色谱净化柱

直接进样，一般色谱柱要多久净化一次的？今天做了一个标准系列的样，大概20针左右。做好之后柱温升到260度，结果出现N多的杂质峰。顶空做的时候，就没有这么多的杂质~直接进样，一般多久要维护呢？请问各位高手

5009.19第一法做有机氯净化是用凝胶色谱净化，我们没有全自动凝胶渗透色谱系统，选择手动的话问题就来了，Bio-Beads S-X3聚苯乙烯凝胶100g大概三千块钱，按标准要求装一个要多少克凝胶？装的凝胶色谱柱过完一个样还可以继续过另外的样品吗？自己装的凝胶色谱柱可以用多久？麻烦做过的前辈给点指导····

c 色谱用的净化小柱都谁家品牌好啊？性价比高的

请教各位大神，为什么C18色谱柱能保留目标化合物，而C18净化柱却只会吸附一些杂质呢？ 样品前处理时用C18净化会不会降低回收率？

请教一下各位大大，CNW HC C18、CNW LC C18以及Anpel C18 固相萃取小柱有什么区别？如果是做离子色谱，想通过小柱来净化样品，过滤溶液中的水溶性有机物，以上3个产品选择哪个较为合适？或者还有其他推荐吗？谢谢，各位的解答！

各位老师好，我最近在做气相色谱的农残检测项目，譬如六六六、联苯菊酯之类的。净化的话，一般有机氯采取浓硫酸磺化净化，但是菊酯类的化合物含有H和O元素，不太好用磺化的方式净化，而我实验室又没有标准采用的GPC凝胶色谱净化装置，能不能过弗罗里硅土柱的方式净化？会不会有吸收（还是要我们做回收率）？过弗罗里硅土柱之后样品基质干不干净，对出峰有没有影响？请问各位老师是如何解决实验室没有GPC的问题。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]净化柱钠柱和氢柱分别的作用是什么？可以相互替代吗？希望老师不吝私教

《GB/T5009.146-2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中用到的凝胶色谱净化柱规格为： 700mm×25mm，凝胶要填多高呢？ 《GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》中用到的净化柱是30cm×2.3~2.5cm，柱高约26cm。植物性食品中用这个规格的应该也可以吧？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气都需要净化，针对不同的检测器我们应该选用不同的捕集井吗？水分捕集井，氧捕集井，烃捕集井该如何选择？

求教：1.在做HJ834半挥发性有机物时，样品的净化如果没有凝胶色谱该如何做呢？我在实际做样品过程中选择硅镁吸附柱，发现酚类的回收率也可以，但是标准上硅镁柱是不能净化酚类的，这样如果做样品的话就得采用分别净化的方式，酚类单独净化处理。2.大家做的样品中替代物回收率是多少呢，我的回收率在百分之50-70之间，有没有好的提高回收率的方法，我的浓缩净化是通过旋转蒸发和氮吹来做的。标准上每个物质的回收率都有一个范围，是不是只要达到最低范围线就可以呢，还是要达到平均值呢？3.3-硝基苯胺等物质低浓度时会有很多干扰离子，而他们的定量离子不明显，这种情况该如何做？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做土壤半挥发性有机物，用凝胶色谱净化，净化前需要将溶液定容到10ml，取5ml净化。10ml和5ml的浓度是一样的，但是最后再浓缩到1ml，还是一样吗，加内标又怎么加呢，是和曲线相同的量还是应该一半才对，有经验丰富的老师解答一下吗，新手求教非常感谢您。

维生素D为何要用正相半制备色谱净化再用反相色谱定量？可操作性强吗？如果改用硅胶柱净化而不用半制备色谱行不行？食品中的维生素不太好做，有哪位高手经验丰富，望赐教。另外，一般食品中添加的维生素A是什么形态的，我们买的标样是乙酸酯，跟样品的保留时间不同。而我从另一个实验室找的维生素A标样就和样品保留时间一致，但是有两个峰，真搞不懂了。

普立泰科代理的J2 凝胶色谱净化仪使用快速柱无法分离标准规定5种校正标液，这个如何是好！

问题1 ：没有凝胶色谱采用什么方式净化呢？总不能一个样品分两种不同方式净化吧，比如酚类采用硅胶，其他物质再用硅镁柱？在实验过程中如果只用硅镁柱净化，得到的酚类物质回收率挺低。问题2：我在实验中采用的是旋蒸和氮吹方式浓缩，样品中替代物回收率在百分之50-70左右，大家的回收率都在多少呢？有没有提高回收率的好方法?问题3：酚类和硝基苯类在低浓度时定量离子会不明显，而其他的离子反而很高，造成定量离子被覆盖，该怎么解决呢？比如3-硝基苯胺的定量离子在低浓度时不明显，但是44的其他非定量定性离子反而很高。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱分析土壤半挥发性有机物时，用凝胶色谱净化，净化前需要将溶液定容到10ml,取5ml净化，最后再浓缩到1ml。10ml和5ml的浓度是一样的，但是最后浓缩到1ml浓度也一样吗，最后加内标是按照曲线加一样的还是加一半就可以，有经验丰富的老师可以帮忙解答一下吗，非常感谢。

