. ASMS-2016 Ruotolo课题组圣安东尼奥聚餐  翻看着旧照片,思绪万千。2016年和2019年,两次到访Ruotolo Lab,体验截然不同。图6是第一次访问时随课题组参加当年的ASMS年会,在圣安东尼奥(德州)当地一家牛排店,课题组聚餐前的大合影。那一次会议对我来说突如其来,规模之大、交流之深,完全超出我对学术会议的预期,由于我没有做好充分准备,一切都猝不及防,走马观花、热闹过场,却也收获了一批一面之交的、之后时不时线上交流的学术网友。学术上,我的结构质谱是从这里开始的,Ruotolo Lab教会了我离子淌度质谱的基础知识。在做文献阅读时我被Brandon发表在JACS和Angew上的三篇Hofmeister盐调控蛋白结构的文章所深深吸引。作为一个初学者,最快入门的方式就是模仿与重复别人的代表性实验。当时我对此执念很深,因此就开始动手重复那些让我痴迷的实验。Brandon那三篇文章主要是聚焦在盐本身对蛋白的一级质谱的信号挖掘,包括寡聚体组成以及碰撞横截面积CCS的变化等信息。我当时就很想知道,这些盐如果真的调控了高级结构,是否这些盐也能调控复合物拓扑学组装结构?我当时有一个猜想:有没有可能在特定盐的喷雾条件下,复合物的拓扑学结构能够得到更好的保护?因为在结构质谱领域,一直被人诟病的一个地方,就是我们直接测量的是脱溶剂条件下的结构,与溶液相真实结构之间必然存在差异。而这种差异具体有多少,尚缺乏有效的定量评估方法以及通用的差异缓和措施。  图7. 附带普渡大学Graham Cooks院士真迹的实验记录本  一次实验中我意外地发现,当我在经典的非变性质谱溶液中,加入低浓度的碳酸氢铵时,神奇的现象出现了:血红蛋白四聚体复合物的气相解离路径发生了显著变化。传统条件下,几乎所有文献和实验都会相信,四聚体会解离成单体和三聚体,这种解离路径与其溶液中“二聚的二聚”的结构特点是相矛盾的。而在我调整Hofmeister盐条件之后,这种传统认知被打破,四聚体优先解离为二聚体,而这恰恰是溶液相拓扑学结构的真实情况。在我去Purdue访问Aston Lab以及去Ohio State University访问Wysocki Lab时,分别与Graham和Vicki谈论了我当时引以为傲的新发现,试图从两位SID发明人那里得到机制解析方面的帮助。两位都对这个现象表示感兴趣,Graham还用一张便签纸写下了他从电荷态分布的角度给我的一些猜想建议(图7)。第一次观测到这个新现象是大约在抵达安娜堡一个月内。Brandon对此非常谨慎,为了说服他,我接下来的访问时间里,做了至少十种不同复合物体系,并从各种不同的侧面去试图解释这里到底发生了什么。正如博士导师黄光明老师经常在组会上说的那样,咱们做科研的,没有人会相信魔术。后来经过接近2年的断断续续补充实验(图8),我们发现这可能和pH改变之后邻近的双硫键易发生交联有相关性,最终Brandon选择将文章发表在IJMS的一期结构质谱约稿专刊上(尽管我当时有一万个不愿意,从一个初学者的执拗与不成熟的角度看,这种新奇的发现怎么都可以发到一个影响力更高的杂志上)。  图8. 论“喷针质量对于非变性结构质谱实验成功重要性” ——UM实验记录本  2019年夏天,在美国质谱学会博士后职业发展奖的支持下,我再次来到Ruotolo Lab,再次感受安娜堡夏天的尾巴。只是这次是短暂的两周交流,来之前我就一个一个联系之前一起住在Arbor Village、周末一起打球的好朋友们,包括现在已经回到浙大任教授的优秀结构生物学专家张岩老师(青千、长江、青年973首席科学家),只是大家大都已经搬走离开或已回国。我自己选择住在一个更远的、公交车可以直达的地方,想着进一步感受安娜堡downtown远端的生活。这一次,UM给我重新启用之前的学号,课题组安全培训表上我的两次签名之间竟然还没有翻页(亲切感油然而生!),实验室也仍然沿用之前大家商量安排质谱机时的传统(图9)。这一次我来的主要任务是学习结构质谱指引下的分子模拟方法(图10),然而很遗憾,两周的时间还是太过短暂,我并没有完全掌握分子模拟本身,在课题组成员的帮助下,我只基本掌握了在拿到分子结构后,如何用我们的结构质谱数据去匹配、筛选、构建气相条件下的蛋白结构。而图10是当时我在离开安娜堡之前,为了防止我离开课题组以后就忘了怎么做,带我做模拟的Chae要求我在黑板上写下来的工作流程。这一张照片已经成为了我实验室(LimsLab)分子模拟初学者的第一手教材。看着图5的校园卡,猛然发现,还在有效期内,期待疫情过后,重返安娜堡的画面。  图9. Ruotolo课题组安全培训记录(2016+2019)与质谱实验安排表。  图10. 结构质谱指引下的分子模拟过程(2019年8月,写于安娜堡Ruotolo Lab)。  