微量取样匙

在紫外—可见分光光度计的使用中，标准比色池的样品容量是3毫升左右；当样品量很少且液面低于光轴时，单色器发出的用于测量光束（即光斑）照射不到样品溶液的侧面上，等于无法测量，尤其是萃取量很少的生化样品的分析。这点恐怕许多人都深有体会。见图-1所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022301_370041_1602290_3.jpg图-1 用标准比色池测微量样品的示意要想解决这个矛盾，一般的情况下，是将平时经常使用的标准比色池改为微量比色池，如图-2所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022302_370042_1602290_3.jpg图-2 改用微量比色池测试样品但是如果操作者手头一时没有微量比色池又怎么办呢？其实我们稍微动动手，问题则会迎刃而解。方法是：将一条宽度约为10毫米的白纸条插入到样品池的支架中；然后将波长调到530nm，此时会在白纸条上看到一个长方形绿色的光斑（注意：仪器周边环境要保持暗一些，否则不易看到绿光斑），并用笔在光斑处坐上记号，如图-3所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022303_370043_1602290_3.jpg图-3 用笔在白纸条上的光斑处做上记号找一块黑色的海绵（泡沫塑料也可），根据光斑（即光轴坐标）与池架底部的垂直高度和池架内部的长宽，将海绵裁剪成为一个合适尺寸的块状物。需要注意的是：海绵的高度要略小于光斑高度，具体小多少，要依据样品量而定；这样做的目的，是给比色池的安放留有余地。见图-4所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206022305_370044_1602290_3.jpg图-4 裁剪海绵体将裁剪好的海绵安放到池架内，如图-5所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206031109_370064_1602290_3.jpg图-5 放置海绵体最后将标准比色池放置在池架内的海绵上，注入少量的溶液，以液面超过光轴坐标的垂直高度即可；见图-6所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206031113_370065_1602290_3.jpg图-6 安放标准比色池这种举措不但节省了溶液量和购置价格相对昂贵的微量池的费用，还有一个微量比色池不能比拟的优点，那就是：无需顾忌光斑与微量比色池透光槽的对位不良的问题。当然，这种举措也有它的局限性，就是样品量不能过少。为此、要根据所测试样品的平均量来剪裁海绵块的高度；海绵块的高度过高了，比色池同步也上抬了，光斑容易照到比色池的底部，造成测试误差；海绵块高度过低了，比色池随之下降，池子里注入的液体样品液随之增加了，这样则无谓地浪费了样品，没有体现出微量分析的初衷；因此做好二者高度的兼顾稍显麻烦些，需要有一定的耐心。谨记！

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今天收拾抽屉，发现了四只微量比色池，是当年东德的产品；池子的光径1mm，见附图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402232220_490900_1602290_3.jpg

光纤湿度法微量水测量技术，是近几年来微量水分测量领域的重大技术革新。目前，该产品被应用于天然气、石化化工和工业气体等领域，为复杂工况下的露点分析提供了全新的解决思路。光纤湿度传感器的表面为具有不同反射系数的氧化硅和氧化锆构成的层叠结构，通过先进的热固化技术，使传感器表面的孔径控制在0.3nm, 0.28nm的水分子可以渗入。控制器发射出一束790－820nm的近红外光，通过光纤电缆传送给传感器，进入到传感器的水分子会改变光的反射系数，从而引起波长的变化，该变化量与介质的水分含量成相应的比例关系。通过测量接收到的光的波长，就可以得到介质的露点及水分含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301301658_423666_2681602_3.jpg该技术的特点1.可以直接在工况压力下测量，得到工况露点及微量水含量光纤式微量水分析仪，可以直接测量高达250Bar压力下的微量水含量/工况露点，无需减压。2.可以采用直插式安装，无需取样预处理系统该类仪器可采用直插式安装方式，简化了系统复杂性，降低了故障率和维护量。3.探头不受甘醇、H2S，HCL等腐蚀性物质影响，可以测量腐蚀性介质。光纤式微量水传感器采用氧化锆和氧化硅材质，机械强度高，而且不受H2S、HCL腐蚀。4.无需标定，系统无漂移由于采用坚固的探头材质，且性能非常稳定，传感特征曲线无漂移。无需周期标定，系统没有日常维护需求。5.探头使用寿命非常长，可达10年以上，而传统测量技术的传感器使用寿命通常仅为2年左右。6.测量精度高，一般可达±0.01ppm以上（具体与介质有关）。7.光纤需要做好保护，否则容易折断。

