当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱双点法

仪器信息网质谱双点法专题为您提供2024年最新质谱双点法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括质谱双点法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的质谱双点法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合质谱双点法相关的耗材配件、试剂标物，还有质谱双点法相关的最新资讯、资料，以及质谱双点法相关的解决方案。

质谱双点法相关的论坛

  • (跪求助)紫外分光光度法测定未知物（双波长等吸收点法）

    紫外分光光度法测定未知物1.仪器1.1紫外分光光度计（TU-1810型）；配石英吸收池（1cm）4个1.2容量瓶（50mL）：10个；容量瓶（100mL）1个1.3吸量管（1、2、5、10mL）：各1支1.4移液管（15、20、25mL）：各1支2.试剂2.1标准储备液溶液：水杨酸、邻二氮菲、苯酚、三氯苯酚分别配成0.100 mg/mL的标准溶液。2.3标准工作溶液：其中待测组分浓度为1mg/mL。2.2未知液：其中含有给出的四种物质中的两种。3.实验操作3.1吸收池配套性检查石英吸收池装蒸馏水，以一只吸收池为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应不大于0.5%，可配成一套使用。3.2未知物的定性分析现场提供被测组分和干扰组分的吸收曲线的标准谱图。选手将四种标准储备溶液均稀释成10.0ug/mL的试液。以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描四种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测组分和干扰组分的名称。3.3确定测定主波长和基线波长在已知被测组分和干扰组分的名称后，用前面配制的四种溶液中相应的溶液，确定测定主波长和基线波长。3.4 采用双波长等吸收点法测定未知液含量（什么叫双波长等吸收点法，怎么做我不懂）3.4.1预测定分别吸取[font=Ti

  • 【求助】双波长等吸收点法消除干扰，然后采用标准曲线法对其中的待测组分进行定量。

    双波长等吸收点法消除干扰，然后采用标准曲线法对其中的待测组分进行定量。这种方法本人没做过,请问有做过的吗?原理是什么吗要如何做?如果是给出样品范围：水杨酸、磺基水杨酸、邻菲啰啉、苯酚、三氯苯酚两两混合成试样（注：其中之一为待测组分，另外的为干扰组分）请问那几个是最有可能组合成试样进行测定的?测定过程中要注意些什么事项?谢谢!有资料的可以发一份给我:308775746@qq.com

  • 【讨论】—农残分析中是用双柱定性还是用质谱定性

    在使用GC测定农残时，假阳性和假阴性是不可避免会出现的，对与这两种情况的确证，可以用质谱定性，也可以用双柱定性。大家平时都是怎么选择的？我们实验室都是用质谱确定的，现在挣考虑使用双柱法，希望大家指导一下哪个使用更为方便和简单，谢谢！

  • 【资料】四极质谱圆杆和双曲杆的比较文章

    关于圆杆和双曲杆的比较研究，最早实验可能是Brubaker进行的。Brubaker是四极质谱研究历史中一个里程碑式的人物，60-70年代对四极质谱做了大量的基础性实验。附件一是他一系列文章中的一篇。附件二是利物浦大学2000年左右的一篇文章，通过建立计算机模型来比较圆杆和双曲杆，只是文摘。如果哪位找到原文，可以与大家共享，多谢了！盼望大家能找到更多的资料分享。