驻扎麦迪逊:感受定量质谱  麦迪逊的经历印象深刻,酸甜苦辣,受益终生。从2017年8月至2021年1月,我在麦屯过了四个中国年。期间没有回国,后来疫情来了,也就直接放弃了回国休假的打算,直到回南开的那一天。麦屯是全美宜居幸福指数排名第一的城市,也是我人生中待过时间第四长的一个城市,同时也是我在美国待过时间最长的一个城市。难忘的生活细节太多,也认识了超级多好朋友兄弟姐妹。竟然一时间不知从何处下笔。今天回想起来,还是觉得时间过得太快,过去四年的时光历历在目,仿佛一切就在昨天。  图11. 博士后导师Lingjun赠送歌手赵雷亲笔签名CD,2019年3月23日,药学院办公室。  非常荣幸加入李灵军老师课题组Li Lab进行博士后训练。印象中Lingjun一直都非常忙,Li Lab课题组大小事务都要操心,几乎每天都工作到凌晨两三点,在凌晨收到李老师的邮件或者信息也不足为奇,当然如果你的邮件被淹没在茫茫list中也偶有发生。记得当时联系李老师申请博后位置,李老师就是在我发送第二封邮件时才回复。Li Lab课题组的研究兴趣广泛,但是以定量质谱方法开发为核心,Lingjun在这个方向上还获得了美国质谱学会ASMS专门给中青年科学家设立的、一年仅颁发一位的重量级奖项Biemann Medal(李老师获得的荣誉如果全部列出来,将占据我这篇文章一半以上的篇幅,建议感兴趣的读者请自行查阅)。Lingjun最让我佩服的一点是,可以常年不花时间锻炼身体,却似乎从来不感冒不生病,一年365天铁人般坚守在工作岗位上。平时的爱好,主要是追追星(图11,赵雷)以及朋友圈发发美食美景和美图。  犹记得当时,刚好前期主要负责离子淌度相关方向的贾辰熙师兄回国(现任北京蛋白质中心独立PI),而我在Brandon那边有一些离子淌度的训练背景,加上有NIH的基金需要这个方向继续发展,最后顺利进入了Li Lab,成为麦屯定量质谱大团队的一员。李老师备受领域内同行的尊敬与认可,作为李老师的学生与课题组成员,我们也深得其益,每次出去开会提到Madison Li Lab就能得到wow的大声回应,而我自己也得益于Lingjun的reputation,成功申请到ASMS的博士后职业发展奖(Postdoc Career Development Award)。这对于我的职业生涯确实起着很大的鼓舞作用,并以此为契机,推动着后面的每一步探索。  图12. “快速入门”的一篇文章(手性修饰质谱方法学开发)。  博后期间,协助指导了几名研究生,负责维护管理离子淌度质谱Synapt G2,参与撰写了几份NIH基金并发表了五六篇论文,代表Li Lab在ASMS年会上做了两次口头报告。科研方面,总结起来,很惭愧在Li Lab仅干了以下两件小事:  (1)定量质谱方向,一事无成,只是在最后一年时间里(拿到南开的offer之后回国之前),跟着实验室的小伙伴们,学会了4-plex DiLeu的简单合成与组学定量应用,没有在这个方向上帮助Li Lab做出任何贡献(而我自己到今天还在后悔,如果给我更长的时间,我一定会把蛋白组学样品制备、数据处理、定量测量等方面加强,组学质谱技术太强大了!)。当然,在我现在自己课题组LimsLab,我正在弥补这个遗憾,我的学生们目前也正在DiLeu定量质谱的道路上摸索着前行,争取能将DiLeu探针推广到完整蛋白标记领域中。  图13. “厚积薄发”的一篇文章(纳秒光化学点击反应助力原位蛋白质谱分析)。  (2)结构质谱方向,三年多的时间里,主要在以下三个方面取得一点小的进展:发展了面向蛋白结构微小差异的高通量构象操控新策略AIU(发表1篇AC+1篇JASMS) 借鉴印第安纳大学Clemmer Group多维分离单糖小分子的思路,发展了多维差异放大结构质谱新策略,并成功应用于手性多肽的快速结构拆分(图12,如果没记错,这是Li Lab近年来的第一篇Nat. Commun.) 受荧光热电泳实验启发,开发了质谱兼容的纳秒光化学点击反应,实现了蛋白原位检测与结构标记分析(图13,如果没记错,应该是Li Lab近年来的第二篇Nat. Commun.)。前两个工作我现在的学生也在follow,似乎他们现在很喜欢使用相关的技术方法,而第三个工作,我当时在Li Lab协助指导的博士生也跟着拓展,应用到小分子代谢物的检测分析中,今年发表了一篇AC。第二个工作我把它标注为“快速入门”,第三个工作则为“厚积薄发”,主要原因在于课题的完成过程截然不同,前者的关键数据是在我抵达麦屯一个多月就拿到了(美国入境签证为证,哈哈哈),而后者则是我构思了很长时间的一个idea(2017年开始构思),经过漫长的摸索调整,才以最终发表的样子呈现在大家面前。  