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色谱精密度

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色谱精密度相关的论坛

  • 色谱精密度

    我的色谱不分馏尽样是精密度很好，但分馏是却不好为什么？

  • 色谱精密度1

    色谱精密度能达到多少，手动尽样，自动尽样如何，小于铅粉之三？

  • 气相色谱精密度差

    安捷伦气相色谱7820，顶空进样器是7697，现在进样的峰面积的RSD在10%左右，比原来的精密度差很多，重装过柱子，卸过进样口，检查过喷嘴，都没有解决，最后是更改了柱流速和分流比进行了调节变好的，有没有人遇到这种情况

  • 【求助】气相色谱精密度大家怎么做的？谢谢了。

    气相色谱溶剂残留方法学验证溶剂残留的方法学验证要求做哪些项目？要不要做气相色谱定量限?中间精密度大家都是怎么做的，药典上说是要不同人员，不同时间，不同实验室测定结果相接近的程度，我们做中间精密度的时候是分6次做的，然后求RSD，使 RSD小于10，我觉得很费时间，不知道大家的中间精密度都是怎么做的？

  • 【求助】请教Agilent 6890 气相色谱的精密度调试

    各位同仁，想请教一下：我安捷伦6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FPD检测器测农药时，仪器的精密度不好，主要有哪些影响因素，怎么调？希望能给个比较详细的答复，非常感谢。备注：进样口隔垫、密封圈、衬管都换过，且衬管是去掉玻璃棉的，用的是不分流进样，程序升温，自动进样，只是检测器不能自动点火，每次需要手动点火。希望高人指点，谢谢。

  • 方法验证的室内精密度和室间精密度要求

    我现在做了一个用分光光度法测定小麦麸皮中某活性物质成分的检测方法，现做方法验证，打算找五家实验室分别做3个浓度水平的实验，每个浓度做6次平行，我怎么算室内精密度和室间精密度？同时问一下，室内精密度和室间精密度在多少范围内方法成立，对于验证结果的室内精密度和室间精密度要求有没有标准规定

  • 【求助】离子色谱如何测定检出现和精密度测定

    请教各位，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-1000如何进行精密度和检出限测定，具体的方法如何进行测定，劳烦指教一下，刚刚接近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，帮帮菜鸟

  • 考察气相色谱仪精密度时，相对标准偏差不能超过多少？

    [color=#444444]做国家2级气体标准物质的研制之前需要对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的精密度进行测试，测试所得数据的相对标准偏差在多少范围内才可以说明仪器的精密度满足实验要求呢？请求行内高手指点迷津，多谢[/color]

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

  • 【讨论】精密度、中间精密度、重现性

    关于这个问题应该是分析人员的基本问题，但是看了几本书，都没有很明确的说明。我提出我的疑问，谢谢大家。这样表示吧：分析人员A：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到a分析人员B(不同时间不同仪器)：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到b分析人员C（不同实验室）：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到c那么a是精密度（重复性），肯定的那么b是否就是中间精密度呢？ 还是A的6次和B的6次一起计算12次的RSD% 得m，m才是中间精密度呢？同样c是否就是重现性呢？ 还是A的6次和C的6次一起计算12次的RSD% 得n，n才是重现性呢？在此先感谢大家的指点

  • 【讨论】关于精密度

    GB/T 4336-2002 《碳素钢和中低合金火花源原子发射光谱分析方法》中精密度部分用“重复性和再现性函数”代替原标准中的“室内和室间允许差”。　同时规定：“如果两个独立测试结果之间的差值超过了表中所列精密度函数式计算的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。”精密度一般是指在相同条件下多次重复测定结果彼此相符合的程度。原来的方式是对同一样品重复测定多次，计算出标准偏差，小于规定值则是合格。按照２００２标准，两次独立测试结果怎么选取？是只测定两次，以两次测定结果之差与表中数据比较，还是用多次测量数据的最大值和最小值之差比较。[~184985~][~184986~]