  • 请教一个关于双聚焦质谱的知识

    双聚焦质谱是指用电场和磁场来分离碎片离子。那么是电场在前还是磁场在前，还是无所谓？个人理解按照可逆性原理磁场和电场摆放顺序先后都可以。大家认为呢？请教了，谢谢！

  • 【新品扫猫】英国质谱仪器公司推出全新系列AutoConcept双聚焦高分辨质谱仪

    英国质谱仪器公司(Mass Spectrometry Instruments Ltd)来源于英国著名质谱公司Kratos Analytical。岛津公司收购Kratos Analytical时，而其双聚焦高分辨磁式质谱部门独立出来，成立了英国质谱仪器公司（MSI），算上Kratos Analytical在该领域的历史，该公司从事双聚焦高分辨磁式质谱的研发和业务已经有53年历史，从事双聚焦辉光放电质谱仪的研发和业务有6年历史。去年，英国质谱仪器公司推出全新系列的AutoConcept双聚焦高分辨质谱仪，分为有机质谱和无机质谱两大类。其中有机高分辨磁质谱有Autoconcept Environmental、Autoconcept Petroleum、Autoconcept General三个型号。无机高分辨磁质谱为Autoconcept GD90辉光放电质谱仪。[img]http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/8/2010080920132475561.gif[/img]新一代Autoconcept双聚焦高分辨磁式质谱仪系列Autoconcept Environmental适用于依据US EPA1613和En1948的方法用于二恶英和呋喃分析，Autoconcept Petroleum配置有全玻璃加热进样系统，适用于油品的汽化从而将样品蒸汽连续稳定地对质谱仪进样，适用于依据ASTM的方法进行油品的族组成质谱分析。通用型Autoconcept，它可以配置如FD、FI、FAB等多种离子源，适合于更宽广的分析应用。Autoconcept GD-90是MSI推出的新一代辉光放电质谱仪，它是世界上第一台拥有射频源的商品化GDMS，可以直接分析非导体样品。对于高纯金属材料、硅太阳能材料、半导体材料、无机非金属材料中痕量杂质的分析，GD-90是将是最理想的分析工具。目前，Autoconcept GD-90在亚洲已经有了两台用户，分别是韩国国家地质矿产研究所和中国东方希望（三门峡）铝业有限公司。北京嘉德元素科技有限公司作为英国质谱仪器公司中国专业代理商，将为中国原Kratos Analytical和MSI新进的高分辨磁质谱用户提供专业的售后服务。

  • 双电质谱如何判断是不是二聚体,文章急需数据！！！望大牛帮忙解答

    我的化合物是属于含金属锂离子的复合物，然后又加了溴离子，(即得到了这样的二聚体，其他实验已证实该二聚体的存在)，做了高分辨质谱发现了双电荷的峰，这个双电荷的 峰正好是显示含2个锂离子的二聚体的分子量那么我能不能判断我的东西在加了溴离子之后可以形成二聚体注：我的化合物不能络合两个金属锂离子，不加溴离子之前的高分辨质谱中也没发现二聚体的峰

  • 【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要：应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器（MSD）和氢火焰检测器（FID），通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪（GCMS）上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据；同时安装两根不同极性的柱子，不需要拆装柱子，进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词：气相色谱质谱联用；氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID（GC/MS/FID）with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS，一般安装极性毛细管柱子，主要测定挥发性香气组分，但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子，就可能要关机，抽真空平衡等，换柱子总有点麻烦，感觉不方便，也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小，对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便，所以一般采用MS定性，FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽，香气香味样品一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题：一是MS和FID同时测定，二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看，一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性，GC-FID来定量（一般需要两台仪器），也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo

  • 【原创】国产双极气溶胶飞行时间质谱仪

    【原创】国产双极气溶胶飞行时间质谱仪

    自制的双极气溶胶飞行时间质谱仪，给大家欣赏一下[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628635_1717258_3.jpg[/img]空气动力学透镜[img=515,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20100815085218973_01_1717258_3.jpg[/img]光电倍增管+532nm绿色激光[img=501,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150853254901_01_1717258_3.jpg[/img]532nm激光[img=521,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150853089257_01_1717258_3.jpg[/img]颜色还很好看[img=519,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150854348872_01_1717258_3.jpg[/img]266nm Nd：YAG激光器[img=520,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150855093427_01_1717258_3.jpg[/img]激光头+双极飞行时间质谱仪[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150900413225_01_1717258_3.jpg[/img]整体结构[img=513,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150911266745_01_1717258_3.jpg[/img]调试中[img=539,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150912292203_01_1717258_3.jpg[/img]第一台联合采样中[img=523,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201008150913407706_01_1717258_3.jpg[/img]实时显示采集的颗粒谱图及粒径分布