2020年2月,一场突如其来的新冠疫情席卷全球。所有人的生活方式均因此而改变。犹记得最后一次驱车前往UIUC校园,Jonathan Sweedler实验室使用TIMS仪器就是2月底,当时还特别幸运,在大玉米地香槟这座城市遇到了受Jonathan邀请来化学系做特邀报告的Dick Zare(图14,右下倒数第二张)。这也是除了我去斯坦福Zare Lab访问期间与Dick在美国的唯一一次会面。从此之后,大家经历了居家办公、线上组会、带薪休假的艰难岁月,后来给南开投了第一封求职信便很快收到学院回复,再后来就是和Li Lab的各位小伙伴线上告别(图14,Lingjun很贴心地拼贴了我们故事的点点滴滴,包括第一次线下和李老师在海口国际分析化学年会见面的青涩照片,右下,太感动啦)。  图14. 2021年1月,与Li Lab的各位小伙伴们线上告别。  南开再起航:创办LimsLab  南开是一个既熟悉又陌生的全新环境,无限可能、机遇大于挑战,因此充满期待。南开化学在我投递求职信的第二天就给了我面试通知,并在面试后一周内毫不犹豫地通知我通过了学院的面试。我也在随后毫不犹豫地接受了这份来自南开的爽快offer。于是开始筹建实验室,回国前就在构思自己实验室名字,博后实验室叫Li Lab,最后把自己的实验室叫做LimsLab(图15),寓意为Li-MS-Lab或者Li-IMS-Lab。如其名,LimsLab将打造以离子淌度质谱为核心技术的大分子结构质谱分析实验室。  图15. 南开大学大分子结构质谱分析实验室Logo。  2021年2月25日,我第一次来到天津,第一次来到南开,高效完成了各项报到工作。至此,可以算得上是完成了从“菜鸟球员”到“菜鸟教练”的角色转换。虽然之前也曾帮助实验室做过一些相关的服务工作,而只有此次真正完成角色转变之后,我才深刻意识到一位导师所面临的事物有多繁杂,尤其是对一个从毛坯房白手起家的“菜鸟教练”(图16)。每次被要求填写业余爱好时,我都会毫不犹豫地写下“篮球”这两个字。如果把科研事业当成篮球爱好,首先要建好球场,然后要招募球员。而在这些工作之前,最为重要的是,作为这样一个身兼数职的“菜鸟教练”,虽然有学校给提供的start-up启动经费,还需要时时刻刻思考着如何“融资”,而不断构思着说服“资本家们”给你投资的理由。  庆幸的是,在各位同行专家的大力支持与鼓励下,经过快两年的摸爬滚打,LimsLab目前运转逐渐步入正轨,课题组目前拥有操作室(图17)、质谱室(图18)、制样室(图19)、细胞间和学生办公室等多个活动空间,仪器设备有适用于蛋白组学高通量定量分析的Orbitrap Eclipse(依托生科院)、Fusion Lumos(依托药化生国重),有高分辨结构质谱离子淌度仪Cyclic IMS(依托海河实验室)和经典结构质谱仪Synapt G2(依托国重),近期也着手采购非变性大分子结构质谱QE UHMR仪器。同时,实验室的小伙伴们还一起盲盒般开箱了一台适用于离子源等方法开发的Orbitrap二手质谱仪器(图20)。除配套设备外,LimsLab课题组目前经费充足,拥有研究生和科研助理十余名科研人员,现亟需在定量蛋白组学、合成化学和计算模拟化学等方向的博士后研究员加入,以充实、完善LimsLab队伍,尽快提升团队的整体科研素养与综合水平。待遇由你定,要求仅一条,那就是对高水平科研工作有足够的热情与向往。  随附LimsLab课题组网站:https://www.x-mol.com/groups/gongyu_li  同附PI联系方式:李功玉(ligongyu@nankai.edu.cn)  再附PI简介:李功玉,南开大学化学学院,研究员、博士生导师。入选国家高层次青年人才计划(2021)、主持科技部重点研发青年项目(2022)。2017年毕业于中国科学技术大学,获理学博士学位。 2017年至2021年在美国威斯康星大学麦迪逊分校开展博士后研究。2016年和2019年两次前往美国密西根大学安娜堡分校交流访问。2021年2月加入南开大学化学学院,成立LimsLab课题组,研究方向为大分子结构质谱分析。图16. “菜鸟教练”的必修课之毛坯实验室装修(拍摄于2021年3月)。图17. 南开大学LimsLab实验室操作室(拍摄于2022年11月)。图18. 南开大学LimsLab实验室质谱室(拍摄于2022年11月)。 图19. 南开大学LimsLab实验室制样室(拍摄于2022年11月)。  图20. 南开大学LimsLab实验室成功自主拆机(拍摄于2022年11月)。
  • 土壤普查丨谱育科技LC-MS/MS为您解答土壤中磺酰脲类除草剂检测难题