  • 【原创】认识精密度

    文献资料上的方法都要说到精密度和回收率，及准确度。 精密度很多都是采用同一样品重复测定10次的标准偏差作为精密度的的量度， 这样的精密度我觉得应该不是方法的精密度，而是仪器稳定性的检测？ 精密度应该按方法做10次样品的标准偏差，希望各位发表对精密度的认识？

  • 方法的精密度

    如果某个检验标准里面没有对检验结果的精密度提出要求，我们实际应用中该如何对这个方法的精密度进行规定呢？

  • 方法精密度的评价

    各位前辈，最近在做重量法的方法验证，请问下类似悬浮物重量法 GB 11901这种标准规范里没有精密度等性能指标的要求，我该如何评价精密度、正确度等性能指标的验证结果呢？

  • 【原创大赛】怎样计算中间精密度

    【原创大赛】怎样计算中间精密度

    怎样计算中间精密度1不同的计算中间精密度过程 怎样计算中间精密度呢？查阅药品审批中心的电子期刊，对中间精密度的操作过程描述为“配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%”。 在JoachimErmer 等编写的《Method Validation inPharmaceutical Analysis》一书中描述了对一个测定主成分含量的高效液相色谱分析方法的验证过程，其中中间精密度的验证和验证报告见下表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041727_455951_2265735_3.jpg表1 《Method Validation in PharmaceuticalAnalysis》制剂分析中间精密度举例对比我们的中间精密度验证实验，我们会发现国外的实验过程和我们的实际操作几乎一样，但是他们的报告数据却比我们更加详细。我们的报告一般会列出12个数据的整体平均值和整体相对标准偏差（RSD），国外实验（见列表）还列出了95%的置信区间和每个分析人员的数据相对标准偏差（RSD）数据，更重要的是他们列出了最后的结论数据：整体重复性over repeatability)和中间精密度（intermediate precision），这个关键数据我们一般采用整体数据的RSD代替。分析完这个表格我们不禁要问：中间精密度的数据需要计算的这么复杂吗？我们的计算处理过程是不对的吗？ 明白上述表格的计算过程，我们要回顾一下中间精密度的概念和相关法规要求。2什么是中间精密度？ 《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》规定：精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度的考察内容包括三个层次（图1）：1重复性，考察同一实验人员操作过程的相关变量；2中间精密度，考察同一实验室不同操作人员的变量；3重现性，考察不同实验室之间的相关变量。 ICH及美国药典对精密度的定义与我们的指导原则一致，但是他们对报告数据的要求是：“Recommended Data：Thestandard deviation, relative standard deviation (coefficient of variation) andconfidence interval should be reported for each type of precision investigated.”我的翻译是：推荐数据形式：应报告各类考察的精密度实验的标准偏差（SD），相对标准偏差（RSD）(或者变异系数)和置信区间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061817_456475_2265735_3.jpg图1 精密度的验证内容和层次。 最重要的是在2010版中国药典二部附录《药品质量标准分析方法验证指导原则》中在精密度项目中明确增加了第4点“数据要求”，具体要求：均应报告标准偏差，相对标准偏差和可信限（置信区间，confidence interval）。可信限（置信区间）是这次增加要求的全新内容，下面我们就来讨论什么是可信限？在这里为了符合统计学术语的一致和便于读者查阅，我使用置信区间这个词来代替可信限。3什么是置信区间（可信限）？ 和相对标准偏差（RSD）一样，置信区间也是统计学上的概念。我们遇到的数据大部分遵从正态分布（有的文章也叫高斯分布），数据的分布趋势是：在随机试验中，观测的数据数值范围落在平均值附近的概率（或者机会）很高；数据偏离平均值越远，测得该数据的概率越小（图2）。在归一化的正态分布图中, 68.3%的观测值分布在平均值的1个标准偏差（SD）附近（左右），95.5%的观测值分布在平均值的2个SD附近，而分布在3个SD区间的观测值占所有可能观测值的99.7%，统计上把我们猜测自己的数据落在已经确定范围的概率叫做置信水平（概念不是很准，望大家见谅）。基于以上统计假设，我们用一次检测过程的数据（液相色谱中我们常常平行检测5次或者6次）去估计整体数据的（假设你不知疲惫的测了无数数据，他们称之为整体数据）分布和真值范围。首先要做的是选个选取一个置信水平，例子中选取的是95%（很多时候选取的是97%,数据显著），用均值标准偏差去代替方差，计算过程是：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041754_455959_2265735_3.jpg 其中http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif是实验n次的t分布（和正态分布很像，基于有限次数的统计分布，限于篇幅和大家的阅读负担，我尽量避免统计假设和统计推断的内容），在置信95%水平df（n-1）自由度（详细的介绍见统计学和线性代数），查t值表（常用统计表格）t6=2.447，均值标准偏差为0.42[/size