  • 22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    【作者】 董宇； 孔璋； 钟大放；【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg

  • 现货双GC DFS 热电磁质谱 Thermo Scientific DFS＋双GC Trace 1310

    现货双GC DFS 热电磁质谱 Thermo Scientific DFS＋双GC Trace 1310

    [font=Calibri][font=宋体]【[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]仪器名称[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：[/font][/font][font=宋体]二手仪器[/font][font=微软雅黑, 宋体, Arial]双[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] [/font][b]DFS 热电磁质谱[/b][font=微软雅黑, 宋体, Arial] Thermo Scientific DFS＋双[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] [/font][b]Trace 1310[/b][font=&][/font][font=Calibri][font=宋体]【[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]新旧程度[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：[/font]9[font=宋体]成新以上[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]【[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]价格范围[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：面议[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]【[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]质保期限[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：[/font]1[font=宋体]年[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]【[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]交易地点[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：东莞[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]【[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]联[/font] [font=宋体]系[/font] [font=宋体]人[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：李小姐[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]【[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]联系方式[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：[/font]15626829816[font=宋体]、[/font][font=Calibri]13929437530[/font][/font][font=Calibri][font=宋体][font=宋体]【[/font]信息有效性[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]】：[/font]2021[font=宋体]年[/font][font=Calibri]4[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]19[/font][font=宋体]日[/font][font=Calibri]~2022[/font][font=宋体]年[/font][/font][font=宋体]5[/font][font=Calibri][font=宋体]月[/font]19[font=宋体]日[/font][/font][font=Calibri][font=宋体][font=微软雅黑, 宋体, Arial]21年5月5日新到货二手仪器[/font][b][url=http://www.spcctech.com/productshow_29584699.html][color=#e67e22]DFS[/color][/url] 热电磁质谱[/b][font=微软雅黑, 宋体, Arial] +Trace 1310，双[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] [/font][b]DFS 热电磁质谱[/b][font=微软雅黑, 宋体, Arial] Thermo Scientific DFS＋双[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] [/font][b]Trace 1310[/b][font=微软雅黑, 宋体, Arial]，二噁英检测，兴奋剂检测必备，质谱仲裁法，NIST基础图库，这台热电磁质谱机有着拿手绝活。[/font][/font][/font][font=Calibri][font=宋体][font=微软雅黑, 宋体, Arial][img=DFS 热电磁质谱 实物图1,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101541073909_8867_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体][font=微软雅黑, 宋体, Arial][font=微软雅黑, 宋体, Arial]DFS采用了新设计的水平和垂直方向双向弯曲的环形静电场，使电场系统不单在水平方向有能量聚焦作用，在垂直方向能校正离子束通过磁场后所产生的球状弯曲，极大地增强了在垂直方向对离子束的利用能力，可加大磁、电场的通过气隙，提高灵敏度。DFS具有新颖的磁场和电场分析器设计提供目标化合物的最高灵敏度，使常规分析飞克数量级目标化合物变得容易实现。[/font][img=DFS 质谱仪 实物图2,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101543094430_703_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/font][font=Calibri][font=宋体][font=微软雅黑, 宋体, Arial]配有两台Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Ultra和一台TriPlus XT 自动进样器，实现一个序列中使用不同极性的色谱柱，样品可以自动注射到两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中，以实现最高的样品通量和分析的多样性。仪器的数据系统采用功能强大的Xcalibur平台，一个统一直观的操作平台实现从方法建立、数据采集到数据报告的全过程控制。另有Mass Frontier、EnviroLab Forms和TargetQuan专为结构确认、同位素稀释定量和环境分析报告等符合法规要求的配套软件。[/font][/font][/font][font=Calibri][font=宋体][font=微软雅黑, 宋体, Arial][img=DFS 质谱仪 实物图3,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101544382256_3177_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/font][/font][font=Calibri][font=宋体][font=微软雅黑, 宋体, Arial][img=DFS 质谱仪 实物图4,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101545401513_1557_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font][/font][/font][font=Calibri][font=宋体][font=微软雅黑, 宋体, Arial][b][url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094317.html]热电磁质谱[/url]DFS[/b]具有：高灵敏度高信噪比高质量测量精度低检出限低定量限高选择性最高的样品分析能力完全自动化控制适合安装于小型实验室节能，低噪音，安装时间短，可以迅速开始工作DFS在要求一万以上分辨率的二恶英分析和兴奋剂分析中成为灵敏度最高的质谱，也在环保、农药残留如农药、二恶英、呋喃和多溴联苯类PBDE物质的分析，以及新药开发和研究，石油化工、化学成分分析等多种分析领域，成为强有力的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析手段。[/font][/font][/font]