    背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂,以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大,其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件:典型谱图与标准曲线:15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图(1ng/ml)6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:部分农残化合物峰图结果(2ug/L)以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留,灵敏度,定量限,检出限满足农业行业标准要求。
  • 盘福生物:便携质谱,毒品检测行标的有力补充
    毒品问题长年困扰全球,毒品泛滥已成为世界性的公害,它消耗大量的社会财富,影响人类的安宁和社会稳定。主要表现为:犯罪率上升、损害国民经济、阻碍社会经济发展、人力资源的损失、对生态环境的破坏等。随着毒物和毒品种类的大幅度增大,对涉毒案件的侦查检验要求也越来越高。近两年来,我国对于毒品检测领域加大了监管力度,发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超过二十项。吸食毒品不仅是对吸毒者本身的伤害,甚至对家庭、社会都有很大的危害。毒品问题不断加剧,新型毒品种类越来越多,在生活用品、食品中的伪装更是层出不穷,让禁毒形势越来越紧张,标准频繁颁布说明执法部门对于禁毒鉴毒的技术和设备有迫切的需求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请到宁波盘福生物科技有限公司来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。目前,随着涉毒犯罪样品取证的高速发展,公安部刑侦局拟制定刑事技术国家标准15项,拟制定行业标准89项,拟制定的行业标准气质联用技术32项,液质联用技术40项,仅有6项不用质谱联用技术,多数依靠质谱仪器对样品进行检测分析,并获得准确可信的分析结果。质谱技术具有强大的定性分析能力,并且有着快速、微量、准确测量物质相对分子质量的优点,在毒品检测领域受到了重视。但由于传统质谱在进行检测时需要繁复的样品前处理,这不仅花费了大量的时间,还极易造成样品的破坏和损失,增加了检验的难度和风险,降低了检测的准确性。针对以上传统质谱仪的不足之处以及行业标准中对各类基质中的毒品检测(如毛发、污水、血液、尿液等生物样品)的不同要求,宁波盘福生物科技有限公司推出了便携式现场快速筛查质谱仪QitVenture 6和QitVenture 6 E两款机型,能够在现场对可疑人员的毛发、血液、尿液进行检测,其中的便携式质谱技术实现对样品进行实时分析,大幅度减少了样品前处理和样品分析周期,还减少了样品的损耗和其他物质的不良影响,避免了运输等情况造成的误差。便携式现场快速筛查质谱仪QitVenture 6和QitVenture 6 E均采用了稳定高效率的串联质谱技术,使得定性能力进一步增强,降低检出的假阳性。便携式快速筛查质谱仪从QitVenture 6到QitVenture 6 E的升级,在原本基础上保留了特有的离子阱质量分析器、电子倍增器检测器、分子泵和隔膜泵构成的真空系统,在体积和外观上更加符合便携式的要求,小巧、轻便、便于携带;在操作界面方面新建了图形化的一键式操作,让用户在使用时带来便利;在质量范围方面也做了调整,由原来的80-1000amu到现在的40-500amu,精准把控常见毒品。缩小了质量范围,提升了灵敏度,又一次降低了检出限,从而提高了质量分辨率,从≤1 amu提高到≤0.5 amu。数据库选配毒品数据库或自建谱库,让对毒品的定性能力更加准确,在现场快速定性分析中极具优势。盘福生物便携式快速筛查质谱仪 QitVenture 6社会案件错综复杂,但是俗话说“魔高一尺道高一丈”,针对各种刑侦需求的检测技术也在不断发展,提高我国刑侦鉴毒能力,将检测仪器作为我们强有力的武器,打击毒品犯罪,打赢健康保卫战。随着化学技术的发展与新技术的成熟,毒品检测方法将日趋丰富和完善,毒品检测在禁毒工作中将发挥更大的作用。在未来毒品检测工作中,我们将积极提升自身质谱技术水平,识破吸毒、贩毒者的伎俩,让毒品无处遁形。当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。
  • 实验证明用检测卡测瘦肉精不可靠