  • 谱线精密度与准确度讨论？

    在做有些元素时，有的谱线精密度很高，但是准确度差点，有些谱线准确度高，但是测量值很跳，极不稳定。在这种时候你们怎样进行权衡呢？

  • 方法的精密度

    方法的精密度精密度（precision）是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小，较常用的是标准偏差。在讨论精密度时，经常要遇到如下一些术语：1. 平行性平行性系指在同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。2. 重复性重复性系指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间三因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。3. 再现性再现性系指在不同实验室（分析人员、分析设备、甚至分析时间都不相同），用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。方法精密度用变异系数（C.V.）表示。 CV =标准偏差/平均值 X 100% 根据Horwity方法，实验室内和实验室间分析方法的变异系数范围如表7-5。表7-5 残留分析方法的实验室间和实验室内变异系数分析浓度C.V（%）实验室间实验室内10 mg/kg1171 mg/kg1611100μg/kg231510μg/kg32211μg/kg45300.1μg/kg6443

  • 精密度的做法

    最近在建立色浆与涂料中甲醛含量的测试方法，请问精密度到底该怎么做?我做的低中高三个浓度的标，然后分别进十一次样，其精密度都挺好，但空白样进十次，所得RSD的值超过5了，

  • 求教顶空法精密度的问题！！！

    各位做过卤代烃顶空法的，不知道你们怎么做精密度的，我平时做的时候直接配2个平行样进行测定，然后算标准偏差。现在做新方法确认，关于精密度这块，貌似要配制一定浓度的溶液重复进样6,7次左右。这样问题来了！现在普遍使用自动顶空进样器，进完一次样，原样品还可以继续顶空？先不说瓶盖上已经有上次取样时留下的针孔，热乎乎的瓶子还能继续恒温震荡？有没有做过的朋友能给解答一下，不胜感激！

  • 精密度，人员对比的问题

    各位老师，我想请问一下，实验标准的精密度相对标准偏差的参考范围在哪个资料上可以找到？实验室人员对比的相对偏差的范围是多少，判定的参考资料是什么？我参考《水和废水监测分析方法（第四版）》中，精密度的参考数据水质常规的精密度参考范围都是相对偏差，还有别的资料可供参考吗？全盐量的精密度的范围找不到相关资料，准确度用人员对比做的话，可以用未知浓度的河水吗？

  • 【求助】关于精密度的问题

    大家好，小妹最近在做儿茶素，因为国标的分离度不太好，我调整了一下混合流动相组分的比例及梯度方法，现在要做回收率及精密度实验。虽然知道精密度包括重复性、中间精密度、重现性。但是不知道它们如何衡量，允差范围是多少，要做到怎样才能说明我的方法可以使用呢？另外，如果用我的检测结果与国家检测中心检测结果进行比对，要如何比对呢？允差又是多少？这样的比对是否就是重现性？或者是准确度？急望高手解答，感激不尽！

  • 气相色谱质谱联用的精密度和回收率怎么计算呀，

    [color=#333333][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用的精密度和回收率怎么计算呀，[/color]本人在实习的时候由于没有注意这个问题，导致现在有数据却不知道怎么计算，哪位大神帮忙开导开导，本人万分感激。谢谢！！！[/color]

  • 【讨论】关于采样时间与精密度的问题

    各个标准的采样时间与精密度都是有一定的相关性。单纯依靠加长采样时间来提升的精密度 是否准确？是否可靠？或者说来完善标准方法来提高精密度？说的可能有点迷糊。。。想听听大家的看法

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