[color=#6495ED]（一）为何要使用微量比色皿（1）测试样量稀少：出于种种原因，当被检测的样品量一般少于1mL时，如果仍然按照传统的检测方法（即将样品放入到标准比色皿中检测时），由于入射光束不能照射到或不能完全照射到样品上，所以不能得到正确的检测结果。其原因是：我们经常使用的标准比色皿，规格为10×10mm，容积为4mL；而入射光束的光斑一般均照射在比色皿的中部（见图－1），[color=#DC143C]换句话说、如果样品少于1.5mL时，从单色器发出的光束光斑是照射不到样品上去的[/color]，何况区区的几百微升的样品呢？因此当样品量少时只能采用微量比色皿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901161607_129388_1602290_3.jpg[/img] 图－1光斑与样品的关系（2）测试样价格昂贵：有的标准试剂或标样的价格很贵，如果配制的测试样品量过大会造成不必要的经济损失；例如当前比较热门的DNA测试，其标准样品每克的价钱大约1万元人民币。所以使用微量比色皿是势在必行之举。（二）微量比色皿的种类（1）短光程微量比色皿：此种比色皿的特点是比色池前后壁之间的距离很窄，所以注入的液体量相应变小了，改变两壁间的距离就可相应改变样品体积，已达到节省样品或试剂的效果；此种比色皿的容积一般在100微升左右（外观见图－2）；此种比色皿目前市面上比较少见了，它的外形设计据说是参照东欧国家的样例。此种比色皿的优点是：[color=#DC143C]由于池面受光面积很大，无需进行光斑与池子间的拟合调整，安放到比色池架时很随意，不用顾忌每次插拔比色池的位置的同一性；缺陷是清洗内壁较为困难。[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901161608_129389_1602290_3.jpg[/img] 图－2、短光程微量池（2）通用型微量池：这种微量比色皿的外形尺寸与普通标准池无二异，并且光程L仍保持10mm不变，只是在池子与光轴平行的两侧内壁上粘贴了两块内衬石英（或光学）玻璃已达到减少池子容积的目的；[color=#6495ED][color=#DC143C]这样、改变两块玻璃的厚度便可改变池子的容积[/color][/color]，此种池子的装入样品量大约在0.35～1mL间；其示意图如图－3[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901161608_129392_1602290_3.jpg[/img] 图－3值得一提的是，通用型微量池分为两种类型，主要区别在贴在池子两壁上的内衬玻璃的材料；一种是普通石英（或光学玻璃），其价格较为便宜；另一种是黑石英材料，价格较为昂贵；使用黑石英材料做内衬的池子的优点是：杂散光较少。这种通用型微量池的外形见图－4所示；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901161608_129393_1602290_3.jpg[/img] 图－4、通用微量池使用此种微量池的关键点是：使用前一定要检查入射光斑是否正确地照射到光槽上，如果光斑打偏在内衬玻璃上的话，将会产生很大的噪声；此外由于仪器在制造时，很难保证光轴与比色池架的垂直中心完全吻合，因此光斑难免会偏离微量池的光槽；为了保证光斑完全照射到光槽中，有的仪器在使用通用微量池时往往在池子的前面加装一片遮光板，该遮光板的中央开一条缝隙，该缝隙与微量池的光槽的宽度一致，这样就保证了光斑完全照射到光槽中了，遮光板外形见图－5；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901161608_129395_1602290_3.jpg[/img] 图－5、 遮光板这种通用型微量池的优点是：普及性很强，基本可以配置在任何分光光度计上；同时、国产池子的价格也不算贵，普遍受到使用者的欢迎。但是该池子与短距离微量池一样有个相同的缺点，那就是清洗时比较麻烦，使用一般的冲洗措施不易彻底洗净池内壁的残留物，必须采用超声波清洗器。（3）专用超微量比色皿：此种比色皿的容积均很小，一般进样量小于50微升，非常适合生物样品及微量萃取样品；这种池子的盛液槽很小且呈水平状，改变容积的方法也是改变池子的光程L，即前后壁的距离，外形见图－6，[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901161609_129397_1602290_3.jpg[/img] 图－6、超微量池组此种比色皿的优点除了进样量少之外，还有进样便捷和进样量易于控制（使用普通加样枪即可）、清洗方便等特点；唯一美中不足的是，由于使用该类型比色皿时要配备专用的池架（见图－7）；所以其价格较为昂贵；[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901161614_129403_1602290_3.jpg[/img]图－7、微量池架[color=#6495ED][color=#DC143C]备注：该池子在使用前，要做微量池、遮光板与光束的拟合，通过透过率或光强度的改变来监控池架的正确位置，这个工作由图中的调整螺钉来完成。[/color][/color]（三）使用微量比色皿的注意事项（1）无论何种微量池，在使用前一定要检查比色池与光斑的拟合状态；这点往往是使用者易于忽略的地方，结果造成测量值的重现性和噪声水平变差。（2）由于微量池内腔体的狭窄，故给清洗工作带来较使用普通池更大的麻烦，这点需要使用者给予充足的重视。[/color]