  • 【原创大赛】高效液相色谱质谱法测定涂料中双酚A的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中双酚A的含量[/align]1.摘要[color=#333333]双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯[/color][color=#333333]PC）和环氧树脂[/color][color=#333333]等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶[/color][color=#333333]、医疗器械到及食品包装[/color][color=#333333]的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料[/color][color=#333333]。但BPA也能导致内分泌[/color][color=#333333]失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症[/color][color=#333333]和新陈代谢[/color][color=#333333]紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚[/color][color=#333333]A奶瓶[/color][color=#333333]会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。[/color][color=#333333]双酚A是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。也可用在增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。双酚A在生活中应用广泛，成为人们经常能接触到的物质。因此，其安全性问题成为了公众的关注的焦点，但其应用存在争议。涂料中双酚A的测定方法报道还不多见，本文尝试样品通过甲醇超声萃取，0.2μm滤膜过滤后，用液相色谱-质谱仪分析样品中的双酚A的含量。方法检出限低，线性好，精密度和准确度均满足试验测试要求，可用于实际分析测试。[/color]关键词：双酚A，涂料，高效液相色谱-质谱法2.试验部分2.1试剂及试验设备色谱纯甲醇，超声波清洗机，0.2μm滤膜，电子天平，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021011137512_1851_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021011347303_9982_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g涂料试样，加入100mL甲醇超声提取30分钟，过滤后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件参考检测标准中的仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011727181853_7802_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=6,1] C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=6,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=6,1] 0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td=6,1] A:0.1%氨水溶液B:乙腈A:B=40:60[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td=6,1] 30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td=6,1] 3min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td=6,1] MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td=6,1] 负离子扫描[/td][/tr][tr][td=1,4] 监测离子及条件[/td][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]227.00 [/align] [/td][td] [align=center]212.15 [/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]227.00 [/align] [/td][td] [align=center]133.10 [/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]26[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]227.00 [/align] [/td][td] [align=center]211.20 [/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(20μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下目标物响应良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的BPA标准物质配制成1000mg/L标准储备液，再通过逐级稀释用甲醇配制成10, 20, 50,100及200μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=5,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]BPA[/td][td] [align=center]6415[/align] [/td][td] [align=center]12326[/align] [/td][td] [align=center]29530[/align] [/td][td] [align=center]57870[/align] [/td][td] [align=center]114113[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取20μg/L的BPA标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]重复[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]BPA[/td][td] [align=center]21.88[/align] [/td][td] [align=center]21.68[/align] [/td][td] [align=center]20.68[/align] [/td][td] [align=center]21.31[/align] [/td][td] [align=center]20.62[/align] [/td][td] [align=center]21.61[/align] [/td][td] [align=center]20.92[/align] [/td][td] [align=center]2.4%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“汽车面漆”样品，添加0.2mL的10mg/L的BPA混合标准溶液，样品中理论加标浓度为20μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]测得浓度μg/L[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]19.79[/align] [/td][td] [align=center]18.29[/align] [/td][td] [align=center]18.23[/align] [/td][td] [align=center]19.96[/align] [/td][td] [align=center]19.64[/align] [/td][td] [align=center]20.31[/align] [/td][td] [align=center]20.52[/align] [/td][/tr][tr][td]回收率[/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]99.0%[/align] [/td][td] [align=center]91.5%[/align] [/td][td] [align=center]91.2%[/align] [/td][td] [align=center]99.8%[/align] [/td][td] [align=center]98.2%[/align] [/td][td] [align=center]101.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.6%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.进行7次测试，回收率在91%~103%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取面漆样品添加0.2mL的10mg/L的BPA混合标准溶液，样品中理论加标浓度为20μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]BPA[/td][td] [align=center]19.79[/align] [/td][td] [align=center]18.29[/align] [/td][td] [align=center]18.23[/align] [/td][td] [align=center]19.96[/align] [/td][td] [align=center]19.64[/align] [/td][td] [align=center]20.31[/align] [/td][td] [align=center]20.52[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][td] [align=center]2.76[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，加入甲醇体积体积100mL，计算得到的定量检出限为0.92 mg/kg，实际测试中可将报告检出限定为1mg/kg。2.8 结果与讨论本文考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明，方法的线性良好，达到了0.9999，精密度＜3%，回收率在91%~103%，检出限低达到了1mg/kg，均满足要求，方法简单实用，前处理简单，可批量处理，实验室可以依据此方法开展涂料中双酚A含量的测定工作。3. 参考文件【1】 DBS13/007-2016食品安全地方标准食品中11种双酚类物质的测定高效液相色谱-串联质谱法【2】 GB31604.10-2016 食品安全国家标准食品接触材料及制品 2,2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）迁移量的测定【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