1　引　　言　　聚乙二醇二甲醚，系优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2　实验部分2.1　仪器和条件　3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂)，HP3394积分仪(惠普公司)，实验室自改装柱上进样器，氢气为载气，进样温度290℃，检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱，最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样，用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2　定性和定量　利用部分标准和同系物保留规律定性，有效碳数响应规则定量。3　结果与讨论3.1　聚乙二醇的合成　聚乙二醇作为中间合成产物，其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征，是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题，经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析，20 min内即可得到分析结果，从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2　甲醚化封端　甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明，甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测，得到组成分布，产率等丰富的信息，从而为封端反应的控制提供依据。3.3　产物的精制　精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉，进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明，真空蒸馏对主要产物的分布影响较小，而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为，相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃，高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去，从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是，有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰，经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下，残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4　工艺的综合优化　对合成过程的监测分析表明，精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的，但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制，单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制，二甲醚的转化率大大提高。

用液相色谱分析，样品前处理要用C18固相萃取预处理小柱净化。问有无别的方法可以代替？

凝胶色谱净化系统哪家的比较好呢？希望用过的板油给推荐一下，谢谢

最近想用凝胶色谱来净化一些样品，可是接触不多，没什么经验，想听听大伙的建议1、我应该用多大浓度的标液来确定收集时间呢？2、我如何来选择流动溶剂？选择的原则是什么？3、如果保证做好高回收率？

凝胶色谱（GPC）净化的分子量范围？

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

QuEChERS 净化方法与Carb/NH2 柱净化方法比较随着GB23200.113-2018标准的实施，使用QuEChERS 净化方法来检测农药残留被越来越多的检测者所采用，大家讨论下以下两种净化方法对检测具体有哪些影响？净化当采用质谱检测时，以下两种净化方法任选其一；当采用 PFPD 检测时，以采用 Carb/NH2 柱净化法为最佳。QuEChERS 净化：将上述乙腈提取样品的合并的 30 mL 提取液转移至 50 mL离心管中， 加入 1.5g 无水硫酸钠和 0.5g PSA 粉末(对于脂肪含量较高的蔬菜品种如豆类等，再加入 0.25 g C18 固相吸附剂)，涡旋后 5000rpm 离心 2min。取上清至鸡心瓶中，于 30°C 水浴中旋转蒸发至近干，用正己烷复溶于 5 mL 具塞试管中，用氮气吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，过膜，待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-PFPD 或者 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS分析。Carb/NH2 柱净化：将上述样品用丙酮：二氯甲烷（ 1： 1，体积比）分次复溶至 3 mL，取 Carb/NH2 柱，置于合适的架子上固定好，用 5 mL 丙酮：二氯甲烷（ 1： 1，体积比）溶液淋洗活化小柱。当混合液液面即将到达小柱吸附层表面时，立即将复溶后的提取液上柱，开始收集流出液，待液面即将到达小柱吸附层表面时，再以 30 mL 丙酮：二氯甲烷（ 1： 1，体积比）洗脱；收集全部洗脱液与上述流出液合并于 30°C 水浴中旋转蒸发至近干，用正己烷复溶于 5 mL 具塞试管中，用氮气吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，经针筒式微孔过滤膜过滤后转移至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样瓶中，待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 或者 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 分析。

本人刚刚搞色谱分析，在净化土壤提取物时发现净化前后色谱图无变化，一些杂峰无变化。实验条件为丙酮正己烷提取，硅酸镁净化6%yi醚正己烷淋洗，ecd测定有机氯bhc、六六六、pcbs等。1、净化柱填料是否需前处理？购自安捷伦公司。2、土壤中有机质、叶绿素等如何去除？PSA净化后无效果。3、有些提取液有黄颜色是何种物质？如何去除？请高手指教，不胜感激!

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

我们实验室想买一台GPC凝胶净化色谱仪用于食品检测的样品前处理，不知哪种型号比较理想，大概价位是多少，哪家的性价比更高？请各种高手相助！

实验室想买一台GPC凝胶净化色谱仪用于食品检测的样品前处理，请各位使用过该仪器的同志们帮忙推荐一下产品，及各产品的优缺点。谢谢啦！

农残中会用到凝胶净化色谱，虽然不常见，但是必须得有。我们想买一套制备液相，是否可以代替凝胶净化色谱因为制备液相平时可以做科研用

我想利用色谱测量煤气中的硫化氢，需要预先去除煤气中的焦油和水，我自己定的方案是利用P2O5和棉花过滤干燥，但是不知道棉花对硫化氢有没有吸附作用，所以问题有两个：1.我订的方法是否可行呢，棉花对硫化氢是否有吸附作用2.不知道有没有更好的净化方法，欢迎大家集思广益，多谢[em0808] 中国心

脂肪酸的前处理有更进步的方法没有，我们是按GB/T22223-2008来做的，但是我发现最终的待测液上机走样时，发现色谱峰挺杂，并且峰型差，我们新买的柱子用了两个月，就响应很低，并且有五六个峰错位分不开，我怀疑是由于前处理没有净化，基质杂引起的，把柱子重新老化还是老样子，所以想寻找下，有没有脂肪酸前处理净化的方法