    最新报道:浙大教授涉嫌研制瘦肉精新品种被刑拘 违规出瘦肉精检测证明 3检疫人员获刑  接二连三的食品安全事件让一种名为“食品检测卡”网购商品销售火爆。然而,当这种宣称能准确快速测出“瘦肉精”的检测卡在接受专业测试时,发现成功率极低。  今年7月,扬州大学兽医学院的研究者们在对“瘦肉精”检测方法进行探讨时,发现网上有一种“食品检测卡”非常受消费者欢迎,很多店铺月销量过4000张。店家宣称,只需将猪肉汁涂在卡上,三五分钟内就能测出“瘦肉精”是否超标。而据研究者们所知,即使专业检测机构,检测“瘦肉精”也只有高压液相色谱测定法和气相色谱联用确证法两种,而两种方法要出结果都至少需要一小时。一张售价10元的卡有这么神奇?  研究者们于是网购了3张测试卡在实验室作试验。依照使用说明,这些卡能检测盐酸克伦特罗(瘦肉精)含量高于5ng/ml的猪肉。而当研究者将它们放在浓度为10ng/ml的盐酸克伦特罗试液中测试时,只有一张显出超标,另两张则毫无反应。  对此结果,扬大兽医学院检测专家王小波认为不出所料:“瘦肉精正确的检测方法是,活猪采用尿检,屠宰后的猪提取肝脏样本,再使用光谱仪测试。因为进入猪体的毒品都会残留肝脏,检测肝脏最有代表性,所以直接测肉汁的方法显然不科学,其检测结果也就并不可靠。”
  • 质谱分析法又立功!新的帕金森病诊断尿液蛋白质标记物被发现
    普渡大学和Tymora Analytical Operations的科学家团队通过对尿液胞外囊泡(EVs)蛋白质和磷酸化蛋白质进行质谱分析识别了一组可用于诊断帕金森病的蛋白质标志物。该项工作于本月发表在Communication Medicine,其中详细介绍了研究工作。该研究的部分资助来源于迈克尔J福克斯帕金森研究基金会,该组织的一部分工作就是探究EVs分析是否能识别新型的帕金森病标志物。EVs是由细胞分泌到各种体液中,被认为能反映来源细胞的分子组成。鉴于检测源自癌细胞的外泌体中的蛋白质或核酸比检测患者血液或尿液中自由循环的癌细胞相关核酸或蛋白质可能更容易的想法,胞外囊泡已成为液体活检研究的一个热门领域。同样的思路也适用于神经退行性疾病,尤其是从血液或尿液样本中寻找这些疾病的标志物,血液或尿液相比于脑脊液易于获取,但含有的相关标志物浓度通常较低。总部位于印第安纳州威斯特拉法叶市的Tymora是普渡大学化学生物学和分析化学教授安迪陶(Andy Tao)实验室的衍生企业。Tymora的首席执行官是Communication Medicine论文的通讯作者之一Anton Iliuk。Tymora专注于EVs的蛋白质组学和磷酸化蛋白组学分析,将其作为研究服务出售给外部合作伙伴以及用于其内部生物标志物和诊断方法的开发工作。2018年,该公司及其合作者在Journal of Proteome Research杂志上发表了一项研究,在该研究中,他们在尿液中收集的EVs中鉴定出约860种磷酸化蛋白质和超过2,000种未修饰的蛋白质。迈克尔J福克斯帕金森研究基金会的研究项目副总裁Shalini Padmanabhan是该论文的作者之一,她表示,基金会的研究人员在阅读该研究时“对结果很有兴趣”,因为鉴定到的蛋白中包括几种与帕金森病有关的蛋白质。Padmanabhan指出,当时基金会已经收集了大量来自帕金森病患者的尿液样本,并由Tymora技术看到一个检验新方法(识别帕金森病患者EVs蛋白质特征相对于健康对照组的变化)的机会。研究人员使用Tymora的EVtrap技术从哥伦比亚大学欧文医学中心收集的82个尿液样本中分离出EVs(21个健康对照组,13个携带与帕金森病相关的LRRK2突变但健康的人,28名没有LRRK2突变的帕金森病患者和20名携带LRRK2突变的帕金森病患者)。EVtrap方法使用包被疏水和亲水基团的磁珠来结合EVs的脂质双层膜。该方法可灵敏且可重复地捕获EVs,同时限制高浓度循环蛋白的捕获,这是相对于其他一些EV富集方法的优势。在分离出外泌体后,研究人员在赛默飞Q-Exactive HF-X仪器上进行LC-MS分析其蛋白质。他们识别4,476个独特的蛋白质和2,680个独特的磷酸化蛋白质,从中筛选出48个潜在的标记物,并最终确定了6个最佳标志物。他们发现,这六个标志物组合可以在曲线下面积为0.94的情况下区分健康人群和帕金森病患者。随后,研究人员用两个实验验证了这些表现最佳的蛋白质和与帕金森有关的其它蛋白质。其中一个实验利用靶向质谱技术测定13名健康对照组和23名帕金森病患者的蛋白质,另一个实验使用免疫方法测定10名健康对照组和10名帕金森病患者的蛋白质。Tao 表示,他的实验室继续与哥伦比亚大学的研究小组合作获取更多的样本,并且正在与普渡大学的同事Jean-Christophe Rochet合作研究蛋白质聚集在帕金森病、阿尔茨海默病和Lewy小体痴呆等神经退行性疾病中的作用。