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测大米中微量元素Cu的测定 由于金属元素对人体的生理功能具有特殊作用, 因此其含量关系到人们的身心健康。 微量元素其特点是数量少、功能作用大, 对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。 但长期以来, 对食品营养的研究通常都偏重于有机成分的研究。从某些微量元素在体内的重要作用来看, 尤其是有机营养成分中的羟基、酚基、氨基、杂环氮以及硫巯基等和微量元素的相互作用以及它们生成的化合物所产生的生物活性来看, 对大米中的微量元素的研究的确是不容忽视的。1.实验部分1.1　主要仪器和试剂仪器: SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、EL104型电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）、XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶氧测试技术有限公司)试剂：1000μg/ mL Cu标准储备液、硝酸、蒸馏水1.2样品处理1.2.1样品的预处理先将样品阴干,置于电热恒温干燥箱中,于80℃烘至恒重。随机取干燥大米适量,用研钵研磨样品过60目筛,备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110820_450574_2352694_3.jpg1.2.2样品的消解准确称取样品0.2025g、0.2016g、0.2022g三份置于清洁的聚四氟乙烯关中,将消解罐盖好置于微波消解仪中消解,按设定的消解条件进行分步消解（消解条件见下表）。消解结束后,在通风橱内开罐冷却,等溶液澄清后,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水定容、备测。同时做试剂空白实验。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110821_450575_2352694_3.jpg1.3.3样品的测定测定在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线,根据校准曲线对各个样品进行测定。1.4　实验方法1.4.1标准溶液的配制用1000μg/mL 的Cu元素的标准溶液，逐级稀释配制一系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450576_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450577_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定大米中的微量元素Cu，其含量是3.94mg/kg，精密度为0.72，加标回收率为93%，结果基本满意。3.2、铜是人体健康不可缺少的微量营养素，对于血液、中枢神经和免疫系统，头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。铜主要从日常饮食中摄入。世界卫生组织建议，为了维持健康，成人每公斤体重每天应摄入0.03毫克铜。孕妇和婴幼儿应加倍。大米中的Cu可以满足人们日常需求。3.3、建立了一种微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大米中微量元素的方法，可用于大米中微量元素的测定，可为探讨微量元素与大米的质量关系提供一定的理论依据，同时为人们使用大米时提供科学的数据参考。

体积-容量法配标准溶液用到色谱纯来配制的时候，取样量往往很少（ul级别）。用微量进样器配有时候会发生按下去，液体不是全部直接喷出，而是部分或全部粘附在针头。这样就会影响配制的准确性！有什么好的技巧让液体全部喷出，而针尖没残留呢？我想到的是取样量要大些，按下去要迅速不能犹豫，针的质量也有关系，还有什么大家讨论下。比如取样量至少是多少？不同种类有机溶剂的影响？不同品牌针的影响？针尖是斜的，还是锥形的好？这简直可以写论文了！取少量液体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111015262245_01_2103464_3.jpg部分喷出后有残留在针尖http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015111015275634_01_2103464_3.jpg全部残留在针尖http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511101528_572985_2103464_3.jpg