  • 基于双液相色谱--质谱联用的高覆盖代谢组学分析新方法研究

    [align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】：[/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white]4[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【作者】：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]吕王洁[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【题名】：基于双[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url][/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white]--[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]质谱联用的高覆盖代谢组学分析新方法研究[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】：[/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white][url=https://fx.wanfangdata.com.cn/orgtrends/detail?org_name=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E7%A7%91%E5%AD%A6%E9%99%A2%E5%A4%A7%E5%AD%A6]中国科学院大学[/url] [/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]博士论文[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】：[/back][/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=black][back=white]2022[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】：[/back][/color][/font][url=https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkzOTc0ODIyGgh4aWF1ZW9uag%3D%3D]基于双液相色谱--质谱联用的高覆盖代谢组学分析新方法研究 (wanfangdata.com.cn)[/url][/align]

  • 高液单点法和标线法

    [color=#444444]高效液相色谱计算含量有单点法和标线法，请问，单点法和标线法计算含量有什么区别？哪个更准确些？两个方法各自的优缺点是什么？[/color]

  • 【讨论】关于外标一点法计算含量需要注意的问题!

    外标一点，一般在药物分析用的比较多，一般要求双标双样.我们需要进5针来测定 重复性,两个标准品每个最少进2针,(我们是各进3针)通过计算RF的RSD.关于校正曲线，有强制过原点,和不过原点，因为两个标准品是相似的浓度,所以仍然属于外标一点法,所以一定要过原点(征求过工程师的意见).这时候利用校正曲线来计算样品的含量!这是我在学习了几天以后的感想现在我把有不同的想法的观点说出来， 大家讨论一下一个 是按照第一个三针对照来计算样品,然后按照第二个三针对照来计算样品，最后两个平均，这个正确么?不正确的原因是什么?如果按照外标一点的校正曲线来算,那么浓度是否是两个标准的平均?里面的参数怎么理解?

  • 【转帖】采用显微熔点法与毛细熔点法的差距

    我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法，而有的客户采用显微熔点法，请各位同仁积极发言：二者结果的差距有多大；那种方法的可信度更高；显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何？原帖：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090622/1965225/

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制