Tao 和 Rochet 正在探讨的一个问题是外泌体是否可能成为突触核蛋白α-synuclein(α-syn)的有用来源。在帕金森病患者中,错误折叠的α-syn聚集形成路易氏小体在大脑中积累,被认为会引起神经元损伤,也被认为是潜在的药物靶标和生物标志物。对于帕金森病的诊断,α突触核蛋白种子扩增检测方法前景光明。该方法通过将来自患者的αSyn与正常αSyn孵育并观察其是否产生帕金森病的特征性聚集物。通常,αSyn突触核蛋白样品从患者脑脊液中收集,需要进行脊髓穿刺。这促使研究人员探索通过血液或尿液样品等微创性的方式收集这种蛋白质,其中外泌体是一种潜在的采样途径。Padmanabhan指出,“虽然α-synuclein的分布范围及与帕金森病生物学相关性的全面了解仍不充分,但已有人提出外泌体可能富集有α-synuclein,包括病理性形式。”她补充说,到目前为止,福克斯基金会将外泌体用作αSyn的样本来源的主要工作侧重于在血液中的外泌体,“血液中α Syn的存在已经有研究支持”。然而,她表示该组织“继续探索所有可能的CSF替代方案,以改进临床使用的检测,作为我们持续开展的突触核蛋白生物学研究项目的一部分”。CEO Iliuk表示Tymora不打算继续开发Communication Medicine论文中确定的标记物,但他指出,神经退行性疾病,特别是阿尔茨海默病,已成为Tymora内部生物标志物开发工作和为外部客户工作的重点。Iliuk指出,虽然血浆被广泛认为是临床诊断阿尔茨海默病生物标志物的最切实可行的替代样本,但帕金森病的研究显示了尿液EVs作为神经退行性疾病生物标志物来源的潜力。他说:“我们在血浆方面做了相当多的工作,我认为那是主要关注的地方。但是我们最近一直在研究尿液。现在还处于非常初期的阶段,人们对其作为一种可行的样本还存在很多犹豫,因为它距离大脑太远了,所以并不是一个合情合理的选择。但我认为帕金森病的研究表明神经退行性疾病的标志物可以传播到尿液中并被检测到。”福克斯基金会支持了许多其他在尿液中寻找帕金森病蛋白标记物的努力,包括2021年由马克斯普朗克生物化学研究所蛋白质组学和信号转导部门主任Matthias Mann实验室发表的蛋白质组学研究,该研究确定了几种潜在的帕金森病蛋白标志物。文章链接:https://www.nature.com/articles/s43856-023-00294-w
  • 应用指南--OPSI 开放式进样端口与expression CMS 联用快速检测尿液中的芬太尼
    目前,执法机构和检验从业人员对滥用药物的快速和简便分析方法的需求很大。2017年,芬太尼 fentanyl 已成为滥用最广泛的合成阿片类药物,甚至已经成为一个公共健康问题。芬太尼是一种快速合成止痛药,药效几乎是吗啡的100倍。 随着市场需求日益增多,AIS 开发了一种简单快速的尿液芬太尼筛查方法,即 Touch Express OPSI 开放式采样端口与 expression CMS 小型台式质谱仪相结合实现快速筛查。OPSI 开放式采样端口技术由 AIS ESI 电喷雾电离源升级开发而来,提供了一个快速检测解决方案。实验方法芬太尼(1.0 mg/ml)和芬太尼- d5 (100ug/ml)作为标准溶液。标液 2.5、5、10、25、50、100、250、500 和1000 ng/ml ,芬太尼- d5:100 ng/ml,绘制校准曲线。然后采用液-液萃取法制备样品(LLE)。将1.5 mL 1/1乙酸乙酯/己烷加入 0.5 mL 尿液样本中,涡旋 20 s,静置 2 min。然后 1.0 mL 上清转移到干净的 2ml 离心瓶中,在真空蒸发器中蒸发至干燥。用 250ul 甲醇对干燥的提取物进行处理,然后进行 OPSI-CMS 分析。溶剂以 250µl/min 的速度输送到开放式采样区域。在文丘里效应作用下,溶剂在开口处形成一个弯月面,样品沿着管路进入质谱仪的离子源。将对照和添加芬太尼的尿液样本按顺序接触 Touch Express 取样端口(图1),在 30s 内获得结果。 操作视频,时长02:09实验结果 芬太尼和芬太尼-D5 的质谱图:芬太尼和芬太尼-D5 的加氢峰分别在m/z 337.2 和 342.2 处检测到。这些离子 m/z 在进行 SIM 选择性离子监测时定量测定尿液中的芬太尼。 对照尿液中芬太尼的 SIM 分析:无芬太尼对照尿液经 LLE 纯化后,SIM m/z 未检测到干扰,对照尿液中的提取离子电流(XIC)如图 3a 所示。芬太尼-D5的 XIC 如图 3b 所示。 