蕨菜中微量元素的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测【摘 要】本文用湿法消解ICP-AES法测定了蕨菜中六种微量元素的含量。结果表明：蕨菜中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含分别为：1899μg/g、987μg/g、108μg/g、85.3μg/g、6.9μg/g、63.1μg/g。【关键词】蕨菜 微量元素 ICP-AES蕨菜，为凤尾科植物，多年生草本植物，分布很广，除沙漠外，从高山至海关、从寒带到热带都有生长，常成片野生于荒坡、半山坡或林缘灌丛草地上。蕨根淀粉中含有丰富的蛋白质、维生素及人体所需的镁、锌、锗等微量元素。目前，蕨菜中有效成分在食品营养方面的应用已经成为关注焦点，大力研发蕨菜深加工产品将大有可为。国内在蕨菜毒理学方面的研究大多关注其功效成分的保健功能，国外有报道称，长期低剂量食用蕨菜可能引发膀胱肿瘤和间隙性牛血尿症，因此为了深入开发蕨菜等野生植物资源，有必要在急性毒性，亚急性毒性和慢性毒性方面对蕨菜等资源做更全面更深入的研究，为社会提供健康放心的食品。1、实验部分1.1、主要仪器和试剂仪器：ICP-AES、电热干燥箱、电子分析天平等试剂：硝酸、高氯酸标准储备液: 1.0mg/mlCa、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准溶液 (国家标准物质研究中心) 1.2、ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231646_484160_2352694_3.jpg1.3、样品处理1.3.1样品的预处理将样品用自来水洗净,再用去蒸馏水漂洗,阴干,置于电热恒温干燥箱中,于50℃烘至恒重。随机取干燥蕨菜适量,用研钵研磨样品过40目筛,备用。1.3.2样品的消解准确称取样品0.5g（精确至0.0001g）两份,于100ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸、5ml高氯酸，放置过夜，盖上表面皿,在电热板上低温加热硝化处理,待溶液转为无色透明,冷却,转入50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。2、结果与讨论2.1、分析元素波长经测定及最优化条件选择，确定出各元素的分析线波长见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231647_484161_2352694_3.jpg2.2、分析元素标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231648_484162_2352694_3.jpg2.3测定结果经测定，蕨菜中六种元素的含量见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231652_484163_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定蕨菜中的微量元素，表明除含有大量的Ca、Mg等常量元素外，还含有丰富的Fe、Mn、Cu、Zn等微量元素，其中Fe的含量最高。3.2、蕨菜中微量元素的协同和拮抗作用，使其成为不可多得的药食两用的植物。

上午，一台电解池微量氧到了电解液更换时间，决定对其进行换液维护。仪器校验为每月一次，在满足需要的前提下，电解液每一年也必须更换一次，不管其测量要求多好！若不能满足要求，自然会及时更换啦。其它的维护还有两个电极的维护，考虑到其使用效果较好，这次不在维护之列！这台仪器为十年寿命的TELEDYNE356型。下面我将大致过程列图如下：欢迎同道中人拍砖讨论！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808221036_105253_1605035_3.jpg[/img]