对照尿液中芬太尼的 SIM 分析,2.5 ng/ml,(图4A)和芬太尼-D5 的 SIM 分析,100 ng/ml,(图4B):2.5 ng/ml 芬太尼的信噪比(S/N)为135,因此估计定量限(S/N=10)低于 1 ng/ml。每个样品的总分析时间小于 30 秒。没有观察到残留,证明 OPSI 具备芬太尼高通量筛查的能力。 校准曲线显示线性回归相关系数 0.997,线性动态范围为 2.5 至 500 ng/mL。 在 2.5 至 500ng/ml 的浓度范围内,测量的平均准确度和精密度(CV%)分别为87.5±0.17% 至 106.5%±3.36%,在标准范围内。结论Touch Express OPSI 开放式进样端口是一项独特的进样技术,为操作人员提供了快速、简便的方案: 1、可用于药物研究、食品安全、环境、司法鉴定等应用领域; 2、可用于大分子物质检测,如:蛋白质、脂质、核苷酸、聚合物等; 3、固体、液体均可直接进样,无需样品前处理,30s 即可获得实验结果。 4、一种经济有效,高通量检测技术。
  • 质谱助力医学检测,赛默飞助阵国际临床质谱会议
    9月16-17日,国际临床质谱会议在宁波大学盛大召开,此次一年一度的国际会议汇集了来自质谱技术和临床分析应用的研究人员和科学家以及在化学、生命科学、医疗诊断等各个领域的研究人员积极参与。在此次会议中,赛默飞特邀知名专家鼎力助阵,分享质谱技术在医学检验上的新发展新范例。大会主要针对目前临床前沿研究领域展开畅想,分别从组学、质谱成像、AI深度学习等角度探讨临床发展可能。其中报告人对赛默飞Orbitrap三合一超高分辨质谱仪多碎裂模式(CID,HCD,ETD,EThcD)对于临床关注的糖基化、磷酸化修饰在炎症、癌症研究方面为研究者提供更细节的信息,助力精准医疗。 特邀嘉宾报告在临床质谱新技术分会场中,赛默飞特邀来自University of Calgary的Ian Lewis教授带来专题报告Harnessing metabolomics to combat infectious diseases: a new paradigm in rapid diagnostics,采用Orbitrap高分辨质谱平台进行代谢组学分析,及赛默飞三重四极杆质谱平台进行靶向分析。每年200万感染患者中有8万人死亡,预计在2050年,全球死亡人数大约达到1000万左右,治疗成本高达2万亿美金,传统细菌鉴定和耐药性分析的时间长达5天之久,使得大部分患者错过了最佳治疗窗口,“时间就是生命”,开发一种快速准确的诊断方法变得刻不容缓。Lewis教授实验室利用赛默飞Orbitrap高分辨平台进行代谢组学分析,对血液样本中不同类型的菌群代谢物做了差异分析,很好地完成了分群鉴定,并且随后做了耐药性分析,结果显示菌群代谢物对药物具有极高的敏感度,随后对775个样本进行了验证,该方法比现有手段节约60%的时间,从而大幅度降低感染病人的死亡风险。得益于两类质谱平台方法之间快速转移的优势,同时利用赛默飞三重四极杆对尿路感染样本进行靶向分析,大大缩短了诊断时间,这是传统的MALDI-TOF方法没法完成的。Lewis教授基于PIM(精准感染管理),对超过50000 个独立菌群进行基因信息和蛋白质组学信息分析,整合信息并建立了耐药性数据库(ResistanceDB),来更好地执行PIM。Lewis教授相信,对于感染的精准管理和快速诊断,一定能够大大降低医疗成本和感染死亡率。 由于近年来质谱技术在医学检验上的应用已受到科学界的广泛重视,会议吸引了来自中国、美国、加拿大、澳大利亚、日本、韩国、新加坡等地的知名学者做主题演讲和高质量论文。 赛默飞在此次会议中也向中外诸位研究人员及科学家展示了整体解决方案,助力临床精准医疗进一步发展,展台人头攒动,研究人员与与会嘉宾均进行了良好及富有成效的沟通,此次会议也得到了赛默飞全球临床质谱团队的大力支持,为赛默飞在中国临床质谱界进一步发展打下良好的基础。 《赛默飞临床检测及研究解决方案》《赛默飞临床检测及研究解决方案》全方位展示了赛默飞在临床检测领域的全产线解决方案,不仅体现了赛默飞本土化战略,积极整合国内合作方的技术力量,优势互补,为中国客户降低使用成本,提高临床服务水平。而且针对正在兴起的临床检测项目,赛默飞不仅可以提供传统的三重四极杆质谱、高效液相色谱等设备,同时可以提供提高检测通量的多通道液相设备TLX/LX(检测样本通量提高2-4倍)、痕量金属检测设备ICP-MS、快速筛查利器Orbitrap高分辨质谱仪、纸喷雾离子源VeriSpray快速监测治疗药物等,提供从样品前处理到软件分析,更高效、更精准、更全面的一站式解决方案。
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 串联质谱单次检测多种疾病 让新生儿筛查更快更准