婴幼儿乳品中微量元素测定的探讨前言婴幼儿乳品中碘和硒的测定，是近年来国内外开展的强制性检测新项目。我国食品安全国家标准分析方法中，碘和硒以及微量元素的检测分别为：婴幼儿食品及乳品中碘的测定（GB 5413.23-2010）；食品中硒的测定（GB 5009.93-2010）；婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定（GB 5413.21-2010）等。1、在开展了一段时间的婴幼儿乳品碘和硒元素的测定中表明，样品前处理对测定结果存在较大的影响，样品取样量和取样方式的不同，将导致检测值出现差异。上述三个GB方法中要求乳品的取样为“称取混合均匀的固体试样5.0g”，按照该方法测定，大多数婴幼儿乳品中碘和硒的检测值与罐标不符——偏低，即不合格。为此，我们展开了一系列样品前处理的实验探讨，给测定值一个满意的说法——到底谁孰谁非。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648184_1766615_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2012120421231004_01_1766615_3.png2、一份来自新西兰的乳品中碘硒元素检测方法里，要求以固体乳品冲调后再取样称量的做法。这个做法一方面模拟生活方式，另一方面在一定程度上保证了样品的均匀性。3、按照婴幼儿的每日摄取量30～40g×4次≈150g，水溶液约600mL，即1：5；当取2.5g的液体，相当于0.5g的固体。一、主要设备与材料气相色谱仪原子荧光光谱仪碘化钾：优级纯100mg/L硒元素标准溶液：国家标物中心样品：某品牌的婴儿配方乳品I、II、III段二、实验方案综合上述的原因和依据，由样品取样量设计实验方案。试验分五组，第I组按GB 5413.21-2010的要求称量5.0g；第II～V组，将一罐或一袋乳品倒入洁净的大塑料袋中充分混匀后，称取一定量的固体乳品，按1：5方式用去离子水溶解至液体，取液体依次称量（表1）。质控：乳品标准物质SRM1849，称量0.5g。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042126_409295_1766615_3.jpg三、测定与结果依照GB 5413.23-2010和GB 5009.93-2010分别对样品中的碘和硒进行测定（略）。结果见表2～6。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042135_409301_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042135_409302_1766615_3.jpg四、讨论1、婴幼儿乳品人为地添加了许多人体必需的微量元素，对于微量元素的均匀性和样品检测取样的均匀性，是否与其添加微量元素的工艺技术有关。2、表2中显示，按GB方法的测定数据与罐标不符，即样品中碘和硒含量不合格。3、众所周知，一罐或一袋乳品的填充量基本饱满，在罐或袋内摇晃，不可能达到完

在使用分光光度计中，除了标准的10x10液体比色皿外，还经常见到使用微量比色皿的。如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021521_571920_1602290_3.jpg图-1上面的比色皿光程仍旧是10mm，只是两侧的池壁加厚了，这样比色皿的容积自然就减少了，于是就达到了节省试样量的目的。此种微量比色皿的容积一般在200微升至500微升之间，国产比色皿多采用该类型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021521_571921_1602290_3.jpg图-2上面这种比色皿的特点是：尽管光程还是10mm，但是盛有溶液的空间变小了，仅仅让光轴通过即可，所以这种比色皿更能节省试样。但是这种比色皿的缺点是：必须使用专用的池架；如此对于普及使用则受到了限制。该比色皿多见于进口仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511021521_571922_1602290_3.jpg图-3该种比色皿真正的名称应该是短光程比色皿。虽然此种皿的容积也很小，但是节省试样体积并不是他的应用初衷。此种比色皿真正的作用是：由于通过试样的光程变短了。因此根据朗伯-比尔定律Abs=K.C.L，当L变小时，Abs自然也就变小了。因此此类比色皿非常适宜测量高浓度的样品。综上所述两种比色皿的作用是不同的；但是有的使用者往往搞不清楚这两种比色皿的区别，而笼统地称为“微量池”，这是不对的。希望有关仪器使用者，要根据自己分析样品的性质和目的，来选择适当的比色皿。

项目名称：便携式微量氧分析仪电池改造攻关。现 状：TELEDYNE公司MODELL311便携式微量氧分析仪驱动电池（以下简称电池），是用来驱动微量氧传感器产生的微电流，从而产生信号对微量氧含量进行测量。该电池属仪器专用备件，市面上无法购买。上次购买两节就花费2700元（人民币，2011年4月），现如今该电池已使用近两年。充电效果较差（充电两天，仅能使用一星期左右且使用时间在进一步缩短），必须更换。攻关目标：使用市面上可方便购买的原装手机电板来更换该种电池。（手机厂家原装大容量电板，市价约200—300元）预期经济效益和社会效益：购买、更换起来方便、快捷，并可大为节约成本。估计至少在2000元人民币左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311071948_475820_1727477_3.jpg