    新生儿疾病筛查,一直是我国公共卫生服务体系建设的重点之一。自国务院2011年发布《全国新生儿疾病筛查工作规划》以来,全国各地陆续根据实际条件加强了新生儿疾病筛查体系建设,并取得了不错的成绩。  为扩大新生儿疾病筛查所覆盖的疾病范围,并进一步提升新生儿疾病筛查水平,我国引入了一系列全球领先的临床检测技术,其中针对新生儿遗传代谢疾病筛查的串联质谱技术发展成熟,目前已逐步被临床检测所采纳。湖南省妇幼保健院遗传优生科、湖南省新生儿疾病筛查中心临床负责人鄢慧明  湖南省妇幼保健院遗传优生科、湖南省新生儿疾病筛查中心临床负责人鄢慧明介绍说:“目前全国已经全面开展利用串联质谱实施新生儿代谢疾病筛查的项目。仅较早开展相关筛查项目的湖南省一地,就已覆盖27种遗传代谢疾病,全省累计完成14万例新生儿串联质谱遗传代谢病筛查,其中湖南省妇幼保健院作为主要开展单位已完成5万例检测。在覆盖疾病方面,苯丙酮尿症和甲状腺功能减低症等国家规定疾病的筛查覆盖率接近100%,采用串联质谱筛查的新增遗传代谢病的筛查覆盖率在11.6%左右。”  以苯丙酮尿症这一典型的新生儿遗传代谢疾病为例,在采用串联质谱技术之前,国内通常采用传统的荧光分析法或Guthrie细菌抑制法进行检测,灵敏度不高,操作繁琐耗时,且单次检测只能针对单一疾病的单一物质进行分析,限制了筛查疾病种类的扩展。而采用串联质谱技术后,检测灵敏度、定量准确性以及分析效率显著提升,并能够实现对单个样本的多种指标同时进行检测,从而在单次检测中筛查多种遗传代谢疾病。  目前,国际上主要采用串联质谱技术进行代谢疾病筛查,我国大部分一线、二线地区也已经采用了来自国际主流厂商的最先进技术,如“沃特世(Waters)超高效液相色谱-质谱联用(WatersUPLC-MS)技术”进行筛查。但是,与最早采用串联质谱技术的发达国家相比,我国虽然采用了最新技术,但整体发展还处于起步阶段,覆盖疾病种类、覆盖率、后继治疗等方面仍需提升。因此,国家极为重视遗传代谢疾病筛查,尤其对于贫困地区扶持力度更大。  “虽然新生儿遗传代谢疾病筛查项目开展多年,但仍有不少家庭未被覆盖或因家庭不够重视而放弃筛查,最终因为错过最佳治疗时机而导致令人惋惜的悲剧。”鄢慧明说,“因此,推广新技术的同时,加强政策扶助与宣传刻不容缓。”  据悉,国家卫计委和残联于2014年联合公布了对全国21个省和自治区的新生儿疾病筛查项目方案,并利用中央财政专项补助经费实施了贫困地区的新生儿疾病筛查专项补助,补助标准为1个新生儿120元。此外,在国家卫计委等支持下成立的中国出生缺陷干预救助基金会,遵循三级预防原则,开展遗传代谢性出生缺陷干预救助项目,现已在多个省市开展48种遗传代谢疾病检测,累计筛查32万名新生儿,并在全国资助4000名遗传代谢病患儿治疗,帮助出生缺陷患儿康复。
  • 国内首台尿素在线检测装置问世
    记者11月22日从中科院合肥物质科学研究院获悉,由该院技术生物所和河南心连心化肥有限公司共同完成的,国内第一台尿素产品质量在线检测装置近日研发成功并投入生产应用。将装置安放在尿素传送带的上方,就能实时精确监测出尿素中尿素、缩二脲、水分的含量。  我国化肥产品结构以氮肥为主,占化肥总量的60%,而氮肥中60%以上为尿素。在尿素产品的生产过程中,高温会促使其产生缩二脲,当缩二脲浓度较高时会对作物生长有抑制作用,由于尿素易溶于水、易吸湿结块,因此准确测量尿素、缩二脲、水分三者含量难度较大,而如果测量精度不够,又很难保证尿素产品的品质。传统测定方法操作复杂、耗时长、消耗化学试剂成本高,同时不利于环保,因此发展尿素产品质量快速检测方法意义重大。  技术生物所科研人员在利用近红外漫反射光谱定量分析技术建立尿素中尿素、缩二脲和水分含量模型的基础上,研发出在尿素生产线上在线检测尿素、缩二脲、水分含量等尿素质量指标的装置。通过调试改进,克服了工业现场震动较大、化肥移动速度快对测量精度的影响,实现了对尿素产品品质在线检测的目标。
  • 博奥推出糖尿病基因检测新品
    近日,由博奥生物集团有限公司暨生物芯片北京国家工程研究中心(简称博奥生物)、上海市第六人民医院、上海市糖尿病研究所联合主办,博奥颐和健康科学技术(北京)有限公司(简称博奥颐和)承办的糖尿病精准防控暨爱身谱糖尿病基因检测产品发布会在京举行。  中国工程院院士程京指出,要推动包括糖尿病在内的慢病防控政策法规的制定和完善,加快健康管理专业人才的培养,实现疾病“未病先防、早诊早治”,以降低疾病社会经济负担。会上,博奥颐和还发布了“爱身谱糖尿病基因检测”新品。
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